JP5651104B2 - 多結晶シリコンロッド及びその製造装置 - Google Patents
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Description
本発明は、反応容器内に立設して配置されたシリコン芯材上に化学気相析出法によって多結晶シリコンを析出させることにより得られる多結晶シリコンロッドに関するものであり、特にフローティングゾーン法（ＦＺ法）、或いはチョクラルスキー法（ＣＺ法）のリチャージに使用される多結晶シリコンロッドに関する。
従来から、半導体あるいは太陽光発電用ウェハーの原料として使用されるシリコンを製造する方法は種々知られており、そのうちのいくつかは既に工業的に実施されている。例えばその一つはシーメンス法と呼ばれる方法であり、ベルジャー内部の反応室にシリコン芯材を設け、通電によってシリコン芯材をシリコンの析出温度に加熱し、この状態で反応室内にトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）やモノシラン（ＳｉＨ４）等のシラン化合物のガスを供給し、化学気相析出法によりシリコン芯材上にシリコンを析出させるというものである。この方法は高純度な多結晶シリコンがロッドの形態で得られることが特徴であり、最も一般的な方法として実施されている（特許文献１，２参照）。
ところで、シリコン芯材は、Π（パイ）字形状を有しており、それぞれが電極に保持され且つ該電極から立ち上がっている一対の芯線と、該芯線の上端同士を連結している橋架け線とからなっている。このシリコン芯材の表面に析出する多結晶シリコンロッドは、シリコン芯材表面への析出・成長に伴って、徐々に角が丸くなるため、全体として逆Ｕ字型の形態で得られる。このような形状の多結晶シリコンロッドは、一部分を切り落として取り外され、且つ電極から立ち上がっている芯線上に析出・成長した直胴部は、その上端に連なる橋架け部から切り離され、単結晶シリコンの原料として用いられる。また、用いられる多結晶シリコンの形状は、単結晶化する方法により異なり、例えばチョクラルスキー法（ＣＺ法）では塊状体、またフローティングゾーン法（ＦＺ法）では棒状体が用いられる。さらにＣＺ法では、塊状体の多結晶シリコンを加熱溶融して得られたシリコン融液に、多結晶シリコンロッドをそのまま融解させる、リチャージが行われることがあり、かかる目的で使用される多結晶シリコンロッドは、リチャージ用多結晶シリコンと呼ばれている。
上記のようなＦＺ法、或いはＣＺ法のリチャージのように、多結晶シリコンロッドをロッド形状のまま使用するためには、該シリコンロッドを搬送する必要があるが、シーメンス法にて得られる多結晶シリコンロッドは、通常、シリコンの生産量を維持する為、直径が太く、且つ、直胴部の直径がほぼ均一な円柱状で製造されている。従って、上記多結晶シリコンロッドは、そのままの形態では搬送し難いため、該シリコンロッドの搬送手段としては、例えば、シリコンロッド全周に、ダイヤモンド製の外周カッター等でわずかな切込みを入れ、切込みにワイヤー等を巻きつけてシリコンロッドを保持して吊り上げて搬送する手段が用いられている。
しかしながら、シリコンロッド全周に切込みを入れるためには、ロッドを回転させながら、該ロッド表面を切断するための特殊な装置が必要であり、搬送のための操作が煩雑となるという課題があった。
従って、本発明の目的は、ＦＺ法、或いはＣＺ法のリチャージに使用される多結晶シリコンロッドにおいて、得られる多結晶シリコンロッドの直胴部が搬送容易な形状となっており、搬送のための加工を必要とすることなく、搬送性に優れた多結晶シリコンロッド及びその製造装置を提供することにある。
上記課題に対して、本発明者らは鋭意検討を行った結果、前記シーメンス法にて多結晶シリコンロッドを製造する際に、該シリコンロッドの直胴部に、長さ方向に直径分布を形成させること、すなわち、直胴部に、最小直径部と最大直径部とを形成させることが可能であることを見出した。
そして、かかる形状の多結晶シリコンロッドは、直胴部に形成された直径分布を利用して、格別の形状加工を行うことなく、そのまま、吊具を引っ掛けてクレーン等で搬送することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
そして、かかる形状の多結晶シリコンロッドは、直胴部に形成された直径分布を利用して、格別の形状加工を行うことなく、そのまま、吊具を引っ掛けてクレーン等で搬送することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明によれば、電極上に立設された一対のシリコン芯線と該シリコン芯線の上端同士を連結している橋架け線とからなるシリコン芯材に、化学気相析出法によりシリコンを析出・成長させて得られ、該芯線上に析出・成長した直胴部と該橋架け線上に析出した橋架け部とを有している中実の多結晶シリコンロッドにおいて、
前記シリコンロッドの直胴部は、長さ方向に直径分布を有しており、該直胴部の最小直径がその最大直径の６０〜９５％の大きさに調整されていることを特徴とする中実の多結晶シリコンロッドが提供される。
尚、本発明において、シリコンロッドの直胴部の平断面は完全な円形とは限らず、楕円形もしくはそれに近い形状となっている場合もある。従って、シリコンロッドの直胴部の径とは、平断面の最大径をＡ、最小径をＢとして、下記式で算出される値を意味する。
直胴部の径＝（（Ａ２＋Ｂ２）／２）１／２
前記シリコンロッドの直胴部は、長さ方向に直径分布を有しており、該直胴部の最小直径がその最大直径の６０〜９５％の大きさに調整されていることを特徴とする中実の多結晶シリコンロッドが提供される。
尚、本発明において、シリコンロッドの直胴部の平断面は完全な円形とは限らず、楕円形もしくはそれに近い形状となっている場合もある。従って、シリコンロッドの直胴部の径とは、平断面の最大径をＡ、最小径をＢとして、下記式で算出される値を意味する。
直胴部の径＝（（Ａ２＋Ｂ２）／２）１／２
また、上記本発明に係る多結晶シリコンロッドにおいては、
（１）前記直胴部の電極近傍に位置する部分に凹部が形成されており、該凹部の最深部が前記最小直径部となっていること、
（２）前記凹部を残すようにして前記直胴部と橋架け部とが切断されて搬送に供されること、
或いは、
（３）前記直胴部の直径が上方から下方にいくにしたがって漸次増大していること、
が、吊具による搬送のしやすさの観点から好ましい。
（１）前記直胴部の電極近傍に位置する部分に凹部が形成されており、該凹部の最深部が前記最小直径部となっていること、
（２）前記凹部を残すようにして前記直胴部と橋架け部とが切断されて搬送に供されること、
或いは、
（３）前記直胴部の直径が上方から下方にいくにしたがって漸次増大していること、
が、吊具による搬送のしやすさの観点から好ましい。
本発明によれば、また、一対の電極が保持されている底板と、一対のシリコン芯線と該シリコン芯線の上端同士を連結している橋架け線とからなり且つ該シリコン芯線の下端が前記一対の電極に保持されて立設されているΠ字形シリコン芯材と、該シリコン芯材が収容されるように底板を覆っているベルジャーとを備えており、該ベルジャーと底板とにより形成されている反応室内には、該底板を通してガス供給管及びガス排出管が延びている多結晶シリコン製造装置において、
前記ガス供給管の先端部にガス吐出ノズルが設けられており、該ガス吐出ノズルには、多結晶シリコンロッドの凹部を形成する箇所に直接反応ガスを吹き付けることができるよう、前記底板の上面と平行な横方向にガスを吐出させるための側面吐出口が形成されていることを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造装置が提供される。
前記ガス供給管の先端部にガス吐出ノズルが設けられており、該ガス吐出ノズルには、多結晶シリコンロッドの凹部を形成する箇所に直接反応ガスを吹き付けることができるよう、前記底板の上面と平行な横方向にガスを吐出させるための側面吐出口が形成されていることを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造装置が提供される。
上記の製造装置においては、
（４）前記ガス突出ノズルには、前記底板の上面に対して垂直な上方向にガスを吐出させるための上面吐出口が、前記側面吐出口と共に形成されていること、
が好ましい。
（４）前記ガス突出ノズルには、前記底板の上面に対して垂直な上方向にガスを吐出させるための上面吐出口が、前記側面吐出口と共に形成されていること、
が好ましい。
本発明の多結晶シリコンロッドは、公知の方法により製造されるものと同様、逆Ｕ字型の形態で得られるが、その直胴部に、長さ方向に直径分布を有していること、換言すると、この直胴部には、最小直径部と最大直径部とが形成されていることが顕著な特徴である。即ち、本発明の多結晶シリコンロッドの直胴部は、これを直胴部に連なっている橋架け部から切り離せば、直径分布を利用して、格別の形状加工を行うことなく、そのまま、吊具を用いて吊り下げて、クレーンなどで搬送し、ＦＺ法、或いはＣＺ法のリチャージに用いることができる。
このように、本発明の多結晶シリコンロッドは、その直胴部が極めて搬送性に優れている。
また、上記のような形状のシリコンロッドは、特に、ベルジャー内の反応室内に延びているガス供給管から反応ガスを横方向に吐出させる構造を有する製造装置を用いることにより容易に製造することができる。即ち、このような構造の製造装置においては、シリコンロッドの直胴部の反応ガスが吹き付けられた部分での温度が低くなり、この結果、反応ガスが吹き付けられた部分でのシリコンの析出・成長が遅くなり、この部分に凹部（最深部が最小直径部となる）が形成されることとなるからである。
このように、本発明の多結晶シリコンロッドは、その直胴部が極めて搬送性に優れている。
また、上記のような形状のシリコンロッドは、特に、ベルジャー内の反応室内に延びているガス供給管から反応ガスを横方向に吐出させる構造を有する製造装置を用いることにより容易に製造することができる。即ち、このような構造の製造装置においては、シリコンロッドの直胴部の反応ガスが吹き付けられた部分での温度が低くなり、この結果、反応ガスが吹き付けられた部分でのシリコンの析出・成長が遅くなり、この部分に凹部（最深部が最小直径部となる）が形成されることとなるからである。
本発明の多結晶シリコンロッドは、製造直後の状態では、逆Ｕ字型形状を有しており、２本の直胴部を有しており、これら直胴部の上端は、橋架け部を介して互いに連なっており、その下端には、後述する製造装置に設置されている電極が結合している。このような構造は、従来公知の多結晶シリコンロッドと同様であるが、先にも述べた通り、本発明においては、この直胴部に直径分布が形成されている点に新規な特徴を有する。
上記のような形状の直胴部の形状を示す図１及び図２を参照して、これらの図では、全体として５０で示す多結晶シリコンロッドの直胴部が、上端に連なっている橋架け部及び下端に接合されている電極部分を切り落とした状態で示されている。
即ち、本発明においては、直胴部５０に直径分布が形成されているため、この直径分布に伴い、最小直径部と最大直径部とが形成されている。
例えば、図１の例では、直胴部５０の下端部の近傍には、凹部５１が形成されており、この凹部５１内に最小直径部５３が存在している。この態様において、直胴部５０は、凹部５１が形成されていることを除けば、実質的に円柱形状を有しているため、最大直径部５５は、凹部５１を除く領域に相当する。
また、図２の例では、直胴部５０の外面はテーパー面となっており、図２ではその上端部が最小直径部５３となっており、その下端部が最大直径部５５となっており、上端から下方にいくにしたがい、漸次、直径が増大する形状となっている。
即ち、上記のように切断されている直胴部５０は、その直径分布を利用して、図３及び図４に示すようにして、クレーンの吊具６０を引っ掛けて搬送することができる。例えば、図１のような直径分布を有する直胴部５０は、これを逆さまの状態に保持し、最小直径部５３が存在している凹部５１に吊具６０を引っ掛けて搬送することができる。
尚、上記図１の形状における凹部５１の直胴部５０下端部からの位置Ｌは、吊具６０を引っ掛けて搬送することができる位置であれば特に制限はないが、吊具６０に引っ掛けて搬送する際の安定性等を考慮すると、通常、直胴部５０の高さＨに対する比（Ｌ／Ｈ）が０．２以下、特に０．０５乃至０．１の範囲とするのが好適である。
尚、上記図１の形状における凹部５１の直胴部５０下端部からの位置Ｌは、吊具６０を引っ掛けて搬送することができる位置であれば特に制限はないが、吊具６０に引っ掛けて搬送する際の安定性等を考慮すると、通常、直胴部５０の高さＨに対する比（Ｌ／Ｈ）が０．２以下、特に０．０５乃至０．１の範囲とするのが好適である。
また、図２のような直径分布を有する直胴部５０は、これを逆さまの状態に保持し、吊具６０を引っ掛けて持ち上げれば、上方が最大直径部５５となっているため、直胴部５０の上方部分が吊具６０によってしっかりと保持されることとなり、何ら不都合無く搬送することができる。
上記本発明の多結晶シリコンロッドの搬送に用いられる吊具としては特に制限されず、公知の多結晶シリコンロッドの搬送用の吊具を用いることが可能である。上記吊具として具体的には、図３及び図４に示すように、多結晶シリコンロッドを保持するワイヤーや帯等の保持部、及び該保持部と、搬送する為のワイヤー等を接続する接続部を有する吊具等が挙げられる。上記吊具は、図３及び図４に示すように、ワイヤーや帯等の保持部をシリコンロッドに巻きつけ、さらに接続部には、搬送する為に吊り下げる為のワイヤー等を接続した状態で、吊り下げることで、多結晶シリコンロッドを搬送することが可能である。
本発明において、上記のような直胴部５０の直径分布の形態は特に制限されず、例えば最小直径部５３の位置は図１及び図２に示す位置に限定されるものではない。図示しないその他の例として、例えば、直胴部の一端から、直胴部の任意の位置までの領域においてテーパー面を形成する形状が、挙げられる。かかる形状の場合、テーパー面を形成する領域が多結晶シリコンロッドの重心に対して一方の領域に偏って存在すると、吊具を引っ掛けて搬送する際の多結晶シリコンロッドの安定性が低いため、テーパー面を形成する最小直径部と最大直径部が多結晶シリコンロッドの重心を挟んで存在する形状が好ましい。
また、前記図２の形状とは、逆に、直胴部の最小直径部分が下端の電極近傍に位置しており、該最小部直径部分から上方にいくにしたがって漸次直径が増大し、該上方のＵ字型に変曲する部分の近傍に位置する部分が最大直径部分となる形状も挙げられる。一般的にシーメンス法にて得られる多結晶シリコンロッドの電極近傍付近は、電極の材料であるカーボン等の含有量が比較的高く、該多結晶シリコンロッドを、ＦＺ法、或いはＣＺ法のリチャージに用いる場合には電極近傍部分をある程度カットして炭素含有量の少ない部分を用いる必要があるが、前記図２の形状の多結晶シリコンロッドは、直胴部の最大直径部分が電極近傍にあるため、シリコンロッドを不要にカットすることなく、ＦＺ法、或いはＣＺ法のリチャージに用いることができ、直胴部の最小直径部分が下端の電極近傍に位置する形状の多結晶シリコンロッドと比べて、得られる多結晶シリコンロッドを効率良く使用できる点で好ましい。
上記本発明の多結晶シリコンロッドの形状の中でも、吊具の引っ掛けやすさの観点から、及び、吊具を引っ掛けて搬送する際の多結晶シリコンロッドの安定性が高いという観点から、図１及び図２の形態が好適であり、図１に示す形状のシリコンロッドが最も好適である。
また、本発明において、最小直径部５３の直径は、最大直径の６０〜９５％の範囲とすべきである。即ち、最小直径が上記範囲よりも大きいと、最小直径と最大直径との差が小さすぎるため、上記のような吊具６０を引っ掛け難くなり、搬送性が低下してしまう。一方、最小直径が上記範囲よりも小さいと、特に図１の多結晶形状のシリコンロッドでは搬送性は変わらないばかりか、多結晶シリコンロッドの強度が低下してしまい、多結晶シリコンロッドの製造中に該ロッドの倒壊などを生じ易くなってしまうからである。
さらに、図２の形状の多結晶シリコンロッドでは、テーパー面の傾斜が大きいほど、すなわち、最小直径が小さければ小さいほど、シリコンロッドを吊具６０に引っ掛けた際の安定性に優れ、搬送性に優れるため好ましいが、最小直径があまり小さすぎると、円柱状の多結晶シリコンロッドに比べて、ロッドあたりのシリコン量が大幅に少なくなるため、ＦＺ法、或いはＣＺ法のリチャージに使用される多結晶シリコンロッドとして効率的ではなく好ましくない。上記図２の形状のシリコンロッドにおける、最小直径部５３の直径は、最大直径の７０〜９５％、特に８０〜９０％の範囲とするのが、搬送性に優れた多結晶シリコンロッドを効率良く得るという観点から、特に好ましい。
さらにまた、本発明において、最適な形状を有している図１のシリコンロッドの要部を拡大して示す図５を参照して、この凹部５１の幅ｗは、一般に４００乃至１００ｍｍ、特に２００乃至１００ｍｍの範囲にあることが好ましい。この幅ｗが小さ過ぎたり或いは大き過ぎたりすると、前述した吊具６０を引っ掛け難くなったり、或いは凹部５１に吊具６０を引っ掛けたときに吊具６０が不安定となってしまうおそれがあるためである。
尚、この例において、凹部５１の上方及び下方の部分は、実質的に円柱状であるが、このシリコンロッドは化学的な反応により得られるものであり、機械的な方法により得られるものではなく、従って、その直径にバラツキを生じ易く、特にシリコンロッドの上方部分や下端部近傍ほど、バラツキが大きくなる傾向がある。従って、凹部５１の幅ｗを精度よく算出するためには、例えば、ロッドの外周面に沿って外装線（接線）Ｙを引き、この外装線Ｙを基準として、凹部５１の幅ｗを算出することが好適である。
尚、この例において、凹部５１の上方及び下方の部分は、実質的に円柱状であるが、このシリコンロッドは化学的な反応により得られるものであり、機械的な方法により得られるものではなく、従って、その直径にバラツキを生じ易く、特にシリコンロッドの上方部分や下端部近傍ほど、バラツキが大きくなる傾向がある。従って、凹部５１の幅ｗを精度よく算出するためには、例えば、ロッドの外周面に沿って外装線（接線）Ｙを引き、この外装線Ｙを基準として、凹部５１の幅ｗを算出することが好適である。
＜シリコンロッドの製造＞
上述した形状の直胴部５０を備えた本発明の多結晶シリコンロッドは、製造過程のロッドに対して直胴部５０の直径分布に対応する析出速度分布を形成させることにより製造される。以下、この製造法について説明する。
上述した形状の直胴部５０を備えた本発明の多結晶シリコンロッドは、製造過程のロッドに対して直胴部５０の直径分布に対応する析出速度分布を形成させることにより製造される。以下、この製造法について説明する。
図６及び図７を参照して、本発明の多結晶シリコンロッドの製造に用いる製造装置は、全体として１で示されており、基本的には、従来公知のものと同様である。即ち、この装置１は、底板３をベルジャー５で覆うことによって形成された反応室Ａを備えている。また、底板３には底板から絶縁された電極７が設けられており、この電極７に接続して立ち上がっている一対のシリコン芯線、及びこのシリコン芯線の上端を連結する橋架け線からなるシリコン芯材９（Π字形に形成される）が底板３上に立設され、さらに、電極７を介してシリコン芯材９に通電加熱されるように構成されている。
尚、橋架け部は、過去にはグラファイトが用いられていたこともあるが、高純度の多結晶シリコンロッドを得るという観点から主としてシリコンが用いられている。
また、図７では、シリコン芯材９が６個示されているように、このシリコン芯材９は、通常、反応室Ａの容積に応じて複数設けられており、シリコン芯材９のそれぞれが電極７に接続して立設され、各シリコン芯材９に通電加熱されるようになっている。
さらにまた、ベルジャー５の外面、或いは底板３は、反応室Ａ内壁を容易に冷却し得るように、冷却ジャケット（図示せず）で覆うことも可能である。
上記のように形成された反応室Ａには、底板３を介してガス供給管１５及びガス排出口管１７が挿入されており、ガス供給管１５を介して、所定の反応ガスが反応室Ａ内に供給され、ガス排出管１７から未反応ガスや副生する化合物のガスが反応室Ａから排気されるようになっている。
上記のシリコン製造装置１を用いての多結晶シリコンロッドの製造は、以下のようにして行われる。
即ち、電極７を介してシリコン芯材９への通電加熱によって、シリコン芯材９の温度をシリコンの析出温度以上に加熱する。シリコンの析出温度は、後述するクロロシランガスがトリクロロシランである場合には、約９００℃以上であるが、シリコン芯材９上にシリコンを迅速に析出するため、一般的には、１０００〜１１００℃程度の温度に保持されるように、シリコン芯材９が通電加熱される。
シリコン芯材９への通電を開始すると同時に、或いはシリコン芯材９の温度がシリコンの析出温度以上に達した時点で、反応室Ａ内に、反応性ガスとしてクロロシランガス及びキャリアガスを供給し、シリコンを生成させる。クロロシランガスとしては、トリクロロシラン（以下、ＴＣＳと略す）、ジクロロシランなどのクロロシランのガスが単独で、あるいは、複数のクロロシランガスの混合ガスとして使用され、一般的には、ＴＣＳガスが好適に使用される。また、キャリアガスとしては、還元性のある水素ガスが使用されることが多い。
上記の反応性ガスの供給により生成したシリコン（Ｓｉ）は、前記したシリコン芯材９上に析出し、この反応を継続して行っていくことにより、シリコン芯材９上のシリコンが成長し、最終的に多結晶シリコンからなるシリコンロッドＸが得られることとなる。
上記のようにして、一定の太さの多結晶シリコンロッドＸが得られた段階で反応を終了し、シリコン芯材９への通電を停止し、反応室Ａ内からクロロシランガス、水素ガス及び副生した四塩化ケイ素や塩化水素等を排気した後、安全なガスで反応室Ａ内を置換した後、ベルジャー５を開放し、多結晶シリコンロッドＸが取り出される。
このようにして形成される多結晶シリコンロッドＸは、シリコン芯材９上への析出に伴って、徐々に角が丸くなるため、全体として逆Ｕ字型形状を有しており、２本の直胴部５０を有しており、この直胴部５０の下端には、電極７が結合しており、その上端は、両直胴部５０を連結している橋架け部６５に連なっている。
本発明においては、上記のようにして形成される直胴部５０が長さ方向に直径分布を有しており、例えば前述した図１或いは図２に示されている形状を有しているのであるが、このような形状とするために、ガス供給管１５から反応室Ａ内に供給される反応性ガスを利用して、多結晶シリコンロッドＸの直胴部５０の直径分布に対応する析出速度分布を形成させる。
シリコン芯材、及び多結晶シリコンロッド表面上にシリコンが析出する機構については、具体的には明らかではないが、多結晶シリコンロッド表面の温度、及び、該表面付近に存在するクロロシランから形成される反応種の濃度に依存するものと考えられる。従って、反応室Ａに供給されるクロロシランガスの供給量や流速、クロロシランガス温度等を調節することで、多結晶シリコンロッド表面におけるシリコンの析出速度を調節することが可能である。
＜図１の形状の直胴部を有する多結晶シリコンロッドの製造＞
前述した図１に示される形状の直胴部を有する多結晶シリコンロッドＸを形成させるためには、特に図８に示されているように、その先端に吐出ノズル２０を装着し、この吐出ノズル２０により、反応性ガスの吹き付け方向を規制するのがよい。
前述した図１に示される形状の直胴部を有する多結晶シリコンロッドＸを形成させるためには、特に図８に示されているように、その先端に吐出ノズル２０を装着し、この吐出ノズル２０により、反応性ガスの吹き付け方向を規制するのがよい。
即ち、この吐出ノズル２０には、反応性ガスを底板３の上面と平行な横方向に吹き付けるための側面吐出口２０ａが設けられており、この側面吐出口２０ａから、多結晶シリコンロッドＸ（反応初期ではシリコン芯材９）の直胴部５０における凹部を形成する箇所に直接反応性ガスを吹き付けるのがよい。すなわち、ガス供給管１５から供給される反応性ガスは、多結晶シリコンロッドＸの表面温度よりも低い為、反応性ガスの吹き付けにより多結晶シリコンロッドＸの表面が局部的に冷却され、反応性ガスが吹き付けられた箇所のシリコン析出速度を大きく低下させることができ、これにより、凹部を速やかに形成することができる。
また、上記の説明から理解されるように、吐出ノズル２０の（特に側面突出口２０ａ）の位置は、当然のことながら、電極７の上端よりも高い位置に設定されることとなる。
また、上記の説明から理解されるように、吐出ノズル２０の（特に側面突出口２０ａ）の位置は、当然のことながら、電極７の上端よりも高い位置に設定されることとなる。
また、上記の吐出ノズル２０には、側面吐出口２０ａと共に、その上端面に底板３の上面に対して垂直方向上方にガスを吹き出すための上面吐出口２０ｂを設けることが好ましく、このノズル２０により、反応性ガスを横方向と同時に上方にも吹き出すことが好適である。即ち、横方向にのみ反応性ガスを吹き出すような構造とすると、反応室Ａの上方部分での反応性ガスの濃度が低くなり、この結果、得られるシリコンロッドＸの上方部分がポップコーン状になり、脆くなってしまうことがある。このような不都合を回避するために、上方にも反応性ガスが吹き出されるような構造とすることが好適である。
尚、図８の例では、ノズル２０が円筒形状を有しているが、このような形態に限定されるものではなく、例えば、ノズル２０をリング形状とし、リング形状のノズル２０を多結晶シリコンロッドＸを取り囲むように配置することも可能である。
また、上記ガス供給管１５やノズル２０の材質は、供給される反応性ガスを汚染させない材質であれば特に制限はなく、例えばシリコン製、炭化ケイ素製、グラファイト製或いはグラファイトの表面をシリコンで被覆したもの等を挙げることができる。
図６を参照して、上記ノズル２０とシリコン芯材９の表面との距離ｄは、反応性ガスを多結晶シリコンロッドＸの直胴部５０における凹部を形成する箇所に直接吹き付けることが可能であれば、特に制限されず、生成する多結晶シリコンロッドＸの大きさ等を勘案して適宜決定すれば良いが、あまり距離が小さいと、冷却効果が高すぎて形成される凹部の直径が小さくなりすぎ、またあまり大きすぎると、冷却効果が低くなるため、効率的ではない。上記距離ｄは、例えば最大直径１２０ｍｍ、直胴部の高さ２ｍの多結晶シリコンロッドＸを生成する場合、５０〜３００ｍｍの範囲で適宜決定すれば十分である。
ガス供給管１５（ノズル２０）より、シリコン芯材９に吹き付ける反応性ガスの温度は、図１に示される形状の多結晶シリコンロッドＸを形成させる条件であれば、特に制限されず、ベルジャー５の大きさや、設置するシリコン芯材９の数、及び生成する多結晶シリコンロッドＸの大きさやシリコン析出反応時間等を勘案して適宜決定すれば良い。しかしながら、あまり低い温度の反応性ガスは、反応性ガスを冷却するための装置が必要となり、装置が煩雑となって好ましくなく、また、あまり高い温度の反応性ガスは、凹部を形成する箇所の冷却効果が低くなるため好ましくない。従って、クロロシランガスとしてＴＣＳを使用する場合、上記反応性ガスの温度は、室温〜７００℃の範囲で適宜設定するのが好適である。
また、上記反応性ガスの供給速度は、凹部を形成する箇所の多結晶シリコンロッドＸの表面を部分的に冷却させて、シリコン析出速度を部分的に低下させられれば、特に制限なく、ベルジャー５の大きさや、設置するシリコン芯材９の数、及び生成する多結晶シリコンロッドＸの大きさやシリコン析出反応時間等を勘案して適宜決定すれば良い。一般的に、一定の析出速度を維持させるために、反応性ガスの流量は、析出反応の進行に伴って増加させることが多い。例えば、最大直径が１１０〜１２０ｍｍのシリコンを得る場合、ノズル２０に直径５ｍｍの側面吐出口２０ａが設けられているときの該側面吐出口２０ａから吹き出される反応性ガスの流速は、シリコン析出反応終了直前（即ち、多結晶シリコンロッドＸの最大直径が１２０ｍｍになるまで成長した頃）において線速度で１０〜３０ｍ／ｓ程度あれば十分である。
また、側面吐出口２０ａから吹き出される反応性ガスの流量（Ａ）と上面吐出口２０ｂから吹き出される反応性ガスの流量（Ｂ）との流量比（Ａ／Ｂ）を調整することにより、シリコンロッドＸに形成される凹部５１の幅ｗを調整することができる。即ち、この流量比（Ａ／Ｂ）の値が大きいほど、凹部５１の幅ｗは小さくなり、流量比（Ａ／Ｂ）の値が小さいほど、凹部５１の幅ｗが大きくなる。従って、これを利用して、流量比（Ａ／Ｂ）を適宜変更することにより、凹部５１の幅ｗを大きくし或いは小さくすることができる。
＜図２の形状の直胴部を有する多結晶シリコンロッドの製造＞
また、図２に示される形状の直胴部を有する多結晶シリコンロッドＸを形成させる為には、シリコンロッドＸの直胴部５０の下端部のシリコン析出速度が高く、上方に向かって析出速度を低下させるような析出速度分布を形成させる必要がある。上記の析出速度分布を形成させるための手段として、例えば、反応室Ａに供給されるクロロシランガスの供給量を低くする手段が挙げられる。
また、図２に示される形状の直胴部を有する多結晶シリコンロッドＸを形成させる為には、シリコンロッドＸの直胴部５０の下端部のシリコン析出速度が高く、上方に向かって析出速度を低下させるような析出速度分布を形成させる必要がある。上記の析出速度分布を形成させるための手段として、例えば、反応室Ａに供給されるクロロシランガスの供給量を低くする手段が挙げられる。
すなわち、反応性ガスをガス供給管１５から反応室Ａに供給すると、反応性ガスは、熱対流により、多結晶シリコンロッドＸの直胴部５０の表面上を図２のＺ方向に向かって上昇するが、多結晶シリコンロッドＸの表面では、析出反応が進行して、反応性ガス中のクロロシランガスが消費されるため、多結晶シリコンロッドＸの直胴部５０の表面付近のクロロシランガス濃度は、多結晶シリコンロッドＸの下端部が高く、上方に向かって低下する。従って、反応室Ａに供給されるクロロシランガス量を十分に少なくすることで、多結晶シリコンロッドＸの上方に行くほど、多結晶シリコンロッドＸの表面付近のクロロシランガスが不足し、析出速度が大きく低下することとなり、多結晶シリコンロッドＸの直胴部５０に、上記の析出速度分布を形成させることが可能である。
図２に示される形状の直胴部を有する多結晶シリコンロッドＸを形成させる為に、上記反応室Ａに供給する反応性ガスの供給条件は、上記の析出速度分布を形成させることが可能であれば、特に制限されず、ベルジャー５の大きさ等を勘案して適宜決定すれば良い。上記の析出速度分布の形成が容易であるという点で、反応室Ａに供給するクロロシランガスの供給量を低くするような反応性ガスの供給条件とすることが好ましいが、あまり低すぎると十分な大きさの多結晶シリコンロッドを得るために要する時間がかかりすぎ、工業的に効率的とは言えない。また、反応室Ａの上部での反応性ガスの濃度が過度に低下してしまうため、シリコンロッドＸの上部が前述したポップコーン状になって脆くなってしまう。従って、上記反応室Ａに供給する反応性ガスの供給条件として、例えば、クロロシランガスとしてＴＣＳを使用し、シリコンの析出を１０００℃で行う場合、シリコン表面積当たりのクロロシランガス供給量として、０．０２〜０．０７ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈの範囲で、特に好ましくは０．０４〜０．０６ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈの範囲で、供給することが好適である。
さらに、多結晶シリコンロッドＸの直胴部５０の下端部表面付近でのシリコン析出速度を上げるという観点から、上記、反応室Ａに供給する反応性ガスの温度は、高い程好ましい。しかしながら、あまり高い温度の反応性ガスは、配管からの汚染や製品の純度低下、及び配管の劣化等のトラブルの要因となるため好ましくない。従って、クロロシランガスとしてＴＣＳを使用する場合、上記反応性ガスの温度は、室温〜５００℃の範囲で、特に２００〜３５０℃の範囲で適宜設定するのが好適である。
上記図２の形状の直胴部を有する多結晶シリコンロッドＸを形成させるための、ガス供給口１５の形状としては、反応性ガスを上記の供給量で反応室Ａに供給できるものであれば、特に制限なく、公知の形状のガス供給口とすることが可能である。
また、上記手段の他に、図２に示される形状の直胴部を有する多結晶シリコンロッドＸを形成させる為の手段としては、多結晶シリコンロッドＸの直胴部５０の高さに対して、ベルジャー５の天井の高さを高くすることで、多結晶シリコンロッドＸの橋架け部６５付近のベルジャー５内壁からの赤外線反射量を低減させて、多結晶シリコンロッドＸ上部の表面温度を下げる手段を採用することも可能である。かかる手段におけるベルジャー５の天井の底板からの高さは、例えば直胴部の高さ２ｍの多結晶シリコンロッドＸを生成する場合、３ｍ以上の範囲で適宜決定すれば十分である。
＜析出反応後の処理＞
このようにして直胴部５０に直径分布が形成されたシリコンロッドＸは、常法にしたがい、直胴部５０の下端部分の近傍を切断して電極７から切り離し、さらに、直胴部５０の上端部分を切断して橋架け部６５から切り離し、図３或いは図４に示すように、直胴部の形状に合わせて吊具６０で引っ掛けて持ち上げることが可能となる。
このようにして直胴部５０に直径分布が形成されたシリコンロッドＸは、常法にしたがい、直胴部５０の下端部分の近傍を切断して電極７から切り離し、さらに、直胴部５０の上端部分を切断して橋架け部６５から切り離し、図３或いは図４に示すように、直胴部の形状に合わせて吊具６０で引っ掛けて持ち上げることが可能となる。
上述した本発明の多結晶シリコンロッドでは、切断された直胴部を、形状加工せず、そのままの形態で容易に搬送することができ、搬送に要する労力を著しく軽減することができる。
以下、本発明を更に具体的に説明するため、実施例を示すが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
＜実施例１＞
図６及び図７に示す製造装置にて多結晶シリコンロッドの製造を行った。
なお、ガス供給管１５の先端部分には、上面吐出口と４個の側面吐出口を有するノズル２０を装着した。この上面吐出口の径（ノズル２０の先端部内径）は２０ｍｍ、４個の側面吐出口の径は、それぞれ５ｍｍである。
上記のノズル２０の先端位置は、底板３からの高さ４００ｍｍとし、４個の側面吐出口の位置は、それぞれ、底板３からの高さ３００ｍｍに設定されている。
また、底板３の電極７には、８ｍｍ角、高さ２．２ｍの細棒からなるΠ字型のシリコン芯材９を立設した。
さらに、ガス供給管１５（ノズル２０）とシリコン芯材９との距離ｄは２００ｍｍとした。
図６及び図７に示す製造装置にて多結晶シリコンロッドの製造を行った。
なお、ガス供給管１５の先端部分には、上面吐出口と４個の側面吐出口を有するノズル２０を装着した。この上面吐出口の径（ノズル２０の先端部内径）は２０ｍｍ、４個の側面吐出口の径は、それぞれ５ｍｍである。
上記のノズル２０の先端位置は、底板３からの高さ４００ｍｍとし、４個の側面吐出口の位置は、それぞれ、底板３からの高さ３００ｍｍに設定されている。
また、底板３の電極７には、８ｍｍ角、高さ２．２ｍの細棒からなるΠ字型のシリコン芯材９を立設した。
さらに、ガス供給管１５（ノズル２０）とシリコン芯材９との距離ｄは２００ｍｍとした。
電極７を介してシリコン芯材９への通電を開始し、シリコン芯材９の表面温度が１０００℃になった時点で、ガス供給管１５からノズル２０を介して、ＴＣＳと水素を１：５の比で予め混合した温度２５℃の反応性ガスを供給した。
この際、ガスの供給量は、シリコン芯材９の表面に析出したシリコンロッドの直径が大きくなるにつれて、シリコンロッドの表面積当たりのＴＣＳガス供給量が、０．０９±０．０１ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈに保持されるように調整し、直胴部の最大直径が１２０ｍｍとなるまで、シリコン析出反応を行った。
反応終了直前のガス供給口１５から供給される反応性ガスの線速度は約１８ｍ／ｓであった。
この際、ガスの供給量は、シリコン芯材９の表面に析出したシリコンロッドの直径が大きくなるにつれて、シリコンロッドの表面積当たりのＴＣＳガス供給量が、０．０９±０．０１ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈに保持されるように調整し、直胴部の最大直径が１２０ｍｍとなるまで、シリコン析出反応を行った。
反応終了直前のガス供給口１５から供給される反応性ガスの線速度は約１８ｍ／ｓであった。
反応終了後、反応性ガスの供給、及びシリコン芯材９への通電を停止し、直胴部５０の下端部分の近傍を切断して電極７から切り離し、さらに、直胴部５０の上端部分を切断して橋架け部６５から切り離して、長さ２ｍの多結晶シリコンロッドを取り出したところ、直胴部５０の下端近傍に凹部５１が形成された多結晶シリコンロッドが得られた。
最小直径部は、多結晶シリコンロッドの下端から上方２０ｃｍの箇所であり、最小直径は１０９ｍｍ（最大直径の９１％）であった。また、凹部の幅は１５０ｍｍであった。
得られた多結晶シリコンロッドの凹部に吊具を引っ掛けて搬送したところ、特に問題なく搬送することができた。
最小直径部は、多結晶シリコンロッドの下端から上方２０ｃｍの箇所であり、最小直径は１０９ｍｍ（最大直径の９１％）であった。また、凹部の幅は１５０ｍｍであった。
得られた多結晶シリコンロッドの凹部に吊具を引っ掛けて搬送したところ、特に問題なく搬送することができた。
＜実施例２〜４＞
ノズル２０の上面吐出口の径（ノズル２０の先端部内径）、及び４個の側面吐出口の径を表１に示す径とした以外は、実施例１と同様に多結晶シリコンロッドの製造を行った。最小直径、及び凹部の幅を表１に示す。
ノズル２０の上面吐出口の径（ノズル２０の先端部内径）、及び４個の側面吐出口の径を表１に示す径とした以外は、実施例１と同様に多結晶シリコンロッドの製造を行った。最小直径、及び凹部の幅を表１に示す。
＜実施例５＞
図６及び図７に示す製造装置にてシリコンロッドの製造を行った。
なお、ガス供給管１５の内径は４０ｍｍとし、ノズル２０は設けず、８ｍｍ角、高さ２．２ｍの細棒からなるΠ字型のシリコン芯材９を電極７上に設置した。
図６及び図７に示す製造装置にてシリコンロッドの製造を行った。
なお、ガス供給管１５の内径は４０ｍｍとし、ノズル２０は設けず、８ｍｍ角、高さ２．２ｍの細棒からなるΠ字型のシリコン芯材９を電極７上に設置した。
実施例１と同様にしてシリコン芯材９への通電を開始し、シリコン芯材９の表面温度が１０００℃になった時点で、ガス供給管１５から、ＴＣＳと水素を１：５の比で予め混合した温度２００℃の反応性ガスを供給した。
反応性ガスの供給量は、シリコンロッドの直径が大きくなるにつれて、シリコンロッドの表面積当たりのＴＣＳガス供給量が、０．０４±０．００５ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈとなるよう調整し、最大直径が１１０ｍｍとなるまで、シリコン析出反応を行った。
反応性ガスの供給量は、シリコンロッドの直径が大きくなるにつれて、シリコンロッドの表面積当たりのＴＣＳガス供給量が、０．０４±０．００５ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈとなるよう調整し、最大直径が１１０ｍｍとなるまで、シリコン析出反応を行った。
反応終了後、実施例１と同様に、長さ２ｍの多結晶シリコンロッドを取り出したところ、図２に示す形状の多結晶シリコンロッドが得られた。
最小直径部は、直胴部５０の上端部であり、最小直径は８８ｍｍ（最大直径の８０％）であった。
得られたシリコンロッドを最大直径部が上になるように保持して吊具を引っ掛けて搬送したところ、特に問題なく搬送することができた。
最小直径部は、直胴部５０の上端部であり、最小直径は８８ｍｍ（最大直径の８０％）であった。
得られたシリコンロッドを最大直径部が上になるように保持して吊具を引っ掛けて搬送したところ、特に問題なく搬送することができた。
＜実施例６＞
シリコンロッドの表面積当たりのＴＣＳガス供給量が、０．０３±０．００５ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈとなるよう調整しながら反応性ガスを供給した以外は実施例２と同様に、シリコン析出反応を行った。
シリコンロッドの表面積当たりのＴＣＳガス供給量が、０．０３±０．００５ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈとなるよう調整しながら反応性ガスを供給した以外は実施例２と同様に、シリコン析出反応を行った。
反応終了後、実施例２と同様に、長さ２ｍの多結晶シリコンロッドを取り出したところ、図２に示す形状の多結晶シリコンロッドが得られた。
最小直径部は、直胴部５０の上端部であり、最小直径は７９ｍｍ（最大直径の７２％）であった。
得られたシリコンロッドを最大直径部が上になるように保持して吊具を引っ掛けて搬送したところ、特に問題なく搬送することができた。
最小直径部は、直胴部５０の上端部であり、最小直径は７９ｍｍ（最大直径の７２％）であった。
得られたシリコンロッドを最大直径部が上になるように保持して吊具を引っ掛けて搬送したところ、特に問題なく搬送することができた。
＜比較例１＞
シリコンロッドの表面積当たりのＴＣＳガス供給量が、０．０９±０．００５ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈとなるよう調整しながら反応性ガスを供給した以外は実施例２と同様に、シリコン析出反応を行った。
反応終了後、実施例２と同様に、長さ２ｍの多結晶シリコンロッドを取り出したところ、最小直径は１０８ｍｍ（最大直径の９８％）であった。また、シリコンロッドの外面はテーパー状の傾斜面となっており、凹部は形成されていなかった。
シリコンロッドの表面積当たりのＴＣＳガス供給量が、０．０９±０．００５ｍｏｌ／ｃｍ２・ｈとなるよう調整しながら反応性ガスを供給した以外は実施例２と同様に、シリコン析出反応を行った。
反応終了後、実施例２と同様に、長さ２ｍの多結晶シリコンロッドを取り出したところ、最小直径は１０８ｍｍ（最大直径の９８％）であった。また、シリコンロッドの外面はテーパー状の傾斜面となっており、凹部は形成されていなかった。
３：底板
５：ベルジャー
７：電極
９：シリコン芯材
１５：ガス供給管
１７：ガス排出管
２０：ノズル
２０ａ：ノズルの側面吐出口
２０ｂ：ノズルの上面吐出口
５０：直胴部
５１：凹部
５３：最小直径部
５５：最大直径部
６０：吊具
６５：橋架け部
Ｘ：シリコンロッド
Ｚ：反応ガス吹き付け方向
５：ベルジャー
７：電極
９：シリコン芯材
１５：ガス供給管
１７：ガス排出管
２０：ノズル
２０ａ：ノズルの側面吐出口
２０ｂ：ノズルの上面吐出口
５０：直胴部
５１：凹部
５３：最小直径部
５５：最大直径部
６０：吊具
６５：橋架け部
Ｘ：シリコンロッド
Ｚ：反応ガス吹き付け方向
Claims (6)
- 電極上に立設された一対のシリコン芯線と該シリコン芯線の上端同士を連結している橋架け線とからなるシリコン芯材に、化学気相析出法によりシリコンを析出・成長させて得られ、該芯線上に析出・成長した直胴部と該橋架け線上に析出した橋架け部とを有している中実の多結晶シリコンロッドにおいて、
前記シリコンロッドの直胴部は、長さ方向に直径分布を有しており、該直胴部の最小直径がその最大直径の６０〜９５％の大きさに調整されていることを特徴とする中実の多結晶シリコンロッド。 - 前記直胴部の電極近傍に位置する部分に凹部が形成されており、該凹部の最深部が前記最小直径部となっている請求項１に記載の多結晶シリコンロッド。
- 前記凹部を残すようにして前記直胴部と橋架け部とが切断されて搬送に供される請求項２に記載の多結晶シリコンロッド。
- 前記直胴部の直径が上方から下方にいくにしたがって漸次増大している請求項１に記載の多結晶シリコンロッド。
- 一対の電極が保持されている底板と、一対のシリコン芯線と該シリコン芯線の上端同士を連結している橋架け線とからなり且つ該シリコン芯線の下端が前記一対の電極に保持されて立設されているΠ字形シリコン芯材と、該シリコン芯材が収容されるように底板を覆っているベルジャーとを備えており、該ベルジャーと底板とにより形成されている反応室内には、該底板を通してガス供給管及びガス排出管が延びている多結晶シリコン製造装置において、
前記ガス供給管の先端部にガス吐出ノズルが設けられており、該ガス吐出ノズルには、多結晶シリコンロッドの凹部を形成する箇所に直接反応ガスを吹き付けることができるよう、前記底板の上面と平行な横方向にガスを吐出させるための側面吐出口が形成されていることを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造装置。 - 前記ガス突出ノズルには、前記底板の上面に対して垂直な上方向にガスを吐出させるための上面吐出口が、前記側面吐出口と共に形成されている請求項５に記載の製造装置。
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