JP2016530198A - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、シリコン含有成分と水素とを含有する反応ガスを、少なくとも一つのフィラメント棒を収容する反応器中に導入し、フィラメント棒上に多結晶シリコンを堆積させることを含んでなる、多結晶シリコンを製造するプロセスであって、反応器は管状の覗き窓を備え、覗き窓は、反応器に隣接する一方の端で反応器壁中の開口部に固定され、もう一方の端にはガラス領域を有し、堆積プロセス中には、フラッシュ用のガスが、管状の覗き窓における孔を通じて導入されるプロセスを提供し、プロセスは、フラッシュ用ガス流Ｍ１が、覗き窓のガラス領域の近傍を、ガラス領域に対して実質的に平行に移動し、反応器に隣接する覗き窓の端の方向にこのフラッシュ用ガス流Ｍ１から間隔を空けて、他に少なくとも一つのフラッシュ用ガス流Ｍ２が、反応器に隣接する覗き窓の端の方向にガラス領域に対して角度をもって移動することを特徴とする。

Description

本発明は、多結晶シリコンの製造方法を提供する。

多結晶シリコン（要するにポリシリコン）は、るつぼ引き上げ（チョクラルスキー法、すなわちＣＺ法）、あるいはゾーン溶融（フローティングゾーン法、すなわちＦＺ法）による単結晶シリコンの製造における出発物質としての役割を果たす。この単結晶シリコンは、分割されてウェーハになり、そして複数回の機械的加工、化学的加工、および化学機械的加工を経た後に、電子部品（チップ）を製造するため、半導体産業で使用される。

また、より詳細には単結晶または多結晶シリコンは、光発電用の太陽電池の製造に有用であることから、多結晶シリコンは、引き上げまたは鋳造プロセスによる単結晶または多結晶シリコンの製造にますます必要とされている。

多結晶シリコンは、典型的にはシーメンス・プロセスにより製造される。このプロセスでは、ベルジャー形状の反応器（「シーメンス（Ｓｉｅｍｅｎｓ）反応器」）中で、シリコンの細いフィラメント棒（「細棒」）を、電流を直接導通させることにより加熱し、シリコン含有成分と水素とを含有する反応ガスを導入する。

反応ガスのシリコン含有成分は概して、一般的組成ＳｉＨ_ｎＸ_４−ｎ（ｎ＝０、１、２、３；Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）のモノシランまたはハロシランであり、好ましくは、クロロシランまたはクロロシラン混合物、より好ましくはトリクロロシランである。主として、ＳｉＨ_４またはＳｉＨＣｌ_３（トリクロロシラン、ＴＣＳ）が、水素との混合物中で使用される。

欧州特許公開第２０７７２５２Ａ２号明細書には、ポリシリコンの製造に使用される反応器の典型的な設定が記載されている。

反応器の基部は、細棒を備えた電極を備えており、この棒の上にシリコンが成長プロセス中に堆積し、その結果、この棒が成長してポリシリコンの所望の棒を形成する。典型的には、各容器内で二本の細棒が、橋により連結されて一対の細棒を形成し、これらの棒が、電極を経由し外部デバイスを経由する回路を形成し、この回路が、棒の対を特定の温度に加熱する役割を果たす。

さらには、反応器の基部は、反応器にフレッシュ・ガス（ｆｒｅｓｈ ｇａｓ）を供給するノズルをさらに備えている。オフ・ガス（ｏｆｆ ｇａｓ）は、反応空間から外に開口部を経て導かれ戻される。

供給される反応ガスの量は典型的には、棒径の関数として変化する、すなわち、棒径が増加するとともに概して増加する。

高純度ポリシリコンは、加熱された棒と橋の上に堆積し、その結果として棒径は、時間と共に成長する（ＣＶＤ＝化学蒸着／気相蒸着）。

独国特許公開第１０２ ００７ ０４７ ２１０Ａ１号明細書には、有利な曲げ強度を有するポリシリコン棒が得られる方法が開示されている。さらに、この方法に固有のエネルギー消費量は特に低い。プロセス・パラメーターについては、クロロシラン混合物の流量の最高値は、３０時間未満で、好ましくは５時間未満で到達するが、この場合、橋の下側での温度は、１，３００℃〜１，４１３℃の間である。

独国特許公開第１０２ ００７ ０２３ ０４１Ａ１号明細書には、ポリシリコン、具体的にはＦＺ（フローティングゾーン）シリコンを製造するさらなる方法が記載されている。これは、棒の温度を９５０℃〜１，０９０℃にして、棒径が３０ｍｍになるまで反応ガス中のクロロシランを特定の割合にし、そして棒の温度を９３０℃〜１，０３０℃に切り替え、棒径が１２０ｍｍに到達するまでに反応ガス中のクロロシランの割合を増加させることを想定している。堆積の全期間を通じて、成長条件を突然に変更してはならない。

米国特許公開第２０１２００４８１７８Ａ１号明細書には、多結晶シリコンの製造法であって、シリコン含有成分と水素とを含んでなる反応ガスを、加熱された少なくとも一つのフィラメント棒を備えた反応器中に、一つまたは複数のノズルにより導入して、この棒上にシリコンを堆積させることを含んでなるプロセスが開示されており、ここでは、アルキメデス数Ａｒ_ｎにより、反応器中の流れ条件が充填レベルＦＬの関数として記述されている。充填レベルは、空の反応器体積に対する棒体積の比をパーセントで表わされ、５％までの充填レベルＦＬについては、アルキメデス数は、関数Ａｒ＝２，０００×ＦＬ^−０．６によって決まる下端と、関数Ａｒ＝１７，０００×ＦＬ^−０．９によって決まる上端とで制限される範囲内にあり、５％超の充填レベルでは、少なくとも７５０〜多くとも４，０００の範囲内にある。

反応器の充填レベルは、反応器の空の体積に対する棒の体積の比をパーセントで表される。反応器の空の体積は一定である。よって充填レベルは、プロセス持続時間が増加するとともに増加するが、これは棒の体積が増加するためである。

アルキメデス数は、
Ａｒ＝π×ｇ×Ｌ^３×Ａ_ｄ×（Ｔ_ｒｏｄ−Ｔ_ｗａｌｌ）／（２×Ｑ^２×（Ｔ_ｒｏｄ＋Ｔ_ｗａｌｌ））
（式中、ｇは、ｍ／ｓ^２単位での重力加速度、Ｌは、ｍ単位でのフィラメント棒の棒長、Ｑは、工程条件（ｐ,Ｔ）の下、ｍ^３／ｓ単位でのガスの体積流量、Ａ_ｄは、ｍ^２単位でのノズル断面積の総和、Ｔ_ｒｏｄは、Ｋ単位での棒温度、そしてＴ_ｗａｌｌは、Ｋ単位での壁温度である。）により得られる。棒温度は、好ましくは１，１５０Ｋ〜１，６００Ｋである。壁温度は好ましくは、３００Ｋ〜７００Ｋである。

太い多結晶シリコン棒（直径＞１００ｍｍを有するもの）の製造においては、それらの棒が、非常に粗い表面（「ポップコーン」）を伴う領域を有することは、比較的普通に観測されるものである。これらの粗い領域は、材料のその他の部分から切り離さなければならず、シリコン棒のその他の部分よりも相当低価格で販売されている。

米国特許公開第５９０４９８１Ａ号明細書には、棒の温度の一時的な低下によりポップコーン物質の割合を低減させ得ることが開示されている。同時に、フィラメント（細棒）として５ｍｍの直径を有する多結晶シリコン棒をもとに、棒の表面温度を１，０３０℃に保ち、多結晶シリコンを堆積させ、そして、棒径が８５ｍｍに達すると電流を一定に保ち、その結果として温度が低下し、そして温度が９７０℃に到達するとすぐに、棒の温度を１，０３０℃にまで３０時間かけて徐々に上昇させて戻し、棒径が１２０ｍｍに達した時に堆積を停止させることが開示されている。ポップコーンの割合は、この場合には１３％である。しかしながらそのような変更の影響は、プロセスの進行の迅速性が低下すること、そしてそれゆえ生産量が減少し、これによって経済的な実行可能性が減少することである。

多結晶シリコンを堆積させる公知のプロセスではこのように、棒温度を調節することが必要である。棒の表面での温度は、多結晶シリコンを製造するプロセスにおける基本的に重要なパラメーターであり、これは、多結晶シリコンが棒表面に堆積するためである。

この目的のために、棒温度を測定する必要がある。

棒温度は典型的には、鉛直の棒の表面上で放射高温計を用いて測定する。

材料特性の理由から、シリコン上での非接触の温度測定が非常に望まれている。その理由は、この材料の放出レベルが、赤外スペクトル全体にわたって顕著に変化し、さらに材料温度に依存するためである。それにもかかわらず正確で反復可能な測定結果を実現するために、メーカーは、約０．９μｍに対するフィルターを備えた機器を提供しており、フィルターによって特定の波長範囲に制限して、放射スペクトルのわずかな一部のみを評価しているが、これは、この波長範囲のシリコンの放出レベルが、比較的高いだけでなく温度に依存しないためである。

雰囲気中に水素が含まれることから、高温計用には、特定の防爆筐体が典型的には使用される。

高温計は、サイトグラスすなわち窓を通して光学的情報を獲得する。近赤外範囲での機器用のレンズまたは窓は、ガラスまたは石英ガラスからなる。

高温計は、反応器の外側にあるサイトグラスのところに取付けられ、測定されることになるポリシリコン棒に向けられている。サイトグラスは、透明なガラス表面と封止材により、環境から反応器を封止する。

今回、堆積プロセスの途中で、堆積物の層がサイトグラス上に形成し、この堆積物の層は、工程のモードによって異なる厚さになる場合があることが見いだされた。これは特に、反応器端での（内側の）ガラス表面に影響を及ぼす。この堆積物層は、測定される放射強度の減弱を引き起こす。その結果として、高温計が測定する温度は低すぎることになる。これにより生じる結果は、反応器の電力調節システムによって、棒の温度が高すぎる設定となることであり、これは、塵の堆積、許容できないくらい高いポップコーン成長、シリコン棒の局所的な溶融等の、望ましくないプロセス特性の原因となる。最悪の場合、すなわち、過剰に厚い堆積物の場合には、プロセスを、時期を早めて停止させなければならない。

規格外となり、それゆえ価値の低下した製品がもたらす経済的面での欠点、または途中終了や不合格バッチがもたらす製造コストの上昇は、サイトグラス上での堆積物が原因である。

従来技術では、ガラス表面上での堆積物の形成を最小限にする試みがなされており、これは、不活性ガスまたは水素をガラス表面上に吹き付けることによるものであって、ガラス上に堆積物を形成する傾向のあるシランまたはクロロシランを、ガラス表面からフラッシュして取り除く、またはそれらを、ガラス表面から遠くに維持することを目的としたものである。

特開２０１０２５４５６１号公報には、サイトグラスであって、水素をパージ・ガスとして使用してその管内に注入するものが記載されている。この配置における、管長さ対管径の比（Ｌ／Ｄ）は、５〜１０の間である。欠点は、長く細いサイトグラス管によって、視野の範囲が大幅に制限されることである。

中国特許公開第２０１３０２３７２Ｙ号明細書には同様に、サイトグラスのレンズ上に付着する粒子の除去を、反応に関与するガス媒質（水素）を吹き込んでレンズを清掃させることよって行おうとするサイトグラスが開示されている。内側の接続管は、装置を清掃するガス媒質に一方の端で接続されており、サイトグラス・レンズの内側表面を、工程の途中で清掃することができるようになっている。第１のサイトグラス・レンズと第２のサイトグラス・レンズの間は、冷却水のダクトとなっており、これにより、第１のサイトグラス・レンズと第２のサイトグラス・レンズを冷却して清掃することができる。

中国特許第１０２３１１１２０Ｂ号明細書には、サイトグラスであって、水素をパージ・ガスとして、複数の孔を通じ、そのサイトグラス表面に対し斜めの角度で注入するものが開示されている。孔は、サイトグラス管の外周全体にわたって分布しており、サイトグラス管の軸に対して半径方向に配列している。

しかしながら、これによって堆積物の形成が防止されるのは、サイトグラスの一部の領域においてのみであり、他の領域では実際には堆積が促進されることが見いだされた。さらに、サイトグラス表面上で堆積物のない領域の位置が、プロセス中に時々変化することが観測された。よって、再現性のある温度測定は不可能である。

欧州特許公開第２０７７２５２Ａ２号明細書 独国特許公開第１０２ ００７ ０４７ ２１０Ａ１号明細書 独国特許公開第１０２ ００７ ０２３ ０４１Ａ１号明細書 米国特許公開第２０１２００４８１７８Ａ１号明細書 米国特許公開第５９０４９８１Ａ号明細書 特開第２０１０２５４５６１号公報 中国特許公開第２０１３０２３７２Ｙ号明細書 中国特許第１０２３１１１２０Ｂ号明細書

この問題から、本発明の目的が生じる。サイトグラスは、バッチ・ラン（bａｔｃｈ ｒｕｎ）全体にわたって堆積物と不純物がないように維持されることになる。

その目的は、シリコン含有成分と水素とを含んでなる反応ガスを、加熱された少なくとも一本のフィラメント棒を収容する反応器中に導入し、該フィラメント棒上に多結晶シリコンを堆積させることを含んでなる、多結晶シリコンを製造する方法であって、
前記反応器は少なくとも一つの管状のサイトグラスを備え、該サイトグラスは、反応器の壁中の開口部に反応器端により固定され、もう一方の端にはガラス表面を有し、堆積中にはサイトグラス管中の孔を通じてパージ・ガスが供給され、
前記一つのパージ・ガス流は、サイトグラスのガラス表面の近傍を、表面ガラスに対して実質的に平行に流れ、サイトグラスの反応器端の方向にこのパージ・ガス流から間隔を空けて、さらに少なくとも一つのパージ・ガス流が、ガラス表面に対して角度をもってサイトグラスの反応器端の方向に流れる方法により達成される。

本発明者らは、従来技術において提案された解決策において、シリコン含有反応ガスがサイトグラスのガラス表面と接触するのを確実に防ぐことは不可能であって、その理由は、注入装置の効果が、サイトグラスのガラス表面の方向に向けられたパージ・ガスのジェットと関連しており、この効果によって、シリコン含有反応ガスがガラス表面に運ばれて、少なくとも一部の領域においては、堆積物の望ましくない形成が生じるためであることが分かった。

従って、新規のパージ・ガス供給部を有するサイトグラスが開発されており、これは、反応器側のガラス表面と反応ガス（クロロシラン）との接触を抑制し、よって堆積物の形成を防ぐものである。

従来技術とは対照的に、パージ・ガスは、ここでは、サイトグラス管内にいくつかの位置から注入される。

パージ・ガス流は、管のガラス表面の近傍に導入される。このパージ・ガス流は、表面ガラスに実質的に平行に流れる。

この目的のために、位置をずらしてガラス表面に平行に配列させた孔列が、好ましくはガラス表面のすぐ近傍に備えられる。これによって、反応ガスをガラス表面から遠くに維持することができるパージ・ガスの「カーテン」が、効果的に生成される。

しかしながら、さらなる手段なしにこれが達成できるのは、パージ・ガスの供給流量が適切に選択される場合に限ってである。

供給されるパージ・ガス流量に依存しないようにするために、本発明に準拠して、少なくとも一つの第２のパージ・ガス流が、管の反応器端の方向に第１のパージ・ガス流から間隔を空けて備えられる。

この第２のパージ・ガス流、またはさらなるパージ・ガス流は、サイトグラスのガラス表面に平行には流れず、斜めの角度をもって、すなわち、サイトグラスのガラス表面の平面に対して傾斜して、具体的には、サイトグラスの反応器端の方向に流れる。

反応器端とは、反応器の壁にある開口部に取付けられた管の端を意味する。

第２のパージ・ガス流をサイトグラスの管の中に導入するために、反応器の中央に向けて好ましくは斜めの角度をもって配列する孔がその管の中に存在する。

さらなるパージ・ガス流の導入によって、サイトグラス管の中に供給されるパージ・ガス流量に依存しない流れ領域が生じる。

これによって、サイトグラスのパージに必要なパージ・ガス流量をプロセスに合わせて調節することが、サイトグラスのパージの質を悪化させずに可能になる。

好適なパージ・ガスは、以下のガス、即ち、希ガス（例えばＡｒ、Ｈｅ）、窒素、ＳｉＨ_ｎＣｌ_ｎ−４、ｎ＝０〜４の形態をとるクロロシランであって、クロロシランを含まないガスと併用されるもの（例えば水素を含むＳｉＣｌ_４）、水素、ＨＣｌガス、またはガス混合物としての所望のあらゆる組合せである。

特に好ましいものは、水素を使用することにより得られる。

非常に簡略化した形態での、サイトグラスを備えた堆積反応器を示す。 長手方向の断面における、本発明の一実施形態を示す。 管を通る断面における、本発明の一実施形態を示す。

発明の具体的説明

図１は、堆積反応器１と反応器の壁に固定されたサイトグラス２とを示す。

図２は、堆積反応器１と、反応器の壁に固定されガラスペイン３を有するサイトグラス２とを示す。サイトグラス２は、パージ質量流量Ｍ１用の二列の孔列４と、パージ質量流量Ｍ２用の一列の孔列５とを備える。

図３は、図２の一列の孔列４を通る断面Ａ−Ａを示す。互いに平行ないくつかの孔が存在しているのが明らかとなる。

本発明により、管／構造の長さが比較的小さいサイトグラスを使用することが可能になる。

よって、好ましいのは、管長さＬ対管径Ｄの比Ｌ／Ｄが、０．５〜４．０である。

より好ましくは、比Ｌ／Ｄ＝０．７〜３．０、最も好ましくは１．０〜２．０である。

好ましいのは、パージ・ガスの第１の部分Ｍ１を、相互に位置をずらした一つまたは複数の孔列に注入することである。

これらの孔列は、管の一方の側上、好ましくは上側で、鉛直線のまわりに、４０°〜１８０°、好ましくは５０°〜１３０°、より好ましくは６０°〜１２０°の角度範囲β１＿ｎ（ｎ＝孔列の指標）で、配置されている。孔を含む角度範囲β１＿ｎを、管軸のまわりに０〜１８０°だけ回転させること（鉛直線からの偏差）が可能である。

一列内にある孔の、となりの各孔からの距離は、列内で異なっていても、または等しくてもよく、好ましくは等しい。

孔は好ましくは、サイトグラス管中にあるそれらの出口開口部が、角度範囲β１＿ｎ内に収まるように位置している。

孔列は、好ましくは互いに、そしてガラス表面に平行に配列している。

すべての孔は好ましくは、互いに平行に、そして反対側の管壁に平行に同様にして配列している。

このようにして、幅広いパージ・ガスのカーテンがガラス表面の正面に設けられる。

本発明によれば、パージ・ガスは二つの副流（Ｍ１とＭ２）に分割される。Ｍ１は、ガラス表面に平行に流れるガス流に相当し、Ｍ２は、斜めの角度をもって流れるガス流に相当している（図２を参照）。

パージ質量流量の比は、好ましくは１／３＜Ｍ１／Ｍ２＜２０に設定される。
より好ましくは、１＜Ｍ１／Ｍ２＜１５、最も好ましくは、２＜Ｍ１／Ｍ２＜１０である。

パージ・ガス（Ｍ１）の第１の部分におけるすべての孔の総面積（Ａ_Ｍ１）を基準にした管の断面積（Ａ_Ｔ）は、好ましくは８＜Ａ_Ｔ／Ａ_Ｍ１＜３００、より好ましくは１２＜Ａ_Ｔ／Ａ_Ｍ１＜１５０、最も好ましくは１５＜Ａ_Ｔ／Ａ_Ｍ１＜８０の範囲内である。

導入されるパージ・ガスの第１の部分が通る孔列の数（Ｎ）は、１≦Ｎ≦５、好ましくは１≦Ｎ≦３である。

管径（Ｄ）と、サイトグラス表面から孔列の軸までの間隔Ｓ１＿ｎとの比は、好ましくは、１＜Ｄ／Ｓ１＿ｎ＜４０、より好ましくは１．５＜Ｄ／Ｓ１＿ｎ＜２０、最も好ましくは１．５＜Ｄ／Ｓ１＿ｎ＜１０の範囲にある。

もし、孔または孔列の間隔を指定する場合には、これらはそれぞれ、孔の幾何学的軸をもとに指定する。

パージ・ガス（Ｍ２）の第２の部分を、管軸に対して斜めの角度をもって注入するためには、好ましくは管の上側に、鉛直線のまわりに４０°〜１８０°、より好ましくは５０°〜１３０°、最も好ましくは６０°〜１２０°の角度範囲β２＿ｎ（ｎ＝孔列の指標）で同様に配置される孔列を使用することが好ましい。孔を含む角度範囲β２＿ｎを、管軸のまわりに０〜１８０°だけ回転させること（鉛直線からの偏差）が可能である。

一列内にある孔の、となりの各孔からの距離は、列内で異なっていても、または等しくてもよく、好ましくは等しい。

孔は好ましくは、サイトグラス管中にあるそれらの出口開口部が、角度範囲β２＿ｎ内に収まるように位置している。

パージ・ガス（Ｍ２）の第２の部分用のすべての孔は、好ましくは互いに平行に、そして管の反応器端の方向に管軸に対して１０°〜８０°、より好ましくは２０°〜７０°、最も好ましくは３０°〜６０°の角度範囲で配列している。

管軸に対し斜めの角度をもって配列したすべての孔の総面積（Ａ_Ｍ２）を基準にした管の断面積（Ａ_Ｔ）は好ましくは、５＜Ａ_Ｔ／Ａ_Ｍ２＜５００、より好ましくは２０＜Ａ_Ｔ／Ａ_Ｍ２＜３００、最も好ましくは４０＜Ａ_Ｔ／Ａ_Ｍ２＜１５０である。

パージ水素の第２の部分用の孔列の数（Ｋ）は、１≦Ｋ≦５、好ましくは１≦Ｋ≦３である。

管径（Ｄ）と、サイトグラス表面から（管軸に対して斜めの角度での）孔の出口までの間隔、すなわち孔列の軸までの間隔（Ｓ２＿ｋ）との比は、好ましくは、０．４＜Ｄ／Ｓ２＿ｋ＜４０、より好ましくは０．６＜Ｄ／Ｓ２＿ｋ＜２０、最も好ましくは０．８＜Ｄ／Ｓ２＿ｋ＜１０の範囲にある。孔は斜めの角度で通るので、孔の幾何学的軸に関する距離は、管の内側表面に穿孔された孔の位置で指定する（図２を参照）。

好適な実施形態を伴う本発明による方法は実際に、反応器からの反応ガスと、反応器端にあるサイトグラスの内部ガラス表面との接触を完全に抑制する。これによって、サイトグラスのガラス表面上での堆積物が完全に防止される。

サイトグラス中の流れ場は、パージ・ガス流量に依存しない。従って、必要であれば、非常に多様なパージ・ガス流量を使用することができ、流れの条件が変ることによってパージの質が劣化することはない。

様々なサイトグラスのタイプの試験では、Ｈ_２中、２０％（モル分率）のクロロシラン濃度を用いる標準プロセスを使用した。

このプロセスでは、通常、膨大な堆積物が反応器の壁に形成される。

堆積を生じさせるシリコン棒の目標の径は１５０ｍｍであった。

比較例
管：Ｌ／Ｄ＝２、Ｄ＝５０ｍｍ

サイトグラスは、ガラス表面から１０ｍｍの距離Ｓ１＿１に一列の孔列を有していた。

孔は、サイトグラス管の上半分に、ガラス表面に平行に配置し、管軸の方向に配列させた。

３０°毎に、孔径４ｍｍの孔（全部で７個の孔）があった。さらなるパージ・ガス注入部は、存在しなかった。

サイトグラスを、孔を通じて３０ｍ^３（ＳＴＰ）／ｈのＨ_２を用いてパージした。

堆積プロセス中には、はっきりと視認できる堆積物が、すべてのバッチにおいて、反応器端でのガラス表面上に形成された。これらの堆積物は、塩素、シリコン、および水素からなる非晶質化合物であった。

堆積物により、温度測定が影響を受けた。

堆積プロセスは、過度に高い電力消費のために、棒径が１１０〜１３０ｍｍの範囲であるすべてのバッチについては、時期を早めて停止せざるを得なかった。

結果として得られた高い棒温度に基づいて、ポップコーンの形成が増加したことを検知した。

実施例１
管：Ｌ／Ｄ＝２、Ｄ＝５０ｍｍ

サイトグラスは、相互に位置をずらした二つの孔列を、ガラス表面からＳ１＿１＝１５ｍｍ、およびＳ１＿２＝２５ｍｍの距離に有していた。

パージ・ガス質量流を、二つの副流に分割した。第１の副流Ｍ１は、サイトグラスの近傍に、サイトグラス表面に平行に供給した。

この目的のために、孔をサイトグラス管の頂部上に、ゼロ線（鉛直線）のまわりのβ１＿１＝１１９°の角度範囲内に配置した。孔は、ガラス表面に平行であり、鉛直下向きに配列させた。第１列は、それぞれ孔径が２ｍｍの五つの孔からなっている。中央の孔は、鉛直線上にあった。それぞれ二つのさらなる孔は、鉛直線から±１０．３ｍｍまたは±２０．５ｍｍの距離で鉛直線に対して対称に配列させた。第２の孔列は、それぞれ孔径が２［ｍｍ］である四つの孔からなっており、第１の孔列から位置をずらせて、水平間隔（±５．１ｍｍと±１５．４ｍｍの各二つ）で鉛直線に対して対称に配置した。

パージ・ガス流の第２の部分を、管軸に対して斜めにα＝３０°の角度（管軸に対する角度）で、互いに平行な孔を通じて反応器の方向に注入した。四つの孔からなる一列を、サイトグラス管の頂部上に、ゼロ線（鉛直線）のまわりのβ２＿１＝１０８°の角度範囲内に配置した。孔は、径が２ｍｍであった。各二つの孔は、鉛直線から±９．６ｍｍまたは±１９．２ｍｍの距離で、鉛直線に対して対称に配列させた。孔の出口開口部は、ガラス表面からＳ２＿１＝５５ｍｍの距離にあった。

サイトグラスを、孔を通じて２０ｍ^３（ＳＴＰ）／ｈのＨ_２を用いてパージした。パージ質量流の比Ｍ１／Ｍ２は、３であった。

堆積プロセスを通じて、いかなるバッチにおいても、視認できる堆積物は反応器端でのガラス表面上に形成されなかった。

堆積プロセスは、すべてのバッチにおいて１５０ｍｍの棒径に達した。これらのバッチは、ポップコーンの割合が高くなかった。

実施例２
管：Ｌ／Ｄ＝１．３、Ｄ＝７５ｍｍ

サイトグラスは、相互に位置をずらせた二列の孔列を、ガラス表面からＳ１＿１＝１５ｍｍ、およびＳ１＿２＝２５ｍｍの距離に有していた。

パージ・ガス質量流を二つの副流に分割した。第１の副流Ｍ１は、サイトグラスの近傍に、サイトグラス表面に平行に供給した。

この目的のために、孔をサイトグラス管の頂部上に、ゼロ線（鉛直線）のまわりのβ１＿１＝１１９°の角度範囲内に配置した。孔は、ガラス表面に平行であり、鉛直下向きに配列させた。第１列は、それぞれ孔径が３ｍｍの七つの孔からなっている。中央の孔は、鉛直線上にあった。さらなる各二つの孔は、鉛直線に対して対称に、鉛直線から±１０．３ｍｍ、±２０．５ｍｍ、または±３０．８ｍｍの距離で配置した。第２の孔列は、六つの孔からなり、それぞれ孔径が３［ｍｍ］であって、第１の孔列から位置をずらして配置した。各二つの孔は、±５．１ｍｍ、±１５．４ｍｍ、および±２５．６ｍｍの距離で、鉛直線に対して対称に配置した。

パージ・ガス流の第２の部分を、管軸に対して斜めにα＝６０°の角度（管軸に対する角度）で、互いに平行な孔を通じて反応器の方向に注入した。四つの孔からなる一列は、サイトグラス管の頂部上に、ゼロ線（鉛直線）のまわりのβ２＿１＝６５°の角度範囲内に配置した。孔は、径が２ｍｍであった。各二つの孔は、鉛直線に対して対称に、鉛直線から±９．６ｍｍ、または±１９．２ｍｍの距離で配置した。孔の出口開口部は、ガラス表面からＳ２＿１＝６５ｍｍの距離にあった。

サイトグラスを、孔を通じて３０ｍ^３（ＳＴＰ）／ｈのＨ_２を用いてパージした。すべてのパージ・ガスのダクト（Ｍ１およびＭ２）は、中心に向かう共通空間により提供された。パージ質量流量の比は、断面の比Ａ_Ｍ１／Ａ_Ｍ２から計算し、７であった。

堆積プロセスを通して、いかなるバッチにおいても、視認できる堆積物は反応器端でのガラス表面に形成されなかった。

堆積プロセスは、すべてのバッチにおいて、１５０〜１６０ｍｍの棒径に達した。バッチの形態が、本明細書に相当するものである。

１ 堆積反応器
２ サイトグラス
３ ガラスペイン
４ パージ質量流量Ｍ１用の孔
５ パージ質量流量Ｍ２用の孔

Claims (10)

1. シリコン含有成分と水素とを含んでなる反応ガスを、少なくとも一つの加熱されたフィラメント棒を収容する反応器に導入し、該フィラメント棒上に多結晶シリコンを堆積させることを含んでなる、多結晶シリコンを製造する方法であって、
   前記反応器が少なくとも一つの管状のサイトグラスを備え、該サイトグラスは、前記反応器の壁中の開口部に反応器端により固定され、もう一方の端にはガラス表面を有し、堆積中は前記サイトグラス管中の孔を通じてパージ・ガスが供給され、
   前記一つのパージ・ガス流Ｍ１は、前記サイトグラスのガラス表面の近傍を、前記ガラス表面に対して実質的に平行に流れ、
   前記サイトグラスの反応器端の方向に前記パージ・ガス流Ｍ１から間隔を空けて、少なくとも一つのさらなるパージ・ガス流Ｍ２が、前記ガラス表面に対して角度をもって前記サイトグラスの反応器端の方向に流れる、方法。
2. 前記パージ・ガスが、希ガス、窒素、ＳｉＨ_ｎＣｌ_ｎ−４、ｎ＝０〜４の形態をとるクロロシランであって、クロロシランを含まないガスと併用されるクロロシラン、水素、ＨＣｌ、および前記ガスの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
3. 管長さＬ対管径Ｄの比Ｌ／Ｄが、０．５〜４．０である、請求項１または請求項２に記載の方法。
4. パージ質量流量の比Ｍ１／Ｍ２が、１／３超、且つ２０未満である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
5. パージ・ガス流Ｍ２が、一つまたは複数の孔を通じて供給され、該孔が、前記管状サイトグラスの幾何学的軸と１０°〜８０°の角度範囲αをなす幾何学軸を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記二つのパージ・ガス流が、相互に位置をずらした一つまたは複数の孔列を通じて前記サイトグラス中に注入され、それぞれの列が複数の孔を含んでなる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. 孔列中の前記孔を、前記サイトグラスの内部断面に関して４０°〜１８０°の角度範囲内にそれぞれ配置する、請求項６に記載の方法。
8. 管径Ｄと、前記ガラス表面から、前記ガラス表面に実質的に平行に延びる孔を含んでなる孔列の軸までの間隔Ｓ１＿ｎとの比Ｄ／Ｓ１＿ｎが、１超、且つ４０未満である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
9. 管径Ｄと、前記ガラス表面から、前記サイトグラスの反応器端の方向にガラス表面に対して角度をもって平行に延びる孔を含んでなる孔列までの最大の軸間隔Ｓ２＿ｋとの比Ｄ／Ｓ２＿ｋが、０．４超、且つ４０未満である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
10. パージ・ガス流Ｍ２の供給用に備えられたすべての孔の総断面積Ａ_Ｍ２を基準にした前記管の断面Ａ_Ｔが、５超、且つ５００未満である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。

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