TW201509803A - 生產多晶矽之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種生產多晶矽的方法，包括將一包含一含矽成分和氫氣的反應氣體引入一反應器中，該反應器含有至少一個經加熱的絲棒，多晶矽係沉積在其上。該反應器包含至少一個管狀視鏡，其係通過反應器端而固定在反應器壁中的一孔口上，並在另一端具有一玻璃表面，在沉積過程中透過視鏡管中的孔供給沖洗氣體，其中，一沖洗氣體流M1係靠近視鏡之該玻璃表面流動，且係實質上與該玻璃表面平行，以及至少一個其他沖洗氣體流M2係在視鏡之該反應器端方向上相對於玻璃表面呈一定角度流動，其係在視鏡之該反應器端方向上與該沖洗氣體流M1相隔開。

Description

生產多晶矽之方法
本發明提供一種生產多晶矽的方法。
多晶體矽(簡稱多晶矽)係作為透過坩堝拉制(柴可斯基法(Czochralski)或CZ法)或透過區域熔融法(浮區法(float zone)或FZ法)生產單晶矽中的起始材料。所述單晶矽被分割成晶圓，並經過多個機械、化學、以及化學-機械處理操作後，用於半導體工業中，供製造電子元件(晶片)。
然而，更具體而言，多晶體矽在更大程度上需要透過拉製或澆鑄方法生產單晶體矽或多晶體矽，所述單晶體矽或多晶體矽係用於製造光伏太陽能電池。
多晶體矽通常通過西門子法生產。在所述方法中，矽的細絲棒(細棒)在一鐘罩形反應器(西門子反應器)中透過直接通電而加熱，並引入含有含矽組分和氫氣的反應氣體。
反應氣體中的含矽組分通常為單矽烷或一通用組成為SiHnX4-n(n=0、1、2、3；X=Cl、Br、I)的鹵矽烷。較佳為氯矽烷或氯矽烷混合物，更佳為三氯矽烷。在與氫氣的混合物中主 要使用SiH4或SiHCl3(三氯矽烷，TCS)。
EP 2077252 A2描述了用於多晶矽生產中的反應器類型的典型設置。
反應器底部配備有容納細棒的電極，矽在生長過程中沉積在細棒上，細棒因此生長形成所欲的多晶矽棒。通常在每種情況下，二個細棒通過橋進行連接，由此形成一細棒對，它們通過電極與外部設備形成回路，用於將細棒對加熱至特定溫度。
此外，反應器底部還另外配備有向反應器提供新鮮氣體的噴嘴。廢氣係通過孔口而從反應空間匯出。
所提供的反應氣體的量通常隨棒直徑變化，亦即，通常隨棒直徑的增加而增加。
高純度的多晶矽沉積在經加熱的棒和橋上，其結果是棒直徑隨時間而增長(CVD=化學氣相沉積/氣體相沉積)。
DE 102007047210 A1公開了一種可產生具有優越的彎曲強度的多晶矽棒的方法。此外，該方法的比能量消耗(specific energy consumption)特別低。就加工參數而言，在不到30小時內、較佳不到5小時內，氯矽烷混合物的流量達到最大值，該橋下側的溫度為1300℃至1413℃之間。
DE 102007023041 A1描述了另一種製備多晶矽的方法，特別是用於FZ(區域熔融)矽。該方法的設想是：直至棒直徑達到30毫米時，棒溫度為950℃至1090℃，且反應氣體中含特定比例的氯矽烷；且在不遲於實現120毫米的棒直徑時，將棒溫度轉 換至930℃至1030℃，並增加在反應氣體中氯矽烷的比例。在整個沉積期間不能突然改變生長條件。
US 20120048178 A1公開了一種生產多晶矽的方法，其包括透過一或多個噴嘴將一包含一含矽組分和氫氣的反應氣體引入一反應器中，該反應器含有至少一個經加熱的絲棒，矽沉積於其上，其中阿基米德數Arn，其描述的是反應器中流動情況與填充水準(fill level)FL之間的關係，該填充水準表示棒體積與空反應器體積的百分比，對於填充水準FL至多為5%時，阿基米德數係在由函數Ar=2000×FL-0.6限定的下限和由函數Ar=17000×FL-0.9限定的上限的範圍內，而對於填充水準高於5%時，阿基米德數在至少750到至多4000的範圍內。
反應器的填充水準表示棒體積與反應器之空體積的百分比。反應器的空體積是恆定的。因此填充水準係隨過程持續時間增加而增加，因為棒體積係逐漸增加。
阿基米德數係由Ar=π * g * L3 * Ad *(Trod-Twall)/(2 * Q2 *(Trod+Twall))得出，其中g為重力加速度，單位是公尺/平方秒；L為細絲棒的棒長度，單位是公尺；Q為在操作條件(p，T)下的氣體體積流量，單位是立方公尺/秒；Ad為全部噴嘴的橫截面積之和，單位是平方公尺；Trod為棒溫度，單位是K；Twall為壁溫度，單位是K。棒溫度較佳為1150K至1600K。壁溫度較佳為300K至700K。
在生產粗的多晶矽棒(直徑>100毫米)中相對普遍 觀察到，棒具有表面非常粗糙(爆米花)的區域。必須將這些粗糙區域從材料的其餘部分分離並以比其他矽棒更低的價格銷售。
US 5904981 A公開了暫時降低棒的溫度可減少爆米花材料(popcorn material)的比例。與此同時，其公開了由直徑為5毫米的多晶矽棒作為細絲(細棒)起始，該細棒的表面溫度保持在1030℃並且沉積多晶矽，然後當棒直徑達到85毫米時，將電流保持恆定，其結果是溫度下降，並且當溫度一達到970℃時，就將棒的溫度經30小時逐漸升高回到1030℃，當棒直徑達到120毫米時停止沉積。這個情況下，爆米花的比例為13%。然而，該變化的影響是過程運行不快並因此產量降低，這降低了經濟可行性。
因此在已知的多晶矽沉積方法中，必需調節棒溫度。由於多晶矽沉積在棒表面，因此在生產多晶矽的方法中，棒表面的溫度是重要參數。
為此，必需測量棒溫度。
通常用輻射高溫計在垂直的棒表面測量棒溫度。
由於矽的材料特性，矽上的非接觸式溫度測量是非常需要的。這是因為材料的紅外光譜的輻射量變化明顯，並且還依賴於材料溫度。然而為了取得準確和可重複的測量結果，製造商提供具有多個約0.9微米濾光板的儀器，從而只評估經由濾光板而限制為特定波長範圍的少量的輻射光譜，因為矽在該波長範圍內的發射量相對高並且不受溫度影響。
由於在大氣中的氫氣，高溫計通常用特殊的防爆外 殼。
高溫計通過視鏡(sightglass)或窗獲得光通路。儀器在近紅外區的透鏡或窗係由玻璃或石英玻璃組成。
高溫計被安裝在反應器外側的視鏡處，並對準待測量的多晶矽棒。視鏡通過透明玻璃表面和密封物將反應器與外界密封。
已發現，在沉積過程期間，在視鏡上形成沉積層，其可根據操作模式而具有不同的厚度。這尤其影響在反應器末端的(內)玻璃表面。該沉積層導致所測量的輻射強度衰減。結果是高溫計測量的溫度太低。此結果是經由反應器電源調節系統而將棒溫度設置太高，導致不希望的加工性質，例如粉塵沉積、不被許可的高爆米花生長、矽棒局部熔化等。最差的情況，即在過量厚沉積情況下，該過程必須被提前終止。
在視鏡上沉積的結果為由於不合規格導致經濟損失並由此產品價值降低，或由於過早關閉或批次產品失敗而導致生產成本的增加。
在現有技術中，已做了以下努力來使在玻璃表面上形成的沉積最小化：用惰性氣體或氫氣吹過玻璃表面，以將會在玻璃上形成沉積的矽烷或氯矽烷從玻璃表面吹走，或使它們遠離玻璃表面。
JP 2010254561 A2描述了一種視鏡，其中氫氣被用作沖洗氣體並注入管中。在該佈置中，管長度與管直徑的比例(L/D) 在5至10的範圍。缺點是長且細的視鏡管大大限制了觀察範圍。
CN 201302372 Y同樣公開了一種視鏡，其中係以吹入反應中涉及的氣體介質(氫氣)來清理透鏡，由此去除黏附在視鏡透鏡上的顆粒。內連接管的一端係連接氣體介質清潔裝置，以在操作期間清理視鏡透鏡的內表面。在第一視鏡透鏡和第二視鏡透鏡之間為冷卻水導管，藉此冷卻和清理第一視鏡透鏡和第二視鏡透鏡。
CN 102311120 B公開了一種視鏡，其中氫氣係作為沖洗氣體通過與視鏡表面呈傾角的多個孔而注入。該等孔係分佈在視鏡管的整個圓周上，並以相對於視鏡管的軸徑向排列。
然而，已發現該方法僅在視鏡的某些區域上防止了沉積的形成，但實際上其他區域的沉積卻提高了。此外，有時還觀察到在視鏡表面上的無沉積區的位置在過程中發生變化。因此，無法再現溫度測量。
該問題引出了本發明的目的。視鏡在整個批次運行中須保持沒有沉積物和雜質。
本發明的目的是通過一種生產多晶矽的方法來實現，該方法包含將一包含一含矽成分和氫氣的反應氣體引入一反應器中，該反應器含有至少一個經加熱絲棒，多晶矽係沉積於其上，該反應器包含至少一個管狀視鏡，該管狀視鏡係通過一反應器端而固定在反應器壁中的一孔口上，並在另一端具有一玻璃表 面，在沉積過程中透過視鏡管中的孔供給沖洗氣體，其中，一個沖洗氣體流係在靠近視鏡之該玻璃表面流動，且係實質上與該玻璃表面平行，以及存在至少一個其他沖洗氣體流係在視鏡之該反應器端方向相對於玻璃表面呈一定角度地流動，其係在視鏡之該反應器端方向上與上述沖洗氣體流相隔開。
本發明人已認識到在現有技術所提出的方案中，不可能確實地阻止含矽反應氣體與視鏡玻璃表面的接觸，這是因為噴射器效果與朝向視鏡玻璃表面的沖洗氣體噴射有關，而且其將含矽反應氣體運送至玻璃表面並至少在一些區域導致不希望的沉積形成。
因此，已開發出具有新型沖洗氣體供應的視鏡，其抑制在反應器側邊上的玻璃表面與反應氣體(氯矽烷)接觸，並由此阻止沉積的形成。
與現有技術相比較，本發明在多個位置將沖洗氣體注入視鏡管中。
沖洗氣體流被引入管的玻璃表面附近，其係實質上與玻璃表面平行地流動。
為此，較佳係在緊鄰玻璃表面處設置幾排與玻璃表面平行地排列的偏置的孔。這有效地產生沖洗氣體的「幕(curtain)」，可使反應氣體遠離玻璃表面。
然而，在沒有其他措施時，其僅能在適當選擇所供應的沖洗氣體速率時實現。
為了不依賴於所供應的沖洗氣體速率，根據本發明，提供至少一個第二沖洗氣體流，該第二沖洗氣體流係在管的反應器端方向與第一沖洗氣體流隔開。
該第二沖洗氣體流、或其他沖洗氣體流都不與視鏡玻璃表面平行地流動，而是以一定的傾角流動，意即偏向於視鏡玻璃表面的平面流動，特別是朝視鏡的反應器端方向流動。
反應器端指的是安裝在反應器壁孔口處的管端。
為了將第二沖洗氣體流引入視鏡的管中，在管中存在多個較佳係與反應器中間呈一定傾角排列的孔。
該其他沖洗氣體流的引入導致不依賴於在視鏡管中所供應的沖洗氣體速率的流動狀態(flow regime)。
這使得視鏡沖洗所需之沖洗氣體速率的過程適配調節得以進行，而不會使得視鏡沖洗品質變差。
合適的沖洗氣體是以下氣體或任合所希望的組合的氣體混合物：惰性氣體(例如，Ar、He)、氮氣、式SiHnCln-4形式(n=0至4)的氯矽烷與一不含氯矽烷的氣體(例如，具有氫氣的SiCl4)的組合、氫氣、HCl氣體。
特別較佳係使用氫氣。
1‧‧‧沉積反應器
2‧‧‧視鏡
3‧‧‧玻璃板
4‧‧‧沖洗質量流M1的孔
5‧‧‧沖洗質量流M2的孔
A‧‧‧截面
D‧‧‧管直徑
L‧‧‧管長度
M1,M2‧‧‧沖洗氣體流
S1-1,S1-2,S2-1‧‧‧排孔距離視鏡表面的軸向間距
α,β1-1‧‧‧角度
圖1以高度示意性的形式顯示了具有視鏡的沉積反應器。
圖2顯示了本發明之一個實施態樣的縱截面。
圖3顯示了本發明之一個實施態樣通過管的橫截面。
圖1顯示了沉積反應器1和被固定至反應器壁上的視鏡2。
圖2顯示了沉積反應器1和被固定至反應器壁上且具有玻璃板3的視鏡2。該視鏡2包括二行用於沖洗質量流M1的孔4，和一行用於沖洗質量流M2的孔5。
圖3顯示了穿過一行如圖2所示的孔4的截面A-A。很明顯的，若干個孔是彼此平行存在的。
本發明可使用具有相對小的管/結構長度的視鏡。
因此，較佳係使管長度L與管直徑的比例L/D為0.5至4.0。
更佳地，該比例L/D=0.7至3.0，最佳為1.0至2.0。
較佳係通過一排或多排互相偏置的孔注入沖洗氣體的第一部分M1。
這些排孔係佈置在管的一側，較佳為上側，呈垂直在40°至180°的角的範圍β1-n(n=表示孔的行數)、較佳在50°至130°的角的範圍、更佳在60°至120°的角的範圍。包括孔的角範圍β1-n圍繞管軸的旋轉(偏離垂直)可以為0至180°。
在一排內各自鄰近之孔與孔的距離可以不同，或可在一排內係相等，且較佳係相等。
孔較佳係位於使它們在視鏡管中的出口孔口係在角 範圍β1-n內。
這些排孔較佳係彼此平行排列並且與玻璃表面平行排列。
所有的孔較佳亦同樣彼此平行排列並與相對的管壁平行排列。
由此，在玻璃表面之前設置了一個寬沖洗氣體幕。
根據本發明，沖洗氣體係分為二個分流(M1和M2)。M1係對應於與玻璃表面平行地流動的氣體流，M2係對應於呈傾角流動的氣體流；也參看圖2。
沖洗質量流速率的比例較佳係設定如下：1/3<M1/M2<20，更佳為1<M1/M2<15；最佳為2<M1/M2<10。
以在沖洗氣體的第一部分(M1)中所有孔的總面積(AM1)計，管的橫截面積(AT)較佳為8<AT/AM1<300，更佳為12<AT/AM1<150，且最佳為15<AT/AM1<80。
引入之沖洗氣體的第一部分所通過之孔的排數(N)為1N5，較佳為1N3。
管直徑(D)和排孔距離視鏡表面的軸向間距S1-n的比例較佳為1<D/S1-n<40，更佳為1.5<D/S1-n<20，且最佳為1.5<D/S1-n<10。
如果規定孔或排孔的間距，則要從孔的幾何軸開始分別進行規定。
對於以相對於管軸於一傾角注入之沖洗氣體的第二 部分(M2)，較佳係使用多排的孔，這些排的孔同樣較佳係佈置在管子上側，在呈垂直40°至180°的角的範圍β2-n(n=排孔數)、更佳為50°至130°的角的範圍、最佳為60°至120°的角的範圍。包括孔的角範圍β2-n圍繞管軸的旋轉(偏離垂直)可以是0至180°。
在同一排內各自鄰近的孔與孔的距離可以不同，或在一排內相等，且較佳為相等。
這些孔較佳係位於使它們在視鏡管中的出口孔口在β2-n角的範圍內。
所有用於沖洗氣體的第二部分(M2)的孔較佳係彼此平行排列，且在管的反應器端方向上，相對於管軸呈10°至80°的角度α的範圍、更佳為20°至70°的角的範圍、最佳為30°至60°的角的範圍。
以與管軸呈一傾角排列的所有孔的總面積(AM2)計，管(AT)的橫截面積較佳為5<AT/AM2<500，更佳為20<AT/AM2<300，且最佳為40<AT/AM2<150。
用於沖洗氫氣的第二部分的孔的排數(K)為1K5，較佳為1K3。
管直徑(D)與孔出口(與管軸呈一定傾角)或排孔距離視鏡表面的軸向間距(S2-k)的比例較佳為0.4<D/S2-k<40，更佳為0.6<D/S2-k<20，且最佳為(0.8<D/S2-k<10)。由於這些孔有一定的傾角，在管內表面所鑽的孔處，相對於孔的幾何軸的距離是特定的，參看圖2。
根據本發明方法的較佳實施態樣實質上完全抑制了來自反應器的反應氣體與視鏡在反應器端的內玻璃表面的接觸。其完全避免了在視鏡玻璃表面上的沉積。
在視鏡中的流動面積不依賴沖洗氣體速率。因此，如果需要，透過變化流動條件可使用完全不同的沖洗氣體速率而不會劣化沖洗品質。
實施例
在測試不同類型的視鏡時，使用在H2中具有20%(莫耳分率)濃度的氯矽烷的標準過程。
在該過程中，在反應器壁上普遍形成明顯的沉積物。
待沉積的矽棒的目標直徑為150毫米。
對比實施例
管：L/D=2且D=50毫米。
視鏡在距離玻璃表面10毫米的S1-1處具有一排的孔。
這些孔與視鏡管上半部分的玻璃表面平行佈置，並在管軸方向排列。
每30°處有一個孔徑為4毫米的孔(總計7個孔)。不存在其他的沖洗氣體注入。
使30立方公尺(STP)/小時的H2通過孔來沖洗該視鏡。
在沉積過程期間，在所有批次中，在反應器端的玻璃表面上形成明顯可見的沉積物。該沉積物是由氯、矽和氫組成的非結晶化合物所構成。
該沉積物使溫度測量失真。
對於所有批次而言，由於過高的電功率消耗，在110至130毫米的棒直徑範圍不得不提前停止沉積。
基於高的棒溫度的結果，檢測到爆米花的形成增多。
實施例1
管：L/D=2且D=50毫米。
視鏡在距玻璃表面的距離S1-1=15毫米和S1-2=25毫米處具有二排互相偏置的孔。
將沖洗氣體質量流分為二個支流。第一支流M1係供應至靠近視鏡處，與視鏡表面平行。
為此，孔係設置在視鏡管的上方，圍繞0°線(垂直線)在β1-1=119°的角的範圍。這些孔與玻璃表面平行且垂直向下排列。第一排由5個孔組成，每個孔的孔徑為2毫米。中間的孔在垂直線上。每二個其他的孔係在與垂直線距離±10.3毫米或±20.5毫米處，相對於垂直線對稱佈置。第二排孔由四個孔組成，每個孔徑為2[毫米]，其係在水平間隔(每二個±5.1毫米和±15.4毫米)處，與第一排孔偏移佈置，相對於垂直線對稱。
沖洗氣體流的第二部分通過彼此平行的孔在反應器方向以α=30°的角度(相對於管軸的角度)傾斜於管軸注入。一排 四個孔係配置在視鏡上方，圍繞0°線(垂直線)在β 2-1=108°的角的範圍。孔的孔徑為2毫米。每二個孔在距離垂直線±9.6毫米或±19.2毫米處，相對於垂直線對稱佈置。孔的出口孔口係在距玻璃表面的距離S2-1=55毫米處。
使20立方公尺(STP)/小時的H2通過這些孔沖洗視鏡。沖洗質量流M1/M2的比例為3。
在沉積過程期間，在任何批次中都沒有觀察到在反應器端的玻璃表面上有沉積物形成。
在所有批次中，該沉積過程的棒直徑達到150毫米。該批次中的爆米花比例沒有提高。
實施例2
管：L/D=1.3且D=75毫米。
視鏡在距離玻璃表面S1-1=15毫米和S1-2=25毫米處有二排相互偏置的孔。
將沖洗氣體質量流分為二個支流。第一支流M1係供應至靠近視鏡處，與視鏡表面平行。
為此，這些孔係配置在視鏡管上方，圍繞0°線(垂直線)在β1-1=119°的角的範圍。這些孔係與玻璃表面平行並垂直向下排列。第一排由7個孔組成，每個孔的孔徑為3毫米。中間的孔係在垂直線上。每二個其他孔係相對於垂直線對稱，佈置在距離該垂直線±10.3毫米、±20.5毫米或±0.8毫米處。第二排孔由6個孔組成，每個孔徑為3[毫米]，它們係與第一排孔偏移佈置。每2個孔 係對稱佈置在距離垂直線±5.1毫米、±15.4毫米和±25.6毫米處。
沖洗氣體的第二部分係通過彼此平行的孔在反應器方向以α=60°的角度(相對於管軸的角度)傾斜於管軸注入。一排四個孔係佈置在視鏡管上方，圍繞0°線(垂直線)在β 2-1=65°的角的範圍。孔的直徑為2毫米。每二個孔係相對於垂線對稱佈置在距離垂直線±9.6毫米或±19.2毫米處。這些孔的出口孔口係在距玻璃表面的距離S2-1=65毫米處。
使30立方公尺(STP)/小時的H2通過這些孔沖洗視鏡。所有沖洗氣體管道(M1和M2)係由集中加料的共同空間供給。通過橫截面比例AM1/AM2計算沖洗質量流率的比例為7。
在沉積過程期間，在任何批次中，都沒有觀察到在反應器端的玻璃表面上有沉積物的形成。
在全部批次中，該沉積過程的棒直徑達到150至160毫米。批次的形態與規格皆與一致。
1‧‧‧沉積反應器
2‧‧‧視鏡
3‧‧‧玻璃板
4‧‧‧沖洗質量流M1的孔
5‧‧‧沖洗質量流M2的孔
A‧‧‧截面
D‧‧‧管直徑
M1,M2‧‧‧沖洗氣體流

Claims (10)

  1. 一種生產多晶矽的方法，包括將一包含一含矽成分和氫氣的反應氣體引入一反應器中，該反應器含有至少一個經加熱的絲棒，多晶矽係沉積於其上，該該反應器包含至少一個管狀視鏡，該管狀視鏡係通過一反應器端而固定在反應器壁中的一孔口上，並在另一端具有一玻璃表面，在沉積過程中透過視鏡管中的孔供給沖洗氣體，其中，一沖洗氣體流M1係靠近視鏡之該玻璃表面流動，且係實質上與該玻璃表面平行，以及至少一個其他沖洗氣體流M2係在視鏡之該反應器端方向上相對於玻璃表面呈一定角度地流動，其係在視鏡之該反應器端方向上與該沖洗氣體流M1相隔開。
  2. 根據請求項1所述的方法，其中該沖洗氣體係選自以下群組：惰性氣體、氮氣、與一不含氯矽烷的氣體組合之n=0至4之SiHnCln-4形式的氯矽烷、氫氣、HCl以及這些氣體的混合物。
  3. 根據請求項1或2所述的方法，其中管長度L與管直徑D的比例L/D為0.5至4.0。
  4. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中沖洗質量流率的比例M1/M2為大於1/3並且小於20。
  5. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中該沖洗氣體流M2係通過一或多個孔供應，且該孔的幾何軸與該管狀視鏡的幾何軸形成10°至80°的角度α。
  6. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中該二個沖洗氣體 流係通過一或多排相互偏置(offset)的孔注入視鏡中，各排包括複數個孔。
  7. 根據請求項6所述的方法，其中在排孔中的孔係相對於該視鏡的內橫截面在40°至180°角的範圍內佈置。
  8. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中管直徑D與排孔距玻璃表面的軸向間距S1-n之間的比例D/S1-n係大於1且小於40，該排孔包含實質上平行於該玻璃表面排列的孔。
  9. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中管直徑D與排孔距玻璃表面的最大軸向間距S2-k的比例D/S2-k係大於0.4且小於40，該該排孔包含在視鏡的該反應器端方向上相對於該玻璃表面以一定的角度平行排列的孔。
  10. 根據請求項1至3中任一項所述的方法，其中，以所有用於供應該沖洗氣體流M2的孔的總橫截面AM2計，管的橫截面AT係大於5且小於500。
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