TWI709748B - 測定蒸汽濃度或分壓之裝置、感測器之應用及清潔感測器活性面之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關於一種裝置，其用於測定一容積(2)內之蒸汽的濃度，以及用於控制該由載氣運送過該容積(2)之蒸汽的質量流量，其中該容積(2)可被加熱裝置(8)加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度，包括：感測器(1)，該感測器提供與該蒸汽之濃度或分壓相關的感測器信號，其中該感測器(1)具有可振盪之振動體(17)，該振動體之振盪頻率受該振動體(17)之活性面(18)上由冷凝蒸汽形成的質量累積影響；及分析裝置，該分析裝置根據該振盪器頻率與時間相關的變化獲得該濃度或該分壓。為能清潔該感測器，本發明提出：該活性面(18)導電且具有電接點(19、20)以導入加熱電流(I)，該活性面(18)可藉由該加熱電流被加熱。

Description

測定蒸汽濃度或分壓之裝置、感測器之應用及清潔感測器活性面之方法
本發明係有關於一種裝置，其用於測定一容積內之蒸汽的濃度或分壓，特別用於測定或控制該由載氣運送過該容積之蒸汽的質量流量，其中該容積可被加熱裝置加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度，包括：感測器，該感測器提供與該蒸汽之濃度或分壓相關的感測器信號，其中該感測器具有可振盪之振動體，該振動體之振盪頻率受該振動體之活性面上由冷凝蒸汽形成的質量累積影響；及分析裝置，該分析裝置根據該振盪器頻率與時間相關的變化獲得該濃度或該分壓。
此外，本發明係有關於一種感測器之應用以及一種清潔OVPD塗佈系統中之感測器之活性面的方法。
「高溫微量天平感測器晶體(High Temperature Microbalance Sensor Crystal)」在市場上有售。該感測器應用於PVD、CVD、ALD及OLED之沉積裝置。由GaPO4(磷酸鎵)構成之單晶體具有壓電特性且可藉由施加交流電壓而發生約5.8Mhz之振盪。由該晶體形成之振動體具有面向蒸汽之活性面，蒸汽可在該活性面上冷凝。冷凝物/沉積物形成一層且進而形成質量累積，該質量累積對振動體之振動行為有影響。具體而言，振動體頻率發生變化。根據單位時間內之頻率變化，可推斷出活性面之前的氣相蒸汽 濃度，以便能測定蒸汽分壓。
關於QCM感測器及其在OVPD方法中之應用的描述見於DE 10 2014 102 484。
DE 1 598 401描述一種壓電晶體，該晶體上成形有電加熱元件。習知將帶有可加熱之感測器面的QCM感測器用於脫附(Desorptionsstudien)，且其間將溫度加熱至120℃。
本發明亦有關於一種如DE 10 2011 051 931 A1所描述之OLED塗佈裝置。在沉積反應器內設有基座，其表面被冷卻且承載待塗佈之基板。載氣-蒸汽混合物自進氣機構被送入製程室，該進氣機構被加熱至高於蒸汽冷凝溫度之溫度。蒸汽在基板表面冷凝，其中，層的品質一方面與製程室內之蒸汽的濃度(分壓)相關，另一方面亦與基板表面溫度相關。實施沉積OLED層於基板上之方法時，最好使蒸汽以時間上恆定之流率流入製程室。在蒸汽發生器中藉由加熱固態或液態起始材料來產生蒸汽。該起始材料可以氣膠形式被送入蒸發容積。用於將蒸汽送入製程室之載氣通過該蒸發容積。該載氣由質量流量控制器送入蒸發裝置之管道系統。透過第二感測器獲得受蒸汽之濃度(分壓)影響的感測器信號。
WO 2010/130775 A1、US 2006/0179918 A1及US 8,215,171 B1揭露所謂之QCM(Quartz crystal microbalance，石英晶體微量天平)感測器。此等感測器應用於真空蒸發裝置，即所謂的VTE(Vacuum thermal evaporation，真空熱蒸發)系統。QCM感測器由石英晶體構成，該石英晶體在其諧振頻率下受激勵而發生振動。例如蒸發含金屬(例如金)物體或者蒸發含非金屬物體時，一定蒸汽量在石英所形成之振動體的表面區段冷凝。該振動體在先前技 術中保持約50℃之溫度。實施塗佈程序期間，振動體表面生長冷凝物層。此附加質量使振動體失諧，致使頻率隨時間變化。此結果係根據所謂的Sauerbrey方程式而得到。在該QCM感測器之習知應用中，塗佈程序在此振盪器頻率達到預定終值時結束。
實施過一定次數之塗佈程序後須更換或清潔感測器以保持其振動能力，因為沉積於石英晶體上之層起阻尼作用，會影響頻率及振幅。
為了自振動體之活性面移除沉積物或冷凝物，有人提出將振動體加熱至高於該冷凝物或沉積物之蒸發溫度的溫度。相關加熱裝置具有加熱管，該加熱管不僅須加熱振動體，亦須加熱保持該振動體之保持裝置。故，清潔程序極為耗時。在不良條件下，清潔振動體之活性面所需要的時間可能超過塗佈程序所需之時間。
本發明之目的在於改良塗佈裝置之效率，尤其在於縮短振動體之活性表面的清潔用時。
該目的透過申請專利範圍所給出之發明而達成。
該塗佈裝置具有QCM感測器作為感測器，該QCM感測器具有可振盪之振動體，其振盪頻率受該振動體之表面上由冷凝蒸汽形成的質量累積(特別是層)影響。該振盪器頻率一方面與該層之厚度相關，另一方面亦與該層之品質即物理及化學特性相關。該感測器安裝於氣體輸送管線之一容積內，特別是有機起始材料之蒸汽由載氣流運送過該氣體輸送管線。根據該振動體所形成之振盪器之諧振頻率與時間相關的變化率可推導出該輸送管線容積內部的蒸汽濃度。根據被受控送入該容積且通過該輸送管線容積之載氣 的流率，以及根據所獲得的蒸汽濃度或所獲得的分壓，可獲得蒸汽進入塗佈裝置之流率(質量/時間)。由晶體構成之振動體的表面上在數分鐘內便會形成質量累積，若不預先清除該質量累積，則無法繼續使用感測器。先前技術大約以30分鐘之時長將整個晶體加熱至約350℃之溫度。而後須再度冷卻該晶體。需要提供大量的熱(能量)。需要使此部分熱穿過晶體並到達覆有待蒸發之層的活性表面。
根據本發明，該振動體具有活性面，該活性面導電且可傳導加熱電流，故僅需加熱該振動體之直接鄰接該表面的層，便可使活性面達到一個能蒸發該沉積物或冷凝物之溫度。該導電面占一稜柱體或圓柱體之由邊緣限定之平表面的至少90%，便已足夠。該導電面可由該振動體之表面的導電塗層形成。該等電極/接點較佳設於該面之邊緣上，即以最大程度相互遠離設置。該活性面可具有圓形輪廓。但其亦可具有非圓形輪廓。在此情況下，在該表面上的兩相對邊緣點間存在最大長度之距離。該等接點相互隔開的距離較佳超過此距離之長度的一半。若該振動體為一長條形物體，則該等電極/接點較佳設於窄面上。但其亦可設於寬面上。該等電極/接點間之電阻較佳介於0.5歐姆與5歐姆之間。該等電極/接點透過饋電線連接電能源，該電能源所產生之電流可通過該導電層以加熱該活性面。清潔該感測器所需之能量遠低於須將整個振動體及保持該振動體之保持裝置加熱的前述方法。僅需加熱該活性面及該振動體之直接鄰接該活性面的容積區段。該塗層可由金屬(例如金)構成。該等接點可熔合或壓製或黏接於該塗層上。該經塗佈之表面面向蒸汽。若大致僅加熱該表面而非整個晶體(例如石英體)，則特別有益。加熱時間及接下來的冷卻時間皆處於1-2分鐘範圍。冷卻時，此部 分熱可自經加熱之表面邊界層進入振動體。按本發明進行構建之裝置不僅可用於塗佈裝置之輸送管線中，該裝置亦可直接用於該塗佈裝置以測量蒸汽濃度或蒸汽分壓。其間，該振動體之特別經塗佈的活性表面面向沉積程序，例如面向載有基板之基座。
本發明特別有關於前述感測器在OVPD塗佈裝置之供氣系統中的應用，該OVPD塗佈裝置具有沉積反應器，該沉積反應器中設有可冷卻之基座以容置一或數個待塗佈之基板。關於此種供氣系統之技術方案，請參閱DE 10 2014 102 484之全部揭露內容，該案的內容為本申請所揭露內容之組成部分。
以下結合所附圖式闡述本發明之實施例。
1‧‧‧感測器
2‧‧‧容積
3‧‧‧蒸發元件
4‧‧‧噴射器
5‧‧‧氣膠發生器
6‧‧‧控制器
7‧‧‧質量流量控制器
8‧‧‧加熱裝置
9‧‧‧沉積反應器
10‧‧‧進氣機構
11‧‧‧基板
12‧‧‧基座
13‧‧‧輸送管線
14‧‧‧蒸汽饋送管線
15‧‧‧冷卻通道
16‧‧‧排氣孔
17‧‧‧晶體
18‧‧‧活性表面
19‧‧‧電接點
20‧‧‧電接點
21‧‧‧電流源
22‧‧‧塗層
23‧‧‧電極
24‧‧‧電極
25‧‧‧邊緣
I‧‧‧加熱電流
圖1為OLED塗佈裝置之結構示意圖；圖2為感測器1之俯視圖；圖3為沿圖2中III-III線所截取之剖面圖；及圖4為第二實施例對應於圖3之視圖。
圖1所示之塗佈裝置具有沉積反應器9。該沉積反應器為一氣密容器，其內設有可將總壓力設為0.1mbar至100mbar之製程室。具體可在該製程室設置0.1mbar至10mbar之控制總壓力。沉積反應器9內部設有基座12，該基座具有可通冷卻液之冷卻通道15，以便使基座12保持明確的沉積溫度。基座頂面平放有待塗佈之基板11。
基座12上方設有蓮蓬頭式進氣機構10，該進氣機構 可將蒸汽-載氣混合物導入設於基座12與進氣機構10間之製程室。進氣機構10保持高於蒸汽冷凝溫度之溫度，從而使得氣態起始材料被送入製程室且蒸汽可在基板11上冷凝。蒸汽之冷凝物形成OLED層。
進氣機構10由蒸汽饋送管線14提供載氣-蒸汽混合物，該載氣-蒸汽混合物產生於蒸汽發生器2、3、4。加熱裝置8使蒸汽發生器2、3、4及蒸汽饋送管線14保持一溫度，此溫度高於蒸汽冷凝溫度，但低於蒸汽分解溫度。
藉由質量流量控制器7將明確流量之載氣(例如氮氣)透過形成一入口之輸送管線13導入蒸發器2、3、4。
在實施例中，該蒸發器具有噴射室，噴射器4通入該噴射室以將待蒸發之固體或待蒸發之液體以氣膠形式送入該噴射室。該氣膠進入高溫蒸發元件3並於該處蒸發。該液體或固體來自於儲存容器，由輸送裝置運送。噴射器4可為氣膠發生器5之組成部分，該氣膠發生器將該固體或液體以氣膠形式送入載氣流。待蒸發之固態或液態起始材料的輸送率或載氣之質量流量由控制器6規定。
在蒸發元件3中為待蒸發之固體或待蒸發之液體(特別是所產生之氣膠)提供熱量以改變該固體或液體之聚集態。起始材料以由載氣運送之蒸汽形式經形成一出口之管線14離開蒸發元件3。起始材料到達設有感測元件1之容積2，該感測元件能測定容積2內部之蒸汽的質量濃度或分壓。由此，根據質量流量控制器7中所設定之載氣質量流量可測定通過連接於容積2後面之管線14(即出口管線)之蒸汽的質量流量。
控制器6獲得感測器1之感測器信號或者透過測量值變換而由該感測器信號1獲得且與蒸汽質量流量成比例之測量信號作為輸入變數。
藉由改變待蒸發之固體或待蒸發之液體的輸送率或者藉由改變待蒸發之材料的蒸發溫度並改變質量流量控制器7中所提供之質量流量值，可調節蒸汽質量流量並使其在時間上保持恆定。
然而，感測器1亦可應用於沉積反應器9，以便測定排氣孔16與基板11間之容積內部的蒸汽濃度或蒸汽分壓。
圖2及圖3示出感測器1之第一實施例。感測器1具有晶體17，該晶體形成振動體。在晶體17之底面設有電極23、24，該等電極連接於振盪裝置以促使晶體17進行約5.8Mhz之振動。該晶體為壓電晶體，特別是磷酸鎵。電極23、24上被施加交流電壓，藉以激勵該壓電晶體發生振動。
晶體17呈圓柱形，直徑為10mm至15mm，厚度為0.1mm至0.5mm。在晶體17與接點19、20相對之寬面上塗佈有導電層22。該導電層可為金屬層。導電塗層22覆蓋該表面的至少90%，較佳覆蓋整個表面。塗層22較佳延伸至晶體17之端面的邊緣25。
塗層22具有自由表面18。該表面為感測器1曝露於蒸汽之活性表面。蒸汽可在活性表面18上冷凝，以便對感測器1之振盪頻率施加影響。
設有將感測器1之活性表面18選擇性加熱至清潔溫度(例如350℃)之措施。但亦可將活性表面18加熱至450℃甚或最 高達850℃之溫度。此會導致活性表面18上的沉積物蒸發。
以電的方式提供加熱活性表面18所需之能量。為此，在塗層22上相互遠離之位置上設有如圖2所示之電接點19、20。電接點19、20以最大程度相互遠離設置。因此，該等電接點較佳位於邊緣25上。圖2示出兩個相互平行分佈之接點帶19、20。然而，接點帶19、20較佳亦直接沿邊緣25分佈，即呈弧形。
電接點19、20透過饋電線連接電能源21，該電能源能產生加熱電流I。
加熱電流I透過電接點19、20被饋入導電層22。導電層22具有介於0.5歐姆與5歐姆間之電阻，使得接點19、20上出現電壓下降。由此，電能在層22內部轉化為熱，使得活性表面18被加熱，從而可將沉積物蒸發。
若僅將感測器1(特別是晶體17)之直接鄰接活性表面18的容積區域加熱，則特別有益。當加熱時間較短時，晶體17內部形成較陡的溫度梯度，完成熱能提供後，該溫度梯度使得經加熱之活性表面18能快速冷卻。
若晶體17具有適當的導電能力，便不必額外塗覆導電層22。電熱能可透過合適的接點19、20被直接送入振動體17。
圖4示出本發明之第二實施例，其與第一實施例之區別大致僅在於電接點19、20之配置方式。在此，電接點19、20沿振動體17之端面的邊緣25延伸，該端面上完整塗佈有導電塗層22。接點19、20沿圓形邊緣25呈弧形例如延伸90°之角度。該等接點局部亦沿振動體17之鄰接該端面的圓柱面延伸。
在本發明之方法及本發明之裝置中，部分亦採用熱運 行(HQCM)之QCM(Quartz crystal monitor，石英晶體監控器)的活性表面藉由局部加熱該活性面而達到一溫度，在此溫度下，沉積於該活性表面上之沉積物被清除。此點係藉由將電流選擇性導入振動體17之直接鄰接該活性面的容積區域或導入塗覆於振動體17上之導電層22而實現。
若振動體17具有相應的導電能力，則被加熱容積侷限於直接鄰接活性面18之層。
前述實施方案係用於說明本申請整體所包含之發明，該等發明至少透過以下特徵組合分別獨立構成相對於先前技術之進一步方案：一種裝置，其特徵在於，該活性面18導電且具有電接點19、20以導入加熱電流I，該活性面18可藉由該加熱電流被加熱。
一種裝置，其特徵在於，該導電面18占一稜柱體或圓柱體之由邊緣25限定之平表面的至少90%。
一種裝置，其特徵在於，該導電面18由該振動體17之表面的導電塗層形成。
一種裝置，其特徵在於，該二接點19、20在該活性面18上相互隔開的距離超過自一邊緣到另一邊緣之最大距離的一半。
一種裝置，其特徵在於，該等接點19、20間之電阻介於0.5歐姆與5歐姆之間。
一種裝置，其特徵在於，該等接點19、20設於該活性面18之緣邊25的兩個相對區段之區域。
一種應用，其特徵在於，藉由將電流I導入該導電面18以及由此而實現的將該活性面18加熱，來蒸發在測量該濃度或該分壓時在該活性面18上冷凝且對該振動體17之振盪頻率有影響的塗層。
一種方法，其特徵在於，將加熱電流I導入直接鄰接該活性面18之導電層，藉由該加熱電流將該活性面18加熱至高於該冷凝物/沉積物之蒸發溫度的溫度，從而以蒸發方式自該活性面18移除該冷凝物/沉積物。
一種方法，其特徵在於，使用由GaPO4構成之振動體17，尤其使用至少可被加熱至450℃，較佳可被加熱至850℃之溫度的振動體17。
一種裝置、應用或方法，其特徵在於，該用於測定蒸汽之濃度或分壓的裝置為OLED塗佈裝置的一部分且用於確保蒸汽以時間上恆定之流率流入製程室。
所有已揭露特徵(作為單項特徵或特徵組合)皆為發明本質所在。故本申請之揭露內容亦包含相關/所附優先權檔案(在先申請副本)所揭露之全部內容，該等檔案所述特徵亦一併納入本申請之申請專利範圍。附屬項以其特徵對本發明針對先前技術之改良方案的特徵予以說明，其目的主要在於在該等請求項基礎上進行分案申請。
1‧‧‧感測器
17‧‧‧晶體
18‧‧‧活性表面
19‧‧‧電接點
20‧‧‧電接點
21‧‧‧電流源
22‧‧‧塗層
25‧‧‧邊緣
I‧‧‧加熱電流

Claims (14)

  1. 一種用於測定一容積(2)內之蒸汽的濃度或分壓之裝置，其中該容積(2)可被加熱裝置(8)加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度，包括：感測器(1)，該感測器提供與該蒸汽之濃度或分壓相關的感測器信號，其中該感測器(1)具有可振盪之振動體(17)，該振動體之振盪頻率受該振動體(17)之活性面(18)上由冷凝蒸汽形成的質量累積影響；及分析裝置，該分析裝置根據該振盪器頻率與時間相關的變化獲得該濃度或該分壓，其中該感測器(1)可藉由加熱電流加熱至活性面(18)上的質量累積蒸發的溫度，其特徵在於，該活性面(18)導電且具有電接點(19、20)以導入該加熱電流(I)，該活性面(18)可藉由該加熱電流被加熱，及具有一控制器(6)接收感測器(1)的感測器信號作為輸入變數，以控制由載氣運送過該容積(2)之該蒸汽的質量流量。
  2. 如請求項1之裝置，其中，藉由該分析裝置測定或控制由載氣運送過該容積(2)之該蒸汽的質量流量。
  3. 如請求項1之裝置，其中，該導電面(18)占一稜柱體或圓柱體之由邊緣(25)限定之平表面的至少90%。
  4. 如請求項3之裝置，其中，該導電面(18)由該振動體(17)之表面的導電塗層形成。
  5. 如請求項1之裝置，其中，該二接點(19、20)在該活性面(18)上相互隔開的距離超過自一邊緣到另一邊緣之最大距離的一半。
  6. 如請求項1之裝置，其中，該等接點(19、20)間之電阻介於0.5歐姆與5歐姆之間。
  7. 如請求項1之裝置，其中，該等接點(19、20)設於該活性面(18) 之緣邊(25)的兩個相對區段之區域。
  8. 如請求項1之裝置，其中，該用於測定蒸汽之濃度或分壓的裝置為OLED塗佈裝置的一部分且用於確保蒸汽以時間上恆定之流率流入製程室。
  9. 一種感測器之應用，該感測器提供與蒸汽之濃度或分壓相關的感測器信號，其中該感測器(1)具有可振盪之振動體(17)，該振動體之振盪頻率受該振動體(17)之活性面(18)上由冷凝蒸汽形成的質量累積影響，且該振動體之活性面(18)導電且具有電接點(19、20)以導入加熱電流(I)，該活性面(18)可藉由該加熱電流被加熱，該感測器在一裝置上用於測定一容積(2)內之蒸汽的濃度或分壓，其中該容積(2)可被加熱裝置(8)加熱至高於該蒸汽之冷凝溫度的溫度，其中由振盪頻率與時間相關的變化率和通過該容積之該載氣的流率測定該蒸汽進入塗佈裝置之流率，及其中藉由導入加熱電流(I)將活性面(18)加熱到質量累積蒸發的溫度。
  10. 如請求項9之感測器之應用，其中，測定或控制該由載氣運送過該容積(2)之蒸汽的質量流量。
  11. 如請求項9之應用，其中，該用於測定蒸汽之濃度或分壓的裝置為OLED塗佈裝置的一部分且用於確保蒸汽以時間上恆定之流率流入製程室。
  12. 一種清潔如請求項1之裝置之感測器(1)的活性面(18)之方法，其特徵在於，將該活性面(18)加熱至高於該冷凝物/沉積物之蒸發溫度的溫度，從而以蒸發方式自該活性面(18)移除該冷凝物/沉積物，其中加熱時間係選擇為短到大致僅加熱振動體(17)之表面而非整個振動體(17)，從而冷卻時，熱自經加熱之表面邊界層進入振動 體(17)。
  13. 如請求項12之方法，其中，使用由GaPO4構成之振動體(17)，尤其使用至少可被加熱至450℃，較佳可被加熱至850℃之溫度的振動體(17)。
  14. 如請求項12之方法，其中，該用於測定蒸汽之濃度或分壓的裝置為OLED塗佈裝置的一部分且用於確保蒸汽以時間上恆定之流率流入製程室。
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