WO2018178036A2 - Verfahren zur bestimmung des partialdrucks oder einer konzentration eines dampfes - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2), wobei eine Sensoroberfläche (6) eines mit einer Oszillationsfrequenz oszillierenden Sensorkörpers (5) auf eine Temperatur temperiert wird, bei der der Dampf unter Ausbildung einer stetig anwachsenden, die Oszillationsfrequenz beeinflussenden Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche (6) kondensiert. Zur Erhöhung der Stand¬ zeit wird vorgeschlagen, dass die Temperatur so gewählt ist, dass beim Unter- schreiten eines Grenzpartialdrucks oder einer Grenzkonzentration des Dampfes im Volumen (2) die Massenanhäufung abnimmt. Die Massenänderung für die Zeit (t1) eines Prozessschrittes, in dem der Dampf durch die Transportleitung (1) strömt oder sich im Volumen (2) befindet, wächst an und nimmt in einer Prozesspause (t2) zwischen zwei Prozessschritten, in der kein Dampf durch die Transportleitung (1) strömt oder sich im Volumen (2) befindet, bis auf Null ab.

Description

Beschreibung

Verfahren zur Bestimmung des Partialdrucks oder einer Konzentration eines Dampfes

Gebiet der Technik

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen, wobei eine Sensor- Oberfläche eines mit einer Oszillationsfrequenz oszillierenden Sensorkörpers auf eine Temperatur temperiert wird, bei der der Dampf unter Ausbildung einer stetig anwachsenden, die Oszillationsfrequenz beeinflussenden Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche kondensiert.

[0002] Die Erfindung betrifft darüber hinaus auch die Verwendung einer Vor- richtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines

Dampfes in einem Volumen mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper, dessen Oszillationsfrequenz durch eine auf seiner Sensoroberfläche von kondensiertem Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei die von der Sensoroberfläche weg weisende Rückseite des Sensorkörpers an einer Wärmeübertragungsfläche eines Wärmeübertragungskörpers anliegt, zur Durchführung dieses Verfahrens.

[0003] Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volu- men mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper, dessen Oszillatorfrequenz durch eine auf seiner Sensoroberfläche vom kondensierten Dampf gebildeten Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei die von der Sensoroberfläche weg weisende Rückseite des Sensorkörpers mit einer Wärme- übertragungsfläche eines Wärmeübertragungskörpers in einer Wärmeübertragungsverbindung steht.

Stand der Technik

[0004] Die WO 2015/128279 AI beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen der Konzentration eines Dampfes mittels QCM (Quartz Crystal Microbalance). Mit dem QCM soll die Dampf konzentration bzw. der Partial- druck eines Dampfes in einer Inert gas Strömung bestimmt werden.

[0005] Die DE 10 2015 104 240 AI beschreibt eine ähnliche Vorrichtung. Dort ist vorgesehen, den QCM von seiner Rückseite her zu beheizen, um die Sensoroberfläche auf eine Temperatur zu bringen, bei der die Massenanhäufung des kondensierten Dampfes abdampft.

[0006] Die US 2014/ 0053779 AI beschreibt die Verwendung eines QCM, wobei rückwärtig des Sensorkörpers eine Gasströmung in das Sensorgehäuse eingespeist werden kann.

[0007] Bei der Verwendung eines QCMs in einer Beschichtungseinrichtung zur Bestimmung einer Schichtdicke einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht steht der Sensorkörper in einem guten thermischen Kontakt zur Umgebung und ist gegenüber einem Träger des Sensorkörpers thermisch isoliert.

[0008] Zum Stand der Technik gehören ferner die US 7,275,436 B2 und die US 6,125,687.

Zusammenfassung der Erfindung [0009] Die Dampfkonzentration bzw. der Partialdruck des Dampfes in einem Volumen wird mit einem derartigen Sensorkörper dadurch bestimmt, dass des- sen Schwingfrequenz durch eine von der Kondensation des Dampfes auf der Oberfläche des Sensorkörpers erzeugte Massenanhäufung beeinflusst wird. Die Resonanzfrequenz des Sensorkörpers driftet mit zunehmender Massenanhäufung von einem Ausgangswert weg, wobei die Änderung der Frequenz pro Zeiteinheit ein Maß für die Dampfkonzentration in dem Volumen ist.

[0010] Die Lebensdauer eines derartigen Sensorkörpers ist durch das Erreichen einer maximalen Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche begrenzt. Ist diese maximale Massenanhäufung erreicht, muss entweder der Sensorkörper ausgetauscht werden oder der Sensorkörper muss durch Aufheizen gereinigt werden. Hierzu wird der Sensorkörper auf eine Temperatur aufgeheizt, die oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes liegt, damit das Kondensat von der Sensoroberfläche sublimiert.

[0011] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren gebrauchsvorteilhaft weiterzubilden, insbesondere um die Standzeit eines Sensors zu vergrößern.

[0012] Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung, wobei jeder Anspruch, auch jeder Unteranspruch eine eigenständige Lösung der Aufgabe darstellt und einzelne Ansprüche beliebig miteinander kombiniert werden können, wobei auch die Kombination einzelner An- Spruchsmerkmale vorgesehen ist.

[0013] Beim Stand der Technik ist es erforderlich, den Sensorkörper nach seiner Verwendung als Mittel zur Bestimmung des Partialdruckes oder der Konzentration eines Dampfes auf eine Temperatur aufzuheizen, die oberhalb der Kondens ationstemperatur des Dampfes liegt, um das Kondensat von der Ober- fläche des Sensorkörpers zu entfernen. Für die diesbezügliche Zeit steht der Sensor nicht als Sensor element in beispielsweise einem Beschichtungsprozess, bei dem Dampf auf einer Substratoberfläche kondensieren soll, zur Verfügung. Erfindungs gemäß wird vorgeschlagen, dass die Temperatur, auf welche die Sensoroberfläche des Sensorkörpers temperiert wird, so eingestellt wird, dass gleichzeitig mit der Kondensation des Dampfes auf der Sensoroberfläche auch ein Abdampfen des Kondensats stattfindet. Einhergehend mit der Kondensation des Dampfes auf der Sensoroberfläche bildet sich dort eine Massenanhäufung aus, die dazu führt, dass die Oszillationsfrequenz des Sensorkörpers mit der Zunahme der auf der Sensoroberfläche kondensierten Masse stetig abfällt. Es besteht im Wesentlichen ein proportionaler Zusammenhang zwischen der Massenbelegung der Sensoroberfläche und der reziproken Oszillationsfrequenz. Während beim Stand der Technik die Temperatur der Sensoroberfläche deutlich unterhalb der Kondens ationstemperatur des Dampfes liegt, so dass keine nennenswerte Verdampfung der Massenanhäufung stattfindet, ist erfin- dungsgemäß vorgesehen, dass gleichzeitig zwei thermodynamische Prozesse auf der Sensoroberfläche stattfinden, nämlich einerseits die im Wesentlichen von der Höhe des Dampfdrucks abhängige Kondensation des Dampfes auf der Sensoroberfläche und andererseits eine im Wesentlichen nur von dem Temperaturunterschied zwischen Dampftemperatur im Volumen und Oberflächen- temperatur der Sensoroberfläche bzw. dem Bedeckungsgrad der Sensoroberfläche mit dem Kondensat abhängenden Verdampfung des Kondensats. Die Temperatur ist so gewählt, dass die Kondensationsrate höher ist als die Verdampfungsrate, so dass bei einem oberhalb eines Grenzpartialdrucks liegenden Par- tialdruck oder einer oberhalb einer Grenzkonzentration des Dampfes liegenden Konzentration des Dampfes im Volumen die Massenanhäufung stetig mit einer Wachstumsrate anwächst. Diese Wachstumsrate ist jedoch etwas geringer als die Wachstumsrate, mit der die Massenanhäufung beim Stand der Technik zunimmt. Die Wachstumsrate der Kondensationsschicht auf der Sensoroberfläche lässt sich durch eine geeignete Wahl der Temperatur der Sensoroberfläche ein- stellen. Die Wachstumsrate kann erfindungsgemäß derart voreingestellt wer- den, dass sich während eines Prozessschrittes nur eine minimale Massenanhäufung bildet. Bei der Auswertung des Sensorsignals, also insbesondere des Abfallens der Oszillationsfrequenz, wird dieser Unterschied durch einen "Tooling- Factor" berücksichtigt. Das Sensorsignal wird insbesondere zur Regelung eines Partialdrucks oder einer Konzentration des Dampfes in einem Volumen verwendet. Die erfindungsgemäß gegenüber dem Stand der Technik verminderte Wachstumsrate kann mit dem "Tooling-Factor" multipliziert werden, um den Partialdruck bzw. die Konzentration des Dampfes auf einen Sollwert zu regeln. Der mit dem "Tooling-Factor" multiplizierte Messwert des Sensors entspricht dann der tatsächlich gemessenen physikalischen Größe. Erfindungs gemäß wird die Temperatur so gewählt, dass beim Unterschreiten eines Grenzpartialdrucks oder einer Grenzkonzentration des Dampfes im Volumen die Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche abnimmt. Oberhalb dieses Grenzpartialdrucks oder der Grenzkonzentration nimmt die Massenanhäufung auf der Sensorober- fläche stetig zu. Die Temperatur der Sensoroberfläche, die niedriger ist als die Temperatur des Dampfes im Volumen, ist deshalb so gewählt, dass bei einem Prozess, beispielsweise einem Abscheidungsprozess einer Schicht auf einem Substrat, bei dem der Partialdruck oder die Konzentration sich in einem Bereich ändern kann, auch beim geringsten Partialdruck oder bei der geringsten Kon- zentration des Bereichs die Massenanhäufung noch anwächst. Ein bevorzugter Anwendungsfall des Verfahrens ist das Abscheiden einer Schicht, insbesondere einer organischen Schicht, insbesondere einer OLED-Schicht auf einem Substrat. Bei einem Verfahren zum Abscheiden einer derartigen Schicht auf einem Substrat wird ein Dampf, gegebenenfalls auch mit einem Trägergas, durch eine Transportleitung transportiert. Durch die Transportleitung strömt ein Dampf zu einem Substrat, das sich auf einem Substrathalter befindet, der in einer Prozesskammer eines Reaktorgehäuses angeordnet ist. Der Substrathalter wird gekühlt, so dass sich auf dem auf dem Substrathalter aufliegenden Substrat eine Schicht abscheidet. Der Partialdruck bzw. die Konzentration des Dampfes wird in der Transportleitung nach dem oben beschriebenen Verfahren ermittelt. Die Transportleitung bildet damit das Volumen, welches gewissermaßen ein Messvolumen ist. Das Messvolumen kann aber auch lediglich mit der Transportleitung verbunden sein. Das Abscheidungsverfahren kann aus Prozessschritten und Prozesspausen bestehen. Es sind insbesondere mindestens zwei Prozess- schritte vorgesehen, zwischen denen sich eine Prozesspause erstreckt. Während des Prozessschrittes wird ein Dampf durch die Transportleitung hindurch geleitet, so dass sich während des Prozessschrittes die Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche vergrößert. In der Prozesspause wird kein Dampf durch die Transportleitung hindurch geleitet. Die Temperatur des Sensorkörpers und ins- besondere der Sensoroberfläche wird aber nicht verändert. Die Temperaturen der Sensoroberfläche sind während des Prozessschrittes und während der Prozesspause dieselben. Dies hat zur Folge, dass während der Prozesspause die Massenanhäufung abnimmt. Bevorzugt ist die Temperatur so gewählt, dass die Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche während der Prozesspause bis auf Null abnimmt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Sensoroberfläche durchgängig auf einer konstanten Temperatur gehalten, die so gewählt ist, dass während der Prozessschritte eine Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche entsteht, die stetig anwächst und die in den Prozesspausen vollständig von der Sensoroberfläche verschwindet, so dass vor jedem Prozessschritt glei- che Startbedingungen hinsichtlich der Oszillatorfrequenz bestehen. Hierdurch wird die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse verbessert und die Standzeit des Sensors vergrößert. Durch eine geeignete Wahl der Temperatur können die Prozesspausen minimiert werden. Die Temperatur ist so gewählt, dass je nach Partialdruckbereich während des Prozessschrittes auch bei einem minimalen Partialdruck noch eine ausreichende Massenanhäufungszunahmerate gegeben ist, so dass aus der mit der Massenzunahme einhergehenden Änderung der Oszillatorfrequenz ein ausreichend genauer Wert für den Partialdruck bzw. die Konzentration des Dampfes im Volumen ermittelt werden kann. Die Temperatur ist insbesondere so gewählt, dass nach dem Prozessschritt eine minimale Massenbelegung auf der Sensoroberfläche vorhanden ist. Der Temperaturun- terschied zwischen Sensortemperatur und Temperatur im Volumen ist jedoch so groß, dass aus der stetigen Änderung der Oszillationsfrequenz des Sensorkörpers ein ausreichend genauer Wert für die Dampfkonzentration bzw. den Dampfdruck ermittelbar ist. Die Temperatur ist insbesondere so gewählt, dass die Zeit, innerhalb derer während der Prozesspause das Kondensat vollständig von der Sensoroberfläche verdampft, maximal dem Dreifachen, bevorzugt maximal dem Zweifachen der Prozesszeit entspricht. Es ist aber auch vorgesehen, dass die Verdampfungszeit nur geringfügig größer ist als die Zeit des Prozessschrittes. [0014] Ein Sensorkörper, der zur Durchführung des zuvor beschriebenen Verfahrens verwendet werden kann, besitzt eine zum Volumen hinweisende Sensoroberfläche, auf der der durch einen Dampftransportkanal vom Volumen her zum Sensorkörper transportierte Dampf zu einer Massenanhäufung kondensieren kann. Hierzu muss die Sensoroberfläche und insbesondere auch der gesam- te Sensorkörper auf eine Temperatur abgekühlt werden, die etwas unterhalb einer Kondensationstemperatur des Dampfes liegt. Das Volumen, bei dem es sich bevorzugt um einen Gastransportkanal handelt, durch den mit einem Inertgas ein organischer Dampf transportiert wird, wird auf einer Temperatur gehalten, die oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes ist, bei- spielsweise kann diese Temperatur 350°C betragen. Die Oberflächentemperatur des Sensorkörpers kann hingegen 180°C bis 220°C, bevorzugt 200°C, betragen. Um dies zu erreichen, liegt die der Sensoroberfläche gegenüberliegende Rückseite des Sensorkörpers auf einer Wärmeübertragungsfläche eines Wärmeleiters auf, durch den die Wärme vom Sensorkörper hin zu einem Kühlelement trans- portiert wird, mit dem die Wärme abgeführt wird. Bevorzugt wird der Wärmeübertragungskörper zwischen Wärmeübertragungsfläche und einer Wärmeableitfläche von einem Heizelement ausgebildet, mit welchem der Sensorkörper auch beheizbar ist, dass die Sensoroberfläche eine Temperatur erreicht, bei der das darauf angehäufte Kondensat mit einer Sublimationsrate sublimieren kann. Zwischen dem Heizelement und dem Kühlelement kann ein Isolationselement angeordnet sein, das eine geringere Wärmeleitfähigkeit aufweist als der vom Heizelement ausgebildete Wärmeübertragungskörper. Bei dem Heizelement kann es sich um ein elektrisch beheizbares Element handeln. Es kann einen Heizwiderstand aufweisen, durch den ein elektrischer Heizstrom hindurchströmt, um das Heizelement ggf. auch auf eine Abdampftemperatur aufzuheizen, bei der die Massenanhäufung verdampf werden kann. Das Isolationselement bildet einen Wärmeflusswiderstand und ist bevorzugt so ausgebildet, dass sich zwischen einer Wärmeableitfläche des Heizelementes und einer Kühl- fläche des Kühlelementes ein Temperaturunterschied von mindestens 160°C ausbilden kann, wenn das Kühlelement eine Kühlfunktion ausübt und gleichzeitig das Heizelement eine Heizfunktion ausübt, bei der der Sensorkörper auf eine gewünschte Temperatur aufgeheizt wird. Mit dem Kühlelement wird dem Heizelement durch das Isolationselement hindurch Wärme entzogen, so dass es sich auf die Betriebstemperatur abkühlen kann, bei der auf der Sensoroberfläche Dampf kondensieren kann.

[0015] Es ist bevorzugt eine thermische Entkopplung des Sensorkörpers von der Wand des Volumens bzw. einem mit der Wand wärmeleitend verbundenen Rohrstutzen vorgesehen. Die Wand des Volumens kann somit beheizt werden, ohne dass die Wärmezufuhr zur Wandung eine Erhöhung der Temperatur des Sensorkörpers zur Folge hat. Es kann ein thermisches Isolationselement zwischen dem Rand des Sensorkörpers und einem wärmeleitend mit der Wand des Volumens verbundenen Gehäuseteiles vorgesehen sein. Bei diesem thermisch isolierenden Element kann es sich um eine Feder, insbesondere um eine Druck- feder, handeln.

[0016] Des Weiteren können Mittel vorgesehen sein, um einen Gasstrom, insbesondere einen Inertgasstrom, zu erzeugen, der der Dampftransportrichtung zur Sensoroberfläche entgegen gerichtet ist. Der Transport des Dampfes vom Volumen hin zur Sensoroberfläche erfolgt im Wesentlichen durch die Diffusion und insbesondere die Diffusion durch einen Dampftransportkanal hindurch. Die erfindungs gemäße Gasströmung ist der Transportrichtung, also bspw. der Diffusionsrichtung entgegen gerichtet. Das Gas soll mit geeigneten strömungs- erzeugenden Mitteln von der Sensoroberfläche in Richtung eines Fensters strömen, durch welches der Dampf in den Dampftransportkanal eintreten kann. Es lässt sich die Kondensationsrate des Dampfes auf der Sensoroberfläche durch Wahl eines geeigneten Gasstroms zusätzlich herabsetzen. Durch eine der Diffu- sion entgegen gerichtete Gasströmung im Dampf transportkanal wird die maximale Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche erst nach einer längeren Betriebszeit erreicht. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die Einspeisung des Gasstroms, der auch als Spülgasstrom bezeichnet werden kann, in unmittelbarer Nachbarschaft der Sensoroberfläche des Sensorkörpers. In einer bevorzugten Ausgestaltung schließt sich an das Fenster zum Volumen ein Dampftransportkanal an, der von einer Wandung ringsumschlossen ist. Bei dieser Wandung kann es sich bevorzugt um einen Rohrstutzen bzw. eine trichterförmige Schürze handeln. Diese Wandung erstreckt sich bis unmittelbar zur Sensoroberfläche, wobei die Sensoroberfläche parallel zur Fläche des Fensters verlaufen kann. Eine Randkante der Wandung kann von der Oberfläche des Sensorkörpers beabstandet sein. Die Randkante kann aber auch von einer den Sensorkörper umgebenden Halterung beabstandet sein. Der dadurch gebildete Spalt bildet eine Flachdüse, durch welche der Gasstrom in einer Richtung parallel zur Sensoroberfläche einströmt. Es bildet sich bevorzugt eine Gasströmung vom Rand der Sensoroberfläche in Richtung auf das Zentrum der Sensoroberfläche aus. Bevorzugt handelt es sich bei der Flachdüse um eine Ringflachdüse. Der Sensorkörper liegt bevorzugt auf einem Träger, der in einem Sensorgehäuse angeordnet ist. Das Sensorgehäuse besitzt eine Gaszuleitung, durch die das Gas in das Sensorgehäuse eingespeist werden kann. Durch eine das Volumen ausbildende Gasleitung kann eine Gasströmung hindurchströmen, mit der ein organischer Dampf transportiert wird. Das Volumen und insbesondere die als Rohr ausgebildete und beheizte Gasleitung besitzt ein Fenster. Dieses Fenster besitzt eine Öffnung, durch die der Dampf hindurch diffundieren kann. An das Fenster schließt sich bevorzugt der Rohrstutzen an, der eine Diffusions strecke ausbildet. Der Rohrstutzen besitzt einen freien Rand, der von der Sensoroberfläche beabstandet ist. Hierdurch bildet sich ein Spalt. Der Spalt bildet eine Breitschlitzdüse aus, die die Form eines Ringkanals haben kann. Der durch diesen Ringkanal in den Rohrstutzen einströmende Gasstrom erzeugt eine der Diffusion entgegen gerichtete Strömung, so dass die mittlere Transportgeschwin- digkeit des Dampfes vom Fenster zur Sensoroberfläche durch Einstellen der Strömungsgeschwindigkeit justiert werden kann. Bei der Justage wird die Strömung durch den Rohrstutzen bzw. die Temperatur des Sensorkörpers derart eingestellt, dass der zeitliche Massenzuwachs auf der Sensoroberfläche groß genug ist, um ein ausreichend hohes Signal-/ Rauschverhältnis zu bekommen.

[0017] In einer von dem Erfindungsgedanken mit umfassten Beschichtungsan- lage, die eine Prozesskammer aufweist, in die mittels eines Gaseinlassorganes der Dampf eingespeist wird, kann eine erfindungs gemäße Sensoranordnung sowohl in der Dampfzuleitung als auch in der Prozesskammer bzw. am Rand der Prozesskammer angeordnet sein. [0018] Der Sensorkörper wird bevorzugt von einem QCM (Quartz Crystal Monitor) ausgebildet, bei dem es sich um einen Schwingkörper handelt, der von einem Kristall ausgebildet wird. Der Schwingkörper kann bevorzugt aus GaPO₄ bestehen. Die Sensor anordnung wird bevorzugt verwendet, um den Dampf eines organischen Precursors zu bestimmen, der mittels eines Inert- gasstroms durch eine das Volumen ausbildende Gasleitung hindurch transportiert wird. Der Dampf wird zu einem Gaseinlassorgan einer Beschichtungsanla- ge transportiert, in der OLED-Bauelemente, bspw. Bildschirme oder derglei- chen hergestellt werden. Die Sensoranordnung ist insbesondere Teil eines Regelkreises, mit dem eine zeitlich konstante Dampf flussrate in die Prozesskammer einer OLED-Beschichtungseinrichtung geleitet wird. Das Volumen kann von einer Depositionskammer ausgebildet sein, deren Wände eine Temperatur aufweisen, die niedriger ist als die Kondensationstemperatur des Gases, wobei ein derartiges Volumen nicht durchströmt ist und bevorzugt auch keine Inertgasatmosphäre aufweist, sondern im Wesentlichen lediglich eine Dampfquelle, beispielsweise einen Verdampfer zum Erzeugen des Dampfes und ein Substrat, auf dem der Dampf kondensieren soll. Bevorzugt wird das Volumen aber von einer Dampf transportleitung in Form einer beheizten Rohrleitung ausgebildet, durch die ein von einem Dampferzeuger erzeugter Dampf mittels eines Trägergases transportiert wird. Die Wände der Dampftransportleitung haben eine Temperatur, die größer ist als die Kondensationstemperatur des Dampfes. Als Werkstoff für den Sensorkörper kann Quarz verwendet werden. Bevorzugt wird aber ein Werkstoff verwendet, der oberhalb von 50°C und bevorzugt weit oberhalb von 50°C als Schwingkörper verwendet werden kann. Bei einem Betrieb des Sensorkörpers an einer Dampftransportleitung ist die Kondensationsrate des Dampfes auf der Sensoroberfläche etwa 5 mal so groß wie bei der Verwendung des Sensor körpers an einem oder in einem Volumen, in welchem oh- ne Ausbildung einer Strömung ein Dampf erzeugt wird, also wie oben erwähnt bei einer Depositionskammer. Bei der bevorzugten Verwendung des Sensorkörpers an einer dampfdurchströmten Dampftransportleitung müssen die verwendeten Sensoren ggf. eine etwa fünffach höhere Empfindlichkeit aufweisen. Mit den erfindungs gemäßen Maßnahmen sollen diese Erfordernisse erreicht werden. Der Sensorkörper erhält eine vergrößerte Lebensdauer, obwohl beim Betrieb des Sensors an einer Dampftransportleitung eine höhere Depositionsra- te zu erwarten ist.

[0019] Die erfindungs gemäße Vorrichtung zur Bestimmung des Partial drucks besitzt einen Sensorkörper, der eine Sensoroberfläche aufweist und eine von dieser weg gerichteten Rückseite. Der Sensorkörper ist in einer wärmeübertragenden Weise einer Wärmeübertragungsfläche eines Wärmeübertragungskörpers zugeordnet. Erfindungs gemäß erstreckt sich zwischen der Rückseite des Sensorkörpers und der Wärmeübertragungsfläche ein Abstandsraum. Die me- chanische Stabilisierung des Sensorkörpers gegenüber dem Wärmeübertragungskörper erfolgt erfindungs gemäß durch einen Ring, der konzentrisch zum einen kreisrunden Grundriss aufweisenden Sensorkörper angeordnet ist. Die axiale Höhe des Rings definiert den Spaltabstandsraum. Durch den Wärmeübertragungskörper führt eine Gaszuleitung, durch die ein Inertgas in den Ab- standsraum zwischen der Rückseite des Sensorkörpers und der Wärmeübertragungsfläche eingespeist werden kann. Der Ring weist mehrere, bevorzugt sechs bis acht Nuten oder Kanäle auf, die Gasdurchtrittsöffnungen ausbilden, durch die das mit der Gaszuleitung in den Abstandsraum eingespeiste Gas aus dem Abstandsraum austreten kann. Ein Kontaktelement ist der Vorderseite des Sen- sorkörpers, die die Sensoroberfläche ausbildet, vorgesehen. Ein Ringabschnitt des Kontaktelementes beaufschlagt einen randnahen Bereich der Vorderseite des Sensorkörpers und liegt dem Ring gegenüber. Der Ringabschnitt und der Ring haben denselben Durchmesser und sind koaxial einander zugeordnet.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

[0020] Im Folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbei- spiels im Detail erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 den zeitlichen Verlauf einer mit einem Sensorelement des Standes der Kurve a und mit einem erfindungsgemäßen Sensorelement (Kurve b) gemessenen Abscheidungsrate auf der Sensoroberfläche; Fig. 2 den zeitlichen Verlauf der Oszillatorfrequenz; Fig. 3 schematisch den Aufbau einer Beschichtungsvorrichtung zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat;

Fig. 4 einen Schnitt gemäß der Linie IV - IV in Fig. 5 einer Gastransportleitung 1, mit der Dampf eines organischen Ausgangsstoffes von einer Dampf quelle hin zu einem Gaseinlassorgan einer OLED-Beschichtungseinrichtung transportiert wird, wobei die Schnittlinie IV - IV mittig durch ein Fenster 3 in der Wand 4 der Dampftransportleitung 1 gelegt ist;

Fig. 5 den Schnitt gemäß der Linie V - V in Fig. 4;

Fig. 6 vergrößert den Ausschnitt VI in der Fig. 4;

Fig. 7 einen Schnitt gemäß der Linie VII - VII in Figur 6.

Beschreibung der Ausführungsformen

[0021] Die Figur 3 zeigt eine Beschichtungseinrichtung mit einem Reaktorgehäuse 24, in dem sich ein Substrathalter 25 befindet. Der Substrathalter kann temperierbar, insbesondere kühlbar sein. Auf dem Substrathalter 25 befindet sich ein Substrat 26, welches beschichtet werden soll. Durch einen temperierten Gaseinlass 27 wird mittels eines Trägergases ein Dampf eines organischen Materials in die Prozesskammer des Reaktorgehäuses 24 eingeleitet. Der Dampf soll auf dem Substrat 26 kondensieren. Stromaufwärts des Gaseinlasses 27 befindet sich in einer Dampftransportleitung 1 eine Sensoranordnung 23. Stromaufwärts der Sensoranordnung 23 ist ein Verdampfer 22 vorgesehen, in dem ein organischer Ausgangsstoff durch Wärmebeaufschlagung in einen Dampf überführt wird. Durch eine Trägergaszuleitung 21 ein Trägergas 21 in den Ver- dampfer 22 geleitet, mit dem der dort erzeugte Dampf in die Transportleitung 1 transportiert wird.

[0022] Das wesentliche Element der Sensoranordnung 23 ist Sensorkörper 5, der eine Sensoroberfläche 6 aufweist, die der Dampftransportleitung 1 zuge- wandt ist. Der Sensorkörper 5 wird auf eine Temperatur temperiert, die niedriger ist als die Temperatur der Dampf transportleitung 1. Während die Temperatur der Wandung der Dampftransportleitung 1 und auch die Temperatur des Gaseinlasses 27 oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes innerhalb der Transportleitung 1 ist, ist die Temperatur des Sensorkörpers niedriger. Die Temperatur des Sensorkörpers 5 ist so gewählt und insbesondere so auf die Dampfkonzentration bzw. den Partialdruck des Dampfes innerhalb der Transportleitung 1 abgestimmt, dass sich auf der Sensoroberfläche 6 eine Massenanhäufung ausbildet. Diese Massenanhäufung entsteht durch die Kondensation des Dampfes auf der Sensoroberfläche 6. Die Temperatur ist so gewählt, dass bei gleichbleibender Konzentration des Dampfes bzw. des Dampfpartialdrucks in der Transportleitung 1 die Massenanhäufung mit gleichbleibender Rate anwächst. Dies hat zur Folge, dass sich die Oszillatorfrequenz im Wesentlichen gleichbleibend ändert. Aufgrund der Zunahme der schwingenden Masse nimmt die Oszillationsfrequenz stetig ab, wie dies in der Figur 2 durch die Kurve c für die Zeit ti dargestellt ist.

[0023] Die Kurve a in der Figur 1 zeigt die Abscheidungsrate von Kondensat auf der Sensoroberfläche 6 bei einem Sensor gemäß Stand der Technik, bei dem die Temperatur der Sensoroberfläche 6 deutlich unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes liegt. Während der Zeit ti, innerhalb der ein Beschich- tungsprozess innerhalb des Reaktorgehäuses 24 stattfindet und innerhalb der ein Dampf durch die Dampftransportleitung 1 strömt, ermittelt der Sensor eine im Wesentlichen konstante Massenzunahmerate auf der Sensoroberfläche. Die sich an die Zeit ti anschließende Schulter der Kurve ist auf Störeffekte zurückzuführen.

[0024] Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Temperatur der Sensoroberfläche 6 derart erhöht, dass die Nettomassenzunahmerate abnimmt. Die Kurve b zeigt die verminderte Massenzunahmerate während des Prozessschrittes ti. Die Temperatur ist so gewählt, dass gleichzeitig mit der Kondensation des Dampfes aus der Dampftransportleitung 1 auf der Sensoroberfläche 6 auch eine Abnahme der Massenanhäufung stattfindet. Dabei verdampft Kondensat von der Sensoroberfläche 6. Die Temperatur ist jedoch so gewählt, dass die Kondensationsrate größer ist als die Verdampfungsrate. Bei der eingestellten Temperatur der Sensoroberfläche kondensiert ein Prozentsatz X der in die Transportleitung 1 eingeleiteten Dampfmoleküle auf der Oberfläche des Sensorkristalls. Während derselben Zeit verdampft ein Prozentsatz 1-X des Dampfes von der Oberfläche. Mit steigender Temperatur vermindert sich der Pro- zentsatz X des kondensierenden Dampfes.

[0025] Die Steilheit der in der Figur 2 dargestellten Frequenzkurve c während des Prozessschrittes ti hängt einerseits von der Temperatur und andererseits vom Dampfdruck bzw. von der Dampfkonzentration in der Dampftransportleitung 1 bzw. im Volumen 2 oberhalb der Sensoroberfläche 6 ab. Dies hat zur Folge, dass bei geringen Dampfdrücken im Volumen 2 bzw. der Transportleitung 1 die Temperatur erniedrigt werden muss, um ein ausreichend hohes Signal zur Ermittlung des Partialdruckes bzw. der Konzentration zu erhalten. Die Temperatur ist erfindungs gemäß so gewählt, dass während einer Prozesspause t₂ zwischen zwei Prozessschritten tl das Kondensat, welches sich zuvor wäh- rend des Prozessschrittes ti auf der Sensoroberfläche 6 gebildet hat, vollständig wieder abdampft. Die Abdampfzeit t₃ ist bevorzugt kleiner als die Prozesspause t₂. Die Figur 2 zeigt, dass während der Abdampfzeit die Oszillationsfrequenz stetig bis zum Ausgangswert ansteigt. Während der Abdampfzeit liefert der Sensor (Kurve b) ein negatives Sensorsignal.

[0026] Die Figuren 5 bis 7 zeigen ein Ausführungsbeispiel eines Sensorelementes 23. [0027] Die Dampftransportleitung 1 bildet ein Volumen 2 aus, durch welches ein von einem Inertgas transportierter Dampf eines organischen Ausgangsstoffes hindurchtritt. Die Wand 4 der Dampftransportleitung wird auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes, beispielsweise auf 350°C temperiert. [0028] Das Volumen 2 der Dampf transportleitung 1 ist über ein Fenster 3 und einen sich daran anschließenden Dampftransportkanal 20 mit einer Sensoroberfläche 6 eines Sensorkörpers 5 verbunden. Der Durchmesser des Dampftrans- portkanales 20 entspricht in etwa dem Durchmesser des Fensters 3. Beim Ausführungsbeispiel wird der Dampftransportkanal 20 von einem rohrförmigen Stutzen 17 umgeben, der eine trichterförmige Schürze ausbildet, die an ihrer vom Fenster 3 weg weisenden Seite einen freien Rand ausbildet.

[0029] Der Rand des Rohrstutzens 17 ist von der Sensoroberfläche 6 durch einen Spalt beabstandet. Dieser Spalt bildet einen ringförmigen Strömungskanal 16 aus, so dass sich eine Flachdüse ausbildet, durch die ein Gasstrom G hin- durchströmen kann.

[0030] Der im Volumen 2 enthaltene Dampf des organischen Ausgangsstoffes wird insbesondere durch Diffusion in einer Transportrichtung T durch das Fenster 3 und den Dampftransportkanal 20 hindurch zur Sensoroberfläche 6 des Sensorkörpers 5 transportiert. Der Transport des Dampfes erfolgt dabei ge- gen die Gasströmung G, die entgegen der Transportrichtung T durch den Dampftransportkanal 20 und das Fenster 3 strömt. Durch den Massenfluss bzw. den Volumenstrom des Gasstromes G lässt sich somit die Transportrate des Dampfes in Richtung der Transportrichtung T hin zur Sensoroberfläche 6 ein- stellen.

[0031] Es ist ein Kühlelement 11 vorgesehen, das über einen Wärmeübertragungskörper mit der Rückseite 7 des Sensor körpers 5 wärmeleitend verbunden ist. Mit dem Kühlelement 11 wird die Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur von beispielsweise 180°C bis 220°C, bevorzugt 200°C, abgekühlt, bei dieser Temperatur kondensiert der Dampf auf der Sensoroberfläche 6.

[0032] Der Sensorkörper 5 wird von einem QCM ausgebildet, der mit geeigneten, aus dem Stand der Technik her bekannten Mitteln in eine Schwingung versetzt wird. Der QCM ist insbesondere Teil eines Schwingkreises. Die Resonanzfrequenz des QCM wird von der auf der Sensoroberfläche 6 gebildeten Massen- anhäufung des kondensierten Dampfes beeinflusst. Aus der Änderung der Resonanzfrequenz können Rückschlüsse auf die Dampfkonzentration bzw. den Partialdruck des Dampfes im Volumen 2 gezogen werden. Die Massenanhäufungsrate auf der Sensoroberfläche 6 kann durch Vergrößerung des Gasstromes G vermindert werden. Hierdurch lässt sich die Zyklusdauer des Sensorkörpers 5 verlängern.

[0033] Im Ausführungsbeispiel ist der Wärmeübertragungskörper ein Heizelement 8. Das Heizelement 8 besitzt eine Wärmeübertragungsfläche 9, die in wärmeleitendem Kontakt zur Rückseite 7 des Sensorkörpers 5 stehen kann. Eine Wärmeableitfläche 18, die von der Wärmeübertragungsfläche 9 verschieden ist und beim Ausführungsbeispiel der Wärmeübertragungsfläche 9 gegenüberliegt, ist wärmeleitend mit einer Kühlfläche 19 des Kühlelementes 11 verbun- den, so dass das Heizelement 8 die Funktion eines Wärmeübertragungskörpers aufweist, wenn in das Heizelement 8 keine elektrische Wärmeleistung eingespeist wird.

[0034] Die Rückseite 7 des Sensorkörpers 5 kann in einer nicht dargestellten Variante der Erfindung in einen wärmeleitenden Kontakt zur Wärmeübertragungsfläche 9 stehen. In den Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel dargestellt, bei dem die Rückseite 7 des Sensorkörpers 5 von der Wärmeübertragungsfläche 9 durch einen Abstandsraum 30 beabstandet ist. Hierzu dient ein Ring 29, der als Distanzelement wirkt. Der Ring 29 liegt auf der Wärmeübertragungsfläche 9. Die Rückseite 7 stützt sich auf dem Ring 29 ab. Der Sensorkörper 5 hat einen kreisrunden Umriss und liegt koaxial zum Ring 29. In der Mitte des Rings 29 mündet eine Gaszuleitung 28, die sich durch den im Ausführungsbeispiel vom Heizelement 8 gebildeten Wärmeübertragungskörper erstreckt. Durch die Gaszuleitung 28 kann ein Inertgas in den Abstandsraum 30 eingespeist werden. Zum Abfluss des Inertgases besitzt der Ring 29 eine Mehrzahl, insbesondere sechs bis acht Gasdurchtrittsöffnungen 32. Der Sensorkörper 5 ist von einem Ringspalt 31 umgeben, durch den das Inertgas abströmen kann.

[0035] Der im Wesentlichen kreisrunde Sensorkörper 6 ist zwischen dem Ringabschnitt 12' des Kontaktelementes 12 und dem Ring 29 gewissermaßen eingespannt. Die Berührungslinie des Ringabschnittes 12' bzw. des Ringes 29 erstreckt sich bevorzugt auf einer Knotenlinie einer Schwingung des Sensorkörpers 5.

[0036] Im Ausführungsbeispiel ist ferner vorgesehen, dass zwischen der Wärmeableitfläche 18 des Heizelementes 8 und der Kühlfläche 19 des Kühlele- mentes 11 ein Isolierelement 10 angeordnet ist. Das Isolier element 10 hat eine geringere Wärmeleitfähigkeit als das Heizelement 8. Die Wärmeleiteigenschaft des Isolationselementes 10 ist so gewählt, dass bei nicht abgeschalteter Kühlleistung des Kühlelementes 11 durch Einspeisung elektrischer Heizleistung in das Heizelement 8 die Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur aufheizbar ist, bei der das auf Sensoroberfläche 6 angehäufte Kondensat sublimieren kann. Die Wärmeübertragungsfläche 9 hat somit einerseits die Funktion, während des Normalbetriebs Wärme vom Sensorkörper 5 abzuführen und andererseits während des Reinigungsbetriebs Wärme dem Sensorkörper 5 zuzuführen.

[0037] Wird die Wärmezufuhr zum Heizelement 8 beendet, so wird dem Heizelement 8 durch das Isolationselement 10 hindurch Wärme entzogen. Das Heizelement 8 kühlt sich dabei ab und entzieht dem Sensorkörper 5 ebenfalls Wärme, so dass die Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes gebracht wird.

[0038] Das Heizelement 8, das Isolationselement 10 und das Kühlelement 11 bilden einen Sensorkörperträger, der in einem Gehäuse 14 steckt, in das eine Gaszuleitung 15 mündet, durch welche der Gasstrom eingespeist wird, der als Spülgasstrom G durch die ringspaltförmige Öffnung zwischen dem Rand des den Dampf transportkanals 20 umgebenden Rohrstutzens 17 und der Sensoroberfläche 6 durch den Dampftransportkanal 20 hindurchströmt. Der Gasstrom G besteht bevorzugt aus einem Inertgas. Dabei kann es sich um Stickstoff, ein Edelgas oder aber auch um Wasserstoff handeln. Bevorzugt besteht der

Gasstrom G aus demselben Stoff, aus dem auch der Trägergasstrom besteht, mit dem der Dampf durch das von einer Gasleitung ausgebildeten Volumen 2 transportiert wird.

[0039] Es ist ein Kontaktelement 12 vorgesehen, das eine Ringform aufweist und einen zentralen Bereich der Sensoroberfläche 6 umgibt. Der Sensorkörper 5 wird bevorzugt derart zum Schwingen angeregt, dass die Berührungslinie des Kontaktelementes auf einer Knotenlinie verläuft. Einen Gegenkontakt zum Kontaktelement 12 bildet die Rückseite des Sensorkörpers 5. Das Kontaktelement 12 und der Gegenkontakt sind zur Durchführung der Oszillation an einer elektronischen Schaltung angeschlossen. [0040] Es sind bevorzugt mehrere Federelemente 13 vorgesehen, mit denen sich das Kontaktelement 12 an einem heißen Teil des Gehäuses abstützt. Die Federelemente 12 bieten somit einen Wärmeübertragungswiderstand in der Art eines Wärmeisolationselementes, so dass die Temperatur des Sensorkörpers 5 im Wesentlichen unabhängig von der Temperatur der Wandung 4 des Volu- mens 2 bzw. von der Temperatur des Rohrstutzens 17 eingestellt werden kann.

[0041] Das Kontaktelement 12 besitzt einen Ringabschnitt 12', der denselben Durchmesser aufweist wie der Ring 29. Der Ring 29 liegt koaxial zum Kontaktelement 12. Der Ring 29 liegt somit ebenfalls auf einer Knotenlinie.

[0042] Der durch den Ringspalt 31 hindurchströmende Gasstrom strömt au- ßen am Kontaktelement 12 vorbei und durch den Strömungskanal 16.

[0043] Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinatio- nen auch kombiniert sein können, nämlich:

[0044] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Temperatur so gewählt ist, dass beim Unterschreiten eines Grenzpartialdrucks oder einer Grenzkonzentration des Dampfes im Volumen 2 die Massenanhäufung abnimmt. [0045] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Partialdruck oder die Konzentration des Dampfes in der Transportleitung 1 gemäß einem Verfahren nach Anspruch 1 bestimmt wird, wobei das Volumen 2 ein Teil der Transportleitung 1 ist. [0046] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Temperatur so gewählt ist, dass die Massenänderung für die Zeit ti eines Prozessschrittes, in dem der Dampf durch die Transportleitung 1 strömt oder sich im Volumen 2 befindet, anwächst und in einer Prozesspause t₂ zwischen zwei Prozessschritten, in der kein Dampf durch die Transportleitung 1 strömt oder sich im Volu- men 2 befindet, bis auf Null abnimmt.

[0047] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Zeit t₃, innerhalb derer die Massenanhäufung vollständig von der Sensoroberfläche 6 verdampft, kleiner ist als die Prozesspause t₂.

[0048] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Zeit t₃, inner- halb derer die Massenanhäufung vollständig von der Sensoroberfläche 6 verdampft, maximal dem Dreifachen, bevorzugt maximal dem Zweifachen, der Zeit ti eines Prozessschrittes entspricht.

[0049] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Temperatur derart an einem Bereich eines Partialdrucks oder einer Konzentration des Dampfes, der im Prozessschritt verwendet wird, angepasst ist, dass auch bei minimalem Partialdruck oder bei der minimalen Konzentration die Massenanhäufung anwächst.

[0050] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die während eines Prozessschrittes stattfindende kontinuierliche Verdampfung des Kondensats von der Sensoroberfläche 6 bei einer Regelung des Partialdrucks oder der Konzentration des Dampfes auf einen Sollwert durch einen "Tooling-Factor" berücksichtigt wird.

[0051] Eine Verwendung einer Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen 2 mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur temperierbaren Sensorkörper 5, dessen Oszillationsfrequenz durch eine auf seiner Sensoroberfläche 6 von kondensiertem Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei die von der Sensoroberfläche 6 weg weisende Rückseite 7 des Sensorkörpers 5 an einer Wärmeübertragungsfläche 9 eines Wärmeübertragungskörpers anliegt, zur Durchführung eines Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7.

[0052] Eine Verwendung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der Wärmeübertragungskörper von einem Heizelement 8 ausgebildet ist, das mit einer von der Wärmeübertragungsfläche 9 verschiedenen Wärmeableitfläche 18 wärme- leitend mit einem Kühlelement 11 verbunden ist.

[0053] Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch einen Abstandsraum 30 zwischen der Rückseite 7 und der Wärmeübertragungsfläche 9, wobei eine durch den Wärmeübertragungskörper hindurch geführte Gaszuleitung in den Abstandsraum mündet, der von einem Ring umgeben ist, auf dem sich ein randnaher Bereich des Sensorkörpers abstützt und welcher Gasdurchtrittsöff- nungen aufweist.

[0054] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Ringabschnitt 12' eines Kontaktelementes 12 dem Ring 29 unmittelbar gegenüberliegend auf der Sensoroberfläche 6 anliegt. [0055] Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkenden Mittel ersetzt werden können.

Liste der Bezugszeichen

1 Dampftransportleitung 28 Gaszuleitung

2 Volumen 29 Ring

3 Fenster 30 Abstandsraum

4 Wand 31 Ringspalt

5 Sensorkörper 32 Gasdurchtrittsöffnung

6 Sensor oberfläche

7 Rückseite G Spülgasstrom

8 Heizelement T Transportrichtung

9 Wärmeübertragungsfläche

10 Isolationselement

11 Kühlelement

12 Kontaktelement

12' Ringabschnitt

13 Federelement

14 Gehäuse

15 Gaszuleitung

16 Strömungskanal

17 Rohrstutzen

18 Wärmeableitfläche

19 Kühlfläche

20 Dampftransportkanal

21 Trägergaszuleitung

22 Verdampfer

23 Sensoranordnung

24 Reaktorgehäuse

25 Substrathalter

26 Substrat

27 Gaseinlass

Claims

Ansprüche

1. Verfahren zur Bestimmung des Partial drucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2), wobei eine Sensoroberfläche (6) eines mit einer Oszillationsfrequenz oszillierenden Sensorkörpers (5) auf eine Temperatur temperiert wird, bei der der Dampf unter Ausbildung einer stetig anwachsenden, die Oszillationsfrequenz beeinflussenden Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche (6) kondensiert, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur so gewählt ist, dass beim Unterschreiten eines Grenzpartialdrucks oder einer Grenzkonzentration des Dampfes im Volumen (2) die Massenanhäufung abnimmt.

2. Verfahren zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat (26), wobei ein Dampf durch eine Transportleitung (1) zu einem das Substrat aufnehmenden, in einem Reaktorgehäuse (24) angeordneten Substrathalter (25) strömt und auf dem Substrat (26) abgeschieden wird, dadurch gekenn- zeichnet, dass der Partialdruck oder die Konzentration des Dampfes in der

Transportleitung (1) gemäß einem Verfahren nach Anspruch 1 bestimmt wird, wobei das Volumen (2) ein Teil der Transportleitung (1) ist.

Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur so gewählt ist, dass die Massenänderung für die Zeit (ti) eines Prozessschrittes, in dem der Dampf durch die Transportleitung (1) strömt oder sich im Volumen (2) befindet, anwächst und in einer Prozesspause (t₂) zwischen zwei Prozessschritten, in der kein Dampf durch die Transportleitung (1) strömt oder sich im Volumen (2) befindet, bis auf Null abnimmt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeit (t₃), innerhalb derer die Massenanhäufung vollständig von der Sensoroberflä- che (6) verdampft, kleiner ist als die Prozesspause (t₂).

Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeit (t₃), innerhalb derer die Massenanhäufung vollständig von der Sensoroberfläche (6) verdampft, maximal dem Dreifachen, bevorzugt maximal dem Zweifachen, der Zeit (ti) eines Prozessschrittes entspricht.

Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur derart an einem Bereich eines Partialdrucks oder einer Konzentration des Dampfes, der im Prozessschritt verwendet wird, angepasst ist, dass auch bei minimalem Partialdruck oder bei der minimalen Konzentration die Massenanhäufung anwächst.

Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekenn¬

zeichnet, dass die während eines Prozessschrittes stattfindende kontinuierliche Verdampfung des Kondensats von der Sensoroberfläche (6) bei einer Regelung des Partialdrucks oder der Konzentration des Dampfes auf einen Sollwert durch einen "Tooling-Factor" berücksichtigt wird.

Verwendung einer Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2) mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur temperierbaren Sensorkörper (5), dessen Oszillationsfrequenz durch eine auf seiner Sensoroberfläche (6) von kondensiertem Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei die von der Sensoroberfläche (6) weg weisende Rückseite (7) des Sensorkörpers (5) an einer Wärmeübertragungsfläche (9) eines Wärmeübertragungskörpers anliegt, zur Durchführung eines Verfahrens gemäß einem der vorangehenden Ansprüche. Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmeübertragungskörper von einem Heizelement (8) ausgebildet ist, das mit einer von der Wärmeübertragungsfläche (9) verschiedenen Wärmeableitfläche (18) wärmeleitend mit einem Kühlelement (11) verbunden ist.

Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2) mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper (5), dessen Oszillatorfrequenz durch eine auf seiner Sensoroberfläche (6) vom kondensierten Dampf gebildeten Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei die von der Sensoroberfläche (6) weg weisende Rückseite (7) des Sensorkörpers (5) mit einer Wärmeübertragungsfläche (9) eines Wärmeübertragungskörpers in einer Wärmeübertragungsverbindung steht, gekennzeichnet durch einen Abstandsraum (30) zwischen der Rückseite (7) und der Wärmeübertragungsfläche (9), wobei eine durch den Wärmeübertragungskörper hindurch geführte Gaszuleitung (28) in den Abstandsraum (30) mündet, der von einem Ring (29) umgeben ist, auf dem sich ein randnaher Bereich des Sensorkörpers (5) abstützt und welcher Gasdurchtrittsöffnungen (32) aufweist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ringabschnitt (12¹) eines Kontaktelementes (12) dem Ring (29) unmittelbar gegenüberliegend auf der Sensoroberfläche (6) anliegt.

12. Verfahren, Verwendung oder Vorrichtung, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.