TW201439003A - 具有高比表面積的棒狀氫氧化鎂粒子與棒狀的氧化鎂粒子，以及此等之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具有高比表面積的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子，以及此等之製造方法。該氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子係鱗片狀一次粒子凝聚而成的棒狀，藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為1.0至10.0μm，比表面積為10m2/g以上。

Description

具有高比表面積的棒狀氫氧化鎂粒子與棒狀的氧化鎂粒子，以及此等之製造方法
本發明係有關於一種具有高比表面積的棒狀氫氧化鎂粒子與棒狀的氧化鎂粒子，以及此等之製造方法。
氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子係被使用在各式各樣的領域。作為氫氧化鎂粒子的用途，可舉出噴墨用紙的塗布劑、阻燃劑、蓄熱材料、觸媒及電子材料等；作為氧化鎂粒子的用途，可舉出光學材料、噴墨用紙的塗布劑、觸媒及電子材料等。
將氫氧化鎂粒子使用在噴墨用紙的塗布劑、阻燃劑、蓄熱材料、觸媒及電子材料用途時，係被期望以下的情形。在塗布劑，氫氧化鎂粒子係被要求具有與染料印墨所具有的許多OH基親和性高之OH基及容易吸附在具有許多負電荷的顏料印墨之正電荷，而且具有染料容易滲透進入粒子之間之凝聚體構造。又，在阻燃劑、蓄熱材料及觸媒，氫氧化鎂粒子係被要求分散性優異且具有顯示高反應性的凝聚體構造。而且，在電子材料，係要求分散性優異之細小的氫氧化鎂粒子。
將氧化鎂粒子使用在光學材料、噴墨用紙的塗布劑、觸媒及電子材料等的用途時，係被期望以下的情形。在光學材料，氧化鎂粒子係被要求分散性優異且具有容易將光線擴散之凝聚體構造。又，在觸媒，氧化鎂粒子係被要求分散性優異且具有顯示高反應性的凝聚體構造。而且，在電子材料，係要求分散性優異之細小的氧化鎂粒子。
專利文獻1係記載一種具有2以上之不同方向的葉狀片結合及/或交叉而成的構造之球狀氫氧化鎂粒子，其係藉由將硫酸離子[(SO4)2-]/鎂離子[(Mg)2+]的離子濃度比設為0.3至2.0的範圍而得到。但是，在專利文獻1所記載的方法，係無法穩定地產生球狀的氫氧化鎂且摻雜有板狀、及柱狀的氫氧化鎂，此種氫氧化鎂粒子對樹脂等之分散性係不充分，使用於觸媒等時，有比表面積低且反應性低之問題。
先前技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本特開2003-261796號公報
本發明之目的，係提供一種具有高比表面積的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子，以及此等之製造方法。
本發明者發現藉由將在含有選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物之分散液，添加選自 由2價及3價金屬元素的氯化物、以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽所組成群組之1種以上的化合物(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物係除外)，而且進一步添加有機酸而得到之反應液，與使用恆溫恆濕機等使針狀氧化鎂粒子的表面部分地水合而成之針狀氧化鎂粒子混合，而且在高剪切下使其進行水合反應，能夠得到分散性優異、反應性高且具有高比表面積的氫氧化鎂粒子。又，本發明者等係發現藉由在大氣環境中將本發明的氫氧化鎂粒子於500℃至1400℃進行煅燒，能夠得到具有高比表面積的氧化鎂粒子。
亦即，本發明係有關於一種為鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀，藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為1.0至10.0μm，比表面積為10m2/g以上之氫氧化鎂粒子。
本發明係有關於一種如前述記載之氫氧化鎂粒子，其中，以金屬元素換算計，進一步含有0.1至5.0質量%之選自由Zn、Zr、Hf、及Ti所組成群組之1種以上的金屬元素；及以金屬元素換算計，進一步含有0.1至5.0質量%之選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)。
本發明係有關於一種為鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀，藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為1.0至10.0μm，比表面積為10m2/g以上之氧化鎂粒子。
本發明係有關於一種如前述記載之氧化鎂粒子，其中，以金屬元素換算計，進一步含有0.1至5.0質量%之選自由Zn、Zr、Hf、 及Ti所組成群組之1種以上的金屬元素；及以金屬元素換算計，進一步含有0.1至5.0質量%之選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)。
本發明係有關於一種氫氧化鎂粒子之製造方法，該氫氧化鎂粒子之製造方法係包含：(a)在含有選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物之分散液，添加選自由2價及3價金屬元素的氯化物、以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽所組成群組之1種以上的化合物(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物係除外)，進一步添加有機酸而得到反應液之步驟；(b)將步驟(a)的反應液、及藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為0.1至10μm、比表面積為1.0至20.0m2/g、Ig-loss為2.0至25.0%之一部分水合針狀氧化鎂混合而得到混合液之步驟；(在此，選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物，以金屬元素換算計，係相對於一部分水合針狀氧化鎂為0.1至5.0質量%；選自由2價及3價金屬元素的氯化物、以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽所組成群組之1種以上的化合物，以金屬元素換算計，係相對於一部分水合針狀氧化鎂為0.1至5.0質量%；有機酸係相對於一部分水合針狀氧化鎂100g，為0.01至3.0mol)；(c)將步驟(b)的混合液於50至100℃的溫度，使用周速為7至20m/s之攪拌機而混合之步驟；(d)於30至100℃的溫度進行攪拌而得到氫氧化鎂漿料之步 驟；及(e)將步驟(d)的氫氧化鎂漿料過濾、水洗且使其乾燥而得到氫氧化鎂粒子之步驟。
本發明係有關於一種如前述記載之方法，其中，步驟(b)的一部分水合針狀氧化鎂，係將藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為0.1至10μm、比表面積為1.0至15.0m2/g之針狀氧化鎂粒子，藉由在溫度40至95℃、濕度60至95%的恆溫恆濕機內放置0.5至24小時，從而得到。
本發明係有關於一種如前述記載之方法，其中，在步驟(b)的混合液中之一部分水合針狀氧化鎂的濃度為20至200g/L。
本發明係有關於一種氧化鎂粒子之製造方法，該氧化鎂粒子之製造方法係包含將如前述記載的氫氧化鎂粒子或依照如前述記載之方法所得到的氫氧化鎂粒子，在大氣環境中於500至1400℃進行煅燒之步驟。
依照本發明，能夠提供一種具有高比表面積的鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子，以及此等之製造方法。本發明的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子係具有高比表面積、及分散性，在各式各樣的領域係有用的。又，依照本發明的製造方法，能夠容易地製造具有高比表面積、及分散性之氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子。
第1圖係本發明的氫氧化鎂粒子之電子顯微鏡照片。使用白 圓框住鱗片狀一次粒子的一個例子。
本發明的氫氧化鎂粒子係鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀，藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為1.0至10.0μm，比表面積為10m2/g以上。
本發明的一次粒子之形狀為鱗片狀。將鱗片狀的一個例子顯示在第1圖。本發明的鱗片狀一次粒子之厚度為0.01至0.1μm，較佳為0.01至0.05μm之範圍，面的外接圓之直徑為0.2至5μm、較佳為0.5至2.5μm之範圍。
又，本說明書中所謂棒狀，係指鱗片狀一次粒子凝聚而成之粒子且縱橫比(粒子長度L/粒子剖面直徑D)為1.5至20，較佳為2至10的範圍之粒子。在此，棒狀時，具體而言係L為1至10μm、D為0.1至5μm之範圍。又，所謂針狀，係指縱橫比(粒子長度L/粒子剖面直徑D)為21至1000，較佳為50至500的範圍之粒子。在此，針狀時，具體而言係指L為0.1至10μm，D係具體而言為0.001至0.5μm之範圍。又，所謂球狀，鱗片狀一次粒子凝聚而成之球形狀且縱橫比(粒子長度L/粒子剖面直徑D)為1.0至1.2的範圍之粒子。在此，為球狀時，L係具體而言為1至20μm，D係具體而言為1至20μm之範圍。
此種一次粒子凝聚而成之棒狀粒子，係於粒子表面均勻的細孔係存在，相較於依照先前的製造方法而得到之六角板狀的氫氧化鎂粒子(特開2006-306658號公報參照)，因比表面積高，所以液體及氣體分子的吸附性高。又，將此種一次粒子凝聚而成之棒狀粒子使用作為用紙的塗布劑時，因為構成棒狀粒子之 鱗片狀的氫氧化鎂不會太密集，所以印墨的吸附性良好。
本發明的氫氧化鎂粒子係鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀，藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為1.0至10.0μm，比表面積為10m2/g以上。此種範圍時，於調配在樹脂等時，黏度不會太高，又，因為能夠抑制粒子凝聚，所以分散性良好。又，將具有此種粒徑的氫氧化鎂粒子使用作為用紙的塗布劑時，印墨的固定性及吸收性良好。而且，因為粒徑為不會太大，所以在光學材料及電子材料係有用的。本發明的氫氧化鎂粒子之藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)，係以2.0至9.0μm為佳，較佳為3.0至8.0μm，比表面積係以10至200m2/g為佳，較佳為20至150m2/g。在本發明，比表面積係能夠藉由BET法求取。
本發明的氫氧化鎂粒子，其藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積基準的累積10%粒徑(D10)與累積90%粒徑(D90)之比D90/D10，係以10以下為佳，較佳為1至8的範圍。如此的D90/D10時，因為氫氧化鎂粒子的粒度分布狹窄、粒子的凝聚少，所以能夠得到更優異的分散性。
本發明的氫氧化鎂粒子亦可在其製造步驟，進一步含有所使用的化合物之金屬元素。本發明的氫氧化鎂粒子以金屬元素換算計，係可含有0.1至5.0質量%之選自由Zn、Zr、Hf、及Ti所組成群組之1種以上的金屬元素；而且以金屬元素換算計，係可進一步含有0.1至5.0質量%之選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)。當為該等金屬元素含量時，將氫氧化鎂粒子使用作為塗布劑 時，白色度、紫外線吸收性、及折射率等係充分。選自由Zn、Zr、Hf、及Ti所組成群組之1種以上的金屬元素、亦即Zn、Zr、Hf、Ti、或此等的混合物之含量，係以金屬元素換算計，以0.2至4.0質量%為佳，較佳為0.3至3.0質量%。
在本發明，以金屬元素換算計，選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)，係沒有特別限定，可舉出Ag、Al、B、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、Tl以及V，以Al及Fe為佳。選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)的含量，係以金屬元素換算計為0.1至5.0質量%，以0.2至4.0質量%為佳，較佳為0.3至3.0質量%。
本發明的氧化鎂粒子係鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀，藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為1.0至10.0μm，比表面積為10m2/g以上。本發明的一次粒子之形狀係鱗片狀，與第1圖的鱗片狀的一個例子相同。本發明的鱗片狀一次粒子係厚度為0.01至0.1μm，較佳為0.01至0.05μm之範圍，面的外接圓之直徑為0.2至5μm，較佳為0.5至2.5μm之範圍。此種氧化鎂粒子，其在樹脂等的分散性優異。具體而言，具有此種粒徑及比表面積之氧化鎂粒子，其使用作為用紙的塗布劑時，印墨的固定性及吸收性良好。又，因為調配在樹脂等時黏度不會太高且能夠抑制粒子的凝聚，所以分散性良好。而且，因為粒徑為不會太大，所以在光學材料及電子材料係有用的。本發明的氧化鎂粒子之藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積 的50%粒徑(D50)，係以2.0至9.0μm為佳，較佳為3.0至8.0μm，比表面積係以10至200m2/g為佳，較佳為20至150m2/g。
本發明的氧化鎂粒子，其藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積基準的累積10%粒徑(D10)與累積90%粒徑(D90)之比D90/D10，係以10以下為佳，較佳為1至8的範圍。如此的比D90/D10時，因為氧化鎂粒子的粒度分布狹窄且粒子的凝聚少，所以能夠得到更優異的分散性。
本發明的氧化鎂粒子亦可進一步含有在其製造步驟所使用的化合物之金屬元素。本發明的氧化鎂粒子係能夠以金屬元素換算計，含有0.1至5.0質量%之選自由Zn、Zr、Hf、及Ti所組成群組之1種以上的金屬元素；而且以金屬元素換算計，進一步含有選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)。該等金屬元素含量時，將氧化鎂粒子使用作為塗布劑時，白色度、紫外線吸收性、及折射率等係充分。選自由Zn、Zr、Hf、及Ti所組成群組之1種以上的金屬元素、亦即Zn、Zr、Hf、Ti、或此等的混合物之含量，以金屬元素換算計，係以0.2至4.0質量%為佳，較佳為0.3至3.0質量%。
作為進一步選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)，係沒有特別限定，可舉出Ag、Al、B、Ba、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、Tl以及V，以Al及Fe為佳。進一步選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)的含量，係以金屬元素換算 計，以0.2至4.0質量%為佳，較佳為0.3至3.0質量%。
本發明的氫氧化鎂粒子之製造方法，係包含：(a)在含有選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物之分散液，添加選自由2價及3價金屬元素的氯化物、以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽所組成群組之1種以上的化合物(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物係除外)，進一步添加有機酸而得到反應液之步驟；(b)將步驟(a)的反應液、及藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為0.1至10μm、比表面積為1.0至20.0m2/g、Ig-loss為2.0至25.0%之一部分水合針狀氧化鎂混合而得到混合液之步驟；(在此，選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物，以金屬元素換算計，係相對於一部分水合針狀氧化鎂為0.1至5.0質量%；選自由2價及3價金屬元素的氯化物、以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽所組成群組之1種以上的化合物，以金屬元素換算計，係相對於一部分水合針狀氧化鎂為0.1至5.0質量%；有機酸係相對於一部分水合針狀氧化鎂100g，為0.01至3.0mol)；(c)將步驟(b)的混合液於50至100℃的溫度，使用周速為7至20m/s之攪拌機而混合之步驟；(d)於30至100℃的溫度進行攪拌而得到氫氧化鎂漿料之步驟；及(e)將步驟(d)的氫氧化鎂漿料過濾、水洗且使其乾燥而得到氫 氧化鎂粒子之步驟。
步驟(a)係得到一部分氫氧化鎂用以水合反應的反應液之步驟。
選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物，係用以製造本發明的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子而添加。藉此，能夠得到白色度、紫外線吸收性及折射率等提升，而適合於光學材料、噴墨用紙的塗布劑之本發明的氫氧化鎂及氧化鎂粒子。
作為Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物，係只要具有該等金屬元素的化合物，就沒有特別限定，可舉出氧化物、氫氧化物、氫化物、鹵化物(氟化物、氯化物、溴化物、及碘化物)、磷酸鹽、碳酸鹽、及硝酸鹽等，以氧化鋅、氫氧化鋅、氯化鋅、硝酸鋅、氧化鋯、氫氧化鋯、氯化鋯、硝酸鋯、氧化鉿、氫氧化鉿、氯化鉿、硝酸鉿、氧化鈦、氫氧化鈦、氯化鈦、及硝酸鈦為佳。
Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物之純度，係以99.0%以上為佳，99.5%以上為較佳。在本發明，純度係設為測定Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物中的不純物元素(Ag、Al、B、Ba、Bi、Ca、Cd、Cl、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hf、In、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Tl、V、Zn及Zr)的含量，從100質量%減去該等的合計含量後之值。
又，構成對象之Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物本身之元素，在相當於前述Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物中之不純物元素時，該元素係不被包含於不純物元素中。例如，在步驟(a)所使用之Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物為ZnO時，構成ZnO之Zn，係不包含於前述 Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物中之不純物元素。作為該等不純物元素含量之測定方法，可舉出使用ICP發光分析裝置之測定方法。
Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物之D50，係以0.1至100μm為佳，以0.5至50μm為較佳。
作為在含有選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物的分散液之溶劑，可舉出離子交換水。在步驟(a)所使用的分散液，係例如能夠藉由在離子交換水添加選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物來得到。
在步驟(a)所使用之2價及3價金屬元素的氯化物，以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽，係為了控制本發明的氫氧化鎂粒子之溶解度及析出速度而添加。作為2價及3價金屬元素的氯化物，以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽，係以氯化鋁、氯化鐵、硝酸鋁、及硝酸鐵為佳。2價及3價金屬元素的氯化物，以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽，其純度係以99.0%以上為佳，以99.5%以上為較佳。又，2價及3價金屬元素的氯化物，以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽，其D50係以0.1至100μm為佳，以0.5至50μm為較佳。
在本發明，有機酸係為了抑制原料之一部分水合針狀氧化鎂的溶解度而添加。作為有機酸，可舉出具有羧基之脂肪族或芳香族的有機酸，以甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、及苯甲酸為佳。
步驟(b)係將在步驟(a)所得到之用以水合反應的反應液、及一部分水合針狀氧化鎂粒子混合之步驟。在步驟(b)所使用 之一部分水合針狀氧化鎂粒子，其藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為0.1至10μm，比表面積為1.0至20.0m2/g，Ig-loss為2.0至25.0%之表面的一部分被水合而成之針狀氧化鎂、亦即部分被水合而成之針狀氧化鎂。藉由使用此種一部分水合針狀氧化鎂，能夠得到具有高比表面積的鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀的氫氧化鎂粒子。
在步驟(b)所使用之一部分水合針狀氧化鎂粒子，其藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為小於0.1μm時，水合速度變為太快而成為粗大凝聚粒子。又，D50大於10μm時，水合反應係未充分地進行而殘留含有氧化鎂的粒子。D50係以0.1至5.0μm為佳。
在步驟(b)所使用之一部分水合針狀氧化鎂粒子，其比表面積大於20.0m2/g時，水合速度變為太快而成為粗大凝聚粒子。又，比表面積小於1.0m2/g時，水合反應係未充分地進行而殘留含有氧化鎂的粒子。比表面積係以2.0至18.0m2/g為佳，以3.0至15.0m2/g為較佳。
在步驟(b)所使用之一部分水合針狀氧化鎂粒子，表示其附著水分與水合物構造中的水分的合計之Ig-loss(灼熱減量，ignition loss)為2.0至25.0%(質量換算)。亦即，Ig-loss係表示在本發明之一部分水合針狀氧化鎂粒子之水合程度。Ig-loss低於2.0%時，水合速度容易變得不均勻而成為比表面積低之不定形的粗大凝聚粒子。Ig-loss大於25.0%時，水合反應係受到抑制而殘留水合未完成的針狀氧化鎂且成為粗大凝聚粒子，乃是不佳。為了使水合反應充分地進行，而且得到具有高比表面積的棒狀氫氧化鎂，Ig-loss 係以2.0至20.0%為佳，以3.0至18.0%為較佳。在本發明，Ig-loss係能夠藉由將一部分水合針狀氧化鎂粒子於1000℃煅燒3600秒之後而測定來求取。
在此種步驟(b)所使用之一部分水合針狀氧化鎂，係能夠將藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為0.1至10μm，比表面積為1.0至15.0m2/g之針狀氧化鎂粒子，在溫度40至95℃及濕度60至95%的恆溫恆濕機內放置0.5至24小時之步驟來得到。通常，原料之針狀氧化鎂的Ig-loss為0.1至1.0%，但能夠藉由增加放置在恆溫恆濕機內之溫度及時間，而使Ig-loss增加。
在步驟(b)所使用之一部分水合針狀氧化鎂的原料之針狀氧化鎂，其D50係以0.1至5.0μm為佳。
又，在步驟(b)所準備之一部分水合針狀氧化鎂的原料之針狀氧化鎂，其比表面積係以.0至15.0m2/g為佳，3.0至15.0m2/g為較佳。
在步驟(b)所使用之一部分水合針狀氧化鎂的原料之針狀氧化鎂，其取得方法係沒有特別限定，例如能夠將使硫酸鎂與碳酸鈉反應而製成之針狀碳酸鎂進行純化且於1200℃煅燒而得到。
在步驟(b)所使用之一部分水合針狀氧化鎂及分散液所含有之各成分的量，係如以下所載。
相對於一部分水合針狀氧化鎂粒子，選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物之量，係以金屬元素換算計為0.1至5.0質量%。選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組的化合物之量小於0.1質量%，使用作為塗布劑 時，白色度、紫外線吸收性及折射率等係不充分，而且粒子形狀亦未成為鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀粒子而是成為六角板狀粒子。又，選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組的化合物之量大於5.0質量%時，未成為如本發明的鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀粒子而是成為六角柱狀粒子。相對於一部分水合針狀氧化鎂粒子，選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物之量，係以0.2至4.0質量%為佳，較佳為0.3至3.0質量%。
相對於一部分水合針狀氧化鎂粒子，選自由2價及3價金屬元素的氯化物，以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽所組成群組之1種以上的化合物之量，係以金屬元素換算計為0.1至5.0質量%。添加量小於0.1質量%時，結晶的析出速度變慢且成為單分散的六角柱狀粒子，添加量大於5.0質量%時，結晶的析出速度變為太快而成為粗大凝聚粒子。相對於一部分水合針狀氧化鎂粒子，選自由2價及3價金屬元素的氯化物，以及由2價及3價金屬元素的硝酸鹽所組成群組之1種以上的化合物之量，以金屬元素換算計，係以0.2至4.0質量%為佳，較佳為0.3至3.0質量%。
相對於一部分水合針狀氧化鎂粒子100g，有機酸的添加量為0.01至3.0mol。相對於一部分水合針狀氧化鎂粒子100g，有機酸的添加量小於0.01mol時，結晶的析出速度變慢而成為單分散而成之六角板、或六角柱狀粒子，大於3.0mol時，結晶的析出速度變為太快而成為粗大凝聚粒子。相對於一部分水合針狀氧化鎂100g，有機酸的添加量係較佳為0.01至2.0mol。
在步驟(b)，在混合液之一部分水合針狀氧化鎂的濃度，係以20至200g/L為佳，較佳為50至180g/L，更佳為50至150g/L。亦即，相對於在步驟(a)所得到的反應液，係以將一部分水合針狀氧化鎂的量調整為20至200g/L為佳，較佳為50至180g/L，更佳為50至150g/L。在此般反應液之一部分水合針狀氧化鎂濃度時，水合反應係充分地進行。
步驟(c)係於50至100℃的溫度，使用周速為7至20m/s之攪拌機進行混合之步驟。能夠調整攪拌轉數用以控制反應時的分散狀態。
在本發明，周速小於7m/s時，係無法得到鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀的氫氧化鎂。又，周速大於20m/s時，氫氧化鎂粒子在核生成時過度地分散而成為單分散而成之六角板、或六角柱狀的氫氧化鎂粒子，而無法得到如本發明的氫氧化鎂粒子。作為用以此種攪拌之裝置，只要滿足上述的周速，就沒有特別限定，可舉出均勻分散器(PRIMIX公司、T.K.均勻分散器)等。周速係以8至18m/s為佳，較佳為9至15m/s。在步驟(c)之反應溫度，係以55至95℃為佳，較佳為60至95℃。在步驟(c)，混合時間係能夠按照水合反應的程度而變更，例如10至360分鐘、較佳是設為20至200分鐘。
步驟(d)係於30至100℃的溫度進行攪拌而得到氫氧化鎂漿料之步驟。藉此，在步驟(c)，能夠促進未反應的一部分水合針狀氧化鎂進行水合反應而成為氫氧化鎂。溫度係以50至95℃為佳，較佳為70至90℃。攪拌速度係只要氫氧化鎂漿料能夠充分攪拌即可，而沒有特別限制，例如使用3片漿葉的攪拌機時能 夠設為100至500rpm。攪拌時間係只要水合反應充分地進行而能夠得到所需要的氫氧化鎂漿料之時間，就沒有特別限制，例如能夠設為0.5至6小時。
步驟(e)係將步驟(d)的氫氧化鎂漿料過濾、水洗且使其乾燥而得到氫氧化鎂粒子之步驟。藉此，能夠得到本發明的氫氧化鎂粒子。
本發明的氧化鎂粒子，係能夠藉由含有將本發明的氫氧化鎂粒子、或依照含有本發明的步驟(a)至步驟(e)的製造方法所得到的氫氧化鎂粒子，在大氣環境中於500至1400℃煅燒之步驟來得到。
氫氧化鎂粒子的煅燒，係能夠藉由使用電爐等而進行煅燒來進行。在此，煅燒係能夠藉由含有以下步驟的煅燒方法來達成：以預定的升溫速度使其升溫至煅燒溫度之步驟；及於煅燒溫度保持預定的時間保持之步驟。升溫速度係以1至20℃/分鐘為佳，較佳為3至10℃/分鐘。煅燒溫度為500至1400℃，較佳為600至1300℃。於煅燒溫度保持之時間亦即煅燒時間，係以0.1至5小時為佳，較佳為、0.1至3小時。在此，煅燒溫度小於500℃時，熱量不足且氫氧化鎂殘留。另一方面，煅燒溫度大於1400℃時，氧化鎂進行粒成長而無法成為棒狀的氧化鎂。
如此進行而能夠得到分散性優異之棒狀的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子。使用本發明的製造方法而得到的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子之一次粒子的形狀，較佳為鱗片狀，而且與第1圖之鱗片狀的一個例子同樣。本發明的鱗片狀一次粒子，其厚度為0.01至0.1μm、較佳為0.01至0.05μm之範圍，面的外接圓之 直徑為0.2至5μm，較佳為0.5至2.5μm之範圍。較佳是依照本發明的製造方法，能夠得到本發明的鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子。
[實施例]
以下，藉由實施例及比較例而更詳細地說明本發明，但是本發明係不被該等實施例限定。
[分析方法] (1)雷射繞射散射式粒度分布測定
使用雷射繞射散射式粒度分布測定裝置(商品名：MT3300、日機裝公司製)，而測定體積基準的累積10%粒徑(D10)、體積基準的累積50%粒徑(D50)、及體積基準的累積90%粒徑(D90)。
(2)元素的質量測定法
粒子中的測定對象之元素(Ag、Al、B、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hf、In、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Si、Sr、Ti、Tl、V、Zn、及Zr)，係使用ICP發光分析裝置(商品名：SPS-5100、Seiko Instruments製)，而將試料溶解於酸之後，測定質量。
Cl係使用分光光度計(商品名：UV-2550、島津製作所)，而將試料溶解於酸之後，測定質量。
(3)BET比表面積測定法
使用比表面積測定裝置(商品名：Macsorb1210、MOUNTECH公司製)，而依照氣體吸附法測定比表面積。
(4)Ig-loss測定法
使用電爐(丸祥電器股份公司製)，而以1000℃、3600秒的條 件測定Ig-loss。
[實施例1]
藉由將使硫酸鎂溶液與碳酸鈉反應而製成的針狀碳酸鎂，於煅燒溫度1200℃進行煅燒而製成之50%粒徑(D50)為1.12μm，比表面積為10.64m2/g之氧化鎂，放置在溫度80℃、濕度90%的恆溫恆濕機內3小時，使表面一部分水合而得到比表面積為13.46m2/g，Ig-loss為9.08%之一部分水合針狀氧化鎂。
藉由相對於在反應所使用之一部分水合針狀氧化鎂，在以金屬元素換算計，含有0.5質量%的氧化鋅、及離子交換水1升之離子交換水溶液，添加以金屬元素換算計，0.5質量%之六水合氯化鋁，及相對於一部分水合針狀氧化鎂100g，0.02mol的丙酸而製成反應液。使所製成的反應液溫度升溫至60℃，投入100g之使表面一部分水合而成的氧化鎂而得到混合液。投入氧化鎂後，使反應液的溫度上升至95℃，使用攪拌機(PRIMIX公司製T.K.均勻分散器)，以周速成為9.1m/s之方式進行調整且使其反應1小時。
隨後，藉由於90℃，以漿料能夠充分攪拌程度的轉速攪拌4小時，來製造氫氧化鎂漿料。將所製成的氫氧化鎂漿料過濾、水洗、且使其乾燥而得到本發明的棒狀氫氧化鎂粒子。
[實施例2]
除了使用硫酸鋁代替氯化鋁以外，係與實施例1同樣地進行。
[實施例3]
除了將針狀氧化鎂，在溫度60℃、濕度90%的恆溫恆濕機內放置12小時，使表面一部分水合，而且將比表面積設為 10.18m2/g，將Ig-loss設為21.42%以外，係與實施例1同樣地進行。
[實施例4]
將在實施例1所製成的氫氧化鎂，於大氣環境中煅燒600℃×1小時，來得到氧化鎂粒子。
[實施例5]
將在實施例1所製成的氫氧化鎂，於大氣環境中煅燒800℃×1小時，來得到氧化鎂粒子。
[實施例6]
將在實施例1所製成的氫氧化鎂，於大氣環境中煅燒1000℃×1小時，來得到氧化鎂粒子。
[實施例7]
除了將丙酸變更為乙酸以外，係與實施例1同樣地進行。
[實施例8]
除了將丙酸變更為丁酸以外，係與實施例1同樣地進行。
[比較例1]
除了使用50%粒徑為1.19μm，比表面積為10.82m2/g之不是針狀的氧化鎂以外，係與實施例1同樣地進行。又，原料之氧化鎂的Ig-loss為0.78%。
[比較例2]
除了將氧化鎂以不使表面一部分水合而使用以外，係與實施例1同樣地進行。
[比較例3]
除了將針狀氧化鎂，在溫度80℃、濕度90%的恆溫恆濕機內放置12小時，而且將比表面積設為8.09m2/g，將Ig-loss設為26.78% 以外，係與實施例1同樣地進行。
[比較例4]
除了將針狀氧化鎂，在溫度60℃、濕度90%的恆溫恆濕機內放置3小時，而且將比表面積設為12.41m2/g，將Ig-loss設為11.5%，將煅燒溫度設為1500℃以外，係與實施例4同樣地進行。
將關於藉由以上的實施例、及比較例而得到的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子之測定結果，顯示在表1。
從表1的結果可以清楚明白，本發明的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子係鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀，50%粒徑(D50)為1.0至10.0μm，比表面積為10m2/g以上。又，D90/D10為10以下，能夠確認分散性優異。另一方面，從表2的結果可以清楚明 白，在比較例1係球狀氫氧化鎂粒子。又，比較例2的氫氧化鎂粒子之比表面積為8.26m2/g。又，比較例3的氫氧化鎂粒子，係各式各樣的形狀的凝聚體摻雜而成之不定形，比表面積為7.45m2/g。又，比較例4的氧化鎂粒子，係粒成長且在鱗片狀的氫氧化鎂成為氧化鎂時，形狀消失而成為不定形且比表面積為6.87m2/g。
(產業上之可利用性)
本發明的氫氧化鎂及氧化鎂之製造方法，因為只有使用恆溫恆濕機等水合調整原料的氧化鎂而能夠簡單地控制比表面積，所以能夠容易地製造氫氧化鎂及氧化鎂。
本發明的氫氧化鎂粒子與氧化鎂粒子係棒狀，50%粒徑小且均勻，而且分散性良好且具有高比表面積，所以在各式各樣的領域係有用性高。又，因為本發明的製造方法係能夠容易地調製如上述的氫氧化鎂及氧化鎂粒子，所以方便性高。本發明的氫氧化鎂粒子係可舉出噴墨用紙的塗布劑、阻燃劑、蓄熱材料、觸媒及電子材料等的用途，作為氧化鎂粒子的用途，係能夠使用在光學材料、噴墨用紙的塗布劑、觸媒及電子材料等的用途。

Claims (8)

  1. 一種氫氧化鎂粒子，其係鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀，藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為1.0至10.0μm，比表面積為10m2/g以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之氫氧化鎂粒子，其中，以金屬元素換算計，進一步含有0.1至5.0質量%之選自由Zn、Zr、Hf、及Ti所組成群組之1種以上的金屬元素；及以金屬元素換算計，進一步含有0.1至5.0質量%之選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)。
  3. 一種氧化鎂粒子，其係鱗片狀一次粒子凝聚而成之棒狀，藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為1.0至10.0μm，比表面積為10m2/g以上。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之氧化鎂粒子，其中，以金屬元素換算計，進一步含有0.1至5.0質量%之選自由Zn、Zr、Hf、及Ti所組成群組之1種以上的金屬元素；及以金屬元素換算計，進一步含有0.1至5.0質量%之選自由2價及3價金屬元素所組成群組之1種以上的金屬元素(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti係除外)。
  5. 一種氫氧化鎂粒子之製造方法，係包含：(a)在含有選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物之分散液，添加選自由2價及3價金屬元素的氯化物、以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽所組成群組之1種以上的化合物(但是，Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物係 除外)，進一步添加有機酸而得到反應液之步驟；(b)將步驟(a)的反應液、及藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為0.1至10μm、比表面積為1.0至20.0m2/g、Ig-loss為2.0至25.0%之一部分水合針狀氧化鎂混合而得到混合液之步驟；在此，選自由Zn、Zr、Hf、及Ti的化合物所組成群組之1種以上的化合物，以金屬元素換算計，係相對於一部分水合針狀氧化鎂為0.1至5.0質量%；選自由2價及3價金屬元素的氯化物、以及2價及3價金屬元素的硝酸鹽所組成群組之1種以上的化合物，以金屬元素換算計，係相對於一部分水合針狀氧化鎂為0.1至5.0質量%；有機酸係相對於一部分水合針狀氧化鎂100g，為0.01至3.0mol；(c)將步驟(b)的混合液於50至100℃的溫度，使用周速為7至20m/s之攪拌機而混合之步驟；(d)於30至100℃的溫度進行攪拌而得到氫氧化鎂漿料之步驟；及(e)將步驟(d)的氫氧化鎂漿料過濾、水洗且使其乾燥而得到氫氧化鎂粒子之步驟。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中，步驟(b)的一部分水合針狀氧化鎂，係將藉由雷射繞射散射式粒度分布測定之體積累積的50%粒徑(D50)為0.1至10μm、比表面積為1.0至15.0m2/g之針狀氧化鎂粒子，在溫度40至95℃、濕度60至95%的恆溫恆濕機內放置0.5至24小時，從而得到。
  7. 如申請專利範圍第5或6項所述之方法，其中，在步驟(b)的 混合液中之一部分水合針狀氧化鎂的濃度為20至200g/L。
  8. 一種氧化鎂粒子之製造方法，該氧化鎂粒子之製造方法係包含將如申請專利範圍第1或2項所述的氫氧化鎂粒子或依照如申請專利範圍第5至7項中任一項所述之方法所得到的氫氧化鎂粒子，在大氣環境中於500至1400℃進行煅燒之步驟。
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