TW201531602A - 製造多晶矽的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種製造多晶矽的方法，其中將一包括一含矽組分和氫氣的反應氣體引入到一反應器中，該反應器包括至少一由矽製得的、藉由電流直接通過而加熱的支撐體，所述含矽組分被分解且多晶矽被沉積在所述至少一支撐體上，其中所述至少一由矽製得的支撐體係具有一氧化物層，於在所述至少一支撐體上沉積多晶矽開始之前，藉由將該至少一支撐體加熱到至多1100至1200°C並藉由將一含有氫氣的吹掃氣體進料到該反應器中，使其在表壓0.1至5巴的系統壓力下暴露於一含有氫氣的氣氛下而去除該氧化物層。

Description

製造多晶矽的方法 【0001】
本發明係關於一種製造多晶矽的方法。
 【0002】
高純度多晶矽係作為藉由柴可斯基（CZ）法或區域熔融（FZ）法製備用於半導體的單晶矽的起始原料，以及作為藉由各種提拉（pulling）和澆鑄（casting）法製備光伏太陽能電池用的單或多晶矽的起始原料。
【0003】
多晶矽通常藉由西門子（Siemens）方法而製備。其涉及將一包含一個或多個含矽組分及視需要存在的氫氣的反應氣體引入到一包含藉由電流直接通過而加熱的支撐體（support body）的反應器中，矽以固體形式沉積在該支撐體上。
【0004】
所用含矽組分較佳為矽烷（SiH4 ）、單氯矽烷（SiH3 Cl）、二氯矽烷（SiH2 Cl2 ）、三氯矽烷（SiHCl3 ）、四氯矽烷（SiCl4 ）或所提及物質的混合物。
【0005】
所述西門子方法通常在一沉積反應器（也叫西門子反應器）中進行。在最常用的實施態樣中，該反應器包括一金屬底座板（metal base plate）及一個放置在底座板上的可冷卻鐘罩（coolable bell jar）以在所述鐘罩內形成一個反應空間。所述底座板配有一個或多個進氣孔（gas inlet orifice）及一個或多個用於排除反應氣體的出氣孔（offgas orifice），以及可以幫助固定反應空間內的支撐體並為其提供電流的把手（holder）。歐洲專利第 2 077 252 A2 號描述了在製備多晶矽中使用的反應器類型的典型構造。
【0006】
各支撐體通常由兩個細絲棒（thin filament rod）和一個通常在自由端連接相鄰棒的橋組成。所述絲棒最常由單或多晶矽製備；較少使用的是金屬、合金或碳。將所述絲棒垂直插入到反應器底座上的電極中，透過其將該等絲棒連接到電源上。高純度多晶矽被沉積在經加熱的細絲棒與該水平的橋上，因此該絲棒的直徑係隨時間增加。一旦達到需要的直徑，藉由停止供應含矽組分而停止該過程。
【0007】
美國專利第2013/236642 A1號公開一種利用西門子方法沉積含矽氣體而製備具有棒直徑大於100毫米之多晶矽棒的方法，其中該矽棒在沉積過程的最後於反應器中冷卻期間係與氫氣接觸，其中所選的氫氣流速及/或氫氣壓力使得在該流速及/或壓力下維持該沉積溫度所需的功率至少為沉積的最後的功率的50%，但每1公尺的棒長不少於5千瓦（kW），且所述經冷卻的矽棒在垂直截面上具有裂紋（crack）及/或尺寸至少為1x10-4 /公分的徑向應力。
【0008】
在冷卻期間中所述Si棒係在至少高達800°C的棒溫下與氫氣接觸。同時，反應器中的壓力為2至30巴（bar）。
【0009】
這導致多晶矽棒出現裂紋和應力，且其會在隨後進一步的加工中更容易被破碎成片狀（piece）。所引用的實施例係在具有8個棒的西門子反應器中進行。所用細棒係由長度為2公尺且直徑為5毫米的超純矽製成。利用氫氣和三氯矽烷的混合物進行沉積。棒溫在整個沉積過程中皆為1000°C。反應器中的壓力為3巴。連續沉積直至該棒直徑達到160毫米為止。在沉積的最後所需的功率為每1公尺棒長約25千瓦。將壓力提高至10巴或調整到環境壓力（約1巴）以進行後處理（aftertreatment）。
【0010】
美國專利第2012/100302A1號公開一種藉由於反應器中在至少一個細棒上沉積矽而製備多晶矽棒的方法，其中，在沉積矽之前，於400至1000°C的細棒溫度下將鹵化氫（hydrogen halide）引入到該含有至少一個細棒的反應器中，並用紫外光照射從而產生鹵素（halogen）和氫自由基（hydrogen radical），且將所形成的揮發性鹵化物和氫化物從該反應器中除去。
【0011】
為了能夠將該支撐體加熱到沉積矽的溫度，需要將其點燃。有幾個已知的方法可用，例如利用所謂的加熱指法（heating finger，參見德國專利第2854707 A1號）法或輻照熱法（radiated heat，參見美國專利第 5895594 A號）點燃。
【0012】
或者，在所述的支撐體上施加高電壓。在該高電壓下，一小段時間之後，電流即流過該矽支撐體。該支撐體點燃。該電流導致該支撐體的加熱，其反過來又導致電阻（resistance）降低及更高的電流，以及因此有更好的加熱。
【0013】
在矽可以沉積在所述的經加熱支撐體之前，必須去除其上的氧化物層。
【0014】
根據美國專利第3328199A號，這可在製備多晶矽的過程中藉由將HCl加入到反應混合物（鹵矽烷和氫氣）中，並使加熱的支撐體暴露在該混合反應氣體中而實現。這可除去氧化物層，或相當於多個氧化物層厚度的層。隨後，降低或停止供給HCl。該氧化物層在少於20分鐘內被除去。將所述支撐體加熱到1150°C。在氣體中存在下述物質：30% HCl、5% TCS及 65% H2 或30% HCl、2% TCS及68% H2 。該氣體流速為50至100公升/小時（h）（0.05至0.1立方公尺（m3 ）（STP）/小時）。
【0015】
缺點是為了在可接受的時間內完全除去該固有的氧化物而需要供應HCl到反應混合物中。不添加HCl時，該氧化物的去除需要多於1小時。
 【0016】
這個問題導致了本發明的目的。
【0017】
本發明的目的是藉由一種製造多晶矽的方法而實現，其中將一包括一含矽組分和氫氣的反應氣體引入到一反應器中，該反應器包括至少一由矽製得的支撐體，其藉由電流直接通過而加熱，所述含矽組分被分解且多晶矽被沉積在至少一支撐體上，其中所述至少一由矽製得的支撐體係具有一氧化物層，於在所述至少一支撐體上沉積多晶矽開始之前，藉由將該至少一支撐體加熱到至多1100至1200°C的溫度並藉由將一含有氫氣的吹掃氣體（purge gas）進料到該反應器中，使其在表壓0.1至5巴（barg）的系統壓力下暴露於一含有氫氣的氣氛下而去除該氧化物層。
【0018】
較佳的實施態樣可從以下演繹得出。
【0019】
較佳地，系統壓力為表壓0.1至1巴。
【0020】
較佳地，基於該反應器體積的吹掃氣體速率為每立方公尺反應器體積10至25立方公尺（STP）/小時，更佳為每立方公尺反應器體積14至19立方公尺（STP）/小時。
【0021】
較佳地，所述吹掃氣體由具有純度為99至99.9999999體積%的氫氣（「新鮮氫氣」）組成。
【0022】
較佳地，從所述至少一支撐體上去除該氧化物層是在少於20分鐘內進行，且在完成從所述至少一支撐體上去除該氧化物層後，進料吹掃氣體。
【0023】
較佳地，去除所述氧化物層係產生一廢氣，所述廢氣被進料到一廢氣處理系統（offgas treatment system）或一冷凝裝置（condensation apparatus）中，所述廢氣處理系統內的系統壓力係小於去除該氧化物層期間該反應器的系統壓力，且該冷凝裝置中的系統壓力係大於去除該氧化物層期間該反應器的系統壓力。
【0024】
已發現在特定的條件下，所述氧化物層可在少於20分鐘內被去除。不需要添加HCl或HF。
【0025】
所述去除氧化物層的吹掃氣體也可包含HCl、Hx SiCl4-x （x = 0 - 3）或 SiH4 。
【0026】
舉例而言，也可能使用未被消耗的氫氣作為吹掃氣體，所述未被消耗的氫氣從沉積多晶矽的反應器中以廢氣形式被回收並純化，且含有少量的HCl（0.05體積%）、SiH4 （0.15體積%）及H3 SiCl（0.1體積%）。
【0027】
令人驚奇的是，在較低壓力下，氧化物層被去除的速率顯著增加。氫氣和能量（加熱所述支撐體所需的能量）的消耗量被顯著降低。從所述支撐體上去除氧化物層所需的較短時間係降低總體的安裝時間（setup time）。反應器的空間時間產量（space-time yield）提高。
【0028】
從支撐體上去除氧化物層係產生廢氣，其從反應器被傳送到一廢氣處理系統（offgas treatment system），特別是一廢氣洗滌器（offgas scrubber），或傳送到一冷凝裝置（condensation apparatus）。
【0029】
冷凝後廢氣中剩餘的氣體組分可被送至一吸附器（adsorption）。例如，在此將氫氣從該氣流的任何存在的其它成分分離開，並送回到所述沉積過程。所剩餘的組分可在進一步的冷凝中被分離成液體和氣體組分。
【0030】
一冷凝系統係提供優勢，因為其氫氣的消耗係因此低於使用一洗滌器時的消耗50%。所消耗的氫氣較佳用新鮮氫氣代替。
【0031】
其缺點在於經氫氣輔助去除的氧化物層最終作為一雜質停留在氣體回路中，且因此會不利地影響所製造的多晶矽的產品品質。為此，使用冷凝系統係較不佳的。
【0032】
當使用一廢氣洗滌器時，在反應器的出口處，吹掃氫氣被導入到一有液體吸附介質（較佳為水）的廢氣洗滌器中，然後被釋放到自由大氣中。根據官方規定，還可能省去廢氣洗滌器並將廢氣直接釋放到大氣中。
【0033】
當使用一冷凝系統時，所述廢氣（於反應器出口處的吹掃氫氣）係經不同冷卻介質如水、鹽水、氟利根（Frigen）等不同階段的冷卻並被壓縮。隨後，清潔過的廢氣可作為進料氣體被反饋到反應器中。
【0034】
較佳地，所述支撐體暴露於含氫氣的氣氛下的系統壓力（表壓0.1至5巴）為大於洗滌器的壓力並小於冷凝器的壓力。
【0035】
較佳地，所述洗滌器的壓力大於表壓0.0巴並小於表壓0.3巴。
【0036】
較佳地，冷凝器內的壓力大於表壓5.0巴。
無。
無。
 【0037】
表 1係顯示兩比較實施例（廢氣洗滌器/冷凝器）及本發明實施例1和2的操作模式。
【0038】
表 1
 
【0039】
所述的比較實施例係顯示兩個不依照本發明的不同的操作模式。
【0040】
這兩個操作模式都從新鮮氫氣的3次壓力波動（壓力釋放和積累）開始。
【0041】
從在氮氣氣氛下系統壓力為約表壓5.5巴開始，透過供給吹掃氫氣，系統壓力降低至約表壓0.4巴然後再次升至表壓5.5巴。此循環約需15分鐘，且重複3次。
【0042】
在兩比較實施例中，都需要80分鐘以從棒狀支撐體上完全去除氧化物（在表壓6巴下氫氣流速為180立方公尺（STP）/小時，棒溫為1100 至 1200°C）。
【0043】
比較實施例1的廢氣被進料到廢氣洗滌器中。在比較實施例2中，使用了冷凝系統。
【0044】
與比較實施例1相比，在比較實施例2中節省240立方公尺（STP）/小時的氫氣。
【0045】
除此之外，這兩比較實施例都有相同的時間要求，且不能改善批料更換時間或降低工廠停工時間（shutdown time）（T0）。
【0046】
實施例 1
【0047】
從在氮氣氣氛下系統壓力為約表壓5.5巴開始，透過供給吹掃氫氣，系統壓力被降低至約表壓0.4巴，然後再次升高至表壓5.5巴。此循環約需15分鐘，且重複2.5次。因此，系統壓力最終為表壓0.4巴。
【0048】
在壓力為表壓0.4巴，氫氣流速為36立方公尺（STP）/小時（180 立方公尺（STP）/小時 / 絕對壓力7巴（bara）*絕對壓力1.4巴）及棒溫為1100至1200°C的情況下，所述氧化物層在12分鐘後已經被完全去除。
【0049】
隨後，將壓力再次提高到表壓5.5巴並因此而完成第3次壓力循環。
【0050】
實施例2
【0051】
從在氮氣氣氛下系統壓力為約表壓5.5巴開始，透過供給吹掃氫氣，系統壓力被降低至約表壓0.4巴，然後再次升高至表壓5.5巴。此循環約需15分鐘，且重複3.5次。因此，系統壓力最終為表壓0.4巴。
【0052】
在實施例2中，有第四次壓力波動（持續期間：15分鐘）。
【0053】
在壓力為表壓0.4巴，氫氣流速為36立方公尺（STP）/小時（180立方公尺（STP）/小時 / 絕對壓力7巴*絕對壓力1.4巴）及棒溫為1100至1200°C的情況下，所述氧化物層在6分鐘後已經被完全去除。
【0054】
隨後，將壓力再次提高到表壓5.5巴並因此而完成第4次壓力循環。
【0055】
與比較實施例1相比，每批次節省233立方公尺（STP）/小時的新鮮氫氣（實施例1）或176立方公尺（STP）/小時的新鮮氫氣（實施例2）。直到完全去除氧化物的時間由80分鐘降低至12分鐘（實施例1）或6分鐘（實施例2）。
【0056】
因此，批次更換時間在實施例1中被降低68分鐘，以及在實施例2中降低59分鐘。這與在工廠部署上的相應增加相結合。
無。

Claims (8)

  1. 【第1項】
    一種製造多晶矽的方法，其中將一包括一含矽組分和氫氣的反應氣體引入到一反應器中，該反應器包括至少一由矽製得的支撐體（support body），所述支撐體藉由電流直接通過而加熱，所述含矽組分被分解且多晶矽被沉積在所述至少一支撐體上，其中所述至少一由矽製得的支撐體係具有一氧化物層，於在所述至少一支撐體上沉積多晶矽開始之前，藉由將該至少一支撐體加熱到至多1100至1200°C的溫度，並藉由將一含有氫氣的吹掃氣體（purge gas）進料到該反應器中，使其在表壓0.1至5巴（barg）的系統壓力下暴露於一含有氫氣的氣氛下而去除該氧化物層。
  2. 【第2項】
    如請求項1所述的方法，其中該系統壓力為表壓0.1至1巴。
  3. 【第3項】
    如請求項1或2所述的方法，其中基於該反應器體積的吹掃氣體的速率為每立方公尺（m3 ）反應器體積10至25立方公尺（STP）/小時（h）。
  4. 【第4項】
    如請求項3所述的方法，其中基於該反應器體積的吹掃氣體的速率為每立方公尺反應器體積14至19立方公尺（STP）/小時。
  5. 【第5項】
    如請求項1或2所述的方法，其中所述吹掃氣體包含氫氣和較少量的至少一種選自以下群組的氣體：HCl、Hx SiCl4-x （x = 0至3） 和SiH4 。
  6. 【第6項】
    如請求項1或2所述的方法，其中所述吹掃氣體是具有純度為99至99.9999999體積%的氫氣。
  7. 【第7項】
    如請求項1或2所述的方法，其中從所述至少一支撐體上去除該氧化物層是在少於20分鐘內進行，且在完成從所述至少一支撐體上去除該氧化物層後，進料吹掃氣體。
  8. 【第8項】
    如請求項1或2所述的方法，其中去除所述氧化物層係產生一廢氣，所述廢氣被進料到一廢氣處理系統（offgas treatment system）或一冷凝裝置（condensation apparatus）中，所述廢氣處理系統內的系統壓力係小於去除該氧化物層期間該反應器的系統壓力，且該冷凝裝置中的系統壓力係大於去除該氧化物層期間該反應器的系統壓力。
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