CN106082286A - 一种热电池电解质用抑制剂MgO及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热电池电解质用抑制剂MgO及其制备方法，属于热电池制备技术领域。所述MgO的比表面积为40～50m2/g、中位粒径为8～12μm、松装密度为0.3～0.4g/cm3。其制备方法为：往Mg2+浓度为0.5～4mol/L、优选为1～2mol/L的含镁溶液中，加入聚乙烯醇分散均匀后，得到溶液A；然后在40～80℃的条件下，往溶液A中依次加入碱液和聚丙烯酰胺；混合均匀后，陈化，洗涤，得到氢氧化镁前驱体；氢氧化镁前驱体以2～10℃/min速率升温至400～600℃煅烧1～2h，得到氧化镁粉末。本发明所制备MgO时，能大幅度缩短热电池的激活时间，延长工作时间，提高使用性能。

Description

一种热电池电解质用抑制剂MgO及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热电池电解质用抑制剂MgO及其制备方法，属于热电池制备技术领域。
背景技术
热电池是通过固态盐类电解质加热熔融成离子型导体而进入工作状态的热激活一次储备电源。热电池因具有大功率放电、高比能量、高比功率、使用环境温度宽、储存时间长、激活迅速可靠、结构紧凑等特点，是现代武器(导弹、核武器、火炮等)十分理想的电源，在军用电源中占有十分重要的地位。目前，锂系热电池是热电池的主导产品，可以简单的将其看成由正极、熔盐电解质和负极组成。当工作温度高于熔盐电解质熔点时，电解质便熔化、流动，电池被激活。但是，电解质的流动产生电噪声，加快自放电，严重时造成电池短路，对电池放电极为不利。为了抑止电解质的流动，通常采用比表面积大的化学惰性物质添加到电解质中以抑制电解质的流动。
氧化镁是性能很好的热电池电解质用流动抑制剂，它通过毛细吸附作用将熔融的电解质固定在流动抑制剂中制成隔离粉。在具体工程应用时，氧化镁与熔盐电解质的配比必须严加控制，氧化镁含量过低，无法满足固定效果；氧化镁含量过高，则电池内阻增加，电池高功率工作的优点消失。高性能的MgO抑制剂可使热电池电解质粘合板中MgO与共晶盐(LiCl-KCl)的质量比降低至40％:60％，提高热电池性能。目前对氧化镁的研究主要集中在制备纳米氧化镁和多孔氧化镁上，如，以乙酰丙酮和甲氧丙醇镁为原料在十二烷胺的环境下采用溶胶-凝胶法成功合成了介孔组装的MgO纳米颗粒，比表面积为94m2/g、孔径为6nm、孔容为0.19cm3/g；以硝酸镁为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板，通过一步热分解路线可成功合成多孔等级结构MgO；应用硝酸镁溶液作为无机前驱体通过溶液煅烧法合成了多孔MgO纳米片，比表面积190m2/g；以氢氧化镁为前驱体，通过水热工艺，以硝酸镁和氨水为原料，水热反应得到氢氧化镁的纳米片，在马弗炉中煅烧，得到多孔纳米花状氧化镁，比表面积高达115.9m2/g。
发明内容
发明人对MgO对电解质共晶盐的吸附性能进行研究后发现比表面积过大的纳米氧化镁粉和比表面积过小的氧化镁粉都不适合锂系热电池电解质用。而且目前没有关于热电池电解质抑制剂用MgO粉末形貌特性及制备工艺的报道。
本发明针对热电池电解质用抑制剂存在的不足之处，提供一种热电池电解质用抑制剂MgO及其制备方法。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO；所述MgO的比表面积为10～60m2/g、优选为20～50m2/g、进一步优选为40～50m2/g。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO；所述MgO的中位粒径为2～20μm、优选为5～15μm、进一步优选为8～12μm。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO；所述MgO的松装密度为0.2～0.5g/cm3；优选为0.3～0.4g/cm3。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；包括下述步骤：
步骤一
往Mg2+浓度为0.5～4mol/L、优选为1～2mol/L的含镁溶液中，加入分散剂，所述分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸和柠檬酸中的一种，分散均匀后，得到溶液A；
步骤二
在40～80℃的条件下，依次加入碱液B、碱液C和絮凝剂，所述絮凝剂为聚季铵盐、聚多胺和聚丙烯酰胺中的一种；混合均匀后，陈化，洗涤，得到氢氧化镁前驱体；所述碱液B选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；所述碱液C选自石灰乳、氨水中的至少一种；所述碱液B中氢氧根离子的浓度为1～2mol/L；
步骤三
将步骤二所得氢氧化镁前驱体以2～10℃/min速率升温至400～600℃煅烧1～2h，得到氧化镁粉末。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；Mg2+由氯化镁、硝酸镁中的至少一种提供。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；步骤一中，溶液A中，Mg2+与聚乙烯醇的质量比为2.2～2.5:0.5、优选为2.3～2.5:0.5、进一步优选为2.4:0.5。当溶液A中由氯化镁提供时，氯化镁和聚乙烯醇的质量比优选为9.5:0.5。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；步骤一中往Mg2+浓度为0.5～4mol/L的溶液中，加入聚乙烯醇超声分散1～2h；所述超声分散时，控制超声波频率为28～40kHz。
在应用时，一般采用水浴加热的方式将溶液A加热至40～80℃。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；步骤二中，在搅拌条件下加入碱液和聚丙烯酰胺；所述搅拌的搅拌速度为150～300rpm。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；步骤二中，在40～80℃的条件下，依次以8～15ml/min速度向溶液A中滴加碱液B、碱液C；碱液C滴加完成后，加入聚丙烯酰胺(PAM)，混合均匀后，陈化，洗涤，得到氢氧化镁前驱体；所述碱液B选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；所述碱液C选自石灰乳、氨水中的至少一种，优选为石灰乳；所述石灰乳的固含量为8-12％、优选为10％。
当Mg2+由氯化镁提供且碱液B为氢氧化钠以及碱液C为固含量为10％的石灰乳时，氯化镁、氢氧化钠和石灰乳的质量比为：氯化镁:氢氧化钠:石灰乳＝9～10:1.5～2.5:4.2～7.0。
作为优选：碱液B的浓度为1～2mol/L、优选为1～1.5mol/L。
本发明先滴加碱液B(氢氧化钠)、再滴加碱液C(石灰乳)的这种方式既能够对氧化镁粉末粒度分布进行控制，又能提高过滤效率。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；聚丙烯酰胺的加入量为溶液A加入碱液后总质量的0.25％～5％。
本发明一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；步骤二中所述陈化的时间为1～3h；陈化后，用乙醇和去离子水反复洗涤，洗涤完成后真空干燥得到氢氧化镁前驱体。
原理和优势
本发明采用沉淀法制备MgO粉末，通过调整水浴温度、造孔剂添加量、搅拌速率、煅烧温度等工艺参数，研究制备工艺对MgO粉末形貌和物性的影响，并通过分析粉末形貌、比表面积、孔径分布等性质与吸附共晶盐性能的关系，进一步优选出MgO粉末的制备工艺。同时基于“比表面积过大的纳米氧化镁粉和比表面积过小的氧化镁粉都不适合锂系热电池电解质流动抑制剂用”的发明，通过水浴温度、造孔剂添加量、搅拌速率、煅烧温度、碱液的浓度以及添加顺序和数量等工艺参数的优化，得到了适用于热电池电解质用抑制剂MgO。
发明的优点和积极效果
本发明的MgO粉体纯度较高且具有很好的吸附性能，与共晶盐(LiCl-KCl)按质量比1:1制成的热电池粘合板漏液率1.20mg/cm2，组装成热电池的平均激活时间0.14s，平均工作时间50s，性能优于同类产品。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备MgO粉体的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1所制备MgO粉体形貌；
图3为本发明实施例1所制备MgO粉体的粒径分布曲线；
图4为本发明实施例1所制备MgO粉体的孔径分布曲线。
从图1中可以看出实施例1所制备MgO粉体的纯度高，结晶性能优良。
从图2中可以看出实施例1所制备MgO粉体的颗粒尺寸大小均匀，结合图3可以看出其中位粒径为11.46μm。
从图4中可以看出所制备MgO粉体含有微孔和介孔两种孔结构。
具体实施方式：
下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
本发明一个实施例是应用于热电池粘合板的MgO抑制剂，热电池电解质粘合板中MgO与共晶盐(LiCl-KCl)的质量比为50:50。所述的制备过程包括以下步骤：
步骤A：先将40.6g六水合氯化镁溶于100ml去离子水中，再向其中加入1g聚乙烯醇超声1h得到均匀分散的溶液；将该溶液置于温度为60℃的水浴锅中，并以200rpm的搅拌速度进行机械搅拌，同时依次向溶液中滴加100ml氢氧化钠溶液(1mol/L)和111g固含量为10％的石灰乳，滴加碱液结束后加入0.58g聚丙烯酰胺(分子量800万，非离子型)，继续搅拌5min使其混合均匀；上述溶液陈化1h后用乙醇和去离子水反复洗涤，40℃真空干燥2h后得到氢氧化镁前驱体；将上述前驱体放入管式炉中，以10℃/min速率升温至500℃煅烧1h可得到氧化镁粉末，形貌如图2所示。
步骤B：在干燥环境下，称取10g上述氧化镁和10g共晶盐(LiCl-KCl)，将它们放入粉体混合装置中进行充分分散，然后将混合粉末置于500℃马弗炉中30min，之后球磨、过筛得到电解质粘合粉。将该粉末在200MPa的压力下压制成直径为125.00mm，厚度为0.60mm的圆薄片。将该圆薄片埋入装有氧化铝粉末的坩埚中放于500℃马弗炉中1h，待冷却后清理干净表面，称量薄片重量，得到该电解质粘合板的漏液率1.20mg/cm2。
步骤C：将该电解质粘合板与LiSi和FeS2组装成单体电池，并在500mA/cm3下放电，得到该电池的平均激活时间0.14s，平均工作时间50s。
表1为实施例一所制备MgO粉体的性能；
表1
表2为本发明实施例一所制备MgO应用于热电池的电性能
表2
实施例二
本发明一个实施例是应用于热电池粘合板的MgO抑制剂，热电池电解质粘合板中MgO与共晶盐(LiCl-KCl)的质量比为45:55。所述的制备过程包括以下步骤：
步骤A：先将40.6g六水合氯化镁溶于100ml去离子水中，再向其中加入1g聚乙烯醇超声1h得到均匀分散的溶液；将该溶液置于温度为60℃的水浴锅中，并以200rpm的搅拌速度进行机械搅拌，同时依次向溶液中滴加100ml氢氧化钠溶液(1.5mol/L)和116g固含量为8％的石灰乳，滴加碱液结束后加入0.58g聚丙烯酰胺，继续搅拌5min使其混合均匀；上述溶液陈化1h后用乙醇和去离子水反复洗涤，40℃真空干燥2h后得到氢氧化镁前驱体；将上述前驱体放入管式炉中，以10℃/min速率升温至500℃煅烧1h可得到氧化镁粉末。
步骤B：在干燥环境下，称取10g上述氧化镁和12.22g共晶盐(LiCl-KCl)，将它们放入粉体混合装置中进行充分分散，然后将混合粉末置于500℃马弗炉中30min，之后球磨、过筛得到电解质粘合粉。将该粉末在200MPa的压力下压制成直径为125.00mm，厚度为0.60mm的圆薄片。将该圆薄片埋入装有氧化铝粉末的坩埚中放于500℃马弗炉中1h，待冷却后清理干净表面，称量薄片重量，得到该电解质粘合板的漏液率2.03mg/cm2。
步骤C：将该电解质粘合板与LiSi和FeS2组装成单体电池，并在500mA/cm3下放电，得到该电池的平均激活时间0.15s，平均工作时间48s。
表3为实施例二所制备MgO粉体的性能；
表3
表4为本发明实施例二所制备MgO应用于热电池的电性能
表4
实施例三
本发明一个实施例是应用于热电池粘合板的MgO抑制剂，热电池电解质粘合板中MgO与共晶盐(LiCl-KCl)的质量比为40:60。所述的制备过程包括以下步骤：
步骤A：先将40.6g六水合氯化镁溶于100ml去离子水中，再向其中加入0.92g聚乙烯醇超声1h得到均匀分散的溶液；将该溶液置于温度为60℃的水浴锅中，并以200rpm的搅拌速度进行机械搅拌，同时依次向溶液中滴加100ml氢氧化钠溶液(1mol/L)和111g固含量为10％的石灰乳，滴加碱液结束后加入0.58g聚丙烯酰胺，继续搅拌5min使其混合均匀；上述溶液陈化1h后用乙醇和去离子水反复洗涤，40℃真空干燥2h后得到氢氧化镁前驱体；将上述前驱体放入管式炉中，以10℃/min速率升温至500℃煅烧1h可得到氧化镁粉末。
步骤B：在干燥环境下，称取10g上述氧化镁和15g共晶盐(LiCl-KCl)，将它们放入粉体混合装置中进行充分分散，然后将混合粉末置于500℃马弗炉中30min，之后球磨、过筛得到电解质粘合粉。将该粉末在200MPa的压力下压制成直径为125.00mm，厚度为0.60mm的圆薄片。将该圆薄片埋入装有氧化铝粉末的坩埚中放于500℃马弗炉中1h，待冷却后清理干净表面，称量薄片重量，得到该电解质粘合板的漏液率2.98mg/cm2。
步骤C：将该电解质粘合板与LiSi和FeS2组装成单体电池，并在500mA/cm3下放电，得到该电池的平均激活时间0.14s，平均工作时间46s。
表5为实施例三所制备MgO粉体的性能；
表5
表6为本发明实施例三所制备MgO应用于热电池的电性能
表6
对比例一
本发明一个对比例是应用于热电池粘合板的MgO抑制剂，热电池电解质粘合板中MgO与共晶盐(LiCl-KCl)的质量比为50:50。所述的制备过程包括以下步骤：
步骤A：先将40.6g六水合氯化镁溶于100ml去离子水中，再向其中加入0.8g聚乙烯醇超声1h得到均匀分散的溶液；将该溶液置于温度为60℃的水浴锅中，并以200rpm的搅拌速度进行机械搅拌，同时依次向溶液中滴加100ml氢氧化钠溶液(2.5mol/L)和55.5g固含量为10％的石灰乳，滴加碱液结束后加入0.58g聚丙烯酰胺，继续搅拌5min使其混合均匀；上述溶液陈化1h后用乙醇和去离子水反复洗涤，40℃真空干燥2h后得到氢氧化镁前驱体；将上述前驱体放入管式炉中，以10℃/min速率升温至500℃煅烧1h可得到氧化镁粉末。
步骤B：在干燥环境下，称取10g上述氧化镁和10g共晶盐(LiCl-KCl)，将它们放入粉体混合装置中进行充分分散，然后将混合粉末置于500℃马弗炉中30min，之后球磨、过筛得到电解质粘合粉。将该粉末在200MPa的压力下压制成直径为125.00mm，厚度为0.60mm的圆薄片。将该圆薄片埋入装有氧化铝粉末的坩埚中放于500℃马弗炉中1h，待冷却后清理干净表面，称量薄片重量，得到该电解质粘合板的漏液率4.56mg/cm2。
步骤C：将该电解质粘合板与LiSi和FeS2组装成单体电池，并在500mA/cm3下放电，得到该电池的平均激活时间0.16s，平均工作时间42s。
表7为对比例一所制备MgO粉体的性能；
表7
表8为本发明对比例一所制备MgO应用于热电池的电性能
表8
对比例二
本发明一个对比例是应用于热电池粘合板的MgO抑制剂，热电池电解质粘合板中MgO与共晶盐(LiCl-KCl)的质量比为50:50。所述的制备过程包括以下步骤：
步骤A：先将40.6g六水合氯化镁溶于100ml去离子水中，再向其中加入1.2g聚乙烯醇超声1h得到均匀分散的溶液；将该溶液置于温度为60℃的水浴锅中，并以200rpm的搅拌速度进行机械搅拌，同时依次向溶液中滴加200ml氢氧化钠溶液(0.5mol/L)和111g固含量为10％的石灰乳，滴加碱液结束后加入0.58g聚丙烯酰胺，继续搅拌5min使其混合均匀；上述溶液陈化1h后用乙醇和去离子水反复洗涤，40℃真空干燥2h后得到氢氧化镁前驱体；将上述前驱体放入管式炉中，以10℃/min速率升温至500℃煅烧1h可得到氧化镁粉末。
步骤B：在干燥环境下，称取10g上述氧化镁和10g共晶盐(LiCl-KCl)，将它们放入粉体混合装置中进行充分分散，然后将混合粉末置于500℃马弗炉中30min，之后球磨、过筛得到电解质粘合粉。将该粉末在200MPa的压力下压制成直径为125.00mm，厚度为0.60mm的圆薄片。将该圆薄片埋入装有氧化铝粉末的坩埚中放于500℃马弗炉中1h，待冷却后清理干净表面，称量薄片重量，得到该电解质粘合板的漏液率3.96mg/cm2。
步骤C：将该电解质粘合板与LiSi和FeS2组装成单体电池，并在500mA/cm3下放电，得到该电池的平均激活时间0.17s，平均工作时间44s。
表9为对比例二所制备MgO粉体的性能；
表9
表10为本发明对比例二所制备MgO应用于热电池的电性能
表10

Claims (10)

1.一种热电池电解质用抑制剂MgO；其特征在于：所述MgO的比表面积为10～60m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种热电池电解质用抑制剂MgO；其特征在于：所述MgO的中位粒径为2～20μm。
3.根据权利要求1所述的一种热电池电解质用抑制剂MgO；其特征在于：所述MgO的松装密度为0.2～0.5g/cm3。
4.一种制备如权利要求1-3任意一项所述的热电池电解质用抑制剂MgO的方法；其特征在于包括下述步骤：
步骤一
往Mg2+浓度为0.5～4mol/L的含镁溶液中，加入分散剂，所述分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸和柠檬酸中的一种，分散均匀后，得到溶液A；
步骤二
在40～80℃的条件下，依次加入碱液B、碱液C和絮凝剂，所述絮凝剂为聚季铵盐、聚多胺和聚丙烯酰胺中的一种；混合均匀后，陈化，洗涤，得到氢氧化镁前驱体；所述碱液B选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；所述碱液C选自石灰乳、氨水中的至少一种；所述碱液B中氢氧根离子的浓度为1～2mol/L；
步骤三
将步骤二所得氢氧化镁前驱体以2～10℃/min速率升温至400～600℃煅烧1～2h，得到氧化镁粉末。
5.根据权利要求4所述的一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；其特征在于：步骤一中所述含镁溶液中的Mg2+由氯化镁、硝酸镁中的至少一种提供。
6.根据权利要求4所述的一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；其特征在于：步骤一中，溶液A中，Mg2+与聚乙烯醇的质量比为2.2～2.5:0.5。
7.根据权利要求4所述的一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；其特征在于：步骤一中往Mg2+浓度为0.5～4mol/L的溶液中，加入聚乙烯醇超声分散1～2h；所述超声分散时，控制超声波频率为28～40kHz。
8.根据权利要求4所述的一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；其特征在于：步骤二中，在搅拌条件下加入碱液和聚丙烯酰胺；所述搅拌的搅拌速度为150～300rpm。
9.根据权利要求4所述的一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；其特征在于：步骤二中，在40～80℃的条件下，依次以8～15ml/min速度向溶液A中滴加碱液B、碱液C；碱液C滴加完成后，加入聚丙烯酰胺，混合均匀后，陈化，洗涤，得到氢氧化镁前驱体；所述碱液B为氢氧化钠且其浓度为1～1.5mol/L；所述碱液C为石灰乳；所述石灰乳的固含量为8-12％。
10.根据权利要求4所述的一种热电池电解质用抑制剂MgO的制备方法；其特征在于：聚丙烯酰胺的加入量为溶液A加入碱液后总质量的0.25％～5％。
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