KR101906468B1 - 다결정질 실리콘의 제조 방법 - Google Patents

다결정질 실리콘의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리콘-함유 성분 및 수소를 포함하는 반응 가스를 다결정질 실리콘이 증착되는 하나 이상의 가열된 필라멘트 로드를 함유하는 반응기 내로 도입하는 단계를 포함하는 다결정질 실리콘의 제조 방법으로서, 상기 반응기는 반응기에 인접한 한 단부에서 반응기 벽 내 구멍에 고정되는 관상 시야 창을 포함하고, 증착 공정 동안 플러싱 가스가 상기 관상 시야 창 내 홀들에 의하여 도입되고, 플러싱 가스의 스트림 M1은 상기 시야 창의 유리 영역 근처에서 상기 유리 영역에 실질적으로 평행하게 이동하고, 상기 반응기에 인접하는 시야 창의 단부 방향으로 상기 플러싱 가스의 스트림 M1으로부터 이격되어, 플러싱 가스의 하나 이상의 다른 스트림 M2가 상기 반응기에 인접하는 시야 창의 단부 방향으로 유리 영역에 비스듬히 이동하는 다결정 실리콘의 제조 방법을 제공한다.

Description

다결정질 실리콘의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON}
본 발명은 다결정질 실리콘의 제조 방법에 관한 것이다.
다결정질 실리콘(즉, 폴리실리콘)은 도가니 인상 (초크랄스키 또는 CZ 법) 또는 대역 용융(부유 대역 또는 FZ 법)에 의한 단결정 실리콘 생산에서 출발 물질로서 역할을 한다. 이러한 단결정 실리콘은 웨이퍼들로 나누어지고, 복수의 기계적, 화학적 및 화학-기계적 작업 후, 전자 부품(칩) 제조를 위하여 반도체 산업에 사용된다.
그러나, 특히 다결정질 실리콘이 인상 또는 주조법에 의하여 태양 전지 또는 광전변환소자 제조용 단결정질 또는 다결정질 실리콘의 생산을 위하여 요구되는 정도가 증가되고 있다.
상기 다결정질 실리콘은 전형적으로 지멘스 방법에 의하여 생산된다. 이 과정에서, 벨 자-형상의 반응기 ("지멘스 반응기") 내에, 실리콘의 얇은 필라멘트 로드 ("얇은 로드")가 전류의 직접 통과에 의하여 가열되고 실리칸 함유 성분과 수소를 함유하는 반응 가스가 도입된다.
상기 반응 가스의 실리콘-함유 성분은 일반적으로 모노실란 또는 일반 조성 SiHnX4-n (n=0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I)의 할로실란이다. 이는 바람직하게는 클로로실란 또는 클로로실란 혼합물, 더 바람직하게는 트리클로로실란이다. 주로 SiH4 또는 SiHCl3 (트리클로로실란, TCS)이 수소와 혼합물로 사용된다.
EP 2 077 252 A2는 폴리실리콘 생산에 사용되는 반응기 유형의 전형적인 셋업을 기재한다.
상기 반응기 베이스는 성장 과정 동안 실리콘이 증착되는 얇은 로드를 수용하고 따라서 성장하여 원하는 폴리실리콘 로드를 형성하는 전극을 구비한다. 전형적으로, 두 개의 얇은 로드들이 각각의 경우 브릿지에 의하여 결합되어 한 쌍의 얇은 로드를 형성하며, 이는 전극을 통하여 및 상기 로드 쌍을 특정 온도로 가열하는외부 소자를 통하여 회로를 형성한다.
또한, 상기 반응기 베이스는 부가적으로 상기 반응기에 신선한 가스를 공급하는 노즐을 구비한다. 오프가스가 오리피스를 통하여 다시 반응기 공간 밖으로 나간다.
공급되는 반응 가스의 양은 전형적으로 로드 직경의 함수로서 변화한다, 즉, 일반적으로 로드 직경 증가에 따라 증가한다.
고순도 폴리실리콘이 가열된 로드 및 브릿지 상에 증착되고, 그 결과 로드 직경이 시간 경과에 따라 성장한다 (CVD = 화학적 기상 증착/기상 증착)
DE 102 007 047 210 A1은 유리한 굽힘 강도를 가지는 폴리실리콘 로드를 형성하는 과정을 개시한다. 또한, 이 과정에서 에너지 소비가 특히 낮다. 과정 변수에 있어서, 클로로실란 혼합물의 유속의 최대값이 1300℃ 내지 1413℃ 사이의 브릿지의 밑면 온도로 30 시간 이내에, 바람직하게는 5 시간 이내에 도달된다.
DE 10 2007 023 041 A1은 폴리실리콘, 특히 FZ (부유 대역) 실리콘 생산을 위한 추가적 과정을 기재한다. 이는 950 내지 1090℃의 로드 온도 및 30 mm의 로드 직경 까지 반응가스 내 클로로 실란의 특정 비율, 및 930 내지 1030℃까지 로드 온도 전환 및 120 mm의 로드 직경 도달전까지 반응 가스 내 클로로실란 비율 증가를 예상한다. 성장 조건의 갑작스런 변화가 전체 증착 기간에 걸쳐 일어나지 않아야 한다.
US 20120048178 A1은 실리콘 함유 성분 및 수소를 포함하는 반응 가스를 하나 이상의 노즐에 의하여 실리콘이 증착되는 하나 이상의 가열된 필라멘트 로드를 포함하는 반응기 내로 도입하는 단계를 포함하는, 다결정질 실리콘의 제조를 개시하며, 여기서 로드 부피 대 빈 반응기 부피의 백분율 비를 나타내는 충진 수준 FL의 함수로서 반응기 내 유동 조건을 나타내는 아르키메데스수 Arn은 5% 이하의 충진 수준 FL에 대하여 함수 Ar = 2000 x FL-0.6 에 의한 하한 및 함수 Ar = 17000 x FL-0.9 에 의한 상한 범위 내이며, 5% 보다 큰 충진 수준에서 적어도 750 내지 최대 4000 범위이다.
상기 반응기의 충진 수준은 로드 부피 대 반응기의 빈 부피의 백분율 비를 나타낸다. 상기 반응기의 빈 부피는 일정하다. 따라서, 과정이 지속됨에 따라 로드 부피가 증가하므로 충진 수준이 증가한다.
상기 아르키메데스수는 다음과 같이 주어진다:
Ar = π * g * L3 * Ad * (Trod - Twall) / (2 * Q2 *(Trod + Twall))
여기서 g는 중력으로 인한 가속도이고(m/s2), L은 필라멘트 로드의 로드 길이이고(m), Q는 작업 조건 하에 (p, T) 가스의 부피 흐름이고(m3/s), Ad는 모든 노즐 단면적의 총 합이고(m2), Trod는 로드 온도이고(K), Twall은 벽 온도이다(K). 상기 로드 온도는 바람직하게는 1150K 내지 1600K이다. 상기 벽 온도는 바람직하게는 300K 내지 700K이다.
두꺼운 다결정질 실리콘 로드(직경 > 100 mm)의 생산에서 로드가 매우 거친 표면("팝콘")을 가지는 영역들을 가지는 것으로 비교적 통상적으로 관찰된다. 이러한 거친 영역들은 나머지로부터 분리되어야 하며 실리콘 로드의 나머지 보다 훨씬 더 저가로 판매된다.
US 5904981 A는 로드 온도의 일시적 감소가 상기 팝콘 물질의 비율을 감소시킬 수 있음을 개시한다. 동시에, 필라멘트(얇은 로드)로서 5 mm의 직경을 가지는 다결정질 실리콘 로드로부터 진행하여, 로드의 표면 온도가 1030℃으로 유지되고 다결정질 실리콘이 증착되고, 로드 직경이 85 mm에 도달할 때, 전류가 일정하게 유지되고, 그 결과 온도가 하강하고, 970℃ 온도에 도달하자마자 30 시간에 걸쳐 로드 온도가 1030℃으로 다시 점진적으로 증가하고, 로드 직경이 120 mm에 도달하면 증착이 중단된다. 이 경우 팝콘 비율은 13%이다. 그러나, 이러한 변화의 영향은 상기 과정이 덜 신속하게 진행되므로 아웃풋이 감소되어 경제적 실행가능성을 감소시킨다는 것이다.
따라서, 공지된 다결정질 실리콘 증착 과정에서, 로드 온도를 조절하는 것이 필요하다. 다결정질 실리콘이 로드 표면에 증착되므로, 로드 표면 온도는 다결정질 실리콘 생산 과정에 결정적인 변수이다.
이를 위하여, 로드 온도가 측정되어야 한다.
로드 온도는 전형적으로 수직 로드의 표면 상에서 복사 고온계를 이용하여 측정된다.
그 물질 특성으로 인하여, 실리콘 상의 무접촉 온도 측정이 매우 요구된다. 이는 상기 물질의 방출 수준이 적외선 스펙트럼에 걸쳐 상당히 변화하며, 부가적으로 물질 온도에 의존하기 때문이다. 그럼에도 불구하고, 정확하고 반복가능한 측정 결과를 얻기 위하여, 제조업자들은 약 0.9 ㎛의 필터를 가지는 기구를 제공하여, 필터에 의하여 특정 파장 범위로 제한되는, 단지 작은 비율의 복사 스펙트럼만을 평가하는데, 이는 이러한 파장 범위 내의 실리콘 방출 수준이 상대적으로 높고 온도와 무관하기 때문이다.
대기 내 수소로 인하여, 특정 방폭형 하우징이 전형적으로 고온계 내에 사용된다.
상기 고온계는 사이트글라스 또는 창을 통하여 광학적 접근을 얻는다. 근적외선 범위 내 기구를 위한 렌즈 또는 창은 글라스 또는 석영 유리로 구성된다.
상기 고온계는 반응기 밖에 사이트글라스에 장착되고 측정될 폴리실리콘 로드를 향한다. 상기 사이트글라스는 투명 유리 표면 및 실에 의하여 반응기를 환경으로부터 밀봉시킨다.
이제, 증착 과정 중에, 증착물 층이 사이트글라스 상에 형성되고, 이는 작업 방식에 따라 두께가 다를 수 있는 것으로 밝혀졌다. 이는 특히 반응기측 단부에 (내부) 유리 표면에 영향을 미친다. 이러한 증착물 층은 측정되는 방사선 강도의 감쇠를 야기한다 그 결과, 고온계는 지나치게 낮은 온도를 측정한다. 그 결과, 로드 온도가 반응기의 전력 조절 시스템에 의하여 지나치게 높게 설정되어, 분진 증착, 허용할 수 없게 높은 팝콘 성장, 실리콘 로드의 국소적 용융 등과 같은 원치 않는 공정 특성을 야기한다. 최악의 경우 - 즉 과도하게 두꺼운 증착물의 경우 - 공정이 조기에 종결되어야 한다.
오프-스펙의 결과 경제적 불리점 및 따라서 감소된 가치의 제품 또는 조기 셧-다운의 결과 증가된 생산 비용 또는 불량 배치가 사이트글라스 상의 증착의 결과이다.
종래 기술에서, 유리 상에 증착물을 형성하는 경향이 있는 실란 또는 클로로실란을 유리 표면으로부터 떨어져 플러싱하기 위하여 또는 이들을 유리 표면으로부터 떨어져 유지하기 위하여 불활성 가스 또는 수소를 유리 표면에 불어넣음으로써 유리 표면 상에 증착물 형성을 최소화하려는 노력이 있어 왔다.
JP2010254561 A2는 수소가 퍼지 가스로 사용되고 튜브 내로 주입되는 사이트글라스를 기재한다. 이러한 배열에서 튜브 길이 대 튜브 직경(L/D)의 비는 5 내지 10이다. 불리한 점은 길고 얇은 사이트글라스 튜브로부터 초래되는 매우 제한된 시야 범위이다.
CN 201302372Y는 마찬가지로 사이트글라스 렌즈에 부착하는 입자가 반응에 수반되는 가스 매체(수소) 내 블로잉에 의하여 제거되어 렌즈를 세척하는 사이트글라스를 개시한다. 내부 연결 튜브가 한 단부에서 가스 매체 세정 기구에 연결되어, 상기 사이크글라스 렌즈의 내부 표면이 작업 중 세정될 수 있다. 첫번째 사이트글라스 렌즈와 두번째 사이트글라스 렌즈 사이에 냉각수 관이 있으며, 이에 의하여 첫번째 사이트글라스 렌즈 및 두번째 사이트글라스 렌즈가 냉각되고 세정될 수 있다.
CN102311120 B는 퍼지 가스가 사이트글라스 표면에 비스듬한 복수의 홀들을 통하여 주입되는 사이트글라스를 개시한다. 상기 홀들은 사이트글라스 튜브의 전체 원주에 걸쳐 분포하고 사이트글라스 튜브 축에 대하여 방사상으로 정렬된다.
그러나, 이는 일부 사이트글라스 영역에서만 증착물 형성을 방지하고, 실제로 다른 영역에서는 이를 증진시키는 것으로 밝혀졌다. 또한, 사이트글라스 표면 상에 무증착 영역 비율이 그 과정 동안 변하는 것으로 관찰되었다. 따라서, 반복가능한 온도 측정이 불가능하다.
이러한 문제점이 본 발명의 목적을 야기하였다. 사이트글라스는 전체 배치 런(batch run)에 걸쳐 증착물 및 불순물이 없게 유지되어야 한다.
본 발명의 목적은 실리콘-함유 성분 및 수소를 포함하는 반응 가스를 다결정질 실리콘이 증착되는 하나 이상의 가열된 필라멘트 로드를 함유하는 반응기 내로 도입하는 단계를 포함하는 다결정질 실리콘의 제조 방법으로서, 상기 반응기는 반응기측 단부에 의하여 반응기 벽 내 오리피스에 고정되고, 타측 단부에 유리 표면을 가지는 하나 이상의 관형 사이트글라스를 포함하고, 증착 동안 상기 사이트글라스 튜브 내 홀을 통하여 퍼지 가스가 공급되고, 하나의 퍼지 가스 스트림이 상기 사이트글라스의 유리 표면에 근접하여 상기 유리 표면에 실질적으로 평행하게 흐르고, 상기 사이트글라스의 반응기측 단부 방향으로 상기 퍼지 가스 스트림으로부터 이격되어, 하나 이상의 추가적인 퍼지 가스 스트림이 상기 사이트글라스의 반응기측 단부 방향으로 유리 표면에 대하여 비스듬히 흐르는 것을 특징으로 하는 방법에 의하여 달성된다.
본 발명자들은 종래 기술에서 제안된 해결책에서, 인젝터 효과가 사이트글라스의 유리 표면으로 향하는 퍼지 가스 제트와 관련되며, 이는 실리콘-함유 반응 가스를 유리 표면에 운반하고 적어도 일부 구역 내에 원치 않는 증착물 형성을 초래하므로, 사이트글라스의 유리 표면과 실리콘-함유 반응 가스의 접촉을 신뢰할 수 있게 방지하는 것이 불가능하였음을 인식하였다.
따라서, 반응기 면 상의 유리 표면과 반응 가스(클로로실란)의 접촉을 억제하여 증착물 형성을 방지하는, 신규한 퍼지 가스 공급을 가지는 사이트글라스가 개발되었다.
종래 기술과 대조적으로, 본원에서 퍼지 가스는 몇몇 위치에서 사이트글라스 튜브 내로 주입된다.
퍼지 가스 스트림은 튜브의 유리 표면에 근접하여 도입된다. 이는 유리 표면과 실질적으로 평행하게 흐른다.
이를 위하여, 유리 표면과 평행하게 정렬되는 홀들의 오프셋 열들이 바람직하게는 유리 표면에 근접하여 제공된다. 이는 반응 가스를 유리 표면으로부터 떨어져 유지시킬 수 있는 퍼지 가스의 "커튼"을 효과적으로 생산한다.
그러나, 추가적인 조치없이, 이는 퍼지 가스 공급 속도가 적합하게 선택될 때에만 달성될 수 있다.
퍼지 가스 공급 속도와 무관하도록, 본 발명에 따르면, 튜브의 반응기측 단부 방향으로 제1 퍼지 가스 스트림으로부터 이격되어, 하나 이상의 제2 퍼지 가스 스트림이 제공된다.
이러한 제2 퍼지 가스 스트림, 또는 추가적인 퍼지 가스 스트림들은 사이트글라스의 유리 표면에 평행하게 흐르지 않으며, 특히 사이트글라스의 반응기측 단부 방향으로, 사이트글라스의 유리 표면의 평면에 대하여 비스듬히, 즉 경사져 흐른다.
상기 반응기측 단부는 반응기 벽 내 오리피스에 장착되는 튜브의 단부를 의미한다.
상기 제2 퍼지 가스 스트림을 사이트글라스의 튜브 내로 도입시키기 위하여, 바람직하게는 반응기 중앙에 비스듬히 정렬되는 홀들이 튜브 내에 존재한다.
상기 추가적인 퍼지 가스 스트림의 도입은 사이트글라스 튜브 내 퍼지 가스 공급 속도와 무관한 유동 체제를 발생시킨다.
이는 사이트글라스 퍼징의 질을 악화시키지 않으면서, 사이트글라스 퍼징에 요구되는 퍼지 가스 속도의 공정-매치된 조절을 가능케 한다.
적합한 퍼지 가스는 다음 가스들 또는 가스 혼합물로서 임의의 원하는 조합이다: 비활성 가스 (예를 들어, Ar, He), 질소, 클로로실란-미함유 가스와 SiHnCln-4 형태, n = 0 - 4의 클로로실란 (예를 들어, 수소와 SiCl4), 수소, CHl 가스.
수소를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따르면, 반응기 면 상의 유리 표면과 반응 가스의 접촉을 억제하여 증착물 형성을 방지하는, 신규한 퍼지 가스 공급을 가지는 사이트글라스가 제공된다.
도 1은 사이트글라스를 가지는 증착 반응기를 매우 개략적인 형태로 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 구현예를 종단면으로 도시한다.
도 3은 본 발명의 일 구현예를 튜브를 통한 단면으로 도시한다.
도 1은 증착 반응기(1) 및 상기 반응기 벽에 고정되는 사이트글라스(2)를 도시한다.
도 2는 증착 반응기(1) 및 상기 반응기 벽에 고정되고 유리 평면(3)을 가지는 사이트글라스(2)를 도시한다. 상기 사이트글라스(2)는 퍼지 매스 흐름 M1을 위한 홀들의 2 열(4) 및 퍼지 매스 흐름 M2를 위한 홀들의 1 열(5)을 포함한다.
도 3은 도 2의 홀들의 열(4)을 통한 단면 A-A를 도시한다. 서로 평행한 몇몇 홀들이 존재함이 분명하다.
본 발명은 비교적 작은 튜브/구조 길이를 가지는 사이트글라스의 사용을 가능케 한다.
따라서, 튜브 길이 L 대 튜브 직경 D의 비 L/D는 0.5-4.0인 것이 바람직하다.
더 바람직하게는, 상기 비 L/D = 0.7-3.0, 가장 바람직하게는 1.0-2.0이다.
퍼지 가스의 제1 부분 M1을 하나 이상의 서로 오프셋된 열들(mutually offset rows)의 홀들을 통하여 주입하는 것이 바람직하다.
이러한 홀들의 열들은 튜브의 일면, 바람직하게는 상부 면에, 수직선 주위로 40°-180°, 바람직하게는 50°-130°, 더 바람직하게는 60°-120°의 각도 범위 β1_n (n = 홀들의 열에 대한 인덱스) 내에 배열된다. 튜브 축에 대하여 홀들을 포함하는 각도 범위 β1_n의 0-180°회전(수직선으로부터 편차)이 가능하다.
각각의 인접하는 홀로부터 열 내 홀들의 거리는 열 내에서 다르거나 동일할 수 있으며, 바람직하게는 동일하다.
홀들은 바람직하게는 사이트글라스 튜브 내 그들의 출구 오리피스가 상기 각도 범위 β1_n 내에 있도록 위치한다.
상기 홀들의 열들은 바람직하게는 서로 및 유리 표면에 평행하게 정렬된다.
또한, 모든 홀들은 바람직하게는 서로 및 마주보는 튜브 벽에 평행하게 정렬된다.
이러한 방식으로, 넓은 퍼지 가스 커튼이 유리 표면 앞에 배치된다.
본 발명에 따르면, 퍼지 가스가 두 개의 서브스트림(M1 및 M2)으로 나누어진다. M1은 유리 표면에 평행하게 흐르는 가스 스트림에 상응하고, M2는 비스듬히 흐르는 가스 스트림에 상응한다; 도 2를 참조한다.
퍼지 질량 유량의 비는 바람직하게는 다음과 같이 설정된다: 1/3 < M1/M2 < 20.
더 바람직하게는, 1 < M1/M2 < 15, 가장 바람직하게는, 2 < M1/M2 < 10.
퍼지 가스의 제1 부분(M1) 내 모든 홀들의 총 면적 (AM1)에 대한 튜브의 단면적(AT)은 바람직하게는 8 < AT/AM1 < 300, 더 바람직하게는 12 < AT/AM1 < 150 및 가장 바람직하게는 15 < AT/AM1 < 80이다.
퍼지 가스의 제1 부분이 도입되는 홀들의 열들의 수(N)는 1 <= N <= 5, 바람직하게는 1 <= N <= 3이다.
튜브 직경(D)과 사이트글라스 표면으로부터 홀들의 열들의 축방향 분리(S1_n) 사이의 비는 바람직하게는 1 < D/S1_n < 40, 더 바람직하게는 1.5 < D/S1_n < 20 및 가장 바람직하게는 1.5 < D/S1_n < 10 범위 내이다.
홀들 또는 홀들의 열들의 분리가 특정되면, 이들은 각각 홀들의 기하학적 축으로부터 특정된다.
튜브 축에 비스듬히 퍼지 가스의 제2 부분(M2)의 주입을 위하여, 바람직하게는 수직선 주위로 40°-180°, 더 바람직하게는 50°-130°, 가장 바람직하게는 60°-120°의 각도 범위 β2_n (n = 홀들의 열에 대한 인덱스)내에 튜브의 상면에 배열되는 홀들의 열들을 사용하는 것이 바람직하다. 튜브 축 주위로 홀들을 포함하는 각도 범위 β2_n의 0-180° 회전(수직선으로부터 편차)이 가능하다.
각각의 인접하는 홀로부터 열 내에 홀들의 거리는 열 내에서 동일하거나 다를 수 있으며, 바람직하게는 동일하다.
상기 홀들은 바람직하게는 사이트글라스 튜브 내 그의 출구 오리피스가 상기 각도 범위 β2_n 내에 있도록 배치된다.
상기 퍼지 가스의 제2 부분(M2)을 위한 모든 홀들은 바람직하게는 서로 평행하게 및 튜브의 반응기측 단부 방향으로, 튜브 축에 대하여 10°-80°, 더 바람직하게는 20°-70°, 가장 바람직하게는 30°-60°의 각도 범위 내에 정렬된다.
상기 튜브 축에 비스듬히 정렬되는 모든 홀들의 총 면적 (AM2)에 대한 튜브의 단면적(AT)은 바람직하게는 5 < AT/AM2 < 500, 더 바람직하게는 20 < AT/AM2 < 300 및 가장 바람직하게는 40 < AT/AM2 < 150이다.
퍼지 가스의 제2 부분이 도입되는 홀들의 열들의 수(K)는 1 <= K <= 5, 바람직하게는 1 <= K <= 3이다.
튜브 직경(D)과 (튜브 축에 비스듬한) 홀 출구들 또는 상기 사이트글라스 표면으로부터 홀들의 열들의 축방향 분리(S2_k) 사이의 비는 바람직하게는 0.4 < D/S2_k < 40, 더 바람직하게는 0.6 < D/S2_k < 20 및 가장 바람직하게는 (0.8 < D/S2_k < 10) 범위 내이다. 상기 홀들은 비스듬히 이어지므로, 튜브의 내표면 상에 드릴링된 홀에서 홀들의 기하학적 축에 대한 거리가 특정된다, 도 2 참조.
본 발명에 따른 방법은 그의 바람직한 구현예에서 반응기로부터 반응 가스와 반응기측 단부에서 사이트글라스의 내부 유리 표면 사이의 접촉을 실질적으로 완전히 억제한다. 이는 사이트글라스의 유리 표면 상에 증착을 방지한다.
상기 사이트글라스 내 유동 필드는 퍼지 가스 속도와 무관하다. 따라서, 필요하다면, 유동 조건을 변화시킴을 통하여 퍼징의 질을 저하시키지 않고 매우 다른 퍼지 가스 속도를 이용할 수 있다.
실시예
상이한 사이트글라스 유형들의 시험에서, H2 내 20%(몰 분율)의 클로로실란 농도로 표준 공정을 이용하였다.
이 공정에서, 뚜렷한 증착물들이 반응기 벽에 정상적으로 형성된다.
증착될 실리콘 로드의 목표 직경은 150 mm이다.
비교예
튜브: L/D = 2 및 D = 50 mm
사이트글라스는 유리 표면으로부터 10 mm의 거리 S1_1에서 홀들의 열을 가졌다.
상기 홀들은 사이트글라스 튜브의 상반부에 유리 표면에 평행하게 정렬되고 튜브 축 방향으로 정렬되었다.
30°마다, 홀 직경 4 mm의 홀이 있었다 (총 7 홀). 추가적인 퍼지 가스 주입은 없었다.
상기 사이트글라스는 상기 홀들을 통하여 30 m3 (STP)/h의 H2로 퍼징되었다.
증착 공정 동안, 뚜렷이 가시적인 증착물들이 모든 배치 내에서 반응기측 단부에서 유리 표면 상에 형성되었다. 이들 증착물들은 염소, 실리콘 및 수소로 구성되는 비경절질 화합물로 이루어졌다.
상기 증착물들은 온도 측정을 왜곡시켰다.
과도하게 높은 전력 소모로 인하여 증착 공정은 110-130 mm의 로드 직경 범위 내에서 모든 배치에 대하여 조기에 종료되어야 했다.
결과적인 높은 로드 온도에 근거하여, 증가된 팝콘 형성이 발견되었다.
실시예 1
튜브: L/D = 2 및 D = 50 mm
사이트글라스는 유리 표면으로부터 S1_1 = 15 mm 및 S1_2 = 25 mm의 거리에 두 개의 홀들의 서로 오프셋된 열들을 가졌다.
퍼지 가스 질량 유량은 두 개의 서브스트림으로 나누어졌다. 첫번째 서브스트림 M1은 사이트글라스 표면에 평행하게 사이트글라스에 근접하여 공급되었다.
이를 위하여, 홀들이 기준선 (수직선) 주위에 β1_1 = 119°의 각도 범위 내에 사이트글라스 튜브의 상부에 배열되었다. 상기 홀들은 유리 표면에 평행하였으며 수직 하향 정렬되었다. 상기 첫번째 열은 각각 2 mm의 홀 직경의 5 홀들로 구성된다. 중앙 홀은 수직선 상에 있었다. 각각 두 개의 추가적인 홀들이 수직선으로부터 ±10.3 mm 또는 ±20.5 mm의 거리에 수직선에 대칭으로 배열되었다. 홀들의 두번째 열은 각각 2 mm의 홀 직경을 가지는 네 개의 홀들로 구성되었으며, 이들은 수직선에 대칭으로 수평 분리로 (±5.1 mm 및 ±15.4 mm에서 각각 두 개) 상기 첫번째 열의 홀들로부터 어긋나게 배열되었다.
퍼지 가스 스트림의 두번째 부분은 서로 평행한 홀들을 통하여 반응기 방향으로 α=30° (튜브 축에 대한 각도)의 각도로 튜브 축에 비스듬히 주입되었다. 네 개의 홀들의 열이 기준선 (수직) 주위로 β2_1 = 108°의 각도 범위 내에 사이트글라스 튜브 상부에 배열되었다. 상기 홀들은 2 mm의 직경을 가졌다. 각각 두 개의 홀들이 상기 수직선으로부터 ±9.6 mm 또는 ±19.2 mm의 거리에 상기 수직선에 대칭으로 배열되었다. 상기 홀들의 출구 오리피스는 상기 유리 표면으로부터 S2_1 = 55 mm의 거리에 있었다.
상기 사이트글라스는 상기 홀들을 통하여 20 m3 (STP)/h의 H2로 퍼징되었다. 상기 퍼지 매스 흐름 M1/M2의 비는 3이었다.
증착 공정 동안, 어느 배치에서도 반응기측 단부에 유리 표면 상에 가시적인 증착물이 형성되지 않았다.
증착 공정은 모든 배치에서 150 mm의 로드 직경에 도달하였다. 배치들은 증가된 팝콘 비율을 가지지 않았다.
실시예 2
튜브: L/D = 1.3 및 D = 75 mm
사이트글라스는 유리 표면으로부터 S1_1 = 15 mm 및 S1_2 = 25 mm의 거리에 두 개의 홀들의 서로 오프셋된 열들을 가졌다.
퍼지 가스 매스 흐름은 두 개의 서브스트림으로 나누어졌다. 첫번째 서브스트림 M1은 사이트글라스 표면에 평행하게 사이트글라스에 근접하여 공급되었다.
이를 위하여, 홀들이 기준선 (수직선) 주위에 β1_1 = 119°의 각도 범위 내에 사이트글라스 튜브의 상부에 배열되었다. 상기 홀들은 유리 표면에 평행하였으며 수직 하향 정렬되었다. 상기 첫번째 열은 각각 3 mm의 홀 직경의 7 홀들로 구성된다. 중앙 홀은 수직선 상에 있었다. 각각 두 개의 추가적인 홀들이 수직선으로부터 ±10.3 mm 또는 ±20.5 mm 또는 ±30.8 mm의 거리에 수직선에 대칭으로 배열되었다. 홀들의 두번째 열은 각각 3 mm의 홀 직경을 가지는 여섯의 홀들로 구성되었으며, 이들은 상기 첫번째 홀들의 열로부터 오프셋 배열되었다. 각각 2 홀들이 수직선에 대칭으로 ±5.1 mm, ±15.4 mm 및 ±25.6 mm의 거리에 배열되었다.
퍼지 가스 스트림의 두번째 부분은 서로 평행한 홀들을 통하여 반응기 방향으로 α=60° (튜브 축에 대한 각도)의 각도로 튜브 축에 비스듬히 주입되었다. 네 개의 홀들의 열이 기준선 (수직) 주위로 β2_1 = 65°의 각도 범위 내에 사이트글라스 튜브 상부에 배열되었다. 상기 홀들은 2 mm의 직경을 가졌다. 각각 두 개의 홀들이 상기 수직선으로부터 ±9.6 mm 또는 ±19.2 mm의 거리에 상기 수직선에 대칭으로 배열되었다. 상기 홀들의 출구 오리피스는 상기 유리 표면으로부터 S2_1 = 65 mm의 거리에 있었다.
상기 사이트글라스는 상기 홀들을 통하여 30 m3 (STP)/h의 H2로 퍼징되었다. 모든 퍼지 가스 덕트(M1 및 M2)는 중앙 공급되는 통상적인 공간에 의하여 공급되었다. 퍼지 질량 유량의 비는 단면적 비 AM1/AM2로부터 계산되었으며 7이었다.
증착 공정 동안, 어느 배치에서도 반응기측 단부에 유리 표면 상에 가시적인 증착물이 형성되지 않았다.
증착 공정은 모든 배치에서 150 - 160 mm의 로드 직경에 도달하였다. 배치들의 형태는 사양에 상응하였다.
1 증착 반응기
2 사이트글라스
3 유리 평면
4 퍼지 매스 흐름 M1을 위한 홀(들)
5 퍼지 매스 흐름 M2를 위한 홀(들)

Claims (11)

  1. 실리콘-함유 성분 및 수소를 포함하는 반응 가스를, 다결정질 실리콘이 증착되는 하나 이상의 가열된 필라멘트 로드를 함유하는 반응기 내로 도입하는 단계를 포함하는 다결정질 실리콘의 제조 방법으로서,
    상기 반응기는, 반응기측 단부에 의하여 반응기 벽 내 오리피스에 고정되고, 타측 단부에 유리 표면을 가지는 하나 이상의 관형 사이트글라스(sightglass)를 포함하고, 증착 동안 상기 사이트글라스 튜브 내에 복수의 열로 배치된 홀들을 통하여 퍼지 가스가 공급되되, 두 개의 퍼지 가스 스트림 M1과 M2가 사이트글라스 안으로 주입되고, 각각의 퍼지 가스 스트림 M1과 M2가 하나 이상의 상호 오프셋된 열(mutually offset row)로 배치된 홀들을 통해 주입되며, 각각의 열은 복수의 홀들을 포함하고, 상기 퍼지 가스 스트림 M1은 상기 사이트글라스의 유리 표면으로부터 축방향 분리 S1_n을 갖는 n개 열의 홀들을 통해 상기 유리 표면에 평행하게 주입되고, 튜브 직경 D와 상기 축방향 분리 S1_n 사이의 비 D/S1_n은 1 보다 크고 40 미만이며, 상기 퍼지 가스 스트림 M2는, 상기 사이트글라스의 반응기측 단부 방향으로 상기 퍼지 가스 스트림 M1으로부터 이격되어, 상기 사이트글라스의 반응기측 단부 방향으로 유리 표면에 대하여 비스듬히 흐르고, 상기 퍼지 가스 스트림 M2는 상기 관형 사이트글라스의 기하축(geometric axis) AL과 10° 내지 80°의 각 범위 α를 이루는 k개의 열의 홀들로부터 주입되는, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 퍼지 가스는 비활성가스(noble gas), 질소, 클로로실란-미함유 가스와 함께 SiHnCln -4 (n = 0-4) 형태의 클로로실란, 수소, HCl 및 이들 가스들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    퍼지 질량 유량 M1/M2는 1/3보다 크고 20 미만인, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    튜브 직경 D와, 상기 사이트글라스의 반응기측 단부 방향으로 상기 유리 표면에 대하여 비스듬히 평행하게 연장되는 홀들을 포함하는, 상기 유리 표면의 홀들의 열의 최대 축방향 분리 S2_k 사이의 비 D/S2_k는 0.4 보다 크고 40 미만인, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  5. 다결정질 실리콘을 제조하기 위한 반응기로서,
    반응기측 단부에 의하여 반응기 벽 내 오리피스에 고정되고, 타측 단부에 유리 표면을 가지는 하나 이상의 관형 사이트글라스(sightglass)를 포함하고, 퍼지 가스를 공급하기 위해 상기 사이트글라스 튜브 내에는 홀들이 복수의 열로 배치되어 있고,
    두 개의 퍼지 가스 스트림 M1과 M2가 사이트글라스 안으로 주입되고, 각각의 퍼지 가스 스트림 M1과 M2이 하나 이상의 상호 오프셋된 열(mutually offset row)의 홀들을 통해 주입되며, 각각의 열은 복수의 홀들을 포함하고, 상기 퍼지 가스 스트림 M1은 상기 사이트글라스의 유리 표면으로부터 축방향 분리 S1_n을 갖는 n개 열의 홀들을 통해 상기 유리 표면에 평행하게 주입되고, 튜브 직경 D와 상기 축방향 분리 S1_n 사이의 비 D/S1_n은 1 보다 크고 40 미만이며, 상기 퍼지 가스 스트림 M2는, 상기 사이트글라스의 반응기측 단부 방향으로 상기 퍼지 가스 스트림 M1으로부터 이격되어, 상기 사이트글라스의 반응기측 단부 방향으로 유리 표면에 대하여 비스듬히 흐르고, 상기 퍼지 가스 스트림 M2는 상기 관형 사이트글라스의 기하축(geometric axis) AL과 10° 내지 80°의 각 범위 α를 이루는 k개의 열의 홀들로부터 주입되는, 반응기.
  6. 제5항에 있어서,
    튜브 길이 L 대 튜브 직경 D의 비 L/D는 0.5-4.0인, 반응기.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    상기 퍼지 가스 스트림 M1의 주입을 위한 열의 홀들은 각각 상기 사이트글라스의 내부 단면에 대하여 40° 내지 180°의 각 범위(β1_n, β2_n) 내로 배열되는, 반응기.
  8. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    튜브 직경 D와, 상기 유리 표면으로부터 상기 퍼지 가스 스트림 M2의 주입을 위한 홀들의 열의 최대 축방향 분리 S2_k 사이의 비 D/S2_k는 0.4 보다 크고 40 미만이고, 상기 퍼지 가스 스트림 M2의 주입을 위한 홀들의 열은 상기 사이트글라스의 반응기측 단부 방향으로 상기 유리 표면에 대하여 비스듬히 평행하게 연장되는 홀들을 포함하는, 반응기.
  9. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    퍼지 가스 스트림 M2를 공급하기 위해 제공된 모든 홀들의 총 단면적(AM2)에 대한 튜브(AT)의 단면적(AT)은 5보다 크고 500 미만인, 반응기.
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