JP5989107B2 - 有機出発物質の堆積方法、蒸発装置および堆積装置 - Google Patents

Description

本発明は、有機出発物質が浮遊粒子の形でキャリヤガス流れと共に入口ガス流れとして蒸発器内に導入され、該浮遊粒子が蒸発器内において加熱された伝熱面と接触し且つ伝熱面の温度の関数である平均滞留時間後に蒸発し、このようにして発生された蒸気がキャリヤガスにより出口ガス流れとして蒸発器からプロセスチャンバ内に搬送され、プロセスチャンバ内において該蒸気が基板の表面上で凝縮して層を形成する、基板上における有機出発物質からなる層の堆積方法に関するものである。

本発明は、さらに、内部に、入口ガス流れのための流入開口、出口ガス流れのための流出開口および伝熱面を有する容器の形の、キャリヤガス流れ内に搬送された有機浮遊粒子の蒸発装置であって、この場合、伝熱面が、加熱エネルギー流量により、流入開口を介して容器内に導入された浮遊粒子が伝熱面と接触して有機蒸気に蒸発する温度に加熱可能であり、該有機蒸気は流出開口を介して容器から流出する、キャリヤガス流れ内に搬送された有機浮遊粒子の蒸発装置に関するものである。

本発明は、さらに、このような蒸発器を有するＯＬＥＤの堆積装置に関するものである。

特許文献１がこのタイプの方法ないしはこのタイプの装置を記載する。ここでは、エーロゾル発生器によりエーロゾルが発生される。エーロゾルはキャリヤガス流れ内に導入された粉末から構成されている。エーロゾル粒子は浮遊粒子としてキャリヤガス流れと共にエーロゾル発生器から蒸発器に搬送される。蒸発器は固体発泡体から構成され、固体発泡体は蒸発温度に昇温される。浮遊粒子が固体発泡体の細孔壁と表面接触することにより、浮遊粒子に蒸発熱が供給される。蒸発速度は伝熱面の温度の関数である。プロセスが飽和範囲を下回って実行される場合、単位時間当たり蒸発器に供給された有機出発物質の質量は単位時間当たり蒸発器から排出された蒸気の質量に対応する。異なる温度は、ある範囲内において、本質的に、蒸発器内における未蒸発有機出発物質の平均滞留時間のみがそれぞれ異なるという結果をもたらす。このようにして発生された蒸気は、キャリヤガスにより、その中に基板が存在するプロセスチャンバ内に供給される。基板は有機出発物質により成膜される。最も簡単な場合、基板は対応する低い温度に保持されるだけでよく、これにより、蒸気は基板表面上に凝縮物として堆積する。

特許文献２もまた、有機出発物質の蒸発のために、特にタングステン、レニウム、タンタル、ニオブ、モリブデンまたは炭素あるいはコーティングされた材料からなる固体発泡体を使用することを記載する。

特許文献３は、中空円筒形状を有する電気加熱可能な固体発泡体を含む固体蒸発器を記載する。

さらに、特許文献４は、超音波加振器により粉体を巻き上げることによってエーロゾルが発生される固体蒸発器を記載する。

特許文献５は、ノズルにより粉末状出発物質がキャリヤガス流れ内に導入可能な該ノズルに粉末状出発物質を搬送するための搬送装置を記載する。

特許文献６は、電子ビームを用いて固体を溶解することにより蒸気が発生される方法を記載する。制御ループが設けられ、制御ループを用いてセンサにより蒸気発生速度が制御可能である。このために、複数の電子ビームが使用され、電子ビームは異なる位置において表面を加熱する。

特許文献７は、後続の蒸発室を有するエーロゾル発生器を記載する。蒸発室内にエーロゾルが噴霧され、これにより、蒸発室においてエーロゾルが蒸発する。より大きな液滴は加熱された壁において蒸発可能である。

特許文献８は、泡発生器内において液体を蒸発させることによりプロセスガスが発生されるＣＶＤリアクタを記載する。蒸発温度の制御を介して質量流量が制御される。

特許文献９および特許文献１０もまた、蒸発された材料の質量流量が蒸発温度の操作により制御される蒸発器を記載する。

さらに、ブラシホイールによりエーロゾルを発生することが既知である。ブラシホイールのブラシは圧密粉体から材料を削り出し、材料は浮遊粒子として搬送ガス流れ内に搬送される。

さらに、噴霧器の形で液体をキャリヤガス内に導入する装置が既知である。

従来技術のエーロゾル発生器は、固体または液体浮遊粒子の時間的に変化する質量流量を発生する性質を有している。

米国特許第７，２３８，３８９Ｂ２号明細書 米国特許出願公開第２００９／００３９１７５Ａ１号明細書 米国特許第６，０３７，２４１号明細書 独国特許出願公開第１０２００６０２６５７６Ａ１号明細書 米国特許第７，５０１，１５２Ｂ２号明細書 独国実用新案第８８０８０９８Ｕ１号明細書 米国特許出願公開第２００２／０１９２３７５Ａ１号明細書 米国特許出願公開第２０１０／０１７３０６７Ａ１号明細書 欧州特許出願公開第０９８２４１１Ａ２号明細書 国際公開第２０１０／０６０６４６Ａ１号パンフレット

本発明の課題は、エーロゾルの蒸発により発生された蒸気の時間的変動率がそれにより低減される手段を提供することである。

この課題は特許請求の範囲に記載の本発明により解決される。

はじめに且つ本質的に、出口ガス流れ内の質量流量の時間的変動が伝熱面の温度の急速変化によって応答されることが提案される。伝熱面は、制御されたエネルギー供給の変化により種々の温度に加熱可能である。この温度制御は、出口ガス流れ内の発生蒸気質量流量の時間的変化に対する応答である。この方法により、入口ガス流れ内の浮遊粒子質量流量の時間的変動に基づく出口ガス流れ内の質量流量の時間的変動が補償可能であるのみではない。この方法は、蒸発器内部における蒸発速度の変動もまた補償することを可能にする。蒸発速度は、蒸発器の内部における熱力学的関係によってのみならず、動力学的関係によってもまた決定される。この場合、重要なパラメータは伝熱面の表面温度である。これは、本質的に、形成された蒸気の分圧の、固体分圧に対する比を決定する。さらに、自由表面の大きさが蒸発速度に対して重要である。自由表面の大きさは、時間的に変化しない伝熱面の全面積の関数であるばかりでなく、未蒸発有機材料による表面の被覆割合の関数でもある。この被覆割合は時間的変動に基づいている。本発明による方法は飽和条件を下回って実行され、このことは、出口ガス流れ内の、蒸発器により発生された蒸気の分圧が、蒸発有機材料の飽和蒸気圧より小さいことを意味する。出口ガス流れ内の質量流量の時間的変動に対しては、入口ガス流れを介して蒸発器内に導入される、時間的に変化する平均粒子数が寄与するのみではない。粒子サイズもまた影響を与える。流入開口を介して蒸発器内に流入した浮遊粒子は伝熱面と表面接触し且つ伝熱面において熱を受け取る。したがって、浮遊粒子は、それが完全に蒸発されるまでのある時間の間、蒸発室の内部に滞留する。伝熱面の表面温度が高ければ高いほどそれだけ、蒸発器内における未蒸発有機材料の滞留時間が短くなる。蒸発器の内部に存在する未蒸発有機材料は一種の緩衝質量を形成する。伝熱面の温度の低下により蒸発速度は変化し且つ緩衝質量は増大する。蒸発プロセスは、長期的に、蒸発器内に流入する単位時間当たりの質量流量が蒸発器から流出する単位時間当たりの質量流量に等しい定常状態を形成しようとするので、温度が低下したとき、中期的に、蓄積質量ないしは蓄積容量が増大し、したがって自由表面の大きさもまた増大する。温度の低下したがって平均滞留時間の増大は、短期的に、蒸発器から流出する蒸発有機出発物質の質量流量の低下の原因となる。これに対して、伝熱面の温度が上昇された場合、このことは、蒸発速度を上昇させ且つ蒸発器内部における未蒸発有機出発物質の平均滞留時間を低下させるように働く。上記の蓄積質量ないしは蓄積容量は低下する。したがって、同時に自由表面もまた低下するので、長期的に、蒸発器内に流入する有機材料の質量流量が蒸発器から流出する質量流量に等しい定常状態が達成される。しかしながら、温度上昇により、短期的に、蒸発器から流出する蒸発有機出発物質の質量流量の上昇が達成される。したがって、伝熱面の温度変化により、温度を上昇したときには出口ガス流れ内の有機出発物質の分圧は上昇され、および温度を低下したときには出口ガス流れ内の有機出発物質の分圧は低下される。本発明の方法により、質量流量の時間的変動は伝熱面の温度の急速変化によって補償される。平均滞留時間は秒の範囲内にある。これに対して、有効蒸発速度に顕著な影響を与える伝熱面温度の変化速度は、１／１０秒、好ましくは１／１００秒および特に好ましくはミリ秒の範囲内にある。例えば１°の伝熱面温度の変化は５％の蒸発速度の変化となって表われる。本発明により、伝熱面の温度を変化させるために、制御ループ特にＰＩＤ制御器が使用される。このために、出口ガス流れ内の有機出発物質の蒸気分圧がそれにより決定可能なセンサが使用される。この代わりに、出口ガス流れ内の有機出発物質の蒸気質量流量を決定するセンサが使用されてもよい。このセンサのセンサ信号は、制御量として制御ループに供給される値を提供する。制御ループの操作量は、伝熱面の温度がそれにより変化される加熱エネルギー流量である。制御ループの応答時間は伝熱面の温度変化速度によってほぼ決定される。伝熱面の温度変化速度は少なくとも５℃／ｓである。加熱において、少なくとも１０℃／ｓのより高い温度変化速度が達成されてもよい。適切な設計により、４ｍｓ以内において１°だけ上方または下方にそれにより温度変化可能な温度変化速度を達成することさえ可能である。伝熱面の温度が、３００℃−４００℃の範囲内にある平均値から±１０°だけ変化されるとき、それは十分である。伝熱面が固体発泡体の細孔から形成されることが好ましい。冒頭に記載のように、且つこれに関して冒頭に引用された文献に記載のように、固体発泡体は開放細孔固体発泡体である。

本発明による装置は出口ガス流れ内に配置されたセンサを有し、センサは、有機出発物質の蒸気分圧または蒸気ライン内の蒸気質量流量を決定することが可能である。このようにして決定された、蒸気圧の関数であるセンサ信号は、制御量としてＰＩＤ制御器に供給される。ＰＩＤ制御器は加熱エネルギー流量に対する操作量を提供し、この操作量により伝熱面の温度が調節される。伝熱面は容器壁から構成されることが好ましく、この場合、蒸発器を形成する容器はガス流入開口およびガス流出開口を有している。ガス流れによって搬送された、固体または液体であってもよい浮遊粒子を容器壁と接触させるために、容器内に流入したガス流れを渦流とさせるべく、ガス流入開口の下流側に、例えば１つまたは複数の衝突面を有するガス分配器が配置されていてもよい。伝熱面は開放細孔固体発泡体の細孔壁から形成されることが好ましい。浮遊粒子の代表的なサイズは約１００μｍである。細孔開口の幅に対する代表的なサイズは約１ｍｍである。固体発泡体はその全容積の９５％以上の細孔容積を有していてもよい。容器は、その壁が円筒形状固体発泡体から形成される中空円筒形状を有していることが好ましい。固体発泡体はセラミック材料から構成されていてもよい。しかしながら、固体発泡体は、導電材料、例えば黒鉛または冒頭記載のメタル、タングステン、レニウム、タンタル、ニオブ、モリブデンのいずれかから構成されることが好ましい。黒鉛またはセラミックから構成された固体発泡体は、これらのメタルで、またはこれらのメタルの炭化物でコーティングされていてもよい。中空円筒形状固体発泡体は肉薄であり且つ温度調節可能な容器外筒と伝熱結合されていることが好ましい。例えば、容器外筒は熱を排出させるために冷却されてもよい。導電性固体発泡体は２つの電極を有し、電極を介して固体発泡体内に電流を流すことが可能である。電流変化により、固体発泡体に供給される加熱出力が変化可能である。固体発泡体の温度がそれを包囲する外筒の温度より少なくとも５０°だけ高いとき、それは十分である。

伝熱面の短期的温度上昇は、固体発泡体から形成された蒸発本体内のそれに対応する高い電流の供給によって可能である。蒸発本体温度の短期的低下は熱の排出により行われる。この場合、熱の除去は、より低温の外筒との伝熱接触を介して行われる。しかしながら、浮遊粒子により受け取られた蒸発熱ないしは容器内に導入された低温キャリヤガスの加熱もまた冷却作用を与える。

本発明の一変更態様において、適切な弁を直列接続することにより、キャリヤガス流れがエーロゾル発生器を介してパルス状に導入されるように設計されている。この場合、パルス周波数は繰り返し滞留時間よりも明らかに大きい。代表的なパルス周波数は１０−２０ヘルツである。したがって、パルス長さは約１秒の範囲内の平均滞留時間より明らかに短い。

本発明の一変更態様において、蒸発器の内部に伝熱面の平均温度がそれにより測定可能な温度センサが設けられているように設計されている。この好ましくは第２のセンサは制御ループと協働する。この制御ループは、その制御量が温度即ち第２のセンサのセンサ信号であり、その操作量がエーロゾル発生速度を調節する、第２のＰＩＤ制御器であることが好ましい。即ち、例えば、変化する伝熱面温度に対する第２の制御ループの応答はエーロゾル形成速度の変化であってもよい。

第１の制御ループが発生蒸気の質量流量の変化に短期的に応答し且つこれにより蒸発器の加熱に供給される出力を短期的に変化させる一方で、第２の制御ループは変化する伝熱面の平均温度に対して緩慢に応答する。伝熱面の平均温度のこのような長期的な上昇または低下は、蒸発器への、浮遊粒子即ち未蒸発出発物質の供給不足または供給過剰の結果である。したがって、第２の制御ループは、伝熱面の平均温度が上昇したときにエーロゾル形成速度が上昇されるように作動し、および伝熱面の平均温度が低下したときにエーロゾル発生速度が低下されるように作動する。これにより、第１の制御ループは伝熱面の温度を所定の温度範囲内においてのみ変化可能にすることが達成される。温度センサにより、伝熱面の平均温度が測定される。制御量は温度信号である。操作量としての質量流量と共に、いわゆる熱の排出が操作量として使用可能である。これは、特に、ガスの温度が伝熱面の温度より明らかに低いときである。

本発明の実施例が以下に添付図面により説明される。

図１は、第１の本発明による装置のブロック回路図を示す。 図２は、本発明による蒸発器の縦断面図を示す。 図３は、入口ガス流れ内のエーロゾル粒子の質量濃度ａの時間線図、供給された加熱出力ｂおよび蒸発有機出発物質の出口ガス流れ内の質量流量ｃを略図で示す。 図４は、第２の本発明による装置のブロック回路図を示す。

図１は、いわゆるＯＬＥＤを製造するために、例えばガラスから構成された基板１１に薄い発光有機層を成膜するための成膜装置を示す。層構成および使用される有機出発物質に関しては、冒頭に引用された文献特に特許文献１が参照され、これに関するその開示内容は全て本出願内に含められる。

本発明による装置は詳細には図示されていないキャリヤガス源を有し、キャリヤガス源は、窒素、水素または適切な希ガスであってもよい。キャリヤガス・ライン３により、キャリヤガスが場合により短いパルスの形でエーロゾル発生器２に供給され、エーロゾル発生器２は貯蔵容器２′を有し、貯蔵容器２′内に有機出発物質が貯蔵される。エーロゾル発生器２は、貯蔵容器内に貯蔵された粉末をキャリヤガス流れ内に導入するために、ブラシホイール、スクリューまたは他の形状の搬送手段を有していてもよい。しかしながら、粉末の代わりに、液体がキャリヤガス流れ内に噴霧されてもよい。

浮遊粒子が形成され、浮遊粒子はエーロゾル・ライン４を介してガス流れにより蒸発器１内に搬送される。蒸発器１は図２に詳細に示される。以下にさらに詳細に説明されるように、蒸発器１内においてエーロゾル粒子がガス状に変換される。この蒸気は、キャリヤガスと共に、加熱スリーブ６により加熱された蒸気ライン５を介してＣＶＤリアクタに供給される。ＣＶＤリアクタ・ハウジング７の内部に、蒸気ライン５から供給される、シャワヘッドの形のガス入口機構が存在し、ガス入口機構は、篩状に配置された多数のガス流出開口を有するガス流出面を有している。ガス流出面は垂直方向下方を向き且つプロセスチャンバ１０の天井を形成し、ガス入口機構８の方向に上方を向くサセプタ９の表面がプロセスチャンバ１０の底面を形成する。冷却されたサセプタ９上に成膜されるべき基板１１が位置し、基板１１上に、蒸発器１内において形成された蒸気が層として堆積可能である。プロセスチャンバ１０の内部ないしは蒸発器１の内部に１−１０ｍｂａｒの範囲内の全ガス圧を設定するために、リアクタ・ハウジング７はさらに真空ポンプ１２と結合されている。しかしながら、例えば１０−１００ｍｂａｒの範囲内のより高い全ガス圧を設定することもまた可能である。図示されていない制御弁を介して、全圧が一定に保持される。

蒸気ライン５内における有機出発物質蒸気の分圧を測定するセンサ１３と協働するＰＩＤ制御器１４が設けられている。しかしながら、この代わりに、蒸気ライン５内を流動する有機出発物質蒸気の質量流量を決定するために、センサ１３は質量流量計として形成されていてもよい。

センサ信号は、ＰＩＤ制御器１４の制御量を形成する、蒸気圧ないしは質量流量に比例する値、または特性曲線に対応する、蒸気圧ないしは質量流量の関数である値を提供する。ＰＩＤ制御器１４の操作量は、伝熱面１５の温度がそれにより調節される加熱出力であり、伝熱面１５の温度は、蒸発器１内における有機出発物質の未蒸発浮遊粒子の平均滞留時間を設定する。

図２に詳細に示されている蒸発器は、流入ノズルの形を有していてもよい流入開口１８を含むエーロゾル・ライン４との接続部を有している。流入開口１８の下流側にガス分配器１９が存在する。ガス分配器１９は図２に略図でのみ示されている。ガス分配器１９は、ガス流れに対して特に斜めに向けられた複数の衝突面１９′を有し、衝突面１９′に対して、蒸発されるべき浮遊粒子を含む入口ガス流れが衝突する。ガス分配器１９により、蒸発器１を形成する容器の内部に渦流が発生され、渦流は、浮遊粒子が容器の壁を形成する蒸発本体に供給されるように働く。

蒸発本体は、上記伝熱面１５を形成する。実施例において、蒸発本体は、約１ｍｍの細孔幅を有する開放細孔固体発泡体である。細孔容積は固体発泡体の全容積の９５％以上に対応する。浮遊粒子は固体発泡体内に入り込み且つ細孔壁に蓄積される。

このように形成された蒸発本体１５は２つの電極２２、２３を有している。電極２２は端部と結合されている。電極２３に、ＰＩＤ制御器１４から提供された電流が供給される。導電性固体発泡体１５内を流れる電流により、伝熱面が３００℃−４００℃の温度を有するように、蒸発本体に熱が供給される。

中空円筒形状蒸発本体１５は中空円筒外筒１６により包囲されている。外筒１６と蒸発本体１５との間に絶縁層１７が存在する。絶縁層１７は電気を絶縁するが熱は伝導させる。固体発泡体１５の材料厚さは４−５ｍｍの範囲内である一方で、絶縁層１７の材料厚さは約０．１ｍｍである。

外筒１６はメタルから構成されていてもよい。しかしながら、外筒１６は、同様に、固体発泡体から形成されていてもよい。外筒１６は、外筒１６を加熱するために同様に２つの電極を有していてもよい。しかしながら、外筒１６の温度は蒸発本体１５の平均温度より小さい。この場合、約５０℃の温度差が設定されることが好ましい。

円筒正面壁のほぼ中央に位置する流入開口１８に向かい合って、同様に円筒正面壁内に位置する流出開口２０が存在する。流出開口２０は流入開口１８より大きい直径を有している。流出開口２０を介して出口ガス流れは蒸気ライン５内に到達する。出口ガス流れは蒸発有機出発物質の蒸気を含む。

流出開口２０のすぐ下流側に空洞２１が存在し、空洞２１内に、キャリヤガス内における蒸発有機出発物質の分圧またはその質量流量がそれにより決定可能な上記センサ１３が存在する。

上記装置により下記のような方法が実行される。

エーロゾル・ライン４を介して蒸発器１に供給された浮遊粒子の、エーロゾル発生器２内で発生された質量流量は、一方で構造に基づく粉末の供給速度の変動により、他方で異なる粒子サイズにより変化する。

このように時間的に変化する浮遊粒子の質量流量が蒸発器内に導入され、蒸発器において流入開口１８を介して容器容積内に流入し、容器容積内においてガス分配器１９により渦流とされ、これにより、浮遊粒子は蒸発本体１５の細孔内に入り込む。伝熱本体の伝熱面１５の表面と接触して浮遊粒子は加熱され、この場合、浮遊粒子はその蒸発温度に到達し且つその粒子サイズおよび伝熱面１５の温度に応じて異なる速度で蒸発する。このようにして形成された蒸気は流出開口２０から蒸気ライン５内に流入する。出口ガス流れ内における蒸気分圧即ち蒸気濃度はセンサ１３により決定される。

エーロゾル発生器２内における浮遊粒子の供給は、この質量流量において発生された蒸気が、飽和蒸気圧を下回るキャリヤガス内分圧を有するように選択されている。蒸発器１は、長期的に、単位時間当たり蒸発器１内に導入される平均質量が単位時間当たり出口ガス流れにより蒸発器１から搬送される平均質量に対応する定常状態において作動する。蒸発器１の内部における未蒸発有機出発物質の滞留時間の変化により、短期的にこの平衡が変化されてもよい。伝熱面の温度上昇により、短期的に、蒸発器から流出する有機出発物質の質量流量は上昇可能であり、および温度低下により質量流量は低下可能である。これにより、ＰＩＤ制御器１４によって出口質量流量の変動補償が行われる。

質量流量補償がない場合に蒸気ライン５内において観察される質量流量変動は、１秒より大きい変動時間を有している。図３において、ａにより粉末発生速度の質量流量の代表的な経過が時間に対して目盛られている。したがって、曲線ａは、蒸発されるべき有機出発物質が蒸発器１に供給される供給速度をほぼ表わしている。この場合、水平時間軸は、平均質量流量に対応する値に位置している。

センサ１３は、出口ガス流れ内の分圧の、時間平均値からの偏差を検出することが可能である。偏差が上方に位置している場合、ＰＩＤ制御器は、伝熱面１５がそれにより加熱される加熱出力を低減する。伝熱面１５の温度は少なくとも１００℃／ｓで変化可能であり且つ温度変化は蒸発速度を５％だけ変化させるので、１０℃以内のきわめて急速な温度低下は蒸発本体１５の表面における未蒸発材料の滞留時間を一時的に上昇させる。このことは、出口質量流量（図３の曲線ｃ）が例えば入口質量流量よりもきわめて小さく上昇するように働く。ＰＩＤ制御器が、センサ１３を介して、出口質量流量（曲線ｃ）がもはや変化しないことを特定した場合には直ちに、ＰＩＤ制御器は加熱出力（曲線ｂ）を再び上昇させることを開始する。

センサ１３が平均質量流量から下方への偏差を特定した場合、ＰＩＤ制御器１４は加熱出力の上昇により逆方向に制御する。この場合もまた、温度は１０℃以内だけ変化可能である。温度上昇により低下する、蒸発器１内における未蒸発材料の平均滞留時間は、出口ガス流れ内の質量流量を短期的に上昇させるように働く。したがって、平均滞留時間の間伝熱面１５に付着していた未蒸発材料は、蒸発温度の変化によって可変の緩衝質量を形成する。

図４は、有機出発物質からなる層の他の堆積装置を略図で示し、この装置は、図１に示す装置とは、第２のセンサ２４が設けられていることによって本質的に異なっている。このセンサ２４により、伝熱面１５の平均温度が測定可能である。温度センサ２４はＰＩＤ制御器２５に対して制御量を提供し、ＰＩＤ制御器２５は、長期的な伝熱面１５の温度変化に対する応答として、エーロゾル発生速度を変化させる。図４に示されている実施例においてはさらに質量流量制御器２６が示され、質量流量制御器２６により、キャリヤガスの質量流量を所定の値に設定可能である。

センサ１３により、短期的な質量流量変化、即ち秒の範囲内ないしは１秒以下の範囲内に存在する質量流量変化が検出され、これにより、この時間内に伝熱面１５の温度が上昇または低下される一方で、温度センサ２４は、伝熱面１５の時間平均温度の変化を検出する。時間平均温度とは、この場合、数秒にわたり平均された温度と理解される。例えば、その時間内に平均温度が決定される該時間は、その時間内に第１の制御ループ１４がキャリヤガス内の蒸気の分圧変化に応答する該時間の１０倍の値であってもよい。したがって、制御ループ２５は伝熱面１５の長期的温度変化に応答する。このような変化はきわめて小さいかまたはきわめて大きいエーロゾル発生速度が原因である。それに対応して、制御器２５により、伝熱面１５の平均温度の長期的上昇に対してはエーロゾル発生器２によるエーロゾル発生速度の上昇によって応答される。伝熱面１５の平均温度の長期的低下に対しては、制御器２５は、エーロゾル発生器２内のエーロゾル発生速度の低下によって応答する。

この手段は、加熱出力で制御される蒸発器１の温度、即ち伝熱面１５の温度が、所定の温度範囲内においてのみ変化可能であるという結果をもたらす。したがって、蒸発器１の内部における有機出発物質の緩衝質量は時間平均においてほぼ一定となる。

両方の制御ループ１４、２５は相互に著しく異なる時定数で作動するので、相互間の影響は低減されている。

図４に示す装置を、ＰＩＤ制御器１４ないしはセンサ１３を用いることなく運転することもまた可能である。

開示された全ての特徴は（それ自身）発明の進歩性を有している。したがって、付属の／添付の優先権資料の開示内容（先行出願のコピー）もまた、これらの資料の特徴を本出願の請求の範囲内に組み込むことを目的として、その内容が全て本出願の開示内に含められるものである。従属請求項は、特にこれらの請求項に基づいて部分出願を可能にするために、自由に選択できる併記されたその文章内において、独自に発明力のある従来技術の変更態様を示している。

１ 蒸発器
２ エーロゾル発生器
２′ 貯蔵容器
３ キャリヤガス・ライン
４ エーロゾル・ライン
５ 蒸気ライン
６ 加熱スリーブ
７ ＣＶＤリアクタ・ハウジング
８ ガス入口機構（シャワヘッド）
９ サセプタ
１０ プロセスチャンバ
１１ 基板
１２ 真空ポンプ
１３ センサ
１４ ＰＩＤ制御器
１５ 伝熱面
１６ 外筒
１７ 絶縁層
１８ 流入開口／流入ノズル
１９ ガス分配器
１９′ 衝突面
２０ 流出開口
２１ 空洞
２２ 電極
２３ 電極
２４ 温度センサ
２５ ＰＩＤ制御器
２６ 質量流量制御器
ａ 質量流量（エーロゾル粒子）
ｂ 質量流量（蒸気）
ｃ 加熱エネルギー

Claims (12)

1. 有機出発物質がキャリヤガス流れ内の浮遊粒子の形のエーロゾルとして蒸発器（１）内に導入され、浮遊粒子が蒸発器（１）内において温度制御により加熱された伝熱面（１５）と接触し且つ伝熱面（１５）の温度の関数でもある平均滞留時間後に蒸発し、このようにして発生された蒸気がキャリヤガスにより出口ガス流れとして蒸発器（１）からプロセスチャンバ（１０）内に搬送され、プロセスチャンバ（１０）内において該蒸気が基板（１１）の表面上で凝縮して層を形成する、基板（１１）上における有機出発物質からなる層の堆積方法において、滞留時間の間に蒸発器（１）内に含まれている未蒸発有機出発物質の質量が緩衝質量を形成し、伝熱面（１５）の温度を、出口ガス流れ内の発生蒸気質量流量（ｃ）の時間的変化に対する応答として、蒸発器（１）内に流入する有機出発物質の質量流量の時間的変動を補償するように変化させ、
   伝熱面（１５）の温度変化に起因して緩衝質量および有機出発物質の蒸発器（１）内滞留時間が変化し、長期的に、蒸発器内に流入する有機材料の質量流量が蒸発器から流出する質量流量に等しい定常状態が達成される、
   ことを特徴とする基板（１１）上における有機出発物質からなる層の堆積方法。
2. 出口ガス流れ内のセンサ（１３）を用いて決定された、キャリヤガス内の蒸気の流量または分圧に対応する値が制御量として制御ループ（１４）に供給され、該制御ループ（１４）は、操作量として伝熱面（１５）に対する加熱エネルギー流量を変化させることを特徴とする請求項１に記載の堆積方法。
3. 伝熱面（１５）の温度変化速度が少なくとも５℃／ｓであり且つ温度が加熱エネルギー流量の変化により±１０°だけ変化可能であることを特徴とする請求項１または２に記載の堆積方法。
4. パルス間の時間が平均滞留時間より小さい脈動入口ガス流れを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の堆積方法。
5. 伝熱面（１５）が、開放細孔固体発泡体の、開放セル壁を形成するウェブにより構成された細孔によって形成され、該固体発泡体は蒸発器（１）を形成する容器の壁を構成することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の堆積方法。
6. 固体発泡体または固体発泡体のコーティングが導電性であり且つ固体発泡体ないしはコーティング内を流れる電流により抵抗加熱されることを特徴とする請求項５に記載の堆積方法。
7. 内部に、入口ガス流れのための流入開口（１８）、出口ガス流れのための流出開口（２０）および伝熱面（１５）を有する蒸発器（１）の形の、キャリヤガス流れ内の浮遊粒子の形で導入される有機出発物質の蒸発装置であって、伝熱面（１５）が、可変加熱エネルギー流量により、流入開口を介して蒸発器（１）内に導入された浮遊粒子が伝熱面（１５）と接触して蒸気に蒸発する動的に制御可能な温度に加熱可能であり、該蒸気は流出開口（２０）を介して蒸発器（１）から流出する、キャリヤガス流れ内に搬送された浮遊粒子の蒸発装置において、蒸気の流量または蒸気分圧の関数であるセンサ信号を提供する、出口ガス流れ内に配置されたセンサ（１３）と、可変熱エネルギー流量により温度を動的に制御するために制御量としてセンサ信号が供給され、および出口ガス流れ内の発生蒸気質量流量（ｃ）の時間的変化に対する応答として蒸発器（１）内に流入する有機出発物質の質量流量の時間的変動を補償するように、操作量として加熱エネルギー流量を変化させる制御ループ（１４）と、 を備え、加熱エネルギー流量の変化に起因する伝熱面（１５）の温度変化により変更可能な滞留時間の間、蒸発器（１）内に流入した有機出発物質が蒸発器（１）内に滞留するように蒸発器（１）が形成され、これにより、有機出発物質は緩衝質量を形成し、 制御ループ（１４）が加熱エネルギー流量を変化させたことに起因して伝熱面（１５）の温度が変化し、該温度変化により緩衝質量および有機出発物質の蒸発器（１）内滞留時間が変化し、長期的に、蒸発器内に流入する有機材料の質量流量が蒸発器から流出する質量流量に等しい定常状態が達成される、ことを特徴とするキャリヤガス流れ内に搬送された浮遊粒子の蒸発装置。
8. 伝熱面（１５）が、蒸発器（１）の壁を形成する開放細孔固体発泡体により形成されることを特徴とする請求項７に記載の蒸発装置。
9. 固体発泡体が導電性であり且つ２つの電極（２２、２３）と協働し、固体発泡体の内部に熱を発生させるために、電極（２２、２３）により加熱電流が固体発泡体内に通電可能であることを特徴とする請求項８に記載の蒸発装置。
10. 固体発泡体の温度が、平均温度に対して±１０℃だけ、少なくとも５℃／ｓの温度変化速度により変化可能なように、固体発泡体がより低温の周辺（１６）と結合されていることを特徴とする請求項８または９に記載の蒸発装置。
11. 請求項７ないし１０のいずれかに記載の蒸発装置と、キャリヤガス流れ内で蒸発器（１）に搬送される浮遊粒子の形の有機出発物質の質量流量を発生させるためのエーロゾル発生器（２）と、蒸発器（１）から発生された蒸気が蒸気ライン（５）を介して供給される、基板（１１）を受け入れるためのプロセスチャンバ（１０）と、を備えることを特徴とする基板（１１）上の層としての有機出発物質の堆積装置。
12. 伝熱面（１５）の平均温度を測定するための温度センサ（２４）と、制御量として温度センサ信号が供給され、および操作量として蒸発器（１）への有機出発物質の質量流量を温度センサ信号の関数として変化させる制御ループ（２５）と、を備えることを特徴とする請求項１１に記載の堆積装置。

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