JP2023157913A - 前駆体供給用の濃度センサを較正するための方法および装置 - Google Patents

Abstract

【課題】前駆体流量を制御するための方法および装置を提供する。
【解決手段】実施形態において、堆積チャンバへの前駆体流量を制御するための方法および装置は、前駆体を出力するためのアンプルと、アンプルと通信可能に結合されたセンサアセンブリと、制御システムであり、この制御システムが、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流れの間にセンサアセンブリを較正するように構成される、制御システムとを含む。
【選択図】図１Ａ

Description

本開示の実施形態は、一般に、半導体堆積システムにおける前駆体供給のための濃度センサを較正し、化学的堆積プロセスにおける前駆体を制御するための方法および装置に関する。より詳細には、半導体堆積チャンバへの前駆体供給用の濃度センサのオンツール較正検証および再較正のための方法および装置が提供される。

半導体デバイス製造は、３次元構造上のものを含む、薄層を正確な厚さ制御で形成するための化学的堆積プロセスを含む。そのような化学的堆積プロセスには、数あるプロセスの中で特に、化学気相堆積（ＣＶＤ）および原子層堆積（ＡＬＤ）が含まれる。

そのような化学的堆積プロセスは、アンプルなどの固体源、ガス源、または液体源から前駆体を供給することを含むことができる。例えば、前駆体は、アンプルからプロセスチャンバに供給され、前駆体は反応して、基板上に層またはサブ層を形成することができる。本発明者らは、とりわけ、センサ内での前駆体の堆積に起因して、徐々に、濃度センサが、不正確になり、ドリフトし、それにより、生のまたは較正された濃度センサ読み取り値のドリフトがもたらされるので、供給される前駆体の量が正しく特性化されないことがあることを観察した。不正確なもしくは未較正の濃度センサ、またはセンサドリフトの検出もしくは補償の遅延は、問題として、基板間で前駆体の供給の変動を引き起こし、それは、堆積された膜の均一性および再現性の変動をもたらす。

本発明者らは、問題のある変動が異なる装置の２つ以上のセンサアセンブリ間で発生することがあることも観察した。２つ以上の堆積システムで頑強で均一な堆積を維持するには、一貫した較正が、複数のシステムの間で必要とされる。

それゆえに、本発明者らは、前駆体供給のための濃度センサアセンブリを較正し、化学的堆積プロセスにおける前駆体を制御する改善された実施形態を提供した。

堆積チャンバへの前駆体流量（ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｆｌｏｗ）を制御するための方法および装置が本明細書で提供される。いくつかの実施形態において、堆積チャンバへの前駆体流量を制御する方法は、前駆体を堆積チャンバに流し込むように構成されたセンサアセンブリおよびガス供給システムを通して前駆体または化学標準を流すことと、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流量に基づいてセンサアセンブリを較正することとを含む。

いくつかの実施形態において、堆積チャンバへの前駆体流量を制御するための装置は、前駆体を出力するためのアンプルと、アンプルと通信可能に結合されたセンサアセンブリと、制御システムであり、この制御システムが、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流れの間にセンサアセンブリを較正するように構成される、制御システムとを含む。

いくつかの実施形態では、プロセッサによって実行されたとき、方法を実行させる命令が格納された非一時的コンピュータ可読ストレージ媒体が提供され、この方法は、前駆体を堆積チャンバに流し込むように構成されたセンサアセンブリおよびガス供給システムを通して前駆体または化学標準を流すことと、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流量に基づいてセンサアセンブリを較正することとを含む。

本開示の他のおよびさらなる実施形態が以下で説明される。

上述で簡潔に要約され、以下でより詳細に論じられる本開示の実施形態は、添付の図面に示される本開示の例示的な実施形態を参照することによって理解することができる。しかしながら、添付の図面は、本開示の典型的な実施形態のみを示しており、それゆえに、本開示が他の等しく有効な実施形態を認めることができるので、範囲を限定すると考えられるべきでない。

本開示の実施形態による、化学的堆積のためにシステムを示す図である。 図１Ａのシステムの制御システムの１つの実施形態を示す図である。 本開示の実施形態による、化学的堆積のための別のシステムを示す図である。 本開示の実施形態による、化学的堆積のための別のシステムを示す図である。 本開示の実施形態による、化学的堆積のための別のシステムを示す図である。 本開示の実施形態によるセンサアセンブリの動作を示す図である。 本開示の実施形態によるセンサアセンブリの動作を示す図である。 本開示の実施形態による例示的なプロセスフローを提示する図である。

理解しやすくするために、同一の参照番号が、可能な場合、図に共通する同一の要素を指定するために使用されている。図は、縮尺通りに描かれておらず、明確にするために簡単化されていることがある。１つの実施形態の要素および特徴は、さらなる詳述なしに、他の実施形態に有益に組み込まれ得る。

実施形態において、本開示は、堆積チャンバへの前駆体流量を制御するための方法および装置に関し、この装置は、前駆体を出力するためのアンプルと、アンプルと通信可能に結合されたセンサアセンブリと、制御システムであり、この制御システムが、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流れの間にまたは流れによってセンサアセンブリを較正するように構成される、制御システムとを含む。実施形態において、方法および装置は、濃度センサの初期の精度と経時的な精度のドリフトとを測定し、その結果、センサ精度のドリフトを、半導体処理ツールの化学前駆体供給の実際のドリフトから分離するように構成される。実施形態において、濃度センサ装置の定期的な再較正は、センサ精度のドリフトを防止する。さらに、いくつかの実施形態において、濃度センサの精度のドリフトを補償するための方法が提供され、それにより、半導体処理中の化学前駆体供給の正確な制御、および／または予防的メンテナンスサイクル間の濃度センサ寿命の延長が可能になる。実施形態において、本開示は、化学標準を使用し、それと対照して濃度センサ精度を測定するように構成された方法および装置を含む。

本明細書で説明される実施形態は、原子層堆積（ＡＬＤ）プロセスなどの化学的堆積プロセスにおける前駆体の新しい処理および制御を提供する。ＡＬＤは、一般に、材料の所与の単層を堆積させるために２つ以上の反応物への順次暴露を含む。実施形態では、化学的堆積プロセスを実行して、酸化物、窒化物、炭化物、誘電体、半導体、または金属を含む任意の適切な材料を堆積させることができる。化学的堆積プロセスは、前駆体流量の制御を含むことができる。

次に図１Ａを参照すると、本開示による化学的堆積のためのシステム１００が示される。実施形態では、システム１００は、化学的堆積用に構成される。実施形態では、システム１００は、堆積チャンバ１１０と呼ばれるプロセスチャンバにガス核種として一般に供給される少なくとも１つの前駆体を使用するように構成される。実施形態では、システム１００を利用して、化学気相堆積（ＣＶＤ）または原子層堆積（ＡＬＤ）を実行することができる。実施形態は、この文脈に限定されない。システム１００は、アンプル１０４などの供給源を含み、アンプル１０４は、固体、液体、またはガスを含むことができる。アンプル１０４は、高温に維持されて、ガス核種を生成することができ、この核種は、本明細書では前駆体と呼ばれ得る。アンプル１０４は、既知のＣＶＤまたはＡＬＤシステムにおけるように、少なくとも１つのガス核種、場合によっては、多数のガス核種を堆積チャンバ１１０に導くように構成された供給システム１１４に結合され得る。例えば、供給システム１１４は、第１のガスライン７０および第２のガスライン７１などの複数のガスラインと、第１のバルブ８０、第２のバルブ８１、第３のバルブ８２などのバルブと、流量コントローラ８５などの流量コントローラとを含むことができる。供給システム１１４の少なくとも一部は、高温チャンバ１０６内に収容することができ、高温チャンバ１０６は正確に制御された等温環境に維持され、高温チャンバ１０６にとどまる前駆体は、同じ温度を有することが保証される。

実施形態において、システム１００は、前駆体を出力するためのアンプル１０４と、アンプル１０４と通信可能に結合されたセンサアセンブリ１０８と、制御システムであり、制御システム１１２が、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流れの間にセンサアセンブリ１０８を較正するように構成される、制御システムとを含む、堆積チャンバへの前駆体流量を制御するための装置である。いくつかの実施形態では、センサアセンブリ１０８は、前駆体を含むアンプル１０４の下流に配置される。いくつかの実施形態では、センサアセンブリ１０８と、第１のガスライン７０および第２のガスライン７１などの１つまたは複数の供給ラインと、第１のバルブ８０、第２のバルブ８１、第３のバルブ８２などのバルブと、流量コントローラ８５などの流量コントローラとは、高温チャンバ１０６内にある。いくつかの実施形態では、システム１００は、既知の濃度の前駆体を供給システムの密閉容積部に流し込むように構成された装置であり、密閉容積部は、センサアセンブリ１０８に流体連結された前駆体を含むアンプル１０４を含むかまたはそれから構成され、密閉容積部は等温である。実施形態において、供給システムの密閉容積部は、第１のバルブ８０を閉じ、そして第３のバルブ８２を閉じることによって作り出される内部容積部である。実施形態において、供給システムの密閉容積部は、ガス形態の前駆体材料が第２のバルブ８１を通って流れることができるように、開位置での第２のバルブ８１を含む。実施形態において、密閉容積部は、キャリアガス化学を含むリザーバなどの１つまたは複数の追加のチャンバをさらに含むことができる。

実施形態において、システム１００は、アンプル１０４と堆積チャンバ１１０との間の少なくとも１つの前駆体の流量をモニタするように構成されたセンサアセンブリ１０８をさらに含むことができる。センサアセンブリ１０８は、制御システム１１２に結合することができ、制御システム１１２は、情報または信号をユーザに出力し、ならびに温度、前駆体流量などを含むシステム１００の動作パラメータを制御するための制御信号を送ることができる。制御システム１１２の一実施形態の詳細は、図１Ｂに示され、以下でさらに論じられる。

実施形態において、制御システム１１２は、ハードウェアとソフトウェアの組合せで実現することができる。制御システム１１２は、様々なハードウェア要素、ソフトウェア要素、またはハードウェア／ソフトウェアの組合せを含むことができる。ハードウェア要素の例は、デバイス、論理デバイス、構成要素、プロセッサ、マイクロプロセッサ、回路、プロセッサ回路、回路要素（例えば、トランジスタ、抵抗器、キャパシタ、インダクタなど）、集積回路、特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）、およびプログラマブル論理デバイス（ＰＬＤ）を含むことができる。ハードウェア要素の例は、デジタル信号プロセッサ（ＤＳＰ）、フィールドプログラマブルゲートアレイ（ＦＰＧＡ）、メモリユニット、論理ゲート、レジスタ、半導体デバイス、チップ、マイクロチップ、チップセットなどをさらに含むことができる。ソフトウェア要素の例は、ソフトウエアコンポーネント、プログラム、アプリケーション、コンピュータプログラム、アプリケーションプログラム、システムプログラム、ソフトウェア開発プログラム、マシンプログラム、オペレーティングシステムソフトウェア、ミドルウェア、ファームウェア、ソフトウェアモジュール、ルーチン、サブルーチン、および関数を含むことができる。ソフトウェア要素の例は、方法、手順、ソフトウェアインターフェース、アプリケーションプログラムインターフェース（ＡＰＩ）、命令セット、コンピューティングコード、コンピュータコード、コードセグメント、コンピュータコードセグメント、ワード、値、記号、またはそれらの任意の組合せをさらに含むことができる。一実施形態がハードウェア要素および／またはソフトウェア要素を使用して実施されるかどうかの決定は、所与の実施態様で望まれるように、所望の計算レート、電力レベル、耐熱性、処理サイクルバジェット、入力データレート、出力データレート、メモリリソース、データバス速度、および他の設計または性能制約などの任意の数の要因によって変わってもよい。

一例として、制御システム１１２は、様々なハードウェア出力を含むことができ、その出力は、システム１００の他の構成要素を制御するための信号として具現化されてもよく、ユーザインターフェースで出力されるかまたは他の方法で出力されてもよい。いくつかの例では、ハードウェア出力は、以下で詳述するように、システム１００の構成要素を制御するために制御システム１１２によって入力として利用され得る。一実施形態では、ハードウェア出力は、アンプル１０４の温度などの温度を含み、さらには、ガス圧力、前駆体濃度、およびヘルスモニタ（基準信号）も出力することができる。

実施形態において、出力は、定期的に、断続的に、および同期して、または互いに別々に（時間的に）収集することができる。実施形態において、機能は、制御システム１１２によって実行することができる。機能の非限定の例には、ウエハに供給される前駆体フラックスをモデル化するためのチャンバフラックス（μｍｏｌ／秒）、ウエハにわたる前駆体フラックスの合計のための統合チャンバフラックス（μｍｏｌ）、アンプルの統合フラックス、アンプル交換の必要性を信号で知らせるための寿命末期の検出、欠陥を検出および分類するための欠陥検出、および濃度読み取り値を既知の前駆体濃度または既知の化学標準濃度と比較するときなどに濃度読み取り値のエラーを修復するための濃度検出が含まれる。

図１Ｂを参照すると、実施形態において、制御システム１１２は、既知のタイプのマイクロプロセッサ、専用半導体プロセッサチップ、汎用半導体プロセッサチップ、または類似のデバイスなどのプロセッサ１５０を含むことができる。制御システム１１２は、プロセッサ１５０に結合されたメモリまたはメモリユニットの１６０をさらに含むことができ、メモリユニット１６０は、フラックス制御ルーチン１６２を含む。以下で詳述するように、フラックス制御ルーチン１６２は、プロセッサ１５０で機能して、システム１００の前駆体フラックスまたは前駆体流量を制御することができる。いくつかの実施形態では、フラックス制御ルーチン１６２は、寿命末期プロセッサ１６４、エクスカーションプロセッサ１６６、詰まり検出プロセッサ１６８、温度制御プロセッサ１７０、および濃度較正プロセッサ１７２のうちの１つまたは複数を含むことができる。

実施形態では、メモリユニット１６０は、製品を含む。１つの実施形態では、メモリユニット１６０は、光学、磁気、または半導体ストレージなどの非一時的コンピュータ可読媒体または機械可読媒体を含むことができる。ストレージ媒体は、本明細書に記載の論理フローのうちの１つまたは複数を実施するために、様々なタイプのコンピュータ実行命令を格納することができる。コンピュータ可読または機械可読ストレージ媒体の例は、揮発性メモリまたは不揮発性メモリ、取り外し可能または取り外し不能メモリ、消去可能または消去不能メモリ、書き込み可能または再書き込み可能メモリなどを含む、電子データを格納することができる有形の媒体を含むことができる。コンピュータ実行命令の例は、ソースコード、コンパイル済みコード、解釈済みコード、実行可能コード、静的コード、動的コード、オブジェクト指向コード、ビジュアルコードなどのような任意の適切なタイプのコードを含むことができる。実施形態は、この文脈に限定されない。

いくつかの実施形態では、本開示は、プロセッサによって実行されたとき、方法を実行させる命令が格納された非一時的コンピュータ可読ストレージ媒体を含み、この方法は、前駆体を堆積チャンバに流し込むように構成されたセンサアセンブリおよびガス供給システムを通して前駆体または化学標準を流すことと、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流量に基づいてセンサアセンブリを較正することとを含む。

いくつかの実施形態では、メモリユニット１６０は、システム１００を操作するためのパラメータを含むシステムデータベース１８０を含むことができる。例示的なパラメータには、例えば、事前選択された化学標準または事前選択された前駆体のベースライン濃度センサアセンブリ値、ベースラインアンプル側温度およびベースラインアンプル底部温度が含まれ、これらのパラメータは、実行されるべき制御操作の開始点として設定することができる。制御の対象となる他のパラメータには、流量ならびに堆積時間が含まれ得る。プロセスの温度が安全範囲内にとどまることを保証するための限界を割り当てるために、追加のパラメータを使用することができ、そのパラメータはまたシステムデータベース１８０に格納することができる。これらのパラメータの中には、アンプル側温度最小値、アンプル側温度最大値、アンプル底部温度最小値、アンプル底部温度最大値、高温チャンバ温度、および前駆体劣化温度がある。

実施形態において、センサアセンブリ１０８は、電磁放射、音響信号などを含む、前駆体をモニタするための好適な構成要素で構成することができる。実施形態は、この文脈に限定されない。センサアセンブリ１０８は、センサアセンブリ１０８を通して送信される適切な信号の信号強度の変化を測定することによって、前駆体フラックスまたは濃度を決定することができる。実施形態において、濃度は、例えば、全ガスのうちの前駆体の割合を含むことができる。センサアセンブリ１０８で検出することができる濃度の非限定の例は、ガス内に０．０１～１００００百万分率（ｐｐｍ）の前駆体を含む。図２Ａおよび図２Ｂを参照すると、センサアセンブリ１０８は、赤外、可視、または紫外光源などの光源１２０と、光源１２０に面する検出器１２２とを含むことができる。検出器１２２は、光源１２０に使用される放射源のタイプに適合した検出器とすることができる。センサアセンブリ１０８は、セル１２４として示されたチャンバをさらに含むことができ、セル１２４は、前駆体１２６がアンプル１０４から堆積チャンバ１１０に進むとき、前駆体１２６を受け取り、前駆体１２６を導くように構成される。図２Ａのように、前駆体１２６がセル１２４に存在しないとき、検出器１２２はバックグラウンド信号などの信号を記録することができる。バックグラウンド信号は、光源１２０からの放射の波長の関数として、送出された（検出された）強度を表すことができる。いくつかの実施形態では、バックグラウンド信号は特徴がないことがある。前駆体１２６がセル１２４に存在するとき、前駆体は、光源１２０によって放出された放射を吸収することができ、検出器１２２は前駆体信号を記録する。実施形態において、前駆体信号はピークを示すことがあるが、前駆体信号は、いくつかの実施形態では多数のピークを含む多数の特徴を含むことがある。実施形態において、セル１２４に前駆体が存在すると、バックグラウンド信号とは対照的に、前駆体信号における検出放射の全体的強度が低下する可能性がある。実施形態において、バックグラウンド信号の記録、ならびに複数の例にわたる前駆体信号のモニタは、堆積プロセスの操作を制御するために利用される。

図１Ａに示されたものなどの実施形態では、センサアセンブリ１０８は、開いた化学前駆体アンプル１０４と、セル１２４をもつ濃度センサアセンブリなどのセンサアセンブリ１０８との両方を含む密閉容積部を作り出すことにより、静的条件下で、セル１２４の化学前駆体の濃度を決定する（図２Ｂ）ことによって較正または再較正され得る。密閉容積部の温度は正確に制御および測定され、実施形態では等温である。実施形態において、セル１２４をもつセンサアセンブリ１０８内の化学前駆体の濃度は、密封容積部の温度での化学前駆体の既知の蒸気圧から決定される。実施形態において、前駆体１２６による光吸収は、セル１２４内の前駆体１２６の分圧に正比例することができる。そのため、物理的モデリングを利用して、センサ精度のドリフトを考慮しながら前駆体信号の繰り返しの測定に基づいて多数の例で前駆体フラックスを計算することができ、それによって、化学前駆体供給の実際のドリフトを低減または排除することにより、前駆体１２６を含む化学的堆積プロセスのより良好な制御が容易になる。前駆体フラックスの測定に加えて、セル１２４の全圧などのセル圧力も測定することができる。

図１Ａに戻って参照すると、既知の濃度の化学前駆体は流量コントローラ８５、第１のガスライン７０、第１のバルブ８０、アンプル１０４、第２のガスライン７１、第２のバルブ８１、センサアセンブリ１０８、第３のバルブ８２、およびオプションとしてキャリアガス化学を含むリザーバなどの１つまたは複数の追加のチャンバを通って供給システム１１４に流れ込むことができる。実施形態において、第１のバルブ８０および第３のバルブ８２を閉じて、開いたアンプル１０４と、濃度センサアセンブリなどのセンサアセンブリ１０８とを含む密閉容積部を、第１のバルブ８０と第３のバルブ８２との間に作り出す。実施形態において、密閉容積部は、静的条件下で既知の濃度の化学前駆体を含む。実施形態において、第１のバルブと第３のバルブ８２との間の密閉容積部は、高温チャンバ１０６内に収容されており、高温チャンバ１０６は、正確に制御された等温環境に維持され、高温チャンバ１０６内の前駆体は同じ温度を有することが保証される。次いで、実施形態において、センサセル内の化学前駆体の濃度は、密封容積部の温度での化学前駆体の既知の蒸気圧から推定することができる。決定された化学前駆体の濃度に基づいて、センサアセンブリ１０８は、較正されるか、再較正されるか、オンツールでの較正検証を有することができる。実施形態において、センサアセンブリ１０８を較正することにより、とりわけ、センサアセンブリ１０８の寿命にわたってセンサアセンブリ１０８内に前駆体が堆積されることに起因するセンサドリフトが補償される。オンツールでのセンサアセンブリ１０８の較正は、前駆体１２６を含む化学的堆積プロセスのより良好な制御を促進する。

次に図１Ｃを参照すると、本開示の実施形態による化学的堆積のための別のシステムが示される。実施形態では、システム１００は、本開示の実施形態による化学的堆積用に構成される。実施形態では、システム１００は、堆積チャンバ１１０などのプロセスチャンバにガス核種として一般に供給される少なくとも１つの前駆体を使用するように構成される。実施形態では、システム１００を利用して、化学気相堆積（ＣＶＤ）または原子層堆積（ＡＬＤ）を実行することができる。実施形態では、システム１００は、アンプル１０４などの供給源を含み、アンプル１０４は、固体、液体、またはガスを含むことができる。アンプル１０４は、高温に維持されて、ガス核種を生成することができ、この核種は、本明細書では前駆体と呼ばれ得る。アンプル１０４は、既知のＣＶＤまたはＡＬＤシステムにおけるように、少なくとも１つのガス核種、場合によっては、多数のガス核種を堆積チャンバ１１０に導くように構成された供給システムに結合され得る。例えば、供給システムは、第１のガスライン７０および第２のガスライン７１などの複数のガスラインと、第１のバルブ８０、第２のバルブ８１、第３のバルブ８２、第４のバルブ８３などのバルブと、流量コントローラ８５などの流量コントローラとを含むことができる。実施形態において、システム１００は、上述のようなセンサアセンブリ１０８を含む。センサアセンブリ１０８は、制御システム１１２に結合することができ、制御システム１１２は、情報または信号をユーザに出力し、ならびに温度、前駆体流量などを含むシステム１００の動作パラメータを制御するための制御信号を送ることができる。制御システム１１２の一実施形態の詳細は上述されている。実施形態において、第１の圧力センサ５１が、流量コントローラ８５と第１のバルブ８０との間の第１のガスライン７０に置かれる。実施形態において、第２の圧力センサ５２が、センサアセンブリ１０８の下流および堆積チャンバ１１０の上流の第２のガスライン７１に置かれる。実施形態において、第４のバルブ８３を第１のバルブ８０と第２のバルブ８１との間に置いて、所望のとき、第４のバルブ８４を開けることにより第１のバルブ８０と第２のバルブ８１との間に形成されたバイパス経路によってアンプル１０４をバイパスするように供給システムを構成する。実施形態において、第４のバルブを閉じて、供給ラインを構成し、それによって、第１のバルブ８０と第２のバルブ８１との間に通過アンプル経路を形成することができる。

実施形態において、流動条件下での化学前駆体の既知の濃度が、アンプル１０４を通って流れるとき対アンプル１０４をバイパスするときのアンプル１０４の両端の定常状態圧力変化を測定することによってセンサアセンブリ１０８に提供され得る。他の実施形態は、流量の変化を決定するために、プロセスチャンバまたは一定容積内の圧力上昇の速さの変化を測定することを含むことができる。いくつかの実施形態では、アンプル１０４からの前駆体の流量が決定される。実施形態において、第１の圧力センサ５１または第２の圧力センサ５２などの１つまたは複数の圧力センサと、流量コントローラ８５とが、圧力変化を測定するために含まれる。実施形態において、前駆体濃度は、アンプル１０４をバイパスさせて供給ラインを通して複数（３つ以上）の異なる定常状態の流れを流し、例えば、第２の圧力センサ５２を用いて圧力を測定することにより定常状態の流れの間のアンプル１０４の下流の平均圧力を測定し、バイパス経路と通過アンプル経路との間の測定された流量または流量の変化の機能マッピングを生成し、アンプル１０４の前駆体からの追加の流量を推定するためにモデル化することによって推定することができる。実施形態において、全流量は、キャリア流量と前駆体流量を加えた流量である。実施形態において、濃度は、全流量のうちの前駆体流量の割合として計算される。決定された化学前駆体の濃度に基づいて、センサアセンブリ１０８は、較正されるか、再較正されるか、オンツールでの較正検証を有することができる。実施形態において、センサアセンブリ１０８を較正することにより、センサアセンブリ１０８の寿命にわたってセンサアセンブリ１０８内に前駆体が堆積されることに起因するセンサドリフトが補償される。オンツールでのセンサアセンブリ１０８の較正は、前駆体１２６を含む化学的堆積プロセスのより良好な制御を促進する。

実施形態において、システム１００は、堆積チャンバへの前駆体流量を制御するための装置を含み、この装置は、前駆体を出力するためのアンプル１０４と、アンプル１０４と通信可能に結合されたセンサアセンブリ１０８と、制御システム１１２であり、制御システム１１２が、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流れの間にセンサアセンブリ１０８を較正するように構成される、制御システム１１２とを含む。実施形態において、センサアセンブリ１０８は、前駆体を含むアンプル１０４の下流に配置される。実施形態において、第１の圧力センサ５１は、センサアセンブリ１０８の上流にあり、第２の圧力センサ５２は、センサアセンブリ１０８の下流にある。いくつかの実施形態では、システム１００は、センサアセンブリ１０８の上流のバイパス経路（第１のバルブ８０と第２のバルブ８１との間の）を含む前駆体経路のための１つまたは複数の供給ラインを含むガス供給システムなどの供給システム１１４をさらに含む。

次に図１Ｄを参照すると、本開示の実施形態による化学的堆積のための別のシステムが示される。実施形態では、システム１００は、堆積チャンバ１１０と呼ばれるプロセスチャンバにガス核種として一般に供給される少なくとも１つの前駆体を使用するように構成される。実施形態では、システム１００を利用して、化学気相堆積（ＣＶＤ）または原子層堆積（ＡＬＤ）を実行することができる。実施形態では、システム１００は、アンプル１０４などの供給源を含み、アンプル１０４は、固体、液体、またはガスを含むことができる。アンプル１０４は、高温に維持されて、ガス核種を生成することができ、この核種は、本明細書では前駆体と呼ばれ得る。アンプル１０４は、既知のＣＶＤまたはＡＬＤシステムにおけるように、少なくとも１つのガス核種、場合によっては、多数のガス核種を堆積チャンバ１１０に導くように構成された供給システム１１４に結合され得る。例えば、供給システム１１４は、第１のガスライン７０、第２のガスライン７１、第３のガスライン７２などの複数のガスラインと、第１のバルブ８０、第２のバルブ８１、第３のバルブ８２などのバルブと、センサアセンブリ１０８の上流の第３のガスライン７２と通信する流量コントローラ８５および第２の流量コントローラ８６などの流量コントローラとを含むことができる。実施形態において、システム１００は、上述のようなセンサアセンブリ１０８を含む。センサアセンブリ１０８は、制御システム１１２に結合することができ、制御システム１１２は、情報または信号をユーザに出力し、ならびに温度、前駆体流量などを含むシステム１００の動作パラメータを制御するための制御信号を送ることができる。制御システム１１２の一実施形態の詳細は上述されている。実施形態において、化学標準を含む較正ガスは、矢印９３で第３のガスライン７２に入ることができる。実施形態において、キャリアガスは、矢印９２で第１のガスライン７０に入ることができる。

図１Ｄに開示されたものなどの実施形態では、流動条件下の化学標準を含む既知の濃度の較正ガスが、供給ライン７７を介してセンサアセンブリ１０８に入り込むことができ、センサ読み取り値が、化学標準に基づいて得られることになる。実施形態において、化学標準を含む較正ガスは、ターゲット化学前駆体ガスの代りに使用される。実施形態において、本開示に従って使用するための好適な較正ガスには、類似する吸収スペクトルおよび／または類似する分圧依存性を有することによりターゲット化学前駆体に化学的に類似する前駆体ガス核種などの化学標準が含まれる。実施形態において、化学標準は、例えば、ターゲット前駆体に類似する吸収スペクトルを有する化学核種または成分が事前選択される。実施形態において、ターゲット前駆体は、堆積のための所望の前駆体である。実施形態において、較正ガスおよびその中の化学標準は、予想されるプロセス条件下でガス状であり、マスフローコントローラなどの第２の流量コントローラ８６を通して導入され、それで、既知のおよび適切に制御された濃度の較正ガスおよび化学標準が、センサアセンブリ１０８に導入される。

図１Ｄの実施形態において、センサアセンブリ１０８は、前駆体供給システムへの設置に際して、較正ガスを使用して較正することができる。較正ガスは、前駆体とスペクトル的に類似した化学標準を含むので、較正ガスを使用して、センサアセンブリ１０８における小さいエラーを修正するか、または既知の濃度の較正ガスと対照して生のセンサ読み取り値を較正することができる。実施形態において、センサアセンブリ１０８の較正を修正することは、センサタイプと、オリジナルのセンサ較正方法とに依存することになり、オリジナルのセンサ較正方法には、ある範囲の濃度、温度、および圧力条件でセンサアセンブリ１０８をテストすることと、既知の較正ガス濃度とセンサアセンブリ１０８の読み取り値との間の機能マッピングを作り出すこととが含まれる。実施形態において、センサ濃度読み取り値は、ｆ（較正ガス濃度、圧力、温度）に等しい。いくつかの実施形態では、定期的に、化学標準を含む既知の濃度の較正ガスがセンサアセンブリ１０８に導入されることになり、予想される読み取り値または初期のベースライン読み取り値からの読み取り値のドリフトが測定されることになる。実施形態において、オリジナルのセンサアセンブリ１０８のセンサ較正の濃度からの測定濃度の変化は、光学構成要素の経時変化、センサアセンブリ１０８内の光路への化学物質の堆積、または何か他のエラーに起因する読み取り値のドリフトからのものであろう。

実施形態において、堆積チャンバへの前駆体流量を制御するための装置は、前駆体を出力するためのアンプル１０４と、アンプル１０４と通信可能に結合されたセンサアセンブリ１０８と、制御システム１１２であり、制御システム１１２が、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流れの間にセンサアセンブリを較正するように構成される、制御システム１１２とを含む。実施形態において、センサアセンブリ１０８は、前駆体を含むアンプル１０４の下流に配置される。実施形態において、センサアセンブリ１０８は、マスフローコントローラなどの第２の流量コントローラ８６を含む供給ライン７７の下流に配置され、化学標準は、矢印９３で供給ラインに較正ガスで供給される。いくつかの実施形態では、システム１００は、既知の濃度の化学標準をセンサアセンブリに流し込み、化学標準をセンサアセンブリで測定するように構成された装置である。実施形態において、化学標準は事前選択される。

次に図１Ｅを参照すると、本開示の実施形態による化学的堆積のための別のシステムが示される。実施形態では、システム１００は、堆積チャンバ１１０と呼ばれるプロセスチャンバにガス核種として一般に供給される少なくとも１つの前駆体を使用するように構成される。実施形態では、システム１００を利用して、化学気相堆積（ＣＶＤ）または原子層堆積（ＡＬＤ）を実行することができる。実施形態では、システム１００は、アンプル１０４などの供給源を含み、アンプル１０４は、固体、液体、またはガスを含むことができる。アンプル１０４は、高温に維持されて、ガス核種を生成することができ、この核種は、本明細書では前駆体と呼ばれ得る。アンプル１０４は、既知のＣＶＤまたはＡＬＤシステムにおけるように、少なくとも１つのガス核種、場合によっては、多数のガス核種を堆積チャンバ１１０に導くように構成された供給システム１１４に結合され得る。例えば、供給システムは、第１のガスライン７０、第２のガスライン７１などの複数のガスラインと、第１のバルブ８０、第２のバルブ８１、第３のバルブ８２などのバルブと、アンプル１０４の上流の第１のガスライン７０と通信する流量コントローラ８５などの流量コントローラとを含むことができる。実施形態において、システム１００は、上述のようなセンサアセンブリ１０８を含む。センサアセンブリ１０８は、制御システム１１２に結合することができ、制御システム１１２は、情報または信号をユーザに出力し、ならびに温度、前駆体流量などを含むシステム１００の動作パラメータを制御するための制御信号を送ることができる。制御システム１１２の一実施形態の詳細は上述されている。実施形態において、キャリアガスは、矢印９２で第１のガスライン７０に入ることができる。実施形態において、トラップ１１３が、センサアセンブリ１０８の下流に置かれる。

図１Ｅの実施形態は、流動条件下で未知の濃度の前駆体をセンサアセンブリ１０８に導入し、続いて、センサアセンブリ１０８の下流のトラップ１１３ですべての化学前駆体を収集し、全質量を測定することによって、センサアセンブリ１０８を通る化学前駆体の全流量を測定するように構成することができる。実施形態において、方法は、長期間にわたり一定のキャリアガス流を維持することと、センサアセンブリ１０８からの平均濃度センサ信号を測定することとを含む。予想される全前駆体流量は、センサアセンブリ１０８を通る全キャリア流量と、平均濃度センサアセンブリ読み取り値とから決定され、トラップ１１３に収集された化学前駆体の全質量に対して検証され得る。全前駆体流量は、アンプル質量の全変化から決定することもできる。

次に図３を参照すると、本開示の実施形態によるプロセスフローが、堆積チャンバへの前駆体流量を制御する方法のためのプロセスシーケンス３００として示される。プロセスシーケンス３０２において、この方法は、前駆体を堆積チャンバに流し込むように構成されたセンサアセンブリおよびガス供給システムを通して前駆体または化学標準を流すことを含む。プロセスシーケンス３０４において、この方法は、センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流量に基づいてセンサアセンブリを較正することを含む。いくつかの実施形態では、この方法は、センサアセンブリが前駆体を含むアンプルの下流に配置されることを含む。いくつかの実施形態では、この方法は、センサアセンブリがマスフローコントローラと化学標準とを含む供給ラインの下流に配置されることを含む。いくつかの実施形態では、この方法は、センサアセンブリがトラップの上流に配置されることを含む。いくつかの実施形態では、この方法は、センサアセンブリおよび１つまたは複数の供給ラインが高温チャンバ内にあることを含む。いくつかの実施形態では、この方法は、第１の圧力センサがセンサアセンブリの上流に置かれ、第２の圧力センサがセンサアセンブリの下流にあることを含む。いくつかの実施形態では、この方法は、既知の濃度の前駆体を供給システムの密閉容積部に流し込むことを含み、密閉容積部は、センサアセンブリに流体連結された前駆体を含むアンプルを含み、密閉容積部は等温である。いくつかの実施形態では、この方法は、既知の濃度の化学標準をセンサアセンブリに流し込むことと、化学標準をセンサアセンブリで測定することとを含む。いくつかの実施形態では、この方法は、化学標準を事前選択することを含む。

いくつかの実施形態では、本開示は装置に関し、この装置は、プロセッサと、プロセッサに結合され、濃度制御ルーチンを含むメモリユニットであり、濃度制御ルーチンが、プロセッサで機能して、前駆体濃度をモニタし、濃度制御ルーチンが、前駆体を堆積チャンバに供給するように構成されたガス供給システムのセンサアセンブリに流れ込む前駆体または化学標準に基づいて、前駆体濃度ドリフト値を決定するための濃度ドリフト計算プロセッサを含む、メモリユニットとを含む。いくつかの実施形態では、濃度ドリフト計算プロセッサは、既知の濃度前駆体を供給システムの密閉容積部に流し込むことによって、前駆体濃度値を決定し、密閉容積部は、センサアセンブリに流体連結された前駆体を含むアンプルを含み、密閉容積部は等温である。いくつかの実施形態では、前駆体濃度値は、密閉容積部の温度での化学標準の既知の蒸気圧から決定される。いくつかの実施形態では、濃度ドリフト計算プロセッサは、全流量のうちの前駆体流量の割合として前駆体濃度値を決定する。いくつかの実施形態では、濃度ドリフト計算プロセッサは、複数の定常状態流れをバイパスバルブを通して流し、アンプルの下流の平均圧力を測定し、バイパス経路とアンプル経路との間の測定された流量または流量の変化のマッピングを生成し、アンプル内の前駆体からの流量を決定することによって全流量のうちの前駆体流量の割合として前駆体濃度値を決定する。いくつかの実施形態では、濃度ドリフト計算プロセッサは、既知の濃度の化学標準をセンサアセンブリに流し込み、化学標準をセンサアセンブリで測定することによって前駆体濃度値を決定する。実施形態において、化学標準は事前選択される。いくつかの実施形態では、濃度ドリフト計算プロセッサは、ガス供給システムを通過した前駆体の全質量を測定することによって前駆体濃度値を決定する。

前述は本開示の実施形態に関するが、本開示の他のおよびさらなる実施形態が、本開示の基本的な範囲から逸脱することなく考案され得る。

Claims (20)

1. 堆積チャンバへの前駆体流量を制御する方法であって、
   前駆体を堆積チャンバに流し込むように構成されたセンサアセンブリおよびガス供給システムを通して前駆体または化学標準を流すことと、
   前記センサアセンブリを通る前駆体または化学標準の流量に基づいて前記センサアセンブリを較正することと
   を含む、方法。
2. 前記センサアセンブリが、前記前駆体を含むアンプルの下流に配置される、請求項１に記載の方法。
3. 前記センサアセンブリが、マスフローコントローラと化学標準とを含む供給ラインの下流に配置される、請求項１に記載の方法。
4. 前記センサアセンブリが、トラップの上流に配置される、請求項１に記載の方法。
5. 前記センサアセンブリおよび１つまたは複数の供給ラインが、高温チャンバ内にある、請求項１～４のいずれかに記載の方法。
6. 第１の圧力センサが前記センサアセンブリの上流にあり、第２の圧力センサが、前記センサアセンブリの下流にある、請求項１～４のいずれかに記載の方法。
7. 既知の濃度の前駆体を供給システムの密閉容積部に流し込むことであり、前記密閉容積部が、前記センサアセンブリに流体連結された前記前駆体を含むアンプルを含み、前記密閉容積部が等温である、流し込むこと
   をさらに含む、請求項１～４のいずれかに記載の方法。
8. 既知の濃度の化学標準をセンサアセンブリに流し込むことと、
   前記化学標準を前記センサアセンブリで測定することと
   をさらに含む、請求項１～４のいずれかに記載の方法。
9. 前記化学標準を事前選択することをさらに含む、請求項１～４のいずれかに記載の方法。
10. 堆積チャンバへの前駆体流量を制御するための装置であって、
    前駆体を出力するためのアンプルと、
    前記アンプルと通信可能に結合されたセンサアセンブリと、
    制御システムであり、前記制御システムが、前記センサアセンブリを通る前記前駆体または化学標準の流れの間に前記センサアセンブリを較正するように構成される、制御システムと
    を含む、装置。
11. 前記センサアセンブリが、前記前駆体を含むアンプルの下流に配置される、請求項１０に記載の装置。
12. 前記センサアセンブリが、マスフローコントローラと化学標準とを含む供給ラインの下流に配置される、請求項１０に記載の装置。
13. 前記センサアセンブリが、トラップの上流に配置される、請求項１０に記載の装置。
14. 前記センサアセンブリおよび１つまたは複数の供給ラインが、高温チャンバ内にある、請求項１０～１３のいずれかに記載の装置。
15. 第１の圧力センサが前記センサアセンブリの上流にあり、第２の圧力センサが、前記センサアセンブリの下流にある、請求項１０～１３のいずれかに記載の装置。
16. 前記装置が、既知の濃度の前駆体を供給システムの密閉容積部に流し込むように構成され、前記密閉容積部が、前記センサアセンブリに流体連結された前記前駆体を含むアンプルを含み、前記密閉容積部が等温である、請求項１０～１３のいずれかに記載の装置。
17. 前記装置が、既知の濃度の化学標準をセンサアセンブリに流し込み、前記化学標準を前記センサアセンブリで測定するように構成される、請求項１０～１３のいずれかに記載の装置。
18. 前記化学標準が事前選択される、請求項１０～１３のいずれかに記載の装置。
19. 前記センサアセンブリの上流の前駆体経路およびバイパス経路のための１つまたは複数の供給ラインを含むガス供給システムをさらに含む、請求項１０～１３のいずれかに記載の装置。
20. プロセッサによって実行されたとき、請求項１～９のいずれかに記載の方法を実行させる命令が格納された非一時的コンピュータ可読ストレージ媒体。

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