ES2635329T3 - Procedimiento para evitar la formación de deposiciones sobre una mirilla en la producción de silicio policristalino - Google Patents

Procedimiento para evitar la formación de deposiciones sobre una mirilla en la producción de silicio policristalino Download PDF

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Abstract

Un procedimiento para la producción de silicio policristalino, que comprende introducir un gas de reacción que contiene un componente con un contenido de silicio e hidrógeno en un reactor (1) que contiene por lo menos una barra filamentosa calentada, sobre la que se deposita silicio policristalino, comprendiendo el reactor (1) por lo menos una mirilla (2) en forma de tubo óptico, que con un extremo situado por el lado del reactor está fijada a un orificio en la pared del reactor y en el otro extremo tiene una superficie de vidrio, aportándose un gas de barrido a través de unos taladros (4, 5) dispuestos en filas de taladros (n, k) en el tubo óptico de la mirilla durante la deposición, caracterizado por que una corriente de gas de barrido M1 discurre en una distancia axial S1_n desde la superficie de vidrio de la mirilla (2) y esencialmente de modo paralelo a la superficie de vidrio, siendo una relación D/S1_n entre un diámetro D de tubo óptico y la distancia axial S1_n de una fila de taladros (n), que comprende los taladros (4) que discurren de modo paralelo a la superficie de vidrio, desde la superficie de vidrio mayor que 1 y menor que 40, y estando distanciada de la corriente de gas de barrido M1, en dirección al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor, por lo menos otra corriente de gas de barrido M2 discurre inclinada en dirección al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para evitar la formacion de deposiciones sobre una mirilla en la produccion de silicio policristalino Es objeto del invento un procedimiento para la produccion de silicio policristalino
Un silicio policristalino (denominado abreviadamente: polisilicio) sirve como material de partida en la produccion de silicio monocristalino mediante estiramiento en crisoles (procedimiento de Czochralski o CZ) o mediante fusion por zonas (procedimiento de zona de flotacion o FZ). Este silicio monocristalino es cortado a la forma de discos (obleas) y, despues de un gran numero de tratamientos mecanicos, qmmicos y qmmico-mecanicos, es utilizado en la industria de los semiconductores para la produccion de elementos componentes electronicos (conocidos como chips).
En particular, sin embargo, un silicio policristalino se necesita en medida reforzada para la produccion de silicio mono- o multicristalino mediante procedimientos de estiramiento o de moldeo por colada, sirviendo este silicio mono- o multicristalino para la produccion de celdas solares para la industria fotovoltaica.
El silicio policristalino se produce usualmente mediante el proceso de Siemens. En este caso, en un reactor en forma de campana (“reactor de Siemens”) se calientan unas delgadas barras filamentosas (“barras delgadas”) a base de silicio por paso directo a su traves de la corriente electrica, y se introduce un gas de reaccion que contiene un componente con un contenido de silicio, e hidrogeno.
El componente con un contenido de silicio del gas de reaccion es por regla general un monosilano o un halogenosilano que tiene la composicion general SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I). De manera preferida, se trata de un clorosilano o de una mezcla de clorosilanos, de manera especialmente preferida del triclorosilano. Predominantemente, se emplea SiH4 o SiHCh (triclorosilano, TCS) en mezcla con hidrogeno.
En el documento de solicitud de patente europea EP 2 077 252 A2 se describe la estructura tfpica de un tipo de reactor que pasa a emplearse en la produccion de polisilicio.
El fondo del reactor esta provisto de unos electrodos, que reciben y alojan a las barras delgadas, sobre los/las cuales se deposita silicio durante el proceso de crecimiento, las cuales por lo tanto crecen para dar las deseadas barras a base de polisilicio. Usualmente, en cada caso dos barras delgadas se unen con un puente para dar un par de barras delgadas, que forman a traves de los electrodos y a traves de unos dispositivos externos un circuito de corriente electrica, que sirve para calentar a los pares de barras hasta una temperatura determinada.
Ademas, el fondo del reactor esta provisto adicionalmente de unas toberas, que abastecen al reactor con un gas de nueva aportacion (= fresco). El gas de salida es conducido a traves de unos orificios, de nuevo fuera del recinto de reaccion.
La cantidad aportada se hace variar usualmente en funcion del diametro de la barra, es decir aumenta por regla general con un diametro creciente de la barra.
Junto a las barras calentadas y al puente se deposita un polisilicio altamente puro, con lo cual el diametro de las barras crece en el transcurso del tiempo (por CVD = acronimo de Chemical Vapour Deposition / deposicion qrnmica desde la fase vapor / deposicion en fase gaseosa).
En el documento de patente alemana DE 102 007 047 210 A1 se divulga un procedimiento, que conduce a barras de polisilicio con una ventajosa resistencia a la flexion. Ademas el consumo espedfico de energfa en este procedimiento es especialmente bajo. Segun la tecnica de procesos se alcanza un valor maximo de la corriente cuantitativa de la mezcla de clorosilanos en menos que 30 horas - de manera preferida en menos que 5 horas -, estando situada la temperatura junto al lado inferior del puente entre 1.300 °C y 1.413 °C.
En el documento DE 10 2007 023 041 A1 se describe otro procedimiento para la produccion de polisilicio y ciertamente para un silicio FZ (de Float Zone). Este preve hasta un diametro de la barra de 30 mm una temperatura de las barras de 950 a 1.090°C y una determinada proporcion de clorosilanos en el gas de reaccion, y como muy tarde despues de alcanzar un diametro de la barra de 120 mm, un reajuste de la temperatura de las barras a 930 hasta 1.030°C y una elevacion de la proporcion de clorosilanos en el gas de reaccion. Unas modificaciones abruptas de las condiciones de crecimiento durante todo el penodo de tiempo de deposicion no se deben llevar a cabo.
El documento de patente de los EE.UU. US 20120048178 A1 divulga un procedimiento para la produccion de silicio policristalino, que comprende introducir un gas de reaccion que contiene un componente con un contenido de silicio
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e hidrogeno mediante una o varias toberas en un reactor que contiene por lo menos una barra filamentosa calentada, sobre la que se deposita silicio, caracterizado por que un numero de Arqmmedes Arn, que describe las
condiciones de circulacion en el reactor, en dependencia del grado de llenado FG, que indica la relacion de un
volumen de barra a un volumen de espacios vados del reactor en porcentaje, para un grado de llenado FG de hasta 5% dentro de la zona limitada hacia abajo por la funcion Ar = 2.000 x FG-0, y hacia arriba por la funcion Ar = 17.000 x FG-0,9, y en el caso de un grado de llenado mayor que 5% en un intervalo de como mmimo 750 a como maximo 4.000.
El grado de llenado de un reactor indica la relacion del volumen de las barras al volumen de espacios vados del reactor en porcentaje. El volumen de espacios vados del reactor es constante. El grado de llenado aumenta por lo tanto con duracion creciente del proceso, puesto que aumenta el volumen de las barras.
El numero de Arqmmedes es dado por
Ar = % * g * L * Ad * (Tbarra - Tpared) / (2 * Q * (Tbarra + Tpared))
representando g la aceleracion terrestre en m/s2, L la longitud de las barras filamentosas en m, Q el caudal
volumetrico del gas en m3/s en condiciones de funcionamiento (p, T), Ad la suma de todas las areas de superficie de seccion transversal en m2, Tbarra la temperatura de la barra en °K y Tpared la temperatura de la pared en °K. La temperatura de la barra es preferiblemente de 1.150 °K a 1.600 °K. La temperatura de la pared es preferiblemente de 300 °K a 700 °K.
En el caso de la produccion de gruesas barras de silicio policristalinas (con un diametro >100 mm) es relativamente frecuente observar, que las barras tienen zonas con una superficie muy aspera ("Popcorn" = termino ingles de palomitas de mafz). Estas zonas asperas deben de ser separadas del restante material y ser vendidas a precios esencialmente mas bajos que la restante barra de silicio.
A partir del documento US 5904981 A es conocido que mediante una reduccion provisional de la temperatura de las barras se puede disminuir la proporcion del material Popcorn. En este caso se divulga que partiendo de una barra de silicio policristalino con un diametro de 5 mm en forma de un filamento (barra delgada) se mantiene una temperatura de la superficie de la barra en 1.030°C y se deposita silicio policristalino, sucediendo que cuando el diametro de la barra alcanza los 85 mm, la corriente electrica se mantiene constante, con lo que desciende la temperatura, y tan pronto como se alcanza una temperatura de 970°C, la temperatura de las barras se eleva lentamente a lo largo de un penodo de tiempo de 30 horas de nuevo a 1.030°C, deteniendose la deposicion cuando el diametro de la barra alcanza los 120 mm. La proporcion de Popcorn es en este caso de 13%. Tales modificaciones conducen a que el proceso transcurra mas lentamente y de esta manera se reduce la produccion, lo cual empeora la rentabilidad.
En los conocidos procedimientos para la deposicion de silicio policristalino es por lo tanto necesario regular la temperatura de las barras. La temperatura junto a la superficie de las barras es el parametro decisivo en el procedimiento para la produccion de silicio policristalino, puesto que la deposicion del silicio policristalino se efectua junto a la superficie de las barras.
Para esto se tiene que medir la temperatura de las barras.
La medicion de la temperatura de las barras se efectua usualmente con pirometros de radiacion junto a las superficies de las barras verticales.
A causa de sus propiedades materiales, la medicion sin contacto de la temperatura del silicio es muy exigente. Esto se debe a que el grado de emision del material vana grandemente a lo largo del espectro de infrarrojos y ademas de ello es dependiente de la temperatura del material. Con el fin de conseguir unos resultados exactos y repetibles de las mediciones, los fabricantes filtran los aparatos en 0,9 pm, y valoran por lo tanto solamente una pequena parte del espectro de radiacion restringida mediante un filtro a una determinada region de longitudes de onda, puesto que en esta region de longitudes de onda el grado de emision del silicio es tanto relativamente alto como tambien independiente de la temperatura.
A causa de la presencia de hidrogeno en la atmosfera pasan a emplearse para los pirometros usualmente unos especiales alojamientos protegidos contra las explosiones.
El pirometro obtiene acceso optico a traves de una mirilla o respectivamente una ventana. La lente o la ventana para aparatos en la region proxima del infrarrojo se compone de vidrio o vidrio cuarzoso.
Los pirometros estan montados junto a las mirillas fuera del reactor y orientados hacia la barra de polisilicio que se ha de medir. La mirilla hermetiza al reactor a traves de una superficie de vidrio transparente y unas juntas de estanqueidad con respecto al entorno.
Por fin se ha mostrado que en el transcurso del proceso de deposicion se forma una capa de recubrimiento sobre la
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mirilla, que segun sea el modo de funcionamiento puede resultar diversamente gruesa. Esto concierne particularmente a la superficie de vidrio situada por el lado del reactor (interior). Esta capa de recubrimiento da lugar a una debilitacion de la intensidad de radiacion medida. Con ello se miden por el pirometro unas temperaturas demasiado bajas. Esto tiene como consecuencia que las temperaturas de las barras se ajusten demasiado altas por la regulacion de la potencia electrica del reactor, con lo que se provocan indeseadas propiedades del proceso tales como deposicion de polvo, crecimiento inadmisiblemente fuerte del Popcorn, fusion local de las barras de silicio etc.. En el peor de los casos - es decir en el caso de recubrimientos demasiado gruesos - se debe terminar prematuramente el proceso.
Unas desventajas economicas por productos no ajustados a las especificaciones o costos elevados de produccion mediante cargas prematuramente puestas a disposicion o resultantes son las consecuencias de recubrimientos sobre la mirilla.
En el estado de la tecnica se emprendieron esfuerzos de reducir al mmimo la formacion de recubrimientos sobre las superficies de vidrio, insuflando un gas inerte o hidrogeno sobre la superficie de vidrio, con el fin de barrer hacia fuera o respectivamente mantener alejados de la superficie de vidrio silanos o respectivamente clorosilanos, que tienden a depositarse sobre el vidrio.
El documento de patente japonesa JP2010254561 A2 describe una mirilla en la que se utiliza hidrogeno como gas de barrido y se inyecta en el tubo optico. La relacion de la longitud del tubo optico al diametro del tubo optico (L/D) se situa en el caso de esta disposicion entre 5 y 10. Es desventajosa la zona de vision fuertemente restringida a traves del largo y delgado tubo optico de la mirilla.
El documento de patente china CN 201302372Y divulga asimismo una mirilla, en la que se deben de eliminar partroulas adheridas a la lente de la mirilla, insuflando un medio gaseoso (hidrogeno) participante en la reaccion, mediante el cual se efectua la limpieza de la lente. El tubo interior de union esta unido por un extremo con un dispositivo de limpieza con un medio gaseoso, de modo tal que se puede limpiar la superficie situada en el lado interior de la lente de la mirilla cuando esta en marcha el funcionamiento. Entre la primera lente de la mirilla y la segunda lente de la mirilla se encuentra un canal de agua de refrigeracion, a traves del cual se pueden enfriar y limpiar la primera lente de la mirilla y la segunda lente de la mirilla.
El documento CN102311120 B divulga una mirilla, en la que se inyecta hidrogeno como gas de barrido, a traves de un gran numero de taladros, dirigido oblicuamente hacia la superficie de la mirilla. Los taladros estan distribuidos por toda la periferia del tubo optico de la mirilla y orientados radialmente con relacion al eje del tubo optico de la mirilla.
Se ha mostrado sin embargo que en este caso la formacion de recubrimientos solamente es impedida en zonas parciales de la mirilla, pero en otras zonas incluso es todavfa reforzada. Ademas se pudo observar transitoriamente que las posiciones de zonas libres de recubrimiento sobre la superficie de la mirilla se modificaban durante el proceso. Por consiguiente no son posibles las mediciones de la temperatura.
A partir de esta problematica se establecio el planteamiento del problema del invento. La mirilla debe permanecer libre de recubrimientos e impurezas a lo largo del desarrollo de las cargas.
El problema se resuelve mediante un procedimiento para la produccion de silicio policristalino, que comprende introducir un gas de reaccion, que contiene un componente con un contenido de silicio e hidrogeno, en un reactor que contiene por lo menos una barra filamentosa calentada, sobre la que se deposita silicio policristalino, comprendiendo el reactor por lo menos una mirilla en forma de tubo optico, que con un extremo situado por el lado del reactor esta fijada a un orificio en la pared del reactor y en el otro extremo tiene una superficie de vidrio, aportandose un gas de barrido a traves de unos taladros en el tubo optico de la mirilla durante la deposicion, caracterizado por que una corriente de gas de barrido discurre cerca de la superficie de vidrio de la mirilla y esencialmente de modo paralelo a la superficie de vidrio y, distanciada de esta corriente de gas de barrido en direccion al extremo de la mirilla situado por el lado del reactor, por lo menos otra corriente de gas de barrido discurre inclinada frente a la superficie de vidrio en direccion al extremo de la mirilla situado por el lado del reactor.
Los autores del invento han reconocido que en las soluciones propuestas en el estado de la tecnica no se podfa impedir confiablemente el contacto del gas de reaccion con un contenido de silicio con la superficie de vidrio de la mirilla puesto que con los chorros de gas de barrido dirigidos hacia la superficie de vidrio de la mirilla estaba vinculado un efecto de inyector, que transportaba el gas de reaccion con un contenido de silicio hasta junto a la superficie de vidrio y de modo distinto a lo deseado conduda a la formacion de un recubrimiento por lo menos en zonas parciales.
Por lo tanto se desarrollo una mirilla, que tiene un nuevo modo de aportacion del gas de barrido, que reprime un contacto de las superficies de vidrio situadas por el lado del reactor con el gas de reaccion (clorosilanos) y con ello impide una formacion de recubrimientos.
El gas de barrido se inyecta en el presente caso, de modo distinto a como en el estado de la tecnica, en varias posiciones en el tubo optico de la mirilla.
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Una corriente de gas de barrido se introduce en la proximidad de la superficie de vidrio del tubo optico. Esta discurre esencialmente paralela a la superficie de vidrio.
Con esta finalidad se preven unas filas de taladros orientadas preferiblemente de modo paralelo a la superficie de vidrio, dispuestas desfasadamente en inmediata proximidad a la superficie de vidrio. De esta manera se genera casi una "cortina" de gas de barrido, que puede mantener al gas de reaccion alejado de la superficie de vidrio.
No obstante, esto se puede conseguir sin necesidad de mas medidas solamente cuando se escoge apropiadamente la cantidad aportada de gas de barrido.
Con el fin de ser independiente de la cantidad aportada de gas de barrido, se preve conforme al invento por lo menos una segunda corriente de gas de barrido, que esta distanciada de la corriente de gas de barrido en direccion al extremo del tubo optico situado por el lado del reactor.
Esta segunda o las otras corriente(s) de gases de barrido no discurre(n) de modo paralelo a la superficie de vidrio de la mirilla, sino de modo oblicuo, a saber esta(n) inclinada(s) hacia el plano de la superficie de vidrio de la mirilla y ciertamente en direccion al extremo de la mirilla situado por el lado del reactor.
La frase “extremo situado por el lado del reactor” significa un extremo del tubo optico, que esta montado junto a un orificio de la pared del reactor.
Con el fin de introducir la segunda corriente de gas de barrido en el tubo optico de la mirilla, estan presentes en el tubo optico unos taladros orientados preferiblemente de modo oblicuo hacia el centro del reactor.
Mediante la introduccion de las otras corrientes de gas de barrido resulta en el tubo optico de la mirilla un regimen de circulacion que es independiente de la cantidad aportada de gas de barrido.
Con esto se hace posible una regulacion adaptada al proceso de la cantidad de gas de barrido que se necesita para el barrido de la mirilla, sin empeorar la calidad del barrido de la mirilla.
Como gas de barrido se adecuan los siguientes gases o respectivamente combinaciones arbitrarias en forma de una mezcla gaseosa: gases nobles (p.ej. Ar, He), nitrogeno, clorosilanos de la forma SiHnCln-4, n = 0-4 en union con un gas libre de clorosilanos (p.ej. SiCU con hidrogeno), hidrogeno o HCl gaseoso.
De manera especialmente preferida se utiliza hidrogeno.
Breve descripcion de las Figuras
Fig. 1 muestra de manera extremadamente esquematica un reactor de deposicion con mirilla.
Fig. 2 muestra una forma de realizacion del invento en seccion longitudinal.
Fig. 3 muestra una forma de realizacion del invento en seccion transversal a traves del tubo optico.
Lista de los signos de referencia utilizados
1 Reactor de deposicion
2 Mirilla
3 Disco de vidrio
4 Taladro(s) para una corriente masica de barrido M1
5 Taladro(s) para una corriente masica de barrido M2
La Fig. 1 muestra un reactor de deposicion 1 y una mirilla 2 fijada a la pared del reactor.
La Fig. 2 muestra un reactor de deposicion 1 y una mirilla 2 fijada a la pared del reactor con un disco de vidrio 3. La mirilla 2 comprende dos filas de taladros 4 para una corriente masica de barrido M1 y una fila de taladros 5 para una corriente masica de barrido M2.
La Fig. 3 muestra una seccion A-A a traves de una fila de taladros 4 de la Fig. 2. Se puede ver que estan presentes varios taladros paralelos entre sf
El reactor (1) para la produccion de silicio policristalino comprende por lo menos una mirilla (2) en forma de tubo optico, que con un extremo situado por el lado del reactor esta fijada a un orificio en la pared del reactor y en el otro extremo tiene una superficie de vidrio, en el tubo optico de la mirilla unos taladros (4, 5) dispuestos en filas de taladros (n, k) para la aportacion de un gas de barrido, caracterizado por que para la aportacion de una corriente de gas de barrido M1 estan dispuestos unos taladros (4) que discurren de modo paralelo a la superficie de vidrio y en una distancia axial S1_n desde la superficie de vidrio de la mirilla (2), siendo una relacion D/S1_n entre un diametro D de tubo optico y la distancia axial S1_n de una fila de taladros (n), que comprende los taladros (4) que discurren
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de modo paralelo a la superficie de vidrio, desde la superficie de vidrio mayor que 1 y menor que 40, y estando distanciados de estos taladros (4) que discurren de modo paralelo a la superficie de vidrio unos taladros (5) orientados oblicuamente en direccion al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor, en direccion al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor, para la aportacion de por lo menos otra corriente de gas de barrido M2.
El invento hace posible la utilizacion de mirillas con unas longitudes de tubo optico/constructivas comparativamente pequenas.
Asf, es preferida una relacion L/D de la longitud L del tubo optico al diametro D de tubo optico de 0,5 - 4,0.
La relacion L/D es de manera especialmente preferida = 0,7 - 3,0, de manera muy especialmente preferida es = 1,02,0.
Preferiblemente, la inyeccion de una primera parte M1 del gas de barrido se efectua a traves de una o varias filas de taladros mutuamente desfasadas.
Estas filas de taladros estan colocadas a un lado del tubo optico, preferiblemente al lado superior en una zona angular p1_n (n = mdice de la fila de orificios) de 40° - 180°, de manera preferida de 50° - 130°, de manera especialmente preferida de 60° - 120° en torno a la vertical. Es posible una rotacion de la zona angular p1_n inclusive los taladros en torno a 0 -180° alrededor del eje del tubo optico (desviacion desde la vertical).
La distancia de los taladros dentro de una fila al respectivo taladro contiguo dentro de la fila puede ser diferente o igual, de manera preferida es igual.
Los taladros estan colocados preferiblemente de manera tal que sus orificios de salida se situan junto al tubo optico de la mirilla dentro de la zona angular p1_n.
Las filas de taladros estan orientadas preferiblemente de modo paralelo unas a otras y a la superficie de vidrio.
Todos los taladros estan orientados preferiblemente asimismo de modo paralelo unos a otros y a la pared del tubo optico situado enfrente.
De esta manera se coloca una ancha cortina de gas de barrido delante de la superficie de vidrio.
El gas de barrido se subdivide conforme al invento en dos corrientes (M1 y M2). M1 corresponde a la corriente gaseosa que discurre paralelamente a la superficie de vidrio, M2 a la corriente gaseosa que discurre oblicuamente, vease tambien la Fig. 2.
La relacion de las corrientes masicas de barrido se ajusta preferiblemente de la siguiente manera:
1/3 < M1/M2 < 20.
De manera especialmente preferida es valido que 1 < M1/M2 < 15, de manera muy especialmente preferida que 2 < M1/M2 < 10.
El area de seccion transversal del tubo optico (At) referida al area global (Ami) de todos los taladros de la primera parte del gas de barrido (M1) se situa preferiblemente en el intervalo de 8 < At/Ami < 300, de manera especialmente preferida de 12 < At/Ami < 150 y de manera muy especialmente preferida de 15 < At/Ami < 80.
El numero (N) de las filas de taladros, a traves de las cuales se introduce la primera parte del gas de barrido es tal que 1 <= N <= 5, de manera preferida es tal que: 1 <= N <= 3.
La relacion entre el diametro del tubo optico (D) y las distancias axiales S1_n de las filas de taladros del area de mirilla se situa preferiblemente en el intervalo de 1 < D/S1_n < 40, de manera especialmente preferida de 1,5 < D/S1_n < 20 y de manera muy especialmente preferida de 1,5< D/S1_n< 10.
Caso de que se indiquen distancias de taladros o filas de taladros, estas se indican en cada caso partiendo del eje geometrico de los taladros.
Para la inyeccion de la segunda parte del gas de barrido (M2) oblicuamente al eje del tubo optico se utilizan preferiblemente unas filas de taladros, que asimismo estan colocadas preferiblemente por el lado superior del tubo optico en una zona angular p2_n (n = mdice para una fila de orificios) de 40° - 180°, de manera especialmente preferida de 50° - 130°, de manera muy especialmente preferida de 60° -120°, en torno a la vertical. Es posible una rotacion de la zona angular p2_n inclusive los taladros en torno a 0 - 180° alrededor del eje del tubo optico (desviacion desde la vertical).
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La distancia de los taladros dentro de una fila al respectivo taladro contiguo dentro de la fila puede ser diferente o igual, de manera preferida es igual.
Los taladros estan colocados preferiblemente de manera tal que sus orificios de salida se situan junto al tubo optico de la mirilla dentro de la zona angular p2_n.
Todos los taladros de la segunda parte del gas de barrido (M2) estan orientados preferiblemente de modo paralelo unos a otros en una zona angular a de 10° - 80°, de manera especialmente preferida de 20° - 70°, de manera muy especialmente preferida de 30° - 60° con relacion al eje del tubo optico en direccion al extremo del tubo optico situado por el lado del reactor.
El area de seccion transversal del tubo optico (At) referida al area global (Am2) de todos los taladros orientados oblicuamente con relacion al eje del tubo optico se situa preferiblemente en el intervalo de 5 < At/Am2 < 500, de manera especialmente preferida: de 20 < At/Am2 < 300 y de manera muy especialmente preferida de 40 <
At/Am2 < 150.
El numero (K) de las filas de taladros de la segunda parte del hidrogeno de barrido es tal que 1 <= K <= 5 preferiblemente tal que 1 <= K <= 3.
La relacion entre el diametro del tubo optico (D) y la distancia axial (S2_k,) de las salidas de los taladros (oblicuamente con relacion al eje del tubo optico) o respectivamente de las filas de taladros del area de la mirilla se situa preferiblemente en el intervalo 0,4 < D/S2_k < 40, de manera especialmente preferida 0,6 < D/S2_k < 20 y de manera preferida (0,8 < D/S2_k < 10). Puesto que los taladros discurren oblicuamente, las distancias se indican relativamente al eje geometrico de los taladros junto a los orificios de taladro sobre la superficie interna del tubo optico, comparese la Fig. 2.
Por consiguiente se pone a disposicion un procedimiento para la produccion de silicio policristalino, que comprende introducir un gas de reaccion que contiene un componente con un contenido de silicio e hidrogeno en un reactor (1) que contiene por lo menos una barra filamentosa calentada, sobre la que se deposita silicio policristalino, comprendiendo el reactor (1) por lo menos una mirilla (2) en forma de tubo optico, que con un extremo situado por el lado del reactor esta fijada a un orificio en la pared del reactor y en el otro extremo tiene una superficie de vidrio, aportandose un gas de barrido a traves de unos taladros (4, 5) dispuestos en filas de taladros (n, k) en el tubo optico de la mirilla durante la deposicion, caracterizado por que una corriente de gas de barrido M1 discurre en una distancia axial S1_n desde la superficie de vidrio de la mirilla (2) y esencialmente de modo paralelo a la superficie de vidrio, siendo una relacion D/S1_n entre un diametro D de tubo optico y la distancia axial S1_n de una fila de taladros (n), que comprende los taladros (4) que discurren de modo paralelo a la superficie de vidrio, desde la superficie de vidrio mayor que 1 y menor que 40, y estando distanciada de la corriente de gas de barrido M1, en direccion al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor, por lo menos otra corriente de gas de barrido M2 discurre inclinada en direccion al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor.
Mediante el procedimiento conforme al invento con sus formas de realizacion preferidas se reprime casi completamente un contacto entre un gas de reaccion procedente del reactor y la superficie de vidrio de la mirilla situada en el interior por el lado del reactor. De esta manera se impiden completamente deposiciones junto a la superficie de vidrio de la mirilla.
El campo de circulacion en la mirilla es independiente de la cantidad del gas de barrido. Por lo tanto se pueden utilizar unas cantidades muy diferentes del gas de barrido, sin que se empeore la calidad del barrido mediante unas condiciones de circulacion que se modifican.
Ejemplos
En los ensayos de los diferentes tipos de mirillas se utilizo un proceso patron con una concentracion de clorosilanos de 20% (fraccion molar) en H2.
El caso de este proceso se forma normalmente un pronunciado recubrimiento junto a las paredes del reactor.
El diametro diana de las barras de silicio a depositar era de 150 mm.
Ejemplo comparativo
Tubo optico: L/D = 2 y D=50 mm
La mirilla posefa una fila de taladros a la distancia S1_1 de 10 mm desde la superficie de vidrio.
Los taladros estaban dispuestos de modo paralelo a la superficie de vidrio junto a la mitad superior del tubo optico de la mirilla y orientados en direccion al eje del tubo optico.
7
5
10
15
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60
Cada 30° se habfa colocado un taladro con un diametro de taladro de 4 mm (en total 7 taladros). No estaban presentes otras inyecciones de gas de barrido.
La mirilla se barrio con 30 Nm3/h de H2 sobre los taladros.
Durante el proceso de deposicion se formo en todas las cargas un recubrimiento claramente visible sobre la superficie de vidrio situada por el lado del reactor. Este se compoma de compuestos amorfos, que constaban de: cloro, silicio e hidrogeno.
A causa de los recubrimientos se falsearon las mediciones de las temperaturas.
El proceso de deposicion tuvo que terminarse en todas las cargas en el intervalo de diametros de las barras de 110130 mm a causa de una absorcion de potencia electrica demasiado alta.
A causa de las resultantes altas temperaturas de las barras se comprobo una formacion aumentada de Popcorn. Ejemplo 1
Tubo optico: L/D = 2 y D = 50 mm.
La mirilla posefa dos filas de taladros desfasadas mutuamente en la distancia S1_1 = 15 mm y S1_2 = 25 mm desde la superficie de vidrio.
La corriente masica del gas de barrido se disocio en dos corrientes parciales. La primera corriente parcial M1 se aporto de modo paralelo a la superficie de la mirilla cerca de la mirilla.
Para esto se habfan dispuesto taladros arriba junto al tubo optico de la mirilla en una zona angular de (31_1 =
119° en torno a la lmea de cero grados (vertical). Los taladros estaban orientados de modo paralelo a la superficie de vidrio y verticalmente hacia abajo. La primera fila se compone de 5 taladros con un diametro de taladro de en cada caso 2 mm. El taladro central estaba colocado en la vertical. En cada caso otros dos taladros estaban colocados simetricamente con relacion a la vertical a la distancia de ± 10,3 mm o respectivamente ± 20,5 mm con relacion a la vertical. La segunda fila de taladros se compoma de cuatro taladros con un diametro de taladro de en cada caso 2 [mm], que estaban colocados desfasados con relacion a la primera fila de taladros en distancias horizontales (en cada caso dos con ± 5,1 mm y ± 15,4 mm) simetricamente con relacion a la vertical.
La segunda parte de la corriente de gas de barrido se inyecto oblicuamente con respecto al eje del tubo optico bajo un angulo de a = 30° (angulo con respecto al eje del tubo optico) en direccion al reactor a traves de taladros paralelos entre sf. Una fila de cuatro taladros estaba dispuesta arriba junto al tubo optico de la mirilla en una zona angular de p 2_1 = 108° en torno a la lmea de cero grados (vertical). Los taladros teman un diametro de 2 mm. En cada caso dos taladros estaban colocados simetricamente con relacion a la vertical a la distancia de ± 9,6 mm o respectivamente ± 19,2 mm con relacion a la vertical. Los orificios de salida de los taladros se encontraban en una distancia de S2_1 = 55 mm desde la superficie de vidrio.
La mirilla se barrio con 20 Nm3/h de H2 sobre los taladros. La relacion de las corrientes masicas de barrido M1/M2 era de 3.
Durante el proceso de deposicion no se formo en todas las cargas ningun recubrimiento visible sobre la superficie de vidrio situada por el lado del reactor.
El proceso de deposicion alcanzaba en todas las cargas el diametro final de barra de 150 mm. Las cargas no teman ninguna proporcion elevada de Popcorn.
Ejemplo 2
Tubo optico: L/D = 1,3 y D = 75 mm
La mirilla posefa dos filas de taladros desfasadas mutuamente en la distancia S1_1 = 15 mm y S1_2 = 25 mm desde la superficie de vidrio.
La corriente masica del gas de barrido se disocio en dos corrientes parciales. La primera corriente parcial se aporto de modo paralelo a la superficie de la mirilla cerca de la mirilla.
Para esto se habfan dispuesto taladros arriba junto al tubo optico de la mirilla en una zona angular de p1_1 =
119° en torno a la lmea de cero grados (vertical). Los taladros estaban orientados de modo paralelo a la superficie
5
10
15
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de vidrio y verticalmente hacia abajo. La primera fila se compone de 7 taladros con un diametro de taladro de en cada caso 3 mm. El taladro central estaba colocado en la vertical. En cada caso otros dos taladros estaban colocados simetricamente con relacion a la vertical a la distancia de ± 10,3 mm, ± 20,5 mm o respectivamente ± 30,8 mm con relacion a la vertical. La segunda fila de taladros se compoma de sefs taladros con un diametro de taladro de en cada caso 3 [mm], que estaban colocados desfasados con relacion a la primera fila de taladros. En cada caso 2 taladros estaban colocados simetricamente con relacion a la vertical en una distancia de ± 5,1 mm, ± 15,4 mm y ± 25,6 mm.
La segunda parte de la corriente de gas de barrido se inyecto oblicuamente con respecto al eje del tubo optico bajo un angulo de a = 60° (angulo con respecto al eje del tubo optico) en direccion al reactor a traves de taladros paralelos entre sf Una fila de cuatro taladros estaba dispuesta arriba junto al tubo optico de la mirilla en una zona angular de p 2_1 = 65° en torno a la lmea de cero grados (vertical). Los taladros teman un diametro de 2 mm. En cada caso dos taladros estaban colocados simetricamente con relacion a la vertical a la distancia de ± 9,6 mm o respectivamente ± 19,2 mm con relacion a la vertical. Los orificios de salida de los taladros se encontraban en una distancia de S2_1 = 65 mm desde la superficie de vidrio.
La mirilla se barrio con 30 Nm3/h H2 sobre los taladros. Todos los canales de gases de barrido (M1 y M2) se abastecieron sobre un espacio que se alimentaba centralmente. La relacion de las corrientes masicas de barrido se establecio a partir de la relacion de secciones transversales Am-i/Am2 y se situaba en 7.
Durante el proceso de deposicion no se formo en todas las cargas ningun recubrimiento visible sobre la superficie de vidrio situada por el lado del reactor.
El proceso de deposicion alcanzaba en todas las cargas el deseado diametro final de barra de 150-160 mm. La morfologfa de las cargas correspondfa a la especificacion.

Claims (11)

  1. 5
    10
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    20
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    REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento para la produccion de silicio policristalino, que comprende introducir un gas de reaccion que contiene un componente con un contenido de silicio e hidrogeno en un reactor (1) que contiene por lo menos una barra filamentosa calentada, sobre la que se deposita silicio policristalino, comprendiendo el reactor (1) por lo menos una mirilla (2) en forma de tubo optico, que con un extremo situado por el lado del reactor esta fijada a un orificio en la pared del reactor y en el otro extremo tiene una superficie de vidrio, aportandose un gas de barrido a traves de unos taladros (4, 5) dispuestos en filas de taladros (n, k) en el tubo optico de la mirilla durante la deposicion, caracterizado por que una corriente de gas de barrido M1 discurre en una distancia axial S1_n desde la superficie de vidrio de la mirilla (2) y esencialmente de modo paralelo a la superficie de vidrio, siendo una relacion D/S1_n entre un diametro D de tubo optico y la distancia axial Sl_n de una fila de taladros (n), que comprende los taladros (4) que discurren de modo paralelo a la superficie de vidrio, desde la superficie de vidrio mayor que 1 y menor que 40, y estando distanciada de la corriente de gas de barrido M1, en direccion al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor, por lo menos otra corriente de gas de barrido M2 discurre inclinada en direccion al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor.
  2. 2. Un procedimiento segun la reivindicacion 1, seleccionandose el gas de barrido entre el conjunto que se compone de gases nobles, nitrogeno, clorosilanos de la forma SiHnCln-4, n = 0-4 en union con un gas libre de clorosilanos, hidrogeno, HCl gaseoso y mezclas de los mencionados gases.
  3. 3. Un procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 o 2, siendo la relacion de las corrientes masicas de barrido M1/M2 mayor que 1/3 y menor que 20.
  4. 4. Un procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 hasta 3, siendo aportada la corriente de gas de barrido M2 a traves de unos taladros (5), cuyos ejes geometricos forman una zona angular a de 10°- 80° con un eje geometrico Al de la mirilla (2) en forma de tubo optico.
  5. 5. Un procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 hasta 4, siendo inyectadas sobre la mirilla (2) ambas corrientes de gases de barridos a traves de una o varias filas de taladros (n, k) desfasadas mutuamente, que comprenden en cada caso varios taladros (4, 5).
  6. 6. Un procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 hasta 5, siendo una relacion D/S2_k entre el diametro D de tubo optico y una distancia axial maxima S2_k de una fila de taladros (k), que comprende unos taladros (5) que discurren paralelamente inclinados con respecto a la superficie de vidrio en direccion a un extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor, desde la superficie de vidrio mayor que 0,4 y menor que 40.
  7. 7. Un reactor (1) para la produccion de silicio policristalino, que comprende por lo menos una mirilla (2) en forma de tubo optico, que con un extremo situado por el lado del reactor esta fijada a un orificio en la pared del reactor y en el otro extremo tiene una superficie de vidrio,
    en el tubo optico de la mirilla unos taladros (4, 5) dispuestos en filas de taladros (n, k) para la aportacion de un gas de barrido,
    caracterizado por que
    para la aportacion de una corriente de gas de barrido M1 estan dispuestos unos taladros (4) que discurren de modo paralelo a la superficie de vidrio y en una distancia axial S1_n desde la superficie de vidrio de la mirilla (2), siendo una relacion D/S1_n entre un diametro D de tubo optico y la distancia axial S1_n de una fila de taladros (n), que comprende los taladros (4) que discurren de modo paralelo a la superficie de vidrio, desde la superficie de vidrio mayor que 1 y menor que 40, y estando distanciados de estos taladros (4) que discurren de modo paralelo a la superficie de vidrio unos taladros (5) orientados oblicuamente en direccion al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor, en direccion al extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor, para la aportacion de por lo menos otra corriente de gas de barrido M2.
  8. 8. Un reactor segun la reivindicacion 7, siendo una relacion L/D de la longitud L del tubo optico al diametro D del tubo optico de 0,5 - 4,0.
  9. 9. Un reactor segun la reivindicacion 7 o 8, estando dispuestos los taladros (4, 5) de una fila de taladros (n, k) en cada caso dentro de una zona angular (p1_n, p2_n) de 40° -180° con relacion a una seccion transversal interna de la mirilla (2).
  10. 10. Un reactor segun una de las reivindicaciones 7 a 9, siendo una relacion D/S2_k entre el diametro D de tubo optico y una distancia axial maxima S2_k de una fila de taladros (k), que comprende unos taladros (5) que discurren paralelamente inclinados con respecto a la superficie de vidrio en direccion a un extremo de la mirilla (2) situado por el lado del reactor, desde la superficie de vidrio mayor que 0,4 y menor que 40.
  11. 11. Un reactor segun una de las reivindicaciones 7 a 10, siendo la seccion transversal del tubo optico At referida a la seccion transversal global Am2 de todos los taladros (5), previstos para la aportacion de la corriente de gas de barrido M2, mayor que 5 y menor que 500.
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