TW201538976A - Qcm感測器在ovpd方法或ovpd塗布系統中測定蒸汽濃度之應用 - Google Patents
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Abstract
本發明係有關一種用於測定一容積(2)內之蒸汽之濃度的裝置與方法,特別是用於測定或控制由載氣運送過該容積(2)之蒸汽之質量流量的裝置與方法,其中該容積(2)可被加熱裝置(8)加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度,包括感測器(1),該感測器提供與該蒸汽之濃度或分壓相關的感測器信號。為了給此種裝置或此種方法特別是OLED層沉積方法提供一種用於測定蒸汽濃度之感測器,其感測器信號不受載氣影響或至多受載氣輕微影響,提出以下建議:該感測器(1)具有可振盪之振動體,其振盪頻率受該振動體之表面上由冷凝蒸汽構成的質量累積影響,其中該振動體具有可使該振動體之溫度低於該蒸汽之冷凝溫度的調溫裝置,其中評估裝置由該振盪器頻率與時間相關的變化獲得該濃度或該分壓。
Description
本發明係有關一種用於測定一容積內之蒸汽之濃度的裝置與方法,特別是有關一種用於測定或控制由載氣運送過該容積之蒸汽之質量流量的裝置與方法,其中該容積被或可被加熱裝置加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度,包括感測器,該感測器提供與該蒸汽之濃度相關的感測器信號。
DE 10 2011 051 931 A1描述一種OLED塗布裝置。在沉積反應器內設有基座,其表面被冷卻且承載待塗布基板。載氣-蒸汽混合物由進氣機構被送入處理室,該進氣機構加熱至高於蒸汽冷凝溫度之溫度。蒸汽在基板表面冷凝,其中層品質一方面與處理室內之蒸汽的濃度(分壓)相關,另一方面亦與基板表面溫度相關。實施沉積OLED層於基板上之方法時,最好使蒸汽以時間上恆定之流率流入處理室。在蒸汽發生器中藉由加熱固態或液態起始材料來產生蒸汽。該起始材料可以氣膠形式被送入蒸發容積。用於將蒸汽送入處理室之載氣通過該蒸發容積。該載氣由質量流量控制器送入蒸發裝置之管道系統。透過第二感測器獲得受蒸汽之濃度(分壓)影響的感測器信號。
WO 2010/130775 A1、US 2006/0179918 A1及US 8,215,171 B1揭露所謂之QCM(Quartz crystal microbalance,石英
晶體微量天平)感測器。此等感測器應用於真空蒸發裝置,即所謂的VTE(Vacuum thermal evaporation,真空熱蒸發)系統。QCM感測器由石英晶體構成,該石英晶體在其諧振頻率下受激勵而產生振動。例如蒸發含金屬(例如金)物體或者蒸發含非金屬物體時,一定蒸汽量在石英所構成之振動體的表面區段冷凝。該振動體在先前技術中保持約50℃之溫度。實施塗布程序期間,振動體表面生長冷凝物層。此附加質量使振動體失諧,致使頻率隨時間變化。此結果係根據所謂的沙布雷(Sauerbrey)方程式而得到。在該QCM感測器之習知應用中,塗布程序在此振盪器頻率達到預定終值時結束。
實施過一定次數之塗布程序後須更換或淨化感測器以保持其振動能力,因為沉積於石英晶體上之層起阻尼作用,會影響頻率及振幅。
受構造方式影響,市售QCM感測器無法在明顯高於50℃之較高溫度下使用。
本發明之目的在於為同類型裝置或同類型方法特別是OLED層沉積方法提供一種用於測定蒸汽濃度之感測器,其感測器信號不受載氣影響或至多受載氣輕微影響。
申請專利範圍所給出的方法與裝置為本發明用以達成該目的之解決方案。
首先且主要提出以下建議:使用QCM感測器作為該感測器,即一感測器,具有可振盪之振動體,其振盪頻率受該振動體之表面上由冷凝蒸汽構成的質量累積(特別是層)影響。該振盪器頻率一方面與該層之厚度相關,另一方面與該層之品質即物理及化
學特性相關。將該感測器設於該容積內,由載氣流將蒸汽運送過該容積。由該振動體所形成之振盪器之諧振頻率與時間相關的變化率可推導出容積內部之蒸汽濃度(分壓)的值。而後可由被受控送入該容積且通過該容積之載氣的流率獲得蒸汽流率。
本發明另亦有關此種感測器在OVPD塗布裝置之氣體供應系統中的應用,該OVPD塗布裝置具有沉積反應器,其內設有用於容置一或數個待塗布基板之可冷卻基座。由此,本發明亦有關一種用於蒸發液態或固態起始材料之裝置,包括可加熱蒸發器,載氣之輸入流經入口進入該蒸發器,該載氣通過該蒸發器並與該起始材料蒸發而產生之蒸汽一起作為輸出流經出口離開該蒸發器。沿流向在該入口前面設有第一感測器,其用於獲得與該輸入流之質量流量相對應的第一值。本發明係有關第二感測器之改良,該第二感測器用於獲得與蒸汽分壓相關之第二值。評估裝置及/或控制器之運算裝置藉由使該二值相關聯來提供與該輸出流所運送之蒸汽之分壓相對應的值。本發明由該QCM感測器之振盪頻率與時間相關的變化獲得該第二值。而後可藉由用於產生由載氣運送之蒸汽的相應方法,獲得被送入OVPD塗布系統之處理室的蒸汽質量流量。故該感測器可作為閉合控制電路之組成部分,因為其可實現0.1秒或短於0.1秒之回應時間。將感測器之感測器信號傳輸給能控制蒸發率或載氣質量流量之控制器。藉由改變蒸汽發生率或載氣流量,可高度精確地調節蒸汽輸送率並使其保持恆定。其內設有該感測器之該容積可被加熱至超過200℃,特定言之超過350℃且最高達450℃之溫度。若需要感測器溫度高於160℃且較佳亦高於180℃,則最好使用由正磷酸鎵(GaPO4)構成之感測器晶體。蒸汽在振動體表面冷
凝時所達到之生長率及層之物理特性與冷凝溫度相關。有利地,感測器溫度僅略低於冷凝溫度。該容積內部之溫度遠高於蒸汽冷凝溫度,但低於能使蒸汽化學分解之分解溫度。感測器表面可保持一溫度,此溫度比蒸汽冷凝溫度或該容積內高於蒸汽冷凝溫度之氣體溫度大約低50℃。振動體表面之層生長率會影響振動體之頻率變化。藉由校正因數將可能的非線性關係考慮在內。該感測器較佳設於用以運送蒸汽之氣流中。因此,感測器表面被加載相當高的蒸汽濃度。如此這般調節感測器之表面溫度,使得生長率儘可能地低,藉此能延長感測器之使用壽命。特別有利地,該感測器可被加熱至高於蒸汽冷凝溫度之溫度。具體而言,該感測器可被加熱至該氣體容積之溫度,此溫度可介於200℃與450℃之間。在該提高溫度下,振動體表面之塗層再度蒸發掉以實現感測器之就地淨化。可使用兩個感測器。此兩個感測器分別連接該控制器且可交替使用。用調溫裝置冷卻用於控制或測定該容積內之蒸汽濃度的感測器。該調溫裝置可具有流通冷卻液之冷卻液通道。該振動體可設於包含上述冷卻通道之殼體內,其中該等冷卻通道較佳被佈置成使得僅振動體,且特別是僅該振動體曝露於蒸汽之表面得到冷卻。在使用兩個感測器之情況下,不用於控制之感測器不冷卻。故其振動體之活性表面的溫度能使該活性表面上之塗層蒸發掉。在較佳技術方案中,該感測器殼體具有可將位於振動體之活性表面前方的開口封閉之封閉裝置,從而防止該活性表面曝露於蒸汽。透過將感測器加熱至高於冷凝溫度之溫度而實現感測器表面之週期性淨化,藉此可在前述先前技術所用之QCM感測器基礎上將使用壽命提高100倍。本發明之感測器可在0.1mbar至10mbar之總氣體壓力範圍內使用。該感測
器之使用溫度介於200℃與400℃間。蒸汽在載氣中之質量占比可為0.1%至10%。透過振動體之振動頻率的變化率來獲得測量元件內部之蒸汽的質量濃度。前述DE 10 2011 051 931 A1、DE 10 2011 051 261 A1及DE 10 2011 051 260 A1描述藉由改變待蒸發材料之輸送率以及藉由改變蒸發溫度來控制蒸汽生產率之方法與裝置。此三個公開案有關於該控制方法及該控制裝置之特徵全部納入本申請之揭露內容。根據本發明,用於控制蒸汽生產率之較佳控制裝置包括兩個控制電路。第一控制電路具有較大時間常數,即「慢」控制器,其用於使平均蒸汽生產率保持預設平均值。此點藉由改變待蒸發材料之輸送率而實現。待蒸發材料之平均輸送率長期對應於平均蒸汽生產率。第二控制電路較之第一控制電路具有較小時間常數,即「快」控制器,其用於補償當前蒸汽生產率與平均值間之短時偏差。舉例而言,若用於輸送該待蒸發材料(即較佳為待蒸發粉末)之輸送裝置具有旋轉運行的機械式驅動件或輸送件,便會週期性地出現短時偏差。然而,待蒸發粉末之不均勻性亦會短時影響輸送率之恆定性。藉由提高或降低蒸發溫度來補償此等短時變化,其中用第一控制電路如此這般調節輸送率,使得蒸發溫度既能向上變化,亦能向下變化。蒸發溫度之下限為冷凝溫度,上限為待蒸發材料之分解溫度。用第一控制電路如此這般調節輸送率,使得蒸發溫度在平均時間內大體處於上限溫度與下限溫度中間。
以下結合所附圖式闡述本發明之實施例。
1‧‧‧感測器
2‧‧‧容積
3‧‧‧蒸發元件
4‧‧‧噴射器
5‧‧‧氣膠發生器
6‧‧‧控制器
7‧‧‧質量流量控制器
8‧‧‧加熱裝置
9‧‧‧沉積反應器
10‧‧‧進氣機構
11‧‧‧基板
12‧‧‧基座
13‧‧‧輸入管道
14‧‧‧蒸汽饋送管道
15‧‧‧冷卻通道
16‧‧‧出氣孔
17‧‧‧晶體
18‧‧‧表面
19‧‧‧調溫裝置
20‧‧‧輸入管道/排出管道
21‧‧‧開口
22‧‧‧封閉件
23‧‧‧電線
24‧‧‧殼體
圖1為OLED塗布裝置之結構示意圖;及
圖2為圖1中所標示之QCM感測器的結構示意圖。
圖1所示之塗布裝置具有沉積反應器9。該沉積反應器為一氣密容器,其內設有可將總壓力設為0.1mbar至100mbar之處理室。具體可在該處理室設置0.1mbar至10mbar之控制總壓力。沉積反應器9內部設有基座12,該基座具有可通冷卻液之冷卻通道15,以便使基座12保持明確的沉積溫度。基座頂面平放有待塗布基板11。
基座12上方設有蓮蓬頭式進氣機構10,該進氣機構可將蒸汽-載氣混合物導入設於基座12與進氣機構10間之處理室。進氣機構10保持高於蒸汽冷凝溫度之溫度,從而使得氣態起始材料被送入處理室且蒸汽可在基板11上冷凝。蒸汽之冷凝物形成OLED層。
進氣機構10由蒸汽饋送管道14饋送載氣-蒸汽混合物,該載氣-蒸汽混合物產生於蒸汽發生器2、3、4。加熱裝置8使蒸汽發生器2、3、4及蒸汽饋送管道14保持一高於蒸汽冷凝溫度、但低於蒸汽分解溫度的溫度。
藉由質量流量控制器7將明確流量之載氣(例如氮氣)透過形成一入口之輸入管道13導入蒸發器2、3、4。
在實施例中,該蒸發器具有噴射室,噴射器4通入該噴射室以將待蒸發固體或待蒸發液體以氣膠形式送入該噴射室。該氣膠進入高溫蒸發元件3並於此處蒸發。該液體或固體來自於儲存容器,由輸送裝置運送。噴射器4可為氣膠發生器5之組成部分,該氣膠發生器將該固體或液體以氣膠形式送入載氣流。待蒸發之固
態或液態起始材料的輸送率或載氣之質量流量由控制器6規定。
在蒸發元件3中為待蒸發固體或待蒸發液體特別是所產生之氣膠輸送熱量以改變該固體或液體之聚集態。起始材料以由載氣運送之蒸汽形式經形成一出口之管道14離開蒸發元件3。起始材料到達設有感測元件1之容積2,該感測元件能測定容積2內部之蒸汽的質量濃度或分壓。由此,根據質量流量控制器7中所設定之載氣質量流量可測定通過連接於容積2後面之管道14(即出口管道)之蒸汽的質量流量。
控制器6獲得感測器1之感測器信號或者透過測量值變換而由該感測器信號1獲得且與蒸汽質量流量成比例之測量信號作為輸入變數。
藉由改變待蒸發固體或待蒸發液體之輸送率或者藉由改變待蒸發材料之蒸發溫度並改變質量流量控制器7中所饋送之質量流量值,可調節蒸汽質量流量並使其在時間上保持恆定。
圖2所示之感測器1具有殼體24。殼體24具有開口21。該開口可被封閉件22封閉。圖2以虛線示出封閉位置。開口21之底部由正磷酸鎵或類似材料所構成之晶體的活性表面18形成。調溫裝置19使晶體17保持一低於容積2之溫度的溫度。容積2之溫度高於蒸汽冷凝溫度,具體即高於350℃,晶體17之溫度特別是活性表面18之溫度則低於蒸汽冷凝溫度,即例如為300℃。此會使表面18上沉積一隨時間推移而變厚之層。此層為冷凝蒸汽。
晶體17在未圖示之電激勵裝置作用下形成振盪電路。此振盪電路之諧振頻率取決於晶體17之物理特性。但該諧振頻率亦受活性表面18上之質量累積影響。冷凝層在活性表面上形
成質量累積,致使諧振頻率衰減失諧。舉例而言,該諧振頻率可隨著層厚增大而減小。故可根據晶體17之振動頻率來推斷沉積於活性表面18之層的厚度。據此可根據頻率之變化率來推斷該容積內部之蒸汽濃度(分壓),因為沉積於活性表面18之層的沉積率即生長率係與蒸汽濃度相關。
然而,沉積於活性表面18之層的生長率亦與晶體17之溫度或活性表面18之溫度相關。為確保該感測器具有儘可能長的使用時間,將活性表面溫度設置成僅略低於冷凝溫度。舉例而言,活性表面18之溫度可比蒸汽冷凝溫度低50℃。如此之高的溫度不僅能確保較低生長率,亦有助於形成緻密或緊密之層。沉積層以最小缺陷密度(即構成該層之分子達到最大堆積密度)形成。此會使晶體17之振動行為小幅衰減。此外,更低之生長率能抑制載氣對生長率之擴散影響。
該蒸汽由芳烴構成,固體形態之芳烴的彈性高於金屬或其他無機材料。
本發明之方法可藉由前述感測器1選擇性測定載氣中之已蒸發有機起始材料的質量濃度。例如使用N2作為該載氣。在高於200℃之提高溫度及0.1mbar至10mbar之氣體壓力範圍內測定。蒸汽在蒸汽-載氣混合物中可占0.1%至10%。感測器1之回應時間短於0.1秒。作為控制電路之組成部分,藉由感測器1可保持時間上恆定之蒸汽輸送率。
鑒於本發明之感測器可藉由將活性表面18加熱至高於冷凝溫度來就地自行淨化,本發明之一較佳方案具有兩個或兩個以上之該感測器1,該等感測器可選擇性地用於控制。透過輸入管
道/排出管道20用被送入調溫裝置之冷卻通道15的冷卻液將用於控制之感測器冷卻至低於蒸汽冷凝溫度之溫度。透過電線23將感測器頻率傳輸給控制器6。開口21打開。
不用於控制之感測器1不冷卻。其活性表面18之溫度高於蒸汽冷凝溫度,使得形成於該處之層可蒸發或者該處不生長層。開口21亦可被封閉件22封閉。
控制器6提供兩個操縱變數。第一操縱變數用於調節待蒸發材料特別是待蒸發粉末之輸送率。此點例如可藉由對用以將粉末送往氣膠發生器之螺旋輸送機的轉速進行控制而實現,該氣膠發生器將粉末送入一對準蒸發面(Verdampferflächen)之氣流。第二操縱變數用於調節蒸發面之溫度。一定量之待蒸發粉末可黏附於蒸發面上以形成儲集層。藉由該儲集層可透過改變蒸發溫度來短時改變蒸汽生產率。藉由對用以將待蒸發材料送入蒸發器之輸送率進行控制,則可長期改變蒸汽生產率。
因此,控制器6包括兩個控制電路。具有較大時間常數之第一控制電路用於控制待蒸發材料之輸送率。如此這般調節該輸送率,使得平均蒸汽生產率保持預設標稱值。第二控制電路用於改變蒸發溫度。第二控制電路具有相對於第一控制電路之時間常數較小的時間常數。第二控制電路可透過改變蒸發溫度來回應蒸汽生產率之短時偏差。例如,降低蒸發溫度可減小蒸發率。如此一來,蒸發器中可積聚儲存質量(Speichermasse)。提高蒸發溫度可將此儲存質量蒸發以回應輸送率之短時下降。
關於此處所用之控制方法及待用之控制裝置的說明請參閱DE 10 2011 051 261 A1、DE 10 2011 051 260 A1及DE 10
2011 051 931 A1,其屬於本申請之揭露對象。
前述實施方案係用於說明本申請整體所包含之發明,該等發明至少透過以下特徵組合分別獨立構成相對於先前技術之進一步方案:一種裝置,其特徵在於,該感測器1具有可振盪之振動體17,其振盪頻率受該振動體17之表面18上由冷凝蒸汽構成的質量累積影響,其中該振動體17具有可使該振動體之溫度低於該蒸汽之冷凝溫度的調溫裝置19、20,其中評估裝置由該振盪器頻率與時間相關的變化獲得該濃度或該分壓。
一種方法,其特徵在於,該感測器1具有振盪之振動體17,其振盪頻率受該振動體17之表面18上由冷凝蒸汽構成的質量累積影響,其中用調溫裝置19、20使該振動體17之溫度低於該蒸汽之冷凝溫度,並且由該振盪器頻率與時間相關的變化獲得該濃度或該分壓。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,該調溫裝置19、20為用於冷卻該振動體17之冷卻裝置。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,該振動體17為正磷酸鎵(GaPO4)所構成之晶體。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,用饋送裝置7將載氣送入蒸發器2、3、4,在該蒸發器中以加熱方式將液體或固體轉變成氣態,其中該載氣之流率及/或該蒸發器2、3、4之蒸汽生產率可被控制器6改變,該控制器與該感測器1共同形成閉合控制電路。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,該控制器6為控
制蒸汽生產率而具有兩個控制電路:具有較大時間常數之第一控制電路,其藉由改變該待蒸發材料之輸送率來將平均蒸汽生產率控制在預設平均值上,及具有較小時間常數之第二控制電路,其藉由改變該蒸發溫度來補償當前蒸汽生產率與該平均值間之短時偏差。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,該感測器1、該蒸發器2、3、4為OVPD塗布裝置之氣體供應系統的組成部分,該OVPD塗布裝置具有沉積反應器9,其內設有用於容置一或數個待塗布基板11之可冷卻基座12,其中載氣之輸入氣流經輸入管道13進入該蒸發器2、3、4,該載氣通過該蒸發器2、3、4並與該蒸發器2、3、4中起始材料蒸發而產生之蒸汽一起作為輸出流經饋送管道14離開該蒸發器2、3、4,其中用設於該入口前面之感測元件7獲得該輸入流之質量流量,並且用該感測器1獲得與該蒸汽之分壓相關的值,其中運算裝置藉由使該二值相關聯來獲得與該輸出流所運送之蒸汽之質量流量相對應的值。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,該感測器1可被加熱至最高達450℃之溫度。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,該表面18可被封閉件22封閉。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,使用兩相同構造之感測器1,其中使一感測器1保持低於該蒸汽之冷凝溫度的溫度,且特別是保持低於該容積2之溫度的溫度,並使另一感測器1保持高於該冷凝溫度之溫度,且特別是保持該容積2之溫度。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,使該感測器1保持高於160℃,較佳高於180℃之溫度,且尤佳保持比該容積2之
溫度低50℃的溫度,及/或,該容積2之溫度高於200℃,高於350℃,且特定言之低於450℃。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,為淨化該感測器1而將其加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度,以便將形成於感測器表面之冷凝物蒸發掉。
一種裝置或一種方法,其特徵在於,該容積2內部之總壓力介於0.1mbar與10mbar之間,及/或,該蒸汽在該載氣中之質量濃度介於0.1%與10%之間。
所有已揭露特徵(作為單項特徵或特徵組合)皆為發明本質所在。故本申請之揭露內容亦包含相關/所附優先權檔案(在先申請副本)所揭露之全部內容,該等檔案所述特徵亦一併納入本申請之申請專利範圍。附屬項以其特徵對本發明針對先前技術之改良方案的特徵予以說明,其目的主要在於在該等請求項基礎上進行分案申請。
1‧‧‧感測器
2‧‧‧容積
3‧‧‧蒸發元件
4‧‧‧噴射器
5‧‧‧氣膠發生器
6‧‧‧控制器
7‧‧‧質量流量控制器
8‧‧‧加熱裝置
9‧‧‧沉積反應器
10‧‧‧進氣機構
11‧‧‧基板
12‧‧‧基座
13‧‧‧輸入管道
14‧‧‧蒸汽饋送管道
15‧‧‧冷卻通道
16‧‧‧出氣孔
Claims (16)
- 一種裝置,用於測定一容積(2)內之蒸汽的濃度或分壓,特別是用於測定或控制由載氣運送過該容積(2)之蒸汽的質量流量,其中該容積(2)可被加熱裝置(8)加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度,包括感測器(1),該感測器提供與該蒸汽之濃度或分壓相關的感測器信號,其特徵在於,該感測器(1)具有可振盪之振動體(17),其振盪頻率受該振動體(17)之表面(18)上由冷凝蒸汽構成的質量累積影響,其中該振動體(17)具有可使該振動體之溫度低於該蒸汽之冷凝溫度的調溫裝置(19、20),其中評估裝置由該振盪器頻率與時間相關的變化獲得該濃度或該分壓。
- 一種測定一容積(2)內之蒸汽之濃度或分壓的方法,特別是測定或控制由載氣運送過該容積(2)之蒸汽之質量流量的方法,其中該容積(2)被加熱裝置(8)加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度,其使用感測器(1),該感測器提供與該蒸汽之濃度或分壓相關的感測器信號,其特徵在於,該感測器(1)具有可振盪之振動體(17),其振盪頻率受該振動體(17)之表面(18)上由冷凝蒸汽構成的質量累積影響,其中用調溫裝置(19、20)使該振動體(17)之溫度低於該蒸汽之冷凝溫度,並且由該振盪器頻率與時間相關的變化獲得該濃度或該分壓。
- 如申請專利範圍第1項之裝置,其中,該調溫裝置(19、20)為用於冷卻該振動體(17)之冷卻裝置。
- 如申請專利範圍第1項之裝置,其中,該振動體(17)為正磷酸鎵(GaPO4)所構成之晶體。
- 如申請專利範圍第1項之裝置,其中,用饋送裝置(13)將載氣送入蒸發器(2、3、4),在該蒸發器中以加熱方式將液體或固體轉變成氣態,其中該載氣之流率及/或該蒸發器(2、3、4)之蒸汽生產率,例如該待蒸發材料之輸送率或蒸發溫度,可被控制器(6)改變,該控制器與該感測器(1)共同形成閉合控制電路。
- 如申請專利範圍第5項之裝置,其中,該控制器(6)為控制蒸汽生產率而具有兩個控制電路:具有較大時間常數之第一控制電路,其藉由改變該待蒸發材料之輸送率來將平均蒸汽生產率控制在預設平均值上,及具有較小時間常數之第二控制電路,其藉由改變該蒸發溫度來補償當前蒸汽生產率與該平均值間之短時偏差。
- 如申請專利範圍第1項之裝置,其中,該感測器(1)、該蒸發器(2、3、4)為OVPD塗布裝置之氣體供應系統的組成部分,該OVPD塗布裝置具有沉積反應器(9),其內設有用於容置一或數個待塗布基板(11)之可冷卻基座(12),其中載氣之輸入氣流經輸入管道(13)進入該蒸發器(2、3、4),該載氣通過該蒸發器(2、3、4)並與該蒸發器(2、3、4)中起始材料蒸發而產生之蒸汽一起作為輸出流經饋送管道(14)離開該蒸發器(2、3、4),其中用設於該入口前面之感測元件(7)獲得該輸入流之質量流量,並且用該感測器(1)獲得與該蒸汽之分壓相關的值,其中運算裝置藉由使該二值相關聯來獲得與該輸出流所運送之蒸汽之質量流量相對應的值。
- 如申請專利範圍第1項之裝置,其中,該感測器(1)可被加熱至超過160℃,特定言之超過180℃且較佳最高達450℃之溫度。
- 如申請專利範圍第1項之裝置,其中,該表面(18)可被封閉件(22)封閉。
- 如申請專利範圍第1項之裝置,其中,使用兩個相同構造之感測器(1),其中使一感測器(1)保持低於該蒸汽之冷凝溫度的溫度,且特別是保持低於該容積(2)之溫度的溫度,並使另一感測器(1)保持高於該冷凝溫度之溫度,且特別是保持該容積(2)之溫度。
- 如申請專利範圍第2項之方法,其中,使該感測器(1)保持高於160℃,較佳高於180℃之溫度,且尤佳保持比該容積(2)之溫度低50℃的溫度。
- 如申請專利範圍第11項之方法,其中,該容積(2)之溫度高於200℃,高於350℃,且特定言之低於450℃。
- 如申請專利範圍第2項之方法,其中,為淨化該感測器(1)而將其加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度,以便將形成於感測器表面之冷凝物蒸發掉。
- 如申請專利範圍第2項之方法,其中,該容積(2)內部之總壓力介於0.1mbar與10mbar之間,及/或,該蒸汽在該載氣中之質量濃度介於0.1%與10%之間。
- 如申請專利範圍第2項之方法,其中,用饋送裝置(13)將載氣送入蒸發器(2、3、4),在該蒸發器中以加熱方式將液體或固體轉變成氣態,其中該載氣之流率及/或該蒸發器(2、3、4)之蒸汽生產率,例如該待蒸發材料之輸送率或蒸發溫度,可被控制器(6)改變,該控制器與該感測器(1)共同形成閉合控制電路,其中該控制器(6)為控制蒸汽生產率而具有兩個控制電路:具有較大時間常數之第一控制電路,其藉由改變該待蒸發材料之輸送率來將平均蒸汽生產率控制在預設平均值上,及具有較小時間常數之第二控制電路,其藉由改變該蒸發溫度來補償當前蒸汽生產率與該平均值間之短時偏 差。
- 如申請專利範圍第2項之方法,其中,該感測器(1)、該蒸發器(2、3、4)為OVPD塗布裝置之氣體供應系統的組成部分,該OVPD塗布裝置具有沉積反應器(9),其內設有用於容置一或數個待塗布基板(11)之可冷卻基座(12),其中載氣之輸入氣流經輸入管道(13)進入該蒸發器(2、3、4),該載氣通過該蒸發器(2、3、4)並與該蒸發器(2、3、4)中起始材料蒸發而產生之蒸汽一起作為輸出流經饋送管道(14)離開該蒸發器(2、3、4),其中用設於該入口前面之感測元件(7)獲得該輸入流之質量流量,並且用該感測器(1)獲得與該蒸汽之分壓相關的值,其中運算裝置藉由使該二值相關聯來獲得與該輸出流所運送之蒸汽之質量流量相對應的值。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108291291A (zh) * | 2016-10-25 | 2018-07-17 | 应用材料公司 | 用于测量沉积率的测量组件、蒸发源、沉积设备及其方法 |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102015104240A1 (de) | 2015-03-20 | 2016-09-22 | Aixtron Se | Durch Aufheizen zu reinigender QCM-Sensor und dessen Verwendung in einem OVPD-Beschichtungssystem |
DE102017106968A1 (de) * | 2017-03-31 | 2018-10-04 | Aixtron Se | Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines Dampfes |
DE102017106967A1 (de) | 2017-03-31 | 2018-10-04 | Aixtron Se | Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines Dampfes |
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DE102017123682A1 (de) | 2017-03-31 | 2018-11-22 | Aixtron Se | Verfahren zur Bestimmung des Partialdrucks oder einer Konzentration eines Dampfes |
TWI793155B (zh) * | 2017-08-25 | 2023-02-21 | 美商英福康公司 | 用於製作過程監測的石英晶體微平衡傳感器及相關方法 |
DE102017123233A1 (de) | 2017-10-06 | 2019-04-11 | Aixtron Se | Vorrichtung und Verfahren zur Erzeugung eines in einem Trägergas transportierten Dampfes |
DE102019128515A1 (de) | 2019-10-22 | 2021-04-22 | Apeva Se | Verfahren zum Betrieb eines QCM-Sensors |
DE102020116271A1 (de) * | 2020-06-19 | 2021-12-23 | Apeva Se | Vorrichtung und Verfahren zum Verdampfen eines organischen Pulvers |
DE102020122800A1 (de) | 2020-09-01 | 2022-03-03 | Apeva Se | Vorrichtung zum Abscheiden von OLED-Schichten mit einer Run-/Vent-Leitung |
DE102020123764A1 (de) | 2020-09-11 | 2022-03-17 | Apeva Se | Verfahren zum Erzeugen eines zeitlich konstanten Dampfflusses sowie Verfahren zum Einstellen eines Arbeitspunktes einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes |
Family Cites Families (30)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5726794A (en) * | 1980-07-25 | 1982-02-12 | Hitachi Ltd | Load control system of atomic power plant |
US5289715A (en) * | 1991-11-12 | 1994-03-01 | Amerasia Technology Inc. | Vapor detection apparatus and method using an acoustic interferometer |
JPH05291140A (ja) * | 1992-04-09 | 1993-11-05 | Fujitsu Ltd | 化合物半導体薄膜の成長方法 |
US6125687A (en) * | 1998-08-20 | 2000-10-03 | International Business Machines Corporation | Apparatus for measuring outgassing of volatile materials from an object |
US6295861B1 (en) * | 1999-01-28 | 2001-10-02 | Advanced Technology Materials, Inc. | Quartz crystal microbalance sensors and semiconductor manufacturing process systems comprising same |
JP4024609B2 (ja) * | 2002-07-16 | 2007-12-19 | シャープ株式会社 | 直流安定化電源回路 |
US7000452B2 (en) * | 2002-09-27 | 2006-02-21 | Honeywell International Inc. | Phased micro fluid analyzer |
US7232545B2 (en) * | 2003-09-16 | 2007-06-19 | Steris Inc. | Sensor for determining concentration of fluid sterilant |
US7428535B1 (en) * | 2004-06-25 | 2008-09-23 | Apple Inc. | Automatic relevance filtering |
US7542205B2 (en) * | 2004-07-23 | 2009-06-02 | Merlin Technology Limited Liability Company | Multi-object controlled-depth matrix layer structure and manufacturing process |
US7990025B1 (en) * | 2004-09-01 | 2011-08-02 | Pablo Ferreiro | Silicon package with embedded oscillator |
US20060179918A1 (en) | 2005-02-15 | 2006-08-17 | Honeywell International | Gas chromatograph and quartz crystal microbalance sensor apparatus |
JP4818073B2 (ja) * | 2006-11-10 | 2011-11-16 | 株式会社アルバック | 膜厚測定方法 |
KR101123706B1 (ko) * | 2007-03-06 | 2012-03-20 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 증착 장치의 제어 장치 및 증착 장치의 제어 방법 |
US20090071229A1 (en) * | 2007-09-19 | 2009-03-19 | Tangidyne Corporation | NOx SENSOR AND METHOD FOR DETECTING NOx |
JP4974858B2 (ja) * | 2007-11-19 | 2012-07-11 | 株式会社アルバック | 成膜装置、薄膜形成方法 |
DE102008036050A1 (de) * | 2008-08-01 | 2010-02-04 | Neoplas Control Gmbh | Verfahren zur Steuerung von Gasflüssen |
US8215171B1 (en) | 2008-08-26 | 2012-07-10 | University Of South Florida | Uniform mass sensitivity thickness shear mode quartz resonator |
WO2010054730A1 (de) * | 2008-11-11 | 2010-05-20 | Merck Patent Gmbh | Organische elektrolumineszenzvorrichtungen |
JP5242347B2 (ja) * | 2008-11-11 | 2013-07-24 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 検出センサ |
DE102009007279A1 (de) * | 2009-02-03 | 2010-08-19 | Dräger Safety AG & Co. KGaA | Explosionsgeschützter Gassensor ohne druckfeste Kapselung |
WO2010130775A1 (en) | 2009-05-12 | 2010-11-18 | Insplorion Ab | Combination of electrodeless quartz crystal microbalance and optical measurements |
JP5305393B2 (ja) * | 2009-05-22 | 2013-10-02 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | 低濃度ガスの検出方法 |
US20110020177A1 (en) * | 2009-07-23 | 2011-01-27 | N. V. Organon | Apparatus and method for preserving mucosa |
US9267924B2 (en) * | 2010-04-15 | 2016-02-23 | Qcm Lab Aktiebolag | Method for detecting gas and a gas detector therefor |
DE102011051261A1 (de) | 2011-06-22 | 2012-12-27 | Aixtron Se | Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von OLEDs insbesondere Verdampfungsvorrichtung dazu |
DE102011051260A1 (de) | 2011-06-22 | 2012-12-27 | Aixtron Se | Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von OLEDs |
DE102011051931A1 (de) | 2011-07-19 | 2013-01-24 | Aixtron Se | Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen des Dampfdrucks eines in einem Trägergasstrom verdampften Ausgangsstoffes |
CA2863506A1 (en) * | 2012-02-04 | 2013-08-08 | Paul Howard Wagner | Method and apparatus for rapid, high sensitivity analysis of low volume samples of biological materials |
US9382625B2 (en) * | 2014-05-01 | 2016-07-05 | Applied Materials, Inc. | Remote plasma source based cyclic CVD process for nanocrystalline diamond deposition |
-
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108291291A (zh) * | 2016-10-25 | 2018-07-17 | 应用材料公司 | 用于测量沉积率的测量组件、蒸发源、沉积设备及其方法 |
Also Published As
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