TW201307606A - 用於測定載氣流內已蒸發起始材料之蒸氣壓力的裝置與方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關於一種產生固態或液態起始材料之在運載氣體內輸送的蒸氣的方法,包含以下步驟:加熱具有進氣口(7)及排氣口(9)的蒸發器(8);經由進氣口(7)將具有運載氣體的輸入氣流送入蒸發器(8);在蒸發器(8)蒸發固態或液態起始材料;經由排氣口(9)將所產生的蒸氣連同運載氣體一起以輸出氣流之形式輸出;利用第一感測器(2)測定分配給輸入氣流中之運載氣體之質量流量的第一值;利用第二感測器(10)測定既與運載氣體之質量流量及分壓相關、亦與輸出氣流中之蒸氣之質量流量及分壓相關的第二值;為該二感測器(2,10)所測定的值建立關聯,從而算出輸出氣流中所輸送的蒸氣之分壓的相關值。本發明亦有關於一種用於在可加熱的蒸發器內蒸發液態或固態起始材料的裝置。

Description

用於測定載氣流內已蒸發起始材料之蒸氣壓力的裝置與 方法
本發明係有關於一種產生固態或液態起始材料之在運載氣體內輸送的蒸氣的方法。
本發明亦有關於一種用於在可加熱的蒸發器內蒸發液態或固態起始材料的裝置,其中,運載氣體之輸入氣流經由進氣口進入蒸發器,而運載氣體流過蒸發器,並連同起始材料蒸發後所產生的蒸氣,一起以輸出氣流之形式經由排氣口排出蒸發器。
US 7,238,389對此類方法及此類裝置進行過描述。載氣流流過氣膠發生器,以便將懸浮粒子形式之粉末狀固體送入載氣流。將此等氣膠連同載氣流輸入蒸發器。此蒸發器由被加熱至蒸發溫度的固體泡沫所構成。與固體泡沫發生表面接觸後,懸浮粒子在固體泡沫之細孔內蒸發。所產生的蒸氣被載氣流經由排氣口帶出蒸發器,並進入設有基板的處理室,而蒸氣便在此基板上凝結並形成層。為此,需對基座進行冷卻。
US 4,769,292、US 4,885,211及上面提及的US 7,238,389,皆給出相應的有機起始材料。即,用於在CVD(化學氣相沈積,chemical vapor deposition)反應器內製造OLED(有機發光二極體,organic light emitting diode)的有機發光材料。
DE 10 2006 026 576 A1亦描述一種固體蒸發器。其中, 由超音波激發器透過揚起粉末來產生氣膠。
DE 10 2007 062 977 A1描述一種用於製造氣相沈積用之處理氣體的方法與裝置,其中,對液相中之液態成分加以配料。
DE 689 20 847 T2描述一種偵測氣體流量用之微風速計,包含多個獨立的微橋感測器。
DE 692 00 451 T2描述一種用於蒸發及輸送液體的裝置,包含經由一條通道相連的流量控制閥和蒸發閥。
US 5,339,687描述一種質量流量計,其加熱元件及溫度感測器佈置於待測氣流中。
EP 0 370 311描述一種用於蒸發液態起始材料的方法與裝置,其中,運載氣體流過蒸發器。對載氣流進行量測。用第二感測器對蒸發器所排出的蒸氣飽和的載氣流進行量測。為此二感測器之量測值建立關聯,從而測定輸出氣流中蒸氣之分壓。
EP 2 034 047 A1描述一種液體蒸發器,所輸送之載氣流的質量流量受到控制。
US 5,288,325描述一種蒸發器,其中,將質量流量受到控制的載氣流送入待蒸發的液體。同樣,對輸出氣流之質量流量進行量測。為此二量測值建立關聯。
本發明之目的在於對用於蒸發氣膠的裝置進行優化。
本發明用以達成上述目的之解決方案為本發明之申請專利範圍。本發明的裝置具有沿流動方向佈置於進氣口前的第一感測器,用於測定進入蒸發器的運載氣體之質量流量。本發明的裝置還具有沿流動方向佈置於排氣口後的第二感測器,用於測定輸出氣流中既與運載氣體之質量流量及分壓相關、亦與蒸氣之質量流量及分壓相關的值。此外,還設有計算裝置,用於為運載氣體之質量流量值與第二感測器所測定的值建立關聯,從而,算出運載氣體所輸送的蒸氣之分壓,並提供相關值。本發明的方法將運載氣體之輸入氣流經由進氣口送入氣膠發生器,再連同形式為懸浮粒子的待蒸發起始材料一起送入蒸發器。待蒸發的(特別是,有機的)起始材料亦可儲存於蒸發器內。將待蒸發的起始材料連同運載氣體一同送入蒸發器。設有氣膠發生器,用於將粉末狀或微滴狀起始材料置入載氣流。隨後,載氣流流過氣膠發生器、裝載著形式為懸浮粒子的起始材料,並將後者輸入蒸發器,而固態或液態的起始材料在蒸發器內因蒸發器受到加熱、或因佈置於蒸發器內的蒸發體受到加熱而蒸發。經由排氣口,將透過上述方式所產生的蒸氣作為輸出氣流而輸出。設有用作為第一感測器的輸入感測器,用於測定分配給載氣流之質量流量的第一值。此輸入感測器可為量熱式質量流量計。若設置氣膠發生器,則輸入感測器便沿流動方向佈置於氣膠發生器前。排氣口下游設有用作為第二感測器的輸出感測器,用於 測定分配給輸出氣流的輸出值。此輸出感測器可為量熱式感測器,較佳為派藍尼(Pirani)真空計。此輸出感測器用以量測與總壓相關的值。載氣流自輸入感測器等量流向輸出感測器,亦即,載氣流中既未輸入其他氣流,亦未輸出部分載氣流,因此,輸出感測器所測的量測值中既包含載氣質量流量之貢獻值,亦包含蒸發器內所蒸發的蒸氣之質量流量之貢獻值。運載氣體之質量流量為已知值,故而,可利用此質量流量,並透過為輸入的質量流量值與輸出的值建立關聯,來對輸出值進行校正。本發明採用計算裝置實施此項校正。若輸出感測器測得質量流量,則僅需透過以下方式實施校正:從輸出質量流量值中減去輸入感測器所測定的輸入質量流量值。利用該用作為輸出感測器的派藍尼真空計,可測定出被加熱的量測線材之熱發射。此種派藍尼真空計之工作原理及結構可參閱US 7,322,248 B1。採用此種派藍尼真空計時,運載氣體及運載氣體所輸送的蒸氣皆對熱發射有所貢獻。運載氣體之質量流量作為輸入質量流量值為已知值,故而,可對運載氣體對量測線材之總熱發射的貢獻值,進行數學補償。為此,例如可將預試驗所測得的資料以圖表或函數關係之形式存儲於計算裝置中。隨後,可算出派藍尼真空計之量測線材之測得總熱發射中蒸氣的貢獻值。再將該值作為初始值,並據此測定輸出氣流中蒸氣之分壓。進行計算時,還可將用於量測整個系統中之總壓的壓力感測器之量測值考慮 在內。此種壓力感測器通常為某個壓力調節器之組成部分,而該壓力調節器與真空泵係共同作用,以便將處理室內之總壓、或位於處理室前的蒸發器內之總壓保持於一定數值上。派藍尼真空計可採用US 7,322,248 B1所描述的工作方式。其電路包含兩個並行的電橋,此二電橋之節點受到一個比較器之兩個輸入端、或一個運算放大器之兩個輸入端之檢測。藉由橋接電路對派藍尼真空計之加熱盤管供電,由比較器之輸出端或運算放大器之輸出端發射功率。如此便可將派藍尼真空計之加熱盤管保持於高於400℃之恆溫上。此溫度與加熱盤管之電阻一一對應,故而,可直接在運算放大器之輸出端上檢測因熱發射而提高的熱功率。
本發明亦有關於一種將有機起始材料以層之形式沈積於基板上的裝置與方法,其中,將有機起始材料以懸浮粒子之形式置入載氣流,將所產生的氣膠作為有機起始材料之質量流量送入蒸發器,在蒸發器內藉由熱輸入而將懸浮粒子蒸發,所產生的蒸氣被載氣流送入處理室,蒸氣在基板上凝結並形成為層。實質之處在於,利用前述方法並使用輸入感測器及輸出感測器來測定進入處理室前的蒸氣之分壓。此種裝置可具有用於影響蒸氣產生速率的構件。可根據測得的蒸氣分壓來調節該等影響構件。
根據本發明的一種實施方案,第二感測器亦被實施為量熱式質量流量計,其中,該量熱式質量流量計為高溫質量流量 計。與先前技術(US 3,680,377或DE 11 2005 002 773 T5)相同,質量流量計具有兩個彼此間隔一定距離的加熱元件。此二加熱元件中之每一個分別被一加熱電流所加熱。藉此,提高流經該等加熱元件的氣體之溫度。測定電路可根據該等加熱元件上之電壓、或流過該等加熱元件的電流,來測定流過空腔(如,管道)的氣體之質量流量。本發明所應用的高溫質量流量計上設有兩個加熱元件,其皆由燈絲所構成。此二燈絲自由地伸入供氣體穿流的空腔(如,管道)。該二燈絲以大體上全等的方式分佈於大致上橫向於流動方向的相應平面內。該等燈絲可為螺旋狀鎢線,類似於白熾燈上的螺旋燈絲。二個分別包含上述燈絲的假想平面之間距係小於燈絲之特徵長度或總長。此處之特徵長度可指燈絲所限定的面之直徑,或指燈絲之兩個假想點之間距。此間距相應地為較小,使得第一燈絲上氣體的升溫亦會在第二燈絲上產生影響。
本發明亦有關於一種高溫質量流量計,其兩個加熱元件皆由自由地伸入其空腔的燈絲所構成。該二燈絲分別在一假想平面內延伸。此二虛擬平面皆大致上橫向於其流動方向。該二平面係彼此平行。該等燈絲沿流動方向分別在上述平面內以全等的方式前後佈置。燈絲之直徑較佳最大5 μm。燈絲於工作狀態下可被加熱至約400℃。諸燈絲所伸入的空腔(即,管道)之側壁可受到加熱。將該側壁加熱至與燈絲大體上相等的溫度。該側壁之溫度亦可稍低,例如,低10℃。 燈絲之溫度達到某種水平,使得流過空腔(即,管道)的氣體不會因與高溫燈絲發生接觸而分解。根據一種較佳設計方案,此種高溫質量流量計與一個橋接電路進行共同作用。此處既可指直流電橋,亦可指交流電橋。較佳為採用交流電橋,因其可對漂移效應予以補償。此種高溫質量流量計較佳具有兩個鎢燈絲。此等燈絲在橋接電路中並聯有相應的電阻器。流經上游燈絲的氣流冷卻上游燈絲。從而,減小上游燈絲之電阻。流經上游燈絲的氣體重新受到加熱,並將其熱量部分釋放給下游燈絲,從而加熱該下游燈絲,並使下游燈絲之電阻增大。可透過對流過該二燈絲的電流進行對比、或對該二燈絲上之電壓進行對比,來測定熱傳遞。舉例而言,橋接電路在不發生氣體流動的情況下,處於平衡狀態,在發生氣體流動的情況下,則脫離平衡狀態。從而,形成與流過空腔(即,管道)的質量流量大體上成比例的電橋電壓。
下面參照附圖對本發明進行詳細說明。
利用未繪示的閥門將運載氣體從未繪示的氣體源送入載氣管1,其運載氣體可為氫氣、氮氣、或稀有氣體。載氣管1中設有質量流量計2,此質量流量計應用量熱量測原理,並將輸入質量流量值S1傳送給計算裝置20,而該質量流量值係表示正流過質量流量計2的運載氣體之質量流量。利用載氣管3將具有已知質量流量的運載氣體輸入氣膠發生器 4。
氣膠發生器4可具有一個毛刷滾,以便從被壓製為固體的粉末上將粉粒磨去,而該等粉粒係被送入載氣流,並以懸浮粒子之形式受到進一步輸送,US 5,820,678曾對此類氣膠發生器加以描述。氣膠發生器4亦可採用US 7,501,152 B2所描述的螺旋輸送機。同樣可採用DE 10 2006 026 576 A1所提供的氣膠發生器,用於將儲存於儲存容器5內的粉末揚起。
實質之處在於,使運載氣體流過氣膠發生器。懸浮粒子穿過氣膠管6,並經由進氣口7進入蒸發器8。
蒸發器8內可設有US 2009/0039175 A1所描述的固體泡沫。採用相應的方式將該固體泡沫加熱至某種蒸發溫度,使得與蒸發體之表面發生接觸的懸浮粒子蒸發。亦可藉由無接觸加熱法來加熱該等懸浮粒子。懸浮粒子較佳為進入固體泡沫之螺旋孔腔,以便利用與開孔泡沫體所形成的路徑發生表面接觸來接收熱量。
較佳為採用蒸發體之傳熱面可迅速受到加熱或冷卻的蒸發器8,藉此,便可藉由迅速變溫來影響蒸發速率。
輸出氣流中之經由排氣口9排出蒸發室8的蒸氣之分壓與蒸發速率相關。排出排氣口9的輸出氣流,經由一個可被加熱裝置13加熱的蒸氣管,輸入CVD反應器。
CVD反應器之反應器殼體14採用氣密方式,且包含蓮蓬 頭式進氣機構15。進氣機構15之豎向朝下佈置的排氣面具有多個網狀出氣口,輸出氣流經由該等出氣口而進入佈置於進氣機構15下方的處理室16。
處理室16之底部由基座18構成,此基座受到冷卻,且承載著基板17。可利用真空泵19調節處理室16內、及蒸發器8之蒸發室內的總壓。可在0.1 mbar至100 mbar的壓力範圍內實施調節。相應地設有壓力感測器24。
較佳為在處理室內為玻璃基板鍍覆由有機材料構成的發光層。在基板上沈積US 7,238,389、US 4,769,292、或US 4,885,211所描述的分層。沈積此類OLED時,在室溫或不高於300℃或400℃條件下,採用固態有機起始材料。在蒸發室8內於300℃至400℃溫度條件下,對該等起始材料進行蒸發。
在第一實施例(圖1及圖2)中,在蒸氣管12之可由盲法蘭(blind flange)構成的空穴11內,設有用作為輸出感測器的派藍尼感測器10,此派藍尼感測器提供了感測器訊號S2。此感測器訊號S2同樣傳輸給計算裝置20。
在第二實施例(圖3至圖7)中,在蒸氣管12內設有高溫質量流量計26之感測器區段。高溫質量流量計26用於測定流過蒸氣管12的質量流量。其感測器訊號同樣傳輸給計算裝置20。
輸出感測器10提供感測器訊號S2,即,被加熱至400℃ 以上之量測線材上熱發射的值。其熱發射與空穴11內及蒸氣管12內的總壓相關。此總壓可受到真空泵19的調節,故而為已知值。流過蒸氣管的運載氣體之質量流量亦為已知,因為,其與流過質量流量計2的質量流量相等。因此,可從派藍尼感測器10中之盤管21之整個氣體熱發射中,減去運載氣體之貢獻值。餘額便為運載氣體所輸送的蒸氣對熱發射的貢獻值。根據此值,便可算出輸出氣流中(即,蒸氣管12內)蒸氣之分壓。
應用可迅速調溫的蒸發體時,採用派藍尼感測器來測定已蒸發有機起始材料的蒸氣之蒸氣壓力,係特別有利,因為,此種輸出感測器之反應時間極短。
圖2為US 7,322,248 B1所描述的派藍尼感測器之感測器頭的示例。其感測器頭具有一個大致上沿矩形體或梯形體的邊而懸掛的盤管21,此盤管未繪示於圖中,其係由鎢構成,而該盤管被加熱至400℃以上。盤管21被兩個卡在兩個相鄰矩形邊上的支承臂22所固定。此處之測定電路可採用前述公開案所描述的雙橋接電路。盤管21的工作溫度高於蒸發溫度(即,蒸氣管12內的溫度)約50℃。連接接點23可由康銅(constantan)製成。根據盤管21上電流與電壓之商,可算出電阻,從而測定溫度。根據電流與電壓之乘積,可得出功率,從而算出熱發射。
圖3至圖5所示實施例中的第二感測器採用高溫質量流量 計26。
此種質量流量計同樣為本發明之標的。此質量流量計具有可旋入蒸氣管12之開口的底座。蒸氣管12構成供氣體穿流的空腔。此空腔具進氣口12'及排氣口12"。由進氣口12'之位置及排氣口12"之位置所定義的流動方向,與兩個大體上橫向於流動方向的假想平面相交叉。該二假想平面中之每一平面上皆設有由鎢線構成的燈絲27、28。其鎢線呈盤管狀。可採用雙盤管,如,先前技術所應用於白熾燈上的螺旋燈絲。該二燈絲27、28皆呈U型。此二平行延伸的燈絲27、28被相應的支架29所支承。該等由鎢構成的燈絲27、28之末端,係與由康銅構成的連接接點23相連。
二燈絲27、28沿流動方向以大體上全等的方式前後佈置。此二燈絲27、28之間的間距大致上恆等。該二燈絲27、28之間距遠小於每個燈絲27、28之長度,亦遠小於任一燈絲27、28所包圍或部分包圍的面之特徵直徑。
圖3為用於將有機起始材料以層之形式沈積於基板上的裝置之結構圖。其氣膠發生器4、質量流量計2、蒸發器8、CVD反應器殼體14、壓力感測器24、及真空泵19之設計方案及佈置方案,參閱圖1相關說明。
與圖1所示實施例之不同之處在於,此處之蒸氣管12內設有之前已作相關說明的高溫質量流量計26。此質量流量計具有兩個沿流動方向前後佈置於蒸氣管12內的燈絲27、 28。與先前技術不同,此處毋需設置將待測氣體流量予以分流的旁路。該二燈絲27、28連接計算裝置20,此計算裝置中整合有測定裝置,而該測定裝置係用於量測該二燈絲27、28上之電壓及電流。
其測定電路可被實施為圖5所示之橋接電路。該等燈絲的厚度可小於或等於5 μm。該等燈絲之工作溫度為400℃至650℃。採用此種機構後,便可藉由直流電橋對0.001 mbar至0.5 mbar的壓力進行量測。較佳為用以測定0.001 mbar至0.1 mbar的壓差。
圖6為單獨一燈絲27、28之區域內沿流動方向f之溫度曲線圖。曲線s表示流動V等於零時的溫度曲線。蒸氣管12中出現氣體流動V時,溫度曲線沿流動方向發生位移。此時的溫度曲線為d。
圖7中的情形與此相同。但,此時沿流動方向f前後設有兩個緊鄰佈置的燈絲。曲線d1及d2分別表示單個經加熱燈絲27、28在周圍不存在任何第二燈絲之情況下的溫度曲線。曲線s則表示兩個經加熱燈絲27、28前後佈置、且有氣流V流過流動通道12時的溫度分佈。如圖所示,下游燈絲28之溫度略高於上游燈絲27之溫度(圖7中用o表示)。利用圖5所示橋接電路,可獲得流過流動通道12的質量流量之值。
質量流量計2提供了運載氣體之質量流量。根據質量流量 計10和質量流量計2所測得的質量流量之差,便可測定已蒸發的有機材料之質量流量。
與圖5所示橋接電路不同,圖8所示橋接電路中流過燈絲27、28的是交流電而非直流電。此處之燈絲在電路圖中亦用電阻器R1及R2表示。該等燈絲之兩個電阻器R1及R2並聯有數量級約為10 Ω的橋式電阻器R3及R4。二電阻器之節點皆連接到運算放大器之輸入端。流過具有電阻器R1之上游燈絲的電流,對上游燈絲進行加熱。流過具電阻器R2之下游燈絲的電流,對下游燈絲進行加熱。遂各產生一個具有相應溫度的電阻器。該橋接電路可受到調整,使其電橋在不發生氣體流動的情況下處於平衡狀態,即,電橋電壓為零。流過管道的氣流將熱量自上游燈絲帶往下游燈絲,從而在不同程度上冷卻了兩燈絲。此時所產生之電阻差,會形成與管道內之質量輸送成比例的電橋電壓。
採用靈敏度極高的交流電橋,便可量測幅度為0.5 ppm的橋式阻抗變化。此處之電橋電壓之值通常約為6 mV。其交流電壓訊號被低通濾波器轉換為直流電壓輸出訊號。採用交流電壓橋後,可對漂移效應及對雜訊所致誤差予以補償。
所有已揭示特徵(自身即)為發明本質所在。故,本申請案之揭示內容亦包含相關/所附優先權檔案(在先申請案副本)所揭示之全部內容,該等檔案所述特徵亦一併納入本申請案之申請專利範圍。附屬項採用可選並列措辭,對本發明針對 先前技術之改良方案的特徵予以說明,其目的主要在於,可在該等請求項基礎上進行分案申請。
1‧‧‧載氣管
2‧‧‧(第一、輸入)感測器;(熱量式)質量流量計
3‧‧‧載氣管
4‧‧‧氣膠發生器
5‧‧‧儲存容器
6‧‧‧氣膠管
7‧‧‧進氣口
8‧‧‧蒸發器
9‧‧‧排氣口
10‧‧‧(第二、輸出)感測器;派藍尼真空計;派藍尼感測器;質量流量計
11‧‧‧空穴;盲法蘭
12‧‧‧蒸氣管;流動通道;空腔
12'‧‧‧進氣口
12"‧‧‧排氣口
13‧‧‧加熱裝置
14‧‧‧(CVD)反應器殼體
15‧‧‧(蓮蓬頭)進氣機構
16‧‧‧處理室
17‧‧‧基板
18‧‧‧基座
19‧‧‧真空泵
20‧‧‧計算裝置;(電子)測定電路
21‧‧‧盤管
22‧‧‧支承臂
23‧‧‧連接接點
24‧‧‧壓力感測器
26‧‧‧高溫質量流量計
27‧‧‧燈絲;加熱元件
28‧‧‧燈絲;加熱元件
29‧‧‧支架
d‧‧‧溫度曲線
d1‧‧‧溫度曲線
d2‧‧‧溫度曲線
f‧‧‧流動方向
R1‧‧‧電阻器
R2‧‧‧電阻器
R3‧‧‧電阻器
R4‧‧‧電阻器
S1‧‧‧輸入質量流量值
S2‧‧‧感測器訊號
V‧‧‧(氣體)流動;氣流
s‧‧‧溫度(分佈)曲線
o‧‧‧溫度差
圖1為用於將有機起始材料以層之形式沈積於基板上的裝置之方塊圖。
圖2為先前技術中之派藍尼感測器之透視立體圖。
圖3為圖1所示視圖之另一實施例之示意圖。
圖4為伸入蒸氣管12的高溫質量流量計之透視立體圖。
圖5為用於對流過蒸氣管12的氣體之質量流量進行測定的直流橋接電路之示意圖。
圖6為沿流動方向流經燈絲的氣體之溫度曲線圖。
圖7為沿流動方向流經兩個前後佈置的燈絲的氣體之溫度曲線圖。
圖8為用於對流過空腔(特別是,蒸氣管12)的氣體之質量流量進行測定的交流橋接電路之示意圖。
1‧‧‧載氣管
2‧‧‧(第一、輸入)感測器;(熱量式)質量流量計
3‧‧‧載氣管
4‧‧‧氣膠發生器
5‧‧‧儲存容器
6‧‧‧氣膠管
7‧‧‧進氣口
8‧‧‧蒸發器
9‧‧‧排氣口
10‧‧‧(第二、輸出)感測器;派藍尼真空計;派藍尼感測器;質量流量計
11‧‧‧空穴;盲法蘭
12‧‧‧蒸氣管;流動通道;空腔
13‧‧‧加熱裝置
14‧‧‧(CVD)反應器殼體
15‧‧‧(蓮蓬頭)進氣機構
16‧‧‧處理室
17‧‧‧基板
18‧‧‧基座
19‧‧‧真空泵
20‧‧‧計算裝置;(電子)測定電路
S1‧‧‧輸入質量流量值
S2‧‧‧感測器訊號

Claims (14)

  1. 一種產生固態或液態起始材料之在運載氣體內輸送的蒸氣的方法,包含以下步驟:經由載氣管(3)將載氣流送入氣膠發生器(4);在氣膠發生器(4)內產生氣膠;利用載氣流將氣膠輸入蒸發器;加熱蒸發器(8);在蒸發器(8)蒸發固態或液態起始材料;經由排氣口(9)將所產生的蒸氣連同運載氣體一起以輸出氣流之形式輸出;利用第一感測器(2)測定分配給處於載氣管(3)中的運載氣體之質量流量的第一值;利用第二感測器(10)測定既與運載氣體之質量流量及分壓相關、亦與輸出氣流中之蒸氣之質量流量及分壓相關的第二值;為該二感測器(2,10)所測定的值建立關聯,從而算出輸出氣流中所輸送的蒸氣之分壓的相關值。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法,其中,該第二感測器(10)係採用派藍尼(Pirani)真空計,以及/或者,該第一感測器(2)係採用量熱式質量流量計。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法,其中,為測定蒸氣之分壓,從該第二感測器(10)所提供的值、或 從該值之導數值中,減去根據該第一感測器(2)所測定的值而獲取的校正值,測定上述值時,尤佳係採用預試驗中所測定的資料。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法,其中,該氣膠為固體氣膠。
  5. 一種用於在可加熱的蒸發器(8)內蒸發液態或固態起始材料的裝置,其中,輸入氣流經由進氣口(7)進入蒸發器,輸入氣流流過蒸發器(8),並連同起始材料蒸發後所產生的蒸氣,一起以輸出氣流之形式經由排氣口(9)排出蒸發器(8);此裝置包含沿流動方向佈置於進氣口(7)前的第一感測器(2)、沿流動方向佈置於排氣口(9)後的第二感測器(10)、及計算裝置(20),而第一感測器係用於測定分配給輸入氣流之質量流量的第一值,第二感測器係用於測定既與運載氣體之質量流量及分壓相關、亦與蒸氣之質量流量及分壓相關的第二值,計算裝置則透過為該二值建立關聯,來提供輸出氣流中所輸送之蒸氣之分壓的相關值;其特徵在於:設有沿流動方向位於進氣口(7)後、且位於蒸發器(8)前的氣膠發生器(4),此氣膠發生器係被載氣流流過。
  6. 如申請專利範圍第5項之裝置,其中,輸入感測器(2)及/或輸出感測器(10)為量熱式感測器,特定言之,該輸出感測器(10)為派藍尼真空計,該輸入感測器(2)為質量流量計。
  7. 如申請專利範圍第5項之裝置,其中,該氣膠發生器(4)將固體粉末化,並將粉粒置入運載氣體。
  8. 如申請專利範圍第5項之裝置,其中,輸出感測器(10)係高溫質量流量計,此高溫質量流量計具有兩個可分別被電流所加熱的加熱元件,而其中,該二個加熱元件中之每個加熱元件分別由一個自由伸入蒸氣管(12)的燈絲(27,28)所構成,該蒸氣管係沿流動方向佈置於排氣口(9)後,而其中,該等燈絲(27,28)係分別處於大體上橫向於流動方向的假想平面內。
  9. 如申請專利範圍第8項之裝置,其中,該二燈絲(27,28)係處於彼此平行的假想平面內,而使得該等燈絲沿流動方向以大體上全等的方式前後佈置。
  10. 如申請專利範圍第8項之裝置,其中,該等燈絲(27,28)之長度遠大於該二燈絲(27,28)之間的大體上恆等的間距。
  11. 如申請專利範圍第8項之裝置,其中,該等燈絲(27,28)皆由盤管狀線材所構成,以及/或者,該等燈絲(27,28)皆至少局部地呈U型。
  12. 一種高溫質量流量計,包含:可被氣體沿流動方向流過的空腔(12)、兩個沿流動方向彼此間隔一定距離佈置的加熱元件(27,28)、及電子測定電路(20);該等加熱元件可分別被加熱電流所加熱,以便提高流經該等加熱元件的氣體之 溫度;該測定電路係根據相應的加熱元件(27,28)上之電壓、或流過相應的加熱元件(27,28)的電流,來測定流過空腔(12)的氣體之質量流量;其特徵在於:該二個加熱元件(27,28)中之每個加熱元件(27,28)分別由一個自由伸入空腔(12)的燈絲所構成,其中,該二燈絲(27,28)係分別處於大體上橫向於流動方向的虛擬平面內。
  13. 如申請專利範圍第12項之高溫質量流量計,其中,該二燈絲(27,28)係以大體上全等的方式沿流動方向前後佈置,及/或皆由盤管狀線材所構成,及/或皆至少局部地呈U型。
  14. 如申請專利範圍第12項之高溫質量流量計,其中,該等燈絲(27,28)所處之兩個假想平面之間距,小於該等燈絲(27,28)之總長、或一燈絲(27,28)之兩個區段間之例如最大間距之特徵長度。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106068453A (zh) * 2014-02-17 2016-11-02 艾克斯特朗欧洲公司 用于确定蒸气浓度的磁性方法以及用于实施该方法的装置
TWI658269B (zh) * 2014-02-26 2019-05-01 Aixtron Se 用於測定蒸汽之濃度或分壓的裝置及方法
TWI693626B (zh) * 2015-07-17 2020-05-11 美商蘭姆研究公司 用以決定氣體加熱器通道中之故障的方法、系統及主控制器
TWI709748B (zh) * 2015-03-20 2020-11-11 德商愛思強歐洲公司 測定蒸汽濃度或分壓之裝置、感測器之應用及清潔感測器活性面之方法
TWI810293B (zh) * 2018-05-09 2023-08-01 美商Mks儀器股份有限公司 用於部分壓力偵測的方法及設備

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6142629B2 (ja) * 2013-03-29 2017-06-07 東京エレクトロン株式会社 原料ガス供給装置、成膜装置及び原料ガス供給方法
DE102013106863A1 (de) 2013-07-01 2015-01-08 Aixtron Se Vorrichtung zum Bestimmen des Massenflusses eines in einem Trägergas transportierten Dampfs
CN103528630B (zh) * 2013-10-16 2016-06-08 国家电网公司 高压旁路蒸汽泄漏量及减温水流量的计算方法
DE102014101792A1 (de) 2014-02-13 2015-08-13 Aixtron Se Vorrichtung zum Bestimmen des Massenflusses eines Gases beziehungsweise Gasgemisches mit ineinandergeschachtelten rohrförmigen Filamentanordnungen
DE102015105404A1 (de) 2015-04-09 2016-10-27 Aixtron Se Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen der Konzentration oder des Partialdrucks eines Dampfes mit magnetischen Eigenschaften
DE102017123233A1 (de) 2017-10-06 2019-04-11 Aixtron Se Vorrichtung und Verfahren zur Erzeugung eines in einem Trägergas transportierten Dampfes
DE102017126126A1 (de) * 2017-11-08 2019-05-09 Aixtron Se Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes durch die Verwendung von in einem Regelmodus gewonnenen Steuerdaten

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3680377A (en) 1970-08-17 1972-08-01 Hewlett Packard Co Fluid flow meter
US3650151A (en) * 1970-11-18 1972-03-21 Tylan Corp Fluid flow measuring system
DE2933116A1 (de) * 1979-08-16 1981-02-26 Rico Ges Fuer Microelektronik Einrichtung zur messung des atemluftstromes von patienten
US4341107A (en) * 1980-10-14 1982-07-27 Tylan Corporation Calibratable system for measuring fluid flow
US4885211A (en) 1987-02-11 1989-12-05 Eastman Kodak Company Electroluminescent device with improved cathode
US4769292A (en) 1987-03-02 1988-09-06 Eastman Kodak Company Electroluminescent device with modified thin film luminescent zone
DE68917561T2 (de) * 1988-11-23 1995-04-13 Applied Materials Inc Anlage zum chemischen Bedampfen aus der Gasphase und Bauteil zur Versorgung mit Reaktionsmitteln.
DE3842399C2 (de) * 1988-12-16 1997-07-31 Fisher Rosemount Gmbh & Co Ges Mikroströmungsfühler für Gase
US4961348A (en) * 1988-12-16 1990-10-09 Ulrich Bonne Flowmeter fluid composition correction
GB8903744D0 (en) * 1989-02-18 1989-04-05 Endress & Hauser Ltd Flowmeter
US5000039A (en) * 1989-11-21 1991-03-19 Siemens-Bendix Automotive Electronics L.P. Mass air flow integrator
JPH0795527B2 (ja) * 1991-02-05 1995-10-11 株式会社リンテック 液体原料用気化供給器
US5288325A (en) * 1991-03-29 1994-02-22 Nec Corporation Chemical vapor deposition apparatus
US5820678A (en) 1997-05-30 1998-10-13 The Regents Of The University Of California Solid source MOCVD system
US20050147749A1 (en) * 2004-01-05 2005-07-07 Msp Corporation High-performance vaporizer for liquid-precursor and multi-liquid-precursor vaporization in semiconductor thin film deposition
US7238389B2 (en) 2004-03-22 2007-07-03 Eastman Kodak Company Vaporizing fluidized organic materials
US7501152B2 (en) 2004-09-21 2009-03-10 Eastman Kodak Company Delivering particulate material to a vaporization zone
US7000463B1 (en) 2004-11-12 2006-02-21 Mks Instruments, Inc. Reynolds number correction function for mass flow rate sensor
US8435351B2 (en) * 2004-11-29 2013-05-07 Tokyo Electron Limited Method and system for measuring a flow rate in a solid precursor delivery system
DE102006026576A1 (de) 2006-06-06 2008-01-10 Aixtron Ag Vorrichtung und Verfahren zum Aufdampfen eines pulverförmigen organischen Ausgangsstoffs
JP4605790B2 (ja) * 2006-06-27 2011-01-05 株式会社フジキン 原料の気化供給装置及びこれに用いる圧力自動調整装置。
US7322248B1 (en) 2006-08-29 2008-01-29 Eastman Kodak Company Pressure gauge for organic materials
US8027574B2 (en) 2007-08-06 2011-09-27 Global Oled Technology Llc Vaporization of thermally sensitive materials
DE102007062977B4 (de) * 2007-12-21 2018-07-19 Schott Ag Verfahren zur Herstellung von Prozessgasen für die Dampfphasenabscheidung

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106068453A (zh) * 2014-02-17 2016-11-02 艾克斯特朗欧洲公司 用于确定蒸气浓度的磁性方法以及用于实施该方法的装置
TWI655430B (zh) * 2014-02-17 2019-04-01 德商愛思強歐洲公司 測定蒸氣濃度的磁力法及用於實施該方法之裝置
CN106068453B (zh) * 2014-02-17 2019-12-31 艾克斯特朗欧洲公司 用于确定蒸气浓度的磁性方法以及用于实施该方法的装置
TWI658269B (zh) * 2014-02-26 2019-05-01 Aixtron Se 用於測定蒸汽之濃度或分壓的裝置及方法
TWI709748B (zh) * 2015-03-20 2020-11-11 德商愛思強歐洲公司 測定蒸汽濃度或分壓之裝置、感測器之應用及清潔感測器活性面之方法
TWI693626B (zh) * 2015-07-17 2020-05-11 美商蘭姆研究公司 用以決定氣體加熱器通道中之故障的方法、系統及主控制器
TWI810293B (zh) * 2018-05-09 2023-08-01 美商Mks儀器股份有限公司 用於部分壓力偵測的方法及設備

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