DE19539961C1 - Verfahren zum thermischen Verdampfen von elektrisch leitfähigen Materialien - Google Patents
Verfahren zum thermischen Verdampfen von elektrisch leitfähigen MaterialienInfo
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description
Die heute bekannten und industriell genutzten thermischen Aufdampfquellen
bestehen meist aus widerstandsbeheizten Verdampferschiffchen. Diese sind in der
Regel aus Refraktärmetallen bzw Refraktärmetallverbindungen, Kohlestäbe oder
intermetallischen Verbindungen wie Titanborid, Bornitrid und/oder Aluminiumnitrid
aufgebaut. Letztere werden wegen ihrer chemischen Beständigkeit gegenüber
Aluminium bei Temperaturen um 1800 K, vor allen Dingen zum kontinuierlichen
Verdampfen von Aluminium im Vakuum eingesetzt.
Wegen dieser bekanntermaßen hohen chemischen Beständigkeit ersetzen solche
keramische Verdampferschiffchen mehr und mehr jene Verdampferquellen aus
Kohlenstoff bzw. Graphit und Refraktärmetallen bzw. deren Verbindungen. Speziell
im Bereich der Flashbedampfung - hier wird nicht kontinuierlich das Material
nachgeführt, sondern jeweils nur eine vorgegebene Menge auf den Verdampfer
aufgelegt und verdampft - verdrängen die intermetallischen Verbindungen die
Refraktärmetalle wegen der hohen Wirtschaftlichkeit. So werden mit
Wolframwendeln typisch 10 Zyklen erreicht, hingegen mit den intermetallischen
Verbindungen 400 Zyklen und mehr.
In der Patentschrift DD-PS 92 167 vom 24.09.71 wird eine Einrichtung zur Erzielung
konstanter Verdampfungsraten bei widerstandsbeheizten Verdampferquellen
beschrieben. Diese Patentschrift geht davon aus, daß direkt bzw. indirekt
(Optokoppler) eine Temperaturerfassung der Verdampfungsquelle erfolgt und durch
entsprechende elektrisch oder elektronische Regeleinheiten eine vorgegebene
Temperatur konstant gehalten wird, wodurch natürlich eine konstante
Abdampfleistung erreicht wird. In der Praxis zeigt sich jedoch, daß dieses Verfahren
nicht tauglich ist, da bei optischer Temperaturmessung das Schauglas bzw jede
Fotodiode ebenfalls bedampft wird, womit ein extrem starkes Abdriften des
Meßwertes vorliegt. Bei einer Messung durch Thermoelemente kann diese nur
punktuell erfolgen, was wiederum nicht den tatsächlichen Zustand des
Verdampfungssystems erfaßt, es sei denn, man führt eine multiple punktuelle
Messung durch, was wiederum wirtschaftlich und technologisch in den meisten
Fällen nicht gerechtfertigt ist. Hinzuweisen ist, daß bei der punktuellen Messung der
Temperatur des Verdampfers niemals ein reproduzierbarer Wert erhalten wird, da
im Zustand des Benetzens über das flüssige Aluminium ein Parallelwiderstand
aufgebaut wird, welcher im Bereich der Benetzung den Widerstand des
Verdampfungssystemes um Faktoren verändert, wodurch sich die Glühzonen immer
auf den trockenen Bereich der Verdampfer hin konzentriert. Inhalt dieser Erfindung
ist es, eine andere Hilfsgröße als die Temperatur zur Regelung zu finden.
Die Patentschrift DD-PS 2 99 902 vom 30.10.92 beschäftigt sich mit Hohlkathoden
als Verdampfungsquellen und einer Regeleinheit, welche den Verdampfungsstrom
selbst als Regelgröße verwendet. Speziell beim Betreiben eines Plasmabogens ist
natürlich der Plasmastrom direktproportional der Verdampfungsmenge, womit
natürlich eine proportionale Regelgröße vorhanden ist. In diesem Fall geht es
lediglich darum, den Verdampfungsstrom konstant zu halten und somit eine
wirtschaftliche Entlastung des Bedienungspersonals zu erreichen. Der Erfindung
liegt keinerlei Zeitkomponente zugrunde und ist in dieser Art für die in dieser
Erfindung beschriebenen widerstandsbeheizten Verdampfungsquellen nicht an
wendbar. Diese Erfindung konzentriert sich auf eine Flashverdampfung und keine
kontinuierliche Bedampfung. Der Strom, welcher nach dieser Erfindung als
Regelgröße gemessen wird, ist nicht konstant, sondern wird über die Zeitanalyse
nach Abschluß des Verdampfungsvorganges indirekt beeinflußt.
Ähnlich ist der erfinderische Gedanke, der der Patentschrift US-PS 5 221 349 vom
22.06.93 zugrundeliegt. In diesem Patent ist eine Bogenentladung beschrieben,
wobei der Entladungsstrom mit der Zeit gemessen und als Regelgröße verwendet
wird. Durch Erfassung von Strom und Zeit kann die Gesamtmenge des mittels
Bogenentladung verdampften Materials charakterisiert werden und somit die
Prozeßdauer kontrolliert werden.
Patent DE-PS 43 08 616 vom 18.03.93 beschreibt das Verdampfen von Aluminium
aus Wolframwendeln. Das Problem bei der Verwendung von keramischen
Verdampfern liegt in erster Linie gegenüber Wolframwendeln darin, daß eine mehr
oder weniger gerichtete Abdampfung stattfindet. Wolframwendeln benetzen
allseitig, weshalb auch eine allseitige Verdampfung des Metalles stattfindet. Das
beschriebene Verfahren eignet sich vor allen Dingen für eine räumliche
Verdampfung, weniger jedoch für eine gerichtete Bedampfung, da bezüglich der
Ausbeute des zu verdampfenden Metalles nur sphärisch ein gewisser Kegel als
Nutzungsfläche in Betracht gezogen werden kann. Bei dieser sphärischen
Verdampfung wie im Patent charakterisiert, ist es auch unmaßgeblich, mit welcher
Temperatur das Metall verdampft wird, da in jedem Fall eine quasi kugelförmige
Verdampfungscharakteristik sich einstellen wird. Aus diesem Grunde wird auch nur
der Abschaltpunkt als Regelkriterium charakterisiert. Der Einfluß der
temperaturabhängigen Beschichtungsqualität ist dabei nicht berücksichtigt und auch
nicht zu berücksichtigen.
Im Gegensatz dazu liegt dieser Erfindung nun die Absicht zugrunde, ein Verfahren,
welches, geometrisch bedingt eine Vorzugsrichtung des Verdampfungskegels
aufweist, durch entsprechende Prozeßführung derart zu optimieren, daß ein
definierter Abdampfkegel reproduzierbar garantiert werden kann und somit eine
Optimierung der Bedampfung bezüglich Gleichmäßigkeit der Schichtstärke auf dem
Substrat erfolgt. Diese Forderung, welche z. B. beim Bedampfen der leitfähigen
Schicht auf Fernsehröhren gegeben ist, wo aus einer oder mehreren meist parallel
geschalteten Verdampferquellen Aluminium abgedampft wird, führt zu
nachfolgender Aufgabenlösung:
Durch Analyse der Stromkurve in Abhängigkeit der vorgegebenen Gesamtzeit wird
die Konstantspannung so dimensioniert, daß trotz Änderung des elektrischen
instabilen Systems immer die gleiche vorab definierte Abdampfkeule entsteht und
somit die Reproduzierbarkeit mit optimierter Beschichtungsqualität gewährleistet
wird. Neben dem qualitativen Vorteil der Beschichtung steht die Lebensdauer der
Verdampfer im Vordergrund. Wie in anderen Patenten bereits beschrieben, ist die
Lebensdauer der Verdampfer in der Regel sehr stark temperaturabhängig. Beim
Betreiben solcher Verdampfer wird derart verfahren, daß die Verdampfer mit einer
bestimmten vom Anlagenbetreiber empirisch ermittelten Spannung auf
Verdampfungstemperatur im direkten Stromdurchgang erhitzt werden und mittels
eines Timers nach einer konstant vorgegebenen Zeit automatisch abgeschaltet
werden. Wesentlich ist nun, daß sich der elektrische Widerstand des Verdampfers
über die Lebensdauer verändert und zwar zum niederohmigeren Verfahren. In der
Praxis wird also eine Spannung U1 für einen neuen Verdampfer eingestellt, welche
hoch genug ist, um nach der konstant vorgegebenen Zeit sämtliches Aluminium zu
verdampfen. Vergleicht man nun die Leistung, welche sich aus dem Produkt
Spannung und Strom ergibt eines neuen Verdampfers mit der eines alten und
beachtet man, daß der Anlagenbetreiber die einmal vorgegebene Spannung beim
neuen Schiffchen nicht mehr ändert, ergibt sich die Notwendigkeit, daß durch das
immer niederohmigere Verfahren nach und nach immer höhere Ströme fließen, was
zu einer höheren Leistungsaufnahme wegen der konstant vorgegebenen und
unveränderten Spannung führt und somit zu einer höheren Abdampftemperatur.
Nachdem sich diese Erfindung auf keramische Verdampfer dergestalt rechteckiger
Stäbe mit einem typischen Querschnitt von 4×6 mm und einer Länge von ca. 100 mm
bezieht, ist der Einfluß der Temperatur im Gegensatz zu anderen
Verdampfungssystemen von allergrößter Bedeutung. Ungeachtet der Tatsache, ob
eine nutenförmige Vertiefung im Verdampfer eingefräst ist oder nicht, wird das
Metall in Abhängigkeit der Abdampftemperatur mehr oder weniger gerichtet
verdampft. Weiter bewirkt jede Temperaturänderung auch einen Unterschied in der
Abdampfgeschwindigkeit sowie in der Ausbeute (verdampfte Aluminiummenge zu
bedampfter Menge am Substrat), was zwangsweise zu völlig unterschiedlichen
Bedampfungsqualitäten führt. Die Unterschiede sind in punkto Bedampfungsstärke
und Homogenität zu beobachten.
Im Falle vom Bedampfen von Bildschirmröhren ist folgende Beobachtung zu
machen:
Der Kunde verdampft Aluminium bei einer vorgegebenen Spannung von z. B. 8,5 V.
Bei einem neuen Verdampfer mit einem spezifischen Widerstand von z. B. 450
µ Ê cm
(Raumtemperatur) ergibt sich daraus eine Stromstärke von ca. 160 A entsprechend
einer Leistung von 1360 W. Dies wiederum entspricht einer Temperatur um 1470°C.
Bei dieser Temperatur wird das Aluminium, welches auf dem Verdampfer
chargiert ist, nach ca. 15 Sekunden Betriebsdauer den Verdampfer benetzen und
somit einen Parallelwiderstand bilden. Dieser bewirkt einen Anstieg der Stromstärke
über die Dauer von 15 Sekunden auf ca. 230 A entsprechend einer Leistung von
1955 W. Bei dieser Leistung kann die chargierte Menge von Aluminium nach einer
gesamten Zyklusdauer von ca. 35 Sekunden verdampft werden, so daß eine Nach
heizzeit von 5 Sekunden bis zum Abschaltpunkt nach 40 Sekunden gegeben ist. Die
Beschichtung des Substrates ist in diesem Fall mit einer Homogenität von besser 10
% festzustellen.
Beobachtet man den selben Vorgang bei einem gealterten Verdampferschiffchen,
bei welchem der elektrische Widerstand nur etwa halb so hoch ist wie beim neuen
Schiffchen, so ist die Homogenität der bedampften Schicht etwa ± 25% unter der
Maßgabe, daß trotz verändertem elektrischen Widerstand mit derselben Spannung
gearbeitet wird. In diesem Fall bedeutet dies Ausschuß für die
Fernsehbildschirmröhre.
Zunächst wurde der Grundgedanke manuell wie folgt simuliert:
Es wurden jeweils zwei neue Verdampferschiffchen mit einem elektrischen,
spezifischen Widerstand bei Raumtemperatur von 475 µ Ê cm in 2 Produktions
anlagen eingebaut.
In Fig. 1 ist auf der Ordinate der Verdampferstrom (J) aufgezeichnet und auf der
Abszisse die Verdampfungsdauer (t). Zunächst wird über 20 Sekunden (t₁) mit einer
Spannung von 4 V der Verdampfer auf eine Temperatur um 600°C aufgeheizt, so
daß bezogen auf den keramischen Verdampfer kein zu hoher Temperaturschock
erzwungen wird. Wie zu erkennen ist, fällt der Strom während dieser Zeit (t₁) in
Abhängigkeit des Temperaturanstieges aufgrund des positiven elektrischen
Temperaturkoeffizienten.
Nach 20 Sekunden wird automatisch die Hauptspannung von z. B. 8,5 V angelegt.
Entsprechend steigt die Stromstärke auf einen höheren Wert, welcher sich
wiederum bedingt durch den positiven Temperaturkoeffizienten reduziert, bis nach
der Aufheizzeit t₃ das Aluminium schmilzt und während der Zeit t₄ das
Verdampferschiffchen benetzt. Nach der vollständigen Benetzung, welche sich
durch den maximalen Strompeak zeigt, erfolgt die Verdampfung über die Dauer t₅.
Mit fortgeschrittener Verdampfung reduziert sich wiederum der anteilige
Parallelwiderstand durch das flüssige Aluminium, so daß sich nach der Zeit t₃ + t₄ +
t₅ der trockene Verdampferwiderstand einstellt. Diese konstante Stromstärke bleibt
nun bis zum Ende des Zyklus von insgesamt 20 + 40 Sekunden bestehen und soll
per Definition dieser Erfindung als Regelgröße dienen und nicht länger als 10
Sekunden dauern.
Bis zum 10. Flash wurde Anlage A mit unveränderten Parametern betrieben, Anlage
B wurde kontinuierlich spannungsseitig entsprechend der sich ständig ändernden
Trockenphase zu längeren Zeiten hin reduziert, so daß die Trockenphase selbst
niemals länger als 10 Sekunden war.
Diese Versuchsreihe zeigt, daß durch entsprechende Regelung der Spannung,
wobei als Regelgröße die Zeit für die Trockenphase t₈ genommen wurde, sowohl die
Qualität der Bedampfung wie auch die Lebensdauer der keramischen
Verdampferschiffchen entscheidend beeinflußt werden kann. Spätere Versuche
mittels elektrischer Schaltung haben diese Effekte auch bei dem Einsatz von
elektronischen Regeleinheiten bestätigt.
Claims (5)
1. Verfahren zum thermischen Verdampfen von elektrisch leitfähigen
Materialien, bei dem bei vorgegebener Zyklusdauer der Strom zeitabhängig
gemessen wird, um in Abhängigkeit von der bereits verdampften Material
menge den aktuellen Betriebszustand zu ermitteln und die Dauer zwischen
vorgebener Zyklusdauer und Verdampfungsende zu bestimmen, und als
Regelgröße verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein widerstands
beheizter, keramischer Verdampfer, bei dem das Material in direktem Kontakt
mit dem elektrisch leitfähigen Verdampfer während des Abdampfzyklus steht,
eingesetzt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
zwischen dem Verdampfer und dem Material eine Trennschicht aus
hochschmelzenden Metallen und/oder deren Verbindungen angeordnet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine
elektrisch isolierende Trennschicht eingesetzt und mittels einer Hilfsquelle
die elektrische Leitfähigkeit des Verdampfungsbades parallel zum
elektrischen Widerstand des beheizten Verdampfer gemessen wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß aus
den zeitabhängigen elektrischen Meßwerten und den Werten aus einem
zusätzlichen Meßsystem in Abhängigkeit von der Länge der Nachheizphase
die Qualität der Metallisierung korreliert und mittels einer intelligenten
Software das Verdampfungssystem bezüglich der Abdampfcharakteristik bei
verringerter Strahlungsbelastung und der Lebensdauer der Verdampferquelle
selbst optimiert wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19539961A DE19539961C1 (de) | 1995-01-14 | 1995-10-27 | Verfahren zum thermischen Verdampfen von elektrisch leitfähigen Materialien |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19500948 | 1995-01-14 | ||
DE19539961A DE19539961C1 (de) | 1995-01-14 | 1995-10-27 | Verfahren zum thermischen Verdampfen von elektrisch leitfähigen Materialien |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19539961C1 true DE19539961C1 (de) | 1996-06-13 |
Family
ID=7751483
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19539961A Expired - Fee Related DE19539961C1 (de) | 1995-01-14 | 1995-10-27 | Verfahren zum thermischen Verdampfen von elektrisch leitfähigen Materialien |
Country Status (1)
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DE (1) | DE19539961C1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10347989B4 (de) * | 2003-10-15 | 2014-10-16 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum Stabilisieren des Verdampfens mittels Schiffchenverdampfer |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DD299902A7 (de) * | 1989-10-30 | 1992-05-14 | Hochvakuum Dresden Veb | Verfahren zum betreiben eines plasmabogens einer hohlkatodenverdampferquelle |
US5221349A (en) * | 1991-04-10 | 1993-06-22 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Vaccum arc vapor deposition device |
DE4308616C1 (de) * | 1993-03-18 | 1994-07-21 | Dresden Vakuumtech Gmbh | Verfahren zur Steuerung der Verdampfung eines leitfähigen Materials aus einem Widerstandsverdampfer |
-
1995
- 1995-10-27 DE DE19539961A patent/DE19539961C1/de not_active Expired - Fee Related
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