JP6031177B2 - 高い比表面積を有する球状の水酸化マグネシウム粒子、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、さらに、Zn、Zr、Hf、及びTiからなる群より選択される金属元素を酸化物換算で0.01〜4.0質量%含み、2価及び3価の金属からなる群より選択される更なる金属元素(ただし、Zn、Zr、Hf、及びTiは除く)を金属元素換算で0.01〜5.0質量%含む、前記に記載の水酸化マグネシウム粒子に関する。
本発明は、鱗片状の一次粒子が凝集した球形状であり、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積累積の50%粒子径(D50)が1.0〜5.0μmであり、比表面積が10m2/g以上である、酸化マグネシウム粒子に関する。
本発明は、さらに、Zn、Zr、Hf、及びTiからなる群より選択される金属元素を酸化物換算で0.01〜4.0質量%含み、2価及び3価の金属からなる群より選択される更なる金属元素(ただし、Zn、Zr、Hf、及びTiは除く)を金属元素換算で0.01〜5.0質量%含む、前記に記載の酸化マグネシウム粒子に関する。
本発明は、水酸化マグネシウム粒子の製造方法であって、
(a)Zn、Zr、Hf、及びTiの化合物からなる群より選択される1以上の化合物を含む分散液に、2価及び3価の金属元素の塩化物、並びに2価及び3価の金属元素の硝酸塩からなる群より選択される1以上の化合物(ただし、Zn、Zr,Hf、及びTiの化合物は除く)を添加し、さらに、有機酸を添加して反応液を得る工程、
(b)工程(a)の反応液、及びレーザ回折散乱式粒度分布測定による体積累積の50%粒子径(D50)が0.1〜10μmであり、比表面積が1.0〜20.0m2/gであり、Ig−lossが2.0〜25.0%である、一部水和酸化マグネシウムを混合して、混合液を得る工程
(ここで、
Zn、Zr、Hf、及びTiの化合物からなる群より選択される1以上の化合物は、一部水和酸化マグネシウムに対して、酸化物換算で0.1〜5.0質量%であり、
2価及び3価の金属元素の塩化物、並びに2価及び3価の金属元素の硝酸塩からなる群より選択される1以上の化合物は、一部水和酸化マグネシウムに対して、金属元素換算で0.1〜5.0質量%であり、
有機酸は、一部水和酸化マグネシウム100gに対し、0.01〜3.0molである)、
(c)工程(b)の混合液を50〜100℃の温度で、周速が7〜20m/sである撹拌機を用いて混合する工程、
(d)30〜100℃の温度で、撹拌して水酸化マグネシウムスラリーを得る工程、
及び
(e)工程(d)の水酸化マグネシウムスラリーをろ過、水洗、乾燥させて、水酸化マグネシウム粒子を得る工程
を含む、水酸化マグネシウム粒子の製造方法に関する。
本発明は、工程(b)の一部水和酸化マグネシウムが、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積累積の50%粒子径(D50)が0.1〜10μmであり、比表面積が1.0〜15.0m2/gである酸化マグネシウム粒子を、温度40〜95℃、湿度60〜95%の恒温高湿機内に、0.5〜24時間置くことにより得られる、前記に記載の方法に関する。
本発明は、工程(b)の混合液における、一部水和酸化マグネシウムの濃度が20〜200g/Lである、前記に記載の方法に関する。
本発明は、酸化マグネシウム粒子の製造方法であって、前記に記載の水酸化マグネシウム粒子又は前記に記載の方法により得られる水酸化マグネシウム粒子を、大気雰囲気中で、500〜1400℃で焼成する工程を含む、酸化マグネシウム粒子の製造方法に関する。
(a)Zn、Zr、Hf、及びTiの化合物からなる群より選択される1以上の化合物を含む分散液に、2価及び3価の金属元素の塩化物、並びに2価及び3価の金属元素の硝酸塩からなる群より選択される1以上の化合物(ただし、Zn、Zr、Hf、及びTiの化合物は除く)を添加し、さらに、有機酸を添加して反応液を得る工程、
(b)工程(b)の反応液、及びレーザ回折散乱式粒度分布測定による体積累積の50%粒子径(D50)平均粒子径が0.1〜10μmであり、比表面積が1.0〜20.0m2/gであり、Ig−lossが2.0〜25.0%である、一部水和酸化マグネシウムを混合して、混合液を得る工程、
(ここで、
Zn、Zr、Hf、及びTiの化合物からなる群より選択される1以上の化合物は、一部水和酸化マグネシウムに対して、酸化物換算で0.1〜5.0質量%であり、
2価及び3価の金属元素の塩化物、及び2価及び3価の金属元素の硝酸塩からなる群より選択される1以上の化合物は、一部水和酸化マグネシウムに対して、金属元素換算で0.1〜5.0質量%であり、
有機酸は、一部水和酸化マグネシウム100gに対して、0.01〜3.0molである)、
(c)工程(b)の混合液を、50〜100℃の温度で、周速が7〜20m/sである撹拌機を用いて、混合する工程、
(d)30〜100℃の温度で、撹拌して水酸化マグネシウムスラリーを得る工程、
及び
(e)工程(d)の水酸化マグネシウムスラリーをろ過、水洗、乾燥させて、水酸化マグネシウム粒子を得る工程
を含む。
[分析方法]
(1)レーザ回折散乱式粒度分布測定
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置(商品名:MT3300、日機装社製)を使用して、体積基準の累積10%粒子径(D10)、体積基準の累積50%粒子径(D50)、及び体積基準の累積90%粒子径(D90)を測定した。
(2)元素の質量測定法
粒子中の測定対象となる元素(Al、Fe、Zn、Zr、Hf、Ti)は、ICP発光分析装置(商品名:SPS−5100、セイコーインスツルメンツ製)を使用して、試料を酸に溶解したのち質量を測定した。
(3)BET比表面積測定法
比表面積測定装置(商品名:Macsorb1210、マウンテック社製)を使用して、ガス吸着法により比表面積を測定した。
(4)Ig−loss測定法
電気炉(丸祥電器株式会社製)を使用して、1273Kで3600秒の条件によりIg−lossを測定した。
〔実施例1〕
平均粒子径(D50)が1.08μmであり、比表面積が10.94m2/gである酸化マグネシウムを、温度80℃、湿度90%の恒温高湿機内に3時間置き、表面を一部水和させて、比表面積が13.11m2/gであり、Ig−lossが9.08%である、一部水和酸化マグネシウムを得た。
反応に使用する一部水和酸化マグネシウムに対して、0.5質量%の酸化亜鉛、及びイオン交換水1リットルを含むイオン交換水溶液に、金属元素換算で0.5質量%の塩化アルミニウム・6水和物、及び一部水和酸化マグネシウム100gに対して0.02molのプロピオン酸を添加することで反応液を作製した。作製した反応液の温度を60℃まで昇温させ、表面を一部水和させた酸化マグネシウムを100g投入して、混合液を得た。酸化マグネシウムを投入後、反応液の温度を95℃まで上昇させ、撹拌機(プライミクス社製 T.K.ホモディスパー)で、周速が9m/sなるように調整し、1時間反応させた。
その後、90℃で、スラリ−が十分撹拌できる程度の回転速度で4時間撹拌することにより、水酸化マグネシウムスラリーを作製した。作製した水酸化マグネシウムスラリーをろ過、水洗、乾燥させて、本発明の水酸化マグネシウム粒子を得た。
〔実施例2〕
平均粒子径が2.58μmであり、比表面積が3.59m2/gである酸化マグネシウムを、温度60℃、湿度90%の恒温高湿機内に、1時間置き、表面を一部水和させ、比表面積を4.23m2/g、Ig−lossを4.72%とした以外は、実施例1と同様に行った。
〔実施例3〕
平均粒子径が0.68μmであり、比表面積が12.68m2/gである酸化マグネシウムを、温度60℃、湿度90%の恒温高湿機内に、24時間置き、表面を一部水和させ、比表面積を16.72m2/g、Ig−lossを16.97%とした以外は、実施例1と同様に行った。
〔実施例4〕
酸化亜鉛の添加量を3.0質量%にした以外は、実施例1と同様に行った。
〔実施例5〕
酸化亜鉛の添加量を0.1質量%にした以外は、実施例1と同様に行った。
〔実施例6〕
プロピオン酸を0.02molの酢酸にした以外は、実施例1と同様に行った。
〔実施例7〕
プロピオン酸を0.02molの酪酸にした以外は、実施例1と同様に行った。
〔実施例8〕
実施例1で作製した水酸化マグネシウムを、大気雰囲気中で800℃×1時間焼成し、酸化マグネシウム粒子を得た。
〔比較例1〕
平均粒子径が5.88μmであり、比表面積が1.34m2/gである酸化マグネシウムの表面を一部水和せずに用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。なお、原料である酸化マグネシウムのIg−lossは、0.44%であった。
〔比較例2〕
平均粒子径が0.76μmであり、比表面積が19.68m2/gである酸化マグネシウムの表面を温度60℃、湿度90%の恒温高湿機内に、1時間置き、表面を一部水和させ、比表面積を20.78m2/g、Ig−lossを2.58%とした以外は、実施例1と同様に行った。
〔比較例3〕
平均粒子径が1.86μmであり、比表面積が1.59m2/gである酸化マグネシウムを、温度80℃、湿度90%の恒温高湿機内に、30時間置き、比表面積を3.8m2/g、Ig−lossを25.3%とした以外は、実施例1と同様に行った。
〔比較例4〕
実施例1で作製した水酸化マグネシウムを、大気雰囲気中で1,500℃×1時間焼成し、酸化マグネシウム粒子を得た。
Claims (4)
- 鱗片状の一次粒子が凝集した球形状であり、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積累積の50%粒子径(D50)が1.0〜5.0μmであり、比表面積が10m2/g以上であって、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積10%粒子径(D 10 )と累積90%粒子径(D 90 )との比D 90 /D 10 が、3以下、さらに、Zn、Zr、Hf、及びTiからなる群より選択される金属元素を酸化物換算で0.01〜4.0質量%含み、
3価の金属からなる群より選択される更なる金属元素(ただし、Zn、Zr、Hf、及びTiは除く)を金属元素換算で0.01〜5.0質量%含む、水酸化マグネシウム粒子。 - 水酸化マグネシウム粒子の製造方法であって、
(a)Zn、Zr、Hf、及びTiの化合物からなる群より選択される1以上の化合物を含む分散液に、3価の金属元素の塩化物、並びに3価の金属元素の硝酸塩からなる群より選択される1以上の化合物(ただし、Zn、Zr,Hf、及びTiの化合物は除く)を添加し、さらに、有機酸を添加して反応液を得る工程、
(b)工程(a)の反応液、及びレーザ回折散乱式粒度分布測定による体積累積の50%粒子径(D50)が0.1〜10μmであり、比表面積が1.0〜20.0m2/gであり、Ig−lossが2.0〜25.0%である、一部水和酸化マグネシウムを混合して、混合液を得る工程
(ここで、Zn、Zr、Hf、及びTiの化合物からなる群より選択される1以上の化合物は、一部水和酸化マグネシウムに対して、酸化物換算で0.1〜5.0質量%であり、3価の金属元素の塩化物、並びに3価の金属元素の硝酸塩からなる群より選択される1以上の化合物は、一部水和酸化マグネシウムに対して、金属元素換算で0.1〜5.0質量%であり、有機酸は、一部水和酸化マグネシウム100gに対し、0.01〜3.0molである)、
(c)工程(b)の混合液を50〜100℃の温度で、周速が7〜20m/sである撹拌機を用いて混合する工程、
(d)30〜100℃の温度で、撹拌して水酸化マグネシウムスラリーを得る工程、及び
(e)工程(d)の水酸化マグネシウムスラリーをろ過、水洗、乾燥させて、水酸化マグネシウム粒子を得る工程
を含む、水酸化マグネシウム粒子の製造方法。 - 工程(b)の一部水和酸化マグネシウムが、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積累積の50%粒子径(D50)が0.1〜10μmであり、比表面積が1.0〜15.0m2/gである酸化マグネシウム粒子を、温度40〜95℃、湿度60〜95%の恒温高湿機内に、0.5〜24時間置くことにより得られる、請求項2記載の方法。
- 工程(b)の混合液における、一部水和酸化マグネシウムの濃度が20〜200g/Lである、請求項2又は3記載の方法。
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