JP5812169B2 - 樹脂組成物、該樹脂組成物を用いた電気電子部品封止体ならびにその製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながらPPやPEなどは極性を有さないために、これらの成形品やフィルムに対して良好な接着性を有する樹脂がなく、たとえばポリエチレンテレフタレート(PET)やポリブチレンテレフタレート(PBT)などの樹脂や金属などとの複合体を形成させるためには穴を開けネジでとめる必要があった。
(1) 樹脂組成物全体を100重量%としたとき、20〜70重量%がプロピレン鎖を主成分とするポリマーであり、20〜70重量%がエチレン鎖を主成分とするポリマーであり、5〜40重量%が酸変性ポリオレフィンであり、かつ5〜45重量%が結晶性共重合ポリエステルであり、前記結晶性共重合ポリエステルが、エーテル結合を有し、ガラス転移温度が0℃以下である封止体用樹脂組成物。
(2) 測定温度190℃、加重2160gで測定したメルトフローレイト(MFR)が40g/10分以上である(1)記載の封止体用樹脂組成物。
(3) 相分離構造を有する(1)または(2)に記載の封止体用樹脂組成物。
(4) 前記相分離構造が海島構造である(3)に記載の封止体用樹脂組成物。
(5) 前記海島構造における海部がプロピレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなることを特徴とする(4)に記載の封止体用樹脂組成物。
(6) 前記海島構造における海部がプロピレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなり、島部がエチレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなることを特徴とする(4)に記載の封止体用樹脂組成物。
(7) 前記海島構造における海部がプロピレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなり、島部がエチレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなり、島部の中に更に結晶性共重合ポリエステルから主としてなる相が分散状態で存在していることを特徴とする(4)に記載の封止体用樹脂組成物。
(8) (1)〜(7)のいずれかに記載の封止体用樹脂組成物により電気電子部品の一部または全体を封止した封止体。
(9) (1)〜(7)のいずれかに記載の封止体用樹脂組成物を用い、20MPa以下の圧力で、かつ280℃以下の温度で、電気電子部品をインサート成形により封止する封止体の製造方法。
更には電気電子部品などを低圧インサート成形する際に、電気電子部品にダメージを与えることがない程度の低温低圧で溶融成形することが可能であり、しかも良好な電気絶縁性を発現することができることにより、電気電子部品封止体に高度の防水性を付与することができる。このため、本発明の樹脂組成物を用いることにより、高度な防水性を有する電気電子部品封止体等を製造することができる。
12:架橋ポリエチレン被覆部
13:封止樹脂組成物
21:ガラスエポキシ樹脂板
22:銅箔
23:封止樹脂組成物
31:プロピレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなる海部
32:エチレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなる島部
33:結晶性共重合ポリエステルから主としてなる島部の中の分散相
アミン系酸化防止剤や安定剤として4,4’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミンや2’,3−ビス[[3−[3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオニル]]プロピオノヒドラジド、N,N’−ジ−2ナフチル−p−フェニレンジアミン、N−フェニル−N’−4,4’−チオビス(2−t−ブチル−5−メチルフェノール)、2,2−ビス[3−(ドデシルチオ)プロパノイルオキシメチル]−1,3−プロパンジオールビス[3−(ドデシルチオ)プロピオナート]などが挙げられる。
株式会社東洋精機製作所製のメルトインデクサーを用い、JIS K 7210に準拠し、190℃で2160g加重で樹脂組成物を押し出したときの吐出重量を測定し、10分あたりの量(単位:g/10分)に換算してあらわした。
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量分析計「DSC220型」にて、測定試料5mgをアルミパンに入れ、蓋を押さえて密封し、一度220℃で5分ホールドして試料を完全に溶融させた後、液体窒素で急冷して、その後−150℃から250℃まで、20℃/minの昇温速度で測定した。得られた曲線の変曲点の温度をガラス転移温度、吸熱ピーク温度を融点とした。
住電日立ケーブル(株)製架橋ポリエチレン被覆電線「600V CV」の塩ビ製シースーを剥がし、架橋ポリエチレン被覆部(6.3mmφ)を露出させたものを50mmの長さにカットする。この電線の一方の端部の架橋PE被覆部分に、成形後の直径が10mm、電線と成形樹脂との接触長さが20mm、成形樹脂のみの長さが30mmの円筒状になるように樹脂組成物を成形し、封止体サンプルを得た。封止体サンプルの模式図を図1に示す。上記樹脂組成物の成形は、株式会社井元製作所製半自動ホットメルト一軸押出成形機 EMC−18F9を用い、240℃、成形圧力3MPa、保圧3MPa、保圧時間20秒で行った。
評価基準 ○:完全に充填され、ヒケ無し。
△:ショートショット無く充填されるが、ヒケ有り。
×:ショートショット有り。
株式会社井元製作所製半自動ホットメルト一軸押出成形機 EMC−18F9を用い、125mm×125mm×2mmの平板作製用金型を用い、240℃、成形圧力3MPa、保圧3MPa、保圧時間20秒で樹脂組成物の平板を成形した。得られた平板サンプルをJIS3号ダンベルに打ち抜き、23℃、60%Rhの環境下で株式会社島津製作所製引っ張り試験機 オートグラフAG−ISを用いて引っ張り速度50mm/分で引っ張り強伸度を測定した。
(1)対架橋ポリエチレン被覆電線
上記成形性評価に用いた封止体サンプルのA部とB部(図1参照)を把持し、株式会社島津製作所製引っ張り試験機 オートグラフAG−ISを用いて上下に引っ張ることにより、架橋ポリエチレンと封止樹脂組成物間の接着強度を評価した。23℃、60%Rhの環境下で引っ張り速度50mm/分で測定した。
ニッカン工業製ガラスエポキシ樹脂銅張積層板(L−6504C1 1.6mm厚)を25mm幅にカットし、ガラスエポキシ樹脂面同士が1mmの隙間をあけて相対するように2枚のエポキシ樹脂銅張積層板を金型にセットし、この隙間に接触長さが10mmになるように樹脂組成物を押出成形し、剪断接着強度測定用サンプルを成形した。剪断接着強度測定用サンプルの模式図を図2に示した。樹脂組成物の押出成形は、株式会社井元製作所製半自動ホットメルト一軸押出成形機 EMC−18F9を用い、240℃、成形圧力3MPa、保圧3MPa、保圧時間20秒で行った。得られたサンプルを株式会社島津製作所製引っ張り試験機 オートグラフAG−ISを用いて23℃、60%Rhの環境下で引っ張り速度50mm/分で測定した。
上記(2)のガラスエポキシ樹脂銅張積層板の代わりに、ガラス繊維を30質量%含むポリブチレンテレフタレート樹脂を厚みが2mm、幅が25mmになるように成形した成形板を用いること以外は上記(2)と同様にしてサンプルを作製し、接着強度を測定した。
上記(3)のガラス繊維を30質量%含むポリブチレンテレフタレート樹脂の代わりに、ガラス繊維を30質量%含むポリエチレンテレフタレート樹脂を用いること以外は上記(3)と同様にしてサンプルを作製し、接着強度を測定した。
上記(3)のガラス繊維を30質量%含むポリブチレンテレフタレート樹脂の代わりに、ホモポリプロピレン樹脂を用いること以外は上記(3)と同様にしてサンプルを作製し、接着強度を測定した。
クライオミクロトームで凍結切片を作製後、四酸化ルテニウム蒸気中で電子染色を施したものを、日本電子製JEM2100透過電子顕微鏡を用い、加速電圧は200kV、観察倍率は2,000倍で行った。
本発明をさらに詳細に説明するために以下に実施例、比較例を挙げるが、本発明は実施例によってなんら限定されるものではない。
結晶性ポリプロピレン100g、無水マレイン酸15g、ジクミルパーオキサイド2gおよびトルエン150gを、撹拌機を取り付けたオートクレーブ中に投入し、密閉後に窒素置換を5分間行った後、加熱撹拌しながら140℃で5時間反応を行った。反応終了後に、反応液を大量のメチルエチルケトンに投入し、樹脂を析出させた。析出した樹脂を取り出し、さらにメチルエチルケトンで数回洗浄した後に乾燥し、酸変性ポリオレフィン(MFR=950g/10分、酸付加量3.1重量%)を得た。
上記酸変性ポリオレフィン(a)と同様にして、被変性ポリオレフィン樹脂の種類を変えることにより、酸変性ポリオレフィン(b)、(c)を得た。各酸変性ポリオレフィンの組成および特性を表1に示す。
ポリオレフィン樹脂2:プロピレン−エチレン−ブテン(=70/10/20(モル比))共重合体(重量平均分子量50,000)
ポリオレフィン樹脂3:プロピレン−エチレン(=70/30(モル比))共重合体(重量平均分子量50,000)
撹拌機、温度計、溜出用冷却器を装備した反応缶内にテレフタル酸166重量部、1,4−ブタンジオール180重量部、テトラブチルチタネート0.25重量部を加え、170〜220℃で2時間エステル化反応を行った。エステル化反応終了後、数平均分子量1000のポリテトラメチレングリコール「PTMG1000」(三菱化学社製)を300重量部とヒンダードフェノール系酸化防止剤「イルガノックス1330」(BASFジャパン株式会社製)を0.5重量部投入し、255℃まで昇温する一方、系内をゆっくり減圧にしてゆき、60分かけて255℃で665Paとした。そしてさらに133Pa以下で30分間重縮合反応を行い、ポリエステル樹脂(A)を得た。このポリエステル樹脂(A)の融点は160℃で、溶融粘度は250dPa・sであった。
上記結晶性共重合ポリエステル(A)同様にして、酸成分やグリコール成分を変化させることにより、結晶性共重合ポリエステル樹脂(B)を得た。各樹脂の特性を表2に示す。
NDCA:ナフタレンジカルボン酸
BD:1,4−ブタンジオール
PTMG1000:ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量1000)
PTMG2000:ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量2000)
プロピレン鎖を主成分とするポリマーとして日本ポリプロ株式会社製ポリプロピレン ノバテックBC08Fを40質量部、エチレン鎖を主成分とするポリマーとして住友化学株式会社製 アクリフト CM5021を40質量部、酸変性ポリオレフィンとして、上記酸変性ポリオレフィン(a)を10質量部、結晶性共重合ポリエステルとして上記結晶性共重合ポリエステル(A)10質量部、酸化防止剤としてBASFジャパン株式会社製IRGANOX 1010を0.1質量部、住友化学株式会社製Sumilizer GPを0.1質量部、Sumilizer GA−80を0.1質量部、Sumilizer TP−Dを0.2質量部、金属不活性化剤としてBASFジャパン株式会社製IRGANOX MD1024を0.2質量部、着色剤として大日精化工業株式会社製カーボンブラックマスターバッチ PP−RM MK1510を0.5質量部加え、2軸押出機を用いて180℃で溶融混練りすることにより、樹脂組成物1を得た。
表3の組み合わせに従い、樹脂組成物1の製造例同様にして樹脂組成物2〜11を得た。
P1:ノバテックPP BC08F(日本ポリプロ株式会社製ポリプロピレン)
P2:プライムポリプロ J709VM(株式会社プライムポリマー製ポリプロピレン)
エチレン鎖を主成分とするポリマー
E1:アクリフト CM5021(住友化学株式会社製エチレン・メチルメタアクリレート共重合物)
E2:スミカセンL CL5035(住友化学株式会社製LLDPE)
安定剤等
I−1010:IRGANOX 1010(BASFジャパン株式会社製)
S−GP :Sumilizer GP(住友化学株式会社製)
S−GA80:Sumilizer GA−80(住友化学株式会社製)
S−TPD :Sumilizer TP−D(住友化学株式会社製)
I−MD1024:IRGANOX MD1024(BASFジャパン株式会社製)
着色剤
MK1510:PP−RM MK1510(大日精化工業株式会社製カーボンブラックマスターバッチ)
結晶核剤
MW5000S:ミクロンホワイト 5000S(林化成株式会社製タルク)
封止用樹脂組成物として樹脂組成物1を用い、株式会社井元製作所製半自動ホットメルト一軸押出成形機 EMC−18F9を用い、前述の方法で、架橋ポリエチレン電線への成形性評価を行ったところショート、ひけともなく良好であった。得られたサンプルの架橋ポリエチレンと樹脂組成物間の接着強度を測定したところ、290Nであった。また、ガラエポ、PBT、PET、PPからなる基材に対する接着強度を測定した結果を表4に示す。樹脂組成物1の透過型電子顕微鏡観察結果を図3に示す。
封止用樹脂組成物として樹脂組成物2〜7及び比較樹脂組成物8〜11を用い、実施例1と同様にして接着強度を測定した結果を表4に示す。
Claims (9)
- 樹脂組成物全体を100重量%としたとき、20〜70重量%がプロピレン鎖を主成分とするポリマーであり、20〜70重量%がエチレン鎖を主成分とするポリマーであり、5〜40重量%が酸変性ポリオレフィンであり、かつ5〜45重量%が結晶性共重合ポリエステルであり、前記結晶性共重合ポリエステルが、エーテル結合を有し、ガラス転移温度が0℃以下である封止体用樹脂組成物。
- 測定温度190℃、加重2160gで測定したメルトフローレイト(MFR)が40g/10分以上である請求項1記載の封止体用樹脂組成物。
- 相分離構造を有する請求項1または2に記載の封止体用樹脂組成物。
- 前記相分離構造が海島構造である請求項3に記載の封止体用樹脂組成物。
- 前記海島構造における海部がプロピレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなることを特徴とする請求項4に記載の封止体用樹脂組成物。
- 前記海島構造における海部がプロピレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなり、島部がエチレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなることを特徴とする請求項4に記載の封止体用樹脂組成物。
- 前記海島構造における海部がプロピレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなり、島部がエチレン鎖を主成分とするポリマーから主としてなり、島部の中に更に結晶性共重合ポリエステルから主としてなる相が分散状態で存在していることを特徴とする請求項4に記載の封止体用樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の封止体用樹脂組成物により電気電子部品の一部または全体を封止した封止体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の封止体用樹脂組成物を用い、20MPa以下の圧力で、かつ280℃以下の温度で、電気電子部品をインサート成形により封止する封止体の製造方法。
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