KR20160126041A

KR20160126041A - 발진체 센서에 의해 증기의 농도를 결정하기 위한 디바이스 및 방법

Info

Publication number: KR20160126041A
Application number: KR1020167026435A
Authority: KR
Inventors: 비르기트 이름가르트 베카르트; 크라우디아 크레메르; 칼-하인츠 트림본; 미하엘 론크; 안디 에이클러; 나엘 알 아매드
Original assignee: 아익스트론 에스이
Priority date: 2014-02-26
Filing date: 2015-02-23
Publication date: 2016-11-01
Also published as: KR102424276B1; TW201538976A; EP3111205B1; JP6595493B2; DE102014102484A1; US10267768B2; WO2015128279A1; CN106133516A; TWI658269B; EP3111205A1; US20170016859A1; CN106133516B; EP3111205C0; JP2017508963A

Abstract

본 발명은 체적부(2) 내의 증기의 농도를 결정하기 위한, 특히 캐리어 가스에 의해 체적부(2)를 통해 이송되는 증기의 질량 유동을 결정하거나 또는 제어하기 위한 디바이스 및 방법에 관한 것이며, 여기서 체적부(2)는 가열 유닛(8)에 의해 증기의 응결 온도 초과의 온도로 가열될 수 있으며, 센서(1)를 포함하며, 이 센서는 증기의 농도 또는 분압에 종속적인 센서 신호를 공급한다. 이러한 장치 또는 이러한 방법, 특히 OLED 층들을 분리하기 위한 방법을 사용하여 증기 농도를 결정하기 위해 센서를 제공하기 위해, 이 센서의 센서 신호는 영향을 받지 않거나 또는 고작 약간 영향을 받으며, 캐리어 가스에 의해, 본 발명에 따른 진동으로 이끌어질 수 있는 센서(1)는 발진체를 가지며, 이 발진체의 진동 주파수는 응결된 증기에 의해 발진체의 표면 상에서 형성되는 질량 누적체에 의해 영향을 받는다. 발진체는 온도 제어 유닛을 가지며, 온도 제어 유닛에 의해, 발진체는 증기의 응결 온도 미만의 온도로 이끌어질 수 있으며, 여기서 평가 유닛은 오실레이터 주파수의 임시적인 변경으로부터 농도 또는 분압을 결정한다.

Description

발진체 센서에 의해 증기의 농도를 결정하기 위한 디바이스 및 방법 {DEVICE AND METHOD FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF A VAPOR BY MEANS OF AN OSCILLATING BODY SENSOR}

본 발명은 체적부 내의 증기의 농도를 결정하기 위한, 특히 캐리어 가스에 의해 체적부를 통해 이송되는 증기의 질량 유동을 결정하거나 또는 제어하기 위한 디바이스 및 방법에 관한 것이며, 여기서 체적부는 가열 유닛에 의해 증기의 응결 온도 초과의 온도로 가열될 수 있거나 또는 각각 가열되며, 센서를 포함하며, 이 센서는 증기의 농도에 종속적인 센서 신호를 공급한다.

DE 10 2011 051 931 A1은 OLED 코팅 디바이스를 설명한다. 증착 반응기에서, 서셉터가 위치되며, 이 서셉터의 표면은 냉각되고, 그리고 코팅될 기판을 운반한다. 캐리어 가스-증기 혼합물은 증기의 응결 온도 초과의 온도로 가열되는 가스 입구 부재로부터 프로세스 챔버 내로 공급된다. 증기는 기판의 표면 상에서 응결하며, 여기서 층의 품질은 한편으로 프로세스 챔버 내의 증기의 농도(분압), 그러나 또한 다른 한편으로 기판 표면의 온도에 종속한다. 기판 상의 OLED 층들을 분리시키기 위한 방법에서, 프로세스 챔버 내로의 임시적으로 일정한 증기 유속의 유지가 요망된다. 증기는 고체형 또는 기체형 스타팅 재료에 대한 열의 적용에 의해 증기 발생 장치에서 발생된다. 스타팅 재료는 에어로졸로서 증발 체적체 내로 이끌어질 수 있다. 증발 체적체는 캐리어 가스에 의해 관통 유동되며, 캐리어 가스에 의해, 증기가 프로세스 챔버 내로 이끌어진다. 캐리어 가스는 증발 디바이스의 파이프라인 시스템 내로 질량 유동 제어장치를 통해 공급된다. 제 2 센서에 의해, 센서 신호가 획득되며, 이는 증기의 농도(분압)에 의해 영향을 받는다.

WO 2010/130775 A1, US 2006/0179918 A1 및 US 8,215,171 B1로부터, 소위 QCM(석영 결정형 미세저울(quartz crystal microbalance)) 센서들이 공지되어 있다. 이러한 센서들은 진공 증발 디바이스들, 소위 VTE(진공 열 기화(vacuum thermal evaporation)) 시스템들 내에서 사용된다. QCM 센서들은 석영 결정체로 구성되며, 이 석영 결정체는 이의 공진 주파수에서 진동하도록 촉진된다. 증발에서, 예를 들어 금속들, 예를 들어 금에 의한 오브젝트들(objects)의 증발에서, 그렇지 않으면 또한 비-금속들에 의한 오브젝트들의 증발에서, 증기의 특정한 양이 석영에 의해 형성되는 발진체(oscillating body)의 표면의 일부분 상에서 응결한다. 종래 기술에서, 발진체는 대략 50℃의 온도로 유지된다. 코팅 프로세스 동안, 응결물 층은 발진체의 표면 상에서 성장한다. 이러한 부가적인 질량은 발진체를 디튜닝시켜서(detune), 주파수가 임시적으로 변한다. 이는 소위 사우어브리(SAUERBREY) 방정식에 따라 발생한다. QCM 센서의 공지된 용도에서, 코팅 프로세스는, 이러한 진동 주파수가 미리결정된 최종 값에 도달될 때, 종결된다.

특정한 수의 코팅이 프로세싱한 후에, 센서는 교환되거나 또는 세정되어야 해서, 이의 진동 용량이 유지되는데, 이는 석영 결정체 상에 증착되는 층들이 주파수뿐만아니라 진폭에도 영향을 주기 때문이며, 이는 층들이 감쇠 방식으로 작용하기 때문이다.

구성의 유형으로 인해, 상업적으로 이용가능한 QCM 센서들은 실질적으로 50℃ 초과로 놓이는 고온들에서 사용될 수 없다.

본 발명은 일반적인 디바이스에서 또는 일반적인 방법에서, 특히 OLED 층들을 분리시키기 위한 방법, 증기 농도를 결정하기 위한 센서(이의 센서 신호는 캐리어 가스에 의해 영향을 받지 않거나 또는 고작 약간 영향을 받음)를 제공하는 과제에 기초한다.

과제는 청구항들에서 나타내는 방법 및 청구항들에서 나타내는 디바이스에 의해 해결된다.

우선적으로 그리고 본질적으로, QCM은 센서로서 사용되며, 따라서 발진체를 가지는 센서는 진동으로 이끌어질 수 있으며, 이 발진체의 진동 주파수는 응결된 증기에 의해 발진체의 표면 상에서 형성되는 질량 누적체, 예를 들어 층에 의해 영향을 받는다. 진동 주파수는 한편으로 두께에 그리고 다른 한편으로 품질에 종속하며, 따라서 층의 물리적일뿐만 아니라 화학적인 특성들에 종속한다. 센서는 체적부 내에서 배열되며, 이 체적부는 캐리어 가스 스트림이 증기를 운송한다. 비록 오실레이터(oscillator)의 공진 주파수의 임시적인 변경율이 발진체에 의해 형성되지만, 값이 체적부 내의 증기 농도(분압)에 대해 유도된다. 증기의 유속이, 그 후, 제어되는 방식으로 그리고 체적부를 통해 유동하여 체적부 내로 공급되는 캐리어 가스의 유속으로부터 결정될 수 있다.

본 발명은, 게다가, OVPD 코팅 디바이스의 가스 공급에서 이러한 센서의 용도에 관한 것이며, 이 OVPD 코팅 디바이스는 증착 반응기를 가지며, 이 증착 반응기 내에서, 냉각가능한 서셉터가 코팅될 하나 또는 그 초과의 기판들을 수용하기 위해 배열된다. 본 발명은, 따라서, 또한 가열가능한 증발기에 의해 액체형 또는 고체형 스타팅 재료를 증발시키기 위한 디바이스에 관한 것이며, 이 가열가능한 증발기 내로, 캐리어 가스의 인렛 스트림은 인렛 개구를 통해 들어가며, 이 캐리어 가스의 인렛 스트림은 증발기를 통해 유동하고 그리고 아웃렛 스트림으로서 증발기로부터 아웃렛 개구를 통해 스타팅 재료의 증발에 의해 발생되는 증기와 함께 나온다. 유동의 방향에서, 제 1 센서는 인렛 스트림의 질량 유동과 연관된 제 1 값을 결정하기 위해 인렛 개구 전에 배열된다. 본 발명은 증기의 분압에 종속적인 제 2 값을 결정하기 위한 제 2 센서의 추가적인 개량에 관한 것이다. 아웃렛 스트림 내에서 수송되는 증기의 분압에 상응하는 값은, 2 개의 값들을 상호연관시킴으로써, 평가 유닛의 그리고/또는 제어 장치의 컴퓨팅 유닛에 의해 획득된다. 본 발명에 따라, 제 2 값은 OCM 센서의 진동 주파수의 임시적인 변경으로부터 획득된다. 캐리어 가스 내에서 수송되는 증기를 발생시키기 위한 상응하는 방법에 의해, 증기의 질량 유동은, 그 후, 결정될 수 있으며, 이 증기의 질량 유동은 OVPD 코팅 시스템의 프로세스 챔버 내로 공급된다. 센서는, 따라서, 폐쇄된 제어 회로의 컴포넌트(component)로서 사용될 수 있는데, 이는 0.1 초 또는 그 미만의 응답 시간들이 센서에 의해 실현될 수 있기 때문이다. 센서의 센서 신호는 제어 장치로 공급되며, 이 제어 장치는 증발율(vaporization rate) 또는 캐리어 가스의 질량 유동 각각을 제어할 수 있다. 증기 발생율의 또는 캐리어 가스 유동의 변경을 통해, 증기의 이송율은 조절될 수 있고, 그리고 고정밀도(high degree of accuracy)로 일정하게 유지될 수 있다. 센서가 위치되는 체적부는 200℃ 초과의, 특히 350℃ 초과의 온도들로 그리고 450℃에 도달하는 온도들로 가열될 수 있다. 갈륨 오르토인산염(gallium orthophosphate, GaPO4)의 센서 결정체는, 센서 온도들이 160℃ 초과이고 그리고 바람직하게는 또한 180℃ 초과이도록 놓일 때, 최적임이 증명된다. 증기가 발진체의 표면 상에서 응집되는 성장율 및 물리적 층 특성들은 응결 온도에 종속된다. 센서 온도가 단지 응결 온도 약간 아래에 놓인다면, 유리하다. 체적부 내의 온도는 증기의 응결 온도보다 명백하게 더 높게 놓이지만, 그러나 증기는 화학적으로 분해될 수 있는 분해 온도보다 더 낮다. 센서 표면의 온도는 증기의 응결 온도보다 또는 체적부 내의 증기의 응결 온도 초과로 놓이는 가스 온도 보다 대략적으로 50℃만큼 더 낮게 놓이는 온도로 유지될 수 있다. 발진체의 표면 상의 층의 성장율은 발진체의 주파수에서의 변경에 영향을 준다. 임의의 비-선형 상호연관들이 상호연관 인자를 통해 고려될 수 있다. 센서는, 바람직하게는 증기를 수송하는 가스 스트림 내에 배열된다. 센서 표면은, 따라서, 비교적으로 높은 증기 농도로 작용된다. 센서의 표면 온도는, 가능한 한 작은 성장율이 발생하도록 조절되어서, 센서가 보다 긴 시간 동안 작동될 수 있다. 센서가 증기의 응결 온도 초과의 온도들로 가열될 수 있다면, 특히 유리하다. 센서는 200 내지 450℃ 사이의 범위에 놓일 수 있는 가스 체적체의 온도로 특히 가열될 수 있다. 이러한 방식으로 증가되는 온도에 의해, 코팅은 발진체 표면으로부터 다시 기화하여서, 센서는 현장에서 세정될 수 있다. 2 개의 센서들이 사용될 수 있다. 2 개의 센서들이 제어 장치에 의해 각각 연결되고, 그리고 대안적으로 사용될 수 있다. 체적부 내의 증기 농도를 조정하거나 또는 각각 결정하는데 사용되는 센서는 온도 제어 유닛에 의해 냉각된다. 온도 제어 유닛은 냉각 유체에 의해 관통하여 유동되는 냉각 유체 덕트를 가질 수 있다. 발진체는 상기 냉각 덕트들을 가지는 하우징 내에 배열될 수 있으며, 여기서 냉각 덕트들은 바람직하게는 단지 발진체 및 특히 단지 증기에 노출되는 발진체의 표면이 냉각되도록 배열된다. 2 개의 센서들의 사용에 의해, 제어하기 위해 사용되지 않는 센서는 냉각되지 않는다. 발진체의 이의 활성 표면은, 따라서, 활성 표면의 코팅이 기화할 수 있는 온도에 있다. 바람직한 실시예에서, 센서 하우징은 클로저 디바이스를 가지며, 이 클로저 디바이스에 의해 개구(이 개구의 후방부를 향하여, 발진체의 활성 표면이 위치됨)가 폐쇄될 수 있어서, 능동 표면이 증기에 노출되지 않는다. 응결 온도 초과로 놓이는 온도로 센서를 가열함으로써 센서 표면의 주기적인 세정을 통해, 서비스 수명은, 도입부에서 언급된 종래 기술에 따라 사용되는 바와 같이, QCM 센서들의 서비스 수명에 비해 100배 만큼 증가될 수 있다. 본 발명에 따른 센서는 0.1 및 10 mbar의 범위의 총 가스 압력에서 사용될 수 있다. 센서의 작동 온도는 200 내지 400℃ 사이에 놓인다. 캐리어 가스 내의 증기는 0.1 내지 10%의 질량 백분율을 가진다. 측정 셀 내의 증기의 질량 농도는 발진체의 진동 주파수의 변경율에 의해 결정된다. 도입부에서 지명된 DE 10 2011 051 931 A1, DE 10 2011 051 261 A1 및 DE 10 2011 051 260 A1은, 한편으로 증발될 재료의 운반율의 변경에 의해 그리고 다른 한편으로 증발 온도의 변경에 의해, 증기 제조율을 제어하기 위한 방법들 및 디바이스들을 설명한다. 이러한 3 개의 공보들의 특히 제어 기능에 관한 특징들 및 제어 디바이스는 본 출원서의 개시 내용 내에 전부 포함된다. 증기 제조율을 제어하기 위한 바람직한 제어 디바이스는 본 발명에 따라 2 개의 제어 회로들을 포함한다. 큰 시간 상수를 가지는 제 1 제어 회로가, 따라서, “느린” 제어 장치인 경우, 평균 증기 제조율은 미리결정된 평균 값으로 유지된다. 이는 증발될 재료의 운반율의 변경을 통해 발생된다. 증발될 재료의 평균 운반율은 장기적으로(in the long term) 평균 증기 제조율에 상응한다. 제 1 제어 회로에 비해 작은 시간 상수를 가지는 제 2 제어 회로가 따라서 “빠른 제어 장치인 경우, 평균 값으로부터의 현재 증기 제조율의 임시적인 편차들이 보상된다. 증발될 재료, 따라서 바람직하게는, 증발될 파우더를 이송하기 위한 이송 디바이스가 기계식의, 회전식으로 구동되는 드라이브 수단 또는 이송 수단을 가질 때, 임시적인 편차들은, 예를 들어, 주기적 특성(periodic nature)을 가질 수 있다. 그러나, 운반율의 항등성(constancy)에서의 임시적인 간섭들은 증발될 파우더의 비-균질성에 또한 기인할 수 있다. 이러한 임시적인 변경들은 증발 온도를 각각 상승하거나 또는 하강시킴으로써, 보상되며, 여기서 제 1 제어 회로에 의해 운반율은 증기 온도가 상향으로 그리고 하향 양자모두로 변경될 수 있도록 설정된다. 증발 온도는 응결 온도에 의해 하향으로 그리고 증발될 재료의 분해 온도에 의해 상향으로 제한된다. 제 1 제어 회로에 의해, 운반율은 평균화된 시간에서 증발 온도가 대략적으로 상한 온도와 하한 온도 사이의 중간에 놓이도록 설정된다.

본 발명의 예시적인 실시예는 동봉된 도면들의 보조로 아래에서 설명된다.
도 1은 OLED 코팅 디바이스의 구조를 개략적으로 도시하며, 그리고
도 2는 도 1에서 표시되는 QCM 센서의 구조를 개략적으로 도시한다.

도 1에서 예시되는 코팅 디바이스는 증착 반응기(deposition reactor)(9)를 가진다. 이는 기밀형 컨테이너(gas-tight container)이며, 이 컨테이너 내에 프로세스 챔버가 위치되며, 이 프로세스 챔버 내에서 0.1 내지 100 mbar의 총 압력이 설정될 수 있다. 특히, 0.1 내지 10 mbar의 제어된 총 압력이 이 프로세스 챔버 내에 설정될 수 있다. 증착 반응기(9) 내에 서셉터(susceptor)(12)가 위치되며, 이 서셉터는 냉각 덕트들(cooling ducts)(15)을 가지며, 이 냉각 덕트들을 통해 냉각 유체는, 서셉터(12)를 규정된 증착 온도로 유지시키기 위해, 유동할 수 있다. 코팅될 물질(11)은 서셉터의 상부 측 상에 놓인다.

서셉터(12) 위에, 샤워-헤드형 가스 입구 부재(10)가 위치되며, 이 샤워-헤드형 가스 입구 부재를 통해, 증기-캐리어 가스 혼합물이 서셉터(12)와 가스 입구 부재(10) 사이에 배열되는 프로세스 챔버 내로 안내될 수 있다. 가스 입구 부재(10)는 증기의 응결 온도 초과에 놓이는 온도로 유지되어서, 가스형 스타팅 재료가 프로세스 챔버 내로 운반되며, 그리고 증기는 기판(11) 상에 저절로 증착할 수 있다. 증기의 응결물(condensate)은 OLED 층을 형성한다.

가스 입구 부재(10)는 증기 발생 장치(2, 3, 4) 내에서 발생되는 캐리어 가스-증기 혼합물을 갖는 증기 공급 라인(vapor feeder line)(14)에 의해 공급된다. 증기 발생 장치(2, 3, 4) 및 증기 공급 라인(14)은 증기의 응결 온도 초과에, 그러나 증기의 분해(breakdown) 온도 미만에 놓이는 온도로 가열 유닛(8)에 의해 유지된다.

질량 유동 제어 장치(7)에 의해, 캐리어 가스, 예를 들어 질소의 규정된 유동은 입구 개구를 형성하는 공급 라인(13)을 통해 증발기(2, 3, 4) 내로 안내된다.

예시적인 실시예에서, 증발기는 분사 챔버를 가지며, 이 분사 챔버 내로 인젝터(4)가 개방되며, 이 인젝터에 의해, 증발될 고형체(solid body) 또는 증발될 액체가 분사 챔버 내로 에어로졸(aerosol)로서 운반된다. 에어로졸은 에어로졸이 증발하는 고온 증발 챔버(3) 내에 도착한다. 액체 또는 고형체는 보관 컨테이너로부터 이송 디바이스를 통해 운송된다. 인젝터(4)는 에어로졸 발생 장치(5)의 부품일 수 있으며, 이 에어로졸 발생장치에 의해 고형체 또는 액체가 캐리어 가스 스트림 내로 에어로졸로서 공급된다. 증발될 고체 또는 액체 스타팅 재료 또는 캐리어 가스의 각각의 질량 유동의 이송율(conveying rate)은 제어 장치(6)에 의해 미리결정된다.

증발 본체(3)에서, 열은 증발될 고형 재료(solid material) 또는 증발될 액체, 특히 발생된 에어로졸에 공급되어서, 고형체 또는 액체는 이의 응집(aggregation) 상태를 변경시킨다. 스타팅 재료는 출구 개구를 형성하는 덕트(14)를 통해 캐리어 가스 내에서 운송되는 증기로서 증발 본체(3)를 떠난다. 이 스타팅 재료가 체적부(2)에 도달하며, 이 체적부 내에 센서 엘리먼트(1)가 위치하며, 이 센서 엘리먼트는 체적부(2) 내의 증기의 질량 농도 또는 각 분압(partial pressure)을 결정할 수 있다. 질량 유동 제어장치(7) 내에 설정된 캐리어 가스 질량 유동으로부터, 체적부(2)에 접하는 덕트(14), 따라서 출구 덕트를 통한 증기의 질량 유동이 결정될 수 있다.

제어 장치(6)는 입력 파라미터로서 센서(1)의 센서 신호, 그렇지 않으면, 증기의 질량 유동에 비례하는 측정된 값 변환에 의한 센서 신호(1)로부터 획득되는 측정 신호를 수용한다.

증발될 고형체의, 또는 증발될 액체의 이송율의 변경에 의해, 또는 증발될 재료의 증발 온도의 변경 및 질량 유동 제어 장치(7) 내에서 공급되는 질량 유동 값의 변경에 의해, 증기의 질량 유동은 조절될 수 있고, 그리고 임시적으로 일정하게 유지될 수 있다.

도 2에서 예시되는 센서(1)는 하우징(housing)(24)을 가진다. 하우징(24)은 개구(21)를 가진다. 개구는 클로저(closure)(22)에 의해 폐쇄될 수 있다. 클로저 위치는 도 2에서 파선들에 의해 예시된다. 개구(21)의 기초부는 갈륨(gallium) 오르토인산염(orthophosphate)의 또는 유사한 재료의 결정체의 활성 표면(18)에 의해 형성된다. 결정체(17)는 체적부(2)의 온도보다 더 낮은 온도에서 온도 제어 유닛(19)에 의해 유지된다. 체적부(2)의 온도가 증기의 응결 온도 초과, 따라서 특히 350℃ 초과에 놓이는 반면에, 결정체(17)의 온도 그리고 특히 활성 표면(18)의 온도는 증기의 응결 온도보다 더 낮은 온도에, 따라서 예를 들어 300℃에 놓인다. 이는 시간이 지나면서 더 두꺼워지는 층이 표면(18) 상에 증착되는 결과를 가진다. 이러한 층은 응결된(condensed) 증기이다.

예시되지 않은 전기 여자(electrical excitation) 디바이스에 의해, 결정체(17)는 발진 회로(oscillating circuit)를 형성한다. 이러한 발진 회로의 공진 주파수는 결정체(17)의 물리적인 특징들에 의해 결정된다. 공진 주파수는, 그러나, 활성 표면(18) 상의 질량 누적체(mass accumulation)에 의해 또한 영향을 받는다. 응결된 층은 활성 표면 상에서 질량 누적체를 형성하며, 이는 감쇠(damping) 및 공진 주파수의 디튜닝(detuning)으로 이어진다. 예를 들어, 공진 주파수는 증가하는 층 두께에 의해 감소할 수 있다. 주파수(이 주파수에 의해, 결정체(17)가 진동함)는, 따라서, 활성 표면(18) 상에 증착되는 층의 두께에 대한 측정값이다. 결과적으로, 주파수의 변경율(alteration rate)는 체적부 내의 증기 농도(분압)에 대한 측정 값인데, 이는 증착율, 따라서 활성 표면(18) 상에 증착되는 층의 성장율이 증기 농도에 종속적이기 때문이다.

활성 표면(18) 상에 증착되는 층의 성장율은, 그러나, 결정체(17)의 온도 또는 활성 표면(18)의 온도 각각에 또한 종속적이다. 센서의 가능한 한 긴 사용 시간을 보장하기 위해, 활성 표면의 온도가 오직 응결 온도 약간 미만으로 놓이는 것이 제공되게 된다. 예를 들어, 활성 표며(18)의 온도는 증기의 응결 온도보다 50℃만큼 더 낮을 수 있다. 이러한 고온은 작은 성장율뿐만 아니라, 밀집한 또는 컴팩트한 층 각각의 형성을 유발시킨다. 증착된 층은 최소의 위치이상(malposition) 농도로 형성되며, 따라서 분자들의 가장 밀집한 팩킹(packing)이 층을 형성한다. 이는 결정체(17)의 진동 거동에 대한 낮은 감쇠를 유발시킨다. 게다가, 더 작은 성장율은 캐리어 가스가 성장율 상에서 가지는 확산 영향들(diffusion influences)을 억제시킨다.

증기는 방향족 하이드로카본들(aromatic hydrocarbons)로 구성되며, 이 방향족 하이드로카본들은 고형체로서 금속 또는 다른 무기물 재료들보다 더 높은 탄성을 가진다.

본 발명에 따른 방법에 의해, 이전에 설명된 센서(1)에 의해, 캐리어 가스 내의 증발된 유기 스타팅 재료의 질량 농도는 선택적으로 결정될 수 있다. 질소(N₂)가 예를 들어 캐리어 가스로서 사용된다. 이는 200℃ 초과의 상승된 온도들에서 그리고 0.1 및 10 mbar의 범위의 가스 압력들에서 발생된다. 증기-캐리어 가스 혼합물 내의 증기의 비율은 0.1 내지 10%일 수 있다. 센서(1)는 0.1 초보다 더 적은 응답 시간을 달성한다. 제어 회로의 부품으로서, 증기 공급율이 센서(1)에 의해 임시적으로 일정하게 유지될 수 있다.

본 발명에 따른 센서가 자동으로 그리고 현장에서(in situ) 응결 온도 초과인 온도로 활성 표면(18)을 가열함으로써, 세정될 수 있을 때, 본 발명의 바람직한 변경은 2 개 또는 그 초과의 이러한 센서들(1)을 가지며, 이 센서들은 제어하기 위해 선택적으로 사용될 수 있다. 제어하는데 사용되는 센서는 냉각 유체에 의해 공급 라인/방출 라인(20)을 통해 증기의 응결 온도 미만의 온도로 냉각되며, 이 냉각 유체는 온도 제어 유닛의 냉각 덕트들(15) 내로 공급된다. 센서 주파수는 전기선들(23)을 통해 제어 장치(6)에 공급된다. 개구(21)는 개방된다.

제어하는데 사용되지 않는 센서(1)는 냉각되지 않는다. 이의 활성 표면(18)은 증기의 응결 온도 초과에 놓이는 온도를 가져서, 이 활성 표면에서 형성되는 층은 증발할 수 있거나 또는 층이 이 활성 표면에서 성장하지 않는다. 개구(21)는, 그러나, 클로저(22)에 의해 또한 폐쇄될 수 있다.

제어 장치(6)는 2 개의 변수들을 제공한다. 제 1 변수의 경우, 증발될 재료, 특히 증발될 파우더(powder)의 운반율(delivery rate)이 설정된다. 예를 들어, 이는 웜 컨베이어(worm conveyor)의 회전 속도를 제어함으로써 발생할 수 있으며, 이 웜 컨베이어에 의해, 파우더가 에어로졸 발생 장치로 이송되며, 이 에어로졸 발생 장치에 의해, 증발기 표면들에 지향되는 가스 스트림(stream) 내로 운반된다. 제 2 변수의 경우, 증발기 표면들의 온도가 설정된다. 증발될 파우더의 특정한 양들이 증발 표면들에 접착할 수 있고, 그리고 따라서 저장소를 형성한다. 이러한 저장소에 의해, 증발 온도의 변경을 통해, 증기 제조율은 단기(short term)에 변경될 수 있다. 증기 제조율의 장기(long-term) 변경이 이송율을 제어함에 의해 발생하며, 이 이송율에 의해, 증발될 재료가 증발기 내로 이끌어진다.

제어 장치(6)는, 따라서, 2 개의 제어 회로들을 포함한다. 높은 시간 상수(high time constant)를 가지는 제 1 제어 회로의 경우, 증발될 재료의 운반율이 제어된다. 운반율은 평균 증기 제조율이 미리결정된 공칭값(nominal value)으로 유지되도록 설정된다. 제 2 제어 회로의 경우, 증발 온도가 변경된다. 제 2 제어 회로는 제 1 제어 회로의 시간 상수에 비해 적은 시간 상수를 가진다. 이러한 제 2 제어 회로의 경우, 증기 제조율의 임시적인 편차들은 증발 온도를 변경함으로써 반응될 수 있다. 예를 들어, 증발 온도를 낮춤으로써, 증발 용량이 감소될 수 있다. 그에 의해, 보관 질량체는 증발기 내에 수집될 수 있다. 증발 온도를 상승시킴으로써, 이러한 저장 질량체는, 운반율의 임시적인 낮춤으로 반응하기 위해, 증발될 수 있다.

본원에서 사용되는 제어 방법, 또는 사용될 제어 디바이스 각각은 이 출원서의 개시의 주제에 속하는, DE 10 2011 051 261 A1, DE 10 2011 051 260 A1 및 DE 10 2011 051 931 A1에 의해 설명된다.

위의 서술들은 전체적으로 본 출원에 의해 포함되는 본 발명들을 설명하는 역할을 하며, 이는 적어도 다음의 특징 조합들을 통해 각각 독립적으로 종래 기술을 더 개량하며, 즉:

디바이스로서, 이 디바이스는 센서(1)가 진동으로 이끌어질 수 있는 발진체(17)를 가지는 것을 특징으로 하며, 이 발진체의 진동 주파수는 응결된 증기에 의해 발진체(17)의 표면(18) 상에서 형성되는 질량 누적체에 의해 영향을 받으며, 여기서 발진체(17)는 온도 제어 유닛(19, 20)을 가지며, 이 온도 제어 유닛에 의해, 이 발진체는 증기의 응결 온도 미만의 온도로 이끌어질 수 있으며, 여기서 평가 유닛(evaluation unit)은 오실레이터(oscillator) 주파수의 임시적인 변경으로부터 농도 또는 분압 각각을 결정한다.

방법으로서, 이 방법은 센서(1)가 진동하는 발진체(17)를 가지는 것을 특징으로 하며, 이 발진체의 진동 주파수는 응결된 증기에 의해 발진체(17)의 표면(18) 상에서 형성되는 질량 누적체에 의해 영향을 받으며, 여기서 발진체(17)는 온도 제어 유닛(19, 20)에 의해 증기의 응결 온도 미만의 온도로 이끌어지며, 그리고 농도 또는 분압 각각은 오실레이터 주파수의 임시적인 변경으로부터 결정된다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은 온도 제어 유닛(19, 20)이 냉각 유닛인 것을 특징으로 하며, 이 냉각 유닛에 의해 발진체(17)는 냉각된다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은 발진체(17)가 갈륨 오르토인산염의 결정체인 것을 특징으로 한다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은 피드-인(feed-in) 디바이스(7)에 의해, 캐리어 가스가 증발기(2, 3, 4) 내로 공급되는 것을 특징으로 하며, 이 증발기 내로 액체 또는 고형체가 열의 적용에 의해 가스 상태로 이끌어지며, 여기서 캐리어 가스의 유속(flow rate) 및/또는 증발기(2, 3, 4)의 증기 제조율은 제어 장치(6)에 의해 변경될 수 있으며, 이 제어 장치는 센서(1)와 함께 폐쇄된 제어 회로를 형성한다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은 제어 장치(6)가 증기 제조율을 제어하기 위한 2 개의 제어 회로들, 제 1 제어 회로(높은 시간 상수를 가지며, 이 높은 시간 상수에 의해 평균 증기 제조율이 증발될 재료의 운반율의 변경에 의해 미리결정된 평균 값으로 제어됨) 및 제 2 제어 회로(낮은 시간 상수를 가지며, 이 낮은 시간 상수에 의해 평균 값으로부터의 현재 증기 제조율의 임시적인 편차들이 증발 온도를 변경함으로써 보상됨)를 가지는 것을 특징으로 한다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은 센서(1), 증발기(2, 3, 4)가 OVPD 코팅 디바이스(OVPD coating device)의 가스 공급 장치의 부품들인 것을 특징으로 하며, 이 OVPD 코팅 디바이스는 증착 반응기(9)를 가지며, 이 증착 반응기 내로 냉각가능한 서셉터(12)가 코팅될 하나 또는 그 초과의 기판들(11)을 수용하기 위해 배열되며, 여기서 공급 라인(13)을 통해, 캐리어 가스의 입구 가스 스트림(이 가스 스트림은 증발기(2, 3, 4)를 통해 그리고 스타팅 재료를 증발시킴으로써, 증발기(2, 3, 4) 내에서 발생되는 증기와 함께 유동함)은 증발기(2, 3, 4)내로 들어가고, 그리고 공급 라인(14)을 통해 증발기(2, 3, 4)로부터의 아웃렛 스트림으로서 나오며, 여기서 인렛 스트림의 질량 유동은 입구 개구의 전방부에서 배열되는 센서 엘리먼트(7)에 의해 결정되며, 그리고 센서(1)에 의해, 값은 증기의 분압에 종속하며, 여기서 컴퓨팅 유닛(computing unit)에 의해, 두 개의 값들을 상호연관시킴으로써, 값이 아웃렛 스트림 내에서 운송되는 증기의 질량 유동에 상응하여 획득된다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은 센서(1)가 450℃까지의 온도들로 가열될 수 있는 것을 특징으로 한다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은 표면(18)이 클로저(22)에 의해 폐쇄될 수 있는 것을 특징으로 한다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은 동일한 구조의 2 개의 센서들(1)이 사용되는 것을 특징으로 하며, 여기서 각각 하나의 센서(1)는 증기의 응결 온도 미만의 그리고 특히 체적부(2)의 온도의 미만의 온도로 유지되며, 그리고 각각 다른 센서(1)는 응결 온도 초과의 온도로 그리고 특히 체적부(2)의 온도로 유지된다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은 센서(1)는 160℃ 초과, 바람직하게는 180℃ 초과의 온도로 그리고 특히 바람직하게는 체적부(2)의 온도 미만인 50℃의 온도로 유지되며 그리고/또는 체적부(2)의 온도가 200℃ 초과이며, 350℃ 초과이며 그리고 특히 450℃ 미만인 것을 특징으로 한다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은, 센서(1)가 세정하기 위해 증기의 응결 온도 초과의 온도로 가열되어서, 센서 표면 상에서 형성되는 응결물이 기화되는 것을 특징으로 한다.

디바이스 또는 방법으로서, 이 디바이스 또는 방법은, 체적부(2) 내의 총 압력은 0.1 내지 10 mbar 사이의 범위 내에 놓이며, 그리고/또는 캐리어 가스 내의 증기의 질량 농도는 0.1 내지 10% 사이의 범위 내에 놓이는 것을 특징으로 한다.

모든 개시된 특징들은 (그 자체가, 또한 서로와의 조합으로) 본 발명에 대해서 필수적이다. 또한 본 출원의 청구항들에서의 이러한 문헌들의 특징들을 포함하는 목적을 위해, 연관된/첨부된 우선권 문헌들(종래 출원의 문서)의 개시 내용은 본 출원의 개시 내로 전체적으로 본원과 함께 또한 포함된다. 종속항들은 이들의 특징들로 특징되며, 특히 이러한 청구항들을 기초하여 분할 출원들을 실시하기 위해, 종래 기술의 독립적인 발명의 추가적인 개량들을 특징으로 한다.

1 센서
2 체적부
3 증발 본체
4 인젝터
5 에어로졸 발생 장치
6 제어 장치
7 질량 유동 레귤레이터, 질량 유동 제어 장치
8 가열 유닛
9 증착 반응기
10 가스 입구 부재
11 기판
12 서셉터
13 공급 라인
14 증기 공급 라인
15 냉각 덕트
16 가스 출구 개구
17 결정체
18 표면
19 온도 제어 유닛
20 공급 라인/방출 라인
21 개구
22 클로저
23 라인
24 하우징

Claims

체적부(2) 내의 증기의 농도 또는 분압 각각을 결정하기 위한, 특히 캐리어 가스에 의해 체적부(2)를 통해 이송되는 증기의 질량 유동을 결정하거나 또는 결정하기 위한 디바이스로서,
상기 체적부(2)는 가열 유닛(8)에 의해 증기의 응결 온도 초과의 온도로 가열될 수 있으며, 센서(1)를 포함하며, 상기 센서는 증기의 농도 또는 분압에 종속적인 센서 신호를 공급하는, 디바이스에 있어서, 상기 센서(1)가 진동으로 이끌어질 수 있는 발진체(17)를 가지며, 이 발진체의 진동 주파수는 응결된 증기에 의해 발진체(17)의 표면(18) 상에서 형성되는 질량 누적체에 의해 영향을 받으며, 상기 발진체(17)는 온도 제어 유닛(19, 20)을 가지며, 이 온도 제어 유닛에 의해, 이 발진체는 증기의 응결 온도 미만의 온도로 이끌어질 수 있으며, 평가 유닛(evaluation unit)은 오실레이터(oscillator) 주파수의 임시적인 변경으로부터 농도 또는 분압을 결정하는 것을 특징으로 하는,
디바이스.
체적부(2) 내의 증기의 농도 또는 분압 각각을 결정하기 위한, 특히 캐리어 가스에 의해 체적부(2)를 통해 이송되는 증기의 질량 유동을 결정하거나 또는 결정하기 위한 방법으로서,
상기 체적부(2)는 가열 유닛(8)에 의해 증기의 응결 온도 초과의 온도로 가열되며, 센서(1)를 사용하며, 상기 센서는 증기의 농도 또는 분압에 종속적인 센서 신호를 공급하는, 방법에 있어서, 센서(1)가 진동하는 발진체(17)를 가지며, 이 발진체의 진동 주파수는 응결된 증기에 의해 발진체(17)의 표면(18) 상에서 형성되는 질량 누적체에 의해 영향을 받으며, 여기서 발진체(17)는 온도 제어 유닛(19, 20)에 의해 증기의 응결 온도 미만의 온도로 이끌어지며, 그리고 농도 또는 분압은 오실레이터 주파수의 임시적인 변경으로부터 결정되는 것을 특징으로 하는,
방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 온도 제어 유닛(19, 20)이 냉각 유닛이며, 상기 냉각 유닛에 의해 발진체(17)는 냉각되는 것을 특징으로 하는,
디바이스 또는 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 발진체(17)가 갈륨 오르토인산염(gallium orthophosphate, GaPO4)의 결정체인 것을 특징으로 하는,
디바이스 또는 방법.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
피드-인(feed-in) 디바이스(7)에 의해, 캐리어 가스가 증발기(2, 3, 4) 내로 공급되며, 상기 증발기 내로 액체 또는 고형체가 열의 적용에 의해 가스 상태로 이끌어지며, 여기서 캐리어 가스의 유속(flow rate) 및/또는 증발기(2, 3, 4)의 증기 제조율은 제어 장치(6)에 의해 변경될 수 있으며, 이 제어 장치는 센서(1)와 함께 폐쇄된 제어 회로를 형성되는 것을 특징으로 하는,
디바이스 또는 방법.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
제어 장치(6)가 증기 제조율을 제어하기 위한 2 개의 제어 회로들, 제 1 제어 회로(높은 시간 상수를 가지며, 이 높은 시간 상수에 의해 평균 증기 제조율이 증발될 재료의 운반율의 변경에 의해 미리결정된 평균 값으로 제어됨) 및 제 2 제어 회로(낮은 시간 상수를 가지며, 이 낮은 시간 상수에 의해 평균 값으로부터의 현재 증기 제조율의 임시적인 편차들이 증발 온도를 변경함으로써 보상됨)를 가지는 것을 특징으로 하는,
디바이스 또는 방법.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
센서(1), 증발기(2, 3, 4)가 OVPD 코팅 디바이스(OVPD coating device)의 가스 공급 장치의 부품들이며, 이 OVPD 코팅 디바이스는 증착 반응기(9)를 가지며, 이 증착 반응기 내로 냉각가능한 서셉터(12)가 코팅될 하나 또는 그 초과의 기판들(11)을 수용하기 위해 배열되며, 여기서 공급 라인(13)을 통해, 캐리어 가스의 입구 가스 스트림(이 가스 스트림은 증발기(2, 3, 4)를 통해 그리고 스타팅 재료를 증발시킴으로써, 증발기(2, 3, 4) 내에서 발생되는 증기와 함께 유동함)은 증발기(2, 3, 4)내로 들어가고, 그리고 공급 라인(14)을 통해 증발기(2, 3, 4)로부터의 아웃렛 스트림으로서 나오며, 여기서 인렛 스트림의 질량 유동은 입구 개구의 전방부에서 배열되는 센서 엘리먼트(7)에 의해 결정되며, 그리고 센서(1)에 의해, 값은 증기의 분압에 종속하며, 여기서 컴퓨팅 유닛(computing unit)에 의해, 두 개의 값들을 상호연관시킴으로써, 값이 아웃렛 스트림 내에서 운송되는 증기의 질량 유동에 상응하여 획득되는 것을 특징으로 하는,
디바이스 또는 방법.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
센서(1)는 160℃ 초과, 특히 180℃ 초과 그리고 바람직하게는 450℃로까지의 온도들로 가열될 수 있는,
디바이스 또는 방법.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 표면(18)이 클로저(22)에 의해 폐쇄될 수 있는 것을 특징으로 하는,
디바이스 또는 방법.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
동일한 구조의 2 개의 센서들(1)이 사용되며, 상기 각각 하나의 센서(1)는 증기의 응결 온도 미만의 그리고 특히 체적부(2)의 온도의 미만의 온도로 유지되며, 그리고 각각 다른 센서(1)는 응결 온도 초과의 온도로 그리고 특히 체적부(2)의 온도로 유지되는 것을 특징으로 하는,
디바이스 또는 방법.
제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 센서(1)는 60℃ 초과, 바람직하게는 180℃ 초과의 온도로 그리고 특히 바람직하게는 체적부(2)의 온도 미만인 50℃의 온도로 유지되는 특징으로 하는,
방법.
제 11 항에 있어서,
상기 체적부(2)의 온도가 200℃ 초과이며, 350℃ 초과이며 그리고 특히 450℃ 미만인 것을 특징으로 하는,
방법.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 센서(1)가 세정하기 위해 증기의 응결 온도 초과의 온도로 가열되어서, 센서 표면 상에서 형성되는 응결물이 기화되는 것을 특징으로 하는,
방법.
제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 체적부(2) 내의 총 압력은 0.1 내지 10 mbar 사이의 범위 내에 놓이며, 그리고/또는 캐리어 가스 내의 증기의 질량 농도는 0.1 내지 10% 사이의 범위 내에 놓이는 것을 특징으로 하는,
방법.
제 1 항 내지 14 항 중 어느 한 항에 따른 특징들을 특징들 중 하나 또는 그 초과에 의해 특징되는 디바이스 또는 방법.