JP4974858B2 - 成膜装置、薄膜形成方法 - Google Patents

Description

本発明は成膜装置の技術分野にかかり、特に、膜厚測定を行ないながら薄膜を形成する技術に関する。

真空雰囲気中で薄膜を形成する場合、成膜対象物表面に形成される薄膜の膜厚を測定するために、水晶振動子が配置された膜厚センサを真空雰囲気中に配置し、基板表面に成膜材料粒子が付着して薄膜が成長する際に水晶振動子にも成膜材料粒子を付着させ、付着量に応じて変化する水晶振動子の共振周波数を測定し、基板表面に対する付着量に換算し、基板表面に形成された薄膜の膜厚を求めている。

しかし、非常に少量の成膜対象物質を基板に付着させる場合、膜厚センサで得られる信号の大きさよりも、膜厚センサに侵入するノイズの方が大きく、微少な付着量を精度よく求められないという問題がある。

そこで従来技術では、膜厚センサを冷却し、ノイズを減少させている。
しかし、その効果は不十分である。特に、有機ＥＬ素子の技術分野においては、母材となるホスト材料と発色材料等のドーパント材料を一緒に蒸発させ有機発色層を形成する際に、ホスト材料とドーパント材料の有機発色層中の含有比率(ドーパント比率)を正確に制御する技術は非常に重要であるが、ドーパントの蒸発量は非常に少ないため、付着量を正確に測定する技術が求められている。
特開平７−３４２４８号公報

本発明は、上記従来技術の課題を解決するために創作されたものであり、微小な付着量を正確に測定する技術を提供する。

上記課題を解決するため、本発明は、真空槽内に配置された成膜源を有し、前記成膜源から放出された成膜材料粒子を成膜対象物表面に到達させ、前記成膜対象物表面に薄膜を形成する成膜装置であって、前記成膜材料粒子が到達する位置に配置された膜厚センサと、前記膜厚センサ内に設けられ前記成膜材料粒子が表面に付着する水晶振動子と、前記膜厚センサに接続され、前記水晶振動子の共振周波数の変化から前記基板表面の薄膜の膜厚を算出する測定装置と、前記膜厚センサに設けられた流路と、前記流路に０℃よりも低温に冷却した冷媒体を供給する冷却装置と、前記流路に室温以上の加熱媒体を供給する昇温装置と、前記流路と、前記冷却装置もしくは前記昇温装置との接続を切り替える切替装置と、を有する成膜装置である。
また、本発明は、前記冷却装置は、前記冷媒体を−８０℃以下に冷却して前記膜厚センサに供給する成膜装置である。
また、本発明は、前記昇温装置は、前記加熱媒体を室温よりも高温に加熱して前記膜厚センサに供給する成膜装置である。
また、本発明は、真空槽内に配置された成膜源から成膜材料粒子を放出させ、成膜対象物表面に前記成膜材料粒子を付着させ、前記成膜対象物表面に薄膜を形成する薄膜形成方法であって、前記成膜材料粒子が到達する位置に膜厚センサを配置しておき、前記真空槽内を真空雰囲気にして前記膜厚センサに設けられた流路に液体窒素を含有する冷媒体を供給しながら前記成膜材料粒子を放出させ、前記膜厚センサに設けられ、前記冷媒体によって冷却された水晶振動子表面に前記成膜材料粒子を付着させ、前記水晶振動子の共振周波数の変化を測定し、前記成膜対象物表面の前記薄膜の膜厚を求め、前記真空層内に大気を導入する際には、前記大気を導入する前に、前記冷媒体が供給された前記流路に室温以上の温度の加熱媒体を供給し、前記冷媒体が流れた前記流路を昇温させる薄膜形成方法である。

膜厚センサを０℃よりも低温に冷却して基板表面に成膜材料を到達させるので、膜厚センサへの成膜材料の付着量を正確に測定することができる。
低温の部材を室温よりも高温に昇温させてから真空槽内に大気を導入できるので、膜厚センサや配管に結露が生じない。

図１は、本発明の第一の例の成膜装置１を示している。
この成膜装置１は、真空槽１１を有しており、真空槽１１の内部には成膜源１４が配置されており、真空槽１１内部の成膜源１４と対面する位置には、基板ホルダ１９が配置されている。
基板ホルダ１９には基板１５が保持されており、成膜源１４から、成膜材料の微小粒子を放出させると、基板１５表面に薄膜が形成されるようになっている。

ここでは成膜源１４は、成膜材料が板状に成形されたスパッタリングターゲットであり、成膜材料粒子はスパッタリング粒子として放出されるが、後述するように、成膜材料を溶融・蒸発させる蒸気発生源や、他の方式の成膜源であってもよい。
真空槽１１内の、成膜源１４から放出された微小粒子が到達する測定位置には、本発明の一例の膜厚センサ１０が配置されている。

図３は、この膜厚センサ１０を説明するための内部概略構造図である。当該膜厚センサ１０は筺体３１を有しており、筺体３１内部には水晶振動子３２が配置されている。この水晶振動子３２は、止め具によって筺体３１に固定されており、膜厚検出面３４が、筺体３１に形成された窓部３９から、真空槽１１の内部空間に露出されている。

この膜厚検出面３４は、成膜源１４に向けられており、成膜源１４から放出される微小粒子は水晶振動子３２の膜厚検出面３４に付着し、その部分には、基板１５表面と同じ成膜材料が付着する。膜厚センサ１０が配置された測定位置は、基板１５と成膜源１４の間から離間した位置に設けられており、成膜源１４から基板１５方向に飛行する成膜材料の微小粒子を遮らず、成膜作業の邪魔にならないようにされている。

膜厚センサ１０は測定装置４に接続されており、測定装置４は水晶振動子３２の共振周波数の変化から水晶振動子３２の膜厚検出面３４に付着した成膜材料の質量を算出し、測定装置４内部に記憶された補正係数から、水晶振動子３２表面の付着量を基板１５表面の膜厚に換算し、設定された膜厚と比較して、成膜作業を続行するか終了するか判断するように構成されている。

膜厚センサ１０の筺体３１には、液体又は気体が流れる熱媒体流路２３が形成されている。この熱媒体流路２３は筺体３１に巻き回した管や筺体３１内部に形成した貫通孔によって構成させることができる。

真空槽１１の外部には、冷却装置５と昇温装置６が配置されており、熱媒体流路２３の一端は、供給管２１により、切替装置８を介して冷却装置５と昇温装置６のいずれか一方に接続可能に構成されている。
熱媒体流路２３の他端は排気管２２によって排ガス処理装置１８に接続されている。図４は、熱媒体流路２３と供給管２１と排気管２２を説明するための模式図である。

冷却装置５の内部には、液体の冷媒体が配置されている。
冷媒体は０℃よりも低温にしても流動性を維持する物質であり(例えば、フッ素化合物)、好ましくは、−８０℃以下の温度に冷却しても流動性を失わない物質(例えば液体窒素)である。
昇温装置６の内部には、加熱媒体(気体、液体のどちらでも良い、例えば室温以上に加熱された窒素ガスが用いられる。)が充填されたガスボンベと加熱装置が配置されている。

切替装置８は供給管２１によって冷却装置５が膜厚センサ１０に接続された場合、冷却装置５は冷却媒体を膜厚センサ１０に供給すると、熱媒体流路２３には冷却媒体が流れ、膜厚センサ１０(特に、水晶振動子３２)は冷却媒体と同じ温度まで冷却される。

他方、切替装置８によって昇温装置６が膜厚センサ１０に接続された場合、昇温装置６は、室温の加熱媒体か、又は室温よりも高温に加熱した加熱媒体を膜厚センサ１０に供給する。この場合、熱媒体流路２３には室温又は室温よりも高温に加熱された加熱媒体が流され、加熱媒体が流れる通路(供給管２１、熱媒体流路２３、排気管２２)は、室温以上の温度に昇温される。

真空槽１１の内部で冷却媒体が流れた部分には、加熱媒体が流れるようにされているので、真空槽１１の内部の冷却媒体によって冷却された部材は、加熱媒体によって昇温される。
膜厚センサ１０の内部を流れた冷却媒体や加熱媒体は排出管を通って排ガス処理装置１８に導かれ、安全に処理される。

上記の成膜装置１によって、基板１５表面に薄膜を形成する工程について説明する。
真空槽１１には真空排気系１７が接続されており、真空排気系１７を動作させ、真空槽１１内を真空排気しておく。
切替装置８によって膜厚センサ１０と冷却装置５を接続しておき、真空槽１１内が所定圧力に低下するまで真空排気した後、真空排気しながら冷却装置５から０℃よりも低温に冷却した冷却媒体を膜厚センサ１０に供給し、膜厚センサ１０内部の水晶振動子３２を冷却媒体と同じ温度に冷却しておく。

次いで、真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら成膜対象物である基板１５を真空槽１１内に搬入し、基板ホルダ１９に保持させ、ガス導入系からスパッタリングガスを導入し、スパッタ電源によって成膜源１４内部に設けられたターゲットに電圧を印加し、ターゲットをスパッタリングする。

スパッタリングが安定したところで、シャッター２４、２５を開け、基板１５表面に成膜材料粒子(ここではスパッタリング粒子)を到達させ、薄膜形成を開始する。
スパッタリングの際には膜厚センサ１０にもスパッタリング粒子が到達し、水晶振動子３２表面に薄膜が形成される。

水晶振動子３２は０℃よりも低温にされており、熱雑音が減少されている。従って、水晶振動子３２表面への成膜材料粒子の付着速度が小さく、共振周波数変化が少ない場合であっても、Ｓ／Ｎ比が向上する為、付着量を正確に測定することができる。

図５は成膜材料を付着させない状態で出力された膜厚センサの信号を基板表面の膜厚に換算した結果のグラフである。
膜厚センサに一般的に用いられる冷却水（約２０℃）を流している時（グラフ中の０〜１０分）は約０．０６Åの熱雑音（ノイズ）が観察される。時刻ｔで冷却媒体を切り替え、−８０℃の冷却媒体を供給すると、熱雑音は温度低下に伴って漸減し、観測されなくなった。

水晶振動子３２の温度が異なると、成膜材料が水晶振動子３２に付着する確率が変化したり、水晶振動子３２の発振周波数が変化したりする。その為、水晶振動子３２の温度により、後述する測定装置４の補正係数を変更する必要がある。

また、同じ成膜源１４から成膜材料が放出されても、成膜源１４からの距離が異なると付着量は異なるため、測定位置に配置し冷却媒体で冷却した水晶振動子３２の共振周波数変化から、基板１５表面の膜厚を求める補正係数が予め算出されており、測定装置４に記憶されている。

成膜の際には、測定された共振周波数変化と補正係数から、基板１５表面の薄膜の膜厚が正確に求められる。
基板１５表面の膜厚が予め設定された膜厚値に到達したら、スパッタリングを停止し、基板１５を真空槽１１の外部に搬出する。

次いで、未成膜の基板１５を真空槽１１の内部に搬入し上記の手順で薄膜形成作業を続行する。
このように、多数の基板１５表面に薄膜を形成すると、成膜源１４内のターゲットが消耗するため、ターゲットを交換する必要がある。

このようなメンテナンス作業は真空槽１１を開けて行なっており、真空槽１１の内部は大気に曝されてしまい、低温の部材が大気と接触するとその表面に結露が生じ、メンテナンス後の真空排気時間が長くなったり、メンテナンス後の薄膜の品質が悪化するおそれがある。

本発明では、成膜源１４の交換等のメンテナンス作業を行なう際には、成膜作業を停止した後真空槽１１の内部を大気に曝す前に、冷却媒体の供給を停止し、切替装置８によって膜厚センサ１０の接続を冷却装置５から昇温装置６に切り替え、昇温装置６から加熱媒体を膜厚センサ１０に供給しており、膜厚センサ１０や膜厚センサ１０に接続された供給管２１や排気管２２等の真空槽１１に露出し、冷却媒体で冷却された部材を室温以上の温度に昇温させた後、真空槽１１の内部を大気に曝している。

真空槽１１の周囲雰囲気は露点が室温よりも低温になるように湿度制御されており、室温以上の温度に昇温された部材は大気に曝されても結露が生じないため真空槽１１の内部に水分は付着せず、薄膜形成作業を再開すると真空雰囲気に到達するまでの排気時間が短く、また、品質のよい薄膜が得られる。
上記第一例の成膜装置１は、スパッタリング装置であったが、本発明はそれに限定されるものではなく、無機材料、有機材料の蒸着装置等にも用いることができる。

図２の符号２は、本発明の第二例の成膜装置２であり、同じ部材には同じ符号を付して説明を省略する。
この成膜装置２は有機薄膜形成装置であり、成膜源１２には、有機化合物から成るホスト材料が配置された母材蒸着源１３ａと、有機化合物から成るドーパント材料が配置された添加材蒸着源１３ｂが設けられている。各蒸着源１３ａ、１３ｂには加熱装置２６ａ、２６ｂがそれぞれ接続されており、各加熱装置２６ａ、２６ｂを動作させ蒸着源１３ａ，１３ｂ内部のホスト材料とドーパント材料を加熱すると、真空槽１１の内部に母材蒸着源１３ａからホスト材料の蒸気が放出され、添加材蒸着源１３ｂからドーパント材料の蒸気が放出される。

ドーパント材料の蒸気はホスト材料の蒸気よりも少量であり、両方の蒸気が一緒に放出されると、基板表面には、ホスト材料中にドーパント材料が添加された有機薄膜が形成される。
ホスト材料の蒸気が到達しドーパント材料の蒸気が到達しない位置(到達するドーパント材料の蒸気が無視できる程少量である位置)には、ホスト材料用の膜厚センサ１０ａが配置されており、ドーパント材料の蒸気が到達しホスト材料の蒸気が到達しない位置(到達するホスト材料の蒸気が無視できる程少量である位置)には、ドーパント材料用の膜厚センサ１０ｂが配置されている。

各膜厚センサ１０ａ、１０ｂは、それぞれ切替装置８を介して冷却装置５と昇温装置６に接続されている。
各膜厚センサ１０ａ、１０ｂは、切替装置８によって冷却装置５か、又は昇温装置６のいずれか一方に一緒に切り替えられるように構成されており、真空槽１１の内部の真空排気を開始した後、各膜厚センサ１０ａ、１０ｂを冷却装置５に接続し、真空槽１１内が所定圧力まで真空排気された後、各膜厚センサ１０ａ、１０ｂに冷却した冷却媒体をそれぞれ供給すると、各膜厚センサ１０ａ、１０ｂ内部に配置された水晶振動子がそれぞれ冷却媒体の温度まで冷却される。

この状態で成膜源１２からホスト材料の蒸気とドーパント材料の蒸気が放出されると、基板１５の表面に有機薄膜が形成される。
このとき、ドーパント用の膜厚センサ１０ｂ内の水晶振動子３２は０℃よりも低温に冷却されており、ドーパント材料の蒸気はその水晶振動子３２の表面に付着して共振周波数を変化させると、変化量と補正係数から基板１５表面の付着量が正確に求められる。

この成膜装置２では、ホスト用の膜厚センサ１０ａでも、ホスト材料の基板１５表面への付着量が正確に求められており、ドーパント材料の付着量とホスト材料の付着量の比が予め測定装置４内に設定された含有比率と比較され、不一致である場合は、測定装置４は測定した付着量の比率が設定された含有比率に一致するように蒸気発生源内の加熱装置への通電量を変化させ、ドーパント材料の蒸気発生量とホスト材料の蒸気発生量を制御し、設定された含有率に近づけることができる。
この成膜装置２の膜厚センサ１０ａ、１０ｂでも、昇温装置６によって加熱媒体が供給され、室温以上の温度に昇温された後、真空槽１１が開けられる。

本発明の第一例の成膜装置 本発明の第二例の成膜装置 膜厚センサを説明するための内部概略構成図 膜厚センサの配管を説明するための図面 冷却媒体の温度と、共振周波数変化から算出した基板表面の成膜レートの関係を示すグラフ

符号の説明

１、２……成膜装置
４……測定装置
５……冷却装置
６……昇温装置
１０、１０ａ、１０ｂ……膜厚センサ
１２……成膜源
３２……水晶振動子

Claims (4)

1. 真空槽内に配置された成膜源を有し、前記成膜源から放出された成膜材料粒子を成膜対象物表面に到達させ、前記成膜対象物表面に薄膜を形成する成膜装置であって、
   前記成膜材料粒子が到達する位置に配置された膜厚センサと、
   前記膜厚センサ内に設けられ前記成膜材料粒子が表面に付着する水晶振動子と、
   前記膜厚センサに接続され、前記水晶振動子の共振周波数の変化から前記基板表面の薄膜の膜厚を算出する測定装置と、
   前記膜厚センサに設けられた流路と、
   前記流路に０℃よりも低温に冷却した冷媒体を供給する冷却装置と、
   前記流路に室温以上の加熱媒体を供給する昇温装置と、
   前記流路と、前記冷却装置もしくは前記昇温装置との接続を切り替える切替装置と、
   を有する成膜装置。
2. 前記冷却装置は、前記冷媒体を−８０℃以下に冷却して前記膜厚センサに供給する請求項１記載の成膜装置。
3. 前記昇温装置は、前記加熱媒体を室温よりも高温に加熱して前記膜厚センサに供給する請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の成膜装置。
4. 真空槽内に配置された成膜源から成膜材料粒子を放出させ、成膜対象物表面に前記成膜材料粒子を付着させ、前記成膜対象物表面に薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
   前記成膜材料粒子が到達する位置に膜厚センサを配置しておき、
   前記真空槽内を真空雰囲気にして前記膜厚センサに設けられた流路に液体窒素を含有する冷媒体を供給しながら前記成膜材料粒子を放出させ、
   前記膜厚センサに設けられ、前記冷媒体によって冷却された水晶振動子表面に前記成膜材料粒子を付着させ、前記水晶振動子の共振周波数の変化を測定し、前記成膜対象物表面の前記薄膜の膜厚を求め、
   前記真空層内に大気を導入する際には、前記大気を導入する前に、前記冷媒体が供給された前記流路に室温以上の温度の加熱媒体を供給し、前記冷媒体が流れた前記流路を昇温させる薄膜形成方法。

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