JP5172824B2 - 水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、低ＢＥＴ比表面積の水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法に関する。
水酸化マグネシウム粉末は、種々の用途に用いられているが、その用途の一つに樹脂、特に電線やケーブルの被覆材として用いる樹脂組成物の難燃剤としての用途がある。難燃化対象の樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰＭ）、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体配合物（ＥＰＤＭ）、エチレン−アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）、エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリオレフィンがある。
水酸化マグネシウム粉末の工業的な製造方法としては、海水に石灰乳などのアルカリ源を投入して、海水中のマグネシウムイオンとアルカリ源とを反応させることにより、鱗片状の一次粒子から形成された球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリーを得て、次いで、該水酸化マグネシウムスラリーを洗浄、脱水などの処理を行なった後、乾燥して粉末とする方法が一般的である。このマグネシウム源に海水を用いた水酸化マグネシウム粉末の製造方法（以下、海水法と云うことがある。）は、製造コストの面で云えば有利な方法である。しかしながら、この海水法で得られる水酸化マグネシウム粉末は、一般に鱗片状の一次粒子から形成された、平均粒子径が１．０〜４．８μｍの範囲にある球状二次粒子からなり、ＢＥＴ比表面積が１１〜５０ｍ2／ｇと高いため、吸湿性が高い傾向にある。吸湿した水酸化マグネシウム粉末を電線やケーブルの被覆材などの樹脂組成物の難燃剤に用いると、樹脂との混練時の熱で水酸化マグネシウム粉末に吸湿した水分が蒸発し、発泡して、得られる樹脂組成物の外観を損なう要因となることがある。このため、吸湿性が低い、すなわち比表面積が低い水酸化マグネシウム粉末の開発が進められている。
特許文献１には、鱗片状水酸化マグネシウム一次粒子が凝集して形成された、平均粒径が５〜５００μｍの球状二次粒子からなる、比表面積が１０ｍ2／ｇ以下の水酸化マグネシウム粉末が開示されている。この特許文献１によれば、上記の水酸化マグネシウム粉末は、水可溶性マグネシウム塩を含む水溶液とアンモニアとを、水酸化マグネシウムの晶析負荷が５００ｋｇ／ｍ3・ｈ以下、かつ、晶析装置における水酸化マグネシウムスラリー濃度が１〜６０ｗｔ％となる条件下で反応させることによって製造できるとされている。
特許文献２には、ＢＥＴ比表面積が約１０ｍ2／ｇ未満、平均粒子径が約０．５〜１０．０ミクロンで、１０ミクロンを超す粒子が約０．５％未満であり、多数の結晶がほぼ卵型の断面を有する難燃性水酸化マグネシウム粉末が開示されている。この特許文献２によれば、上記の水酸化マグネシウム粉末は、塩化マグネシウム溶液に、分子量的に過剰のアンモニア原料を添加して、水酸化マグネシウムの沈殿を形成し、水酸化マグネシウムを熱水再結晶させる工程を含む方法により製造できるとされている。
特開昭６１−１６８５２２号公報
特表２００１−５０８０１５号公報
粒子形状が球状もしくは卵形で、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以下の水酸化マグネシウム粉末は、前記の特許文献１及び特許文献２に開示されている。この内、特許文献１に記載の水酸化マグネシウム粉末は、二次粒子の平均粒子径が大きいため、難燃剤として用いた場合、得られる樹脂組成物は、外観が粗くなる他、応力が集中し易く、強度が弱くなる傾向にある。また、特許文献２に記載の水酸化マグネシウム粉末は、微細であるが、球状でないため、樹脂中での分散性に問題があり、またその製造に際して熱水処理を必要とし、製造工程が煩雑で製造コストが高くなる傾向にある。
従って、本発明の目的は、特に、樹脂の難燃剤としての使用に適した、低ＢＥＴ比表面積で微細な球状粒子からなる水酸化マグネシウム粉末を提供することにある。
従って、本発明の目的は、特に、樹脂の難燃剤としての使用に適した、低ＢＥＴ比表面積で微細な球状粒子からなる水酸化マグネシウム粉末を提供することにある。
本発明者は、海水法において中間生成物として得られる水酸化マグネシウムスラリー、又は該水酸化マグネシウムスラリーを脱水処理して得られた含水率１０〜５０質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を、含水率が５質量％となるまで２時間以上の時間を要する乾燥条件で緩やかに乾燥して含水率１〜５質量％の含水水酸化マグネシウム粉末としたのち、含水率０．５質量％以下になるまで乾燥することにより、ＢＥＴ比表面積が１〜１０ｍ2／ｇと低く、かつ形状が球状の水酸化マグネシウム粉末が得られることを見出した。また、本発明者は、海水法により得られたＢＥＴ比表面積が１１〜５０ｍ2／ｇの水酸化マグネシウム粉末（含水率：０．５質量％以下）を含水率が１質量％となるまで３０分以上の時間を要する吸湿条件で水蒸気と接触させて、緩やかに水酸化マグネシウム粉末の含水率を１質量％以上としたのち、含水率０．５質量％以下になるまで乾燥することによっても、ＢＥＴ比表面積が１〜１０ｍ2／ｇと低く、かつ形状が球状の水酸化マグネシウム粉末が得られることを見出した。
従って、本発明は、鱗片状の一次粒子から形成された、平均粒子径が１．０〜４．８μｍの範囲にある球状二次粒子からなり、ＢＥＴ比表面積が１〜１０ｍ2／ｇの範囲にある水酸化マグネシウム粉末にある。
本発明の水酸化マグネシウム粉末の好ましい態様は、次の通りである。
（１）球状二次粒子が、互いに直交する三方向における径のうち、最も長い径の長さを１としたとき、他の二つの径の長さがそれぞれ０．６〜１の範囲にある。
（２）細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔におけるログ微分細孔容積の最大値が０．００１〜０．１４ｃｍ3／ｇの範囲にある。
（３）表面が、脂肪酸、脂肪酸せっけん又はシランカップリング剤により処理されている。
（４）上記の脂肪酸、脂肪酸せっけん又はシランカップリング剤を水酸化マグネシウム１００質量部に対して０．１〜１０質量部の範囲にて含有する。
（１）球状二次粒子が、互いに直交する三方向における径のうち、最も長い径の長さを１としたとき、他の二つの径の長さがそれぞれ０．６〜１の範囲にある。
（２）細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔におけるログ微分細孔容積の最大値が０．００１〜０．１４ｃｍ3／ｇの範囲にある。
（３）表面が、脂肪酸、脂肪酸せっけん又はシランカップリング剤により処理されている。
（４）上記の脂肪酸、脂肪酸せっけん又はシランカップリング剤を水酸化マグネシウム１００質量部に対して０．１〜１０質量部の範囲にて含有する。
本発明の水酸化マグネシウム粉末は、樹脂の難燃剤として特に有利に使用できる。従って、本発明は、上記本発明の水酸化マグネシウム粉末を練り込んだ樹脂組成物にもある。
本発明はまた、海水中のマグネシウムイオンとアルカリ源とを反応させることにより得られた、鱗片状の一次粒子から形成された球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリー、又は該水酸化マグネシウムスラリーを脱水処理して得られた含水率１０〜５０質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を、含水率が５質量％となるまで２時間以上の時間を要する乾燥条件にて乾燥して、含水率１〜５質量％の含水水酸化マグネシウム粉末を得て、次いで該含水水酸化マグネシウム粉末を含水率が０．５質量％以下になるまで乾燥することからなる上記本発明の水酸化マグネシウム粉末の製造方法にもある。
上記本発明の水酸化マグネシウム粉末の製造方法において、水酸化マグネシウムスラリー又は含水水酸化マグネシウム固形物の乾燥条件は、温度が５０〜１００℃、相対湿度が５０〜８５％ＲＨの条件であることが好ましい。
本発明はさらに、海水中のマグネシウムイオンとアルカリ源とを反応させることにより得られた、鱗片状の一次粒子から形成された球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリーから製造された、鱗片状の一次粒子から形成された、平均粒子径が１．０〜４．８μｍの範囲にある球状二次粒子からなり、ＢＥＴ比表面積が１１〜５０ｍ2／ｇの範囲にあって、含水率が０．５質量％以下である水酸化マグネシウム粉末を、含水率が１質量％となるまで３０分以上の時間を要する吸湿条件にて水蒸気と接触させて、含水率１質量％以上（特に５質量％以下）の含水水酸化マグネシウム粉末を得て、次いで該含水水酸化マグネシウム粉末を含水率が０．５質量％以下になるまで乾燥することからなる上記本発明の水酸化マグネシウム粉末の製造方法にもある。
上記本発明の水酸化マグネシウム粉末の製造方法において、水酸化マグネシウム粉末の吸湿条件は、温度が１０〜１００℃、相対湿度が５０〜９８％ＲＨの条件であることが好ましい。
本発明の水酸化マグネシウム粉末は、ＢＥＴ比表面積が低く、吸湿性が低いため、長期間にわたって吸湿が少なく安定であり、また微細な球状の二次粒子から構成されているので樹脂への分散性が高い。従って、本発明の水酸化マグネシウム粉末は、樹脂の難燃剤として特に適したものである。
また、本発明の製造方法を利用することによって、工業的に安価な海水法により製造される水酸化マグネシウム粉末、あるいは海水法において中間生成物として得られる水酸化マグネシウムスラリー又は含水水酸化マグネシウム固形物を原料として用いて、樹脂の難燃剤としての使用に適した、ＢＥＴ比表面積が低く、微細な球状二次粒子からなる水酸化マグネシウム粉末を製造することが可能となる。
また、本発明の製造方法を利用することによって、工業的に安価な海水法により製造される水酸化マグネシウム粉末、あるいは海水法において中間生成物として得られる水酸化マグネシウムスラリー又は含水水酸化マグネシウム固形物を原料として用いて、樹脂の難燃剤としての使用に適した、ＢＥＴ比表面積が低く、微細な球状二次粒子からなる水酸化マグネシウム粉末を製造することが可能となる。
本発明の水酸化マグネシウム粉末は、鱗片状の一次粒子から形成された、平均粒子径が１．０〜４．８μｍの範囲にある球状二次粒子からなり、ＢＥＴ比表面積が１〜１０ｍ2／ｇの範囲にある。球状二次粒子の平均粒子径は、１．０〜４．５μｍの範囲にあることが好ましく、１．２〜４．０μｍの範囲にあることが特に好ましい。ＢＥＴ比表面積は、２〜９ｍ2／ｇの範囲あることが好ましい。
本発明の水酸化マグネシウム粉末において、水酸化マグネシウムの二次粒子が球状であるとは、二次粒子の互いに直交する三方向における径のうち、最も長い径の長さを１としたとき、他の二つの径の長さがそれぞれ０．６〜１の範囲、好ましくは０．８〜１にあることを意味する。
本発明の水酸化マグネシウム粉末は、例えば、下記の（１）又は（２）の方法より製造することができる。
（１）海水法において中間生成物として得られる、鱗片状の一次粒子から形成された球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリー、又は該水酸化マグネシウムスラリーを脱水処理して得られた含水率１０〜５０質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を、含水率が５質量％となるまで２時間以上の時間を要する乾燥条件で乾燥して、含水率１〜５質量％の含水水酸化マグネシウム粉末を得て、次いで該含水水酸化マグネシウム粉末を含水率が０．５質量％以下になるまで乾燥することからなる方法。
（２）海水法により製造された、鱗片状の一次粒子から形成された、平均粒子径が１．０〜４．８μｍの範囲にある球状二次粒子からなり、ＢＥＴ比表面積が１１〜５０ｍ2／ｇ以下であって、含水率が０．５質量％以下である水酸化マグネシウム粉末を、含水率が１質量％となるまで３０分以上の時間を要する吸湿条件で水蒸気と接触させて、含水率１質量％以上（特に、５質量％以下）の含水水酸化マグネシウム粉末を得て、次いで該含水水酸化マグネシウム粉末を含水率が０．５質量％以下になるまで乾燥することからなる方法。
（１）海水法において中間生成物として得られる、鱗片状の一次粒子から形成された球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリー、又は該水酸化マグネシウムスラリーを脱水処理して得られた含水率１０〜５０質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を、含水率が５質量％となるまで２時間以上の時間を要する乾燥条件で乾燥して、含水率１〜５質量％の含水水酸化マグネシウム粉末を得て、次いで該含水水酸化マグネシウム粉末を含水率が０．５質量％以下になるまで乾燥することからなる方法。
（２）海水法により製造された、鱗片状の一次粒子から形成された、平均粒子径が１．０〜４．８μｍの範囲にある球状二次粒子からなり、ＢＥＴ比表面積が１１〜５０ｍ2／ｇ以下であって、含水率が０．５質量％以下である水酸化マグネシウム粉末を、含水率が１質量％となるまで３０分以上の時間を要する吸湿条件で水蒸気と接触させて、含水率１質量％以上（特に、５質量％以下）の含水水酸化マグネシウム粉末を得て、次いで該含水水酸化マグネシウム粉末を含水率が０．５質量％以下になるまで乾燥することからなる方法。
上記（１）の方法においては、まず、海水とアルカリ源との混合液を調製し、海水中のマグネシウムイオンとアルカリ源とを反応させて、水酸化マグネシウムの鱗片状一次粒子を析出させる。析出した鱗片状一次粒子を、混合液中にて循環させて、鱗片状一次粒子を球状の二次粒子として凝集、成長させることによって、球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリーを得ることができる。
マグネシウム源として用いる海水は、予め脱炭酸処理して、溶存炭酸イオン濃度が２０質量ｐｐｍ以下（二酸化炭素換算）とすることが好ましい。脱炭酸処理法としては、海水に石灰乳（水酸化カルシウムスラリー）を加えて、炭酸イオンを炭酸カルシウムとして固定する方法、又は塩酸や硫酸などの酸性溶液を海水に添加して、海水のｐＨを４以下としたのち、海水を曝気処理することにより炭酸イオンを二酸化炭素ガスとして除去する方法を用いることができる。なお、前者の石灰乳を使用した脱炭酸処理法は、生成する炭酸カルシウムに海水中のケイ素やアルミニウム成分が吸着し、その含有量が低減するのでより好ましい方法である。
海水と混合するアルカリ源としては、石灰乳を用いることができる。
海水とアルカリ源との混合割合は、海水中のマグネシウムイオンの反応率（アルカリ源と反応して水酸化マグネシウム粒子として析出する海水中のマグネシウムイオンのモル百分率）が５０〜１１０％となる割合であることが好ましく、７０〜９０％となる割合であることが特に好ましい。反応率が低すぎると、水酸化マグネシウム粉末の収率の観点から経済的に不利となる。
海水とアルカリ源との混合割合は、海水中のマグネシウムイオンの反応率（アルカリ源と反応して水酸化マグネシウム粒子として析出する海水中のマグネシウムイオンのモル百分率）が５０〜１１０％となる割合であることが好ましく、７０〜９０％となる割合であることが特に好ましい。反応率が低すぎると、水酸化マグネシウム粉末の収率の観点から経済的に不利となる。
前記（１）の方法においては、上記のようにして製造された水酸化マグネシウムスラリーをそのまま、あるいはろ過などの通常の脱水処理を行なって含水率１０〜５０質量％の含水水酸化マグネシウム固形物としたのち、乾燥装置に入れて、含水率が５質量％となるまで２時間以上、好ましくは４時間以上、より好ましくは２４時間以上、２００時間以下の時間を要する乾燥条件で乾燥して、含水率１〜５質量％の含水水酸化マグネシウム粉末を得る。含水率が５質量％となるまでの時間は、乾燥装置内の温度及び相対湿度によって調整することができる。乾燥装置内の温度は一般に５０〜１００℃の範囲、好ましくは６０〜９０℃の範囲であり、相対湿度は一般に５０〜８５％ＲＨの範囲である。乾燥前の水酸化マグネシウムスラリーの濃度は、一般に１０〜４５質量％の範囲である。水酸化マグネシウムスラリーをそのまま乾燥するよりも、含水水酸化マグネシウム固形物としたのち乾燥する方が好ましい。
上記のようにして得られた含水率が１〜５質量％の含水水酸化マグネシウム粉末は、次いで熱風乾燥器（例えば、箱形乾燥器、気流乾燥器、バンド型通気乾燥器、流動層乾燥器、回転乾燥器）及び伝導伝熱乾燥器（例えば、円筒乾燥器、円盤乾燥器）などの通常の乾燥装置に入れて、含水率を０．５質量％以下になるまで乾燥する。乾燥温度は、一般に１００℃以上、好ましくは１１０〜１５０℃の範囲である。乾燥時間には特に制限はないが、一般に０．０１〜２時間である。
前記（２）の方法においては、海水法により製造された水酸化マグネシウム粉末、すなわち鱗片状の一次粒子から形成された、平均粒子径が１．０〜４．８μｍの範囲にある球状二次粒子からなり、ＢＥＴ比表面積が１１〜５０ｍ2／ｇの範囲であって、含水率が０．５質量％以下である水酸化マグネシウム粉末を出発原料として用いる。
原料となる水酸化マグネシウム粉末としては、前記（１）の方法と同様に、海水中のマグネシウムイオンとアルカリ源とを反応させることにより析出させた水酸化マグネシウムの鱗片状一次粒子を、球状二次粒子にして凝集、成長させて水酸化マグネシウムスラリーを得て、これに洗浄、脱水などの処理を行なって含水率１０〜５０質量％の含水水酸化マグネシウム固形物としたのち、熱風乾燥器及び伝導伝熱乾燥器などの通常の乾燥装置に入れて、１００℃以上、好ましくは１１０〜１５０℃の温度で０．０１〜２時間乾燥することによって含水率を０．５質量％以下にしたものを好ましく用いることができる。
前記（２）の方法においては、原料の水酸化マグネシウム粉末（含水率：０．５質量％以下）を、含水率が１質量％となるまで３０分以上、好ましくは２時間以上、より好ましくは２４時間以上、２００時間以下の時間を要する吸湿条件で水蒸気と接触させて、含水率１質量％以上、好ましくは２質量％以上、より好ましくは５質量％以下の含水水酸化マグネシウム粉末を得る。具体的には、原料の水酸化マグネシウム粉末を、気流に浮遊させた状態や、流動層あるいは静置状態で水蒸気を含む気体に接触させることにより、含水率１質量％以上の含水水酸化マグネシウム粉末を得る。含水率１質量％以上となるまでの時間は、水酸化マグネシウムに接触させる水蒸気含有気体（通常は、空気）の相対湿度や温度によって調整することができる。水酸化マグネシウム粉末を吸湿させる際の条件は、温度は、一般に１０〜１００℃、好ましくは５０〜９０℃、相対湿度は一般に５０〜９８％ＲＨである。
上記のようにして得られた含水率が１質量％以上の含水水酸化マグネシウム粉末は、次いで、熱風乾燥器及び伝導伝熱乾燥器などの通常の乾燥装置に入れて、含水率を０．５質量％以下になるまで乾燥する。乾燥温度は、一般に１００℃以上、好ましくは１１０〜１５０℃の範囲である。乾燥時間には特に制限はないが、一般に０．０１〜２時間である。
上記の方法により得られる本発明の水酸化マグネシウム粉末は、通常の海水法により製造された水酸化マグネシウム粉末と比較して、細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔におけるログ微分細孔容積の最大値が低い値を示す。細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔は、水酸化マグネシウムの一次粒子間に形成された細孔に相当することから、本発明の水酸化マグネシウム粉末は、通常の海水法により製造された水酸化マグネシウム粉末と比較して、一次粒子間の微細な細孔容積が少ないことより、ＢＥＴ比表面積が低く、吸湿性が低いと考えられる。本発明の水酸化マグネシウム粉末は、細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔におけるログ微分細孔容積の最大値が、一般に０．００１〜０．１４ｃｍ3／ｇの範囲、好ましくは０．００５〜０．１０ｃｍ3／ｇの範囲にある。
本発明の水酸化マグネシウム粉末は、それ自体単独で、通常の海水法により製造された水酸化マグネシウム粉末と比較して、吸湿性が低いという特性を有するが、さらにその吸湿性を低減させるために、表面を脂肪酸、脂肪酸せっけん又はシランカップリング剤により処理してもよい。脂肪酸、脂肪酸せっけん及びシランカップリング剤は、水酸化マグネシウム１００質量部に対して０．１〜１０質量部の範囲にて含有することが好ましい。脂肪酸の例としては、ステアリン酸及びオレイン酸を挙げることができる。脂肪酸せっけんは、ナトリウム塩又はカリウム塩であることが好ましい。
本発明の水酸化マグネシウム粉末は、樹脂、特に電線やケーブルの被覆材として用いる樹脂組成物の難燃剤として有利に使用することができる。難燃化の対象となる樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰＭ）、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体配合物（ＥＰＤＭ）、エチレン−アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）、エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリオレフィンがある。これらの樹脂への水酸化マグネシウム粉末の配合量は、樹脂１００質量部に対して、一般に１０〜１５０質量部の範囲、好ましくは３０〜１００質量部の範囲にある。
本発明の水酸化マグネシウム粉末を含む樹脂組成物は、バンバリーミキサー、タンブラー、加圧ニーダ、混練押出機、二軸押出機などの通常の混練機を用いて、樹脂と水酸化マグネシウム粉末とを混練することにより製造することができる。本発明の水酸化マグネシウム粉末を含む樹脂組成物は、所望により、タルクなどの無機充填材、シリコーンオイルや脂肪酸などの滑剤、シランカップリング剤や脂肪酸せっけんなどの界面活性剤、さらに可塑剤、軟化剤、老化防止剤、着色剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、安定化剤、架橋剤などの通常の樹脂組成物に用いられる各種添加剤を含むことができる。
本実施例において、含水率、平均二次粒子径、二次粒子の球形度、細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔におけるログ微分細孔容積の最大値及び吸湿特性は以下の方法により測定した。
［含水率］
試料５ｇを水分計（ＭＸ−５０、（株）エー・アンド・ディ製）に入れて、温度１８０℃で加熱し、質量減少が平衡に達したたときの質量減少率を含水率として算出する。
試料５ｇを水分計（ＭＸ−５０、（株）エー・アンド・ディ製）に入れて、温度１８０℃で加熱し、質量減少が平衡に達したたときの質量減少率を含水率として算出する。
［平均二次粒子径］
試料０．５ｇをエタノール５０ｍＬに投入し、超音波ホモジナイザーを用いて出力２００μＡの条件で２分間分散処理を行なって水酸化マグネシウム懸濁液を調製する。次いで該水酸化マグネシウム懸濁液に含まれる水酸化マグネシウム粒子の体積基準の平均粒子径を、レーザー回折散乱法粒度分布計（マイクロトラック粒度分布測定装置９３２０ＨＲＡ（Ｘ−１００）、日機装（株）製）を用いて測定する。
試料０．５ｇをエタノール５０ｍＬに投入し、超音波ホモジナイザーを用いて出力２００μＡの条件で２分間分散処理を行なって水酸化マグネシウム懸濁液を調製する。次いで該水酸化マグネシウム懸濁液に含まれる水酸化マグネシウム粒子の体積基準の平均粒子径を、レーザー回折散乱法粒度分布計（マイクロトラック粒度分布測定装置９３２０ＨＲＡ（Ｘ−１００）、日機装（株）製）を用いて測定する。
［二次粒子の球形度］
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の試料台角度を０度（水平）にして、水酸化マグネシウム二次粒子を撮影し、二次粒子の径を定めて、その長さを測定する。この径を測定した方向を回転軸として、試料台角度を水平位置から＋４５度傾けて水酸化マグネシウム二次粒子を撮影し、回転軸に直交する方向における二次粒子の径を測定する。次いで試料台角度を水平位置から−４５度傾けて水酸化マグネシウム二次粒子を撮影し、回転軸に直交する方向における二次粒子の径を測定する。試料台角度０度、＋４５度、−４５度で測定した水酸化マグネシウム二次粒子の径のうち最も長い径の長さをＸ＝１として、次に長い径の長さＹ、そして最も短い径の長さＺを相対値として算出する。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の試料台角度を０度（水平）にして、水酸化マグネシウム二次粒子を撮影し、二次粒子の径を定めて、その長さを測定する。この径を測定した方向を回転軸として、試料台角度を水平位置から＋４５度傾けて水酸化マグネシウム二次粒子を撮影し、回転軸に直交する方向における二次粒子の径を測定する。次いで試料台角度を水平位置から−４５度傾けて水酸化マグネシウム二次粒子を撮影し、回転軸に直交する方向における二次粒子の径を測定する。試料台角度０度、＋４５度、−４５度で測定した水酸化マグネシウム二次粒子の径のうち最も長い径の長さをＸ＝１として、次に長い径の長さＹ、そして最も短い径の長さＺを相対値として算出する。
［ログ微分細孔容積の最大値］
Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ（株）製、全自動ガス吸着量測定装置（Ａｕｔｏｓｏｒｂ−３Ｂ）を用いて、窒素ガス吸着法により、脱離等温線を測定し、その脱離等温線のデータからＢＪＨ法により、比表面積を基準とした細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔のログ微分細孔容積を算出し、その最大値を求める。
Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ（株）製、全自動ガス吸着量測定装置（Ａｕｔｏｓｏｒｂ−３Ｂ）を用いて、窒素ガス吸着法により、脱離等温線を測定し、その脱離等温線のデータからＢＪＨ法により、比表面積を基準とした細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔のログ微分細孔容積を算出し、その最大値を求める。
［吸湿特性］
水酸化マグネシウム粉末を温度３０℃、相対湿度８０％ＲＨに設定した恒湿恒温器に投入し、投入直後から１８０分間までは３０分毎に、その後は６０分毎に水酸化マグネシウム粉末の質量を測定し、その質量増加率を水分吸湿率として算出する。
水酸化マグネシウム粉末を温度３０℃、相対湿度８０％ＲＨに設定した恒湿恒温器に投入し、投入直後から１８０分間までは３０分毎に、その後は６０分毎に水酸化マグネシウム粉末の質量を測定し、その質量増加率を水分吸湿率として算出する。
［実施例１］
（１）含水水酸化マグネシウム固形物の製造
溶存炭酸イオン濃度が二酸化炭素換算で８０質量ｐｐｍの海水に石灰乳を添加し、溶存炭酸イオンを炭酸カルシウムとして析出させて、溶存炭酸イオン濃度を二酸化炭素換算で１０質量ｐｐｍとなるまで低減させた後、砂ろ過器にてろ過して、炭酸カルシウムを除去した。溶存炭酸イオンの含有量を低減させた海水に、該海水に含まれている水酸化マグネシウムイオンの反応率が８０％となる割合にて石灰乳を加えて混合液を調製し、その混合液をシックナーに投入した。シックナーにて、析出した水酸化マグネシウムの鱗片状一次粒子を循環させ、鱗片状一次粒子を球状二次粒子に凝集、成長させて、球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをシックナー下部より抜き取り、水で洗浄して残留塩分を取り除いたのち、ヌッチェで吸引ろ過して、含水率が３３．５質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を得た。
（１）含水水酸化マグネシウム固形物の製造
溶存炭酸イオン濃度が二酸化炭素換算で８０質量ｐｐｍの海水に石灰乳を添加し、溶存炭酸イオンを炭酸カルシウムとして析出させて、溶存炭酸イオン濃度を二酸化炭素換算で１０質量ｐｐｍとなるまで低減させた後、砂ろ過器にてろ過して、炭酸カルシウムを除去した。溶存炭酸イオンの含有量を低減させた海水に、該海水に含まれている水酸化マグネシウムイオンの反応率が８０％となる割合にて石灰乳を加えて混合液を調製し、その混合液をシックナーに投入した。シックナーにて、析出した水酸化マグネシウムの鱗片状一次粒子を循環させ、鱗片状一次粒子を球状二次粒子に凝集、成長させて、球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをシックナー下部より抜き取り、水で洗浄して残留塩分を取り除いたのち、ヌッチェで吸引ろ過して、含水率が３３．５質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を得た。
（２）水酸化マグネシウム粉末の製造
含水水酸化マグネシウム固形物を、温度８５℃、相対湿度６５％ＲＨに設定した恒湿恒温器に入れて４８時間静置して、含水率が１．１質量％の含水水酸化マグネシウム粉末を得た（含水率が５質量％となるまでの時間は約３０時間であった）。次いで、含水水酸化マグネシウム粉末を温度１２０℃に設定した箱形乾燥器に入れて２時間乾燥した。得られた水酸化マグネシウム粉末は含水率が０．５質量％以下であった。
含水水酸化マグネシウム固形物を、温度８５℃、相対湿度６５％ＲＨに設定した恒湿恒温器に入れて４８時間静置して、含水率が１．１質量％の含水水酸化マグネシウム粉末を得た（含水率が５質量％となるまでの時間は約３０時間であった）。次いで、含水水酸化マグネシウム粉末を温度１２０℃に設定した箱形乾燥器に入れて２時間乾燥した。得られた水酸化マグネシウム粉末は含水率が０．５質量％以下であった。
得られた水酸化マグネシウム粉末の粒子形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。図１に、ＳＥＭ写真を示す。図１の写真から、水酸化マグネシウム粉末は、鱗片状の一次粒子が凝集して形成された、球状の二次粒子から構成されていることが確認された。
得られた水酸化マグネシウム粉末の化学成分、ＢＥＴ比表面積、平均二次粒子径、細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔におけるログ微分細孔容積の最大値及び二次粒子の球形度を表１に示す。水酸化マグネシウム粉末の吸湿特性の測定結果を図２に示す。
［実施例２］
実施例１（１）と同様の方法で製造した含水率３３．５質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を、温度１２０℃に設定した箱形乾燥器に入れて１時間乾燥して、含水率を０．５質量％以下の水酸化マグネシウム粉末とした。この水酸化マグネシウム粉末を、温度８０℃、相対湿度８０％ＲＨに設定した恒湿恒温器に入れて、２４時間静置した。静置後の水酸化マグネシウム粉末は、含水率が２．１質量％の含水水酸化マグネシウム粉末であった。次いで、含水水酸化マグネシウム粉末を温度１２０℃に設定した箱形乾燥器に入れて２時間乾燥した。得られた水酸化マグネシウム粉末は含水率が０．５質量％以下であった。
実施例１（１）と同様の方法で製造した含水率３３．５質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を、温度１２０℃に設定した箱形乾燥器に入れて１時間乾燥して、含水率を０．５質量％以下の水酸化マグネシウム粉末とした。この水酸化マグネシウム粉末を、温度８０℃、相対湿度８０％ＲＨに設定した恒湿恒温器に入れて、２４時間静置した。静置後の水酸化マグネシウム粉末は、含水率が２．１質量％の含水水酸化マグネシウム粉末であった。次いで、含水水酸化マグネシウム粉末を温度１２０℃に設定した箱形乾燥器に入れて２時間乾燥した。得られた水酸化マグネシウム粉末は含水率が０．５質量％以下であった。
得られた水酸化マグネシウム粉末の粒子形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した結果、鱗片状の一次粒子が凝集した球状の二次粒子を形成していることが確認された。
得られた水酸化マグネシウム粉末の化学成分、ＢＥＴ比表面積、平均二次粒子径、細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔におけるログ微分細孔容積の最大値及び二次粒子の球形度を表１に示す。また、水酸化マグネシウム粉末の吸湿特性の測定結果を図２に示す。
［比較例１］
（１）含水水酸化マグネシウム固形物の製造
実施例１（１）と同様にして溶存炭酸イオン濃度を二酸化炭素換算で１０質量ｐｐｍとなるまで低減させた海水に、該海水に含まれている水酸化マグネシウムイオンの反応率が９０％となる割合にて石灰乳を加えて混合液を調製し、その混合液をシックナーに投入した。シックナーにて、析出した水酸化マグネシウムの鱗片状一次粒子を循環させ、鱗片状一次粒子を球状二次粒子に凝集、成長させて、球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをシックナー下部より抜き取り、水で洗浄して残留塩分を取り除いたのち、ヌッチェで吸引ろ過して、含水率が３８．５質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を得た。
（１）含水水酸化マグネシウム固形物の製造
実施例１（１）と同様にして溶存炭酸イオン濃度を二酸化炭素換算で１０質量ｐｐｍとなるまで低減させた海水に、該海水に含まれている水酸化マグネシウムイオンの反応率が９０％となる割合にて石灰乳を加えて混合液を調製し、その混合液をシックナーに投入した。シックナーにて、析出した水酸化マグネシウムの鱗片状一次粒子を循環させ、鱗片状一次粒子を球状二次粒子に凝集、成長させて、球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリーを得た。この水酸化マグネシウムスラリーをシックナー下部より抜き取り、水で洗浄して残留塩分を取り除いたのち、ヌッチェで吸引ろ過して、含水率が３８．５質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を得た。
（２）水酸化マグネシウム粉末の製造
含水水酸化マグネシウム固形物を、温度１２０℃に設定した箱形乾燥器に入れて１時間乾燥した。得られた水酸化マグネシウム粉末は含水率が０．５質量％以下であった。
含水水酸化マグネシウム固形物を、温度１２０℃に設定した箱形乾燥器に入れて１時間乾燥した。得られた水酸化マグネシウム粉末は含水率が０．５質量％以下であった。
得られた水酸化マグネシウム粉末の粒子形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した結果、鱗片状の一次粒子が凝集した球状の二次粒子を形成していることが確認された。
得られた水酸化マグネシウム粉末の化学成分、ＢＥＴ比表面積、平均二次粒子径、細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔におけるログ微分細孔容積の最大値及び二次粒子の球形度を表１に示す。また、水酸化マグネシウム粉末の吸湿特性の測定結果を図２に示す。
図２の結果から明らかなように、ＢＥＴ比表面積が本発明の範囲にある水酸化マグネシウム粉末は、吸湿性が低いことが分かる。
［実施例３］
容量３Ｌのガラスビーカーに、純水２０００ｇを入れ、７０℃に加熱した後、表面処理材としてステアリン酸ナトリウム（日本油脂（株）製、ノンサールＳＮ−１５）を固形分として２．５ｇを加えたのち、撹拌して溶解した。このステアリン酸ナトリウム水溶液中に実施例２で製造した水酸化マグネシウム粉末１００ｇを投入し、７０℃の温度に維持しながら１時間撹拌して、ステアリン酸ナトリウム水溶液中に水酸化マグネシウム粉末を分散させて、水酸化マグネシウム粉末の表面をステアリン酸で処理した。
水酸化マグネシウム分散液をヌッチェで吸引ろ過し、得られた水酸化マグネシウム含有固形分を、固形分に対して２０倍の水で洗浄した。次いで、洗浄後の固形分を箱形乾燥機にて１２０℃の温度で１２時間乾燥を行なった後、サンプルミルで解砕した。得られた水酸化マグネシウム粉末には、水酸化マグネシウム１００質量部に対して、表面処理剤が２．３質量部付着していた。
表面処理した水酸化マグネシウム粉末の吸湿特性を図２に示す。３６０分後の吸湿率は０．５質量％で表面処理前の水酸化マグネシウム粉末（実施例２）の約４０％であった。
容量３Ｌのガラスビーカーに、純水２０００ｇを入れ、７０℃に加熱した後、表面処理材としてステアリン酸ナトリウム（日本油脂（株）製、ノンサールＳＮ−１５）を固形分として２．５ｇを加えたのち、撹拌して溶解した。このステアリン酸ナトリウム水溶液中に実施例２で製造した水酸化マグネシウム粉末１００ｇを投入し、７０℃の温度に維持しながら１時間撹拌して、ステアリン酸ナトリウム水溶液中に水酸化マグネシウム粉末を分散させて、水酸化マグネシウム粉末の表面をステアリン酸で処理した。
水酸化マグネシウム分散液をヌッチェで吸引ろ過し、得られた水酸化マグネシウム含有固形分を、固形分に対して２０倍の水で洗浄した。次いで、洗浄後の固形分を箱形乾燥機にて１２０℃の温度で１２時間乾燥を行なった後、サンプルミルで解砕した。得られた水酸化マグネシウム粉末には、水酸化マグネシウム１００質量部に対して、表面処理剤が２．３質量部付着していた。
表面処理した水酸化マグネシウム粉末の吸湿特性を図２に示す。３６０分後の吸湿率は０．５質量％で表面処理前の水酸化マグネシウム粉末（実施例２）の約４０％であった。
［実施例４］
上記実施例３で得た表面処理した水酸化マグネシウム１００質量とエチレン−アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）１００質量部とを１７０℃の温度に加熱したブラベンダープラストグラフにて回転数６０ｒｐｍの条件で１５分間混練し、次いで１５０℃の温度に加熱したロールにて５分間混練した後、更に１６０℃の温度で混練機にて混練して樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１６０℃の温度で加圧成形して、厚さ１ｍｍと３ｍｍの樹脂組成物シートとした。
上記実施例３で得た表面処理した水酸化マグネシウム１００質量とエチレン−アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）１００質量部とを１７０℃の温度に加熱したブラベンダープラストグラフにて回転数６０ｒｐｍの条件で１５分間混練し、次いで１５０℃の温度に加熱したロールにて５分間混練した後、更に１６０℃の温度で混練機にて混練して樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１６０℃の温度で加圧成形して、厚さ１ｍｍと３ｍｍの樹脂組成物シートとした。
上記のようにして得られた樹脂組成物シートについて、メルトフローインデックス（ＭＦＩ）、破断引張応力、伸び及び酸素指数の測定を行なった。その結果、ＭＦＩは０．２５ｇ／１０分（測定温度１９０℃、測定荷重２．１６ｋｇ）、破断引張応力は９．０ＭＰａ、伸びは８５０％、酸素指数は２６．０であった。
なお、ＭＦＩ、破断引張応力及び伸びの測定には厚さ１ｍｍの樹脂組成物シートを用い、酸素指数の測定には厚さ３ｍｍの樹脂組成物シートを用いた。破断引張応力及び伸びは、ＪＩＳ−Ｋ−７１１３に準拠した方法で測定した（試験片１号ダンベルを使用）。酸素指数は、ＪＩＳ−Ｋ−７２０１に準拠した方法で測定した。
Claims (12)
- 鱗片状の一次粒子から形成された、平均粒子径が１．０〜４．８μｍの範囲にある球状二次粒子からなり、ＢＥＴ比表面積が１〜１０ｍ2／ｇの範囲にある水酸化マグネシウム粉末。
- 球状二次粒子が、互いに直交する三方向における径のうち、最も長い径の長さを１としたとき、他の二つの径の長さがそれぞれ０．６〜１の範囲にある請求項１に記載の水酸化マグネシウム粉末。
- 細孔径が３〜５ｎｍの範囲にある細孔におけるログ微分細孔容積の最大値が０．００１〜０．１４ｃｍ3／ｇの範囲にある請求項１に記載の水酸化マグネシウム粉末。
- 表面が、脂肪酸、脂肪酸せっけん又はシランカップリング剤により処理されている請求項１乃至３のうちのいずれかの項に記載の水酸化マグネシウム粉末。
- 脂肪酸、脂肪酸せっけん又はシランカップリング剤を水酸化マグネシウム１００質量部に対して０．１〜１０質量部の範囲にて含有する請求項４に記載の水酸化マグネシウム粉末。
- 樹脂の難燃剤用である請求項１乃至５のうちのいずれかの項に記載の水酸化マグネシウム粉末。
- 請求項１乃至５のうちのいずれかの項に記載の水酸化マグネシウム粉末が練り込まれた樹脂組成物。
- 海水中のマグネシウムイオンとアルカリ源とを反応させることにより得られた、鱗片状の一次粒子から形成された球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリー、又は該水酸化マグネシウムスラリーを脱水処理して得られた含水率１０〜５０質量％の含水水酸化マグネシウム固形物を、含水率が５質量％となるまで２時間以上の時間を要する乾燥条件にて乾燥して、含水率１〜５質量％の含水水酸化マグネシウム粉末を得て、次いで該含水水酸化マグネシウム粉末を含水率が０．５質量％以下になるまで乾燥することからなる請求項１に記載の水酸化マグネシウム粉末の製造方法。
- 水酸化マグネシウムスラリー又は含水水酸化マグネシウム固形物の乾燥条件が、温度が５０〜１００℃、相対湿度が５０〜８５％ＲＨの条件である請求項８に記載の水酸化マグネシウム粉末の製造方法。
- 海水中のマグネシウムイオンとアルカリ源とを反応させることにより得られた、鱗片状の一次粒子から形成された球状二次粒子が分散されている水酸化マグネシウムスラリーから製造された、鱗片状の一次粒子から形成された、平均粒子径が１．０〜４．８μｍの範囲にある球状二次粒子からなり、ＢＥＴ比表面積が１１〜５０ｍ2／ｇの範囲にあって、含水率が０．５質量％以下である水酸化マグネシウム粉末を、含水率が１質量％となるまで３０分以上の時間を要する吸湿条件にて水蒸気と接触させて、含水率１質量％以上の含水水酸化マグネシウム粉末を得て、次いで該含水水酸化マグネシウム粉末を含水率が０．５質量％以下になるまで乾燥することからなる請求項１に記載の水酸化マグネシウム粉末の製造方法。
- 含水水酸化マグネシウム粉末の含水率が５質量％以下である請求項１０に記載の水酸化マグネシウム粉末の製造方法。
- 水酸化マグネシウム粉末の吸湿条件が、温度が１０〜１００℃、相対湿度が５０〜９８％ＲＨの条件である請求項１０に記載の水酸化マグネシウム粉末の製造方法。
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