TW201805172A - 積層薄膜 - Google Patents

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Abstract

本發明係藉由一種積層薄膜而提供捲取性、加工特性優異，且印刷物的高光澤化為可能的積層薄膜，該積層薄膜係在包含雙軸定向聚酯薄膜的基材層(A層)之至少單面具有塗布層(B層)而成的積層薄膜，該A層之藉由X射線繞射測定所得的(100)面之結晶大小為4.5nm以上且小於6.0nm，該積層薄膜的長邊方向及寬度方向之150℃ 30分鐘下的熱收縮率中任一較高者之150℃ 30分鐘下的熱收縮率為0.5~2.5%，該B層位於至少一邊的最外表層，與具有B層的表面為反對側的表面之中心線平均粗糙度(SRa)為5~15nm。

Description

積層薄膜
本發明係關於捲取性、加工特性優異，且印刷物的高光澤化為可能的積層薄膜。
使用聚對酞酸乙二酯或聚伸乙基-2,6-萘二甲酸酯(polyethylene-2,6-naphthalate)等的雙軸定向聚酯薄膜係機械特性、耐熱性、尺寸穩定性、耐化學性、成本效益性等優異。因此，雙軸定向聚酯薄膜係活用其性能而被使用於多種用途，其一可列舉熱轉印用帶。熱轉印記錄方式因成本效益性及維護性、操作性等優異，已被使用於所謂的傳真(FAX)、條碼印刷之領域。又，藉由於熱轉印印墨使用昇華性染料而非既存的熔融型顏料，再加上高解析度、高畫質等的特性，而亦多用於數位相片印刷等的領域，且正逐漸取代以往的銀鹽方式。近年來，此種數位相片印刷的要求水準升高，而對於熱轉印記錄方式亦要求與噴墨記錄方式同等的印刷物的光澤度。因此，係對熱轉印帶用聚酯薄膜要求目前以上的高印刷性。就提升印刷性的檢討而言，迄今為止有檢討藉由減少聚酯薄膜所含有之粒子的含量、或使粒徑變小，而使聚酯薄膜的表面平滑化的方法(專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2005-350615號公報
如專利文獻1，藉由減少聚酯薄膜所含有之粒子的含量、或使粒徑變小而使聚酯薄膜的表面平滑化的方法，係可得到一定程度的印刷性提升效果。然而，在如熱轉印帶之薄的薄膜的情形下，薄膜的捲取性、或作成熱轉印帶時之印刷完成的帶之皺紋的產生或印刷物的影像性等之加工性變得困難，又，有所謂的無法得到充分的印刷物的光澤度之課題。本發明係在於解決此種問題，而提供捲取性、加工特性優異，且印刷物的高光澤化為可能的積層薄膜。
為了解決上述課題，本發明係採取以下的構成。
[I]一種積層薄膜，其係在包含雙軸定向聚酯薄膜的基材層(A層)之至少單面具有塗布層(B層)而成的積層薄膜，該A層之藉由X射線繞射測定所得的(100)面之結晶大小為4.5nm以上且小於6.0nm，該積層薄膜之150℃ 30分鐘下的長邊方向、寬度方向的熱收縮率中較高者的熱收縮率為0.5~2.5%，該B層位於至少一邊的最外表層，與具有B層的表面為反對側的表面之中心線平均粗糙度(SRa) 為5~15nm。
[II]如[I]所記載之積層薄膜，其中該B層表面的最大突起高度(SRmax)為1.0~3.0μm。
[III]如[I]或[II]所記載之積層薄膜，其僅在包含雙軸定向聚酯薄膜的基材層(A層)之單面具有塗布層(B層)，且一邊的最外表層為A層，另一邊的最外表層為B層。
[IV]如[III]所記載之積層薄膜，其中當使用2片積層薄膜而將A層表面與B層表面重合時的動摩擦係數為0.6以下。
[V]如[I]至[IV]中任一項所記載之積層薄膜，其中與具有B層的表面為反對側的表面之突起個數SPc(個/0.2mm2)為150以下。
[VI]如[I]至[V]中任一項所記載之積層薄膜，其中該B層表面之中心線平均粗糙度(SRa)為5~20nm。
[VII]如[I]至[VI]中任一項所記載之積層薄膜，其中該B層表面之突起個數SPc(個/0.2mm2)超過150且為500以下。
[VIII]如[I]至[VII]中任一項所記載之積層薄膜，其中該A層、B層同時含有粒子，且將A層的厚度設為Ta(μm)、B層的厚度設為Tb(μm)、A層所含的粒子的平均粒徑設為Da(μm)、B層所含的粒子的平均粒徑設為Db(μm)時，滿足下述(1)~(3)式。
1.0≦Ta/Da≦4.0‧‧‧(1)式
2×10-3≦Tb/Da≦50×10-3‧‧‧(2)式
0.02≦Db≦0.1‧‧‧(3)式
[IX]如[VIII]中任一項所記載的積層薄膜，其中該Ta為1.5~9.0μm，Tb為0.01~0.1μm，Da為1.5~5.0μm，A層所含的粒子之含量相對於A層為0.01~0.06重量%，B層所含的粒子之含量相對於B層為10~30重量%。
[X]如[I]至[IX]中任一項所記載之積層薄膜，其係在最外表層之B層表面設置以蠟為主成分的層，在與B層為反對的面設置印墨層，而作為昇華型熱轉印帶的基材使用。
[XI]一種昇華型熱轉印帶，其係在如[I]至[X]中任一項所記載之積層薄膜的最外表層之B層表面具有以蠟為主成分的層，在與B層為反對的面具有印墨層。
若依據本發明，則可提供捲取性、加工特性優異，且印刷物的高光澤化為可能的積層薄膜。
[實施發明之形態]
本發明之積層薄膜係在包含雙軸定向聚酯薄膜的基材層(A層)之至少單面具有塗布層(B層)而成。在本發明之積層薄膜中，於A層所使用的聚酯只要為可藉由伴隨延伸之分子定向而成為高強度薄膜的聚酯即可，較佳為聚對酞酸乙二酯、或聚伸乙基-2,6-萘二甲酸酯。此等可為聚酯共聚物，但其重複結構單元中較佳為80莫耳%以上為對酞酸乙二酯或伸乙基-2,6-萘二甲酸酯。作為 其他的聚酯共聚物成分，可列舉二乙二醇、丙二醇、新戊二醇、聚乙二醇、對茬二醇(p-xylylene glycol)、1,4-環己烷二甲醇等二醇成分、或己二酸、癸二酸、酞酸、異酞酸、5-磺酸鈉異酞酸(5-sodium sulfoisophthalic acid)、2,6-萘二甲酸等二羧酸成分、或者偏苯三甲酸(trimellitic acid)、苯均四酸(pyromellitic acid)等多官能二羧酸成分、或對羥基乙氧基苯甲酸等。又，在上述聚酯中，若為不超過5%的程度，則亦可共聚合或摻合與該聚酯不具有反應性之磺酸的鹼金屬鹽衍生物、或不溶於該聚酯之聚烷二醇或脂肪族聚酯等中之一種以上。
在本發明之積層薄膜中，塗布層(B層)較佳為塗布以聚酯系樹脂及/或丙烯酸系樹脂為主要構成成分之樹脂組成物後所形成的層。另外，主要構成成分係表示相對於形成塗布層(B層)的樹脂組成物之固體成分重量全體，占50重量%以上之構成成分。更佳為相對於形成塗布層(B層)的樹脂組成物之固體成分重量全體，聚酯系樹脂與丙烯酸系樹脂之合計固體成分比率為70重量%以上。
在本發明之積層薄膜中，作為塗布層(B層)所使用的聚酯系樹脂，可例示由如以下所示之多元酸成分與多元醇成分進行聚縮合者。亦即，作為多元酸成分，可列舉對酞酸、異酞酸、酞酸酐、己二酸、癸二酸、偏苯三甲酸、苯均四酸等。又，作為多元醇成分，可列舉乙二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇、1,6-己二醇、二羥甲基丙烷等，但不限定於此等。又，此等單體成分亦可使 用2種以上進行共聚合。
又，在本發明之積層薄膜中，作為塗布層(B層)所使用的丙烯酸系樹脂，可例示由如以下所示之丙烯酸單體進行聚合者。亦即，可列舉以具有直鏈狀‧分支狀‧環狀之烷基的丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯、含有羥基的單體、含有環氧基的單體、含有羧基或其鹽的單體、含有醯胺基的單體、酸酐的單體、或者氯乙烯、丙烯腈、二氯亞乙烯、乙酸乙烯酯為首的單體，但不限定於此等。又，此等單體成分亦可使用2種以上進行共聚合。
在本發明之積層薄膜中，包含雙軸定向聚酯薄膜的基材層(A層)於後述的測定方法中藉由X射線繞射測定所得的(100)面之結晶大小必須為4.5nm以上且小於6.0nm。本發明中之藉由X射線繞射測定所得的(100)面之結晶大小，係使用X射線繞射測定而由繞射波峰的半高寬所算出的值。構成雙軸定向聚酯薄膜的聚酯，其定向結晶化的結晶部與非結晶部係熱傳導相異。若定向結晶化有進行，則結晶部變多、結晶化大小變大。藉由將(100)面之結晶大小設定於此範圍，而確保熱傳導的均一性、可減低薄膜所具有的熱分布之不均、當塗敷印墨或塗料時均一塗敷成為可能、印刷物的高光澤化成為可能。然而，(100)面之結晶大小若小於4.5nm則非結晶部變多，因此熱尺寸穩定性差、加工特性變得不充分。相反地，(100)面之結晶大小若為6.0nm以上，則延伸性降低、製膜性變得困難。更佳為4.5nm以上且小於5.6nm。
又，本發明之積層薄膜，其長邊方向及寬度方向之150℃ 30分鐘下的熱收縮率中任一較高者的熱收縮率必須為0.5~2.5%。藉由將熱收縮率設為上述範圍，即使使用於加熱而進行加工的用途，亦抑制皺紋等的產生，可使加工性良好。在作為熱轉印帶的基材使用的情形下，藉由將熱收縮率設為上述範圍，可減低熱轉印步驟中之印墨帶與印墨受體的熱收縮差，抑制因此等之間的熱變形所導致的偏移，使該步驟穩定化。因此，印墨的均一熱轉印成為可能、印刷物的高光澤化成為可能。以往，在將積層薄膜當作為熱轉印帶的基材使用的情形下，係認為較佳為使熱收縮率變小。然而，本發明人等專心研討的結果，長邊方向及寬度方向之150℃ 30分鐘下的熱收縮率中任一較高者的熱收縮率若小於0.5%，則印墨帶與印墨受體的熱收縮差大，產生所謂的無法將印墨均一地熱轉印之課題。另一方面，若超過2.5%，則加工時容易產生皺紋，產生所謂的生產性‧加工性降低之課題。上述課題在薄的薄膜係成為顯著的問題。更佳為0.8~2.2%。
本發明之積層薄膜，其必須至少一邊的最外表層為B層，且與具有B層的表面為反對側的表面之中心線平均粗糙度(SRa)為5~15nm。藉由將與具有B層的表面為反對側的表面之中心線平均粗糙度(SRa)設為此範圍，當在與B層為反對的面設置印墨層而製作昇華型熱轉印帶時，可得到高平滑的薄膜，可提高印刷物的光澤度。又，中心線平均粗糙度(SRa)小於5nm，則由於薄膜生 產時捲取之際、或印墨加工步驟的搬送之際起皺或損傷表面，故加工性降低。中心線平均粗糙度(SRa)若超過15nm，則薄膜的平滑度變得不充分，不僅無法得到充分的印刷物之光澤度，亦引起印墨排斥等，有清晰度惡化的情形。更佳為9~12nm。
在本發明之積層薄膜中，由捲取性的觀點來說，B層表面的最大突起高度SRmax較佳為1.0~3.0μm。SRmax若小於1.0μm，則有薄膜生產時之捲取變得困難的情形，若超過3.0μm，則有導致在印刷物中的塗布缺漏的情形。
本發明之積層薄膜，較佳為僅在包含雙軸定向聚酯薄膜的基材層(A層)之單面具有塗布層(B層)，且一邊的最外表層為A層、另一邊的最外表層為B層。在此積層構成中，由加工特性的觀點來說，本發明之積層薄膜當使用2片積層薄膜而將積層薄膜的A層表面與B層表面重合時的動摩擦係數較佳為0.6以下。在本發明中，動摩擦係數係藉由根據ASTM D1824之測定所求得者，詳細而言，係藉由後述的測定方法所求得者。動摩擦係數若超過0.6，則加工時容易產生皺紋、加工特性低落，又，將薄膜輥捲出時的剝離帶電嚴重，如在與加工時誘發缺點的同時使用有機溶劑的步驟，有伴隨有機溶劑著火之危險的情形。動摩擦係數更佳為0.55以下。又，關於動摩擦係數，並沒有下限值的規定，但就材料的性質而言，為0.1以上。
在本發明之積層薄膜中，與具有B層的表面 為反對側的表面之突起個數SPc(個/0.2mm2)較佳為150以下，更佳為120以下。藉由設為此範圍，在與B層為反對的面設置印墨層而製作昇華型熱轉印帶，並使用該帶進行印刷時，可提升印刷物的光澤度。另一方面，SPc若超過150則有印刷物的光澤度降低的情形。
在本發明之積層薄膜中，B層表面之中心線平均粗糙度(SRa)較佳為5~20nm。B層表面之中心線平均粗糙度(SRa)為5nm以下的情形，由於B層表面過度平滑，故易滑動性變得容易惡化、產生皺紋，或作成薄膜輥時產生端面偏移，有捲取性惡化的情形。又，成為後加工之印墨加工時的搬送之際亦有薄膜起皺的情形。又，B層表面之中心線平均粗糙度(SRa)若超過20nm，則由於表面粗糙，故在捲取薄膜後之薄膜輥的保管中，B層的表面轉印至與B層為反對的面，且有印墨加工時之際產生印墨的塗布缺漏、塗布不均，使印刷物的印刷性惡化的情形。
再者，在本發明之積層薄膜中，B層表面之突起個數SPc(個/0.2mm2)較佳為超過150且為500以下。若為150個/0.2mm2以下，則易滑動性惡化、產生皺紋，或作成薄膜輥時產生端面偏移，有捲取性惡化的情形。又，上限並未特別限定，但若超過500，則突起個數變得過剩，摩擦變得過高，有製造薄膜時的行進性(traveling performance)惡化的情形。
又，本發明之積層薄膜較佳為前述B層含有粒子。若使前述B層含有粒子，則不會使影像的清晰度降 低而提升滑動性，藉此可得到所謂的捲取性、抑制剝離帶電之效果。B層所含有的粒子之種類並未特別限制，但將本發明之積層薄膜用於熱轉印帶用途的情形，由於印刷相時施加高熱，故較佳為具有可耐受印刷時之熱的耐熱性之粒子。因此，較佳為可耐受印刷時之熱的無機粒子，若使用有機粒子，則有無法耐受印刷時之熱而損害印刷物之畫質的情形。作為本發明所使用的無機粒子，可列舉矽石、氧化鋁、碳酸鈣、氧化鎂、氧化鈦、矽酸鋁、硫酸鋇等礦物類、金屬、金屬氧化物、金屬鹽類等微粒子。形狀較佳為球狀，特佳為球狀矽石微粒子。其製造方法並未特別限定，但例如可藉由烷氧化物法而合成。
本發明之積層薄膜較佳為前述A層含有粒子。若使前述A層含有粒子，則容易使薄膜層表面之突起高度、表面粗糙度適當化。A層所含有的粒子之種類並未特別限制，但較佳使用惰性粒子。作為惰性粒子之種類，較佳為球狀矽石、矽酸鋁、二氧化鈦、碳酸鈣等無機粒子，又作為其他有機系高分子粒子，較佳為交聯聚苯乙烯樹脂粒子、交聯聚矽氧樹脂粒子、交聯丙烯酸樹脂粒子、交聯苯乙烯-丙烯酸樹脂粒子、交聯聚酯粒子、聚醯亞胺粒子、三聚氰胺樹脂粒子等。亦可選擇此等之1種或2種以上而使用。
此等惰性粒子，藉由在聚酯聚合步驟的階段添加，可製備含有惰性粒子的聚合物。例如，作成聚酯的二醇成分之乙二醇的漿液，在聚縮合前的酯交換後、 或酯化後之寡聚物的階段，添加含有惰性粒子的漿液，接著進行聚縮合反應，藉此可得到含有惰性粒子的聚合物。較佳為前述A層、B層同時含有粒子。
本發明之積層薄膜，將A層的厚度設為Ta(μm)、將B層的厚度設為Tb(μm)、將A層所含的粒子的平均粒徑設為Da(μm)、將B層所含的粒子的平均粒徑設為Db(μm)時，較佳為滿足下述(1)~(3)式。藉由作成滿足(1)~(3)式的薄膜，而提升加工性、捲取性。未滿足(1)~(3)式中任一者的情形，有引起捲取性、生產性的惡化的情形，或在使用該薄膜而製作的熱轉印帶進行印刷時，有引起印刷物之清晰度的降低的情形。
1.0≦Ta/Da≦4.0‧‧‧(1)式
2×10-3≦Tb/Da≦50×10-3‧‧‧(2)式
0.02≦Db≦0.1‧‧‧(3)式
於(1)式中，Ta/Da若小於1.0，則粒徑變得大於A層，薄膜變脆，有生產性惡化的情形。另一方面，若超過4.0，則減低薄膜的凹凸形成，有捲取性惡化的情形。
又，於(2)式中，Tb/Da若小於2×10-3，則薄膜表面隆起，在B層塗布時容易引起薄膜的上下擺動，有加工性降低的情形。另一方面，若超過50×10-3，則B層表面的凹凸少，有捲取性惡化的情形。Tb/Da的更佳範圍為5×10-3以上30×10-3以下。
又，於(3)式中，Db若小於0.02，則滑動性容易惡化，另一方面，若超過0.1，則在B層塗布時有變得容易產生塗布缺點的情形。
又，本發明之積層薄膜較佳為前述Ta為1.5~9.0μm、Tb為0.01~0.1μm、Da為1.5~5.0μm、A層所含的粒子之含量相對於A層為0.01~0.06重量%、B層所含的粒子之含量相對於B層為10~30重量%。B層所含的粒子之含量相對於B層若小於10重量%，則滑動性容易惡化，若超過30重量%，則在搬送中粒子容易脫落，有成為步驟汙染之原因的情形。又，B層的厚度(Tb)若小於0.01μm，則由於在加工步驟發生B層所含有的粒子脫落、誘發缺點，故有使影像之清晰度降低的情形。另一方面，若超過0.1μm，則B層表面之凹凸的形成變得困難，有未觀察到滑動性之提升的情形。
又，前述A層所含有的粒子的平均粒徑(Da)較佳為1.5~5.0μm，更佳為2.0~4.0μm。亦可添加平均粒徑相異的複數粒子。添加的粒子的平均粒徑若小於1.5μm，則無法得到充分的捲取性。又，若超過5.0μm，則有在薄膜的延伸步驟發生破裂，生產性降低的情形。又，粒子之含量較佳為相對於A層為0.01~0.06重量%的範圍。若小於0.01重量%，則捲取性容易惡化，若超過0.06重量%，則有無法得到充分的印刷物之光澤度的情形。
本發明之積層薄膜的厚度，若考慮作為熱轉印帶用而使用，則較佳為1.0~10.0μm。積層薄膜的厚度若小於1.0μm，則有作為熱轉印帶用薄膜之熱特性、機械特性降低的情形。又，若超過10.0μm，則由於作為印墨帶使用時必須提高熱頭(thermal head)的能量，而有效率變差，又，頭的壽命變短、印刷時間亦變長的情形。更 佳為1.5~9.0μm。
本發明之積層薄膜所使用的雙軸定向聚酯薄膜，例如可藉由以下記載的方法而得。首先，將聚酯原料(較佳為含有粒子的聚酯原料)熔融，使用狹縫狀的模而成形為薄膜狀後，捲附至表面溫度20~70℃的鑄造鼓輪(casting drum)而使其冷卻固化，作成未延伸薄膜。接著以80~130℃於長邊方向進行3.0~7.0倍延伸，得到單軸延伸薄膜。此時，藉由進行多階段延伸，可不損害製膜性而得到於長邊方向經強力定向的薄膜。
其後，將單軸延伸薄膜導入至拉幅機內，以90~130℃進行預熱兼塗布層塗膜的乾燥。接著，於寬度方向延伸3.0~4.5倍而作成雙軸延伸薄膜，以200~230℃進行熱固定。熱固定溫度較佳為200℃~235℃。溫度若低於200℃，則熱結晶化未充分進行，成為結晶性低的薄膜。溫度若高於235℃，則熱結晶化過度進行，藉由延伸而進行之分子鏈的定向會降低。在熱固定前，進一步於縱或横方向、或者縱横兩方向再度進行延伸，亦可提高強度。熱固定後，以140~185℃於寬度方向使其收縮0~8%後捲取為輥狀。又，縱方向之最終製膜速度較佳為100~400m/分鐘，更佳為150~350m/分鐘，再更佳為160~320m/分鐘。另外，本發明之積層薄膜所使用的雙軸定向聚酯薄膜，並不限定於藉由於此所示之製造方法而得者。
塗布層(B層)可在雙軸定向聚酯薄膜的製造步驟內、或者製造後之任一者進行設置，但後者的情形 ，因為工業上的效率不佳、難以均一地塗布、又容易捲入塵埃而成為印刷時的缺點，而較佳為採用前者的手法。製造步驟內的塗布，只要為定向結晶化完成前的狀態則可在任何階段進行，可設置於未延伸狀態的薄膜、單軸延伸後的薄膜、在經低倍率延伸的狀態下進行最終再延伸之前的薄膜之任一者。作為塗布層的塗布方法，較佳為使用輥塗布機、凹版塗布機、反向塗布機(reverse coater)、接觸式塗布機(kiss coater)、棒塗布機、簾塗布機、桿塗布機等，但未特別限定。
在製造使用本發明之積層薄膜的熱轉印帶時，基於印刷時防止與熱頭熔接之點、防止與熱轉印印墨沾黏(blocking)之點、使行進性良好之點，較佳為在B層的表面設置以蠟系為主成分的耐熱滑動性層。蠟可使用市售的各種蠟，例如石油系蠟、植物性蠟、動物系蠟、低分子量聚烯烴類等，並未特別限制，但基於易滑動性之點，較佳使用石油系蠟、植物系蠟。
作為石油系蠟，可列舉石蠟、微晶蠟、石蠟脂(petrolatum)、氧化蠟等，但特佳為石蠟。
作為動物系蠟，可使用蜜蠟、羊毛脂、鯨蠟、蟲蠟、蟲膠蠟、胭脂蟲蠟(coccuscacti wax)、水鳥蠟等。
又，作為植物性蠟，可列舉小燭樹蠟、巴西棕櫚蠟(carnauba wax)、米糠蠟、棕櫚蠟(palm wax)、木蠟、荷荷巴蠟、小冠椰子蠟、甘蔗蠟、蘆葦蠟(esparto wax)、樹皮蠟(bark wax)、松香改質蠟等，但在本發明中特佳為松香改質蠟。
所使用的蠟之分子量，基於對水的分散性之點，較佳為以10000以下為佳，以1000以下為更佳。
只要為上述蠟，則可無特別限定地使用，但基於易滑動性、脫模性之點，較佳為將石油系蠟與植物性蠟以混合系使用，特佳為以石蠟與松香改質蠟的混合系使用。
在上述蠟中，在不妨礙本發明之效果的範圍內，可合併使用添加劑。例如，可使用抗靜電劑、耐熱劑、抗氧化抑制劑、有機、無機的粒子、顏料等。
耐熱滑動性層，係與塗布層(B層)同樣，可在雙軸延伸聚酯薄膜的製造步驟內、或者製造後之任一者進行設置，可使用與設置塗布層(B層)時同樣的塗布手法。
在本發明之積層薄膜中，就在塗布層(B層)的表面設置以蠟為主成分的層(耐熱滑動性層)，且在與塗布層(B層)及設置有以蠟為主成分的層(耐熱滑動性層)的面為反對的面設置印墨層之帶來說，由於印刷物的高光澤化為可能，且具有優異的捲取性、加工特性，可適合使用作為昇華型熱轉印帶。可藉由在設置印墨層時塗布熱轉印印墨(熔融型顏料或昇華性染料)，而製造熱轉印帶。可使用市售的一般染料，且通常在溶解於甲基乙基酮、丙酮、甲苯等之溶劑的狀態下進行塗布。
若將如以上的方式所製作的本發明之積層薄膜作為昇華型熱轉印帶使用，則印刷物的高光澤化成為可能。除此之外，亦可實現優異的捲取性、加工特性。
[實施例]
以下呈示本實施例所使用的測定法。
(1)(100)面之結晶大小
使用PHILIPS公司製PW1729 X射線繞射裝置進行測定。測定條件係如下所示。試樣係切為2cm×2cm，以厚度成為最接近100μm的方式使其重合，且以薄膜面成為與繞射面並行的方式設置。在常溫‧常壓下，以35kV、15mA的CuKα射線，於θ為18°~30°的範圍得到繞射波峰。由所得的(100)面之繞射波峰的半高寬h(°)，以下述式求得結晶大小。
χc=43.05/h
(2)熱收縮率
將薄膜試樣標線間取200mm(將標線間設為長度方向)，且將薄膜切斷為10mm。將薄膜試樣於長度方向吊掛，對長度方向施加1g的荷重，使用150℃的熱風加熱30分鐘後，測定標線間的長度，將薄膜的收縮量以作為相對於原尺寸的比例之百分率表示。評價係針對將長邊方向作為長度方向者、及將寬度方向作為長度方向者分別實施5次，以各自的平均值作為長邊方向之150℃ 30分鐘下的熱收縮率、寬度方向之150℃ 30分鐘下的熱收縮率。
(3)最大突起高度(SRmax)、波峰計數(SPc)及中心線平均粗糙度(SRa)
使用小坂研究所(股)製之光觸針式(臨界角焦點誤差檢測(critical angle focal error detection)方式)三維粗糙度計(ET-30HK)進行測定。本發明中之SRmax‧SRa值係相當於JIS-B0601(1994年)的Rmax‧RA值之藉由三維粗糙 度計的測定值。SPc係將波峰計數位準(peak count level)設定為相對於粗糙度曲線的中心線成平行且距離3nm的位準，將在曲線與平均線及波峰計數位準交叉的2點間，上側的波峰計數的交叉點存在1個以上時當作1峰，在測定長度間測定10次此峰數，求得其平均值。測定方向係設為寬度方向，截止值設為0.25mm，測定長度設為0.5mm，饋間距設為5μm，觸針荷重設為10mg，測定速度係設為100μm/s，測定條數係設為80條。
(4)動摩擦係數
作為試樣調濕，以23℃、65%RH將薄膜老化24小時，根據ASTM D-1894，以下述條件使用滑動試驗機(slip tester)，而以下述條件測定設有塗布層(B層)的面與反對面間之動摩擦係數。
試樣大小：75mm(寬度)×100mm(長度)
滑動速度：150mm/分鐘
加重：200g
(5)基材層(A層)厚度及塗布層(B層)厚度
將1mm(寬度)×10mm(長度)的薄膜片以寬度方向5mm的斷面朝上側的方式以環氧樹脂包埋。將該包埋物的環氧樹脂部分以可設置於微切片機(microtome)的試樣架的方式進行修整，於LKB公司製Ultrotome 4801中使用鑽石刀，將經環氧樹脂包埋處理之薄膜片的斷面進行切削。將面露出後的環氧樹脂包埋塊在RuO4氣體環境下耗費24小時進行塗布層(B層)的染色。將染色處理後的環氧 樹脂包埋塊再度設置於微切片機，使用鑽石刀進行切削，作成包含經染色的斷面之超薄切片。將該超薄切片藉由日立製H-7100FA穿透型電子顯微鏡，將加速電壓設為75Kv，而拍攝40000倍的薄膜斷面相片，求得基材層(A層)及經染色的塗布層(B層)之厚度。
(6)基材層(A層)及塗布層(B層)所含有的粒子之平均粒徑
使用Nihon Microtome Laboratory製電動微切片機ST-201而作成經斷面切削的薄膜之薄切片。將固定於掃描型電子顯微鏡的試樣台之薄切片，使用濺鍍裝置以真空度10-3Torr、電壓0.25KV、電流12.5mA的條件實施10分鐘離子蝕刻處理。接著，以同裝置對該表面實施金濺鍍，以掃描型電子顯微鏡拍攝50000倍之厚度方向的斷面相片。於此，將基材層(A層)、塗布層(B層)中各自所含有的粒子之n(≧10)個等效圓直徑(equivalent circle diameter)的平均值作為基材層(A層)、塗布層(B層)中所含有的粒子之平均粒徑。
(7)基材層(A層)及塗布層(B層)所含有的粒子之含量
藉由甲基乙基酮而使基材層(A層)與塗布層(B層)分離。各自相對於基材層(A層)、塗布層(B層)，選擇其構成基材層及塗布層之樹脂溶解但粒子不溶解的溶劑，由構成基材層及塗布層之樹脂將粒子離心分離，以粒子相對於全體重量之比率(重量%)作為基材層(A層)、塗布層(B層)的粒子含量。
(8)印刷物的光澤度
在薄膜的塗布面(B層表面)設置以丙烯酸酯/胺基改質聚矽氧/異氰酸酯=70/29/1(重量比)混合的水系耐熱滑動性層。其後，在塗布層(B層表面)上塗布包含昇華性染料/乙基羥乙基纖維素/甲基乙基酮/甲苯=5/5/45/45(重量比)之昇華型印墨，而製作昇華型熱轉印帶。作為昇華型染料，各自使用黃色：BASF公司製PALANIL YELLOW 5RX、洋紅：住友化學工業(股)製IMIROKAN RED-FBL、靛青：日本化藥(股)製Kayaset Blue 714。使用此昇華型熱轉印帶，以大日本印刷(股)製數位相片印表機DS40在受像紙(image receiving paper)上進行寬度20mm、長度100mm之自然影像的印刷。針對該印刷物之黑背景部分，使用Suga Test Instruments製數位可變角光澤計(Digital Variable Gloss Meter)UGV-5D，按照JIS-Z 8741(1997年)規定的方法測定入射角20°下的鏡面光澤度值，按照下述基準將印刷評價(光澤)進行評價。
S：鏡面光澤度值70%以上(優異)
A：鏡面光澤度值65%以上且小於70%(良好)
B：鏡面光澤度值50%以上且小於65%(商品價值差)
C：鏡面光澤度值小於50%(不良)
(9)捲取性評價
拉出薄膜製造步驟所捲取的大型輥，藉由窄幅切片機而以1m寬度切片1000m以上，按照下述基準進行評價。
S：完全沒有開始捲取初期及捲取中的皺紋，皆未觀察到捲取輥端面偏移
A：完全沒有開始捲取初期及捲取中的皺紋，但一部分觀察到輕微的捲取輥端面偏移
B：在開始捲取初期雖產生皺紋，但立刻消失
C：在開始捲取初期所產生的皺紋未消失，或捲取中產生皺紋。
(10)加工特性評價
進行上述(8)的印刷時，觀察印刷完成的帶及所印刷的影像，按照下述基準進行評價。
S：於所印刷的影像及印刷完成的帶並未觀察到皺紋
A：於印刷完成的帶雖觀察到皺紋，但所印刷的影像為良好
B：觀察到印刷完成的帶之皺紋，且於所印刷的影像觀察到小於1cm的皺紋
C：觀察到印刷完成的帶之皺紋，且於所印刷的影像觀察到1cm以上的皺紋
(11)生產性
計算製膜中的薄膜破裂次數，在100小時中若為發生0~1次的程度則當作「A」，2~3次當作「B」，於4回以上時當作「C」。
另外，在上述評價中，不清楚薄膜的長邊方向(MD)、寬度方向(TD)的情形，係將於薄膜中具有最大折射率的方向視為長邊方向，且將垂直於長邊方向的方向視為寬度方向。薄膜中之最大折射率的方向可將薄膜全部方向的折射率以阿貝折射計測定而求得，亦可藉由例如相位差測定裝置(雙折射測定裝置)等而決定遲相軸 方向，藉此而求得。
[實施例1]
在擠壓機中使含有0.03重量%FUJI SILYSIA公司製、數量平均粒徑2.6μm的二氧化矽粒子之固有黏度0.61的Toray製聚對酞酸乙二酯於285℃熔融，由管口熔融擠出為片狀，使其附著於25℃的旋轉冷卻鼓輪而固化，得到未延伸薄膜。使用經加熱的輥之周速差而於薄膜的長邊方向以125℃進行延伸至2.4倍(第1段延伸)，接著於長邊方向以115℃進行延伸至2.7倍(第2段延伸)後，在使薄膜行進的狀態下藉由凹版方式將塗布液塗布於單面。塗布液係使用：將以對苯二甲酸/異酞酸/5-磺酸鈉異酞酸/乙二醇/1,4-丁二醇=30/15/5/30/20(莫耳%)進行聚縮合之水系聚酯系樹脂、以甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯/丙烯酸/N-羥甲基丙烯醯胺=75/22/1/2(重量比)進行共聚合之水系丙烯酸系樹脂、與平均粒徑45nm之膠態矽石，以成為聚酯系樹脂/丙烯酸系樹脂/膠態矽石=50/30/20(重量比)的方式混合，並以固體成分重量成為2重量%的方式使用水作為溶劑者。
接著，將此薄膜的兩端部以夾具夾持，導至拉幅機，以110℃於寬度方向延伸至4.0倍，進一步以220℃進行熱處理，以150℃於寬度方向使其弛緩4.0%，以280m/分鐘的速度捲取，得到厚度4.5μm的積層薄膜。將所得到之積層薄膜的特性示於表中。
又，在所得到的積層薄膜之塗布層(B層)表面設置以蠟為主成分的水系耐熱滑動性層，在與塗布層為 反對側的面上塗布昇華型印墨而製作昇華型熱轉印帶。其後，進行印刷性評價。
[實施例2]
除了將塗布塗液之膠態矽石的平均粒徑變更為80nm以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例3]
除了將熱處理溫度變更為205℃以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例4]
除了將熱處理溫度變更為230℃以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例5]
除了以150℃於寬度方向使其弛緩8.0%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例6]
除了以150℃於寬度方向使其弛緩3.0%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例7]
除了將二氧化矽粒子的含量變更為0.015重量%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華 型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例8]
除了將二氧化矽粒子的含量變更為0.06重量%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例9]
除了將數量平均粒徑1.5μm的二氧化矽粒子的含量變更為0.06重量%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例10]
除了將數量平均粒徑4.5μm的二氧化矽粒子的含量變更為0.01重量%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例11]
除了將數量平均粒徑0.1μm的二氧化矽粒子的含量變更為0.3重量%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例12]
除了將數量平均粒徑5.0μm的二氧化矽粒子的含量變更為0.03重量%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例13]
除了使用以成為聚酯系樹脂/丙烯酸系樹脂/膠態矽石=65/30/5(重量比)的方式混合的塗布液以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例14、15]
除了將粒子含量變更為表2所記載的含量以外，與實施例13同樣地進行而得到積層薄膜。接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例16]
除了將添加於薄膜的粒子變更為數量平均粒徑為2.2μm的二氧化矽粒子、將添加於塗料的粒子設為數量平均粒徑為0.1μm、以塗料的最終厚度成為0.120μm的方式塗布以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜。接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[實施例17]
除了將添加於塗料的粒子含量設為表2所記載的含量以外，與實施例16同樣地進行而得到積層薄膜。接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例16同樣的評價。
[實施例18]
除了將添加於塗料的粒子設為數量平均粒徑為0.1μm、以塗料的最終厚度成為0.180μm的方式塗布以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜。接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[比較例1]
除了將熱處理溫度變更為195℃以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[比較例2]
除了將熱處理溫度變更為240℃以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[比較例3]
除了以150℃於寬度方向使其弛緩12.0%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[比較例4]
除了以150℃於寬度方向使其弛緩1.5%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[比較例5]
除了將二氧化矽粒子的含量變更為0.008重量%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[比較例6]
除了將二氧化矽粒子的含量變更為0.09重量%以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜，接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
[比較例7]
除了將添加於薄膜的粒子變更為數量平均粒徑為 2.2μm的二氧化矽粒子、將粒子含量設為0.05重量%、將添加於塗料的粒子設為數量平均粒徑為0.1μm、以塗料的最終厚度成為0.180μm的方式塗布以外，與實施例1同樣地進行而得到積層薄膜。接著作成昇華型熱轉印帶，進行與實施例1同樣的評價。
Figure TW201805172AD00001
Figure TW201805172AD00002
Figure TW201805172AD00003
另外，表中，在Tb(μm)/Da(μm)之項目係將指數記載為E。例如8.8E-0.3係表示8.8×10-3。
[產業上之可利用性]
本發明之積層薄膜係捲取性、加工特性優異。因此，藉由作為熱轉印帶、特別是昇華型熱轉印帶的基材使用，可提供高光澤的印刷物。

Claims (11)

  1. 一種積層薄膜，其係在包含雙軸定向聚酯薄膜的基材層(A層)之至少單面具有塗布層(B層)而成的積層薄膜，該A層之藉由X射線繞射測定所得的(100)面之結晶大小為4.5nm以上且小於6.0nm，該積層薄膜之150℃ 30分鐘下的長邊方向、寬度方向的熱收縮率中較高者的熱收縮率為0.5~2.5%，該B層位於至少一邊的最外表層，與具有B層的表面為反對側的表面之中心線平均粗糙度(SRa)為5~15nm。
  2. 如請求項1之積層薄膜，其中該B層表面的最大突起高度(SRmax)為1.0~3.0μm。
  3. 如請求項1或2之積層薄膜，其僅在包含雙軸定向聚酯薄膜的基材層(A層)之單面具有塗布層(B層)，且一邊的最外表層為A層，另一邊的最外表層為B層。
  4. 如請求項3之積層薄膜，其中當使用2片積層薄膜而將A層表面與B層表面重合時的動摩擦係數為0.6以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之積層薄膜，其中與具有B層的表面為反對側的表面之突起個數SPc(個/0.2mm2)為150以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之積層薄膜，其中該B層表面之中心線平均粗糙度(SRa)為5~20nm。
  7. 如請求項1至6中任一項之積層薄膜，其中該B層表面之突起個數SPc(個/0.2mm2)超過150且為500以下。
  8. 如請求項1至7中任一項之積層薄膜，其中該A層、B層同時含有粒子，且將A層的厚度設為Ta(μm)、將B層的 厚度設為Tb(μm)、將A層所含的粒子的平均粒徑設為Da(μm)、將B層所含的粒子的平均粒徑設為Db(μm)時，滿足下述(1)~(3)式，1.0≦Ta/Da≦4.0‧‧‧(1)式 2×10-3≦Tb/Da≦50×10-3‧‧‧(2)式 0.02≦Db≦0.1‧‧‧(3)式。
  9. 如請求項8之積層薄膜，其中該Ta為1.5~9.0μm，Tb為0.01~0.1μm，Da為1.5~5.0μm，A層所含的粒子之含量相對於A層為0.01~0.06重量%，B層所含的粒子之含量相對於B層為10~30重量%。
  10. 如請求項1至9中任一項之積層薄膜，其係在最外表層之B層表面設置以蠟為主成分的層，在與B層為反對的面設置印墨層，而作為昇華型熱轉印帶的基材來使用。
  11. 一種昇華型熱轉印帶，其係在如請求項1至10中任一項之積層薄膜的最外表層之B層表面具有以蠟為主成分的層，在與B層為反對的面具有印墨層。
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