CN106461580A - 多晶硅棒的表面温度的计算方法和控制方法、多晶硅棒的制造方法、多晶硅棒以及多晶硅块 - Google Patents

多晶硅棒的表面温度的计算方法和控制方法、多晶硅棒的制造方法、多晶硅棒以及多晶硅块 Download PDF

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Abstract

在本发明中，由第一衍射图和第二衍射图，求出针对旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))，基于该平均衍射强度比，计算析出时的表面温度。然后，基于计算出的多晶硅棒的表面温度和该多晶硅棒的析出时的供给电流和施加电压的数据，对新制造多晶硅棒时的供给电流和施加电压进行控制，从而控制析出工艺中的表面温度。通过使用这样的温度控制方法，对析出工艺中的多晶硅棒的中心温度Tc与表面温度Ts之差ΔT(＝Tc‑Ts)进行控制，从而也可以控制多晶硅棒中的残余应力值。

Description

多晶硅棒的表面温度的计算方法和控制方法、多晶硅棒的制 造方法、多晶硅棒以及多晶硅块
技术领域
本发明涉及利用西门子法制造多晶硅棒时的、计算或控制析出工艺中的表面温度的技术。
背景技术
高纯度且高品质的硅基板在现在的半导体器件等的制造中是不可欠缺的半导体材料。
这种硅基板以多晶硅作为原料通过CZ法、FZ法来制造，半导体等级的多晶硅多数情况下利用西门子法来制造(例如，参考专利文献1(日本特表2004-532786号公报))。西门子法是指如下的方法：使三氯硅烷、单硅烷等硅烷原料气体与加热后的硅芯线接触，由此，通过CVD(化学气相沉积，Chemical Vapor Deposition)法使多晶硅在该硅芯线的表面气相生长(析出)。
在西门子法中，作为反应气体，一般使用作为载气的氢气和作为原料气体的三氯硅烷。另外，为了提高多晶硅的生产率，尽可能地提高三氯硅烷的气体浓度，并且提高多晶硅的析出速度，为此，钟罩内的反应温度被控制在约900℃到1200℃左右的范围。
在专利文献2(日本特开2001-146499号公报)中公开了对利用西门子法制造多晶硅的工艺中的多晶硅棒的表面温度进行测定的方法之一。该文献中公开的方法为：(i)由设置在反应炉内的硅棒的直径和对硅棒赋予的电压和电流求出硅棒的电阻率；(ii)使用该电阻率求出硅棒的温度；(iii)使用该温度求出特定时刻的气相生长速度；(iv)由该气相生长速度求出经过规定时间后的硅棒的直径并进行直径的更新；(v)反复进行上述步骤并每隔规定时间求出硅棒的直径和温度来进行管理。
在引用文献2所公开的方法中，由对硅棒施加的电压(E)和流经硅棒的电流(I)的值求出全长为L且直径为D的硅棒的电阻率(ρ)，具体而言，通过下式(1)求出电阻率(ρ)。
然后，由该电阻率(ρ)通过下式(2)求出硅棒的温度(T)。需要说明的是，式2中的a、b、c为常数，使用公知的数值、或者使用预先通过实验求出的数值。
式(1)：R＝E/I＝ρ×L/(D/2)2×π
式(2)：T＝a×ln(ρ/b)-c
但是，在该方法中，从以高精度测定利用西门子法制造多晶硅的工艺中的多晶硅棒的表面温度的观点出发，至少存在有下述缺点。
第一，在该方法中，作为求出多晶硅棒的温度(T)的前提的多晶硅棒的直径D是基于假定的数值，与实际的直径D的差值直接成为多晶硅棒的温度T的误差。
特别是，在多晶硅棒的表面存在有爆米花状的空隙率大的晶粒的情况下，实际直径(真实值)与上述假定直径相比相当小，其结果是，计算出的多晶硅棒的温度T的误差增大。
另外，CVD工序中的多晶硅棒的断面并非是完全的圆形，略微呈椭圆形，而且，其椭圆度依赖于多晶硅棒的高度，但在引用文献2所公开的方法中，没有考虑多晶硅棒的直径D的部位依赖性，因此不能测定(推定)特定部位的温度。
第二，随着多晶硅的析出进行，硅棒的直径D当然会增大，但直径越增大，则流经硅棒的电流I越容易流经硅棒的中心区域。这是源于硅棒的表面侧因气体的流动被冷却而存在无法忽略的温度降低，但是，硅棒的直径越增大，则硅棒内部的温度分布的不均匀性越显著，描绘出与距中心的距离相对应的衰减曲线，中心对称性低。
即，流经多晶硅棒的电流I在硅棒中并不均匀，具有在中心区域流经较多而另一方面在表面附近区域流经较少的不均匀性，关于这样的不均匀性，不仅在引用文献2所公开的方法中没有考虑，而且在现有的方法中也完全没有考虑，其结果是，产生硅棒的温度T的较大误差。
这样的多晶硅棒的表面温度T的误差的程度依赖于所假定的硅棒的直径D的与真实值的误差的程度，因此，在硅棒的假定直径D的误差大的情况下，温度T的误差也增大，在硅棒的真实温度过高的情况下，局部性、部分地硅的熔点会达到超过1420℃，引起熔断，或者在硅棒的真实温度过低的情况下，存在析出速度显著降低而使得生产率降低的问题。
另一方面，还存在有利用辐射温度计测定多晶硅棒的表面温度的方法，但向反应炉内供给作为硅原料的气体的三氯硅烷，因此，存在有该三氯硅烷与作为CVD的副产物的二氯硅烷、四氯化硅、盐酸、SiCl2，它们的偶极矩大，因此是红外活性物质，这些成分会吸收由多晶硅棒产生的红外光，因此引起光路障碍，不能测定准确的温度。
例如，如果在向反应炉内只供给了氢气的状态下利用辐射温度计测定多晶硅棒表面的温度，则供给了三氯硅烷的状态下的温度的差异为数100℃～150℃左右，供给三氯硅烷气体时，表面温度一下子降低。该温度降低取决于所供给的三氯硅烷气体的浓度、绝对量，三氯硅烷的浓度和供给量越增加，则利用辐射温度计得到的多晶硅棒的表面温度的值的降低越显著。
由于这种情况，能够利用辐射温度计准确地测定多晶硅棒的表面温度的仅限于在反应炉内不存在氯硅烷气体的状态、即仅存在氢气时的析出反应开始前的硅芯线的初始老化的阶段、以及多晶硅棒的培育结束的时刻。
此外，利用辐射温度计的测定通过在反应器中加工、安装的“观察窗”来进行，因此，还存在受到反应器内的最外侧的棒的限定这样的致命缺点。
为了把握CVD反应炉内的温度分布，至少了解炉内中央部的温度是不可欠缺的，但在为了提高生产率而在炉内配置多个硅芯线的方式(多环式棒配置)中，确保用于对在配置于炉内中央部的硅芯线上析出并培育出的多晶硅棒的表面温度进行监控的辐射温度计的光路是非常困难的。即使确保了光路，如上所述，各种气体成分也会复杂地混乱流入到该光路中，由于光路障碍而不能测定准确的温度。
如此，从准确地测定利用西门子法制造多晶硅的工艺中的多晶硅棒的表面温度的观点出发，不得不说现有的方法还不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2004-532786号公报
专利文献2：日本特开2001-146499号公报
专利文献3：日本特开2014-1096号公报
发明内容
发明所要解决的问题
不仅从确保结晶物性的均匀性、控制残余应力等观点出发，而且从得到与多晶硅的用途相对应的机械强度(破碎难度)的实用性观点出发，以高精度准确地控制利用西门子法制造多晶硅的工艺中的多晶硅棒的表面温度也是极其重要的技术。
在多晶硅的用途为用于利用CZ法制造单晶硅的原料的情况下，为了将其粉碎而容易地制成块状(多晶硅块)，优选具有适度的易开裂性。
另一方面，在多晶硅的用途为用于利用FZ法制造单晶硅的原料的情况下，为了使多晶硅棒在设置于FZ炉内的状态下不会落下、倒塌等，优选不易破碎并且残余应力少。
为了能够进行这样的改善(作り込み)，以高精度对利用西门子法制造多晶硅棒时的析出工艺中的多晶硅棒的表面温度进行管理是必要不可欠缺的，但利用现有的方法难以准确地测定表面温度。
本发明是鉴于这样的问题而完成的，其目的在于提供基于用于以高精度对利用西门子法制造多晶硅棒时的析出工艺中的多晶硅棒的表面温度进行管理的新方法来制造多晶硅棒的技术。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明的多晶硅棒的表面温度的计算方法是利用西门子法培育的多晶硅棒的析出工艺中的表面温度的计算方法，其特征在于，具备：从距使上述多晶硅棒析出的硅芯线的中心线与半径R相对应的位置，裁取以与上述多晶硅棒的径向垂直的断面作为主面的板状试样的步骤；将上述板状试样配置于对来自密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对上述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自上述密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射强度的上述板状试样的旋转角度依赖性的第一衍射图的步骤；将上述板状试样配置于对来自密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对上述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自上述密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射强度的上述板状试样的旋转角度依赖性的第二衍射图的步骤；由上述第一衍射图和上述第二衍射图求出针对上述旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))的步骤；和基于上述平均衍射强度比，计算出与上述多晶硅棒的半径R相对应的位置的多晶硅的析出时的表面温度的步骤。
在优选的方式中，上述表面温度的计算基于预先求出的、平均衍射强度比(y)与表面温度的换算表而完成。
优选上述换算表基于将基于由多晶硅棒的直径、对该多晶硅棒的供给电流和施加电压计算出的上述多晶硅棒的电阻率的推定温度设为x时将该推定温度x与上述平均衍射强度比y的关系回归方程化而得到的换算式。
另外，优选上述密勒指数面(h1,k1,l1)和上述密勒指数面(h2,k2,l2)为(111)和(220)。
本发明的多晶硅棒的表面温度的控制方法是利用西门子法制造多晶硅棒时的温度控制方法，其中，基于利用上述方法计算出的多晶硅棒的表面温度和该多晶硅棒的析出时的供给电流和施加电压的数据，对新制造多晶硅棒时的供给电流和施加电压进行控制，从而控制析出工艺中的表面温度。
本发明的多晶硅棒的制造方法中，利用上述温度控制方法，对析出工艺中的多晶硅棒的中心温度Tc与表面温度Ts之差ΔT(＝Tc-Ts)进行控制，从而控制上述多晶硅棒中的残余应力值。
在优选的方式中，将上述析出工艺中的ΔT始终控制为70℃以下。
在本发明中，可以得到在上述多晶硅棒的制造方法中将上述ΔT控制为160℃以上而培育出的多晶硅棒。
另外，在本发明中，可以将上述多晶硅棒破碎而得到多晶硅块。
此外，在本发明中，可以得到在上述多晶硅棒的制造方法中将上述ΔT控制为低于160℃而培育出的多晶硅棒。
发明效果
在本发明中，对利用西门子法制造多晶硅棒时的温度进行控制时，基于通过上述方法计算出的多晶硅棒的表面温度和该多晶硅棒的析出时的供给电流和施加电压的数据，对新制造多晶硅棒时的供给电流和施加电压进行控制，从而能够控制析出工艺中的表面温度。并且，通过使用这样的温度控制方法，对析出工艺中的多晶硅棒的中心温度Tc与表面温度Ts之差ΔT(＝Tc-Ts)进行控制，从而也能够控制多晶硅棒中的残余应力值。
如此，根据本发明，提供用于以高精度对利用西门子法制造多晶硅棒时的析出工艺中的多晶硅棒的表面温度进行管理的新方法，并基于此来提供制造多晶硅棒的技术。
附图说明
图1A是用于对来自利用西门子法析出而培育出的多晶硅棒的、X射线衍射测定用的板状试样的裁取例进行说明的图。
图1B是用于对来自利用西门子法析出而培育出的多晶硅棒的、X射线衍射测定用的板状试样的裁取例进行说明的图。
图2是用于对利用扫描法求出来自板状试样的X射线衍射谱时的测定系统例的概略进行说明的图。
图3是对密勒指数面(111)和(220)进行图2所示的扫描测定而得到的图表的一例。
图4是用于对本发明的多晶硅棒的表面温度的计算方法的概略进行说明的流程图。
图5是使用由各种R裁取的板状试样求出的、来自密勒指数面(1,1,1)的第一衍射图与来自密勒指数面(2,2,0)的第二衍射图之比(＝(1,1,1)/(2,2,0))。
图6是示出多晶硅棒的直径在10～30mm的范围内的、推定温度x与(111)/(220)之比的关系的图。
图7是对由多晶硅棒的约R0/2的位置裁取的板状试样进行扫描而得到的、来自密勒指数面(111)和密勒指数面(220)的衍射图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。
本发明人以开发用于以高精度对利用西门子法制造多晶硅棒时的析出工艺中的多晶硅棒的表面温度进行管理的新方法为目的，利用X射线衍射法对通过各种CVD温度合成的多晶硅的结晶性进行了评价。
图1A和图1B是用于对来自利用西门子法析出而培育出的多晶硅棒10的、X射线衍射谱测定用的板状试样20的裁取例进行说明的图。图中，符号1所示的是用于使多晶硅在表面上析出而形成硅棒的硅芯线。需要说明的是，该例中，为了确认多晶硅棒的析出时的表面温度的径向依赖性，从三个部位(CTR：接近硅芯线1的部位，EDG：接近多晶硅棒10的侧面的部位，R0/2：CTR与EGD的中间的部位)裁取板状试样20，但并不限于从这样的部位裁取。
图1A中例示的多晶硅棒10的直径为约120mm(半径R0≈60mm)，从该多晶硅棒10的侧面侧，与硅芯线1的长度方向垂直地挖出直径为约19mm且长度为约60mm的棒11。
然后，如图1B所示，从该棒11的接近硅芯线1的部位(CTR)、接近多晶硅棒10的侧面的部位(EDG)、CTR与EGD的中间的部位(R/2)分别裁取以与多晶硅棒10的径向垂直的断面为主面的厚度为约2mm的板状试样(20CTR、20EDG、20R/2)。
需要说明的是，对棒11进行裁取的部位、长度和根数可以根据硅棒10的直径、要挖出的棒11的直径适当设定，圆板状试样20也可以从挖出的棒11的某个部位裁取，优选能够合理地推定硅棒10整体的性状(即，析出时的表面温度)的位置。
例如在获取两张板状试样的情况下，优选相对于硅棒的圆周半径从与距中心为半径的二分之一的点相比更位于中心侧的位置和更位于外侧的位置这两个部位获取板状试样。此外，例如将进行比较的两个样品的获取位置设定为与距中心为半径的三分之一的点相比更位于中心侧的位置和与距中心为半径的三分之二的点相比更位于外侧的位置的情况下，能够进行更高精度的比较。另外，进行比较的板状试样为两张以上即可，没有特别上限。
另外，将板状试样20的直径设定为约19mm只不过是例示，直径在X射线衍射测定时不会产生阻碍的范围内适当设定即可。
根据上述步骤，通过X射线衍射法对从距使多晶硅棒10析出的硅芯线1的中心线与半径R相对应的位置裁取的板状试样20的结晶性(即，析出时的表面温度)进行评价时，首先，将上述板状试样20配置于对来自第一密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对板状试样20的主面上进行扫描的方式，以板状试样20的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射强度的板状试样20的旋转角度依赖性的第一衍射图。
图2是用于对利用扫描法求出来自板状试样20的X射线衍射谱时的测定系统例的概略进行说明的图，在该图所示的例子中，使从狭缝30射出的准直后的X射线束40(Cu-Kα射线：波长)入射至遍及板状试样20的两周端的区域中由狭缝确定的细矩形的区域。然后，以该X射线照射区域对板状试样20的整个面进行扫描的方式，以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其在YZ面内进行旋转求出表示来自密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射强度的板状试样20的旋转角度依赖性的第一衍射图。
随后，通过与上述同样的步骤，将板状试样20配置于对来自第二密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对板状试样20的主面上进行扫描的方式，以板状试样20的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射强度的板状试样20的旋转角度依赖性的第二衍射图。
图3是对密勒指数面(111)和(220)进行上述扫描测定而得到的图表的一例。
然后，由这些第一衍射图和第二衍射图求出针对旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))，基于该平均衍射强度比，计算出与多晶硅棒10的半径R相对应的位置的多晶硅的析出时的表面温度。
图4是用于对本发明的多晶硅棒的表面温度的计算方法的概略进行说明的流程图。
即，在本发明的多晶硅棒的表面温度的计算方法中，通过上述步骤，裁取以与多晶硅棒的径向垂直的断面作为主面的板状试样(S101)，求出来自该板状试样的密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射强度从而求出表示旋转角度依赖性的第一衍射图(S102)，接着，求出来自板状试样的密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射强度从而求出表示旋转角度依赖性的第二衍射图(S103)。然后，由上述第一衍射图和第二衍射图求出针对旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))(S104)，基于该平均衍射强度比，计算出与多晶硅棒的半径R相对应的位置的多晶硅的析出时的表面温度(S105)。
如此，本发明的多晶硅棒的表面温度的计算方法是利用西门子法培育的多晶硅棒的析出工艺中的表面温度的计算方法，其具备：从距使上述多晶硅棒析出的硅芯线的中心线与半径R相对应的位置，裁取以与上述多晶硅棒的径向垂直的断面作为主面的板状试样的步骤；将上述板状试样配置于对来自密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对上述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自上述密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射强度的上述板状试样的旋转角度依赖性的第一衍射图的步骤；将上述板状试样配置于对来自密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对上述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出来自上述密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射强度的上述板状试样的旋转角度依赖性的第二衍射图的步骤；由上述第一衍射图和上述第二衍射图求出针对上述旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))的步骤；和基于上述平均衍射强度比，计算出与上述多晶硅棒的半径R相对应的位置的多晶硅的析出时的表面温度的步骤。
步骤S105中的表面温度的计算例如基于预先求出的、平均衍射强度比(y)与表面温度的换算表而完成。
这样的换算表例如基于将基于由多晶硅棒的直径、对该多晶硅棒的供给电流和施加电压计算出的多晶硅棒的电阻率的推定温度设为x时将该推定温度x和平均衍射强度比y的关系回归方程化而得到的换算式。
密勒指数面(h1,k1,l1)和密勒指数面(h2,k2,l2)优选为(111)和(220)。
图5是使用从各种R裁取的板状试样求出的、来自密勒指数面(h1,k1,l1)的第一衍射图与来自密勒指数面(h2,k2,l2)的第二衍射图之比(＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))的一例，其中，密勒指数面(h1,k1,l1)＝(1,1,1)，密勒指数面(h2,k2,l2)＝(2,2,0)。
该图中，培育直径为约160mm(R0≈80mm)的多晶硅棒，距其析出中使用的硅芯线的中心线在半径方向上以8～12mm的间隔裁取10张(共20张)板状试样，示出由各试样得到的衍射强度比(y＝(111)/(220)：左纵轴)和与该衍射强度比相对应的换算表面温度(右纵轴)。
该多晶硅棒是通过作为现有方法的电流值控制法来实现析出中的表面温度的恒定化而培育出的，但可知，(111)/(220)之比(即结晶性)根据部位而不同。这意味着，多晶硅棒的表面温度根据部位而不同。并且，析出时的表面温度越低则(111)的衍射越占优势，另一方面，析出时的表面温度越高则(220)的衍射越占优势。
即，通过上述方法求出第一衍射图和第二衍射图，求出针对旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))，由此，能够计算出与多晶硅棒的半径R相对应的位置的多晶硅的析出时的表面温度。
为了这样的表面温度的计算，需要预先确认平均衍射强度比(y)与表面温度的对应关系。
因此，本发明人进行了如下实验。在多晶硅棒的直径较细的状态下，中心温度与表面温度之差极小。因此，将基于由多晶硅棒的直径、对该多晶硅棒的供给电流和施加电压计算出的多晶硅棒的电阻率的推定温度设为x时，该推定温度x为与实际的表面温度接近的值。即，如果知道多晶硅棒的直径较细的状态下的上述推定温度x与上述(111)/(220)之比的关系，则基于此，能够由进行了析出的状态下的(111)/(220)之比计算出该状态下的表面温度。
因此，求出直径在10～30mm的范围内的、上述推定温度x与上述(111)/(220)之比的关系。
图6是示出多晶硅棒的直径在10～30mm的范围内的、推定温度x与(111)/(220)之比的关系的图。图中所示的公式是将推定温度x与上述平均衍射强度比y的关系回归方程化而得到的换算式。
该图所示的结果显示出：如果预先求出平均衍射强度比(y)与表面温度的关系(为方便起见，称为“换算表”)，就能够计算出利用西门子法培育的多晶硅棒的析出工艺中的表面温度。这样的换算表例如可以基于将基于由多晶硅棒的直径、对该多晶硅棒的供给电流和施加电压计算出的上述多晶硅棒的电阻率的推定温度设为x时、将该推定温度x与上述平均衍射强度比y的关系回归方程化而得到的换算式。
在实际的CVD工艺中，改变三氯硅烷气体的浓度、流量、氢气浓度、流量时，所合成的硅多晶的表面温度当然也发生变化，但其变化直接反映于结晶性的变化。因此，该变化表现于(111)/(220)比。
因此，对利用西门子法制造多晶硅棒时的温度进行控制时，基于通过上述方法计算出的多晶硅棒的表面温度和该多晶硅棒的析出时的供给电流和施加电压的数据，对新制造多晶硅棒时的供给电流和施加电压进行控制，从而可以控制析出工艺中的表面温度。
并且，通过使用这样的温度控制方法，对析出工艺中的多晶硅棒的中心温度Tc与表面温度Ts之差ΔT(＝Tc-Ts)进行控制，从而也可以控制多晶硅棒中的残余应力值。
例如，也可以将析出工艺中的ΔT始终控制为70℃以下或者将ΔT控制为低于160℃(例如，消除中心温度与表面温度之差ΔT等)、或者与此相反将ΔT控制为160℃以上来培育多晶硅棒等。
需要说明的是，如上所述，在多晶硅的用途为用于利用CZ法制造单晶硅的原料的情况下，为了将其粉碎而容易制成块状(多晶硅块)，优选具有适当的易开裂性，因此，将使ΔT控制为160℃以上而培育出的多晶硅棒破碎而得到的多晶硅块适合于该用途。
另一方面，在多晶硅的用途为用于利用FZ法制造单晶硅的原料的情况下，为了使多晶硅棒在设置于FZ炉内的状态下不会落下、倒塌等，优选不易破碎并且残余应力少，因此，将ΔT控制为低于160℃而培育出的多晶硅棒适合于该用途。
需要说明的是，根据本发明人的实验，ΔT为160℃以下时，CVD工艺结束后冷却至室温时残留的应力只是压应力，不产生拉应力。该实验中的残余应力的测定采用利用X射线衍射法精密测定面间距值d的方法。关于测定方向，测定生长方向rr方向、与rr方向为直角方向的θθ方向、垂直方向的zz方向这三个方向。
实施例
以下，通过实施例对本发明的多晶硅棒的表面温度的计算方法和表面温度的控制方法进行说明。
[实施例1](析出时表面温度和平均衍射强度比)
按照日本特开2014-1096号公报(专利文献3)所记载的方法，对表面温度的计算中使用的圆板状试样(直径19mm、厚度2mm)进行取样。在组装成逆U字状的硅芯线上析出而得到的多晶硅棒的直径为160mm，从下端部到上端部(桥部附近)的高度为约1800mm。另外，上述硅芯线在炉内中央部及其周围进行多环式棒配置，使多晶硅在这些硅芯线上析出。
从如此得到的三根多晶硅棒的桥部附近和距下端部300mm的部位分别挖出以直角方向(生长方向)为中心的19mm直径的圆柱状的核，以8～12mm的一定间隔得到上述圆板状试样。
为了X射线衍射测定，试样表面需要是平坦的。因此，为了除去切痕，利用研磨剂(カーボンランダム#300)研磨表面，研磨后，利用HF:HNO3＝1:5(HF＝50重量％、HNO3＝70重量％)的混酸进行1分钟的蚀刻，进行镜面化。
对于这些圆板状试样，分别按照日本特开2014-1096号公报(专利文献3)所记载的方法，得到来自密勒指数面(111)和(220)的扫描X射线衍射图，对每个试样计算出衍射强度的平均值。需要说明的是，关于衍射强度的平均值，在衍射图中不存在峰的情况下，可以从图上进行目视判断而读出平均值，但在衍射图中检测出大量峰的情况下，这些峰的衍射强度也包含在用于平均化的检测量中。
根据这些测定结果，析出时表面温度越低则来自密勒面(111)的衍射越占优势，析出时表面温度越高则来自密勒面(220)的衍射越占优势。对于其理由，本发明人理解如下。
Si的电子结构为1s22s22p63s23p2，价电子、即最外层电子在3s轨道存在2个、在3p轨道存在2个，共4个。因此，例如Si的两个分子通过CVD反应形成时，位于一个分子的最外层的4个电子与位于另一个分子的最外层的4个电子共8个电子形成封闭壳层结构，由此稳定化。
在较低温度下硅以结晶的形式析出时，也发生与上述同样的过程。如熟知的那样，s轨道和p轨道混成的电子轨道形成使正四面体的顶点相互成109.5°的角度的四个等价的轨道。这些轨道的四个顶点对应于正四面体的顶点，其各面对应于{111}。面心立方晶格的{111}面是每单位面积的原子数最多的最稠密面，是最稳定的结晶面，因此，在结晶生长的初期占优势，在三氯硅烷系的CVD反应中，即使在600～700℃左右这样相当低的温度下，也确认到{111}面的结晶生长。
但是，析出温度升高时，析出速度显著升高，参与结晶形成的硅原子的数量增加。因此，从作为结晶块整体的结构稳定性的观点出发，以{110}面为代表的其他结晶面(例如{100}面)的结晶生长占优势。
图7是对从直径R0＝160mm的多晶硅棒的约R0/2的位置裁取的板状试样进行扫描而得到的、来自密勒指数面(111)和密勒指数面(220)的衍射图。在密勒指数面(111)的衍射图中没有观察到峰，但另一方面，在密勒指数面(220)的衍射图中观察到大量峰。该衍射峰的存在意味着：在析出途中，局部地在[220]方向上生长出针状结晶。
如上所述，得到来自密勒指数面(111)和(220)的扫描X射线衍射图，对每个试样求出衍射强度的平均值，将其平均值对照图6所示的推定温度x与(111)/(220)之比的关系，计算出析出时的表面温度。
根据其结果，判断出下述事实。第一，桥部附近的部位的表面温度高于距下端部300mm的部位的表面温度。第二，上述表面温度之差在炉的中心侧较小。第三，关于生长方向的温度差ΔT，与距下端部300mm的部位相比，桥部附近更低。这些见解是通过本发明首先发现的事实。
图5所示的衍射图比(＝(1,1,1)/(2,2,0))是在本实施例中使用上述的从距下端部300mm的部位裁取的板状试样得到的结果。
在该图所示的例子中，中心部(接近硅芯线的部位)的析出时表面温度相对较低，越接近最表面侧，相对越高，其差ΔT达到了164℃。
在这样的条件下培育出的多晶硅棒容易开裂，根据残余应力测定，在多晶硅棒的所有部位，处于压应力和拉应力混在的状态。
进行用于减小上述表面温度差ΔT的温度控制，其他条件保持原样，进行多晶硅棒的培育。具体而言，在硅芯线附近的析出时，以使得表面温度为1180℃的方式进行电流供给，按照在析出的全部工序中表面温度为1150～1180℃的目标温度范围的方式控制供给电流。
对于在这样的条件下培育出的多晶硅棒求出上述衍射强度比并进行温度换算，结果，得到了表面温度差ΔT在所有部位都被控制为48～73℃这样的结果。另外，进行了该多晶硅棒的残余应力的测定，结果，在所有部位都仅观察到压应力。
作为用于得到基于CZ法的硅单晶培育用的多晶硅块(块)的多晶硅棒，优选容易破碎。为此，多晶硅棒内的残余应力的拉应力值越高越有利。但是，这样的多晶硅棒具有在析出工序结束后的冷却工序中在反应炉内容易倒塌等难点。因此，多晶硅棒中残留的拉应力存在适当的上限值。
为了使多晶硅棒内的残留拉应力为上述适当上限值以下，需要将析出过程中的中心部(接近硅芯线的部位)的析出时表面温度与最表面部的析出时表面温度之差ΔT控制为200℃以下。
另一方面，作为用于得到基于FZ法的硅单晶培育用的多晶硅、基于CZ法的硅单晶培育时的再加料用的多晶硅的多晶硅棒，优选不易破碎，上述ΔT越小越好。
根据本发明，能够以高精度对利用西门子法制造多晶硅棒时的析出工艺中的多晶硅棒的表面温度进行管理，因此，也能够以高精度进行上述ΔT的控制。
即，使用上述温度控制方法，对析出工艺中的多晶硅棒的中心温度Tc与表面温度Ts之差ΔT(＝Tc-Ts)进行控制，从而控制多晶硅棒中的残余应力值来制造多晶硅棒，由此，能够分开制作用于得到基于CZ法的硅单晶培育用的多晶硅块(块)的多晶硅棒、和用于得到基于FZ法的硅单晶培育用的多晶硅或基于CZ法的硅单晶培育时的再加料用的多晶硅的多晶硅棒。
例如，在用于得到基于CZ法的硅单晶培育用的多晶硅块(块)的多晶硅棒的情况下，将上述ΔT控制为160℃以上来进行培育。
另一方面，在用于得到基于FZ法的硅单晶培育用的多晶硅或基于CZ法的硅单晶培育时的再加料用的多晶硅的多晶硅棒的情况下，将上述ΔT控制为低于160℃来进行培育。优选将上述ΔT始终控制为70℃以下。
[实施例2](析出工艺中的表面温度控制)
基于根据图5所示的结果计算出的多晶硅棒的表面温度和该多晶硅棒的析出时的供给电流和施加电压的数据，对新制造多晶硅棒时的供给电流和施加电压进行控制，从而控制析出工艺中的表面温度，同时新培育出直径160mm的多晶硅棒。
从该多晶硅棒的各种部位裁取板状试样，计算出析出时的表面温度。将其结果汇总于表1中。
[表1]
需要说明的是，关于该多晶硅棒内的残余应力，对于上述三个方向的任意一个都只是压应力。另外，以在同样的条件下培育出的多晶硅棒作为原料，通过FZ法培育出硅单晶，没有发生倒塌、落下这样的故障。
[实施例3](析出工艺中的表面温度差ΔT和残余应力)
求出析出工艺中的表面温度差ΔT(℃)与残余应力的关系。将其结果汇总于表2中。
在ΔT为160℃以上的情况下，观察到压应力和拉应力的残留，另一方面，在ΔT低于160℃的情况下，观察到仅压应力的残留，而没有观察到拉应力的残留。
另外，ΔT超过170℃时，有时在CVD反应炉内发生倒塌。需要说明的是，ΔT超过200℃时，CVD反应炉内的倒塌频繁发生，很危险，因此，在本实施例中设定为对象外。此外，以ΔT＝160℃为界，利用锤子进行的破碎的难易度发生变化，在160℃以上时容易破碎，低于160时不易破碎。需要说明的是，ΔT为170℃以上时，变得极脆，是对在FZ炉内把持产生犹豫的程度。使由在ΔT＝165℃下培育出的多晶硅棒得到的多晶硅原料把持在FZ炉内时，有时会发生炉内落下。
[表2]
ΔT 42 89 140 156 160 165 177 182 195
压应力 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
拉应力 × × × × ○ ○ ○ ○ ○
炉内倒塌 无 无 无 无 无 无 有 有 有
破碎难度 难 难 难 难 易 易 脆 脆 脆
炉内落下 无 无 无 无 无 有 不可 不可 不可
产业上的可利用性
本发明提供基于用于以高精度对利用西门子法制造多晶硅棒时的析出工艺中的多晶硅棒的表面温度进行管理的新方法来制造多晶硅棒的技术。
符号说明
1 硅芯线
10 多晶硅棒
11 棒
20 板状试样
30 狭缝
40 X射线束
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种多晶硅棒的表面温度的计算方法，其是利用西门子法培育的多晶硅棒的析出工艺中的表面温度的计算方法，其特征在于，具备：
从距使所述多晶硅棒析出的硅芯线的中心线与半径R相对应的位置，裁取以与所述多晶硅棒的径向垂直的断面作为主面的板状试样的步骤；
将所述板状试样配置于对来自密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对所述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的第一衍射图的步骤；
将所述板状试样配置于对来自密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对所述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的第二衍射图的步骤；
由所述第一衍射图和所述第二衍射图，求出针对所述旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))的步骤；和
基于所述平均衍射强度比，计算出与所述多晶硅棒的半径R相对应的位置的多晶硅的析出时的表面温度的步骤。
2.如权利要求1所述的多晶硅棒的表面温度的计算方法，其中，所述表面温度的计算基于预先求出的、平均衍射强度比(y)与表面温度的换算表而完成。
3.如权利要求1或2所述的多晶硅棒的表面温度的计算方法，其中，所述换算表基于将基于由多晶硅棒的直径、对该多晶硅棒的供给电流和施加电压计算出的所述多晶硅棒的电阻率的推定温度设为x时将该推定温度x与所述平均衍射强度比y的关系回归方程化而得到的换算式。
4.如权利要求1或2所述的多晶硅棒的表面温度的计算方法，其中，所述密勒指数面(h1,k1,l1)和所述密勒指数面(h2,k2,l2)为(111)和(220)。
5.一种多晶硅棒的表面温度的控制方法，其是利用西门子法制造多晶硅棒时的温度控制方法，其中，基于利用权利要求1～4中任一项所述的方法计算出的多晶硅棒的表面温度和该多晶硅棒的析出时的供给电流和施加电压的数据，对新制造多晶硅棒时的供给电流和施加电压进行控制，从而控制析出工艺中的表面温度。
6.一种多晶硅棒的制造方法，其中，使用权利要求5所述的温度控制方法，对析出工艺中的多晶硅棒的中心温度Tc与表面温度Ts之差ΔT(＝Tc-Ts)进行控制，从而控制所述多晶硅棒中的残余应力值。
7.如权利要求6所述的多晶硅棒的制造方法，其中，将所述析出工艺中的ΔT始终控制为70℃以下。
8.一种多晶硅棒，其是在权利要求6所述的多晶硅棒的制造方法中将所述ΔT控制为160℃以上进行培育，观察到压应力和拉应力的残留。
9.一种多晶硅块，其是将权利要求8所述的多晶硅棒破碎而得到的。
10.一种多晶硅棒，其是在权利要求6所述的多晶硅棒的制造方法中将所述ΔT控制为低于160℃进行培育，仅观察到压应力的残留，没有观察到拉应力的残留。

Claims (10)

1.一种多晶硅棒的表面温度的计算方法，其是利用西门子法培育的多晶硅棒的析出工艺中的表面温度的计算方法，其特征在于，具备：
从距使所述多晶硅棒析出的硅芯线的中心线与半径R相对应的位置，裁取以与所述多晶硅棒的径向垂直的断面作为主面的板状试样的步骤；
将所述板状试样配置于对来自密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对所述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的第一衍射图的步骤；
将所述板状试样配置于对来自密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对所述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的第二衍射图的步骤；
由所述第一衍射图和所述第二衍射图，求出针对所述旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))的步骤；和
基于所述平均衍射强度比，计算出与所述多晶硅棒的半径R相对应的位置的多晶硅的析出时的表面温度的步骤。
2.如权利要求1所述的多晶硅棒的表面温度的计算方法，其中，所述表面温度的计算基于预先求出的、平均衍射强度比(y)与表面温度的换算表而完成。
3.如权利要求1或2所述的多晶硅棒的表面温度的计算方法，其中，所述换算表基于将基于由多晶硅棒的直径、对该多晶硅棒的供给电流和施加电压计算出的所述多晶硅棒的电阻率的推定温度设为x时将该推定温度x与所述平均衍射强度比y的关系回归方程化而得到的换算式。
4.如权利要求1或2所述的多晶硅棒的表面温度的计算方法，其中，所述密勒指数面(h1,k1,l1)和所述密勒指数面(h2,k2,l2)为(111)和(220)。
5.一种多晶硅棒的表面温度的控制方法，其是利用西门子法制造多晶硅棒时的温度控制方法，其中，基于利用权利要求1～4中任一项所述的方法计算出的多晶硅棒的表面温度和该多晶硅棒的析出时的供给电流和施加电压的数据，对新制造多晶硅棒时的供给电流和施加电压进行控制，从而控制析出工艺中的表面温度。
6.一种多晶硅棒的制造方法，其中，使用权利要求5所述的温度控制方法，对析出工艺中的多晶硅棒的中心温度Tc与表面温度Ts之差ΔT(＝Tc-Ts)进行控制，从而控制所述多晶硅棒中的残余应力值。
7.如权利要求6所述的多晶硅棒的制造方法，其中，将所述析出工艺中的ΔT始终控制为70℃以下。
8.一种多晶硅棒，其是在权利要求6所述的多晶硅棒的制造方法中将所述ΔT控制为160℃以上进行培育而得到。
9.一种多晶硅块，其是将权利要求8所述的多晶硅棒破碎而得到的。
10.一种多晶硅棒，其是在权利要求6所述的多晶硅棒的制造方法中将所述ΔT控制为低于160℃进行培育而得到。
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