TW201734093A - 芳香族聚碸樹脂及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之芳香族聚碸樹脂，其係黃色指數為50以上且重量平均分子量為25000~45000。

Description

芳香族聚碸樹脂及其製造方法
本發明係關於芳香族聚碸樹脂及其製造方法。
本申請案係根據2015年12月8日於日本提出申請之日本特願2015-239124號主張優先權，並在此援引該內容。
具有紫外線截取效果之樹脂，係以因紫外線而產生劣化之內容物的包裝等為目的，廣泛使用在食品、醫療、農業領域等。
具有此紫外線截取效果之樹脂的製造方法，例如於專利文獻1中，揭示一種含有紫外線吸收劑之樹脂。
然而，上述所記載之含有紫外線吸收劑之樹脂中，雖容易製造，但當涵蓋長期間使用由此樹脂所成形之成型體時，乃存在著紫外線吸收劑容易析出於樹脂表面，或是於射出成形加工時，紫外線吸收劑因熱而產生劣化等課題， 因而存在著可用以解決此等課題之材料有限之課題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2007-181969號公報
本發明係關於具有紫外線截取效果之芳香族聚碸樹脂，該目的在於提供一種當涵蓋長期間使用由此樹脂所成形之成型體時，可抑制紫外線截取效果的降低之芳香族聚碸樹脂。
本發明係包含以下樣態。
[1]一種芳香族聚碸樹脂，其係黃色指數為50以上且重量平均分子量為25000~45000。
[2]如[1]之芳香族聚碸樹脂，其中具有以式(1)所示之重複單位。
-Ph1-SO2-Ph2-O- (1)
[Ph1及Ph2互為獨立地表示伸苯基；前述伸苯基所含有之氫原子，互為獨立地可由碳數1~5的烷基、 碳數6~15的芳基或鹵素原子所取代]。
[3]一種黃色指數為50以上且重量平均分子量為25000~45000之芳香族聚碸樹脂的製造方法，其係包含：在390℃以上的溫度中，將重量平均分子量為50000~70000之芳香族聚碸樹脂熔融混練之步驟。
根據本發明之芳香族聚碸樹脂，當涵蓋長期間使用由前述樹脂所成形之成型體時，可抑制紫外線截取效果的降低。
以下詳細說明本發明。
本發明之一實施形態之芳香族聚碸樹脂，以黃色指數為50以上且重量平均分子量(Mw)為25000~45000者為特徵之前述芳香族聚碸樹脂的黃色指數，較佳為60以上，尤佳為70以上，較佳為80以下。亦即，前述芳香族聚碸樹脂的黃色指數較佳為50以上80以下，尤佳為60以上80以下，特佳為70以上80以下。
此外，其他層面，前述黃色指數可為57以上72以下。
本說明書中，所謂「黃色指數」，如後述實施例所記載，可將芳香族聚碸樹脂成形為64mm×64mm大小的平板狀試驗片(厚度3mm)，並使用測色色差儀，根據JIS K 7373進行測定而求取。
本發明之芳香族聚碸樹脂的重量平均分子量，較佳為30000~45000，尤佳為32000~43000，特佳為33000~41000。
本說明書中，所謂「重量平均分子量」，在無特別言明時，為藉由後述實施例所記載之凝膠滲透層析法(GPC：Gel Permeation Chromatography)所測得之聚苯乙烯換算值。
本發明之芳香族聚碸樹脂，具有紫外線截取效果，當前述芳香族聚碸樹脂的黃色指數位於前述範圍時，紫外線截取效果增高，並且可見光區域的穿透率不會過度降低，故較佳。重量平均分子量位於前述範圍時，可進行射出成型，故較佳。
本說明書中，所謂「紫外線截取效果」，係在將本發明之芳香族聚碸樹脂形成為成形體時，將導致該內容物劣化之紫外線區域的光截取之效果，例如，意指前述芳香族聚碸樹脂之紫外線區域(波長315nm以上380nm以下)之光的穿透率為5%以下。
其他層面，所謂「紫外線截取效果」，意指本發明之芳香族聚碸樹脂之波長380nm的光的穿透率為2.5%以下，較佳為1.3%以上2.5%以下。
因此，本發明之芳香族聚碸樹脂，由於具有前述紫外線截取效果，所以有時稱為紫外線截取樹脂。
本說明書中，所謂「可見光區域的穿透率不會過度降 低」，意指本發明之芳香族聚碸樹脂可維持可見光區域的範圍(400~800nm)之光的穿透率，並且在將前述芳香族聚碸樹脂形成為成形體時，具有可透視內容物之透明度。
此外，其他層面，所謂「可見光區域的穿透率不會過度降低」，意指本發明之芳香族聚碸樹脂之可見光區域650nm的光線穿透率為60%以上90%以下，較佳為62%以上81%以下，尤佳為62%以上63%以下。
本發明之芳香族聚碸樹脂，係具有包含2價的芳香族基(亦即從芳香族化合物中扣除2個鍵結於該芳香環之氫原子而成之殘餘基)以及磺醯基(-SO2-)之重複單位之樹脂。本發明中之芳香族聚碸樹脂，從耐熱性或耐藥品性之點來看，重複單位較佳係具有以下述式(1)所示之重複單位(以下有時稱為重複單位(1))。
-Ph1-SO2-Ph2-O- (1)
[Ph1及Ph2互為獨立地表示伸苯基；前述伸苯基所含有之氫原子，互為獨立地可由碳數1~5的烷基、碳數6~15的芳基或鹵素原子所取代]。
以Ph1及Ph2所示之伸苯基，可為對伸苯基或間伸苯基或鄰伸苯基，較佳為對伸苯基。可取代前述伸苯基所含有之氫原子之碳數1~5的烷基，可列舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基及三 級丁基及正戊基等。
可取代前述伸苯基所含有之氫原子之碳數6~15的芳基，可列舉出苯基、1-萘基、2-萘基及對甲苯基等。
本發明之芳香族聚碸樹脂中，前述以式(1)所示之重複單位的比率，相對於構成前述芳香族聚碸樹脂之構成單位的合計重量，較佳為80~100重量%。
本發明之芳香族聚碸樹脂，可使用碳酸的鹼金屬鹽作為鹼，並於有機極性溶劑中使所對應之芳香族二鹵化碸化合物與芳香族二羥基化合物進行聚縮合而較佳地製造。例如，具有重複單位(1)之樹脂，可藉由使用以下述式(2)所示之化合物(以下有時稱為化合物(2))作為芳香族二鹵化碸化合物，使用以下述式(3)所示之化合物(以下有時稱為化合物(3))作為芳香族二羥基化合物而較佳地製造。
X1-Ph1-SO2-Ph2-X2 (2)
[X1及X2互為獨立地表示鹵素原子；Ph1及Ph2與前述同義]。
HO-Ph1-SO2-Ph2-OH (3)[Ph1及Ph2與前述同義]。
化合物(2)，可列舉出雙(4-氯苯基)碸(亦稱為4,4’-二氯二苯基碸)以及4-氯苯基-3’,4’-二氯苯基碸。
化合物(3)，可列舉出雙(4-羥苯基)碸(亦稱為4,4’-二羥基二苯基碸)、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)碸以及(4-羥基-3-苯基苯基)碸。
本發明之芳香族聚碸樹脂中，可具有前述以式(1)所示之重複單位以外的重複單位，具有該前述以式(1)所示之重複單位以外的重複單位之芳香族聚碸樹脂，例如除了化合物(2)之外，亦可使用4,4’-雙(4-氯苯基磺醯基)聯苯等之芳香族碸化合物來製造。此外，亦可使用4-羥基-4’-(4-氯苯基磺醯基)聯苯等之於分子中具有鹵素基及羥基之化合物，來取代芳香族二鹵化碸化合物、芳香族二羥基化合物、或是芳香族二鹵化碸化合物及芳香族二羥基化合物的全部或一部分。
碳酸的鹼金屬鹽，可為中性鹽之碳酸鹼，或是酸性鹽之重碳酸鹼(亦稱為碳酸氫鹼)，或兩者之混合物。碳酸鹼，較佳為碳酸鈉或碳酸鉀，重碳酸鹼，較佳為重碳酸鈉或重碳酸鉀。
有機極性溶劑，例如可列舉出二甲基亞碸、1-甲基-2-吡咯啶酮、環丁碸(亦稱為1,1-二氧硫雜戊烷)、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、1,3-二乙基-2-咪唑啶酮、二甲基碸、二乙基碸、二異丙基碸及二苯基碸。
芳香族二鹵化碸化合物的用量(莫耳數)， 相對於芳香族二羥基化合物的用量(莫耳數)，通常為95~110莫耳%，較佳為100~105莫耳%。作為目的之反應，係芳香族二鹵化碸化合物與芳香族二羥基化合物之脫鹵化氫聚縮合，若未產生副反應，當兩者的莫耳比愈接近於1：1，亦即芳香族二鹵化碸化合物的用量(莫耳數)相對於芳香族二羥基化合物的用量(莫耳數)愈接近於100莫耳%，則所得到之芳香族聚碸樹脂的聚合度愈高，但實際上由於所衍生之氫氧化鹼等，會產生鹵素基往羥基之取代反應或解聚合等之副反應，由於此副反應，而使所得到之芳香族聚碸樹脂的聚合度降低。因此，亦考量到此副反應的程度，需以得到具有前述既定Mw之芳香族聚碸樹脂之方式來調整芳香族二鹵化碸化合物的用量(莫耳數)。
碳酸的鹼金屬鹽的用量(莫耳數)，相對於芳香族二羥基化合物的羥基，以鹼金屬計，通常為95~115莫耳%，較佳為100~110莫耳%。若未產生副反應，當碳酸的鹼金屬鹽的用量愈多，作為目的之聚縮合愈迅速進行，則所得到之芳香族聚碸樹脂的聚合度愈高，但實際上碳酸的鹼金屬鹽的用量愈多，與前述相同的副反應愈容易產生，由於此副反應，而使所得到之芳香族聚碸樹脂的聚合度降低。因此，亦考量到此副反應的程度，需以得到具有前述既定Mw之芳香族聚碸樹脂之方式來調整碳酸的鹼金屬鹽的用量(莫耳數)。
典型之芳香族聚碸樹脂的製造方法中，第1 溶解於有機極性溶劑，第2階段，則將碳酸的鹼金屬鹽添加於第1階段中所得之溶液，使芳香族二鹵化碸化合物與芳香族二羥基化合物聚縮合，第3階段，從第2階段中所得之反應混合物中，去除未反應的碳酸的鹼金屬鹽、所衍生之鹵化鹼、及有機極性溶劑，而取得芳香族聚碸樹脂。
第1階段的熔解溫度，較佳為40~180℃。此外，第2階段的聚縮合溫度，較佳為180~400℃。若未產生副反應，當聚縮合溫度愈高，作為目的之聚縮合愈迅速進行，則所得到之芳香族聚碸樹脂的聚合度愈高，但實際上聚縮合溫度愈高，與前述相同的副反應愈容易產生，由於此副反應，而使所得到之芳香族聚碸樹脂的聚合度降低。因此，亦考量到此副反應的程度，需以得到具有前述既定Mw之芳香族聚碸樹脂之方式來調整聚縮合溫度。
此外，第2階段的聚縮合，通常一面去除所衍生之水一面緩慢升溫，在到達有機極性溶劑的迴流溫度後，通常再進一步進行1小時~50小時，較佳為10小時~30小時的保溫。若未產生副反應，當聚縮合時間愈長，作為目的之聚縮合愈進行，則所得到之芳香族聚碸樹脂的聚合度愈高，但實際上聚縮合時間愈長，與前述相同的副反應愈容易進行，由於此副反應，而使所得到之芳香族聚碸樹脂的聚合度降低。因此，亦考量到此副反應的程度，需以得到具有前述既定Mw之芳香族聚碸樹脂之方式來調整聚縮合時間。
第3階段中，首先從第2階段中所得之反應 混合物中，藉由過濾或離心分離等來去除未反應的碳酸的鹼金屬鹽、及所衍生之鹵化鹼，藉此可得到芳香族聚碸樹脂溶解於有機極性溶劑而成之溶液。接著從該溶液中去除有機極性溶劑，藉此可得到芳香族聚碸樹脂。有機極性溶劑的去除，可從前述溶液中直接餾除有機極性溶劑來進行，或是將前述溶液與芳香族聚碸樹脂的不良溶劑混合，使芳香族聚碸樹脂析出，並藉由過濾或離心分離等來分離而進行。
芳香族聚碸樹脂的不良溶劑，例如可列舉出甲醇、乙醇、異丙醇、己烷、庚烷及水，從容易去除之點來看，較佳為甲醇。
此外，當熔點相對較高的有機極性溶劑用作為聚合溶劑時，亦可在將第2階段中所得之反應混合物冷卻固化後進行粉碎，並使用水，從所得之粉體將未反應的碳酸的鹼金屬鹽、及所衍生之鹵化鹼萃取去除，同時使用相對於芳香族聚碸樹脂不具溶解力且相對於有機極性溶劑具有溶解力之溶劑，將有機極性溶劑萃取去除。
前述粉體的體積平均粒徑，從萃取效率及萃取時的作業性之點來看，較佳為200~2000μm，尤佳為250~1500μm，更佳為300~1000μm。位於前述範圍時，萃取效率良好，且萃取時不會固化，此外，亦有萃取後進行過濾或乾燥時不易引起阻塞之傾向，故較佳。
在此，所謂「體積平均粒徑」，為藉由雷射繞射法所測得之值。
萃取溶劑，例如當使用二苯基碸作為聚合溶劑時，可使用丙酮與甲醇之混合溶劑。在此，丙酮與甲醇之混合比，通常從萃取效率與芳香族聚碸樹脂粉體的固著性來決定。
此外，其他典型之芳香族聚碸樹脂的製造方法中，第1階段，係使芳香族二羥基化合物與碳酸的鹼金屬鹽於有機極性溶劑中反應，並去除所衍生之水，第2階段，則將芳香族二鹵化碸化合物添加於第1階段中所得之反應混合物，以進行聚縮合，第3階段，與先前相同，從第2階段中所得之反應混合物中，去除未反應的碳酸的鹼金屬鹽、所衍生之鹵化鹼、及有機極性溶劑，而取得芳香族聚碸樹脂。
此其他方法中，第1階段中，為了去除所衍生之水，可加入與水共沸之有機溶劑來進行共沸脫水。與水共沸之有機溶劑，例如可列舉出苯、氯苯、甲苯、甲基異丁酮、己烷及環己烷。共沸脫水的溫度，通常為70~200℃。
此外，此其他方法中，第2階段的聚縮合溫度，較佳為40~180℃，與先前相同，亦考量到此副反應的程度，需以得到具有前述既定Mw之芳香族聚碸樹脂之方式來調整聚縮合溫度和聚縮合時間。藉由上述方法，可較佳地製造出本發明之重量平均分子量(Mw)為50000~70000之芳香族聚碸樹脂。
本發明之芳香族聚碸樹脂，該重量平均分子 量(Mw)為25000~45000。當Mw未達上述下限值時，芳香族聚碸樹脂的機械強度及耐久性不足。此外，當Mw超過上述上限值時，射出成形加工性降低。亦即，Mw為上述下限值以上時，芳香族聚碸樹脂的機械強度及耐久性充分，Mw為上述上限值以下時，射出成形加工性良好。
本發明之芳香族聚碸樹脂，係在390℃以上，較佳為400℃以下的溫度中，將重量平均分子量(Mw)為50000~70000之芳香族聚碸樹脂熔融混練1分鐘以上，較佳為5分鐘以下，藉此可得到黃色指數為50以上且重量平均分子量(Mw)為25000~45000之芳香族聚碸樹脂。在此所謂溫度，為熔融混練所使用之裝置中的壓缸溫度。
一般而言，芳香族聚碸樹脂，其透明性高，紫外線區域(波長315nm以上380nm以下)之光的穿透率較多為20%以上40%以下。當藉由射出成形將樹脂加工為任意形狀時，係使用經由熔融混練步驟使粉狀的樹脂形成為顆粒狀者，但在本發明中，係發現到藉由控制芳香族聚碸樹脂之熔融混練步驟的條件，可截取熔融混練後的芳香族聚碸樹脂之紫外線區域(波長315nm以上380nm以下)的穿透率，並且可維持可見光區域的範圍(400~800nm)之光的穿透率。
再者，上述記載之熔融混練步驟中，由於伴隨著樹脂的重量平均分子量降低之現象，故以使熔融混練步驟後的重量平均分子量(Mw)成為25000~45000的範 圍之方式，調整熔融混練前的重量平均分子量。因此，熔融混練前之芳香族聚碸的Mw，較佳為50000~70000。
此係由於當熔融混練前的Mw未達上述下限值時，於熔融混練步驟後，難以擔保能夠確保芳香族聚碸樹脂的機械強度及耐久性之Mw(25000以上)之故。此外，係由於當熔融混練前的Mw超過上述上限值時，於熔融混練步驟後，難以擔保能夠得到良好的加熱成形加工性之Mw(45000以下)之故。亦即，當熔融混練前的Mw為上述下限值以上時，於熔融混練步驟後，可擔保能夠確保芳香族聚碸樹脂的機械強度及耐久性之Mw(25000以上)，當熔融混練前的Mw為上述上限值以下時，於熔融混練步驟後，可擔保能夠得到良好的加熱成形加工性之Mw(45000以下)。
上述熔融混練步驟前的芳香族聚碸樹脂，例如具有50000~70000的重量平均分子量，並且先被使用在醫療用途所使用之製品的成型等，但例如亦可再利用因澆道、成型中途的切邊及滯留等所產生之不適合作為製品的所謂廢棄材料之樹脂。
一般而言，在如射出成型般之加熱樹脂而成形時，為了降低樹脂的黏度，係在較熔點或玻璃轉移溫度高50~150℃之溫度下加熱成形，當以此溫度以上的溫度來加熱成形時，會開始進行樹脂之分子鏈的氧化分解。本發明中，係藉由在顯現此分子鏈的氧化分解脂溫度以上(例如390℃以上400℃以下)將樹脂熔融混練，藉此來 控制，紫外線區域中的穿透率。
此外，作為一層面，本發明之芳香族聚碸樹脂，在不損及本發明的目的之範圍內，可調配填充劑。前述填充材料，可列舉出無機填充材料，前述無機填充材料，可列舉出玻璃纖維、雲母、滑石、玻璃珠粒、二氧化矽珠粒及玻璃球等。此等填充材料可單獨調配或調配2種以上。
上述所得到之芳香族聚碸樹脂，該紫外線區域之380nm的光線穿透率為5%以下，較佳為2.5%以下，並且可見光區域之650nm的光線穿透率為60%以上，較佳為62%以上，當形成為成型體時，可將導致該內容物劣化之紫外線區域的光截取，此外，並成為具有可透視內容物之透明度之樹脂。
本發明之芳香族聚碸樹脂之其他層面為一種芳香族聚碸樹脂，其係使以前述式(2)所示之芳香族二鹵化碸化合物(2)，較佳為4,4’-二氯二苯基碸，與以前述式(3)所示之芳香族二羥基化合物，較佳為4,4’-二羥基二苯基碸進行聚縮合，且重量平均分子量為25000~45000，較佳為33000~41000之芳香族聚碸樹脂，黃色指數為50以上80以下，較佳為57以上72以下。
本發明之芳香族聚碸樹脂的製造方法之其他 層面為一種芳香族聚碸樹脂的製造方法，其係包含：以碳酸的鹼金屬鹽，較佳以碳酸鉀作為鹼，並在有機極性溶劑中，較佳為二苯基碸中，使以前述式(2)所示之芳香族二鹵化碸化合物(2)，較佳為4,4’-二氯二苯基碸，與以前述式(3)所示之芳香族二羥基化合物，較佳為4,4’-二羥基二苯基碸進行聚縮合，藉此得到重量平均分子量為50000~70000，較佳為51000~650000之芳香族聚碸樹脂之步驟；以及在390℃以上400℃以下的溫度中，將前述步驟中所得之芳香族聚碸樹脂熔融混練之步驟；重量平均分子量為25000~45000，較佳為33000~41000，並且黃色指數為50以上80以下，較佳為57以上72以下。
本發明之芳香族聚碸樹脂的製造方法之另一層面中，前述熔融混練步驟，在390℃以上400℃以下的溫度中，將重量平均分子量為50000~70000之芳香族聚碸樹脂熔融混練時，係在生成重量平均分子量為25000~45000，較佳為33000~41000，並且黃色指數為50以上80以下，較佳為57以上72以下之芳香族聚碸樹脂之任意條件下進行之步驟。
另一層面中，前述熔融混練步驟，係藉由雙軸擠壓機進行熔融混練之步驟。
[實施例]
以下係顯示本發明之實施例，但本發明並不限定於此。
[芳香族聚碸樹脂之Mw的測定]
於下述條件下進行凝膠滲透層析(GPC)分析，以求取Mw。
試樣：注入50μL之濃度為0.003g/mL之芳香族聚碸樹脂的N,N-二甲基甲醯胺溶液
管柱：連結2根之Tosoh股份有限公司製「TSKgel GMHHR-H」(7.8mm ×300mm)
管柱溫度：40℃
溶離液：N,N-二甲基甲醯胺
溶離液流量：0.8mL/分
檢測器：示差折射率檢測儀(RI：Refractive Index)+多角度光散射儀(MALS：Multi Angle Light Scattering)
標準試藥：聚苯乙烯
[芳香族聚碸樹脂之黃色指數的評估]
使用日精樹脂工業股份有限公司的射出成形機"PS40E1ASE"，在壓缸溫度370℃、模具溫度150℃、射出速度40%的成形條件下，將實施例1~3、或比較例1~3中所得之芳香族聚碸樹脂成形為64mm×64mm大小的平 板狀試驗片(厚度3mm)。然後使用日本電色工業股份有限公司的測色色差儀「ZE-2000」，根據JIS K 7373來測定此等平板狀試驗片的黃色指數。
[芳香族聚碸樹脂之光線穿透率的評估]
使用日精樹脂工業股份有限公司的射出成形機"PS40E1ASE"，在壓缸溫度370℃、模具溫度150℃、射出速度40%的成形條件下，將實施例1~3、或比較例1~3中所得之芳香族聚碸樹脂成形為64mm×64mm大小的平板狀試驗片(厚度3mm)。然後使用日立製作所股份有限公司的光譜儀「U-3500」，測定此等平板狀試驗片之380nm及650nm中的光線穿透率。
實施例1
將4,4’-二羥基二苯基碸500g、4,4’-二氯二苯基碸589g、及作為聚合溶劑之二苯基碸942g裝入於具備攪拌機、氮氣導入管、溫度計、及前端附有接收器之冷凝器之聚合槽中，一面使氮氣流通於系統內一面升溫至180℃。將碳酸鉀283g添加於所得到之溶液後，緩慢升溫至290℃，於290℃進一步反應2小時。將所得之反應液冷卻至室溫(約25℃)而固化，粉碎地較細後，進行數次溫水的洗淨及丙酮與甲醇之混合溶劑的洗淨，然後於150℃進行加熱乾燥，而得到粉末狀之末端為氯基之芳香族聚碸樹脂。
接著測定此芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練前的Mw)。
將所得到之芳香族聚碸樹脂供給至雙軸擠壓機(池貝鐵工股份有限公司製「PCM-30型」)的壓缸，於壓缸溫度390℃中進行熔融混練並擠壓，藉此得到束狀物，然後切斷此束狀物而得到顆粒。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練後的Mw)。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的黃色指數與光線穿透率。
實施例2
將4,4’-二羥基二苯基碸500g、4,4’-二氯二苯基碸589g、及作為聚合溶劑之二苯基碸942g裝入於具備攪拌機、氮氣導入管、溫度計、及前端附有接收器之冷凝器之聚合槽中，一面使氮氣流通於系統內一面升溫至180℃。將碳酸鉀287g添加於所得到之溶液後，緩慢升溫至290℃，於290℃進一步反應2小時。將所得之反應液冷卻至室溫(約25℃)而固化，粉碎地較細後，進行數次溫水的洗淨及丙酮與甲醇之混合溶劑的洗淨，然後於150℃進行加熱乾燥，而得到粉末狀之末端為氯基之芳香族聚碸樹脂。接著測定此芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練前的Mw)。
然後將所得到之芳香族聚碸樹脂供給至雙軸擠壓機 (池貝鐵工股份有限公司製「PCM-30型」)的壓缸，於壓缸溫度395℃中進行熔融混練並擠壓，藉此得到束狀物，然後切斷此束狀物而得到顆粒。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練後的Mw)。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的黃色指數與光線穿透率。
實施例3
將藉由與實施例2相同之手法所得到之芳香族聚碸樹脂供給至雙軸擠壓機(池貝鐵工股份有限公司製「PCM-30型」)的壓缸，於壓缸溫度400℃中進行熔融混練並擠壓，藉此得到束狀物，然後切斷此束狀物而得到顆粒。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練後的Mw)。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的黃色指數與光線穿透率。
比較例1
將4,4’-二羥基二苯基碸500g、4,4’-二氯二苯基碸593g、及作為聚合溶劑之二苯基碸949g裝入於具備攪拌機、氮氣導入管、溫度計、及前端附有接收器之冷凝器之聚合槽中，一面使氮氣流通於系統內一面升溫至180℃。將無水碳酸鉀287g添加於所得到之溶液後，緩慢升溫至 290℃，於290℃進一步反應2小時。將所得之反應液冷卻至室溫(約25℃)而固化，粉碎地較細後，進行數次溫水的洗淨及丙酮與甲醇之混合溶劑的洗淨，然後於150℃進行加熱乾燥，而得到粉末狀之末端為氯基之芳香族聚碸樹脂。接著測定此芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練前的Mw)。
然後將所得到之芳香族聚碸樹脂供給至雙軸擠壓機(池貝鐵工股份有限公司製「PCM-30型」)的壓缸，於壓缸溫度380℃中進行熔融混練並擠壓，藉此得到束狀物，然後切斷此束狀物而得到顆粒。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練後的Mw)。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的黃色指數與光線穿透率。
比較例2
將4,4’-二羥基二苯基碸500g、4,4’-二氯二苯基碸593g、及作為聚合溶劑之二苯基碸949g裝入於具備攪拌機、氮氣導入管、溫度計、及前端附有接收器之冷凝器之聚合槽中，一面使氮氣流通於系統內一面升溫至180℃。將無水碳酸鉀287g添加於所得到之溶液後，緩慢升溫至290℃，於290℃進一步反應2.5小時。將所得之反應液冷卻至室溫(約25℃)而固化，粉碎地較細後，進行數次溫水的洗淨及丙酮與甲醇之混合溶劑的洗淨，然後於 150℃進行加熱乾燥，而得到粉末狀之末端為氯基之芳香族聚碸樹脂。接著測定此芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練前的Mw)。將所得到之芳香族聚碸樹脂供給至雙軸擠壓機(池貝鐵工股份有限公司製「PCM-30型」)的壓缸，於壓缸溫度385℃中進行熔融混練並擠壓，藉此得到束狀物，然後切斷此束狀物而得到顆粒。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練後的Mw)。
接著測定所得到之芳香族聚碸樹脂的黃色指數與光線穿透率。
比較例3
將實施例1中所得到之芳香族聚碸樹脂供給至雙軸擠壓機(池貝鐵工股份有限公司製「PCM-30型」)的壓缸，於壓缸溫度365℃中進行熔融混練並擠壓，藉此得到束狀物，然後切斷此束狀物而得到顆粒。
藉由前述芳香族聚碸樹脂之Mw的測定方法來測定所得到之芳香族聚碸樹脂的Mw(熔融混練後的Mw)。
此外，藉由前述測定方法來測定所得到之芳香族聚碸樹脂的黃色指數與光線穿透率。熔融混練前後之芳香族聚碸樹脂的重量平均分子量(Mw)與黃色指數與光線穿透率脂測定結果如表1所示。
[產業上之可應用性]
本發明之芳香族聚碸樹脂，由於不含紫外線吸收劑，所以當涵蓋長期間使用由前述樹脂所成形之成型體時，可預期能夠抑制紫外線截取效果的降低，所以產業上極為有效。

Claims (3)

  1. 一種芳香族聚碸樹脂，其係黃色指數為50以上且重量平均分子量為25000~45000。
  2. 如請求項1之芳香族聚碸樹脂，其中具有以式(1)所示之重複單位，-Ph1-SO2-Ph2-O- (1)[Ph1及Ph2互為獨立地表示伸苯基；前述伸苯基所含有之氫原子，互為獨立地可由碳數1~5的烷基、碳數6~15的芳基或鹵素原子所取代]。
  3. 一種黃色指數為50以上且重量平均分子量為25000~45000之芳香族聚碸樹脂的製造方法，其係包含：在390℃以上的溫度中，將重量平均分子量為50000~70000之芳香族聚碸樹脂熔融混練之步驟。
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