JP2020531847A - 製造工程の監視のための水晶振動子マイクロバランスセンサ及びそれに関連する方法 - Google Patents

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Abstract

製造システム内の製造プロセスを監視する監視デバイスである。監視される製造システムは、処理チャンバ及び複数のフローコンポーネントを含む。水晶振動子マイクロバランス(QCM)センサが製造システムの複数のフローコンポーネントの1つのフローコンポーネントを監視し、製造プロセス中の1つのフローコンポーネント内のプロセス化学に暴露される。コントローラは、製造プロセス中のQCMセンサと1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学との相互作用によるQCMセンサの共振周波数シフトを測定する。コントローラは、1つのフローコンポーネント内のQCMセンサの測定された共振周波数シフトに応じて処理チャンバ内の製造プロセスのパラメータを決定する。

Description

詳細な説明
本出願は、ともに2017年8月25日に出願された米国仮特許出願第62/550,194号及び米国仮特許出願62/550,226号に基づく通常出願であり、これらに基づく優先権及び利益を主張した出願であり、これらの各々の出願の内容の全ては参照されることで本出願に包含される。
本開示は、1または複数の水晶振動子マイクロバランス(QCM)センサを用いて製造システムをモニタリング(監視)する方法及びシステムに関する。
半導体産業及びマイクロエレクトロニクス(microelectronics)製造において、製造工程を監視すること、例えばウェハプロセスの間の気体の漏出を検知することが必要とされる。デバイスが満載のウェハ内の重要な層の電気的特性は、酸素の取り込みによる意図しないドーピング及びリークの結果としての化学反応による材料変化によって影響を受け得る。例えば、半導体製造におけるチタン、有機発光ダイオード(OLED)製造におけるマグネシウムまたは有機材料のようないくつかの材料は、気体内の成分と高い反応性を有する。損失を減らすために、多くのツールは、搬送チャンバに設けられた残留ガス分析器または発光分析器のような単一の集中型の高価な気体漏出センサを用いて、チャンバスリットバルブが開いている間の連続的なかつウェハ搬送の間の気体漏出の監視を行っている。センサが設けられている搬送チャンバは、ウェハプロセスの間、処理チャンバから隔離され続ける。そのため、処理済みウェハにおける潜在的な気体取り込みは、ウェハの検査において当該処理済みウェハをプロセスチャンバ外の計測センサで検出するまでわからない。従来技術は、気体の漏出が発生した際にこうかなウェハ廃棄物をもたらし得る。その高価さ故に、従来のセンサは、化学的共存性、圧力及び温度等の理由で多くのプロセスに適していなかった。
上述の背景技術は、従来の研究、開発及び設計ツール及び方法に関する問題点、欠点及び短所のいくつかを説明しており、これらが全てである必要はない。
課題を解決する手段
1つの実施形態において、製造システム内の製造工程を監視する監視デバイスが示される。監視される製造システムは、処理チャンバ及び複数のフローコンポーネント(flow components)を含む。QCMセンサは、製造システムの複数のフローコンポーネント農地の1つのフローコンポーネントを監視し、製造工程中の当該1つのフローコンポーネント内のプロセス化学(process chemistry)に暴露されるように構成される。コントローラは、製造工程中のQCMセンサと上記1つのフローコンポーネント内のプロセス化学との間の相互作用によるQCMセンサの共振周波数シフトを測定する。当該コントローラは、上記1つのフローコンポーネント内のQCMセンサの上記測定された共振周波数シフトに応じて処理チャンバ内の製造プロセスのパラメータを決定する。
本明細書に記載されている1つの実施形態において、製造システム内の製造工程を監視する監視デバイスが示される。当該監視される製造システムは、処理チャンバ及び排気ラインまたは供給ラインを含む複数のフローコンポーネントを含む。QCMセンサは、製造システムの複数のフローの排気ラインまたは供給ラインを監視し、製造工程中の排気ラインまたは供給ライン内のプロセス化学に暴露されるように構成される。コントローラは、製造工程野間だのQCMセンサと排気ラインまたは供給ライン内のプロセス化学との間の相互作用によるQCMセンサの共振周波数シフトを測定する。コントローラは、排気ラインまたは供給ライン内のQCMセンサの当該測定された共振周波数シフトに応じて処理チャンバ内の製造工程のパラメータを決定する。製造工程中の排気ラインまたは供給ライン内のプロセス化学は、処理チャンバ内の製造工程の消費されなかった前駆体または反応副生成物のうちの少なくとも1つを含む。QCMセンサの重さは、消費されなかった前駆体または反動副生成物によって変化する。コントローラは、QCMセンサの重さの変化を示すQCMセンサの測定された共振周波数によって、処理チャンバ内の製造工程パラメータを決定する。
1つの実施形態において、製造システムにおける製造工程の監視のための方法が示される。監視される製造システムは、処理チャンバ及び複数のフローコンポーネントを含む。製造システムの複数のフローコンポーネントのうちの1つのフローコンポーネントを監視する水晶振動子マイクロバランス(QCM)センサが配置される。当該QCMセンサは、製造工程中において上記1つのフローコンポーネント内のプロセス化学に暴露される。製造工程中のQCMセンサと上記1つのフローコンポーネント内のプロセス化学との間の相互作用によるQCMセンサの共振周波数シフトが測定される。処理チャンバ内の製造工程のパラメータは、上記1つのフローコンポーネント内で測定されたQCMセンサの共振周波数シフトに応じて決定される。
本開示の追加の特徴及び利点は、以下の図面の簡単な説明及び詳細な説明において説明されて明らかにされる。
図1Aは、製造工程を監視するシステムの1つの実施形態を示す図である。 図1Bは、製造工程を監視する方法の1つの実施形態を示すフローチャートである。 図1Cは、消費されなかった前駆体または反応副生成物を監視するシステムの1つの実施形態を示す図である。 図1Dは、チャンバの気体の漏洩を監視するシステムの1つの実施形態を示す図である。 図2は、様々なガスを導入した際の図1Dのシステムの周波数応答のグラフである。 図3は、チタンテトラキス(ジエチルアミド)(TDMAT)チャンバのパルスCVDステップの周波数特性のグラフである。 図4は、14mmのQCMセンサについてX線光電子分光法(XPS)でえられた高分解能結合エネルギーデータのグラフである。 図5は、最初の純Tiの濃度及び領域に応じた、超高純度(UHP)酸素への暴露におけるチタンフィルムの全体質量増加に対応する周波数シフトのグラフである。 図6は、超高純度(UHP)酸素への暴露におけるチタンフィルムの質量の増加のグラフである。 図7Aは及び図7Bは、O及びNへの暴露におけるチタンフィルムの質量の増加のグラフである。 図7Aは及び図7Bは、O及びNへの暴露におけるチタンフィルムの質量の増加のグラフである。 図8A及び図8Bは、O及びNに対する質量増加に応じた質量増加レートのグラフである。 図8A及び図8Bは、O及びNに対する質量増加に応じた質量増加レートのグラフである。 図9Aは、Ti金属フィルムに対するガス分子の親和性及び置換力(displacement ability)のグラフであり、図9AはUHPNに140mT暴露し、その後にUHPOに140mT暴露した厚さ300nmのTiフィルムの結果を示す。 図9Bは、Ti金属フィルムに対するガス分子の親和性及び置換力(displacement ability)のグラフであり、図9Bは、新しいTi層を上記と逆の順で暴露した結果を示す。 図10は、最初の純粋なゲッタ厚さ及び酸素ガス圧力に応じて達成される全質量増加のグラフである。 図11は、差分漏洩検出システムの1つの実施形態を示す図である。
発明の詳細な説明
本開示は、水晶振動子マイクロバランス(QCM)センサを用いる、例えば半導体または他の製造工程のような製造工程を監視するための管システムに関する。
図1Aは、製造工程を監視するシステムの1つの実施形態を示している。図1Aの実施形態において、処理チャンバ10は、供給ライン11を介して、前駆体供給源のような供給源12に接続あれている。処理チャンバ10は、供給ライン13を介して、他の供給源14及び排気ライン15に接続されている。これらのラインの各々は、処理コントローラ(図示せず)によって制御されうる1又は複数のバルブを含み得る。
図1Aの実施形態において、バイパスライン16及び17が用いられて、システム内のプロセス化学の一部が1又は複数のセンサに短絡(shunt)させられる。1つの実施形態において、QCMセンサ20は、排気ライン15を監視するために用いられ得、ライン22によって処理のためのコンポーネント25に接続され得る。同様に、QCMセンサ30が供給ライン11を監視するために用いられ得るか、又はQCMセンサ31が供給ライン11へのバイパス16を監視するために用いられ得、かつ処理のためのコンポーネント35にライン32、33によって各々接続され得る。さらに、QCMセンサ40は、処理チャンバ10を直接監視するために用いられ得、かつライン42によって処理のためにコンポーネント45に接続され得る。
当業者は、本開示の技術が、幅広い様々に異なった製造工程システムおいて用いられ得ることを理解し、1又は複数のQCMセンサ並びに関連する回路及びコンポーネント(ヒータ、コントローラ、材料堆積ユニット、エッチングユニット等)が製造システム内の1または複数の場所に配され得ることを理解するだろう。
例えば、本システムは、以下の状況がチャンバ内で発生しているかを判定するために使用され得る:空気漏洩、反応副生成物、未消費の前駆体、又は汚染。このような判定は、処理チャンバ内に直接配置されているQCMセンサが無いシステムによってなされるのが好ましい。
さらに、QCMセンサは、システム内の1または複数の様々な位置に配され得、当該様々な位置は、ポンプライン、排気ライン、供給ライン、バイパスライン、弁体、真空プレナム(vacuum plenum)、バイパスチャンバ又は搬送チャンバを含むがこれらに限定はされない。
図1Bは、製造工程を監視する方法50の実施形態を示すフローチャートである。図1Bの実施形態において、方法50は、ブロック51において、任意で最初に、QCMセンサに配されるゲッタ材をもたらす。1つの例において、ゲッタ材は、QCMセンサが製造システムに設置される前に当該QCMセンサ上に配され得る。
他の例において、製造工程ツール自体が、QCMセンサ上にゲッタ材をもたらす為に用いられ得る。例えば、製造化学(fabrication chemistry)は、製造システムからQCMセンサに迂回させられ、QCMセンサ上に特定の厚さのゲッタ材が堆積される。
さらに他の例において、チタンサブリメーション(titanium sublimation)コンポーネントのような専用の材料堆積源が、設置の後にQCMセンサにゲッタ材をもたらす為に用いられ得る。
さらに他の例において、ゲッタ材は、QCMセンサの設置の後に除去される犠牲層または他の材料によって保護され得る。このような場合、エッチングデバイスのような材料除去コンポーネントが監視システムの一部であり得、製造システムへの設置の後にQCMセンサから犠牲材または他の材を除去するために用いられ得る。
次に、方法50のブロック52において、図1Aに関して上述されているように、製造システムの複数のフローコンポーネントのうちの1つのフローコンポーネントを監視するQCMセンサが製造システム内に配置される。続けて、方法50のブロック53において、QCMセンサは、製造工程の間に上記1つのフローコンポーネント内のプロセス化学に暴露される。暴露の間または暴露の後、方法50のブロック54において、製造工程の間におけるQCMセンサと上記1つのフローコンポーネント内のプロセス化学との間の相互作用の故のQCMセンサの共振周波数シフトが測定される。
その後、方法50のブロック55において、処理チャンバ内の製造工程のパラメータが、1つのフローコンポーネント内のQCMセンサの測定された共振周波数シフトに応じて決定される。例えば、ゲッタ材の質量が、製造工程の間の1つのフローコンポーネント内のプロセス化学との相互作用故に変化し得、コントローラが、1つのフローコンポーネント内のゲッタ材の質量の変化を示すQCMセンサの測定された共振周波数シフトによって、処理チャンバ内の空気漏洩を判定し得る。
概念的には、ステップ53−55は、システムによって監視される製造工程の単一の繰り返しと見なされうる。そして、この繰り返すの後、方法56のブロック56において、ゲッタ材がリフレッシュされる。
他の実施形態において、この方法は、チャンバ内の消費されていない前駆体又は反応副生成物に関する監視に用いられ得る。例えば、QCMセンサの質量は、消費されていない前駆体又は反応副生成物の故に変化し得る。このような場合、コントローラは、QCMセンサの質量の変化を示すQCMセンサの測定された共振周波数シフトによって処理チャンバ内の製造工程のパラメータを判定し得る。
チャンバ内のウェハに材料を加えるかまたはウェハから材料を除去する処理を含む様々なタイプの製造工程が監視され得る。このような場合、監視システムは、処理チャンバ内での堆積レートまたは除去レートを各々監視する。
1つの例において、システムは、QCMセンサの温度を調整するヒータデバイスを含む。このような構成は、QCMセンサとプロセス化学との間の相互作用が異なったレートで生起することを許容し、測定を容易にする。例えば、QCMセンサにおける堆積又は除去は、温度によって開始されるか又は制御され得る。
他の例において、システムは、プロセス化学のより少ない部分のみがQCMセンサに達するようになされ得る。プロセス化学へのQCMセンサの限定された暴露は、QCMセンサとプロセス化学との間の相互採用の減少をもたらし得る。このことは、弁やオリフィスを用いることで達成され得るか、または希薄化ガスを用いてQCMセンサにおいて見られるプロセス化学を希薄化することによって達成され得る。
図1C及び1Dは、QCMセンサを用いたモニタリングシステム及び方法の実施形態を示している。図1Cの実施形態は、消費されていない前駆体及び/又は反応副生成物を監視することに関し、図1Dの実施形態は、チャンバの空気漏洩及び他の汚染検知に関する。
図1Cの実施形態から説明すると、この実施形態は、従来技術を超えた多くの利点を提供する。第一に、この実施形態は、単に堆積効果を再現することを模索していない。なぜならばこれらはウェハの上で発生するからである。むしろ、このシステム(1又は複数のQCMセンサを含み得る)は、残存する前駆体(プロセスガス)及びウェハ表面上及びその周りの化学反応の副生成物であるガスから診断に関する価値を抽出することに目を向けている。残存する前駆体ガスの場合、この技術は、単にウェハプロセスを再現する事を試みず、ウェハが暴露されている物に接近するプロセスガスの流れへのセンサの暴露をもたらす位置における単なる監視も模索していない。その代わり、この技術は、消費されていない前駆体を用いる。これらは、通常は、ウェハを横切って流れるがウェハの表面と反応しなかった非常に少ない量、しばしば微量(trace amount)の気体である。代替的に、または追加的に、プロセスガスとウェハ表面との相互作用から生まれる反応の副生成物が存在する。例えば、有機金属前駆体は、チャンバ内及びチャンバの周りの加熱された表面を熱的に分解するか又は当該表面と反応する大きな有機分子から構成され得る。消費されていない前駆体ガス及び反応副生成物は、処理チャンバ、チャンバを真空引きするポンプライン及びチャンバに真空雰囲気をもたらすポンプ内の表面に堆積し得る。真空外囲器(vacuum envelope)内のものは、これらの物質によるコーティングの影響を受けやすい。消費されていない前駆体ガス及び反応副生成物は、情報をもたらし得る。これらは下流で検出可能である。この技術は、ウェハ表面反応の残りである消費されていない前駆体ガス及びウェハ表面において発生した化学反応の副生成物の利用に目を向けている。
堆積対象(deposition coverage)に関する大きなウェハ表面を満たすために必要とされる有機及び無機金属前駆体の濃度の制御は、ALD及びCVDプロセスにおいて重要である。安全対策として、ウェハの至る所で反応を発生させるために、しばしばチャンバは反応のための飽和量(流達時間(concentration times time))を超えた充填がなされる。材料がしばしば効果であるため、製造ツール内において、オーバードーズ限界の設定においては倹約が必要とされる。さらに、不必要な高いガス流量、またはALDの場合において、ガスパルスは製造サイクル時間を増加させ、ウェハのスループットを制限する。
センサ、例えば、前駆体フローラインへ質量流量コントローラまたは任意の他のセンサを設置して項目a)−e)(以下に記載する)を監視することは、処理チャンバに入ってくる汚染または粒子の懸念の故に実用的ではない。しかし、センサは、上記したものを監視するために下流で用いられ得る。ここで、我々は、排気ライン、前ライン、およびチャンバまたは金属酸化物、窒化物または他の材料コーティングにおいて用いられるCVD/ALDチャンバの任意の他の前駆体または副生成物フローラインに設置されたQCMセンサを用いてa)−e)を監視する可能性を示す。
1つの態様として、本開示は:
a)前駆体枯渇
b)前駆体浪費
c)バルブ不全による前駆体フローの阻害または変動
d)ウェハ温度のコンシステンシー(temperature consistency);及び
e)不適切な堆積をもたらすウェハ自体、チャンバ、装備されたサブシステム、間違えたプロセスレシピ、または他の要因に影響される任意の他の要因の故の前駆体取り込みコンシステンシーを有利にもたらす。
QCMは、真空堆積における薄膜を監視するために用いられ得る。QCMの共振周波数は、薄膜堆積の質量負荷によって低下する。QCMの周波数低下を用いて、QCM上に形成された薄膜の音響インピーダンス、厚さ、ひいては薄膜形成のレートが導出され得る。
半導体ツールの製造者は、プロセスパラメータの変化が小さいプロセスの最もよく知られた方法(best known method(BKM))を提供する。提供されたプロセスパラメータセットを用いたウェハの製造は、ウェハの型通りの堆積/エッチングレート及びウェハのカバレッジ(coverage of wafer)に近いものを保証する。カバレッジを保証するために、かつ浪費を低減するために、前駆体流入の量の節約が継続される。排気への通り道において、少量の流入する前駆体及び副生成物が、ライナ、壁、排気ラインに堆積する。処理の下流の温度は、ともに排除するのが実際的ではない、前駆体の分解並びに前駆体及び副生成物の濃縮の両方を軽減するために維持される。壁の温度は、前駆体の濃縮及びパージサイクル中の蒸着によって形成される濃縮物を避ける為に通常は維持され得る。それにもかかわらず、前駆体の分解及び壁から到来して散乱する原子による金属原子の濃縮が、壁に安定的な金属薄膜を形成する。QCMは、排気ライン/チャンバ壁の内表面に設けられて、前駆体の流入及び副生成物による薄膜形成を検知する。
ウェハプロセスの間、チャンバに流れ込む前駆体の量は、可能な限り精確に調整される。同様に、ウェハ表面の反応に影響を与える全ての他の変数も、ウェハ毎に非常に厳しい許容範囲内で再現されるように企図される。1つのウェハと次のウェハのプロセス均質性のその場での(in situ)測定は、ウェハの損失を減らすため、製造の歩留まりを向上させるため、及び他のプロセス均質性の管理または制御のために用いられ得る。
ウェハサイクルの間、共振周波数は、金属前駆体もしくは金属酸化物/窒化物または任意の他の材料による金属の形成における堆積があると変化する。シフトの大きさは、実質的に消費されなかった前駆体、副生成物、これらの組み合わせが存在したかを示す。この情報は、薄膜の厚さを容易に導出できるように処理され得る。シフトの大きさは、ウェハプロセスの均質性の尺度である。QCMの位置及び温度は、所望のレートでの上記コーティングの蓄積のために選択され、単一のQCMが用いられて製造工程全体または次の保守までの製造が存続され得る。そのように選択された周波数シフトは、プロセスの均質性を示すこと、ウェハサイクル毎の前駆体の浪費/未使用量の比較またはその他のプロセス均質性及び最適化の向上の性能指数として用いられ得る。
結晶寿命(crystal lifetime)を管理する他の手段は、希薄化ガスを用いて、結晶表面に達する材料の濃度を低減すること、及びQCMを間欠的に、例えばバルブの後ろに隔離して、消費されなかった前駆体ガス及び反応副生成物の堆積物へのQCMの暴露を選択的に制限することが含まれる。
1つの例において、システムは、ウェハ温度の均質性を監視する。他の例において、システムは、不適切な堆積をもたらす、ウェハ自体、チャンバ、装備されたサブシステム、間違ったプロセスレシピ、または任意の他の要因に起因する任意の他の理由に影響を受ける前駆体取り込み均質性を監視する。
図1Cの説明を続けると、図示されている消費されなかった前駆体または反応副生成物を監視するシステムは、排気部に設置されるQCMセンサの典型的な配置を示すTi−NiCVDチャンバの排気ラインのセグメントを概略的に示している。図1Cの実施形態の詳細を説明すると、QCMセンサ100は、パルスCVD(pulsed CVD)チャンバの排気ライン110のKF−40フランジに設置されている。同一のツールにおける同様なまたは異なった処理を実行する様々なチャンバ内に設置される複数のセンサが存在し得る。消費されていない前駆体または反応副生成物を検出する目的で、1つのチャンバの単一の前ラインの異なった位置に設けられる複数の検出器が存在し得る。現在の例において、単一のセンサが、結晶前面(crystal front face)が前ライン(foreline)の内壁と同一の平面にあるように配される。QCMセンサ120上に金属または金属窒化物のコーティングを蓄積させるために、図示した構成でセンサを設置する必要性はない。QCMセンサ120は、例えば制御システムと、電気的接続106を介して通信する。前ラインのニップルとセンサの本体自体との間の円筒形の空間の故にセンサ周りで発生する渦電流は、金属蒸気/前駆体をもたらすガス流の内側への流れをニップルトンネルの内側に十分に達せしめる。運転の間、CVD薄膜122及び前駆体濃縮物124が形成される。温度に応じて、QCMへの蓄積は、薄膜と前駆体濃縮物との混合物またはフィルのみになり得る。
次に、図1Dに漏出監視の実施形態を示す。QCMセンサは、電子ビーム蒸着及び熱蒸着のような物理的気相成長における厚さの蓄積レートを測定するために使用され得る。QCMの共振周波数は、材料の質量負荷にとって低下し、その大きさは、そのままの水晶の周波数(bare quartz frequency)及び異物の面密度に比例する。現在の技術において、QCMは、空気漏洩における構成物質への反応における前から存在するコーティングの質量増加を検出する。この質量増加は、ゲッタ材の厚さ、反応成分の分圧、温度及び水晶上のフィルムの表面粗さに応じる。ゲッタ材は、ウェハ製造の間に蓄積される。従って、ゲッタ材は、酸素のような反応成分に関連する空気漏洩またはプロセスが存在しない場合、純粋な形態を維持する。
QCMセンサは、漏洩を監視するために処理チャンバの中及びその周りの様々な場所に配され得る。これには、チャンバの壁における、チャンバから通じるポンプライン内において、過剰なプロセスガスが処理チャンバの周りに供給されることを許容するバイパスまたは迂回ラインを含むプロセスガス供給ラインにおける、チャンバまたは任意のサブシステムに取り付けられた弁体内における、及びバルブの開放及び閉鎖の故の断続的な暴露が1のチャンバから他のチャンバへの材料の移動をもたらし得る真空プレナム及びウェハ搬送チャンバのような隣接する真空チャンバ内における材料堆積を監視するための直接的なアクセスをもたらす場所を含む。
高価な半導体ウェハプロセスの場所に対する下流またはバイパスライン、例えばツールチャンバの排気ラインに設けられているQCMセンサは、半導体ウェハ製造が行われている間の意図的で規則正しい(systematic)空気漏洩及び予想外の空気漏洩の両方を検出するために用いられる。QCMセンサの主目的は、空気漏洩検出器として機能することであり、この検出は、製造中にリアルタイムでQCMに堆積する純粋なゲッタ金属コーティングの酸化の故の質量増加によって可能とされる。気体分子が、QCMを通り過ぎるガス流内に存在すると、QCMが下方にシフトし、これは酸化の故の薄膜の質量増加を示している。
従来、非蒸発性の焼結されたバルク媒体または薄膜表面コーティングのようなバルク及び表面ゲッタは、高い真空背景を必要とするデバイスの動作のための密封された容積内の化学的ゲッタポンプ(chemical getter pump)として用いられ得る。封止された容積内での活性化において、これらの小さな化学的ポンプは、継続的な背景漏洩とゲッタによる吸収レートとの間での均衡が成立することによって、封止の際に外的に付与される高い真空度を維持するのに役立つ。このようなゲッタ媒体は、それらの最初の活性化のため及び時間に亘るポンプ効率の悪化の際に再生されるためにいつもヒータに取り付けられる。僅かな再生サイクルの後、これらのゲッタは、封止された容積内から移動させられる必要がある。現在の技術のゲッタコーティングは、リアルタイムの漏洩検出のために用いられ、活性化または再生を必要としない。例えば、1つの実施形態において、システムは、半導体ウェハ製造チャンバの前駆体の豊富さ、言い換えれば浪費を用いて、活性化または再生方法及びアクセサリの必要なく、チャンバ内の予想外の空気漏洩の検出の主要な目的のために用いられる最も高い純度のゲッタ材を継続的に堆積させる。
1つの対応において、システムは、感度の高いQCM上に材料を堆積させて、QCMの漏出検知有効性ともいえる、純粋なゲッタ厚さの増加のリアルタイムの監視をおこなう。他の態様において、システムは、クオリフィケーションウェハ(qualification wafer)及びex−situ測定の実行無しの、受動的及び能動的なリアルタイムin−situ空気漏洩検出を用いる。さらなる態様において、システムは、ウェハサイクルの各々においてゲッタ表面を持続的にリフレッシュして、最小限の表面拡散限定酸化(surface diffusion limited oxidation)を保証する。
他の実施形態において、システムは、ウェハ−ウェハオンデマンド漏洩チェック(wafer-wafer on-demand leak check)を提供する。例えば、システムは、共振シフト信号をランプし(ramp)かつ積分(integrate)する機能をもたらし、微分ビン(differential bin)を用いて疑わしい小さな漏洩を評価する。さらに、このシステムは、2つのセンサを用いて方向性のある漏洩レートチェックをもたらす。さらに、システムは、保守の回数を含み、Ti層内に記録される永続的なチャンバOレベル履歴を含んで、故障及び根本的原因の解析を補助する。他の例において、システムは、QCM(または複数のQCM)への受動的または能動的ゲッタ材堆積を含む。
化学気相成長(CVD)、原子層堆積(ALD)のような気相金属蒸着及び金属誘電蒸着において、臨界ドーズ量(ウェハ全体の一様な薄膜厚さのために必要とされる)を超えた前駆体ドーズ(前駆体濃度及び暴露時間の産物)が維持される。しかし、ウェハ製造が行われている間、僅かに超過したドーズ量のみが維持されて、高価な前駆体の浪費が低減される。その排気の過程において、ウェハによって消費されなかった前駆体及びプロセスの副生成物が、チャンバのライナ、壁、排気ライン等に堆積する。これらの堆積は、濃縮物、寄生薄膜(parasitic films)、及び硬い組成薄膜の態様を取り得る。装置のエンジニアは、プロセスの下流の条件を維持してこれらの堆積を最小化しようとする。特に、排気及びバイパスラインの温度が維持されて、所定の前駆体の熱分解及び蒸気飽和並びにレシピステップにおける圧力の振れ幅を最小化される。しかし、硬い金属薄膜の形成または前駆体濃縮物を完全に防ぐことは現実的ではない。多くのチャンバにおいて、前ラインの壁温度は、前駆体濃縮物を避ける為に通常は維持される。任意の残存濃縮物は小さく、かつパージ、前ライン圧力が減少するレシピステップ及びポンプダウン(pump down)の間に蒸発する傾向がある。それに対して、金属又は誘電体薄膜コーティングは、持続的である。これらの薄膜を形成する堆積物の連続的な蓄積は、金属蒸気凝縮(vapor condensation)の故であり得る。前駆体のゼロになることのない分解可能性(チャンバ内と前ラインとの間の温度勾配のため)金属蒸気の適度な平均自由行程(10mTorrの圧力において〜20mm)及び前ラインの温度の組み合わせに応じて、コーティング厚さ蓄積レートは前ラインに沿って変化する。しかし、上記の要因は、室温の前ライン壁のセクションにおいても金属フィルムを形成する供給源及び手段をもたらす。従って、QCMセンサは、金属堆積レートを監視するため及びこのような堆積された材のゲッタの性質を用いた潜在的な気体漏出の検出のために前ラインの適切な場所に配され得る。これは、チャンバの気体漏出の検出に有利になるように堆積レートを変化させるハンドルをもたらす。
図1Dは、チャンバの気体漏出の検知のためのシステムを示し、概して排気部分に設けられたQCMセンサの典型的な配置を示すTi−NiCVDチャンバ排気ラインのセグメントを示す。純粋なゲッタ材は、ポンプへの行程においてQCM表面を通り過ぎる豊富な前駆体によって製造ウェハの監視の間に形成された。
図1Dの実施形態について詳しく説明すると、QCM気体漏出検出器100は、パルスCVDチャンバの排気ライン110のKF−40フランジに設けられる。同一のツールにおいて同様の又は異なったプロセスを行う異なったチャンバ内に2以上の上述のような検出器が設けられ得る。チャンバのウェハサイト(wafer site)における潜在的な空気漏洩の方向及び互いに関連する漏洩の大きさを集中するために、1のチャンバの単一の前ラインの異なった位置に配された2以上の検出器が存在し得る。現在の例において、単一のセンサが設けられて、水晶前面(crystal front face)が前ラインの内壁とほとんど同一の平面に置かれる。QCM120錠の金属、金属酸化物、又は金属窒化物のコーティングを堆積させるために、示された構成のようにセンサを設ける必要は必ずしもない。前ラインのニップルとセンサ本体自体との間の円筒形の空間の故にセンサの周りに発生する渦電流は、金属蒸気/前駆体をニップルトンネル内に十分到達させるガス流の内方への流れをもたらし得る。パルスCVDチャンバから引き抜かれた空気漏洩検出器の円筒形のセンサ本体102において観察される色彩に富んだコルニュ干渉縞(cornu-interference fringe)108は、上記した内方への流れの存在を裏付ける。さらに、QCMセンサは、水晶ホルダ120、水晶122及びゲッタ材124を含む。空気漏洩に暴露される前の堆積させられたゲッタ材130を含むQCM132の断面図が、右側に示されている。ゲッタ材堆積の十分以上の領域が、QCMのアクティブ領域を覆っている。
従って、a)前ライン壁から凹まされているQCM面を有する空気漏洩検出器、b)前ラインニップルにTマウントされたものを有するTセクションにおいて互いに対向しているQCMを有する空気漏洩検出器を構成することが可能である。代替的に、漏洩センサは、さらに小さい直径の複数のQCM(例えば、直径8mm)を用いて、KF25又はさらに小さいニップル及び前ラインの他のポートにおける統合をもたらす。検出器は、パッシブ又はアクティブであり得、パッシブ検出器は、前ラインの壁の温度において熱的均衡にあり、アクティブ検出器は、前ラインと異なる一定の状態の温度に加熱され得る。パッシブセンサの場合において、水晶の周波数安定性は、設置された場所の温度又はそれに非常に近い温度においてターニングポイント(turning point)を有するようにデザインされているQCMを用いることによって最大化される。アクティブセンサの場合、温度は、複数のターニングポイントを揺する得QCMに対して固定点に制御され得る。
繰り返しになるが、図1Dは、空気漏洩検出器の水晶の全面の典型的なゲッタ材堆積を示している。本願の他の部分に示されている例において、純粋なチタン薄膜が、ウェハサイクルの間の豊富な前駆体ドーズ(例えばTDMAT)の通過によって徐々に蓄積される。上述のように、多くのCVD/ALD半導体プロセスツールの排気ライン内でいくらかの量の前駆体分解が見られる。前駆体パルス(precursor pulse)の各々の間、金属蒸気及び消費されていない前駆体の混合物は、QCM表面上で濃縮する。純粋な金属は、濃縮されて純粋なゲッタ表面を形成し、QCMにおける不可逆の周波数シフトを示す。その一方で、前駆体の濃縮物は、1つのレシピにおけるパージサイクルの間に蒸発し得る。この純粋な金属の蓄積レートは、a)QCMセンサの上流の前ラインのセグメント、少しの散乱波長、を加熱すること、b)QCMを固定の温度に加熱することの組み合わせまたはいずれかによって制御され得る。
チタン、チタン及びそれらの誘電体、又はゲッタ特性を有する他のCVD/ALD金属及びこれらの金属ベースの誘電体のCVD製造チャンバは、この技術の利益を得る。これらのチャンバのいずれかの前ラインに設けられたQCMセンサは、様々なコーティングを有し得る。ゲッタコーティングは、酸素と強く反応し、大気内の他の成分とは反応性が低い。ゲッタフィルムは、O、N、HO等を吸着し得る。このゲッタ−吸着の組み合わせに応じて、これらの気体分子は、物理的に吸着され、拡散され又は化学的に吸着され得る。O2、、及びHOはチタンと反応し得、酸素は最も高い反応性及び付着係数を有し、形成されたゲッタ金属表面及び酸化物スケールの両方から他の吸着質を移動させる。
提案された空気漏洩検出器の有効性を評価するために、検出器の能力は異なったチャンバ条件に下で理解され必要がある。便宜上、以下に示されるいくつかの結果は、物理気相成長システムを用いてQCMに蓄積されたTi金属を大気、超高純度(UHP)窒素、及びUHP酸素に暴露した物を用いて得られる。
図2は、TiによってコーティングされたAT−カットQCM内の周波数変化を示し、かつ全体として純チタンでコーティングされた3つの水晶及び3つの制御水晶を有する蒸着チャンバ内に導入されるUHP窒素及びUHP酸素を示している。Nの導入は小さな周波数応答(100nm以下の無視できるTi厚さ)を示し、Oへの暴露は、周波数の著しい変化を示した。140mTにおける2つの暴露の間、チャンバは基底圧力(base pressure)にポンプダウンされていた。
ここで、金属薄膜は、超高真空における99.99%のチタンパレットのeBeam蒸着を用いて付与された。堆積の際のチャンバ圧力は、10−6Torr位である。チャンバは、壁によって吸着されている水分子の効果的な捕集のためにサイロポンプによって真空引きされた。蒸着の実行中の蒸発器のベルジャー表面(bell jar surface)に堆積される純粋なチタンのコーティングは、大表面ゲッタポンプとして機能し、真空レベルの低下を加速させる。従って、QCMへの蒸発されたTiコーティングへの水及び多の分子の取り込みが無視できることは間違いないだろう。同一のQCMが、N及びOガスへの暴露の間のTi堆積物の厚さ及び質量の増加の両方を測定するために用いられる。別個に制御されるQCMは、1−1.5A/sに蒸発レートを制御するために用いられる。堆積の後、水晶は高真空下で3−4時間に亘って室温で冷やされ得る。QCMの安定した周波数基線が確立された後、高純度ガスが、可変漏出レートバルブを用いてチャンバ内に導入された。この導入の間、ガス容器をチャンバに接続しているライン内に捕捉されている死気体容積が存在しないことが保証される。金属の堆積を遮断するためにシャッタによってカバーされているがガスには暴露されている3以上のQCMが実験制御に用いられている。図に示されている周波数における振動の重畳は、ビルディング温度制御ループに対するQCMの応答による。100nmまでの純粋なTiの厚さに関して、140mTorrまでのUHPNでバックフィルされている(backfilled)チャンバは、周波数において認識できる変化を示さず、140mTorrの導入においては、150Hzまでの急速な周波数シフトが示された。ガスへの暴露における音響インピーダンスの変化に連動する周波数は、パッシブ水晶モニタによって測定される。
Tiゲッタの窒素反応性は、チタン薄膜が希釈、搬送、パージまたはこれらの組み合わせとして用いられる高純度窒素に反応し得ることを示す。しかし、図2に示すように、窒素は、非常に低い付着係数を有し、吸着された窒素原子は、酸素原子によって容易に移動させられ得る。一般的に、チタンへの最も高い親和性を示す酸素の既知の序列がある。チャンバの壁から放出され、プロセス化学によって生成される吸着された水蒸気についても同じ事が言える。室温において、水由来の酸素原子は、チタン表面の化学吸着バリアにうつかつエネルギーを持たず、自由酸素分子によって移動させられ得る。このことは、空気漏洩の際に、空気中に存在している酸素が酸化による薄膜の質量増加をもたらすことを意味する。金属薄膜の厚さが一様であるとした場合、このような質量増加は、ゲッタの酸化領域に比例する。
所定の熱的均衡(言い換えれば、酸素の分圧及び温度)に関して、漏洩検出感度は、金属薄膜の厚さ及び粗さに比例する。増加因子は、QCMセンサの上流で生ずる潜在的な漏洩の間に存在し、このような空気漏洩のような検出された漏洩は、前ラインにあるQCMセンサチタンでコーティングされたチャンバの壁及び管にそって通過する。従って、オンデマンドで観察されている漏洩検出信号またはチャンバのアインドリングステップの間に観察されている下方基線傾向は、センサの上流で発生した大きな漏洩、大体がウェハにおける窒化チタン層の分解、を示し得る。既知の距離で離隔されている2つのセンサを用いて前ラインを事前構成することは、上流位置における漏洩レートの定性的な評価を可能とし得る。漏出がチャンバから最も遠いセンサの下流で起きた場合、逆の大きさの信号が2つのセンサから検出され得る。なぜならば、リークが圧力勾配に対して流れるからである。
この技術によってもたらされる恩恵の1つは、時間及びリソースに関しては、センサからの漏洩信号を検出した際にランプテスト(ramp-test)を実行して偽陽性を取り除く機能をもたらすことである。もし陽性であって場合、更なるウェハの処理の実行が阻止され得る。ランプテストは、a)結晶欠陥及び空孔の移動性を高めて酸化レートを高めるために結晶を加熱すること、b)時間に亘って信号ビンを統合してSNRを向上させること、の両方又はいずれかを含む。現在の漏洩チェック方法は、リアルタイムではないので、ex−situ法で漏洩による酸化が示された場合、最後の漏洩テストの後に処理された全てのウェハが廃棄され得る。言い換えれば、現在の漏洩チェック方法は、事実上診断的に用いられ、潜在的な廃棄ウェハの量を減らすために定期的に実行される必要がある。現在の技術のリアルタイム漏洩検出とは近い、更なるウェハが介入の前に処理されており、高価な廃棄物をもたらす。現在の技術において、特別なレシピによって引き起こされる事象(例えば、前駆体アンプルに亘って搬送ガス(キャリアガス)が停止される)は、チャンバ内にウェハを装填することなくコールされ(called)、リークが確認される。
必要であれば、酸素の吸収の故のQCMにおける周波数シフトは、処理チャンバ及び処理そのものの状態を示す他の情報とQCMデータを比較することで、例えば、消費されていない前駆体、反応副生成物等の多の材料の堆積によって引き起こされる周波数シフトから区別され得る。例えば、処理チャンバは、チャンバへの又はそこからのウェハの搬送に先立って、頻繁に任意の基底真空レベルにポンプダウンされる。これらのインターバルの間、処理は実行されず、処理ガス又は反応副生成物は発生しない。チャンバ内のウェハ処理は、QCMによって検出可能な消費されない前駆体ガス及び反応副生成物を生成するプロセスガスの導入の前にウェハ条件を安定化するために、多くの異なった処理ステップを含み得る。
さらに、いくつかの空気漏洩検出手順は、搬送ガス(チャンバへの前駆体ガスの搬送にしばしば用いられる)が前駆体供給源アンプルをバイパスする事を除いて、全ての処理ステップをほぼ正確にシミュレーションすることを含む。図3は、TDMATチャンバに関するパルスCVDステップに対する周波数特性を示す。黒いトレース線はQCMにおけるTiゲッタ堆積に対応する周波数シフトを示している。赤いトレース線は、TDMAT前駆体が存在の除いた際の同一レシピを示している。これらのテストにおいて、プロセスガスの故に、QCMによって測定された周波数シフトがないことが予想される。空気漏洩に関連するシフトが存在する場合、空気漏洩の源は、他の同時に起きるチャンバ状態データによってもたらされるか、またはバルブに関する制御されたシミュレーション及びQCMの共振周波数によって分離されるコンテクスト情報(contextual information)から推定され得る。図3に示されているデータに関連する漏洩検出器は、排気ラインに設けられ、周波数特性は、ATカット(AT-cut)水晶に当然である前ライン圧力スイングを再現する。圧力に対する感度は、SCカット(SC-cut)水晶を用いて低減させられ得る。
図3は、テトラキス(ジエチルアミド)チタン(TDMAT)チャンバに関するパルスCVDステップの周波数特性のグラフである。上のグラフの黒のトレース線は、2ステップTDMATベースのCVDレシピに対する、排気ライン内に配されているQCMの応答を示している。赤いトレース線は、搬送ガス内にTDMATがない漏洩チェックレシピのQCM応答である。QCMが既に〜100nmのTiの堆積を有しているので、チャンバに導入される検出可能な空気漏洩は、0ではない周波数シフトをもたらす。
図3の下のグラフは、Ti蒸気濃縮及びTDMAT濃縮蓄積の2つのステップ並びにその後のTDMAT濃縮物の蒸発を示しているデコンボリューションされた周波数信号を表している。
ゲッタ金属は、ウェハサイクルの間に累積的にリフレッシュされるので、全ての時間でフレッシュなTi表面が維持される。ゲッタプロセスが無い場合、チタン昇華ポンプにおいて見られるようなチタン昇華(sublimation)は、Tiゲッタ材によってQCMをコーティングするために用いられ得る。代替的に、または上述の全てに加えて、ゲッタコーティングが、ウェハプロセスと無関係に水晶をコーティングする特別な意図のために、処理装置において用いられるプロセスガスを流すことによって生成され得る。言い換えれば、QCM上のゲッタコーティングは、ウェハプロセスによってもたらされる消費されていない前駆体に依存するべきではない。これは、これは特別なチャンバレシピによって得ることができ、当該特別なチャンバレシピは、フィラメントもしくはチタンによってコーティングされたフィラメントからTiを昇華させるような水晶または他の局在的な堆積をコーティングすることか、またはQCM上の残留する酸化膜(oxide scale)をエッチングして純粋なチタンのフレッシュな層を露出させることという明確な目的のためにQCMにプロセスガスを運ぶ。プロセスガスの流路は、チャンバを通って、前駆体バイパス又は迂回ラインを通って、または、必要であれば、プロセスガスをQCMにおけるゲッタコーティングを新しくすることができるようにする特定の目的のために利用可能であるか又は形成され得る他の流路を通って形成され得る。
図4は、X線光電子分光法(XPS)によって得られた14mmのQCMセンサに関する高分解能の結合エネルギーデータのグラフである。高分解能XPS結合エネルギーデータは、TiNiパルスCVDチャンバの排気ライン内に用いられているQCMセンサにおけるTiOの存在を示している。XPS解析は、示されているようにQCMの中央領域において行われた。この例において用いられているQCMの前及び後ろ電極は、アルミニウムであった。Oは予想外の空気漏洩を介して排気ラインに導入された。
Figure 2020531847
表1:検出された要素の100%に正規化された原子濃度(原子百分率)。横線は、当該要素が検出されなかったことを示している。前側中央に関して、スキャンはTiコーティング上にマーキングされた小さな矩形に関して行われた。
図4は、X線光電子分光法(XPS)によって得られた、300mmパルスCVDチャンバの前ラインないで用いられた14mmのQCMセンサに関する高分解能の結合エネルギーデータを示している。これは、リガンド混入があるか検証するため及び薄膜を形成する要素の組成を取得するために行われる。グラフのピークは、水晶(図4に挿入された)の中央に示された2.0×0.8mmのスキャン領域に対応している。水晶の前面での薄膜干渉は、堆積したTiコーティング上の誘電薄膜の存在を示唆している。チタンの高速スキャン2pピークの高分解能XPSは、金属のスケールがTiOからなることを明らかにした。ネット周波数シフト及びTiの濃度を用いて、Ti層の厚さがほぼ500nmと導出された。図4内のピークの相対振幅を用いて、スケールの厚さがほぼ3nmと導出された。後ろ側の中央は、主にアルミニウムであり、これはQCM電極に用いられたものであり、かつクオーツ領域がクオーツとして確認された。表1は、水晶の様々な領域の要素の組成を示している。後ろ側のスキャンは、QCMが前面及び後ろ面の両方における質量負荷に敏感である故に、質量増加をスキューさせ得る(skew)薄膜形成がないかを見るために実行される。表1は、後ろ側に堆積がないことを示している。
図5は、最初の純Ti厚さ及び領域に応じた超高純度(UHP)酸素に対する暴露におけるチタン薄膜の全体質量増加に対応する周波数シフトのグラフである。蒸発したチタンにおけるO化学吸収は、純チタンコーティングの厚さに応じている。異なった曲線は、けったコーティングの異なった領域サイズに対応している。QCMがエネルギートラップモード(energy trapped mode)で動作するようにデザインされているので、アクティブ領域の外側の質量増加は、共振波長変化をもたらさない。
図5は、最初の純Ti厚さ及び領域に応じた超高純度(UHP)酸素に対する暴露におけるチタン薄膜の全質量増加に対応する波長シフトを示している。このテストは、室温下で、酸素ガス圧力を140mTとして行われた。データ点の各々は、所定の薄膜厚さに対する全波長シフト(または全質量増加)を示している。チタン薄膜は、1−1.5A/sのレートのeBeam蒸着を用いて付与された。3つの異なった曲線は、3つの異なった水晶のアクティブ領域における異なった金属コーティングエリアに対応している。これは、最も大きい周波数シフトを得るためにカバーされる必要がある最小の領域を示している。用いられた水晶が平凸であるので、音響エネルギーが中央でのみトラップされ、このため、空気暴露に対する同一の質量増加感度が、水晶の水平方向寸法にかかわらず得られる。言い換えれば、直径8mmのような小さいサイズの水晶が、感度を失わずに半導体ツール内にある小さいニップルに用いられ得る。図のコーティングの積層に示されているように、同一の水晶が、所定の金属エリアに関する金属全厚さの暴露データを導出するために維持された。
図6は、超高純度(UHP)酸素に対する暴露におけるチタン薄膜の質量増加のグラフである。UHPOへの暴露におけるTi薄膜の質量増加である。2つの曲線は、研磨されたQCM基板及び研磨されていないQCM基板における200nmの厚さの蒸着されたTiに対応している。最終的な表面粗さの支配的な因子になる薄膜モフォロジー(morphology)を防止するため、1.5A/sの蒸着レートが用いられた。セット間の違いは、主にTiコーティングの厚さの違いの故である
140mTの圧力かつ室温での酸素の取り込み量における金属薄膜のモフォロジーの効果は、異なったTi表面粗さを有する2つのグループのQCMを用いてテストされた。両方のグループは、直径が14mmで、最初の基本の周波数が6MHz前後であった。金属薄膜の厚さ及び蒸着レートは、金属薄膜の表面粗さが下にある基板の表面粗さと同等になることを保証するように選択された。研磨されていない基板及び研磨された基板で測定された平均表面粗さは、高さの2乗平均(mean root mean square height)が、それぞれSq≒0.285及びSq≒50Aであった。セット間の違いは、研磨された水晶及び研磨されなかった水晶の重宝の粗さの違いの故である。予期されるようにかつ図6に見られるように、研磨されていないQCMの質量増加は、研磨されているQCMの質量増加より大きい。粒子モフォロジーが表面粗さを支配しないことを保証するために、1.5A/sの上限レートが両方のタイプの水晶の全ての堆積の間に維持された。室温酸化動態は、両方の場合で同じであることが期待される。従って、さらに大きい増加は、研磨されていない水晶上の金属薄膜の凹部及び凸部の故の有効な大きい表面領域のためである。
図7A及び図7Bは、それぞれ、O及びNに対する暴露におけるチタン薄膜の質量増加のグラフである。研磨された水晶及び研磨されてない水晶について、UHPN及びUHPOに暴露された純Tiの全質量増加対最初の金属厚さである。金属は、1.5A/sのレートで蒸着された。QCMは、暴露される前は室温であった。
140mTで室温下においてUHPNに最初に暴露してUHPOに次に暴露した場合における純チタン薄膜の質量増加が、開始時のTi金属厚さに応じてテストされた。図7に示すように、実験は研磨された水晶及び研磨されていない水晶の両方に対して行われた。Tiへの付着係数及び親和性の両方がN分子に比べてO分子の方が大きいので、Oへの暴露における周波数シフトは、同一の条件におけるNの周波数シフトよりも大きい。酸素及び窒素の両方に関して、Tiの厚さ限界が存在し、この厚さを超えて追加の取り込みは発生しないだろう。任意の所定の厚さに関して、酸化は、酸化層を介した酸化ガス界面へのカチオン格子及び空孔の拡散によって発生させられる。質量増加の飽和は、カチオンが酸素と反応するための自由エネルギーがもう無いことをしめす。グラフのy軸は、飽和に達する前に反応可能な酸素または窒素分子の全量と解釈する。酸素の全取り込み量は、分圧及び金属薄膜に応じている。図8は、O及びNの各々に対する質量増加に応じた質量増加レートのグラフである。140mTでT=25CにおけるUHPOへの暴露におけるTi薄膜の質量増加レートである。曲線の2つのセットは、研磨されたQCM及び研磨されていないQCM上のTi薄膜に対応する。今日苦戦は、100、200、300nmの最初のTi厚さに対応する。フィルムの最終的な表面粗さの支配的因子である薄膜モフォロジーを除くために、1.5A/sの蒸着レートが用いられた。x軸は酸化厚さに比例している。高温成長動態においてとは異なり、酸化のピークレートは、酸素が到達可能な最終厚さの半分まで成長した際に観察された。
及びNに関する質量増加に応じた質量増加レートが、図8に示されている。成長レート曲線は、室温酸化動態が高温金属酸化の場合の放物線レート則に従わないことを示している。室温において、質量増加レートは酸化厚さと共に増加し、飽和において0に向かって減少する傾向であった。水晶の共振周波数を測定するために用いられた器具は、3.5mHzの周波数分解能を有し、テストに用いられた水晶は、約10ng/cmの質量感度を有している。従って、器具の分解能は、35pg/cm−sまたは8×1010分子/sの質量増加レート分解能といえる。x値(x-value)の拡張は、所定の厚さまたは粗さ値に対するO取り込み限界を示す。
140mT及びT=25におけるOへの暴露における純チタン薄膜の質量増加は、最初のTi純金属厚さに応じてテストされた。図8に示すように、実験は、研磨された水晶及び研磨されていない水晶の両方に関して行われた。放物線レート則とは異なりまたは高温酸化動態のワグナー(Wagner)の定理によって予想されるように、質量増加は、酸化物の厚さに伴って増加し飽和において0に向かって減少し始める。水晶の共振周波数を測定するために用いられる器具は、3.5MHzの周波数分解能を有し、テストに用いられる水晶は、約10ng/cmの質量感度を有する。従って、器具の分解能は、35pg/cm−sまたは8×1010分子/sの質量増加レート分解能といえる。x値(x-value)の拡張は、所定の厚さまたは粗さ値に対するO取り込み限界を示す。
図9A及び9Bは、Ti金属薄膜に対するガス分子の親和性及び置換能力(displacement ability)のグラフである。図9は、300nmの厚さのTi薄膜を140mTでUHPNに暴露した後に、140mTでUHPOに暴露した結果を示し、図9Bは、新しいTi金属層で逆の実験をした結果を示している。Ti金属薄膜に対するO分子の親和性及び置換能力である。左側は、140mTにおいてUHPNに暴露され、その後に140mTにおいてUHPOに暴露された300nmの厚さのTi薄膜である。図9Bは、新しいTi薄膜における逆の実験を示している。2つの暴露の間において、チャンバは中間の10−7の基底真空にポンプダウンされた。図9Aには、ベント事象がない。
図10は、最初の純粋なゲッタの厚さ及び酸化ガス圧に応じて到達可能な全質量増加のグラフである。室温での様々なO圧力に暴露された600nmの厚さのTiフィルムの質量増加である。全酸化物成長は、Oの圧力に応じて増加する。同様のプロットは、異なったゲッタ金属厚さで固定の圧力に対して得られ得る。
同様の曲線は、空気圧力に関して取得され得る。ワグナーの点格子欠陥拡散制御(point lattice defect diffusional control)(酸化物厚さを介して酸化ガス界面に達するカチオン格子及び空孔の拡散)定理の下で、特異的格子欠陥拡散電流が所定の圧力及び温度に対して0に達し、不可逆的に、最終的な酸化物層厚への酸化物の成長を制限する。しかし、酸化ガス圧力が増加した場合、化学的電位平衡は崩れ、新しい最終厚さに到達するまでさらなる拡散電流が流れる。言い換えれば、所定のTi層(または任意の他のゲッタ)に対する酸素取り込み容量は、酸素分圧と共に上昇する。
図11は、差動漏洩検出システムの実施形態である。QCM#1は温度T1にされ、QCM#2は温度T2にされている。T2は、T1よりも一桁大きく、例えばT1≒40CでT2≒350Cである。温度は、共振周波数監視回路に付加的に直列に接続されているプロセスコントローラを用いて維持される。任意的に、2つの異なった温度に分けられた水晶が選択されて、更なる周波数安定性が与えられ得る。QCM#2は、QCM#1の下流に設けられ得、この2つの間の空間は5−10インチの間であり得る。以下の式が参照される:計画された漏洩チェックに関して、2つのQCMに対する2つの信号ビンが定義されて、装置のアイドリングの間に周波数の各々が積分されるか、オンデマンドの漏洩チェックレシピがコールされる。ここで、Tは、周波数の積分時間である。漏洩が存在する場合、S#2がS#1に比べて大きくなる。差分信号(differential signal)の大きさは漏洩レートに応じ、漏洩レートを導出するために経験的に用いられ得る。
Figure 2020531847
上述した技術は、チャンバの空気漏洩検出能力を示し/明らかにした。しかし、検出の感度は、チャンバの元々のガス環境内の外来空気混合のppmレベルでの検出に十分ではない。言い換えれば、QCMは室温に維持され、チャンバ内の空気漏洩におけるppmレベルのOを示すまで感度が高くない。以下に、本技術の他の態様を示す。高い感度の差分空気漏洩検出構成は、図11に示されている。図11において、同量のTi(又はプロセス前駆体由来の他のゲッタ材)が堆積されている2つのQCMがある。これは、チャンバのアイドリングの間又はウェハ処理の合間における高感度のオンデマンド空気漏洩検出に有益な構成である。1つの方法において、漏洩チェックルーチンの起動が、QCM#2の温度の400Cへの上昇(ramp)をトリガし、その間QCM#1の温度は固定される。上昇の開始において、2つの周波数ビンの差分信号が記録される。漏洩が無い場合、差分信号は、設置された水晶の温度係数のみを反映し、測定ユニットの不揮発性メモリ内に保存されたf−Tデータを用いて容易に補償され、平坦な基底ラインが導出され得る。しかし、基底ラインが動く(drift)場合、特に重要なのは、QCM#2の温度が安定状態に到達した後に動く場合、これはTiによって取り込まれた差分O分子を示し、空気漏洩の存在を示す。差分信号が多き場合、補償は余り必要ない。漏洩のサイズに応じて、積分時間が調整され得る。この勾配実験(ramp experiment)は、ppmレベルの空気とチャンバガス混合比による小さな電気化学ポテンシャルの差異であっても、格子欠陥電流濃度が高温で非常に大きいので、非常に低い検出限界をもたらす。他の利点は、Ti表面が勾配テストに先立って飽和した場合に、でも検出が生ずることであり、例えば、この飽和は漏洩検出ルーチンが意図的に実行される前に存在した大きな漏洩による表面TiOである。上述の積分時間は、プロセス技術者に漏洩検出限界を設計するハンドルを与える。2つのセンサは、漏洩の方向の検出ためにかつ漏洩レートを概算するのに用いられ得る。差分信号のサインは、漏洩が2つのセンサの上流または下流かを知らせ、大きさは漏洩のレートと解釈され得る。
勾配法を用いたこの技術の他の例において、2つのQCMが、半導体プロセスが金属にゲッタ特性を与えることが無くかつ堆積の量が無視できる前ライン及びバイパスラインに設置される前にTiゲッタで事前コーティングされ得る。単一のQCMが、漏洩検出の代替的な信号蓄積法と共に勾配法において用いられ得る。
QCM上へのゲッタ材の蓄積は、受動的であるべきではない。能動的なオンデマンドな蓄積が行われ得る。例えば、ツール/チャンバ資源から独立しているゲッタ材の供給源は、結晶面におけるゲッタ材のin situ再生をもたらす。このような供給源は、QCMセンサと一体化した部分として、分離したコンポーネントとして、処理ツール/チャンバの変形品として、又はこれらの各々の組み合わせとして提供され得る。この供給源は、熱分解、熱蒸発プラズマ蒸着、昇華等を含むQCMをコーティングするin situの手段をもたらす目的で考えられる全てのものであり得る。
上述のものに替えて、または上述のものに加えて、ツール/チャンバから取得できるゲッタ材を提供するのに適したプロセスガスが無い場合、処理チャンバ又はその周りに設置される前にゲッタ材で事前コーティングされている水晶振動子が用意され得る。ゲッタ材を有するQCMの用意は、酸素を検出する目的でチャンバにQCMを設置する前の空気の中の酸素からの汚染の課題をもたらす。ゲッタリング表面(gettering surface)は、酸素への暴露によって不活性化し得るか又は感度が低下し得る。このような場合、汚染されたQCM表面は、ウェハ表面及びチャンバ壁をクリーニングするためにチャンバによって用いられる反応ガス、他にウェハ処理(エッチング、クリーニング、堆積等)に用いられるプラズマシステム、またはツール/チャンバで利用可能な加熱資源または任意の他の1または複数の資源等の処理チャンバで利用可能なリソースを使用することで、汚染された表面層をin situ(設置の後で)除去する事によって活性化または再活性化され得る。
実施形態の詳細に説明を戻すと、コントローラまたはプロセッサは、データプロセッサまたは中央演算処理装置(CPU)を含み得る。システムデータ記憶デバイスは、回転する磁気ディスクを有するハードドライブ、ソリッドステートドライブ(SSD)、フロッピーディスク、光学ディスク(CDまたはDVDを含むがこれらに限定されない)、ランダムアクセスメモリ(RAM)デバイス、リードオンリーメモリー(ROM)デバイス(プログラマブルリードオンリーメモリ(PROM)を含むがこれに限定されない)、電気的消去可能リードオンリーメモリー(EPROM)、電気的消去可能リードオンリーメモリー(EEPROM)、磁気カード、光カード、フラッシュメモリデバイス(不揮発性メモリを有するUSBキーを含むがこれに限定されない)、電子的命令を保存するのに適した任意のタイプの媒体、または他の適切なタイプのコンピュータ可読記憶媒体を含み得るがこれらに限定されない。
本方法は、C、C++、Java、COBOL、アセンブラ、PERL、ビジュアルベーシック、SQL、JMPスクリプト言語、パイソン、ストアドプロシージャ、拡張可能マークアップ言語(XML)を含むがこれらに限定されない任意のプログラミング言語またはスクリプト言語によって実装されるコンピュータ可読命令、アルゴリズム及びロジックを含む。方法30は、データ構造、オブジェクト、プロセス、ルーチンまたは他のプログラミング要素の任意の組み合わせを用いて実装され得る。
実施形態において、上述したメモリデバイス及びデータ記憶デバイスは、命令を保存して実行するためにプロセッサに命令を提供することに関与する非一過性の媒体であり得る。このような非一過性の媒体は、不揮発性媒体及び揮発性媒体を含むがこれらに限定されない様々な形態を取り得る。不揮発性媒体は、例えば、光または磁気ディスク、フラッシュドライブ及び任意のコンピュータ内の任意の記憶デバイスを含み得る。揮発性媒体は、コンピュータのメインメモリのようなダイナミックメモリを含み得る。従って、非一過性のコンピュータ可読媒体の形態は、例えば、フロッピーディスク、フレキシブルディスク、ハードディスク、磁気テープ、任意の他の磁気媒体、CD−ROM、DVD、任意の他の光学媒体、パンチカード、紙テープ、穴のパターンを有する任意の他の物理メディア、RAM、PROM及びEPROM、フラッシュEPROM、任意の他のメモリチップまたはカートリッジ、またはコンピュータがプログラムコード及び/またはデータを読み込み可能な任意の他の媒体を含む。コンピュータ可読媒体のこれらの形態の多くは、1または複数の命令の1または複数のシーケンスを実行するためにプロセッサに送ることに関与し得る。非一過性の媒体に対して、一過性の物理搬送媒体は、同軸ケーブル、銅線、及び光ファイバを含み得、コンピュータシステム内のバスを含むワイヤを含み、データまたは命令を搬送する搬送波、並びにこのような搬送波を搬送するケーブルまたはリンクを含む。搬送は搬送媒体は、RF及びURデータ通信で生成されるような電気的または電磁気的信号、または音波もしくは光波の形態をとり得る。
本明細書で開示されている特許の対象の少なくともいくつかは、複数のステップまたは手順を含むかまたはこれらに関与すると理解されるべきである。1つの実施形態において、上述のように、いくつかのステップまたは手順が自動的にまたは自律的に、プロセッサまたは電気的コントローラによって制御されて、人の制御入力に依存せずに発生し、いくつかのステップまたは手順は、人の制御の下で手動で発生し得る。他の実施形態において、全てのステップまたは手順は自動的または自律的に、プロセッサまたは電気的コントローラによって制御されて、人の制御入力に依存せずに発生する。さらに他の実施形態において、いくつかのステップまたは手順は、半自動的に、プロセッサまたは電気的コントローラによって部分的に制御され、人によって部分的に制御されて発生する。
開示された特許の対象の形態は、方法、デバイス、アセンブリ、コンピュータプログラム製品、またはシステムとして実施され得ることが理解されるべきである。従って、開示された特許の対象の形態は、全体がハードウェアの実施形態、全体がソフトウェア(ファームウェア、常駐ソフトウェア、マイクロコード等)の実施形態、またはソフトウェアとハードウェアの形態を組み合わせた実施形態を取り得、これらはすべて、実施形態に依存して、本明細書において、一般的に「サービス」、「回路」、「電気回路」、「モジュール」、「アセンブリ」及び/またはシステムと称され得る。さらに、開示された特許の対象の形態は、1または複数のコンピュータ可読媒体に含まれ、これに含まれるコンピュータ可読プログラムコードを有するコンピュータプログラム製品の形態をとり得る。
開示された特許の対象の形態は、方法、装置、システム及びコンピュータプログラム製品のフローチャート表示及びブロック図を参照してステップ及び機能に関して説明された。フローチャート表示及びブロック図のこのようなステップ、機能ブロック及びこれらの組み合わせの各々は、コンピュータプログラム命令によって実装され得ることが理解されるべきである。これらのコンピュータプログラム命令は、汎用コンピュータ、特定用途のコンピュータまたは機械を生成するための他のプログラム可能データ処理装置のプロセッサに提供されて、当該コンピュータまたは他のプログラム可能データ処理装置のプロセッサによって実行される命令が、本明細書に記載の機能を実装するために結果及び出力を生成し得る。
これらのコンピュータプログラム命令は、コンピュータ、他のプログラム可能データ処理装置または特定の態様で機能する他のデバイスに命令可能なコンピュータ可読媒体に保存され得、当該コンピュータ可読媒体に保存された命令が、本明細書に記載の機能を実装する命令を含む製品を生成する。
コンピュータプログラム命令は、コンピュータ、他のプログラム可能データ処理装置または他のデバイスにローディングされて、コンピュータに実装された処理を生成するコンピュータ、他のプログラム可能装置または他のデバイスで実行される一連の操作ステップをもたらし、コンピュータまたは他のプログラム可能装置で実行される命令が、本明細書に記載された機能を実装するための処理をもたらす。
追加の実施形態は、上述の実施形態の1つを含み、当該追加の実施形態において、1つの実施形態のコンポーネント、機能または構造の1または複数が上述の他の実施形態のコンポーネント、機能または構造の1または複数と入れ替えられるか、置換されるかまたは増補される。
本明細書に記載された実施形態への様々な変更及び変形が当業者にとって容易であることが理解されるべきである。このような変更及び変形は、本開示の精神及び範囲から離れることなく、かつ意図された利点を損なうことなくなすことが可能である。従って、このような変更及び変形は、添付のクレームによってカバーされることが意図されている。
本開示の様々な実施形態が上記詳細な説明において説明されてきたが、当業者によって、本開示に関連する本開示の多くの変形例及び他の実施形態が想起され、これらは上述の説明及び添付の図面において示された教唆の利益を有している。従って、本開示は、本明細書において上述された特定の実施形態に限定されず、多くの実施形態及び他の実施形態が添付のクレームの範囲に含まれることが意図されていることが理解されるべきである。さらに、特定の用語が明細書及び後に続くクレームにおいて使用されているが、これらの用語は、一般的及び記述的な意味でのみ用いられており、本開示及びそれに続くクレームを限定する目的で用いられていない。

Claims (22)

  1. 処理チャンバ及び複数のフローコンポーネントを含む製造システムにおける製造プロセスを監視する監視デバイスであって、
    前記製造システムの前記複数のフローコンポーネントのうちの1つのフローコンポーネントを監視し、かつ前記製造プロセス中に前記1つのフローコンポーネント内のプロセス化学に暴露される水晶振動子マイクロバランス(QCM)センサと、
    前記製造プロセス中の前記QCMセンサと前記1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学との相互作用による前記QCMセンサの共振周波数シフトを測定し、
    前記1つのフローコンポーネント内の前記QCMセンサの当該測定された共振周波数シフトに応じて前記処理チャンバ内の製造プロセスのパラメータを決定するコントローラと、
    を含むことを特徴とする監視デバイス。
  2. 請求項1に記載の監視デバイスであって、当該決定されたパラメータは、前記処理チャンバ内の空気漏洩、反応副生成物、消費されなかった前駆体または汚染物質のうちの1または複数を示すことを特徴とする監視デバイス。
  3. 請求項1に記載の監視デバイスであって、前記1つのフローコンポーネントは、ポンプライン、排気ライン、供給ライン、バイパスライン、弁体、真空プレナム、バイパスチャンバまたは搬送チャンバを含むことを特徴とする監視デバイス。
  4. 請求項1に記載の監視デバイスであって、QCMセンサ上に堆積されたゲッタ材をさらに含み、ゲッタ材の質量は、前記製造プロセス中の前記1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学との相互作用によって変化し、前記コントローラは、前記1つのフローコンポーネント内の前記ゲッタ材の質量の変化を示す前記QCMセンサの測定された共振周波数シフトに応じて前記処理チャンバ内の空気漏洩を判定することを特徴とする監視デバイス。
  5. 請求項4に記載の監視デバイスであって、前記コントローラは、前記製造システムから前記QCMセンサに製造化学を迂回させて、前記QCMセンサ上に特定の厚さのゲッタ材を堆積させることを特徴とする監視デバイス。
  6. 請求項4に記載の監視デバイスであって、前記ゲッタ材の上方に配された犠牲層をさらに含み、前記コントローラは、前記製造システムを用いて前記製造システム内への前記QCMセンサの設置の後に前記犠牲層を除去することを特徴とする監視デバイス。
  7. 請求項4に記載の監視デバイスであって、前記QCMセンサ上に材料を提供する特定のコンポーネントをさらに含み、前記コントローラは、前記特定のコンポーネントを用いて前記QCMセンサ上に特定の厚さで前記ゲッタ材を堆積させることを特徴とする監視デバイス。
  8. 請求項4に記載の監視デバイスであって、前記QCMセンサ上の材料を除去する特定のコンポーネントをさらに含み、前記コントローラは、前記特定のコンポーネントを用いて、前記製造システム内への前記QCMセンサの設置の後に前記犠牲層を除去することを特徴とする監視デバイス。
  9. 請求項4に記載の監視デバイスであって、前記QCMセンサを加熱する加熱デバイスをさらに含み、前記コントローラは、前記加熱デバイスを用いて前記QCMセンサの温度を前記QCMセンサの以前の温度を超えて上昇させて、前記ゲッタ材を再活性化することを特徴とする監視デバイス。
  10. 請求項1に記載の監視デバイスであって、前記製造プロセス中の前記1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学は、前記処理チャンバ内の前記製造プロセスの消費されなかった前駆体または反応副生成物、及び前記消費されなかった前駆体または反応副生成物による前記QCMセンサの質量の変化のうちの少なくとも1つを含み、前記コントローラは、前記QCMセンサの質量の変化を示す前記QCMセンサの測定された共振周波数シフトに応じた前記処理チャンバ内の前記製造プロセスの前記パラメータを決定することを特徴とする監視デバイス。
  11. 請求項10に記載の監視デバイスであって、前記製造プロセスは堆積プロセスを含み、前記パラメータは前記処理チャンバ内の堆積レートを含むことを特徴とする監視デバイス。
  12. 請求項10に記載の監視デバイスであって、前記製造プロセスは材料除去プロセスを含み、前記パラメータは前記処理チャンバ内の材料除去レートを含むことを特徴とする監視デバイス。
  13. 請求項1に記載の監視デバイスであって、前記QCMセンサの温度を調整して前記製造プロセス中の前記1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学との前記相互作用を促進する加熱デバイスをさらに含むことを特徴とする監視デバイス。
  14. 請求項13に記載の監視デバイスであって、前記QCMセンサの温度は、前記1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学によって前記QCMセンサ上への堆積が開始されるかまたは制御されるように選択されることを特徴とする監視デバイス。
  15. 請求項13に記載の監視デバイスであって、前記QCMセンサの温度は、前記1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学によって前記QCMセンサ上の材料の除去が開始されるかまたは制御されるように選択されることを特徴とする監視デバイス。
  16. 請求項1に記載の監視デバイスであって、前記製造プロセス中の前記1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学への前記QCMセンサの暴露を制限して、前記QCMセンサと前記プロセス化学との相互作用を減少させる装置をさらに含むことを特徴とする監視デバイス。
  17. 請求項16に記載の監視デバイスであって、前記プロセス化学への前記QCMセンサの暴露を制限する前記装置は、バルブまたはオリフィスを含むことを特徴とする監視デバイス。
  18. 請求項16に記載の監視デバイスであって、前記プロセス化学への前記QCMセンサの暴露を制限する前記装置は、前記プロセス化学を希薄化させるための希薄化ガスラインを含むことを特徴とする監視デバイス。
  19. 請求項1に記載の監視デバイスであって、前記コントローラは、前記製造システムの状態に応じて前記処理チャンバにおける製造プロセスの前記パラメータを決定することを特徴とする監視デバイス。
  20. 処理チャンバ並びに排気ラインまたは供給ラインを含む複数のフローコンポーネントを含む複数の製造システム内の製造プロセスを監視するための監視デバイスであって、
    前記製造システムの前記複数のフローコンポーネントの前記排気ラインまたは前記供給ラインを監視し、前記製造プロセス中の前記排気ラインまたは前記供給ライン内のプロセス化学に暴露される水晶振動子マイクロバランス(QCM)センサと、
    前記製造プロセス中の前記排気ラインまたは前記供給ライン内の前記QCMセンサと前記プロセス化学との相互作用による共振周波数シフトを測定し、
    前記排気ラインまたは前記供給ライン内の前記QCMセンサの当該測定された共振周波数シフトに応じて前記プロセスチャンバ内の前記製造プロセスのパラメータを決定するコントローラと、を含み、
    前記プロセス化学は、前記製造プロセス中の前記排気ラインまたは前記供給ライン内のプロセス化学は、前記処理チャンバ内の前記製造プロセスの消費されていない前駆体又は反応副生成物のうちの少なくとも1つを含み、前記QCMセンサの質量は、前記消費されていない前駆体ガスまたは前記反応副生成物によって変化し、前記コントローラは、前記QCMセンサの当該質量の変化を示す前記QCMセンサの測定された共振周波数シフトによって前記処理チャンバ内の前記製造プロセスの前記パラメータを決定することを特徴とする監視デバイス。
  21. 処理チャンバ及び複数のフローコンポーネントを含む製造システム内の製造プロセスの監視方法であって、
    前記製造システムの前記複数のフローコンポーネントの1つのフローコンポーネントを監視する水晶振動子マイクロバランス(QCM)センサを配置するステップと、
    前記QCMセンサを前記製造プロセス中に前記1つのフローコンポーネント内のプロセス化学に暴露するステップと、
    前記製造プロセス中の前記QCMセンサと前記1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学との相互作用による前記QCMセンサの共振周波数シフトを測定するステップと、
    前記1つのフローコンポーネント内の前記QCMセンサの当該測定された共振周波数シフトに応じて前記処理チャンバ内の前記製造プロセスのパラメータを決定するステップと、
    を含むことを特徴とする製造プロセスの監視方法。
  22. 請求項21に記載の製造プロセスの監視方法であって、
    前記QCM上に堆積されたゲッタ材を提供するステップであって、前記ゲッタ材の質量が前記製造プロセス中の前記1つのフローコンポーネント内の前記プロセス化学との相互作用によって変化するステップと、
    前記1つのフローコンポーネント内の前記ゲッタ材の前記質量の変化を示す前記QCMセンサの前記測定された共振周波数シフトによって前記処理チャンバ内の空気漏洩を判定するステップと、
    を含むことを特徴とする製造プロセスの監視方法。
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