KR20170129171A - 가열 공정에 의해 세척될 qcm-센서 및 ovpd-코팅 시스템 내에서 그 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 볼륨(2) 내에서 증기의 농도를 결정하기 위한, 그리고 캐리어 가스(carrier gas)에 의해 상기 볼륨(2)을 통해 이송된 증기의 질량 유량(mass flow)을 조절하기 위한 장치와 관련이 있고, 이때 상기 볼륨(2)은 가열 장치(8)에 의해 상기 증기의 응축 온도(condensation temperature) 위의 온도로 가열될 수 있고, 상기 장치는 상기 증기의 농도 또는 부분 압력(partial pressure)에 의존하는 센서 신호를 전달하는 센서(1)를 구비하고, 이때 상기 센서(1)는 진동할 수 있는 진동 몸체(oscillatory body)(17)를 포함하고, 상기 진동 몸체의 진동 주파수(oscillation frequency)는 상기 진동 몸체(17)의 활성 표면(18)상에서 응축된 증기에 의해 형성된 질량 축적부(mass accumulation)에 의해 영향을 받으며, 상기 장치는 시간에 따른 발진기 주파수(oscillator frequency)의 변동으로부터 상기 농도 또는 부분 압력을 검출하는 평가 장치를 구비한다. 상기 센서를 세척할 수 있기 위해, 상기 활성 표면(18)은 전기 전도성을 갖고, 이러한 활성 표면(18)을 가열할 수 있는 전기적 가열 전류(electrical heating current)(Ⅰ)를 도입하기 위해 상기 활성 표면은 전기 접촉부들(electrical contacts)(19, 20)을 포함하도록 제안된다.

Description

가열 공정에 의해 세척될 QCM-센서 및 OVPD-코팅 시스템 내에서 그 용도{QCM SENSOR TO BE CLEANED BY HEATING AND USE THEREOF IN AN OVPD COATING SYSTEM}
본 발명은 볼륨 내에서 증기의 농도 또는 부분 압력(partial pressure)을 결정하기 위한, 특히 캐리어 가스(carrier gas)에 의해 상기 볼륨을 통해 이송된 증기의 질량 유량(mass flow)을 결정 또는 조절하기 위한 장치와 관련이 있고, 이때 상기 볼륨은 가열 장치에 의해 상기 증기의 응축 온도(condensation temperature) 위의 온도로 가열될 수 있고, 상기 장치는 상기 증기의 농도 또는 부분 압력에 의존하는 센서 신호를 전달하는 센서를 구비하고, 이때 상기 센서는 진동할 수 있는 진동 몸체(oscillatory body)를 포함하고, 상기 진동 몸체의 진동 주파수(oscillation frequency)는 상기 진동 몸체의 활성 표면상에서 응축된 증기에 의해 형성된 질량 축적부(mass accumulation)에 의해 영향을 받으며, 상기 장치는 시간에 따른 발진 주파수(oscillator frequency)의 변동으로부터 상기 농도 또는 부분 압력을 검출하는 평가 장치를 구비한다.
그 밖에 본 발명은 센서의 용도 또는 OVPD-코팅 시스템 내에서 센서의 활성 표면을 세척하기 위한 방법과도 관련이 있다.
"High Temperature Microbalance Sensor Crystal"은 시중에 알려져 있다. 상기 센서는 PVD, CVD, ALD 및 OLED의 증착 장치 내에서 사용된다. GaPO4(갈륨 포스페이트)로 구성된 단결정(monocrystal)은 압전 특성들을 갖고, 교류 전압을 인가함으로써 대략 5.8Mhz로 진동할 수 있다. 상기 결정에 의해 형성된 진동 몸체는 증기를 향해 있는 활성 표면을 구비하고, 상기 활성 표면상에서 상기 증기가 응축될 수 있다. 응축물/증착물은 층을 형성하고, 그에 따라 상기 진동 몸체의 진동 행위에 영향을 미치는 질량 축적부를 형성한다. 특히 상기 진동 몸체의 주파수가 변동한다. 증기의 부분 압력을 결정할 수 있기 위해, 시간당 주파수 변동에 의해 상기 활성 표면 앞의 기체 상(gas phase)에서 증기의 농도에 대한 결론이 도출된다.
QCM-센서 및 OVPD-방법에서 그 용도는 DE 10 2014 102 484에 기술된다.
DE 1 598 401은 전기적 가열 소자가 일체로 형성된 압전 결정(piezoelectric crystal)을 기술한다. 탈착 연구(desorption studies)를 위해 가열될 수 있는 센서 표면을 구비한 QCM-센서들을 사용하고, 이때 온도를 120℃까지 가열하는 것이 공지되어 있다.
본 발명은 DE 10 2011 051 931 A1에 기술되는 것과 같이, OLED-코팅 장치와도 관련이 있다. 증착 반응기 내에는 그 표면이 냉각되고 코팅될 기판을 지지하는 서셉터가 위치한다. 증기의 응축 온도 위의 온도로 가열된 가스 유입 부재로부터 캐리어 가스-증기 혼합물이 공정 챔버 내로 공급된다. 상기 증기는 상기 기판의 표면상에 응축되고, 이때 층의 품질은 한편으로 공정 챔버 내의 증기의 농도(부분 압력)에 의존하고, 다른 한편으로는 기판 표면의 온도에도 의존한다. 기판상에 OLED-층들을 증착하기 위한 일 방법에서는 공정 챔버 내로 시간에 따라 일정한 증기 유량률을 유지하는 것이 요구된다. 상기 증기는 증기 발생기 내에서 고체 또는 액체 출발 물질의 열 공급에 의해 발생한다. 상기 출발 물질은 에어로졸로서 증발 볼륨 내로 제공될 수 있다. 상기 증기를 상기 공정 챔버 내로 제공하는 캐리어 가스가 상기 증발 볼륨을 통해 관류한다. 상기 캐리어 가스는 질량 유량-조절기를 통해 증발 장치의 파이프 라인 시스템 내로 공급된다. 제2 센서에 의해, 상기 증기의 농도(부분 압력)에 의해 영향을 받는 센서 신호가 얻어진다.
WO 2010/130775 A1, US 2006/0179918 A1 및 US 8,215,171 B1에는 QCM-센서들(Quartz crystal microbalance)이 공지되어 있다. 이와 같은 센서들은 진공-증발 장치들, 소위 VTE-시스템들(Vaccum thermal evaporation) 내에서 사용된다. 상기 QCM-센서는 자체 공진 주파수(resonant frequency)에서 진동하도록 여기 되는 수정 진동자(quartz crystal)로 구성된다. 증발 공정시, 예를 들어 금속, 예컨대 금을 구비한 물체들의 증발 공정시 또는 비금속을 구비한 물체들의 증발 공정시에도 수정에 의해 형성된 진동 몸체의 표면의 일 섹션 상에 일정한 증기량이 응축된다. 상기 진동 몸체는 선행 기술에서 대략 50℃의 온도로 유지된다. 코팅 공정 동안에 상기 진동 몸체의 표면상에서 응축물 층이 성정한다. 이와 같은 추가 질량이 상기 진동 몸체를 조정함으로써, 결과적으로 주파수가 시간에 따라 변동한다. 이는 소위 사우어브레이 방정식(Sauerbrey equation)에 따라 이루어진다. 이와 같은 QCM-센서의 공지된 용도에서는 이와 같은 발진기 주파수가 사전 결정된 최종 값에 도달하면 상기 코팅 공정이 종료된다.
일정한 횟수의 코팅 공정 이후에 상기 센서는 자체 진동 특성을 유지하기 위해 교환 또는 세척되어야 하는데, 그 이유는 상기 수정 진동자 상에 증착되는 층들은 감쇠 작용함으로써 주파수뿐만 아니라, 진폭에도 영향을 미치기 때문이다.
상기 진동 몸체의 활성 표면으로부터 증착물 또는 응축물을 제거하기 위해, 상기 진동 몸체를 상기 응축물 또는 증착물의 증발 온도 위의 온도로 가열하는 것이 이미 제안되었다. 이와 관련된 가열 장치는 가열 카트리지(heating cartridge)를 이용하는데, 상기 가열 카트리지에 의해 진동 몸체뿐만 아니라 상기 진동 몸체를 고정하는 가열 장치도 가열되어야 한다. 때문에 세척 공정이 매우 시간 소모적이다. 악조건에서는 상기 진동 몸체의 활성 표면을 세척하기 위해 필요한 시간이 코팅 공정을 위해 필요한 시간보다 더 길 수 있다.
본 발명의 과제는 코팅 장치의 효율을 향상시키고, 특히 진동 몸체의 활성 표면의 세척 시간을 단축시키는 것이다.
상기 과제는 청구범위에 제시된 본 발명에 의해 해결된다.
본 발명에 따른 코팅 장치는 센서로서 진동할 수 있는 진동 몸체를 포함하는 QCM-센서를 구비하고, 상기 진동 몸체의 진동 주파수는 상기 진동 몸체의 표면상에서 응축된 증기에 의해 형성된 질량 축적부, 특히 층에 의해 영향을 받는다. 발진기 주파수는 한편으로 층의 두께에 의존하고, 다른 한편으로는 층의 품질, 다시 말해 층의 물리적인 및 화학적인 특성들에도 의존한다. 상기 센서는 가스 공급 라인의 볼륨 내에 위치하고, 상기 가스 공급 라인을 통해 특히 유기 출발 물질의 증기가 캐리어 가스 유동에 의해 운반된다. 진동 몸체에 의해 형성된 발진기의 공진 주파수의 시간에 따른 변동률은 상기 공급 라인의 볼륨 내부의 증기 농도에 대한 결론을 도출한다. 조절되어 상기 볼륨 내로 공급되고, 상기 공급 라인의 볼륨을 통해 관류하는 캐리어 가스의 유량률로부터, 상기 검출된 증기 농도 또는 검출된 부분 압력에 의해 코팅 장치 쪽으로 흐르는 증기의 유량률(질량/시간)이 검출된다. 몇 분 이내에 결정에 의해 형성된 상기 진동 몸체의 표면상에 질량 축적부가 축적될 수 있는데, 상기 질량 축적부는 사전 세척 공정 없이 상기 센서의 재사용을 허용하지 않는다. 선행 기술에서는 전체 결정이 약 30분 동안 대략 350℃의 온도로 가열된다. 후속하여 상기 결정은 재차 냉각되어야 한다. 이때 큰 열량(에너지)이 제공되어야 한다. 상기 열은 상기 결정을 관통하여, 증발될 층에 의해 커버된 활성 표면 쪽으로 운반되어야 한다.
본 발명에 따라 진동 몸체는 전기 전도성을 갖고 전기적 가열 전류(electrical heating current)를 안내할 수 있는 활성 표면을 구비함으로써, 결과적으로 상기 활성 표면을 증착물 또는 응축물이 증발하는 온도로 제공하기 위해, 단지 상기 표면에 직접적으로 인접하는 상기 진동 몸체의 층만이 가열되면 된다. 상기 전기 전도성 표면은 가장자리에 의해 제한된, 각기둥 모양 또는 원통 모양의 몸체의 평탄한 표면의 90퍼센트 이상인 것으로 충분하다. 상기 전기 전도성 표면은 상기 진동 몸체의 표면의 전기 전도성 코팅에 의해 형성될 수 있다. 전극들/접촉부들은 바람직하게 상기 표면의 가장자리에 배치됨으로써, 결과적으로 상기 전극들/접촉부들은 서로 최대한 멀리 떨어져 있다. 상기 활성 표면은 원형 둘레를 가질 수 있다. 그러나 상기 활성 표면은 상기 원형 둘레와 다른 둘레를 가질 수도 있다. 이 경우, 상기 표면상에는 서로 마주 놓인 2개의 가장자리 점 사이에서 최대 길이를 갖는 구간이 존재한다. 상기 접촉부들은 바람직하게 이와 같은 구간의 길이의 절반보다 서로 더 멀리 떨어져 있다. 상기 진동 몸체로 긴 몸체가 고려되면, 상기 전극들/접촉부들은 바람직하게 좁은 측면들에 배치되어 있다. 그러나 상기 전극들/접촉부들은 넓은 측면들에 배치될 수도 있다. 상기 전극들/접촉부들 사이의 저항은 바람직하게 0.5 내지 5옴의 범위 내에 있다. 상기 전극들/접촉부들은 공급 라인을 통해 전류를 발생하는 전기적 에너지원에 연결되어 있고, 상기 전류는 상기 활성 표면을 가열하기 위해 전기 전도성 층을 통해 관류할 수 있다. 상기 센서를 세척하기 위해 필요한 에너지는 전체 진동 몸체 및 상기 진동 몸체를 고정시키는 가열 장치가 가열되어야 하는 전술된 방법에서보다 현저히 더 낮다. 오로지 활성 표면 및 상기 활성 표면에 직접적으로 인접하는 진동 몸체의 볼륨 섹션만이 가열된다. 코팅은 금속, 예컨대 금으로 구성될 수 있다. 상기 접촉부들은 상기 코팅 상에 합금 또는 압착 또는 접착될 수 있다. 코팅된 표면은 증기를 향해 있다. 실질적으로 전체 결정, 예컨대 수정 몸체가 아닌, 단지 상기 표면만이 가열된다는 사실이 특히 바람직한 것으로 간주된다. 가열 시간뿐만 아니라 후속하는 냉각 시간도 1 내지 2분의 범위 내에 있다. 냉각 공정시 열은 가열된 표면-경계층으로부터 상기 진동 몸체 내로 흐를 수 있다. 본 발명에 따라 형성된 장치는 코팅 장치의 공급 라인 내에서만 사용되지 않는다. 상기 장치는 증기 농도 또는 증기의 부분 압력을 측정하기 위해 상기 코팅 장치 내에서 직접 사용될 수도 있다. 이 경우, 상기 진동 몸체의 특히 코팅된 활성 표면은 증착 공정, 예를 들어 기판을 지지하는 서셉터를 향해 있다.
본 발명은 특히 증착 반응기를 포함하는 OVPD-코팅 장치의 가스 공급 장치에서 전술된 센서의 용도와 관련이 있으며, 상기 증착 반응기 내에는 코팅될 하나 또는 다수의 기판을 수용하기 위한 냉각될 수 있는 서셉터가 배치되어 있다. 상기 유형의 가스 공급 장치의 설계와 관련하여 DE 10 2014 102 484의 공개 내용이 전체 내용적으로 인용되며, 상기 출원서의 내용은 본 출원서의 공개 내용의 부분이다.
본 발명의 실시예들은 다음에서 첨부된 도면들에 의해 설명된다.
도 1은 OLED-코팅 장치의 구조에 대한 개략도이고,
도 2는 센서(1)에 대한 평면도이며,
도 3은 도 2의 선 Ⅲ-Ⅲ을 따라 절단한 단면도이고, 그리고
도 4는 제2 실시예의 도 3에 따른 단면도이다.
도 1에 도시된 코팅 장치는 증착 반응기(9)를 구비한다. 이 경우, 그 내부에 공정 챔버가 위치하는 기밀성 용기가 고려되고, 상기 공정 챔버 내에서 0.1 내지 100mbar의 전체 압력이 설정될 수 있다. 특히 상기 공정 챔버에서 0.1 내지 10mbar의 조절된 전체 압력이 설정될 수 있다. 상기 증착 반응기(9) 내부에는 냉각 채널들(15)을 포함하는 서셉터(12)가 위치하고, 상기 서셉터(12)를 규정된 증착 온도로 유지하기 위해 상기 냉각 채널들을 통해 냉각제가 흐를 수 있다. 상기 서셉터의 상부면 상에는 코팅될 기판(11)이 놓인다.
상기 서셉터(12)의 상부에는 샤워 헤드 형태의 가스 유입 부재(10)가 위치하고, 상기 가스 유입 부재를 통해 증기-캐리어 가스 혼합물이 서셉터(12)와 가스 유입 부재(10) 사이에 배치된 공정 챔버 내로 도입될 수 있다. 상기 가스 유입 부재(10)는 증기의 응축 온도 위의 온도로 유지됨으로써, 결과적으로 가스 형태의 출발 물질이 상기 공정 챔버 내로 제공되고, 증기가 상기 기판(11)상에 가라앉을 수 있다. 상기 증기의 응축물은 OLED-층을 형성한다.
상기 가스 유입 부재(10)에는 증기 공급 라인(14)에 의해 증기 발생기(2, 3, 4) 내에서 발생하는 캐리어 가스-증기 혼합물이 공급된다. 상기 증기 발생기(2, 3, 4) 및 상기 증기 공급 라인(14)은 가열 장치(8)에 의해 증기의 응축 온도 위에 있지만, 증기의 분해 온도 아래에 있는 온도로 유지된다.
질량 유량 조절기(7)에 의해 캐리어 가스, 예컨대 질소의 규정된 유량이 유입 개구를 형성하는 공급 라인(13)을 통해 증발기(2, 3, 4) 내로 도입된다.
실시예에서 상기 증발기는 그 내부로 인젝터(4)가 맞물리는 주입 챔버를 구비하고, 상기 인젝터에 의해 증발될 고체 또는 증발될 액체가 에어로졸로서 상기 주입 챔버 내로 제공된다. 상기 에어로졸은 고온의 증발 몸체(3) 내로 도달하고, 그곳에서 증발한다. 상기 액체 또는 고체는 공급 장치를 통해 저장기로부터 운반된다. 상기 인젝터(4)는 에어로졸 발생기(5)의 부분일 수 있으며, 상기 에어로졸 발생기에 의해 상기 고체 또는 액체가 에어로졸로서 캐리어 가스 유동 내로 공급된다. 증발될 고체 또는 액체 출발 물질의 공급률 또는 캐리어 가스의 질량 유량은 조절기(6)에 의해 사전 결정된다.
상기 증발 몸체(3) 내에서 증발될 고체 또는 증발될 액체, 특히 발생한 에어로졸에 열이 공급됨으로써, 결과적으로 상기 고체 또는 액체는 자체 응집 상태를 변경한다. 상기 출발 물질은 캐리어 가스 내에서 운반된 증기로서 배출 개구를 형성하는 라인(14)을 통해 상기 증발 몸체(3)를 벗어난다. 상기 증기는 그 내부에 센서 소자(1)가 위치한 볼륨(2)에 도달하는데, 상기 센서 소자는 상기 볼륨(2) 내부의 증기의 질량 농도 또는 부분 압력을 결정한다. 그에 따라 질량 유량 조절기(7)에서 설정된 캐리어 가스-질량 유량으로부터, 상기 볼륨(2)에 연결되는 라인(14), 다시 말해 배출 라인을 통해 흐르는 증기의 질량 유량이 결정된다.
상기 조절기(6)는 입력 값으로서 상기 센서(1)의 센서 신호를 얻거나, 또는 상기 센서 신호(1)로부터 측정값-변환에 의해 얻어진, 상기 증기의 질량 유량에 비례하는 측정 신호를 얻는다.
증발될 고체 또는 증발될 액체의 공급률을 변동함으로써, 또는 증발될 물질의 증발 온도를 변동하고 질량 유량 조절기(7)에서 공급된 질량 유량 값을 변동함으로써, 상기 증기의 질량 유량이 설정되고, 시간에 따라 일정하게 유지될 수 있다.
그러나 가스 배출 개구들(16)과 기판(11) 사이의 볼륨 내부의 증기 농도 또는 증기 부분 압력을 결정하기 위해, 상기 센서(1)는 상기 증착 반응기(9) 내에서 사용될 수도 있다.
도 2 및 도 3은 센서(1)의 제1 실시예를 도시한다. 상기 센서(1)는 진동 몸체를 형성하는 결정 몸체(crystal body)(17)를 구비한다. 상기 결정(17)의 하부면 상에는 전극들(23, 24)이 위치하며, 상기 결정(17)에 대략 5.8Mhz의 진동을 야기하기 위해 상기 전극들은 진동 장치에 연결되어 있다. 이 경우, 압전 결정, 특히 갈륨 포스페이트가 고려된다. 상기 전극들(23, 24)에는 교류 전압이 인가되고, 상기 교류 전압에 의해 상기 압전 결정은 진동하도록 여기 된다.
상기 결정(17)은 10 내지 15㎜의 지름 및 0.1 내지 0.5㎜의 두께를 갖는 원통 형태를 갖는다. 접촉부들(23, 24)에 마주 놓인 상기 결정(17)의 넓은 측면은 전기 전도성 층(22)에 의해 코팅되어 있다. 이 경우, 금속 층이 고려될 수 있다. 상기 전기 전도성 코팅(22)은 표면의 90퍼센트 이상, 바람직하게 전체 표면을 덮는다. 상기 코팅(22)은 바람직하게 상기 결정(17)의 정면의 가장자리(25)까지 연장된다.
상기 코팅(22)은 자유 표면(18)을 구비한다. 이 경우, 증기에 노출되어 있는 상기 센서(1)의 활성 표면이 고려된다. 상기 센서(1)의 진동 주파수에 영향을 미치기 위해, 상기 활성 표면(18)상에는 증기가 응축될 수 있다.
상기 센서(1)의 활성 표면(18)을 선택적으로 세척 온도, 예컨대 350℃로 가열하기 위한 조치들이 제공되어 있다. 그러나 상기 활성 표면(18)을 450℃의 온도 또는 심지어 850℃까지의 온도로 가열하는 것도 가능하다. 이는 상기 활성 표면(18)상의 증착물의 증발을 야기한다.
상기 활성 표면(18)을 가열하기 위해 필요한 에너지는 전기적으로 제공된다. 이를 위해, 도 2가 도시하는 것처럼, 상기 코팅(22) 상에서 서로 떨어진 위치들에 전기 접촉부들(19, 20)이 배치되어 있다. 상기 전기 접촉부들(19, 20)은 서로 최대한 멀리 떨어져 있다. 때문에 상기 전기 접촉부들은 바람직하게 가장자리(25)에 위치한다. 도 2는 서로 평행하게 진행하는 2개의 접촉 스트립(19, 20)을 도시한다. 그러나 바람직하게 상기 접촉 스트립들(19, 20)은 직접 상기 가장자리(25)를 따라서, 다시 말해 아크 형태로 진행하기도 한다.
상기 접촉부들(19, 20)은 전기 공급 라인들을 통해 전기적 에너지원(21)에 연결되어 있고, 상기 전기적 에너지원은 가열 전류(Ⅰ)를 발생한다. 상기 가열 전류(Ⅰ)는 상기 전기 접촉부들(19, 20)을 통해 상기 전기 전도성 층(22) 내로 공급된다. 상기 전기 전도성 층(22)은 0.5 내지 5옴의 범위 내의 전기적 저항을 가짐으로써, 결과적으로 상기 접촉부들(19, 20)에서 전압이 강하한다. 그에 따라 전기적 에너지가 상기 층(22) 내부에서 열로 변환되고, 이는 상기 활성 표면(18)의 가열을 야기함으로써, 결과적으로 증착물이 증발할 수 있다.
단지 상기 활성 표면(18)에 직접적으로 인접하는, 상기 센서(1) 및 특히 상기 결정(17)의 볼륨 영역만이 가열된다는 사실이 특히 바람직한 것으로 간주된다. 가열 시간이 짧은 경우, 상기 결정(17) 내부에서 가파른 온도 구배가 형성되고, 상기 온도 구배는 가열 에너지 공급이 종료된 이후에 가열된 활성 표면(18)의 신속한 냉각을 허용한다.
상기 결정(17)이 적합한 전기 전도성을 가지면, 전기 전도성 층(22)의 추가 제공이 필요하지 않다. 전기적 가열 에너지는 적절한 접촉부들(19, 20)을 통해 직접적으로 진동 몸체(17) 내로 공급될 수 있다.
도 4는 상기 제1 실시예와 실질적으로 단지 전기 접촉부들(19, 20)의 배열과 관련해서만 구분되는 본 발명의 제2 실시예를 도시한다. 본 도면에서 전기 접촉부들(19, 20)은 진동 몸체(17)의 정면의 가장자리(25)에 걸쳐서 연장되는데, 상기 정면은 전기 전도성 코팅(22)에 의해 완전히 코팅되어 있다. 상기 접촉부들(19, 20)은 예를 들어 90°의 각도를 초과하여 아크 형태로 원형 가장자리(25)를 따라 연장된다. 상기 접촉부들은 국부적으로 상기 정면에 인접하는 상기 진동 몸체(17)의 원통 외부면에 걸쳐서도 연장된다.
본 발명에 따른 방법 또는 본 발명에 따른 용도에서, 부분적으로 고온으로도 작동되는(HQCM) QCM(Qarz crystal monitor)의 활성 표면은 이러한 활성 표면의 국부적인 가열 공정에 의해 그 위에 증착된 증착물이 세척되는 온도로 제공된다. 이는 상기 활성 표면에 직접적으로 인접하는 진동 몸체(17)의 볼륨 영역 내로, 또는 상기 진동 몸체(17) 상에 제공된 전기 전도성 층(22) 내로 전류를 선택적으로 도입함으로써 이루어진다.
진동 몸체(17)가 상응하는 전도성을 갖는 경우, 가열된 볼륨은 활성 표면(18)에 직접적으로 인접하는 층으로 제한된다.
전술된 실시예들은 본 출원서에 의해 전체적으로 기술되고, 선행 기술을 적어도 다음의 특징 조합들에 의해 각각 독립적으로 개선하는 발명들을 설명하기 위해 이용된다.
활성 표면(18)은 전기 전도성을 갖고, 이러한 활성 표면(18)을 가열할 수 있는 전기적 가열 전류(Ⅰ)를 도입하기 위해 상기 활성 표면은 전기 접촉부들(19, 20)을 포함하는 것을 특징으로 하는, 장치.
상기 전기 전도성 표면(18)은 가장자리(25)에 의해 제한된, 각기둥 모양 또는 원통 모양의 몸체의 평탄한 표면의 90％ 이상인 것을 특징으로 하는, 장치.
상기 전기 전도성 표면(18)은 진동 몸체(17)의 표면의 전기 전도성 코팅에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
상기 활성 표면(18)상의 2개의 접촉부(19, 20)는 일 가장자리에서 다른 가장자리까지 뻗는 최대 구간의 절반 이상만큼 서로 떨어져 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
상기 접촉부들(19, 20) 사이의 저항은 0.5 내지 5옴의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
상기 접촉부들(19, 20)은 상기 활성 표면(18)의 가장자리 에지(25)의 서로 마주 놓인 2개의 섹션의 영역 내에 할당되어 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
상기 진동 몸체(17)의 진동 주파수에 영향을 미치는, 농도 또는 부분 압력의 측정시 상기 활성 표면(18)상에 응축된 코팅은 상기 전기 전도성 표면(18) 내로 전류(Ⅰ)를 도입함으로써, 그리고 그럼으로써 야기된 상기 활성 표면(18)의 가열 공정에 의해서 증발되는 것을 특징으로 하는, 용도.
상기 활성 표면(18)에 직접적으로 인접하는 전기 전도성 층 내로 가열 전류(Ⅰ)를 도입하고, 상기 가열 전류에 의해 상기 활성 표면(18)을 응축물/증착물의 증발 온도 위의 온도로 가열함으로써, 결과적으로 상기 응축물/증착물을 상기 활성 표면(18)으로부터 증발시키는 것을 특징으로 하는, 방법.
GaPO4로 이루어진 진동 몸체(17)를 사용하고, 특히 적어도 450℃의 온도까지, 바람직하게 850℃까지 가열할 수 있는 진동 몸체(17)를 사용하는 것을 특징으로 하는, 방법.
증기의 농도 또는 부분 압력을 결정하기 위한 장치는 OLED-코팅 장치의 부분이고, 공정 챔버 내로 시간에 따라 일정한 증기 유량률을 보장하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 장치, 용도 또는 방법.
공개된 모든 특징들은 (그 자체로, 그러나 서로 조합된 상태로도) 본 발명에 있어서 중요하다. 그에 따라, 우선권 서류들의 특징들을 본 출원서의 청구범위 내에 함께 수용할 목적으로도 본 출원서의 공개 내용에는 해당하는/첨부된 우선권 서류들(예비 출원서의 사본)의 공개 내용도 전체 내용적으로 함께 포함된다. 특히 종속 청구항들을 기초로 부분 출원을 실시하기 위해, 상기 종속 청구항들은 자체 특징들에 의해 선행 기술의 독립적이고 진보적인 개선예들을 특징 짓는다.
1 센서
2 볼륨
3 증발 몸체
4 인젝터
5 에어로졸 발생기
6 조절기
7 질량 유량 조절기
8 가열 장치
9 증착 반응기
10 가스 유입 부재
11 기판
12 서셉터
13 공급 라인
14 증기 공급 라인
15 냉각 채널
16 가스 배출 개구
17 결정
18 활성 표면
19 전기 접촉부
20 전기 접촉부
21 전류원
22 코팅
23 전극
24 전극
25 가장자리
Ⅰ 가열 전류

Claims (15)

  1. 볼륨(2) 내에서 증기의 농도 또는 부분 압력(partial pressure)을 결정하기 위한, 특히 캐리어 가스(carrier gas)에 의해 상기 볼륨(2)을 통해 이송된 증기의 질량 유량(mass flow)을 결정 또는 조절하기 위한 장치로서, 이때 상기 볼륨(2)은 가열 장치(8)에 의해 상기 증기의 응축 온도(condensation temperature) 위의 온도로 가열될 수 있고, 상기 장치는 상기 증기의 농도 또는 부분 압력에 의존하는 센서 신호를 전달하는 센서(1)를 구비하고, 이때 상기 센서(1)는 진동할 수 있는 진동 몸체(oscillatory body)(17)를 포함하고, 상기 진동 몸체의 진동 주파수(oscillation frequency)는 상기 진동 몸체(17)의 활성 표면(18)상에서 응축된 증기에 의해 형성된 질량 축적부(mass accumulation)에 의해 영향을 받으며, 상기 장치는 시간에 따른 발진기 주파수(oscillator frequency)의 변동으로부터 상기 농도 또는 부분 압력을 검출하는 평가 장치를 구비하고, 상기 활성 표면(18)은 전기 전도성을 갖고, 이러한 활성 표면(18)을 가열할 수 있는 전기적 가열 전류(electrical heating current)(Ⅰ)를 도입하기 위해 상기 활성 표면은 전기 접촉부들(electrical contacts)(19, 20)을 포함하는 것을 특징으로 하는, 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 평가 장치에 의해 캐리어 가스에 의해 상기 볼륨(2)을 통해 이송된 증기의 질량 유량이 결정 또는 조절되는 것을 특징으로 하는, 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전기 전도성 표면(18)은 가장자리(25)에 의해 제한된, 각기둥 모양 또는 원통 모양의 몸체의 평탄한 표면의 90％ 이상인 것을 특징으로 하는, 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전기 전도성 표면(18)은 진동 몸체(17)의 표면의 전기 전도성 코팅에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 활성 표면(18)상의 2개의 접촉부(19, 20)는 일 가장자리에서 다른 가장자리까지 뻗는 최대 구간의 절반 이상만큼 서로 떨어져 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접촉부들(19, 20) 사이의 저항은 0.5 내지 5옴의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접촉부들(19, 20)은 상기 활성 표면(18)의 가장자리 에지(25)의 서로 마주 놓인 2개의 섹션의 영역 내에 할당되어 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
  8. 볼륨(2) 내에서 증기의 농도 또는 부분 압력을 결정하기 위한 장치에서 증기의 농도 또는 부분 압력에 의존하는 센서 신호를 전달하는 센서의 용도로서, 이때 상기 센서(1)는 진동할 수 있는 진동 몸체(17)를 포함하고, 상기 진동 몸체의 진동 주파수는 상기 진동 몸체(17)의 활성 표면(18)상에서 응축된 증기에 의해 형성된 질량 축적부에 의해 영향을 받으며, 상기 진동 몸체의 활성 표면(18)은 전기 전도성을 갖고, 이러한 활성 표면(18)을 가열할 수 있는 전기적 가열 전류(Ⅰ)를 도입하기 위해 상기 활성 표면은 전기 접촉부들(19, 20)을 포함하며, 이때 상기 볼륨(2)은 가열 장치(8)에 의해 상기 증기의 응축 온도 위의 온도로 가열될 수 있는, 센서의 용도.
  9. 제8항에 있어서,
    캐리어 가스에 의해 상기 볼륨(2)을 통해 이송된 증기의 질량 유량은 결정 또는 조절되는 것을 특징으로 하는, 센서의 용도.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 장치의 센서(1)의 활성 표면(18)을 세척하기 위한 방법으로서, 상기 활성 표면(18)을 응축물/증착물의 증발 온도 위의 온도로 가열함으로써, 결과적으로 상기 응축물/증착물을 상기 활성 표면(18)으로부터 증발시키는 것을 특징으로 하는, 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    GaPO4로 이루어진 진동 몸체(17)를 사용하고, 특히 적어도 450℃의 온도까지, 바람직하게 850℃까지 가열할 수 있는 진동 몸체(17)를 사용하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  12. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    증기의 농도 또는 부분 압력을 결정하기 위한 장치는 OLED-코팅 장치의 부분이고, 공정 챔버 내로 시간에 따라 일정한 증기 유량률을 보장하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는, 장치.
  13. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    증기의 농도 또는 부분 압력을 결정하기 위한 장치는 OLED-코팅 장치의 부분이고, 공정 챔버 내로 시간에 따라 일정한 증기 유량률을 보장하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는, 용도.
  14. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    증기의 농도 또는 부분 압력을 결정하기 위한 장치는 OLED-코팅 장치의 부분이고, 공정 챔버 내로 시간에 따라 일정한 증기 유량률을 보장하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 하나 또는 다수의 특징부의 특징을 갖는 것을 특징으로 하는, 장치 또는 용도 또는 방법.
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3605056B1 (en) * 2017-03-28 2021-04-21 FUJIFILM Corporation Gas detection method, gas detection system, and gas desorption method
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DE102019128515A1 (de) * 2019-10-22 2021-04-22 Apeva Se Verfahren zum Betrieb eines QCM-Sensors
DE102020103822A1 (de) 2020-02-13 2021-08-19 Apeva Se Vorrichtung zum Verdampfen eines organischen Pulvers
CN111272866A (zh) * 2020-02-28 2020-06-12 江苏大学 一种提高石英晶体微天平灵敏度的方法及应用

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3478573A (en) * 1965-07-29 1969-11-18 Exxon Research Engineering Co Integral heater piezoelectric devices
JP2004014981A (ja) * 2002-06-11 2004-01-15 Hitachi Kokusai Electric Inc 基板処理装置
US20060179918A1 (en) 2005-02-15 2006-08-17 Honeywell International Gas chromatograph and quartz crystal microbalance sensor apparatus
US8215171B1 (en) 2008-08-26 2012-07-10 University Of South Florida Uniform mass sensitivity thickness shear mode quartz resonator
WO2010130775A1 (en) 2009-05-12 2010-11-18 Insplorion Ab Combination of electrodeless quartz crystal microbalance and optical measurements
DE102011051931A1 (de) 2011-07-19 2013-01-24 Aixtron Se Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen des Dampfdrucks eines in einem Trägergasstrom verdampften Ausgangsstoffes
US9128010B2 (en) * 2013-03-14 2015-09-08 Ecolab Usa Inc. Device and methods of using a piezoelectric microbalance sensor
DE102014102484A1 (de) 2014-02-26 2015-08-27 Aixtron Se Verwendung eines QCM-Sensors zur Bestimmung der Dampfkonzentration beim OVPD-Verfahren beziehungsweise in einem OVPD-Beschichtungssystem

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