CN111936420B - 多晶硅棒的制造方法以及反应炉 - Google Patents
多晶硅棒的制造方法以及反应炉 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111936420B CN111936420B CN201980024471.7A CN201980024471A CN111936420B CN 111936420 B CN111936420 B CN 111936420B CN 201980024471 A CN201980024471 A CN 201980024471A CN 111936420 B CN111936420 B CN 111936420B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nozzle
- raw material
- silicon
- material gas
- peripheral wall
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/24—Deposition of silicon only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45563—Gas nozzles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
Abstract
开发一种如下的方法:在通过西门子法进行的多晶硅棒的制造中,更大幅地改善来自气体供给喷嘴的硅沉积用原料气体的喷出量,由此使气流的流势增强,以在钟罩内的上部与下部的原料气体的循环性优异的状态实施所述制造。作为多晶硅棒制造用反应炉,作为气体供给喷嘴的至少一个,使用具备供给至喷嘴的硅沉积用原料气体流量增加并吹出的作用的流量放大喷嘴,进行所述多晶硅棒的制造。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅棒的制造方法,详细而言,涉及一种通过化学气相沉积法使多晶硅沉积在设于反应炉内的硅芯材上的多晶硅棒的制造方法,以及用于实施该制造方法的反应炉。
背景技术
以往,已知制造被用作半导体或太阳光发电用晶圆的原料的硅的各种方法,其中的几种已经在工业上实施。例如其一是被称为西门子(Siemens)法的方法,其为:在反应炉的内部设置硅芯线,通过通电将硅芯线加热至硅的沉积温度,在该状态下,向反应室内供给包含三氯硅烷(SiHCl3)、甲硅烷(SiH4)等硅烷化合物和还原气体的硅沉积用原料气体,通过化学气相沉积法使硅沉积在硅芯线上。该方法的特征在于以棒的形态得到高纯度多晶硅,作为最一般的方法来实施。
为了在工业上实施该西门子法,上述反应炉一般采用图6所示的构造。即,反应炉1使用如下构造:利用钟罩2和底板3将内部密闭,在所述底板3设有用于保持多条硅芯线4并且对该硅芯线4通电的电极对5。进而,采用如下构造:在所述底板3以顶端喷出口朝上的方式分别设有多个气体供给喷嘴6,用于向钟罩2的内部空间供给硅沉积用原料气体(参照专利文献1、2)。需要说明的是,在图6中仅示出一个气体供给喷嘴6,但实际机器在底板3的上表面以大致均等的间隔设有多个气体供给喷嘴6。
在此,作为所述气体供给喷嘴6的形态,通用的是内部的气体流通路在从供给口至所述顶端喷出口之间是相同口径的直筒管型的形态、或为了使原料气体的喷出压力增加,在上述喷出口附近的顶端部稍微缩小其口径的形态等(参照专利文献1、图4等)。
此外,还已知:出于在制造的多晶硅棒的下端附近形成用于输送棒的吊具的钩挂凹部的目的,在所述直筒管型喷嘴,不仅将原料气体的喷射口设于顶端喷出口,也设于该喷嘴的周壁面(形成有侧壁喷射口的喷嘴)。即,公知以下技术:通过形成该侧壁喷射口,在与底板的上表面平行的横向也排出气体,在所述多晶硅棒的下端附近形成所述吊具的钩挂用凹部(参照专利文献2、图6)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2013-63884号公报
专利文献2:日本再表2010/098319号公报
发明内容
在所述以往的反应炉中,虽然以一定程度的喷射压力将硅沉积用原料气体从气体供给喷嘴的顶端喷出口向上方空间排出,但到钟罩上壁为止有一定的距离,因此,无法避免在到达钟罩上壁为止的期间其流速相当下降。其结果是,原料气体流到达上壁面后,即使反转也不会形成具有流势(勢い)的下降流,在钟罩内的上部与下部,原料气体浓度容易变得不均匀。因此,原料气体的利用效率变差,使伴随制造的电力消耗率(原単位)、原料硅烷化合物的消耗率恶化。此外,在所得到的多晶硅棒中,在表面也产生凹凸(爆米花状凹凸),此外,棒的粗细变得不均匀而产生形状不良。于是,若这样在棒表面产生凹凸,则表面积增加,也成为由杂质引起的污染的原因。
为了抑制这些不良情况,使来自气体供给喷嘴的顶端喷出口的硅沉积用原料气体的喷出量尽可能增大,使其气体流速提高,在钟罩内的上部与下部,要求提高原料气体的循环性。但是,若使用以往的直筒管型气体供给喷嘴等,则此改善本身有限度,无法得到满意的效果。
此外,即使使用除了所述顶端喷出口以外还形成有侧壁喷射口的喷嘴作为气体供给喷嘴,也无法充分消除这些不良情况。若详细叙述,则这是因为:这样的侧壁喷射口使原料气体在横向喷射,因此,在钟罩内下部,气氛的搅拌效果在一定程度上提高,但由于原料气体从侧壁喷射口喷出,与之相应地来自喷嘴顶端的喷射口的喷出量变少,其流势减弱,在钟罩内的上部与下部的气氛的循环性降低。
根据这些,开发如下的方法是一个大问题,即,在通过西门子法进行的多晶硅棒的制造中,更大幅地改善来自气体供给喷嘴的硅沉积用原料气体的喷出量,由此使气流的流势增强,以在钟罩内的上部与下部的原料气体的循环性优异的状态实施所述制造。
用于解决问题的方案
本发明人等鉴于上述问题,继续进行了深入研究。其结果是发现了以下事实,从而完成了本发明,即,作为使用的气体供给喷嘴,使用具备供给至喷嘴的硅沉积用原料气体流量增加并吹出的作用的流量放大喷嘴,由此能解决所述的问题。
即,本发明是一种多晶硅棒的制造方法,其特征在于,使用如下构造的反应炉:利用钟罩和底板将内部密闭,在所述底板设有用于保持多条硅芯线并且对该硅芯线通电的电极对,进而,在所述底板以顶端喷出口朝上的方式分别设有用于向所述钟罩的内部空间供给硅沉积用原料气体的多个气体供给喷嘴,一边对所述硅芯线通电一边使硅沉积用原料气体从所述气体供给喷嘴喷出,由此使多晶硅沉积在所述硅芯线,作为所述气体供给喷嘴的至少一个,使用流量放大喷嘴,其具有通过被供给至喷嘴的硅沉积用原料气体与被导入喷嘴内的钟罩内气氛混合而被增量并吹出的作用。
此外,本发明还提供一种多晶硅棒制造用反应炉,其特征在于,作为用于实施上述制造方法的反应炉,为如下构造:利用钟罩和底板将内部密闭,在所述底板设有用于保持多条硅芯线并且对该硅芯线通电的电极对,进而在所述底板以顶端喷出口朝上的方式分别设有用于向所述钟罩的内部空间供给硅沉积用原料气体的多个气体供给喷嘴,所述气体供给喷嘴的至少一个是流量放大喷嘴,其具有通过被供给至喷嘴的硅沉积用原料气体与被导入喷嘴内的钟罩内气氛混合而被增量并吹出的作用。
发明效果
根据本发明的多晶硅棒的制造方法,能更大幅地改善来自气体供给喷嘴的硅沉积用原料气体的喷出量,由此吹出的气流的流势增加。因此,能以在钟罩内的上部与下部的原料气体的循环性优异而使原料气体的利用效率提高的状态制造多晶硅棒。因此,能大幅地改善伴随多晶硅棒的制造的电力消耗率、原料硅烷化合物的消耗率。
此外,即使在所得到的多晶硅棒中,也不易在表面产生凹凸,也能使棒的粗细的稳定性提高。因此,棒表面的平滑性优异,也能显著地降低由表面积的增大引起的杂质污染等。
附图说明
图1的(a)是本发明所使用的流量放大喷嘴的代表形态的剖视图和图1的(b)是局部剖切立体剖视图。
图2的(a)是本发明所使用的流量放大喷嘴的另一形态的剖视图和图2的(b)是局部剖切立体剖视图。
图3的(a)是本发明所使用的流量放大喷嘴的又一形态的剖视图和图3的(b)是局部剖切立体剖视图。
图4的(a)是本发明所使用的流量放大喷嘴的又一形态的剖视图和图4的(b)是局部剖切立体剖视图。
图5的(a)是本发明所使用的流量放大喷嘴的又一形态的剖视图和图5的(b)是局部剖切立体剖视图。
图6是表示本发明所应用的代表形态的多晶硅棒制造用反应炉的构造的概略图。
具体实施方式
以下对本发明的一个实施方式进行说明,但本发明并不限定于此。本发明并不限定于以下说明的各构成,可以进行各种变更。即,对于将在不同的实施方式中分别公开的技术手段适当组合而得到的实施方式也包含于本发明的技术范围。此外,本说明书中所记载的专利文献全部作为参考文献被引用至本说明书中。此外,在本说明书中,只要没有特别记载,表示数值范围的“A~B”就是指“A以上(包含A且大于A)且B以下(包含B且小于B)”。
在本发明中,多晶硅棒的制造根据所谓的西门子法来实施,该西门子法为:使通过通电而加热至硅的沉积温度的硅芯线与包含三氯硅烷(SiHCl3)、甲硅烷(SiH4)等硅烷化合物和还原气体的硅沉积用原料气体接触,通过化学气相沉积法使硅沉积在硅芯线上。反应炉使用如所述图6所示的那样的构造的反应炉,利用钟罩2和底板3将内部密闭,在所述底板3设有用于保持多条硅芯线4并且对该硅芯线4通电的电极对5,进而,在所述底板3以顶端喷出口朝上的方式分别设有用于向所述钟罩2的内部空间供给硅沉积用原料气体的多个气体供给喷嘴6。对于这样的构造的反应炉1,一边对硅芯线4通电,一边使硅沉积用原料气体从所述气体供给喷嘴6喷出,由此使多晶硅7沉积在所述硅芯线4而制造多晶硅棒。
本发明的最大特征在于使用下述详细说明的流量放大喷嘴作为设于上述反应炉1的气体供给喷嘴6的至少一个。在此,流量放大喷嘴被定义为:具有通过被供给至喷嘴的硅沉积用原料气体与被导入喷嘴内的钟罩内气氛混合而被增量并吹出的作用的喷嘴。因此,若使用这样的流量放大喷嘴,则在多晶硅棒的制造中,能使供给至喷嘴的硅沉积用原料气体在喷嘴内与钟罩内气氛混合来增量而使流势增强,并从顶端喷出口喷出。其结果是,被喷出的原料气体到钟罩内上部为止,保持快的气体流速,到达上壁面后也能转变为强的下降流,能在钟罩内的上部与下部使原料气体的循环性大幅提高。
流量放大喷嘴只要具有所述原料气体的放大作用,就可以应用任何构造,但通常使用如下构造:在喷嘴周壁设有周壁开口部,具有该原料气体在喷嘴内的硅沉积用原料气体流通路朝向顶端喷出口流动时,从该周壁开口部将喷嘴周围的气氛吸入至该硅沉积用原料气体流通路的作用。
在此,周壁开口部作为所述喷嘴周围的气氛的吸引口起作用,还是与此相反作为如所述专利文献2所示的在硅沉积用原料气体流通路流动的原料气体的喷出口起作用,取决于所述周壁开口部的内壁面侧开口部的压力与外壁面侧开口部的压力中哪一个大。即,在所述专利文献2中,气体供给喷嘴的顶端喷出口的截面积比周壁开口部的内壁侧开口面下端位处的硅沉积用原料气体流通路的内空截面积小,因此,喷嘴内的压力比喷嘴周围的气氛的压力大,所述周壁开口部作为原料气体的喷出口起作用。另一方面,就流量放大喷嘴而言,为如下构造:所述周壁开口部的内壁侧开口面上端位处的硅沉积用原料气体流通路的内空截面积比该周壁开口部的内壁侧开口面下端位附近的硅沉积用原料气体流通路的内空截面积大,因此,在硅沉积用原料气体流通路流动的原料气体被急剧扩大,喷嘴内的压力比喷嘴周围的气氛的压力小,所述周壁开口部作为气氛气体的吸引口起作用。即,流量放大喷嘴根据文丘里效应和伯努利原理来增大流量。
而且,在周壁开口部,贯通喷嘴周壁的内壁面与外壁面的开口方向也是重要的,设为从内壁面侧开口朝向外壁面侧开口朝向下的开口。即,在该开口方向从内壁面侧开口朝向外壁面侧开口水平、朝上的开口的情况下,在硅沉积用原料气体流通路朝上流动的原料气体与从该开口流入的气体碰撞而压力损失变大,因其影响而吸引作用减少。
通过调整这些周壁开口部的形成条件,将周壁开口部设为作为吸引口来起作用。图1是本发明中优选使用的流量放大喷嘴的剖视图,喷嘴主体11的内部空间作为硅沉积用原料气体流通路12发挥功能,设置使其流路径连续地或阶段性地缩窄的缩径部17。需要说明的是,喷嘴主体11一般为圆管,但也可以为方管等。硅沉积用原料气体从喷嘴下端的原料气体供给口13流入,从顶端喷出口14喷射。
在图1的流量放大喷嘴中,周壁开口部15以从内壁面侧开口朝向外壁面侧开口向下方向倾斜的方式设置于喷嘴周壁16。在所述硅沉积用原料气体流通路12内流动的硅沉积用原料气体流处于一定的快速度,若周壁开口部15的开口径不过度大到损害所述吸引作用的程度,则喷嘴周边的钟罩气氛从周壁开口部15被吸入至硅沉积用原料气体流通路12。其结果是,被供给至喷嘴的硅沉积用原料气体与被吸引至所述喷嘴内的钟罩内气氛混合而增量并喷出。
在此,为了使周壁开口部15呈现充分的吸引作用,在硅沉积用原料气体流通路12流动的硅沉积用原料气体的压力比至少周壁开口部15的位置处的气氛气体的压力优选低0.001~10000Pa,特别优选低100~2000Pa。
在采用将硅沉积用原料气体流通路12的流路径设为与所述原料气体的供给线的口径相同的直径的直筒型,维持与上述供给速度相同的速度进行流动的方案的情况下,该原料气体的压力也可能没达到所述周壁开口部15的内壁侧开口附近的合适的压力差。因此,就硅沉积用原料气体流通路12而言,在从原料气体供给口13至周壁开口部15的整个区域或规定区域设置使其流路径连续地或阶段性地缩窄的缩径部17是合适的形态。在该情况下,能使该周壁开口部15的内壁侧开口面下端位(A2)附近的流路径变小,因此,流过此处的硅沉积用原料气体的流速变快,容易将该内壁侧开口附近的压力差调整至所述优选范围内。优选的是,该缩径部17以流路径缩窄至原料气体供给口13的口径的80%以下的方式设置,更优选以流路径缩窄至原料气体供给口13的口径的5%~60%的方式设置。
此外,硅沉积用原料气体流通路12优选为在周壁开口部15的内壁侧开口面上端位(A1)比周壁开口部15的内壁侧开口面下端位(A2)扩径的形态。换言之,优选为流量放大喷嘴的所述周壁开口部15的内壁侧开口面上端位(A1)处的硅沉积用原料气体流通路12的内空截面积比该周壁开口部的内壁侧开口面下端位(A2)处的硅沉积用原料气体流通路12的内空截面积大的构造。
若为这样的构造,在硅沉积用原料气体流通路12流动的原料气体通过该扩径,在内壁侧开口面上端位(A1)附近体积膨胀而其压力暂时降低。其结果是,来自周壁开口部15的喷嘴周边气氛的吸引作用得到进一步提高,因此优选。但是,若在内壁侧开口面上端位(A1)太过度地大幅地扩径,则在该被扩大的流路径实质上被维持至顶端喷出口14的情况下,引起从喷嘴喷射的原料气体的流速降低。从这样的观点考虑,所述内壁侧开口面上端位(A1)的内空截面积优选为比所述周壁开口部15的内壁侧开口面下端位(A2)处的内空截面积大至1.1~4.0倍的比例,进一步优选为大至1.1~3.0倍的比例,特别优选为大至1.2~3.0倍的比例。
需要说明的是,在图1的形态中,成为流量放大喷嘴的所述周壁开口部15的内壁侧开口面上端位(A1)处的硅沉积用原料气体流通路12的内空截面积比该周壁开口部15的内壁侧开口面下端位(A2)处的内空截面积大的构造,硅沉积用原料气体流通路12的扩径设置成从所述周壁开口部的所述下端位(A2)到上端位(A1)。但是,若由所述原料气体的体积膨胀引起的压力降低的效果在周壁开口部15附近和从该周壁开口部15产生气氛气体的吸引,则硅沉积用原料气体流通路12的扩径也可以设置于比上述周壁开口部15的内壁侧开口面下端位(A2)稍微靠流路的上游侧(周壁开口部的内壁侧开口面下端位方向)。具体而言,如图2所示,在硅沉积用原料气体流通路12中,在将由扩径引起的流路径的增加量设为“h”、将从扩径开始处(A3)至周壁开口部的内壁侧开口面下端位(A2)为止的流路的长度设为“L”的情况下,若为L≤15h,更优选为L≤10h的关系,则也可以为在所述周壁开口部的内壁侧开口面下端位附近被扩径的构造。
此外,在流量放大喷嘴中,该周壁开口部15的开口方向相对于水平面H,从所述内壁面侧开口朝向外壁面侧开口优选以5°~90°的角度(图1中,以“α”表示)向下方向倾斜,特别优选以10°~60°的角度向下方向倾斜。
作为图3~图5,示出本发明所使用的流量放大喷嘴的又一优选形态。图3是以下的流量放大喷嘴的剖视图,即,在图1的流量放大喷嘴中,就硅沉积用原料气体流通路12而言,在从原料气体供给口13至周壁开口部15之间不设置缩径部17,而是将其之间的整个区域设为直筒型。
此外,在所述图1的流量放大喷嘴中,周壁开口部15以从内壁面侧开口朝向外壁面侧开口向下方向倾斜的方式设置于喷嘴周壁16。将其改变为以下的形态,区别在于,在图4的流量放大喷嘴中,该周壁开口部15朝向正下方地形成于喷嘴周壁16。即,表示角度α为90°的情况。喷嘴主体11的喷嘴周壁16在从下端至上端的中途设有在水平方向扩径的突出部18,在此,周壁开口部15形成为所述开口方向朝向正下方。在该情况下,周壁开口部15的内壁侧开口面成为水平。
需要说明的是,图5示出本发明所使用的流量放大喷嘴的又一形态。图5的形态是如下形态:在图1的流量放大喷嘴中,不通过使其流路径缩窄来进行从原料气体供给口13至周壁开口部15的硅沉积用原料气体流通路12的缩径,而是从周壁开口部15的下端向流路的上游侧,设置部分堵塞所述原料气体流通路的狭窄部19。在该狭窄部19设有多个使其上下表面连通的小开口20,小开口部以外被闭塞。所述多个小开口20的内空截面积的合计比所述原料气体供给口13的内空截面积小,如上述图1的形态那样,得到与通过使其流路径缩窄来进行硅沉积用原料气体流通路12的缩径相同的状态。
在以上说明的流量放大喷嘴中,被供给至喷嘴的硅沉积用原料气体与被导入喷嘴内的钟罩内气氛混合而被增量。附图所示的流量放大喷嘴是如下类型:在喷嘴周壁16设置周壁开口部15,该原料气体在喷嘴内的硅沉积用原料气体流通路朝向顶端喷出口流动时,喷嘴周围的气氛被吸入该周壁开口部15而体现出增量。但是,流量放大喷嘴的构造并不限定于该构造。例如,也可以为如下形态:从钟罩内的排气口取出钟罩气氛的一部分,对其进行加压,通过插入至气体供给喷嘴的硅沉积用原料气体流通路内的细管进行供给,与原料气体混合。
这些流量放大喷嘴的材质只要是不污染供给的原料反应气体的材质,就没有特别限制,例如可列举出硅制、碳化硅制、石英制、石墨制或用硅覆盖石墨的表面而得到的材质等。
这样的流量放大喷嘴在用于制造多晶硅棒的反应炉中,可以作为多个气体供给喷嘴中的至少一个来设置。即,在反应炉中,气体供给喷嘴在底板的上表面的大致整个区域分散地隔开适当的间隔设置多个,使得能对各硅芯线均匀地供给原料气体,作为其至少一个来设置即可。从最大限度地发挥由流量放大引起的效果的观点考虑,特别优选全部应用。
对于利用使用了所述流量放大喷嘴的反应炉进行的多晶硅棒的制造,通过对硅芯线通电而将硅芯线加热至多晶硅的沉积温度即约600℃以上来实施。为了使多晶硅迅速地沉积,通常,优选加热至900~1200℃左右的温度。
在硅沉积用原料气体中,硅烷化合物可使用甲硅烷、三氯硅烷、四氯化硅、一氯硅烷、二氯硅烷等,通常,优选使用三氯硅烷。此外,作为还原气体,通常使用氢气。例如,在使用三氯硅烷作为硅烷化合物、1000℃下进行硅的沉积的情况下,作为每单位表面积硅的氯硅烷气体供给量,优选以0.02~0.07mol/cm2·h的范围进行供给。
通过使用流量放大喷嘴,被供给至喷嘴的硅沉积用原料气体与钟罩内气氛混合而被增量。由于在钟罩内气氛中包含未反应的原料气体,因此从喷嘴喷出的气体中的原料气体被增量。其结果是,变得能有效利用原料气体,原料消耗率提高。此外,供给至喷嘴的硅沉积用原料气体的温度通常为室温左右。因此,使顶端喷出口附近的硅棒的表面温度降低,硅的沉积变得不充分,棒径变得不均匀,或有时会生成爆米花状凹凸。但是,通过使用流量放大喷嘴,被供给至喷嘴的原料气体吸引钟罩内气氛气体。钟罩内气氛气体已经足够高温。其结果是,与钟罩内气氛气体混合的原料气体的温度也上升,抑制硅棒表面温度的过度降低,此外电力消耗率也提高。
实施例
以下,为了对本发明进行具体的说明,列举出实施例、比较例进行说明,但本发明不受这些任何限制。
实施例1、比较例1
准备了具有图6所示的构造、并且下述规格的反应炉。
钟罩的容积:3m3
设于底板的硅芯线:10条(倒U字型5对)
设于底板的气体供给喷嘴:6个(以均等的间隔分散配置于底板的上表面的大致整个区域)
在此,上述气体供给喷嘴全部采用周壁开口部15上端处的内空截面积是周壁开口部的下端处的该内空截面积的1.3倍的图1所示的构造。此时的在硅沉积用原料气体流通路12流动的硅沉积用原料气体与气氛气体的压力差为600Pa。
就多晶硅的制造而言,通过对硅芯线通电而将硅芯线加热至1000℃,使用三氯硅烷和氢的混合气体作为硅沉积用原料气体,最大时以700Nm3/h供给硅沉积用原料气体,通过西门子法实施100小时的硅沉积反应。其结果是,得到了10根粗细为120mm的多晶硅棒。
作为比较例,将上述多晶硅的制造改变,使用的气体供给喷嘴全部不是流量放大喷嘴,而是使用在周壁没有设置周壁开口部15的通常的直筒型喷嘴,出于不具有通过与钟罩内气氛混合而被增量并吹出的作用的理由,将硅沉积用原料气体的最大时的供给量变更为800Nm3/h,除此以外,与实施例同样地实施,得到了10根多晶硅棒。需要说明的是,在该制造中,在硅的沉积时间经过100小时的时间点,所形成的各多晶硅棒的粗细没有如所述制造那样生长至120mm,但在经过100小时的时间点结束了制造。
其结果是,在使用了流量放大喷嘴作为所述气体供给喷嘴的制造中,与使用了通常的直筒型喷嘴的比较制造进行对比,每1kg多晶硅使用的电力量降低至98%,每1kg多晶硅使用的三氯硅烷量也降低至97%。此外,对所得到的各多晶硅棒的表面进行观察而得到的结果是,使用流量放大喷嘴作为所述气体供给喷嘴制造出的棒在其整个表面上,产生爆米花状的凹凸的面积比使用通常的直筒型喷嘴制造出的棒中产生爆米花状的凹凸的面积降低至73%。
附图标记说明
1:反应炉;2:钟罩;3:底板;4:硅芯线;5:电极对;6:气体供给喷嘴;11:喷嘴主体;12:硅沉积用原料气体流通路;13:原料气体供给口;14:顶端喷出口;15:周壁开口部;16:喷嘴周壁;17:缩径部;18:突出部;19:狭窄部;20:小开口。
Claims (3)
1.一种多晶硅棒的制造方法,其特征在于,
使用如下构造的反应炉:利用钟罩和底板将内部密闭,在所述底板设有用于保持多条硅芯线并且对所述硅芯线通电的电极对,进而,在所述底板以顶端喷出口朝上的方式分别设有用于向所述钟罩的内部空间供给硅沉积用原料气体的多个气体供给喷嘴,
一边对所述硅芯线通电一边使硅沉积用原料气体从所述气体供给喷嘴喷出,由此使多晶硅沉积在所述硅芯线,
作为所述气体供给喷嘴的至少一个,使用流量放大喷嘴,其具有通过被供给至喷嘴的硅沉积用原料气体与被导入喷嘴内的钟罩内气氛混合而被增量并吹出的作用,
并且,所述流量放大喷嘴在喷嘴周壁设有周壁开口部,具有:所述原料气体在喷嘴内的硅沉积用原料气体流通路朝向顶端喷出口流动时,从所述周壁开口部将喷嘴周围的气氛吸入至所述硅沉积用原料气体流通路的作用,
所述流量放大喷嘴为所述周壁开口部的内壁侧开口面上端位处的硅沉积用原料气体流通路的内空截面积比所述周壁开口部的内壁侧开口面下端位附近处的硅沉积用原料气体流通路的内空截面积大的构造。
2.根据权利要求1所述的多晶硅棒的制造方法,其中,
供给至喷嘴的硅沉积用原料气体与被导入喷嘴内的钟罩内气氛混合,原料气体的容量被增量为1.1~3.0倍。
3.一种多晶硅棒制造用反应炉,其特征在于,为如下构造:利用钟罩和底板将内部密闭,在所述底板设有用于保持多条硅芯线并且对所述硅芯线通电的电极对,进而,在所述底板以顶端喷出口朝上的方式分别设有用于向所述钟罩的内部空间供给硅沉积用原料气体的多个气体供给喷嘴,
所述气体供给喷嘴的至少一个是流量放大喷嘴,其具有通过被供给至喷嘴的硅沉积用原料气体与被导入喷嘴内的钟罩内气氛混合而被增量并吹出的作用,
并且,所述流量放大喷嘴在喷嘴周壁设有周壁开口部,具有:所述原料气体在喷嘴内的硅沉积用原料气体流通路朝向顶端喷出口流动时,从所述周壁开口部将喷嘴周围的气氛吸入至所述硅沉积用原料气体流通路的作用,
所述流量放大喷嘴为所述周壁开口部的内壁侧开口面上端位处的硅沉积用原料气体流通路的内空截面积比所述周壁开口部的内壁侧开口面下端位附近处的硅沉积用原料气体流通路的内空截面积大的构造。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018-073258 | 2018-04-05 | ||
JP2018073258 | 2018-04-05 | ||
PCT/JP2019/013209 WO2019194045A1 (ja) | 2018-04-05 | 2019-03-27 | 多結晶シリコンロッドの製造方法および反応炉 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111936420A CN111936420A (zh) | 2020-11-13 |
CN111936420B true CN111936420B (zh) | 2023-08-18 |
Family
ID=68100447
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201980024471.7A Active CN111936420B (zh) | 2018-04-05 | 2019-03-27 | 多晶硅棒的制造方法以及反应炉 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11293094B2 (zh) |
EP (1) | EP3763673B1 (zh) |
JP (1) | JP6664035B1 (zh) |
KR (1) | KR102620589B1 (zh) |
CN (1) | CN111936420B (zh) |
SG (1) | SG11202009836VA (zh) |
TW (1) | TWI778247B (zh) |
WO (1) | WO2019194045A1 (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023140184A1 (ja) * | 2022-01-18 | 2023-07-27 | 株式会社トクヤマ | 多結晶シリコンロッド製造用反応炉、ガス供給ノズル、多結晶シリコンロッドの製造方法および多結晶シリコンロッド |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4540361A (en) * | 1984-01-30 | 1985-09-10 | Ppg Industries, Inc. | Enhanced pneumatic regenerator flow control |
JPH06304841A (ja) * | 1993-04-21 | 1994-11-01 | Genichi Sato | 工作加工方法 |
TW416492U (en) * | 1999-10-05 | 2000-12-21 | Crownmate Technology Co Ltd | Negative pressure generator |
EP2039653A2 (en) * | 2007-09-20 | 2009-03-25 | Mitsubishi Materials Corporation | Reactor for polycrystalline silicon and polycrystalline silicon production method |
CN101520129A (zh) * | 2008-02-26 | 2009-09-02 | 爱沃特气雾罐充填株式会社 | 气体喷嘴 |
CN102300808A (zh) * | 2009-02-27 | 2011-12-28 | 株式会社德山 | 多晶硅棒及其制造装置 |
CN102361688A (zh) * | 2009-03-20 | 2012-02-22 | 株式会社水星技术 | 热转换反应密封容器 |
CN103482629A (zh) * | 2012-06-08 | 2014-01-01 | 半材料株式会社 | 多晶硅沉积装置 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20100098319A (ko) | 2009-02-27 | 2010-09-06 | 케어스트림 헬스 인코포레이티드 | 가요성 기판 상에 전자 장치를 형성하기 위한 방법 및 전자 장치 |
KR101678265B1 (ko) * | 2011-01-21 | 2016-11-21 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 다결정 실리콘 제조 장치 및 다결정 실리콘의 제조 방법 |
KR20130019182A (ko) * | 2011-08-16 | 2013-02-26 | (주)세미머티리얼즈 | 수평형 노즐부를 이용하여 반응가스 흐름을 개선한 폴리실리콘 제조장치 |
JP5699060B2 (ja) | 2011-09-20 | 2015-04-08 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの製造方法 |
US10518237B2 (en) * | 2015-04-01 | 2019-12-31 | Hanwha Chemical Corporation | Gas distribution unit for fluidized bed reactor system, fluidized bed reactor system having the gas distribution unit, and method for preparing granular polycrystalline silicon using the fluidized bed reactor system |
KR102012898B1 (ko) * | 2015-06-23 | 2019-08-22 | 주식회사 엘지화학 | 다방향 공급을 이용한 폴리실리콘 제조용 반응 장치 및 그에 의한 폴리실리콘 제조 방법 |
CN206654735U (zh) * | 2017-03-24 | 2017-11-21 | 亚洲硅业(青海)有限公司 | 一种48对棒还原炉用喷嘴 |
CN112062130B (zh) * | 2020-09-09 | 2022-08-05 | 云南通威高纯晶硅有限公司 | 一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴 |
-
2019
- 2019-03-27 EP EP19781487.4A patent/EP3763673B1/en active Active
- 2019-03-27 SG SG11202009836VA patent/SG11202009836VA/en unknown
- 2019-03-27 KR KR1020207028133A patent/KR102620589B1/ko active IP Right Grant
- 2019-03-27 CN CN201980024471.7A patent/CN111936420B/zh active Active
- 2019-03-27 US US17/043,769 patent/US11293094B2/en active Active
- 2019-03-27 WO PCT/JP2019/013209 patent/WO2019194045A1/ja active Application Filing
- 2019-03-27 JP JP2019549018A patent/JP6664035B1/ja active Active
- 2019-04-03 TW TW108111863A patent/TWI778247B/zh active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4540361A (en) * | 1984-01-30 | 1985-09-10 | Ppg Industries, Inc. | Enhanced pneumatic regenerator flow control |
JPH06304841A (ja) * | 1993-04-21 | 1994-11-01 | Genichi Sato | 工作加工方法 |
TW416492U (en) * | 1999-10-05 | 2000-12-21 | Crownmate Technology Co Ltd | Negative pressure generator |
EP2039653A2 (en) * | 2007-09-20 | 2009-03-25 | Mitsubishi Materials Corporation | Reactor for polycrystalline silicon and polycrystalline silicon production method |
CN101520129A (zh) * | 2008-02-26 | 2009-09-02 | 爱沃特气雾罐充填株式会社 | 气体喷嘴 |
CN102300808A (zh) * | 2009-02-27 | 2011-12-28 | 株式会社德山 | 多晶硅棒及其制造装置 |
CN102361688A (zh) * | 2009-03-20 | 2012-02-22 | 株式会社水星技术 | 热转换反应密封容器 |
CN103482629A (zh) * | 2012-06-08 | 2014-01-01 | 半材料株式会社 | 多晶硅沉积装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
孙鹏."多晶硅还原炉流场、温度场数值模拟及能耗分析".《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》.2013,第B015-36页. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SG11202009836VA (en) | 2020-11-27 |
KR20200139160A (ko) | 2020-12-11 |
WO2019194045A1 (ja) | 2019-10-10 |
CN111936420A (zh) | 2020-11-13 |
JP6664035B1 (ja) | 2020-03-13 |
JPWO2019194045A1 (ja) | 2020-04-30 |
EP3763673A1 (en) | 2021-01-13 |
EP3763673B1 (en) | 2023-04-19 |
TWI778247B (zh) | 2022-09-21 |
US20210054499A1 (en) | 2021-02-25 |
TW201943644A (zh) | 2019-11-16 |
EP3763673A4 (en) | 2022-01-26 |
US11293094B2 (en) | 2022-04-05 |
KR102620589B1 (ko) | 2024-01-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR950012910B1 (ko) | 기상성장장치 | |
US6881295B2 (en) | Air-tight vessel equipped with gas feeder uniformly supplying gaseous component around plural wafers | |
JP5651104B2 (ja) | 多結晶シリコンロッド及びその製造装置 | |
JP4267624B2 (ja) | 基板処理装置および半導体装置の製造方法 | |
JP2867306B2 (ja) | 半導体級多結晶シリコンの製造方法とその装置 | |
JP2002220219A (ja) | 多結晶シリコンの製造方法とその装置 | |
US10562779B2 (en) | Process for producing polycrystalline silicon | |
CN111936420B (zh) | 多晶硅棒的制造方法以及反应炉 | |
JP3345929B2 (ja) | 半導体級多結晶シリコン製造反応炉 | |
JP6147872B2 (ja) | 多結晶シリコンの堆積法 | |
JPH0316208A (ja) | シリコンエピタキシャル成長装置 | |
JP2005039153A (ja) | 基板処理装置および半導体デバイスの製造方法 | |
JP5642755B2 (ja) | 多結晶シリコンを析出させるための装置及び方法 | |
JPH0593274A (ja) | 縦型cvd膜生成方法及び装置 | |
JPH09312263A (ja) | 半導体素子の製造方法及びその装置 | |
JPH05234895A (ja) | 気相成長装置 | |
KR20120102276A (ko) | 입자형 폴리실리콘을 제조하는 유동층 반응기 | |
KR20120123792A (ko) | 증착 장치 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |