TW201443127A - 包裝用途之半透明聚烯烴膜 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種膜，其包含1至50重量%之聚合粒子；以及，含有聚烯烴的連續性聚合相，該粒子具有：(a)平均粒徑為0.5至15μm；(b)折射率為1.46至1.7；及(c)至少60%的丙烯酸系單體之聚合殘基；其中，於400 nm至800 nm測量該聚合粒子與連續性聚合相之間的平均折射率之差為至少0.03。

Description

包裝用途之半透明聚烯烴膜
本發明係關於具有較高不透明度之聚烯烴膜，其特別有利於包裝用途。
提升聚烯烴膜的不透明度有多種方式，包括添加不透明的高密度無機填料及顏料、在聚烯烴中製造空隙，以及添加光擴散聚合物。舉例而言，美國專利案公開第2008/0050539號揭露含有光擴散聚合物的聚烯烴膜來達成此目的。然而，在此方式或其他方式中，散射使得不透明度增加，因而使用低含量的聚合物；高含量對於基體(matrix)聚合物的機械性質有著有害影響，且對於將高濃度的極性粒子分散至非極性的聚烯烴膜基體中本身就具有困難。
本發明提供特別有利於包裝用途的具有較高不透明度之聚烯烴膜來解決此問題。
本發明提供一種膜，其包含1至50重量%之聚合粒子(polymeric particle)；以及，含有聚烯烴的連續性聚合相(polymeric phase)，該粒子具有：(a)平均粒徑為0.5至15μm；(b)折射率為 1.46至1.7；及(c)至少60%的丙烯酸系單體之聚合殘基；其中，於400奈米(nm)至800nm測量該聚合粒子與連續性聚合相之間的平均折射率之差為至少0.03。
除非另行特別指明，否則百分率為重量百分率(wt%)，且溫度單位為℃。除非另行特別指明，否則折射率(RI)值係以鈉D線(sodium D line)，其中，於20℃，λ=589.29奈米(nm)測定。聚合粒子包括有機聚合物，較佳為加成聚合物，且較佳為實質上球形。平均粒徑係經測定作為算術平均粒徑。Tg值係使用福克斯(Fox)方程式，從均聚物之Tg值計算而來；參見Bulletin of the American Physical Society 1,3，第123頁(1956)。整個聚合粒子中有多種組成之該粒子的Tg值係該粒子中不同組成之Tg值的重量平均。為多段聚合物之每一段計算單體重量百分率，且係以於該段中加入至聚合反應混合物的單體之總重為基準。如本文使用之術語「(甲基)丙烯酸系」係指丙烯酸系或甲基丙烯酸系，而「(甲基)丙烯酸酯」係指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。術語「(甲基)丙烯醯胺」係指丙烯醯胺(AM)或甲基丙烯醯胺(MAM)。「丙烯酸系單體」包括丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、AA與MAA之酯類、伊康酸(IA)、巴豆酸(CA)、丙烯醯胺(AM)、甲基丙烯醯胺(MAM)及AM與MAM之衍生物，如烷基(甲基)丙烯醯胺類。AA與MAA之酯類包括，但不限於，烷基、羥烷基、磷烷基與磺烷基之酯類，如甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸乙酯(EMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲 基丙烯酸羥乙酯(HEMA)、丙烯酸羥乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA)、丙烯酸羥丁酯(HBA)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸2-乙基己酯(EHA)、甲基丙烯酸環己酯(CHMA)、丙烯酸苄酯(BzA)及甲基丙烯酸磷烷酯類(如，PEM)。「苯乙烯系單體」包括苯乙烯、α-甲基苯乙烯；2-、3-、或4-烷基苯乙烯類，包括甲基-與乙基-苯乙烯；較佳為苯乙烯。
術語「乙烯基單體」係指含有連接至雜原子(如氮或氧)之碳-碳雙鍵的單體。乙烯基單體之範例包括，但不限於，乙酸乙烯酯、乙烯基甲醯胺、乙烯基乙醯胺、乙烯吡咯啶酮、乙烯基己內醯胺、及長鏈烷酸乙烯酯類，如新癸酸乙烯酯及硬脂酸乙烯酯。術語「聚烯烴」係指烯烴的聚合物或共聚物，該烯烴較佳為具有二至十個碳原子，較佳為具有二至八個碳原子，較佳為具有二至四個碳原子者，較佳為丙烯或乙烯。較佳地，該連續性聚合相包括至少75wt%，較佳為至少85wt%，較佳為至少95wt%，較佳為至少98wt%之聚烯烴。較佳之聚烯烴包括烯烴類的共聚物，尤其係乙烯與其他烯烴之共聚物，該其他烯烴較佳為具有三至八個碳原子者；該其他烯烴較佳係以0至90wt%，較佳係2至50wt%，較佳係3至40wt%之總量存在。較佳地，該聚烯烴之重量平均分子量為50,000至500,000，較佳為70,000至300,000。聚烯烴之範例包括下列：
該聚合粒子具有不小於0.5微米(μm)之平均粒徑，因為分散那麼小的粒子有困難。較佳地，該聚合粒子具有至少0.7μm，較佳為至少0.9μm，較佳為至少1μm，較佳為至少1.5μm，較佳為至少2μm，較佳為至少2.5μm，較佳為至少3μm，較佳為至少3.5μm之平均粒徑；較佳地，該等粒子具有不大於12μm，較佳為不大於10μm，較佳為不大於8μm，較佳為不大於6μm，較佳為不大於5.5μm之平均粒徑。較佳地，該聚合粒子具有表示單一模式之粒子尺寸分佈；較佳地，該半高時之粒子尺寸分佈之寬度為0.1至3μm，較佳為0.2至1.5μm。該膜可含有具有不同平均直徑之粒子，其限制為每一平均直徑之粒子係具有如上所述之粒子尺寸分佈。該粒子尺寸分佈係使用粒子尺寸分析儀所測定。
本文所述之折射率之差為絕對值。較佳地，於800nm至2500nm測量該聚合粒子與連續性聚合相之間的折射率之差(亦即，該差之絕對值)為至少0.06，較佳為至少0.08，較佳為至少0.09，較佳為至少0.1。較佳地，於800nm至2500nm測量該聚合粒子與連續性聚合相之間的折射率之差為不大於0.2，較佳為不大於0.17，較佳為不大於0.15。較佳地，於400nm至800nm測量該聚合粒子與連續性聚合相之間的折射率之差為至少0.04，較佳為至少0.05，較佳為至少0.06，較佳為至少0.07，較佳為至少0.08。較佳地，於400nm至800nm測量該聚合粒子與連續性聚合相之間的折射率之差為不大於0.2，較佳為不大於0.15，較佳為不大於0.1。較佳地，該聚合粒子之折射率為1.51至1.7，較佳為1.52至1.68，較佳為1.53至1.65，較佳為1.54至1.6。較佳地，該連續性 聚合相之折射率為1.4至1.6，較佳為1.45至1.55，較佳為1.47至1.53，較佳為1.48至1.52。較佳地，於紅外光區(亦即，800至2500nm)，該聚合粒子之折射率係大於該連續性聚合相之折射率。
較佳地，於該膜中之聚合粒子係具有徑向折射率梯度(「GRIN」粒子，請參見，例如US 20090097123)者。較佳地，GRIN粒子具有從該粒子之中心至表面持續增加的折射率。較佳地，GRIN粒子具有於表面之折射率為1.51至1.7，較佳為1.52至1.68，較佳為1.53至1.65，較佳為1.54至1.6，及於中心之折射率為1.45至1.53，較佳為1.46至1.52，較佳為1.47至1.51。GRIN粒子可具有衍生自用於製造該GRIN粒子的聚合物種子(polymer seed)之核心。較佳地，該GRIN粒子的核心不高於該粒子之95wt%，較佳為不高於80wt%，較佳為不高於60wt%，較佳為不高於40wt%，較佳為不高於20wt%。用於計算折射率之差之目的之GRIN粒子的折射率係於該粒子之表面的折射率。
較佳地，以整個膜之重量為基準，該連續性聚合相包括2至45wt%之聚合粒子；較佳為至少3wt%，較佳為至少4wt%，較佳為至少5wt%，較佳為至少10wt%；較佳為不高於40wt%，較佳為不高於30wt%，較佳為不高於20wt%，較佳為不高於15wt%，較佳為不高於10wt%。該連續性聚合相係連續的，就意義上來說，有連接該聚合物所有部份的非斷裂性路徑。
較佳地，該聚合粒子包括至少65%的丙烯酸系單體之聚合殘基，較佳為至少70%，較佳為至少75%，較佳為至少80%。較佳地，該聚合粒子包括至少70%的丙烯酸系與苯乙烯系單體之聚合殘基，較佳為至少80%，較佳為至少90%，較佳為至少95%， 較佳為至少97%。較佳地，該聚合粒子亦包括0至5%的酸單體(如AA、MAA、IA、CA)之聚合殘基，較佳為至少0.5至4%之AA及/或MAA，且亦含有小量的乙烯基單體之殘基。
交聯劑係具有二個或更多個烯系不飽和基團之單體，或偶合劑(如矽烷)，或離子性交聯劑(如金屬氧化物)。具有二個或更多個烯系不飽和基團的交聯劑可包含，例如包括二乙烯基芳香族化合物；二-、三-及四-(甲基)丙烯酸酯；二-、三-及四-烯丙基醚或酯化合物；及(甲基)丙烯酸烯丙酯。該等單體較佳之範例包括二乙烯苯(DVB)、三羥甲基丙烷二烯丙基醚、四烯丙基新戊四醇、三烯丙基新戊四醇、二烯丙基新戊四醇、苯二甲酸二烯丙酯、馬來酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯、雙酚A二烯丙醚、烯丙基蔗糖、亞甲基二丙烯醯胺、三羥甲基丙烷三丙烯酸脂、甲基丙烯酸烯丙酯(ALMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)及丁二醇二甲基丙烯酸酯(BGDMA)。較佳地，該聚合粒子中之經聚合交聯劑之殘基的量為不高於10%，較佳為不高於9%，較佳為不高於8%，較佳為不高於7%，較佳為不高於6%；較佳為至少0.1%，較佳為至少0.5%，較佳為至少1%，較佳為至少2%，較佳為至少3%。較佳地，若交聯劑存在時，其具有分子量為100至250，較佳為110至230，較佳為110至200，較佳為115至160。較佳地，交聯劑為雙官能性或三官能性，亦即，其分別為二烯系或三烯系不飽和者，較佳為雙官能性。
較佳地，包括聚合粒子之本發明之膜係經由擠壓該聚烯烴與聚合粒子之混合物所製備。較佳地，該膜實質上係不含無機填料，亦即，其含有少於5wt%之無機填料，較佳為少於2 wt%，較佳為少於1wt%，較佳為少於0.5wt%，較佳為少於0.2wt%。較佳地，添加分散劑幫助分散該粒子，以整個膜為基準，分散劑之量較佳為0.1wt%至15wt%，較佳為至少0.5wt%，較佳為至少1wt%；較佳為至少不高於15wt%，較佳為至少不高於12wt%，較佳為至少不高於10wt%，較佳為至少不高於8wt%，較佳為至少不高於6wt%。較佳地，該分散劑係聚烯烴-丙烯酸系共聚物，較佳為具有60至95wt%之聚烯烴單元及5至40wt%之丙烯酸系單體單元者，較佳為70至90wt%之聚烯烴及0 to 30wt%之丙烯酸系。較佳地，該丙烯酸系單體為AA或MAA之酯類，較佳為一至十二個碳之烷基酯類，較佳為AA之二至八個碳的酯類。
較佳地，該聚合粒子係於水性介質中藉由習知的乳化聚合技術及將所產生之聚合物乳膠接著進行噴霧乾燥而製備。噴霧乾燥典型係產生具有平均直徑為1至15μm之聚合粒子團塊。較佳地，透過於擠壓器中的熔融複合製程(melt compounding process)，將該等團塊直接分散於包含聚烯烴之聚合物中而不用降低尺寸，以製造該膜；擠壓之溫度較佳為190至250℃，較佳為195至240℃，較佳為200至230℃。
實施例 比較例1
膜樣品係從純聚合物樹脂之小粒(pellet)經由熔融擠壓吹塑製程(melt extrusion blown process)而製備。將DOWLEX 2045G樹脂(陶氏化學公司之聚烯烴)於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器(雙螺桿，38毫米(mm)擠壓器)中進行熔融加工。該熔融與擠壓製程製造出長絲狀的均勻聚合物熔體，該熔體 係於水浴槽中淬火。熔融擠壓後接著進行造粒作用(pelletization)，並使用氣刀(air knife)乾燥。之後將小粒先於60℃的真空烘箱中施行額外的乾燥，再使用桶內溫度範圍為200至210℃之單螺桿擠壓器將該小粒擠壓吹塑成薄膜。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度(yellowness)與白度(whiteness)指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜磨擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
比較例2
膜樣品係從純聚合物樹脂之小粒經由熔融擠壓吹塑製程而製備。將DOWLEX 2027 G樹脂(陶氏化學公司之聚烯烴)於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器(雙螺桿，38mm擠壓器)中進行熔融加工。該熔融與擠壓製程製造出長絲狀的均勻聚合物熔體，該熔體係於水浴槽中淬火。熔融擠壓後接著進行造粒作用，並使用氣刀乾燥。之後將小粒先於60℃的真空烘箱中施行額外的乾燥，再使用桶內溫度範圍為200至210℃之單螺桿擠壓器將該小粒擠壓吹塑成薄膜。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準 測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
比較例3
膜樣品係從純聚合物樹脂之小粒經由熔融擠壓吹塑製程而製備。將XHS-7091氣相LLDPE樹脂(陶氏化學公司之聚烯烴)於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器(雙螺桿，38mm擠壓器)中進行熔融加工。該熔融與擠壓製程製造出長絲狀的均勻聚合物熔體，該熔體係於水浴槽中淬火。熔融擠壓後接著進行造粒作用，並使用氣刀乾燥。之後將小粒先於60℃的真空烘箱中施行額外的乾燥，再使用桶內溫度範圍為200至210℃之單螺桿擠壓器將該小粒擠壓吹塑成薄膜。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。 數據係於下列表II、III及IV中所示。
實施例4
將表I所示之組成的丙烯酸系粉末粒子A與DOWLEX 2045樹脂(MI=1.00，分子量(Mw)=119k且密度為0.920)及AMPLIFY EA共聚物(92wt%乙烯/18wt% EA)乾摻(dry blend)，其重量比率為：40、50及10(皆以重量百分率表示)，藉以產出經細分散之粉末加上經造粒之樹脂混合物粒子。接著將該產物於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥過夜。經乾燥之小粒係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
實施例5
將表I所示之組成的丙烯酸系粉末粒子B與DOWLEX 2045樹脂(MI=1.00，分子量(Mw)=119k且密度為0.920)及AMPLIFY EA共聚物乾摻，其重量比率為：40、50及10(皆以重量百分率表示)，藉以產出經細分散之粉末加上經造粒之樹脂混合物粒子。接著將該產物於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥過夜。經乾燥之小粒係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉，熔融溫度為400℉，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
實施例6
將表I所示之組成的丙烯酸系粉末粒子C與DOWLEX 2045樹脂(MI=1.00，Mw=119k且密度為0.920)及AMPLIFY EA共聚物乾摻，其重量比率(DOWLEX/C/AMPLIFY)為70、20及10(皆以重量百分率表示)，藉以產出經細分散之粉末加上經造粒之樹脂混合物粒子。接著將該產物於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒 作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥過夜。經乾燥之小粒係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
實施例7
將表I所示之組成的丙烯酸系粉末粒子A與DOWLEX 2027樹脂(MI=6.80，Mw=90k且密度為0.941)及AMPLIFY EA共聚物乾摻，其重量比率為：40、50及10(皆以重量百分率表示)，藉以產出經細分散之粉末加上經造粒之樹脂混合物粒子。接著將該產物於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥過夜。經乾燥之小粒係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品 係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
實施例8
將表I所示之組成的丙烯酸系粉末粒子B與DOWLEX 2027樹脂(MI=6.80，Mw=90k且密度為0.941)及AMPLIFY EA共聚物乾摻，其重量比率為：40、50及10(皆以重量百分率表示)，藉以產出經細分散之粉末加上經造粒之樹脂混合物粒子。接著將該產物於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥過夜。經乾燥之小粒係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經 下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
實施例9
將表I所示之組成的丙烯酸系粉末粒子C與DOWLEX 2027樹脂(MI=6.80，Mw=90k且密度為0.920)及AMPLIFY EA共聚物乾摻，其重量比率(DOWLEX/C/AMPLIFY)為：70、20及10(皆以重量百分率表示)，藉以產出經細分散之粉末加上經造粒之樹脂混合物粒子。接著將該產物於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥過夜。經乾燥之小粒係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238 量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
實施例10
將表I所示之組成的丙烯酸系粉末粒子A與XHS-7091氣相LLDPE樹脂(MI=1.00，Mw=119k且密度為0.9245)及AMPLIFY EA共聚物乾摻，其重量比率為：40、50及10(皆以重量百分率表示)，藉以產出經細分散之粉末加上經造粒之樹脂混合物粒子。接著將該產物於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥過夜。經乾燥之小粒係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
實施例11
將表I所示之組成的丙烯酸系粉末粒子B與XHS-7091氣相LLDPE樹脂(MI=1.00，Mw=119k且密度為0.9245)及AMPLIFY EA共聚物乾摻，其重量比率為：40、50及10(皆以重量百分率表示)，藉以產出經細分散之粉末加上經造粒之樹脂混合物粒子。接著將該產物於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥過夜。經乾燥之小粒係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
實施例12
將表I所示之組成的丙烯酸系粉末粒子C與XHS-7091氣相LLDPE樹脂(MI=1.00，Mw=119k且密度為0.9245)及AMPLIFY EA共聚物乾摻，其重量比率(XHS-7091/C/AMPLIFY)為：20、70及10(皆以重量百分率表示)，藉以產出經細分散之粉末加上經造粒之樹脂混合物粒子。接著將該產物於桶內溫度範圍為190至225℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接 著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥過夜。經乾燥之小粒係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06至0.09mm。該等膜樣品係藉由ASTM D882(用於抗拉性之標準測試方法)、ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)係經下述所評估：Tt係依據ASTM D 10003-00測量；黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。動摩擦係數與靜摩擦係數皆係於ASTM 1894-06測試方法的條件與規範下在通用機(Instron 5564)上測量。該等樣品之熔融指數(MI)又以ASTM D-1238量化。數據係於下列表II、III及IV中所示。
比較例13
將Huntsman Reyen聚丙烯樹脂於桶內溫度範圍為200至224℃之Leistritz擠壓器中進行熔融加工。熔融加工後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥。乾燥後之小粒係於溫度200至235℃中射出成型。衍生自射出成型法之測試板的維度係如下述：77mm×56mm×1.5mm。該測試板係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。數據係列於表V中。
實施例14至16
在以下的敘述中，表I所示之組成的樣品D係與 Huntsman Reyen聚丙烯樹脂乾摻：乾摻物係從表I所示之組成之D之重量百分率為0.5、1.0及1.5的混合物製備而來。乾摻步驟後接著於桶內溫度範圍為200至235℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥。衍生自射出成型法之測試板的維度係如下述：77mm×56mm×1.5mm。該測試板係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與發光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。數據係列於表V中。
實施例17至19
在以下的敘述中，表I所示之組成的樣品E係與Huntsman Reyen聚丙烯樹脂乾摻：乾摻物係從表I所示之組成之E之重量百分率為0.5、1.0及1.5的混合物製備而來。乾摻步驟後接著於桶內溫度範圍為200至235℃之Leistritz擠壓器中進行熔融複合。熔融複合後接著進行造粒作用，並於60℃的真空烘箱中乾燥。衍生自射出成型法之測試板的維度係如下述：77mm×56mm×1.5mm。該測試板係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與發光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。數據係列於表V中。
實施例20
將實施例4所述之組成的經乾燥之小粒(重量百分率為12.5)與DOWLEX 2045樹脂(重量百分率為87.5)組合，藉以產出均一組成之摻合物。該小粒摻合物係於單螺桿Killion擠壓器上進 行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.06mm。該膜係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)亦經評估，Tt係依據ASTM D 10003-00測量，黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。數據係列於表VI中。
實施例21
將實施例5所述之組成的經乾燥之小粒(重量百分率為12.5)與DOWLEX 2045樹脂(重量百分率為87.5)組合，藉以產出均一組成之摻合物。該小粒摻合物係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.03mm。該膜係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)亦經評估，Tt係依據ASTM D 10003-00測量，黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。數據係列於表VI中。
實施例22
將實施例6所述之組成的經乾燥之小粒(重量百分率為25)與DOWLEX 2045樹脂(重量百分率為75)組合，藉以產出均一組成之摻合物。該小粒摻合物係於單螺桿Killion擠壓器上進行 熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.04mm。該膜係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)亦經評估，Tt係依據ASTM D 10003-00測量，黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。數據係列於表VI中。
實施例23
將實施例7所述之組成的經乾燥之小粒(重量百分率為12.5)與DOWLEX 2027樹脂(重量百分率為87.5)組合，藉以產出均一組成之摻合物。該小粒摻合物係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.04mm。該膜係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)亦經評估，Tt係依據ASTM D 10003-00測量，黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。數據係列於表VI中。
實施例24
將實施例8所述之組成的經乾燥之小粒(重量百分率為12.5)與DOWLEX 2027樹脂(重量百分率為87.5)組合，藉以產出均一組成之摻合物。該小粒摻合物係於單螺桿Killion擠壓器上進 行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.04mm。該膜係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)亦經評估，Tt係依據ASTM D 10003-00測量，黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。數據係列於表VI中。
實施例25
將實施例9所述之組成的經乾燥之小粒(重量百分率為25)與DOWLEX 2027樹脂(重量百分率為75)組合，藉以產出均一組成之摻合物。該小粒摻合物係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.04mm。該膜係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)亦經評估，Tt係依據ASTM D 10003-00測量，黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。數據係列於表VI中。
實施例26
將實施例10所述之組成的經乾燥之小粒(重量百分率為12.5)與XHS-7091氣相LLDPE樹脂(重量百分率為87.5)組合，藉以產出均一組成之摻合物。該小粒摻合物係於單螺桿Killion擠 壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.03mm。該膜係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)亦經評估，Tt係依據ASTM D 10003-00測量，黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。數據係列於表VI中。
實施例27
將實施例11所述之組成的經乾燥之小粒(重量百分率為12.5)與XHS-7091氣相LLDPE樹脂(重量百分率為87.5)組合，藉以產出均一組成之摻合物。該小粒摻合物係於單螺桿Killion擠壓器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉(199至191℃)，熔融溫度為400℉(204℃)，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.04mm。該膜係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)亦經評估，Tt係依據ASTM D 10003-00測量，黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。數據係列於表VI中。
實施例28
將實施例12所述之組成的經乾燥之小粒(重量百分率為25)與XHS-7091氣相LLDPE樹脂(重量百分率為75)組合，藉以產出均一組成之摻合物。該小粒摻合物係於單螺桿Killion擠壓 器上進行熔融加工並吹塑成薄膜，該擠壓器之桶內溫度範圍為390℉至375℉，熔融溫度為400℉，而模具壓力為1850psi(13MPa)。所獲得的膜樣品之膜厚為0.04mm。該膜係藉由ASTM D 10003-00(用於透明塑膠的霧度與光穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(用於從經儀器測量之色座標計算出黃度與白度指數的標準操作)來評估。該膜之擴散光穿透(Tt)與黃度指數(YI)亦經評估，Tt係依據ASTM D 10003-00測量，黃度指數值係經由ASTM E 313-00測定。數據係列於表VI中。
實施例29(預種子聚合物)
本實施例係闡釋用於在水性分散液中製作大種子粒子且具有直徑為0.25μm之經交聯之聚合物預種子之製備。下列混合物A至C係以去離子水製備：
將混合物A1充填入配備有攪拌器與冷凝器且被氮氣覆蓋之反應器中，並加熱至83℃。於該反應器內容物中加入10%經乳化的混合物B1與25%混合物C1。將溫度維持在83℃並攪拌該混合物60分鐘，之後以120分鐘之時間將剩餘的混合物B1與混合物C1加入該反應器中並攪拌。於83℃持續攪拌90分鐘，之後將該反應器內容物冷卻至室溫。所得的粒子預種子之粒徑係藉由布魯克海文儀器公司(Brookhaven Instruments)的粒徑分析儀BI-90測量為0.25μm。
實施例30(聚合物種子)
在本實施例中，使用丙烯酸正丁酯、苯乙烯及1-己硫醇將於實施例13之乳液中的預種子粒子生長至直徑為0.56μm。下列混合物A2至G2係以去離子水製備：
將混合物A2加入實施例13之反應器中，並加熱至88℃。將反應器中的空氣置換為氮氣。當反應器中的溫度穩定在88℃時，將混合物B2充填入該反應器中。接著，以300分鐘之時間將經乳化的混合物C2與D2及混合物E2加入該反應器中並攪拌。於88℃持續攪拌90分鐘。將該反應器內容物冷卻至65℃。加入混合物F2與G2，且將該反應器內容物維持65℃攪拌1小時，之後將該反應器內容物冷卻至室溫。所得的乳液粒子具有直徑為0.56μm，該直徑係藉由布魯克海文儀器公司的粒徑分析儀BI-90測量。
實施例31(GRIN球體組成物)
在本實施例中，使用階段I之丙烯酸正丁酯與甲基丙烯酸烯丙酯將於實施例14之乳液中的粒子擴大，接著階段II進行甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸乙酯之共聚反應，藉此產生直徑為5μm之發散透鏡。下列混合物A3至G3係以去離子水製備：
將A3加入實施例15之反應器中，並加熱至90℃並攪拌。將反應器中的空氣置換為氮氣。當反應器中的溫度穩定在90℃時，將混合物B3充填入該反應器中。以均質機將混合物C3乳化，並將其充填入該反應器中。於60℃攪拌該反應器1小時。以均質機將混合物D3乳化，並將其充填入該反應器中。於60℃攪動1小時後，將該反應器逐漸加熱至65至70℃，同時發生放熱的聚合反應。到達尖峰溫度後，持續攪動同時將該反應器於30分鐘內冷卻至73℃。充填一半的混合物F3。接著以2小時之時間將混合物E3、剩餘的混合物F3及混合物G3分別加入該反應器中 並攪拌。將溫度維持在73至75℃之間，並持續攪拌1小時，之後再將該反應器冷卻至室溫。所得的乳液粒子具有直徑為5μm，該直徑係藉由庫爾特公司(Coulter Corporation)的Multisizer IIE粒徑分析儀測量。
實施例32
本實施例係闡示用於在水性分散液中製作大種子粒子且具有直徑為0.045μm之經交聯之聚合物粒子之製備。下列混合物係以去離子水製備：
將混合物A充填入配備有攪拌器與冷凝器且被氮氣覆蓋之反應器中，並加熱至83℃。於該反應器內容物中加入10%經乳化的混合物B與25%混合物C。將溫度維持在83℃並攪拌該混合物60分鐘，之後以120分鐘之時間將剩餘的混合物B與混合物C加入該反應器中並攪拌。於83℃持續攪拌90分鐘，之後將該反應器內容物冷卻至室溫。所得的乳液之粒徑與固體含量分別為0.054μm及32.52%。該粒徑係藉由布魯克海文儀器公司的粒徑分析儀BI-90測量。
實施例33
在本實施例中，使用丙烯酸正丁酯、苯乙烯及1-己硫醇將於實施例1之乳液中的粒子生長至直徑為0.21μm。下列混合物係以去離子水製備：
將混合物A加入實施例1之反應器中，並加熱至88℃及攪拌。將反應器中的空氣置換為氮氣。當反應器中的溫度穩定在88℃時，將混合物B充填入該反應器中。接著以300分鐘之時間將經乳化的混合物C與D及混合物E加入該反應器中並攪拌。於88℃持續攪拌90分鐘。將該反應器內容物冷卻至65℃。加入混合物F與G，且將該反應器內容物維持65℃攪拌1小時，之後將該反應器內容物冷卻至室溫。所得的乳液粒子具有直徑為 0.21μm，該直徑係藉由布魯克海文儀器公司的粒徑分析儀BI-90測量。
實施例34
在本實施例中，階段I使用丙烯酸正丁酯與甲基丙烯酸烯丙酯將於實施例2之乳液中的粒子擴大，接著階段II進行甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸乙酯之共聚反應，藉此產生直徑為0.84μm之發散透鏡。下列混合物A3至G3係以去離子水製備：
將混合物A3加入實施例2之反應器中，並加熱至90℃及攪拌。將反應器中的空氣置換為氮氣。當反應器中的溫度 穩定在90℃時，將混合物B3充填入該反應器中。以均質機將混合物C3乳化，並將其充填入該反應器中。於60℃攪拌該反應器1小時。以均質機將混合物D3乳化並將其充填入該反應器中。於60℃攪拌1小時後，將該反應器逐漸加熱至65至70℃，同時發生放熱的聚合反應。到達尖峰溫度後，持續攪拌，同時將該反應器於30分鐘內冷卻至73℃。充填一半的混合物F3。接著以2小時之時間將混合物E3、剩餘的混合物F3及混合物G3分別加入該反應器中並攪拌。將溫度維持在73至75℃之間，並持續攪拌1小時，之後再將該反應器冷卻至室溫。所得的乳液粒子具有直徑為0.84μm，該直徑係藉由庫爾特公司的Multisizer IIE粒徑分析儀測量。

Claims (10)

  1. 一種膜，其包含1至50wt%之聚合粒子；以及，含有聚烯烴的連續性聚合相，該粒子具有：(a)平均粒徑為0.5至15μm；(b)折射率為1.46至1.7；及(c)至少60%的丙烯酸系單體之聚合殘基；其中，於400nm至800nm測量該聚合粒子與該連續性聚合相之間的平均折射率之差為至少0.03。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之膜，其中，該聚合粒子具有折射率為1.52至1.65。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之膜，其中，該聚烯烴包括具有二至八個碳原子之烯烴類的聚合物或共聚物。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之膜，其中，該聚合粒子包括至少70%的丙烯酸系與苯乙烯系單體之聚合殘基。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之膜，其中，該連續性聚合相包括2至20wt%之聚合粒子。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之膜，其中，該平均粒徑為0.7至8μm。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之膜，其中，該聚合粒子具有折射率為1.53至1.65。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之膜，其中，該聚合粒子於中心之折射率為1.46至1.52，而於表面之折射率為1.53至1.65。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之膜，其中，該連續性聚合相為聚乙烯或聚丙烯。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之膜，其中，該聚乙烯或聚丙烯包括3至15wt%之聚合粒子。
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