TWI793155B - 用於製作過程監測的石英晶體微平衡傳感器及相關方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種用於監測製作系統中的製作過程的監測裝置。被監測的製作系統包括加工室和多個流量組件。石英晶體微平衡(QCM)傳感器監測製作系統的多個流量組件的一個流量組件，並且配置用於在製作過程期間暴露於一個流量組件中的過程化學物質。控制器測量因製作過程期間QCM傳感器與一個流量組件中的過程化學物質之間的相互作用引起的QCM傳感器的諧振頻率偏移。控制器根據測量的一個流量組件內的QCM傳感器的諧振頻率偏移來確定加工室中的製作過程的參數。

Description

用於製作過程監測的石英晶體微平衡傳感器及相關方法
本公開涉及用於使用一個或多個石英晶體微平衡(QCM)傳感器來監測製作系統的方法和系統。
在半導體工業和微電子製造中，需要監測製作過程，例如檢測晶圓處理期間的空氣洩漏。充滿器件的晶圓中關鍵層的電氣性質可受到因氧氣吸收而引起的無意摻雜以及因洩漏導致的化學反應引起的材料改性的影響。例如，在半導體製作中的一些材料(例如鈦)以及有機發光二極管(OLED)製造中的鎂或有機材料與空氣中的成分高度反應。為了減輕損耗，許多工具使用昂貴的單個集中式空氣洩漏傳感器(例如安裝在轉移室的殘餘氣體分析器或光學發射光譜儀)以便在腔室狹縫閥開啟時的晶圓轉移期間連續地監測空氣洩漏。其中安裝了傳感器的轉移室在晶圓處理期間保持為與加工室隔離，因此在離位計量傳感器在審核晶圓上檢測到空氣吸收之前，將不知道處理過的晶圓上的任何潛在空氣吸收。常規技術可能在空氣洩漏的情況下導致昂貴的晶圓報廢。除了其高價格之外，常規傳感器還可因諸如化學兼容性、壓力和溫度之類的原因而不適合於許多過程。
上述背景描述了與已知研發和設計工具及方法相關的部分問題、缺點和不足，但不一定是全部。
在實施例中，提供一種用於監測製作系統中的製作過程的監測裝置。被監測的製作系統包括加工室和多個流量組件。QCM傳感器監測製作系統的多個流量組件的一個流量組件，並且配置用於在製作過程期間暴露於一個流量組件中的過程化學物質。控制器測量因製作過程期間QCM傳感器與一個流量組件中的過程化學物質之間的相互作用引起的QCM傳感器的諧振頻率偏移。控制器根據測量的一個流量組件內的QCM傳感器的諧振頻率偏移來確定加工室中的製作過程的參數。
在實施例中，本文所提供的是一種用於監測製作系統中的製作過程的監測裝置。被監測的製作系統包括加工室以及多個流量組件，其包括排放管線或供應管線。QCM傳感器監測製作系統的多個流量組件的排放管線或供應管線，並且配置用於在製作過程期間暴露於排放管線或供應管線中的過程化學物質。控制器測量因製作過程期間在QCM傳感器與排放管線或供應管線中的過程化學物質之間的相互作用引起的QCM傳感器的諧振頻率偏移。控制器根據測量的一個流量組件內的QCM傳感器的諧振頻率偏移來確定加工室中的製作過程的參數。製作過程期間的排放管線或供應管線中的過程化學物質包括加工室中的製作過程的未消耗前體或反應副產物。QCM傳感器的質量因未消耗前體或反應副產物而變化。由於所測量的所述QCM傳感器的諧振頻率偏移指示所述QCM傳感器的質量變化，所述控制器因此確定加工室中的製作過程的參數。
在實施例中，提供一種用於監測製作系統中的製作過程的方法。被監測的製作系統包括加工室和多個流量組件。部署用於監測製作系統的多個流量組件的一個流量組件的石英晶體微平衡(QCM)傳感器。QCM傳感器在製作過程期間暴露於一個流量組件中的過程化學物質。測量因製作過程期間QCM傳感器與一個流量組件中的過程化學物質之間的相互作用引起的QCM傳感器的諧振頻率偏移。根據測量的一個流量組件內的QCM傳感器的諧振頻率偏移來確定加工室中的製作過程的參數。
通過以下附圖簡介和詳細描述，本公開的附加特徵和優點被描述並且將是顯而易見的。
本公開涉及利用石英晶體微平衡(QCM)傳感器的監測系統，例如用於監測製作過程(諸如半導體或其他製作過程)。
圖1A示出用於監測製作過程的系統的實施例。在圖1A的實施例中，加工室10經由供應管線11連接到源12(例如前體源)。加工室10還經由供應管線13來連接到另一個源14和排放管線15。每個管線還可包括一個或多個閥，其可由過程控制器(未示出)來控制。
在圖1A的實施例中，旁路管線16和17可用來將系統中的過程化學物質的一部分分流到一個或多個傳感器。在一個實施例中，QCM傳感器20可用於監測排放管線15，並且可通過管線22來連接到組件25以供處理。類似地，QCM傳感器30可用來監測供應管線11，或者QCM傳感器31可用來監測到供應管線11的旁路16，並且可分別通過管線32、33來連接到組件35以供處理。此外，QCM傳感器40可用來直接監測加工室10，並且可通過管線42連接到組件45以供處理。
本領域的技術人員會理解，本技術可用於多種不同製作過程系統，以及一個或多個QCM傳感器及附屬電路和組件(例如加熱器、控制器、材料沉積單元、蝕刻單元等)可部署在製作系統中的一個或多個位置。
例如，系統可用來確定下列條件的任一個是否存在於腔室中：空氣洩漏、反應副產物、未消耗前體或污染物。有利地，這種確定可由系統進行，而無需QCM直接被部署在加工室中。
另外，QCM傳感器可部署在系統的多個位置的一個或多個中，包括但不限於泵送管線、排放管線、供應管線、旁路管線、閥體、真空增壓室、旁路室或轉移室。
圖1B是示出用於監測製作過程的方法50的實施例的流程圖。在圖1B的實施例中，方法50在框51可選地首先提供設置在QCM傳感器上的吸氣劑材料。在一個示例中，吸氣劑材料可在QCM傳感器安裝在製作系統中之前設置在QCM傳感器上。
在另一個示例中，製作過程工具本身可用於在QCM傳感器上提供吸氣劑材料。例如，製作化學物質可從製作系統轉移到QCM傳感器，以便在QCM傳感器上沉積具有指定厚度的吸氣劑材料。
在另一示例中，專用材料沉積源(例如鈦昇華組件)可用與在安裝之後向QCM傳感器提供吸氣劑材料。
在又一個示例中，吸氣劑材料可通過犧牲層或另一種材料(其在QCM傳感器安裝之後被去除)來保護。在這種情況下，材料去除組件(例如蝕刻裝置)可以是監測系統的組成部分，並且可用於在安裝在製作系統中之後從QCM傳感器去除犧牲或另一材料層。
隨後，在方法50的框52，將用於監測製作系統的多個流量組件的一個流量組件的QCM傳感器部署在製作系統內，如以上針對圖1A所述。在方法50的框53繼續進行，QCM傳感器在製作過程期間暴露於一個流量組件中的過程化學物質。在暴露期間或之後，在方法50的框54，測量因製作過程期間在QCM傳感器與一個流量組件中的過程化學物質之間的相互作用引起的QCM傳感器的諧振頻率偏移。
然後，在方法50的框55，根據測量的一個流量組件內的QCM傳感器的諧振頻率偏移來確定加工室中的製作過程的參數。例如，吸氣劑材料的質量可以因在製作過程期間與一個流量組件中的過程化學物質的相互作用而發生變化，由於所測量的QCM傳感器的諧振頻率偏移指示一個流量組件中的吸氣劑材料的質量變化，控制器因此能夠確定加工室中的空氣洩漏。
從概念上來講，來自框53-55的步驟可被視為系統所監測的生產過程的單次迭代。然後，在這個迭代之後，在方法50的框56，可更新吸氣劑材料。
在另一個實施例中，該方法可用來監測腔室中的未消耗前體或反應副產物。例如，QCM傳感器的質量可因未消耗前體或反應副產物而變化。在這種情況下，由於所測量的QCM傳感器的諧振頻率偏移指示QCM傳感器的質量變化，控制器能夠確定加工室中的製作過程的參數。
可監測不同類型的製作過程，包括對腔室中的晶圓添加材料或去除材料的過程。在這種情況下，監測系統分別監測加工室中發生的沉積速率和/或去除速率。
在一個示例中，該系統包括用於調整QCM傳感器的溫度的加熱裝置。這種配置允許QCM傳感器與過程化學物質之間的相互作用以不同速率發生，從而促進測量。例如，QCM傳感器上的沉積或去除可因溫度而發起或控制。
在另一個示例中，該系統可佈置成使得只有較小部分的過程化學物質到達QCM傳感器。QCM傳感器對過程化學物質的有限暴露可以用來減少QCM傳感器與過程化學物質之間的相互作用。這可通過使用閥或孔口或者通過使用稀釋氣體稀釋在QCM處所看到的過程化學物質來實現。
圖1C和圖1D示出使用QCM傳感器的監測系統和方法的實施例。圖1C的實施例涉及監測未消耗前體和/或反應副產物，以及圖1D的實施例涉及腔室空氣洩漏和其他污染物檢測。
首先以圖1C的實施例開始，這個實施例提供優於常規技術的許多優點。首先，它不是試圖簡單地再現在晶圓上發生的沉積效應。相反，系統(其可包括一個或多個QCM傳感器)期望從殘餘前體(過程氣體)以及作為晶圓表面之上和周圍的化學反應的副產物的氣體來提取診斷值。在殘餘前體氣體的情況下，該技術不是試圖簡單地複製晶圓過程，並且它不是試圖簡單地在提供傳感器對過程氣體流(其近似晶圓所暴露的內容)的暴露的位置中進行監測。相反，本技術利用未消耗前體。這些通常是很少量的氣體，通常是痕量的，其流過晶圓但無法與晶圓表面發生反應。作為替代或補充，存在反應的副產物，其產生於過程氣體與晶圓表面的相互作用。例如，有機金屬前體可以由大有機分子(其與腔室內和周圍的被加熱表面進行熱分解或反應)來構成。未消耗前體氣體和反應副產物可以積聚在加工室內部的表面、排空室的泵送管線以及為腔室提供真空的泵上。真空外殼內的任何物質易被這些材料的塗覆。未消耗前體氣體和反應副產物可以產生信息。它們是在下游可檢測的。本技術期望利用作為晶圓表面反應的殘餘的未消耗前體氣體以及晶圓表面上發生的化學反應的副產物。
在ALD和CVD過程，為了進行沉積覆蓋，控制大晶圓表面飽和所要求的有機和無機金屬前體濃度的量是關鍵的。作為安全措施，腔室常常填充超飽和劑量(濃度乘以時間) 以使反應在晶圓上的每一個位置發生。在生產工具中，因為材料通常是很昂貴的，因此在設置過劑量極限時需要謹慎。另外，不必要的高氣體流，或者在ALD的情況下，氣體脈衝增加了過程循環時間並且限制晶圓產量。
由於污染物或微粒進入加工室的問題，在前體流管線上安裝傳感器(例如質量流控制器或者任何其他傳感器)來監測以下所述的a)-e)項是不實用的。但是，可以在下游使用傳感器來監測上述情況。在這裡，我們展示使用QCM傳感器來監測以下a)-e)項的可能性，該QCM傳感器安裝在排放管線、前級管線和腔室上，或安裝在金屬氧化物、氮化物或其他材料塗層中使用的CVD/ALD室的任何其他前體或副產物流的通路上。
因此，在一個方面，本公開有利地提供： 　　a) 前體耗盡； 　　b) 前體廢料； 　　c) 因閥失靈引起的前體流抑制或波動； 　　d) 晶圓溫度一致性；以及 　　e) 由於晶圓本身、腔室、設備子系統、不正確過程配方或者導致不正確沉積的任何其他因素的任何其他原因引起的前體吸收一致性。
QCM可用來監測真空沉積中的薄膜。QCM的諧振頻率隨膜沉積物的質量負荷而降低。利用QCM的頻率下偏移和QCM上形成的膜的密度和聲阻抗，能夠得到膜形成的厚度並且因此得到膜形成的速率。
半導體工具的製造商提供具有過程參數的小方差的過程的最佳已知方法(BKM)。採用所提供過程參數集合來生產晶圓確保接近字帖沉積(copybook deposition)/蝕刻速率和晶圓的覆蓋。為了確保覆蓋並且降低浪費，保持節約量的前體富集。在通往排放的途中，少量前體富集和副產物在襯裡、壁、排放管上沉積。雖然保持過程下游的溫度以減輕前體的分解以及前體和副產物的冷凝，但是避免這兩者是不切實際的。一般保持壁溫度以避免前體冷凝，並且在淨化循環期間蒸發形成的任何冷凝物。然而，來自前體分解的金屬原子冷凝以及到達壁的散射原子形成壁上的永久金屬膜。QCM可以安裝成與排放管線/腔室壁的內表面齊平，以捕獲因前體富集和副產物而形成的這種膜。
在晶圓處理期間，盡可能精確地控制流入腔室中的前體的量。類似地，旨在很嚴格容差之內逐個晶圓依次重複影響晶圓表面上的反應的所有其他變量。可以使用對從一個晶圓到下一個晶圓的過程一致性的原位測量來減輕晶圓損失，提高產品產量，並且以其他方式管理或控制過程一致性。QCM能夠提供這種測量。
在晶圓循環期間，如果存在來自金屬前體或金屬氧化物/氮化物或者任何其他材料的金屬形式的任何沉積，則諧振頻率會發生偏移。偏移的幅值指示是否存在任何實際未消耗前體、副產物、兩者的組合。可以處理這個信息，以容易地得出膜的厚度。偏移的幅值是對晶圓過程一致性的量度。QCM的位置和溫度可以選擇成以預期速率積聚上述塗層，使得單個QCM可以用於持續整輪生產流程或者直到下一次預防性維護。如此選擇的頻率偏移可以用作質量指數以指示過程一致性，將每晶圓循環的前體體積的浪費/未使用量互相關，或者以其他方式改進過程一致性和優化。
管理晶體生存期的其他方式包括使用稀釋氣體來降低到達晶體表面的材料濃度以及對QCM間斷隔離(例如閥背後)以有選擇地限制QCM暴露於未消耗前體氣體和反應副產物的沉積。
在一個示例中，該系統監測晶圓溫度一致性。在另一個示例中，該系統監測歸因於晶圓本身、腔室、設備子系統、不正確過程配方或者導致不正確沉積的任何其他因素的任何其他原因引起的前體吸收一致性。
繼續參考圖1C，描述的用於監測未消耗前體或反應副產物的系統總的示出TiNi CVD室排放管線的一段，其示出了排放安裝QCM傳感器的典型放置。繼續詳細地說明圖1C的實施例，QCM傳感器100安裝在脈衝CVD室的排放管線110的KF-40法蘭上。可以存在多於一個這種傳感器安裝同一工具上運行相似或不同過程的不同腔室中。還可以存在多於一個的檢測器安裝在一個腔室的單個前級管線的不同位置中，以便感測未消耗前體或反應副產物。在當前示例中，單個傳感器安裝成使得晶體正面幾乎處於與前級管線的內壁相同的平面上。為了在QCM 120上累積金屬或金屬氮化物塗層，按照所示配置安裝傳感器可以不是強制性的。QCM 120經由電子連接106與例如控制系統進行通信。由於前級管線上的接頭與傳感器主體本身之間的圓柱間距而在傳感器周圍所產生的渦流可引起氣體流的向內汲取，從而使金屬蒸汽/前體完全到達接頭隧道內部。另外，QCM傳感器包括晶體120以及可選的吸氣劑材料。在操作期間，可以形成CVD膜122和前體冷凝物124。取決於溫度，QCM上的累積可以是薄膜和前體冷凝物的混合物或者只有薄膜。
接下來，圖1D示出洩漏監測實施例。QCM傳感器可用於測量物理氣相沉積(例如電子束蒸發和熱蒸發)的厚度累積速率。QCM的諧振頻率隨材料質量負荷而降低，以及幅值與裸石英頻率和異物的面密度成比例。在本技術中，QCM測量預先存在的塗層在與空氣洩漏中的組分發生反應時的質量增益。質量增益是吸氣劑材料厚度、反應成分的局部壓力、溫度和晶體上的薄膜的表面粗糙度的函數。吸氣劑材料在晶圓生產期間累積，因此在沒有任何空氣洩漏或者沒有涉及反應成分(例如氧)的過程的情況下保持為純淨形式。
QCM傳感器能夠放置在加工室之中或周圍的各種位置以監測洩漏。這包括提供直接訪問的位置以便監測腔室壁上、從腔室引出的泵送管線、過程氣體供應管線(包括旁路或轉移管線，其允許引導過量過程氣體圍繞加工室)上、附連到腔室或任何子系統的閥體中以及相鄰真空室(例如真空增壓室和晶圓轉移室)中的材料沉積，其中因閥開啟和閉合引起的週期性暴露可允許材料從一個腔室到另一個腔室的轉移。
相對於昂貴的半導體晶圓加工位置(例如工具室的排放管線)，安裝在下游或者在旁路管線的QCM傳感器用於檢測半晶晶圓生產流程期間的無意的系統性和意外的空氣洩漏。QCM傳感器的主要目的是用作空氣洩漏檢測器，其中檢測是通過因生產期間在QCM上實時累積的純吸氣劑金屬塗層的氧化導致的質量增益來實現。如果空氣分子存在於通過QCM的氣流中，則QCM的諧振頻率向下偏移，從而指示因氧化導致的膜的質量增益。
常規地，塊狀和表面吸氣劑(例如非蒸發燒結體介質或薄膜表面塗層)用作密封體積內部的化學吸氣劑泵，以用於操作需要高真空背景的裝置。在密封體積內部激活後，這些微型化學泵通過在連續背景洩漏和吸氣劑的吸收率之間建立平衡，來幫助保持在密封時外部提供的高真空水平。這類吸氣劑介質始終附連到加熱器以用於其初始激活，並且當其抽空效能隨時間而退化時再生。經過幾個再生循環之後，這些吸氣劑需要從密封體積中更換。本技術的吸氣劑塗層用於實時洩漏檢測，並且無需激活或再生。例如，在一個實施例中，系統利用半導體晶圓生產室的前體富集(其原本被浪費)來持續累積最高純度吸氣劑材料，以便用於腔室中的意外空氣洩漏檢測的首要目的，而無需激活或再生方法及配件。
在一個方面，系統將材料累積到敏感QCM上以實時監測純吸氣劑的厚度生長，其轉化為QCM的洩漏檢測效能。在另一方面，系統使用無源和有源實時原位空氣洩漏檢測，而無需運行鑒定晶圓和離位測量。在另一方面，該系統在每個晶圓循環持續刷新吸氣劑表面前沿以至少保證表面擴散受限的氧化。
在另一個實施例中，系統提供晶圓-晶圓按需洩漏檢查特徵。例如，系統提供斜升和積分頻移信號的能力，以使用差分格來檢驗可疑小洩漏。另外，系統使用兩個傳感器來提供定向洩漏率檢查。此外，系統包括永久的腔室O2 水平歷史，包括Ti層中記錄的預防維護的數量，以幫助故障和根本原因分析。在另一個示例中，該系統包括(一個或多個)QCM上的無源或有源吸氣劑材料累積。
在氣相金屬和金屬電介質沉積(例如化學氣相沉積(CVD)和原子層沉積(ALD))中，保持超過臨界劑量(全晶圓膜厚度均勻性所要求)的前體劑量(前體濃度和暴露時間的乘積)。但是在晶圓生產流程期間，僅保持節約的過量劑量，以降低昂貴的前體的浪費。在通往排放的途中，晶圓和過程副產物未消耗的前體沉積在腔室的襯裡、壁和排放管線等之上。這些沉積物可採取冷凝、寄生膜和剛性彈性膜的形式。設備工程師試圖保持過程下游的條件，以儘量減少這些沉積物。具體來說，保持排放和旁路管線溫度，以便使配方步驟中給定前體的熱分解和蒸汽飽和以及壓力擺動窗口為最小。但是，完全避免剛性金屬膜形成或者前體冷凝是不切實際的。在大部分腔室中，通常保持前級管線的壁溫度，以避免前體冷凝。任何殘餘冷凝較小，並且趨向於在淨化事件、具有降低前級管線壓力的配方步驟和抽空期間蒸發。另一方面，金屬或介電膜塗層永久地保持。形成這些膜的沉積的持續累積可歸因於金屬蒸汽冷凝。取決於前體的非零分解概率(歸因於腔室內部與前級管線之間的溫度梯度)、金屬蒸汽的中等平均自由通路(在10 mTorr的壓力下為約 20mm)和前級管線的溫度的組合，塗層厚度累積速率可沿前級管線改變。上述因素仍然提供形成金屬膜的源和方式，甚至在處於室溫的前級壁部分上。因此，可以將QCM傳感器放置在前級管線中的適當位置，以監測金屬累積速率，並且利用這些累積材料的吸氣劑性質來檢測潛在空氣洩漏。這也提供了改變累積速率的手段以有利於檢測腔室空氣洩漏。
圖1D描繪了用於檢測腔室空氣洩漏的系統，並且大致示出TiNi CVD室排放管的一段，其示出排放安裝QCM傳感器的典型放置。由於前體富集在通往泵的途中經過QCM表面，因此在生產晶圓監測期間形成純吸氣劑材料。
繼續詳細地描述圖1D的實施例，QCM空氣洩漏檢測器100安裝在脈衝CVD室的排放管線110的KF-40法蘭上。可以存在多於一個這種檢測器，其安裝在運行同一工具上的相似或不同過程的不同腔室中。還可以存在多於一個檢測器，其安裝在一個腔室的單個前級管線的不同位置，以便在腔室的晶圓位點提取潛在空氣洩漏方向和可相關的洩漏幅值。在當前示例中，單個傳感器安裝成使得晶體正面幾乎處於與前級管線的內壁相同的平面上。為了在QCM 120上累積金屬、金屬氧化物或金屬氮化物塗層，按照所示配置安裝傳感器可以不是強制性的。因前級管線上的接頭與傳感器主體本身之間的圓柱間距而在傳感器周圍所產生的渦流可引起氣體流的向內汲取，從而使金屬蒸汽/前體完全到達接頭隧道內部。在從脈衝CVD室取出的空氣洩漏檢測器的圓柱傳感器主體102上觀測的彩色Cornu干涉條紋108證實這種向內汲取的存在。另外，QCM傳感器包括晶體支架120、晶體122和吸氣劑材料124。在右邊示出暴露於空氣洩漏之前的具有累積吸氣劑材料130的QCM 132的截面圖。吸氣劑累積的面積足以覆蓋QCM的作用區。
因此，有可能配置a)空氣洩漏檢測器，其中QCM面從前級管線壁凹進，b)兩個空氣洩漏檢測器，其中QCM在T段上彼此相向，T安裝到前級接頭。備選地，洩漏傳感器還可使用較小直徑QCM(例如8 mm)，以允許在KF25或更小接頭上以及前級管線上的其他端口上的集成。檢測器能夠是無源或有源的，其中無源檢測器在前級管線壁溫度下處於熱平衡，以及有源檢測器可以被加熱到處於與前級管線不同的穩態溫度。在無源傳感器的情況下，通過使用設計成具有處於或者很接近所安裝位置的溫度的轉折點的QCM，來使晶體的頻率穩定性最大化。在有源傳感器的情況下，溫度可以被控制在具有任何轉折點的QCM的固定點。
再次，圖1D示出在空氣洩漏檢測器的晶體正面上的典型吸氣劑金屬累積。在本申請的其他部分所示的示例中，純鈦膜由在晶圓循環期間流過的富集前體劑量(例如TDMAT)遞增地累積。如上所述，在許多CVD/ALD半過程工具的排放管線中存在可用的某個量的前體分解。在每個前體脈衝期間，金屬蒸汽和未消耗前體的混合物在QCM表面上冷凝。純金屬冷凝以形成純吸氣劑表面，其顯示QCM上的不可逆頻率偏移。同時，前體冷凝可在配方中的淨化循環期間蒸發。可以通過a)加熱QCM傳感器上游數散射波長的前級管線的一段以及b)將QCM加熱到固定溫度，來控制純金屬累積速率。
鈦、鉭及其電介質或者具有吸氣劑性質的其他CVD/ALD金屬以及基於那些金屬的電介質的CVD生產室獲益於這種技術。安裝在這些腔室的任一個的前級管線中的QCM傳感器可具有各種程度的塗層。吸氣劑塗層對氧是高度反應性的，而對空氣中的其他成分是較小反應性的。吸氣劑膜能夠吸收O2 、N2 、H2 O等。取決於吸氣劑-被吸附物組合，這些空氣分子能夠被物理吸附、擴散或化學吸附。雖然O2 、N2 和H2 O能夠與鈦發生反應，但是氧具有最高反應性和粘附係數，因此它能夠從吸氣劑金屬表面和所形成的氧化面(oxide scale)置換其它被吸附物。
為了評估所提出空氣洩漏檢測器的效能，需要在不同腔室條件下瞭解其能力。為了方便起見，以下所示結果的一部分是使用物理氣相沉積系統，使用空氣、超高純度(UHP)氮以及UHP氧對在QCM上沉積的Ti金屬進行暴露而獲得的。
圖2示出在塗敷有Ti的3 AT切割QCM中的頻率偏移，並且一般示出將UHP氮和UHP氧引入到具有三個純鈦塗敷晶體和三個對照晶體的蒸發室中。N2 引入呈現小頻率響應(對100nm或以下的Ti厚度可忽略不計)，而對O2 的暴露呈現頻率的顯著變化。在140mT下的兩次暴露之間，將腔室抽空至基礎壓力。
在這裡，在超高真空下使用電子束蒸發99.99%鈦託盤來施加金屬膜。沉積時的腔室壓力為大約10-6 托。腔室通過低溫泵來抽空，以有效捕獲從壁解除吸附的水分子。另外，蒸發流程期間的蒸發器的鐘罩表面所累積的純鈦塗層充當大表面吸氣劑泵，以進一步提升真空能級。因此，可以安全地假定水和其他分子與QCM上的蒸發Ti塗層中的結合是可忽略的。相同QCM用於測量Ti沉積物的厚度以及暴露於N2 和O2 氣體期間的質量增益。獨立的對照QCM用來將蒸發速率控制在1-1.5 A/s。在沉積之後，使晶體在高真空下經3-4小時冷卻到室溫。在建立QCM的穩定頻率基準之後，使用可變洩漏速率閥將高純度氣體引入腔室中。在這種引入期間，確保將氣體瓶連接到腔室的管線中不存在死空氣體積。用擋板覆蓋以阻止金屬沉積但是暴露於氣體的另外三個QCM用作實驗對照。如圖所示的在頻率上的振盪歸因於QCM對構建溫度控制環的響應。對於~ 100nm的純Ti厚度，用UHP N2 回填至140 mTorr的腔室沒有呈現可辨別的頻率變化，而140 mTorr下的O2 的引入呈現~150Hz的快速頻率偏移。採用了無源晶體監測器來測量暴露於氣體時的頻率以及聲阻抗變化。
Ti吸氣劑反應性表示鈦膜可與用作稀釋劑、載體、淨化或者這些的組合的超高純度氮發生反應。但是，如圖2所示，氮具有極低粘附係數，以及所吸附氮原子可以易於被氧原子置換。一般來說，存在已知啄食順序(pecking order)，其中氧呈現對鈦的最高親和性。同樣的情況對於從腔室壁所釋放或者作為過程化學物質作用而產生的吸附水蒸汽成立。在室溫下，來自水的氧原子不具有克服鈦表面的化學吸附勢壘的能量，並且可以容易地被游離氧分子置換。這意味著，在空氣洩漏的情況下，空氣中存在的氧應當因氧化而在膜中產生質量增益。假定同質金屬膜厚度，這種質量增益與吸氣劑的氧化面積成比例。
對於給定熱平衡(換言之，氧的局部壓力以及溫度)，洩漏檢測靈敏度與金屬膜的厚度和粗糙度成比例。另外，增益因數可存在於QCM傳感器上游起源的潛在洩漏與所檢測洩漏之間，因為這樣的空氣洩漏必然在到達前級管線位置中的QCM傳感器之前沿腔室壁和塗敷有鈦的管道傳遞。因此，按需觀測的洩漏檢測信號或者腔室的空閒步驟期間所觀測的任何向下基準趨勢可指示在傳感器上游產生較大的洩漏，最有可能使晶圓上的氮化鈦層降級。採用已知距離分隔的兩個傳感器預先配置前級管線可允許對上游位置的洩漏速率的進行定性地估計。如果洩漏源於離腔室最遠的傳感器下游，則兩個傳感器可以檢測到相反幅值的信號，因為洩漏必須相對壓力梯度流動。
這種技術在時間和資源方面所提供的有益效果之一是提供在檢測到來自傳感器的洩漏信號時運行斜升測試的能力，以避免誤報。如果為肯定，則能夠阻止運行更多晶圓。斜升測試包括以下兩者或任一個：a)加熱晶體以增加晶格缺陷和空位的遷移率，以增加氧化速率；b)隨時間對信號格積分，以改進SNR。目前的洩漏檢查方法不是實時的，因此如果在離位方法的情況下指示因洩漏引起的氧化，從上一次洩漏測試起所運行的全部晶圓可能報廢。換言之，目前洩漏檢查方法實際上是診斷性的，並且需要定期運行以降低潛在報廢晶圓量。與本技術的實時洩漏檢測不同，在這裡，在干預之前可能已經運行了更多的晶圓，從而導致昂貴的報廢。另外，在本技術中，可以調用事件觸發特殊配方(例如跨過前體安瓿的運載氣體)，而無需在腔室中裝載晶圓以確認洩漏。
如果需要，可以通過將QCM數據與其他信息(其指示加工室的狀態和過程本身)相互關連，將因氧的吸收引起的QCM上的頻率偏移與其他材料(例如未消耗前體、反應副產物)的沉積所引起的頻率偏移加以區分。例如，在將晶圓轉移到腔室中或者從腔室中轉移出之前，經常將加工室抽空至某個基本真空水平。在這些間隔期間，沒有運行過程，並且因此預期沒有過程氣體或反應副產物。腔室中的晶圓處理可以涉及許多不同過程步驟，以便在引入過程氣體(其產生QCM可檢測的未消耗前體氣體和反應副產物)之前使晶圓的條件穩定。
另外，一些腔室空氣洩漏檢測過程涉及模擬幾乎完全全部過程步驟，除了運載氣體(經常用來向腔室傳輸前體氣體)繞過前體源安瓿。圖3示出TDMAT室的脈衝CVD步驟的頻率特徵。黑色跡線示出與QCM表面上的Ti吸氣劑累積對應的頻率偏移。紅色跡線示出TDMAT前體不存在的情況下的相同配方。在這些測試期間，沒有預期因過程氣體由QCM測量的頻率偏移。如果存在任何偏移，則它與空氣洩漏相關，可以從其他同時發生的腔室狀態數據所提供的上下文信息來推斷空氣洩漏的來源，或者通過對所涉及的閥進行可控模擬並且監測QCM的諧振頻率來隔離空氣洩漏的來源。與圖3所示數據有關的洩漏檢測器安裝在排放管線上，以及頻率特徵模仿前級管線壓力擺動，其對於AT切割晶體是正常的。使用SC切割晶體可以降低對壓力的靈敏度。
圖3是四(二甲氨基)鈦(TDMAT)室的脈衝CVD步驟的頻率特徵的圖表。上圖中的黑色跡線示出安裝在排放管線中的QCM對基於二步TDMAT的CVD配方的響應。紅色跡線是QCM對沒有運載氣體中的TDMAT的洩漏檢查配方的響應。當QCM已經累積~ 100 nm的Ti時，引入到腔室的可檢測空氣洩漏應當引起非零頻率偏移。
圖3中的下圖示出去卷積頻率信號，其指示Ti蒸汽冷凝和TDMAT冷凝物累積以及TDMAT冷凝的後續蒸發的兩個步驟。
吸氣劑金屬在晶圓循環期間累積地更新，因此始終保持新的Ti表面。在非吸氣劑過程的情況下，如在鈦昇華泵中的鈦昇華可用於為QCM塗敷Ti吸氣劑材料。作為對以上所述全部的替代或補充，吸氣劑塗層可以與晶圓過程無關地塗敷晶體的特定意圖而通過使過程設備上可用的過程氣體流動來生成。換言之，QCM上的吸氣劑塗層不必依靠產生於晶圓過程的未消耗前體；它可以通過特殊腔室配方向QCM傳遞過程氣體，以用於塗敷晶體或其他定域沉積的明確目的，例如從燈絲或鈦塗敷燈絲來昇華Ti或者蝕刻掉QCM上的駐留氧化面以暴露新的純鈦層。過程氣體的流動通路能夠經過腔室、經過前體旁路或轉移管線或者經過任何其他流動通路提供，該流動通路是可用的或者可以在需要時使過程氣體可用於更新QCM上的吸氣劑塗層的特定目的而創建。
圖4是採用X射線光電子能譜(XPS)對14 mm QCM傳感器得到的高分辨率結合能數據的圖表。高分辨率XPS結合能數據表明TiNi脈衝CVD室的排放管線中使用的QCM傳感器上存在Ti O2 。如圖所示，XPS分析在QCM的中心區域上進行。該示例中使用的QCM的前電極和後電極都是鋁。O2 經過意外空氣洩漏被引入到排氣管線。
Figure 107129686-A0304-0001
表1：原子濃度(單位為atomic %)歸一化為所檢測元素的100%。短線指示沒有檢測到元素。對於前側中心，掃描是針對Ti塗層上標記的小矩形進行的。
圖4示出採用X射線光電子能譜(XPS)對300mm TiN脈衝CVD室的前級管線中使用的14 mm QCM所得到的高分辨率結合能數據。這樣做是為了驗證是否存在任何配體結合，並得到形成膜的元素的組成。圖表中的峰值針對晶體的中心所示的掃描區2.0×0.8mm(圖4的插圖)。晶體的正面的薄膜干擾暗示累積Ti塗層上存在介電膜。鈦的快速掃描2p峰值的高分辨率XPS掃描揭示金屬上的氧化面由Ti O2 組成。使用Ti的淨頻率偏移和密度，推導出Ti層的厚度為約500nm。使用圖4中的峰值的相對幅度，推導出氧化面厚度為3nm。後側中心主要是鋁，其是用於QCM電極的材料，以及石英區被確認為石英。表1示出晶體的不同區域中的元素的組成。對後側執行掃描，以查看是否存在任何使質量增益偏斜膜形成，因為QCM對前和後表面上的質量負荷敏感。表1示出後側上不存在沉積。
圖5是暴露於超高純度(UHP)氧時與鈦膜的總質量增益對應的頻率偏移的圖表，其作為起始純Ti厚度和面積的函數。蒸發鈦上的O2 化學吸收是純鈦塗層厚度的函數。曲線表明，由吸氣劑化學吸附的原子總數隨膜厚度而收斂。不同曲線對應於吸氣劑塗層的不同區域大小。由於QCM設計成在能量捕集模式下操作，所以作用區外部的膜的質量增益不會導致諧振頻率變化。
圖5示出暴露於UHP氧時與鈦膜的總質量增益對應的頻率偏移，其作為起始純Ti厚度和面積的函數。測試在室溫下進行，氧氣壓力為140mT。每個數據點指示給定膜厚度的總頻率偏移(或者總質量增益)。使用電子束蒸發以1-1.5A/s速率來施加鈦膜。三個不同曲線針對三個不同晶體的作用區的不同金屬塗層區域。這示出需要被覆蓋以獲得最大頻率偏移的最小面積。由於所使用晶體是平凸的，所以聲能僅在中心被捕集，因此無論晶體的橫向尺寸如何，都可以得到對空氣暴露的相同質量增益靈敏度。換言之，較小尺寸(例如直徑為8 mm)的晶體可以用於半工具中可用的較小接頭中，而不會損失靈敏度。如圖的塗層疊層所示，保持相同晶體，以得出給定金屬區域的全部金屬厚度的曝光數據。
圖6是暴露於超高純度(UHP)氧時的鈦膜的質量增益的圖表。在暴露於UHP O2 時，QCM上的Ti膜的質量增益。兩組曲線對應於拋光和未拋光QCM襯底上的200nm厚蒸發Ti。為了避免膜形態成為膜的最終表面粗糙度的主要因素，使用1.5 A/s的蒸發速率。一組之間的變化主要歸因於Ti塗層厚度的方差。
使用具有不同Ti表面粗糙度的兩組QCM來測試金屬膜的形態對140mT的壓力和室溫下的氧吸收量的影響。兩組的直徑均為14 mm，並且具有大約6 MHz的起始基頻。金屬膜厚度和蒸發速率選擇成確保金屬表面粗糙度膜符合襯底的基礎表面粗糙度。對未拋光和拋光襯底所測量的平均表面粗糙度分別具有Sq @0.285µm和Sq@ 50A的均方根高度。一組之間的變化歸因於拋光和未拋光晶體的粗糙度方差。如所預期並且如圖6所示，未拋光QCM的質量增益比拋光QCM要大。為了確保晶粒形態沒有主導表面粗糙度，在兩種類型的晶體上的全部沉積期間都保持1.5 A/s的上限速率。室溫氧化動力學預計在兩種情況中相同。因此增加的增益歸因於由於未拋光晶體上的金屬膜上的穀和凹坑導致的可用的大表面面積。
圖7A和圖7B分別是暴露於O2 和N2 時的鈦膜的質量增益的圖表。對拋光和未拋光晶體，暴露於UHP N2 和UHP O2 的純Ti的總質量增益對比起始金屬厚度。金屬以1.5 A/s來蒸發。QCM在暴露之前處於室溫下。
在140mT和室溫下首先暴露於UHP N2 並且其次暴露於UHP O2 時，對純鈦膜的質量增益進行測試，其作為起始Ti金屬厚度的函數。如圖7所示，對拋光和未拋光晶體進行實驗。由於對Ti的粘附係數和親和性對O2 分子比對N2 分子要大，所以在暴露於O2 時的頻率偏移在相似條件下比對N2 大。對於氧和氮，存在Ti的厚度極限，以及超過這個厚度，將不會發生額外的吸收。對於任何給定厚度，氧化通過陽離子間隙和空位經過氧化物層到氧化物氣體界面的擴散發生。質量增益飽和度指示不存在更多自由能可用於陽離子與氧發生反應。圖表的y軸轉化成在達到飽和之前可以起反應的氧或氮分子的總量。總氧吸收量也是金屬膜的局部壓力和溫度的函數。
圖8分別是作為O2 和N2 的質量增益的函數的質量增益率的圖表。在140mT和T=25C下暴露於UHP O2 時的Ti膜的質量增益率。兩組曲線對應於拋光和未拋光QCM上的Ti膜。曲線的原始Ti厚度為100、200、300nm。為了避免膜形態作為膜的最終表面粗糙度的主要因素，使用1.5 A/s的蒸發速率。x軸與氧化物厚度成比例。與高溫生長動力學不同，當氧化物生長到可達到的最終厚度的一半時，觀測到峰值氧化速率。
作為O2 和N2 的質量增益的函數的質量增益率在圖8中示出。生長速率曲線表明，室溫氧化動力學不遵循如在高溫金屬氧化中的抛物線率定律。在室溫下，質量增益率隨氧化物厚度而增加，並且趨向於在飽和時降低到零。用來測量晶體的諧振頻率的儀器具有3.5 mHz的頻率分辨率，以及測試中使用的晶體具有大約10ng/cm2 的質量靈敏度。因此，儀器分辨率轉化成35pg/ cm2 -s或8×1010 O2 molecules/s的質量增益率分辨率。x值的延伸表明給定厚度或粗糙度值的O2 吸收極限。
測試在140mT和T=25C下暴露於O2 時的純鈦膜的質量增益，其作為起始Ti純金屬厚度的函數。如圖8所示，對拋光和未拋光晶體進行實驗。與抛物線率定律或者如對高溫氧化動力學的瓦格納(Wagner)定律所預測的不同，質量增益率隨氧化物厚度而增加，並且在飽和時開始降低到零。用來測量晶體的諧振頻率的儀器具有3.5 mHz的頻率分辨率，以及測試中使用的晶體具有大約10ng/cm2的質量靈敏度。因此，儀器分辨率轉化成35 pg/ cm2 -s或8×1010 O2 molecules/s的質量增益率分辨率。x值的延伸表明給定厚度或膜粗糙度的O2 吸收極限。
圖9A和圖9B是氣體分子與Ti金屬膜的親和性和置換能力的圖表，其中圖9A示出暴露於140mT下的UHP N2 之後接著暴露於140mT下的UHP O2 的300nm厚Ti膜的結果，以及圖9B示出對新Ti金屬層的反向實驗的結果。O2分子對Ti金屬膜的親和性和置換能力。在左邊，300nm厚Ti膜在140mT下暴露於UHP N2 ，之後接著在140mT下暴露於UHP O2 。圖9B示出對新Ti金屬層的反向實驗。在兩個暴露之間，將腔室抽空到中等 10-7 Torr的基本真空。圖9A沒有通風事件。
圖10是作為原始純吸氣劑厚度和氧氣壓力的函數可得到的總質量增益的圖表。在暴露於不同O2 壓力的室溫下的600nm厚Ti膜的質量增益。總氧化物生長作為O2 壓力的函數來增加。可以採用不同吸氣劑金屬厚度對固定壓力來得到類似圖表。
對於空氣壓力可以得到類似的曲線。在瓦格納的點晶格缺陷擴散控制(陽離子間隙和空位經過氧化物厚度到達氧化物氣體界面的擴散)理論下，對於給定壓力和溫度，差動晶格缺陷擴散電流達到零，由此不可逆地將氧化物生長限制到最終氧化物層厚度。但是，當氧化氣體壓力增加時，化學勢平衡被破壞，並且將存在更大擴散流，直到獲得新的最終厚度。換言之，給定Ti層(或者任何其他吸氣劑)厚度的氧吸收能力隨氧局部壓力而增加。 　　圖11是差動洩漏檢測系統的實施例。QCM #1處於T1溫度，以及QCM#2處於T2溫度。T2比T1要大大約一個數量級，例如T1@40C以及T2@ 350C。使用過程控制器(其可選地串聯連接到諧振頻率監測電路)來保持溫度。可選地，可以選擇針對兩個不同溫度的晶體切割以提供更大的頻率穩定性。QCM#2可以安裝在QCM#1下游，以及兩者之間的間距可以在5-10英寸之間。參照下式：對於計劃的洩漏檢查，可以定義兩個QCM的兩個信號格，以便對設備空閒或按需洩漏檢查配方調用期間的相應頻率求積分。在這裡，T是頻率的積分時間。如果洩漏存在，則S#2 將比S#1 要大。差動信號的幅值是洩漏速率的函數，
Figure 02_image001
並且可憑經驗用來導出洩漏速率。
到目前為止，所描述的技術示出/展示了腔室空氣洩漏檢測的能力。但是，檢測的靈敏度不足以檢測腔室的原始氣體環境中的外來空氣混合物的ppm能級。換言之，保持在室溫下的QCM對指示腔室中的空氣洩漏的ppm能級O2 不敏感。下面描述本技術的另一方面。高度敏感差動空氣洩漏檢測佈置在圖11中示出。在這裡，存在兩個QCM，其具有相同量的Ti(或者來自過程前體的其他吸氣劑材料)累積。這對腔室空閒期間或晶圓流程之間的高度敏感按需空氣洩漏檢測是有用佈置。在一種方法中，洩漏檢查例程的激活觸發QCM#2的溫度被斜升到大約400C，同時QCM#1的溫度保持為固定。在斜升開始時，記錄兩個頻率格的差動信號。如果不存在洩漏，則差動信號應當僅反映所安裝晶體的溫度係數，並且能夠易於使用測量單元的非易失性存儲器中存儲的f-T數據來補償，以得到平坦基準。但是，如果基準仍然漂移，並且更重要的是在QCM#2的溫度達到穩態時保持漂移，則這指示差動O2分子被Ti吸收，因此指示存在空氣洩漏。如果差動信號較大，則實際上不需要補償。取決於洩漏的大小，能夠調整積分時間。這個斜升實驗可提供極低檢測極限，因為晶格缺陷電流密度在高溫下甚至對ppm能級空氣與腔室氣體混合比所引起的小電化學勢差也要大許多。另一個優點在於，即使在Ti表面在斜升測試之前飽和時，也發生檢測，例如來自有意執行洩漏檢測例程之前存在的洩漏的表面Ti O2 。上述積分時間為過程工程師設計洩漏檢測極限提供了手段。兩個傳感器還可以用於檢測洩漏的方向以及近似計算洩漏速率。差動信號的符號告知洩漏是在兩個傳感器的上游還是下游，以及幅值能夠轉化成洩漏速率。
在採用斜升方法的本技術的另一個示例中，兩個QCM能夠在前級管線中安裝之前預先塗敷有Ti吸氣劑，並且繞過半過程不能為金屬提供吸氣劑性質或者累積量是可忽略的管線。另外，單個QCM能夠用於採用洩漏檢測的備選信號累積方法的斜升中。
QCM上的吸氣劑金屬累積不必是無源的。有源按需累積能夠進行。例如，與工具/腔室資產(其)無關的吸氣劑材料的來源提供晶體表面上的吸氣劑材料的原位再生。這種來源可作為QCM傳感器的整體部分、作為獨立組件、作為過程工具/腔室的修改或者每個的任何組合來提供。來源能夠是為了便於提供塗敷QCM的原位方式(包括熱分解、熱蒸發、等離子體沉積、昇華等)所設想的任何方面。
作為以上所述的替代或補充，在從工具/腔室不能得到可用的適合提供吸氣劑材料的過程氣體時可以準備在加工室之上或周圍安裝之前預先塗敷有吸氣劑材料的石英晶體。具有吸氣劑材料的QCM的準備造成為了便於檢測氧而在腔室上的QCM的安裝之前來自空氣中的氧的污染的難題。吸氣表面可以通過暴露於氧而變成鈍性的或不敏感。在這類情況下，污染的QCM表面能夠在原位(安裝後)被激活或者重新激活，通過使用加工室上可用的資源(例如腔室用於清潔晶圓表面和腔室壁的反應氣體，原本用於晶圓處理(蝕刻、清潔、沉積等)的等離子體系統，加熱或者工具/腔室上可用的任何其他資產)去除污染表面層。
回到某些實現細節，控制器或處理器能夠包括數據處理器或中央處理器(“CPU”)。系統數據存儲裝置能夠包括但不限於具有自旋磁盤的硬盤驅動器、固態驅動器(“SSD”)、軟盤、光盤(包括但不限於CD或DVD)、隨機存取存儲器(“RAM”)裝置、只讀存儲器(“ROM”)裝置(包括但不限於可編程只讀存儲器(“PROM”)、電可擦可編程只讀存儲器(“EPROM”)、電可擦可編程只讀存儲器(“EEPROM”)、磁卡、光卡、閃速存儲器裝置(包括但不限於具有非易失性存儲器的USB key、適合於存儲電子指令的任何類型的介質或者任何其他適當類型的計算機可讀存儲介質。
該方法包括計算機可讀指令、算法和邏輯，其採用任何適當編程或腳本語言來實現，包括但不限於C、C++、Java、COBOL、彙編、PERL、Visual Basic、SQL、JMP腳本語言、Python、存儲過程或擴展標記語言(XML)。方法30能夠採用數據結構、對象、進程、例程或編程元件的組合來實現。
在實施例中，上述存儲器裝置和數據存儲裝置能夠是非暫時介質，其存儲或參與向處理器提供指令以供執行。這類非暫時介質能夠採取不同形式，包括但並不限於非易失性介質和易失性介質。非易失性介質能夠包括例如光或磁盤、flash驅動器以及任何計算機中的存儲裝置的任一種。易失性介質能夠包括動態存儲器，例如計算機的主存儲器。因此，非暫時計算機可讀介質的形式包括例如軟盤、軟磁盤、硬盤、磁帶任何其他磁介質、CD-ROM、DVD、任何其他光介質、穿孔卡、紙帶、具有孔狀的任何其他物理介質、RAM、PROM和EPROM、FLASH-EPROM、任何其他存儲器芯片或盒式磁帶或者計算機能夠從其中讀取編程代碼和/或數據的任何其他介質。這些形式的計算機可讀介質的許多可涉及向處理器傳送一個或多個指令的一個或多個序列以供執行。與非暫時介質形成對照，暫時物理傳輸介質能夠包括同軸電纜、銅線和光纖，包括導線，其包括計算機系統內的總線、傳輸數據或指令的載波以及傳輸這類載波的電纜或鏈路。載波傳輸介質能夠採取電或電磁信號或者聲或光波(例如在RF和IR數據通信期間所生成的聲或光波)的形式。
應當理解，本文所公開主題的至少一部分包括或涉及多個步驟或過程。在實施例中，如所述，步驟或過程的一部分如處理器或電控制器所控制自動或自主地發生，而無需依靠人工控制輸入，以及步驟或過程的一部分能夠在人工控制下手動發生。在另一個實施例中，步驟或過程全部如處理器或電控制器所控制自動或自主地發生，而無需依靠人工控制輸入。在又一個實施例中，步驟或過程的一部分如處理器或電控制器部分控制並且如人工部分控制半自動地發生。
還應當理解，所公開主題的方面可體現為方法、裝置、組合件、計算機程序產品或系統。相應地，所公開主題的方面可採取全硬件實施例、全軟件實施例(包括固件、常駐軟件、微碼等)或者結合軟件和硬件方面的實施例的形式，其在本文根據實施例全部可一般稱作“電路”、“模塊”、“組合件”和/或“系統”。此外，所公開主題的方面可採取一個或多個計算機可讀介質上包含的計算機程序產品的形式，其上包含計算機可讀程序代碼。
所公開主題的方面在本文中根據參照方法、設備、系統和計算機程序產品的流程圖圖示和框圖的步驟和功能來描述。應當理解，流程圖圖示和框圖的每個這種步驟、功能塊及其組合能夠通過計算機程序指令來實現。可將這些計算機程序指令提供給通用計算機、專用計算機或其他可編程數據處理設備的處理器以產生機器，使得經由計算機或其他可編程數據處理設備的處理器運行的指令創建用於實現本文所述功能的結果和輸出。
這些計算機程序指令還可存儲在計算機可讀介質中，其能夠指導計算機、其他可編程數據處理設備或其他裝置以特定方式起作用，使得計算機可讀介質中存儲的指令產生一種製造產品，其包括實現本文所述功能的指令。
計算機程序指令還可加載到計算機、其他可編程數據處理設備或其他裝置中，以便使一系列操作步驟在計算機、其他可編程設備或其他裝置上運行，以產生計算機實現過程，使得在計算機或其他可編程設備上運行的指令實現本文所述的功能。
附加實施例包括上述實施例的任一個，其中其組件、功能性或結構的一個或多個與上述不同實施例的組件、功能性或結構的一個或多個互換、由其替代或增強。
應當理解，對本文所述實施例的各種變更和修改將是本領域的技術人員清楚知道的。能夠進行這類變更和修改，而沒有背離本公開的精神和範圍，並且沒有減少其預計優點。因此，預計這類變更和修改由所附申請專利範圍所涵蓋。
雖然在上述說明書中公開了本公開的若干實施例，但是本領域的技術人員理解，與本公開有關的具有以上描述及關聯附圖所提供的理論的有益效果的本公開的許多修改和其他實施例將會想到。因此要理解，本公開並不局限於上文所公開的具體實施例，並且許多修改和其他實施例預計包含在所附申請專利範圍的範圍之內。此外，雖然本文中以及以下申請專利範圍中採用具體術語，但是它們僅在通用和描述性意義上使用，而不是為了限制本公開也不是為了限制隨後的申請專利範圍。
10‧‧‧加工室11‧‧‧供應管線12‧‧‧源13‧‧‧供應管線14‧‧‧源15‧‧‧排放管線16‧‧‧旁路管線17‧‧‧旁路管線20‧‧‧QCM傳感器22‧‧‧管線25‧‧‧組件30‧‧‧QCM傳感器31‧‧‧QCM傳感器32‧‧‧管線33‧‧‧管線35‧‧‧組件40‧‧‧QCM傳感器42‧‧‧管線45‧‧‧組件50‧‧‧方法51至56‧‧‧框100‧‧‧QCM傳感器102‧‧‧圓柱傳感器主體106‧‧‧電子連接108‧‧‧干涉條紋110‧‧‧排放管線120‧‧‧晶體、晶體支架122‧‧‧CVD膜、晶體124‧‧‧前體冷凝物、吸氣劑材料130‧‧‧累積吸氣劑材料132‧‧‧QCM
圖1A示出用於監測製作過程的系統的實施例。
圖1B是示出用於監測製作過程的方法的實施例的流程圖。
圖1C示出用於監測未消耗前體或反應副產物的系統的實施例。
圖1D示出用於檢測腔室空氣洩漏的系統的實施例。
圖2是引入不同氣體時的圖1D的系統的頻率響應的圖表。
圖3是四(二甲氨基)鈦(TDMAT)室的脈衝CVD步驟的頻率特徵圖表。
圖4是採用X射線光電子能譜(XPS)對14 mm QCM傳感器所得到的高分辨率結合能數據的圖表。
圖5是在暴露於超高純度(UHP)氧氣時與鈦膜的總質量增益對應的頻率偏移的圖表，其是起始純Ti厚度和面積的函數。
圖6是在暴露於超高純度(UHP)氧時的鈦膜的質量增益的圖表。
圖7A和圖7B是在暴露於O2 和N2 時的鈦膜的質量增益的圖表。
圖8A和圖8B是作為O2 和N2 的質量增益的函數的質量增益率的圖表。
圖9A和圖9B是氣體分子相對於Ti金屬膜的親和性和置換能力的圖表，其中圖9A示出暴露於140mT下的UHP N2 之後接著暴露於140mT下的UHP O2 的300nm厚Ti膜的結果，以及圖9B示出對新Ti金屬層的反向實驗的結果。
圖10是作為原始純吸氣劑厚度和氧氣壓力的函數可得到的總質量增益的圖表。
圖11是差動洩漏檢測系統的實施例。
10‧‧‧加工室
11‧‧‧供應管線
12‧‧‧源
13‧‧‧供應管線
14‧‧‧源
15‧‧‧排放管線
16‧‧‧旁路管線
17‧‧‧旁路管線
20‧‧‧QCM傳感器
22‧‧‧管線
25‧‧‧組件
30‧‧‧QCM傳感器
31‧‧‧QCM傳感器
32‧‧‧管線
33‧‧‧管線
35‧‧‧組件
40‧‧‧QCM傳感器
42‧‧‧管線
45‧‧‧組件

Claims (22)

  1. 一種用於監測製作過程的監測裝置，所述製作過程包括使用製作系統將第一材料施加於襯底，所述製作系統包括加工室和多個流量組件，以及所述監測裝置包括：石英晶體微平衡(QCM)傳感器，用於監測所述製作系統的所述多個流量組件的一個流量組件，並且配置用於在所述製作過程期間暴露於所述一個流量組件中的過程化學物質，所述QCM傳感器包括材料層，所述材料層至少部分包括所述製作過程期間在所述加工室中施加於所述襯底的所述第一材料，所述材料層在所述製作過程期間在所述加工室中原位累積在所述QCM傳感器上；以及控制器，用於：測量因所述製作過程期間所述QCM傳感器的所述材料層與所述一個流量組件中的所述過程化學物質之間的相互作用引起的所述QCM傳感器的諧振頻率偏移；以及根據測量的所述一個流量組件內所述QCM傳感器的諧振頻率偏移來確定所述加工室中的所述製作過程的參數。
  2. 如請求項1所述的監測裝置，其中，確定的所述製作過程的參數指示所述加工室中的空氣洩漏、反應副產物、未消耗前體或污染物中的一個或多個。
  3. 如請求項1所述的監測裝置，其中，所述一個流量組 件包括泵送管線、排放管線、供應管線、旁路管線、閥體、真空增壓室、旁路室或轉移室的其中之一。
  4. 如請求項1所述的監測裝置，其中，所述材料層是設置在所述QCM傳感器上的吸氣劑材料，其中所述吸氣劑材料的質量因所述製作過程期間與所述一個流量組件中的所述過程化學物質的所述相互作用而發生變化，由於所測量的所述QCM傳感器的諧振頻率偏移指示所述一個流量組件中的所述吸氣劑材料的質量變化，所述控制器因此確定所述加工室中的空氣洩漏。
  5. 如請求項4所述的監測裝置，其中，所述控制器還配置成將製作化學物質從所述製作系統轉移到所述QCM傳感器，以便在所述QCM傳感器上設置具有所指定厚度的所述吸氣劑材料。
  6. 如請求項4所述的監測裝置，還包括設置在所述吸氣劑材料上方的犧牲層，其中所述控制器還配置成在所述製作系統中安裝所述QCM傳感器之後使用所述製作系統去除所述犧牲層。
  7. 如請求項4所述的監測裝置，還包括用於在所述QCM傳感器上提供材料的特定組件，其中所述控制器還配置成使用所述特定組件在所述QCM傳感器上設置具有所指定厚 度的所述吸氣劑材料。
  8. 如請求項4所述的監測裝置，還包括用於去除所述QCM傳感器上的材料的特定組件，其中所述控制器還配置成使用所述特定組件在所述製作系統中安裝所述QCM傳感器之後去除犧牲層。
  9. 如請求項4所述的監測裝置，還包括用於加熱所述QCM傳感器的加熱裝置，其中所述控制器還配置成使用所述加熱裝置將所述QCM傳感器的所述溫度增加到高於所述QCM傳感器的先前溫度，以重新激活所述吸氣劑材料。
  10. 如請求項1所述的監測裝置，其中，所述製作過程期間的所述一個流量組件中的所述過程化學物質包括所述加工室中的所述製作過程的未消耗前體或反應副產物中的至少一個，並且所述QCM傳感器的質量因所述未消耗前體或所述反應副產物而發生變化，由於所測量的所述QCM傳感器的諧振頻率偏移指示所述QCM傳感器的質量變化，所述控制器因此確定所述加工室中的所述製作過程的參數。
  11. 如請求項10所述的監測裝置，其中，所述製作過程包括沉積過程，以及所述參數包括所述加工室中的沉積速率。
  12. 如請求項10所述的監測裝置，其中，所述製作過程包括材料去除過程，以及所述參數包括所述加工室中的材料去除速率。
  13. 如請求項1所述的監測裝置，還包括加熱裝置，用於調整所述QCM傳感器的溫度，以促進所述製作過程期間與所述一個流量組件中的所述過程化學物質的相互作用。
  14. 如請求項13所述的監測裝置，其中，所述QCM傳感器的所述溫度選擇成通過所述一個流量組件中的所述過程化學物質來發起或控制所述QCM傳感器上的沉積。
  15. 如請求項13所述的監測裝置，其中，所述QCM傳感器的所述溫度選擇成通過所述一個流量組件中的所述過程化學物質來發起或控制所述QCM傳感器上的材料的去除。
  16. 如請求項1所述的監測裝置，還包括用於在所述製作過程期間限制所述QCM傳感器暴露於所述一個流量組件中的所述過程化學物質的設備，以減少所述QCM傳感器與所述過程化學物質之間的相互作用。
  17. 如請求項16所述的監測裝置，其中，用於限制所述QCM傳感器暴露於所述過程化學物質的設備包括閥或孔口。
  18. 如請求項16所述的監測裝置，其中，用於限制所述QCM傳感器暴露於所述過程化學物質的設備包括用於稀釋所述過程化學物質的稀釋氣體管線。
  19. 如請求項1所述的監測裝置，其中，所述控制器還根據所述製作系統的狀態來確定所述加工室中的所述製作過程的參數。
  20. 一種用於監測製作過程的監測裝置，所述製作過程包括使用製作系統將第一材料施加於襯底，所述製作系統包括加工室和包括排放管線或供應管線的多個流量組件，以及所述監測裝置包括：石英晶體微平衡(QCM)傳感器，用於監測所述製作系統的所述多個流量組件的所述排放管線或所述供應管線，並且配置用於在所述製作過程期間暴露於所述排放管線或所述供應管線中的過程化學物質，所述QCM傳感器包括材料層，所述材料層至少部分包括所述製作過程期間在所述加工室中施加於所述襯底的所述第一材料，所述材料層在所述製作過程期間原位累積在所述QCM傳感器上；以及控制器，用於：測量因所述製作過程期間所述QCM傳感器與所述排放管線或所述供應管線中的包含前體氣體之所述過程化學物質之間的相互作用引起的所述QCM傳感器的諧振頻率偏 移，以用於沉積所述前體氣體的所述材料在所述多個晶圓上；以及根據測量的所述排放管線或所述供應管線內的所述QCM傳感器的諧振頻率偏移來確定所述加工室中的所述製作過程的參數，其中所述製作過程期間的所述排放管線或所述供應管線包括所述加工室中的所述製作過程的所述前體氣體的未消耗部分，並且所述QCM傳感器的質量因所述所述前體氣體的所述未消耗部分與所述QCM傳感器的所述材料層之間的相互作用而發生變化，由於所測量的所述QCM傳感器的諧振頻率偏移指示所述QCM傳感器的質量變化，所述控制器因此確定所述加工室中的所述製作過程的參數。
  21. 一種用於監測製作過程的方法，所述製作過程包括使用製作系統將第一材料施加於襯底，所述製作系統包括加工室和多個流量組件，以及所述方法包括：部署用於監測所述製作系統的所述多個流量組件的一個流量組件的石英晶體微平衡(QCM)傳感器；在所述製作過程期間在所述QCM傳感器上累積材料層，所述材料層至少部分包括所述製作過程期間在所述加工室中施加於所述襯底的所述第一材料，所述材料層在所述製作過程期間原位累積在所述QCM傳感器上；在所述製作過程期間將所述QCM傳感器暴露於所述一個流量組件中的過程化學物質； 測量因所述製作過程期間所述QCM傳感器的所述材料層與所述一個流量組件中的所述過程化學物質之間的相互作用引起的所述QCM傳感器的諧振頻率偏移；以及根據測量的所述一個流量組件內的所述QCM傳感器的諧振頻率偏移來確定所述加工室中的所述製作過程的參數。
  22. 如請求項21所述的方法，其中，所述QCM傳感器的所述材料層包括在所述製作過程期間設置在所述QCM傳感器上的吸氣劑材料，其中所述吸氣劑材料的質量因所述製作過程期間與所述一個流量組件中的所述過程化學物質的所述相互作用而發生變化；由於所測量的所述QCM傳感器的諧振頻率偏移指示在所述一個流量組件中的所述吸氣劑材料的質量變化，所述控制器因此確定所述加工室中的空氣洩漏；以及更新在所述製作過程期間在所述QCM傳感器上的吸氣劑材料。
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