CN112062130B - 一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴 - Google Patents
一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112062130B CN112062130B CN202010937811.XA CN202010937811A CN112062130B CN 112062130 B CN112062130 B CN 112062130B CN 202010937811 A CN202010937811 A CN 202010937811A CN 112062130 B CN112062130 B CN 112062130B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nozzle
- inlet cavity
- air inlet
- gas
- core body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴,属于多晶硅生产设备技术领域。包括喷嘴芯体和喷嘴壳体,喷嘴芯体内形成第一进气腔和收缩口;喷嘴壳体下部套设在喷嘴芯体外侧,喷嘴壳体顶端形成喷口,喷嘴壳体内形成第二进气腔;喷嘴壳体上设置用于外源气进入的开口,开口与第二进气腔连通。喷嘴喷射时,第二进气腔内形成低压区,第二进气腔外的外源气会被吸入;在第二进气腔中,外源气与原料气混合,两者共同从顶部喷口喷射,顶部喷口喷射的气体流量大于喷嘴底部的进气流量,使得喷嘴出气喷射更高,有效提高炉内各组分分布的均匀性,进而减少硅棒上疏松、珊瑚状等非致密沉积,提高硅棒产品质量,降低电耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种还原炉的喷嘴,尤其涉及一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴,属于多晶硅生产设备技术领域。
背景技术
在光伏上游多晶硅生产行业内,90%以上的工厂采用改良西门子工艺生产多晶硅,其基本原理包括:采用高纯的三氯氢硅(其中,含有少量二氯硅烷)和氢气混合后,通入至还原炉中,在高于1000℃的温度下及0.4-0.7MPaG的压力下发生气相化学沉积反应,硅晶体沉积于通电发热的硅芯上,硅芯由最初的直径8-15mm逐渐长大至140-170mm后,停炉,拆除高纯度的硅棒产品,即得多晶硅,如图1所示。
其中,多晶硅还原炉进气端为底盘上分布的多个喷嘴,出气端为底盘上分布的多个出气口,即采用底进底出的方式。目前,所使用喷嘴的结构如图2所示,其呈圆柱状,顶部开口,下部通过螺纹装配入喷嘴座中,喷嘴座设置在还原炉底盘上,开口与底盘内的进气管路联通,三氯氢硅和氢气等混合原料气体经过底盘中的管路最终通过喷嘴顶部的开口喷出。
还原炉内反应采用底进底出的进气和排气方式,导致炉内顶部空间是一个流动性差、热交换差的区域,因此,通常需喷嘴进料的冷气流能喷射到顶部区域,但在还原炉运行过程中,进料量是根据电耗目标,综合热辐射的改变和炉内温度变化而调整的,否则以一成不变的进料量同样产生高电耗,这样即使导致较小的喷口直径能将气流喷射到硅棒顶部,但在降低进料量后喷口的喷速降低,冷气体又无法触及硅棒顶部,如图3所示。同时,尽管多晶硅还原炉从内到外的温度场和气场的均匀性,可以通过电流调节等工艺操作来解决,但多晶硅还原炉从上、下温度场和气场的均匀性,则很难解决。
现有技术“CN201310393615.0新型多晶硅还原炉喷嘴”、“CN201720299130.9一种48对棒还原炉用喷嘴”、现有技术“CN201310393637.7反冲式多晶硅还原炉喷嘴”及现有技术“CN201120231237.2多晶硅还原炉及其喷嘴”中均公开了进入底盘的进气分为可直达硅棒中上段的中心主气流(中央气流)和通过侧孔扩散喷出的辅助气流(侧气流),即喷嘴出口处的气体流量小于或等于喷嘴底部进气流量。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中多晶硅生产中还原炉内上、下温度场和气场的均匀性问题,而提出了一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴。在本技术方案中,通过吸式喷嘴具体结构的设置,实现喷嘴喷口处的气体流量大于喷嘴底部的进气流量,使得喷嘴出气喷射更高,即有效提高炉内各组分分布的均匀性,进而减少硅棒上疏松、珊瑚状等非致密沉积,并降低电耗。
为了实现上述技术目的,提出如下的技术方案:
一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴,包括喷嘴芯体和喷嘴壳体,
所述喷嘴芯体设置在还原炉底盘上,喷嘴芯体内形成用于原料气进入的第一进气腔,第一进气腔与还原炉底盘上的原料气供料支管连通,喷嘴芯体顶端形成与第一进气腔连通的收缩口,收缩口设置在第一进气腔顶部;
所述喷嘴壳体下部套设在喷嘴芯体外侧,喷嘴壳体顶端形成喷口,喷嘴壳体内形成第二进气腔,喷嘴芯体设置在第二进气腔下部,第二进气腔通过收缩口与第一进气腔连通,喷口设置在第二进气腔顶部,第一进气腔、收缩口、第二进气腔及喷口之间形成原料气流通的通路;
所述喷嘴壳体上设置用于外源气进入的开口,开口与第二进气腔连通,开口、第二进气腔及喷口之间形成外源气流通的通路;
其中,第二进气腔为外源气与原料气混合并增压的空腔;
所述开口与还原炉底盘之间的距离小于第一进气腔顶端与还原炉底盘之间的距离;
进一步的,所述喷口横截面积大于收缩口横截面积。
进一步的,第二进气腔上部横截面积小于第二进气腔下部横截面积。
进一步的,所述喷嘴壳体呈锥形,或者,喷嘴壳体呈瓶状。
进一步的,所述喷嘴壳体外侧设置有用于为外源气导流的导流罩。
进一步的,所述导流罩呈板状或者槽状。
进一步的,所述喷嘴芯体通过螺纹或者焊接固定在还原炉底盘上。
进一步的,所述喷嘴芯体呈圆柱状。
进一步的,所述开口为至少两个,开口根据实际需求及喷嘴壳体的安装方式,可以呈孔状等。
进一步的,所述开口设置在喷嘴壳体底部,或者,开口设置在喷嘴壳体侧壁上。
在本技术方案中,原料气是指气化三氯氢硅与氢气的混合气体,外源气为炉内环境气体,环境气体是炉内反应后的气体,主要为四氯化硅、二氯硅烷、氯化氢及未反应的三氯氢硅和氢气(还原炉进气是三氯氢硅和氢气,反应生成硅沉积在硅芯上逐渐长大成硅棒,其单程转化率一般为10%左右,因此,炉内环境气体主要为反应生成的四氯化硅、二氯硅烷和氯化氢,以及未反应的三氯氢硅气体和氢气)。
此外,结合外源气组分特点,本抽吸式喷嘴颠覆原料气在炉内的传统流程(单程反应),而在炉内进行内循环,其大幅度增加了未转化的“氢气和三氯氢硅”在炉内停留的时间(现有技术中,外源气以尾气被排出还原炉;但在本技术方案中,喷嘴将该原料气抽吸入进气腔内,再同原料气混合后被喷口喷射),其有效促进沉积反应,并增加了原料气利用率。
在本技术方案中,涉及的工作原理包括:
还原炉运行过程中,本喷嘴喷射时,第二进气腔内形成低压区,第二进气腔外的气体即外源气会被吸入至第二进气腔内(文丘里效应),形成抽吸式气流;在第二进气腔中,外源气与自第一进气腔进入的原料气混合,同时,第二进气腔内压力增大,然后两者共同从顶部喷口喷射出去,混合气体改变炉内流体平衡,即顶部喷口最终喷射的气体流量大于喷嘴底部的进气流量。
此外,在实际生产中,可通过调整进气腔(第一进气腔、收缩口、第二进气腔及喷口)尺寸、开口大小以及原料气的输送管道内径等,实现喷嘴喷口处的气体流量与喷嘴底部的进气流量之间的倍数关系,而满足实际需求,适应于硅棒产品质量调控。
本技术方案中,涉及“内”、“顶端”、“顶部”、“外侧”、“下部”、“上部”、“之间”及“侧壁”等位置关系,是根据实际使用状态下的情况而定义的,为本技术领域内的常规用语,也是本领域术人员在实际使用过程中的常规用语。
采用本技术方案,带来的有益技术效果为:
1)本发明通过第一进气腔、收缩口、第二进气腔、喷口及开口等设置,有效解决现有技术中多晶硅生产中还原炉内上、下温度场和气场的均匀性问题,实现喷嘴喷口处的气体流量大于喷嘴底部的进气流量,使得喷嘴出气喷射更高,以及有效提高喷嘴出气流速,即有效提高炉内各组分分布的均匀性,进而减少硅棒上疏松、珊瑚状等非致密沉积,改善硅棒产品外观,提高硅棒产品质量,并有效降低电耗(通过工艺参数调整,节约量可达到10%以上);
2)在发明中,大量气体经过本喷嘴的喷射气流反混,增加气体在还原炉内行程和停留时间,将现有技术中还原炉底盘的简单底进底出改为一个炉内内循环的过程,增加炉内内循环量,进而减少炉内静置空间,使得炉内各组分分布更加均匀。同时,本抽吸式喷嘴对外源气的吸入,即将外源气中未反应的原料气回收,增加了原料气利用率。
附图说明
图1为现有技术中的还原炉结构示意图;
图2为现有技术中的喷嘴结构示意图;
图3为现有技术中的进出气流分示意图;
图4为本发明中的喷嘴结构示意图(一);
图5为本发明中的喷嘴结构示意图(二);
图6为本发明中的进出气流分示意图;
图7为本发明中实施例4的喷嘴结构示意图;
图8为本发明中实施例5的喷嘴结构示意图;
图9为本发明中实施例5的喷嘴结构示意图;
图10为采用本发明中喷嘴进行喷射的气流场和温场变化的建模示意图(其中,Q1为原料气进气流量,Q2为外源气进行流量,Q= Q1+ Q2,Q为喷嘴喷射的总流量);
图11为采用现有技术CN103466627A中喷嘴进行喷射的气流场和温场变化的建模示意图(其中,Q1为原料气进气流量,Q≤Q1,Q为喷嘴喷射的总流量);
图12为采用本发明及现有技术中喷嘴进行喷射的高度及流速的比较建模示意图(其中,A喷嘴为本发明中的喷嘴,B喷嘴为现有技术CN103466627A中的喷嘴,C为图2中喷嘴);
图中:1、原料气供料总管,2、原料气供料支管,3、还原炉底盘,4、喷嘴,5、还原炉,6、喷嘴芯体,61、第一进气腔,62、收缩口,7、喷嘴壳体,71、第二进气腔,8、喷口,9、开口,10、导流罩。
具体实施方式
下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图4所示:一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴,包括喷嘴芯体6和喷嘴壳体7,喷嘴芯体6设置在还原炉底盘3上,喷嘴芯体6内形成用于原料气进入的第一进气腔61,喷嘴芯体6顶端形成与第一进气腔61连通的收缩口62,收缩口62设置在第一进气腔61顶部,第一进气腔61与还原炉底盘3上的原料气供料支管2连通;
喷嘴壳体7下部套设在喷嘴芯体6外侧,喷嘴壳体7顶端形成喷口8,喷嘴壳体7内形成第二进气腔71,喷嘴芯体6设置在第二进气腔71下部,第二进气腔71通过收缩口62与第一进气腔61连通,喷口8设置在第二进气腔71顶部,第一进气腔61、收缩口62、第二进气腔71及喷口8之间形成原料气流通的通路(如图5所示),第二进气腔71上部横截面积小于第二进气腔71下部横截面积;
所述喷嘴壳体7上设置用于外源气进入的开口9,开口9与第二进气腔71连通,开口9、第二进气腔71及喷口8之间形成外源气流通的通路(如图6所示);
其中,第二进气腔71为外源气与原料气混合并增压的空腔;
喷口8横截面积大于收缩口62横截面积。
开口9与还原炉底盘3之间的距离小于第一进气腔61顶端与还原炉底盘3之间的距离。
还原炉5运行过程中,本喷嘴4喷射时,第二进气腔71内形成低压区,第二进气腔71外的气体即外源气会被吸入至第二进气腔71内(文丘里效应),形成抽吸式气流;在第二进气腔71中,外源气与自第一进气腔61进入的原料气混合,同时,第二进气腔71内压力增大,然后两者共同从顶部喷口8喷射出去,混合气体改变炉内流体平衡,即顶部喷口8最终喷射的气体流量大于喷嘴4底部的进气流量。
此外,在实际生产中,可通过调整进气腔(第一进气腔61、收缩口62、第二进气腔71及喷口8)尺寸、开口9大小以及原料气的输送管道内径等,实现喷嘴4喷口8处的气体流量与喷嘴4底部的进气流量之间的倍数关系,而满足实际需求,适应于硅棒产品质量调控。
实施例2
基于实施例1,本实施例更进一步的,
喷嘴壳体7外侧设置有用于为外源气导流的导流罩10,导流罩10呈板状或者槽状。
实施例3
基于实施例1-2,本实施例更进一步的,
喷嘴芯体6通过螺纹或者焊接固定在还原炉底盘3上;喷嘴芯体6呈圆柱状。
实施例4
基于实施例1-3,本实施例更进一步的,
如图7所示:开口9为至少两个,开口9设置在喷嘴壳体7底部,喷嘴壳体7呈锥形。
实施例5
基于实施例4,本实施例区别在于,
如图8所示:开口9设置在喷嘴壳体7侧壁上,喷嘴壳体7呈瓶状(如图9所示)。
实施例6
在本实施例中,采用36对棒还原炉,以现有技术方案中的喷嘴(如图2所示)与本发明中涉及的喷嘴4,分别生产致密棒状多晶硅,以进行比较,而对本发明做进一步说明。
得知:采用现有技术中喷嘴,每生产1kg硅产品,单炉电耗约为48-50KWH,硅棒顶部尤其横梁处有凹凸不平的珊瑚等非光滑外观,检测硅棒致密率为70-80%;而使用本喷嘴4后,通过工艺参数调整,其表面及其顶部光滑,致密率达到90%以上,每生产1kg硅产品,单炉电耗约为43-45KWH。
实施例7
在本实施例中,采用还原炉中二十五个喷嘴4的设置,其中,喷口直径均设置为10mm,以现有技术中的两种喷嘴及本发明中的喷嘴4,分别进行对应的工艺参数控制,以还原炉在总进料量3吨/hr的瞬时计算和建模,结果如图10、图11及图12(A喷嘴为本发明中的喷嘴,B喷嘴为现有技术CN103466627A中的喷嘴,C为图2中喷嘴)所示,其中,本发明中的喷嘴4喷口8喷射的气体最大高度为4m,最大流速为95.757m/s。
Claims (5)
1.一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴,其特征在于:包括喷嘴芯体(6)和喷嘴壳体(7),所述喷嘴芯体(6)设置在还原炉底盘(3)上,喷嘴芯体(6)内形成用于原料气进入的第一进气腔(61),第一进气腔(61)与还原炉底盘(3)上的原料气供料支管(2)连通,喷嘴芯体(6)顶端形成与第一进气腔(61)连通的收缩口(62),收缩口(62)设置在第一进气腔(61)顶部;
所述喷嘴壳体(7)下部套设在喷嘴芯体(6)外侧,喷嘴壳体(7)顶端形成喷口(8),喷嘴壳体(7)内形成第二进气腔(71),喷嘴芯体(6)设置在第二进气腔(71)下部,第二进气腔(71)通过收缩口(62)与第一进气腔(61)连通,喷口(8)设置在第二进气腔(71)顶部,第一进气腔(61)、收缩口(62)、第二进气腔(71)及喷口(8)之间形成原料气流通的通路;
喷口(8)横截面积大于收缩口(62)横截面积,第二进气腔(71)上部横截面积小于第二进气腔(71)下部横截面积;
所述喷嘴壳体(7)上设置有用于外源气进入的开口(9),开口(9)与第二进气腔(71)连通,开口(9)、第二进气腔(71)及喷口(8)之间形成外源气流通的通路;
所述开口(9)与还原炉底盘(3)之间的距离小于第一进气腔(61)顶端与还原炉底盘(3)之间的距离;
开口(9)为至少两个;
喷嘴壳体(7)外侧设置有用于为外源气导流的导流罩(10);
所述喷嘴壳体(7)呈锥形,或者,喷嘴壳体(7)呈瓶状。
2.根据权利要求1所述的用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴,其特征在于:所述导流罩(10)呈板状或者槽状。
3.根据权利要求1所述的用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴,其特征在于:所述喷嘴芯体(6)通过螺纹或者焊接固定在还原炉底盘(3)上。
4.根据权利要求1或3所述的用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴,其特征在于:所述喷嘴芯体(6)呈圆柱状。
5.根据权利要求1所述的用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴,其特征在于:所述开口(9)设置在喷嘴壳体(7)底端,或者,开口(9)设置在喷嘴壳体(7)侧壁上。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010937811.XA CN112062130B (zh) | 2020-09-09 | 2020-09-09 | 一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010937811.XA CN112062130B (zh) | 2020-09-09 | 2020-09-09 | 一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112062130A CN112062130A (zh) | 2020-12-11 |
CN112062130B true CN112062130B (zh) | 2022-08-05 |
Family
ID=73662913
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010937811.XA Active CN112062130B (zh) | 2020-09-09 | 2020-09-09 | 一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112062130B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6664035B1 (ja) * | 2018-04-05 | 2020-03-13 | 株式会社トクヤマ | 多結晶シリコンロッドの製造方法および反応炉 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102311119A (zh) * | 2011-07-01 | 2012-01-11 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 多晶硅还原炉及其喷嘴 |
CN202175561U (zh) * | 2011-07-26 | 2012-03-28 | 洛阳万年硅业有限公司 | 多晶硅还原炉进料喷嘴 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU3375000A (en) * | 1999-02-19 | 2000-09-04 | Gt Equipment Technologies Inc. | Method and apparatus for chemical vapor deposition of polysilicon |
CN101476153B (zh) * | 2008-12-25 | 2011-12-07 | 青岛科技大学 | 多晶硅的还原生产工艺及其生产用还原炉 |
CN103466628B (zh) * | 2013-09-02 | 2016-09-28 | 上海森松化工成套装备有限公司 | 反冲式多晶硅还原炉喷嘴 |
CN203653261U (zh) * | 2013-12-25 | 2014-06-18 | 新特能源股份有限公司 | 一种可调压式多晶硅还原进料引射器 |
CN213326755U (zh) * | 2020-09-09 | 2021-06-01 | 云南通威高纯晶硅有限公司 | 用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴 |
-
2020
- 2020-09-09 CN CN202010937811.XA patent/CN112062130B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102311119A (zh) * | 2011-07-01 | 2012-01-11 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 多晶硅还原炉及其喷嘴 |
CN202175561U (zh) * | 2011-07-26 | 2012-03-28 | 洛阳万年硅业有限公司 | 多晶硅还原炉进料喷嘴 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112062130A (zh) | 2020-12-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6448816B2 (ja) | 流動床反応器システム用ガス分配装置、前記ガス分配装置を含む流動床反応器システム、および前記流動床反応器システムを利用した粒子状ポリシリコンの製造方法 | |
CN107500298B (zh) | 电子级多晶硅还原炉及多晶硅的生产方法 | |
CN109277057A (zh) | 一种生产颗粒材料的反应器系统和方法 | |
CN112062130B (zh) | 一种用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴 | |
CN213326755U (zh) | 用于多晶硅生产中还原炉的抽吸式喷嘴 | |
CN101476153B (zh) | 多晶硅的还原生产工艺及其生产用还原炉 | |
CN101456557B (zh) | 多晶硅生产用还原炉 | |
CN202170245U (zh) | 一种多点进料的多晶硅还原炉 | |
CN203498098U (zh) | 反冲式多晶硅还原炉喷嘴 | |
CN103466627B (zh) | 多晶硅还原炉喷嘴 | |
CN203498099U (zh) | 新型多晶硅还原炉喷嘴 | |
CN103466628B (zh) | 反冲式多晶硅还原炉喷嘴 | |
CN201665536U (zh) | 一种适用于西门子工艺生产多晶硅的还原炉 | |
CN110559901B (zh) | 铅酸蓄电池石墨烯浆料雾化系统 | |
CN103238917A (zh) | 一种烟草高均匀度添加液态辅料的装置及添加辅料的方法 | |
CN102530951A (zh) | 生产粒状多晶硅的方法及装置 | |
KR20120086422A (ko) | 입자형 폴리실리콘을 생산하는 유동층 반응기의 분산장치 | |
CN203653261U (zh) | 一种可调压式多晶硅还原进料引射器 | |
CN207108505U (zh) | 一种泡罩式可调节多晶硅还原炉喷嘴 | |
CN212712772U (zh) | 还原炉 | |
KR102620589B1 (ko) | 다결정 실리콘 로드의 제조 방법 및 반응로 | |
CN107138306A (zh) | 一种石油加工用重油进料雾化喷嘴 | |
CN201512417U (zh) | 30对棒多晶硅还原炉 | |
CN201722158U (zh) | 新型还原炉喷嘴 | |
CN220811875U (zh) | 多晶硅还原炉喷嘴组件和多晶硅还原炉 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |