JP2001302232A - 高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法、及び水酸化マグネシウムスラリー - Google Patents
高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法、及び水酸化マグネシウムスラリーInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電子材料あるいは触媒材料として有利に使用
することができる、水中分散性が高く、かつ高純度の水
酸化マグネシウム粉末及びその製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 比表面積が５〜２００ｍ2／ｇの範囲内
にあって、酸化マグネシウム換算の純度が９９．９５重
量％以上である高分散性高純度水酸化マグネシウム粉
末、及び、比表面積が５〜２００ｍ2／ｇの範囲内にあ
って、純度が９９．９５重量％以上の酸化マグネシウム
微粉末を、水蒸気に接触させることにより、水和させる
高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末の製造方法。
することができる、水中分散性が高く、かつ高純度の水
酸化マグネシウム粉末及びその製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 比表面積が５〜２００ｍ2／ｇの範囲内
にあって、酸化マグネシウム換算の純度が９９．９５重
量％以上である高分散性高純度水酸化マグネシウム粉
末、及び、比表面積が５〜２００ｍ2／ｇの範囲内にあ
って、純度が９９．９５重量％以上の酸化マグネシウム
微粉末を、水蒸気に接触させることにより、水和させる
高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水酸化マグネシム
粉末に関し、さらに詳しくは、特に、電子材料あるいは
触媒材料として有利に用いることができる高分散性高純
度水酸化マグネシム粉末とその製造方法、及び電子材料
あるいは触媒材料の製造に有利に用いることができる水
酸化マグネシウムスラリーに関するものである。
粉末に関し、さらに詳しくは、特に、電子材料あるいは
触媒材料として有利に用いることができる高分散性高純
度水酸化マグネシム粉末とその製造方法、及び電子材料
あるいは触媒材料の製造に有利に用いることができる水
酸化マグネシウムスラリーに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】水酸化マグネシウム［Ｍｇ（ＯＨ）2］
は３５０℃以上に加熱されると、水１分子を放出して酸
化マグネシウムとなる。このような水酸化マグネシウム
の熱挙動を利用して、水酸化マグネシウム粉末は、電線
被覆用樹脂など合成樹脂の難燃剤として使用されてい
る。また、水酸化マグネシウム粉末は水に接触しても酸
化マグネシウムのように水和しないことから、湿式混合
の可能なマグネシアセラミックス原料にも利用されてい
る。これらの難燃剤あるいはマグネシアセラミックス原
料に使用する水酸化マグネシウム粉末は、水中での分散
性が高いこと、及び高純度であることが必要とされてい
る。
は３５０℃以上に加熱されると、水１分子を放出して酸
化マグネシウムとなる。このような水酸化マグネシウム
の熱挙動を利用して、水酸化マグネシウム粉末は、電線
被覆用樹脂など合成樹脂の難燃剤として使用されてい
る。また、水酸化マグネシウム粉末は水に接触しても酸
化マグネシウムのように水和しないことから、湿式混合
の可能なマグネシアセラミックス原料にも利用されてい
る。これらの難燃剤あるいはマグネシアセラミックス原
料に使用する水酸化マグネシウム粉末は、水中での分散
性が高いこと、及び高純度であることが必要とされてい
る。
【０００３】特開昭６０−１７６９１８号公報には、１
０００℃で１時間焼成後の酸化マグネシウム含有量が９
９．５％以上、平均結晶粒子径が１μｍ以下、０．１μ
ｍ以下の二次粒子の割合が７０％以上の水酸化マグネシ
ウム粉末、及び、塩化マグネシウム水溶液と水酸化カル
シウム水溶液とを反応させる水酸化マグネシウム粉末の
製造方法が提案されている。そして、この公報の実施例
では、１０００℃で１時間焼成後の酸化マグネシウム含
有量が、９９．９重量％、平均結晶粒子径が０．２μ
ｍ、０．１μｍ以下の二次粒子が割合が８６％以上の水
酸化マグネシウム粉末が示されている。
０００℃で１時間焼成後の酸化マグネシウム含有量が９
９．５％以上、平均結晶粒子径が１μｍ以下、０．１μ
ｍ以下の二次粒子の割合が７０％以上の水酸化マグネシ
ウム粉末、及び、塩化マグネシウム水溶液と水酸化カル
シウム水溶液とを反応させる水酸化マグネシウム粉末の
製造方法が提案されている。そして、この公報の実施例
では、１０００℃で１時間焼成後の酸化マグネシウム含
有量が、９９．９重量％、平均結晶粒子径が０．２μ
ｍ、０．１μｍ以下の二次粒子が割合が８６％以上の水
酸化マグネシウム粉末が示されている。
【０００４】また、酸化マグネシウムを水中に投入し
て、酸化マグネシウムを水和させる高分散性水酸化マグ
ネシウム粉末を製造する方法も提案されている。
て、酸化マグネシウムを水和させる高分散性水酸化マグ
ネシウム粉末を製造する方法も提案されている。
【０００５】特開昭６３−２７７５１０号公報では、水
酸化マグネシウム種粒子及びマグネシウム塩の存在する
スラリー中にて、酸化マグネシウムを水和させる水酸化
マグネシウムの製造方法が提案されている。そして、こ
の公報の実施例では、Ｘ線回折による（００１）面に垂
直な方向の結晶子の大きさが７８．４ｎｍ、平均粒径が
２．３μｍ、比表面積６．１ｍ2／ｇの水酸化マグネシ
ウム粉末が示されている。
酸化マグネシウム種粒子及びマグネシウム塩の存在する
スラリー中にて、酸化マグネシウムを水和させる水酸化
マグネシウムの製造方法が提案されている。そして、こ
の公報の実施例では、Ｘ線回折による（００１）面に垂
直な方向の結晶子の大きさが７８．４ｎｍ、平均粒径が
２．３μｍ、比表面積６．１ｍ2／ｇの水酸化マグネシ
ウム粉末が示されている。
【０００６】特開平２−４８４１４号公報では、５０℃
以上の温水中で、酸化マグネシウムの水和反応工程を３
回以上繰り返す、比表面積が１０ｍ2／ｇ以下で、かつ
六角板状結晶の水酸化マグネシウムの製造方法が提案さ
れている。
以上の温水中で、酸化マグネシウムの水和反応工程を３
回以上繰り返す、比表面積が１０ｍ2／ｇ以下で、かつ
六角板状結晶の水酸化マグネシウムの製造方法が提案さ
れている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】近年、水酸化マグネシ
ウム粉末は、電子材料、あるいは触媒などへの利用が検
討されており、より高度な水中分散性と、より高純度
（酸化マグネシウム換算の純度で９９．９５重量％以
上）の水酸化マグネシウムの開発が望まれている。しか
しながら、本発明者の研究によると、これまでに知られ
ている水酸化マグネシウム粉末あるいは製造方法により
得られる水酸化マグネシウム粉末では、酸化マグネシウ
ム換算の純度が特に電子材料や触媒材料として用いるに
は低く、また水中分散性も不十分であるということが判
明した。
ウム粉末は、電子材料、あるいは触媒などへの利用が検
討されており、より高度な水中分散性と、より高純度
（酸化マグネシウム換算の純度で９９．９５重量％以
上）の水酸化マグネシウムの開発が望まれている。しか
しながら、本発明者の研究によると、これまでに知られ
ている水酸化マグネシウム粉末あるいは製造方法により
得られる水酸化マグネシウム粉末では、酸化マグネシウ
ム換算の純度が特に電子材料や触媒材料として用いるに
は低く、また水中分散性も不十分であるということが判
明した。
【０００８】従って、本発明の目的は、特に、電子材料
あるいは触媒材料として有利に使用することができる、
水中分散性が高く、かつ高純度の水酸化マグネシウム粉
末、及びその製造方法を提供することにある。さらに、
本発明は、特に、電子材料あるいは触媒材料の製造に有
利に使用することができる高分散性高純度水酸化マグネ
シウムスラリーを提供することもその目的とする。
あるいは触媒材料として有利に使用することができる、
水中分散性が高く、かつ高純度の水酸化マグネシウム粉
末、及びその製造方法を提供することにある。さらに、
本発明は、特に、電子材料あるいは触媒材料の製造に有
利に使用することができる高分散性高純度水酸化マグネ
シウムスラリーを提供することもその目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、比表面積が５
〜２００ｍ2／ｇの範囲内にあって、酸化マグネシウム
換算の純度が９９．９５重量％以上であることを特徴と
する高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末にある。
〜２００ｍ2／ｇの範囲内にあって、酸化マグネシウム
換算の純度が９９．９５重量％以上であることを特徴と
する高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末にある。
【００１０】また、本発明は、比表面積が５〜２００ｍ
2／ｇの範囲内にあって、純度が９９．９５重量％以上
の酸化マグネシウム微粉末を、水蒸気に接触させること
により、水和させることを特徴とする高分散性高純度水
酸化マグネシウム粉末の製造方法にもある。
2／ｇの範囲内にあって、純度が９９．９５重量％以上
の酸化マグネシウム微粉末を、水蒸気に接触させること
により、水和させることを特徴とする高分散性高純度水
酸化マグネシウム粉末の製造方法にもある。
【００１１】さらに、本発明は、上記の高分散性高純度
水酸化マグネシウム粉末が、平均粒子径が０．１〜１．
０μｍの範囲内にある高純度水酸化マグネシウム粒子凝
集体を形成して分散していることを特徴とする水酸化マ
グネシウムスラリーにもある。
水酸化マグネシウム粉末が、平均粒子径が０．１〜１．
０μｍの範囲内にある高純度水酸化マグネシウム粒子凝
集体を形成して分散していることを特徴とする水酸化マ
グネシウムスラリーにもある。
【００１２】ここで、本発明における酸化マグネシウム
換算の純度とは、水酸化マグネシウム粉末を１０００℃
で焼成して得られた酸化マグネシウム粉末中の酸化マグ
ネシウム量を意味する。水酸化マグネシウム、及び酸化
マグネシウムの比表面積は、ＢＥＴ法により測定した値
である。また、水酸化マグネシウム粒子凝集体の平均粒
子径は、レーザ回折法により測定した値である。
換算の純度とは、水酸化マグネシウム粉末を１０００℃
で焼成して得られた酸化マグネシウム粉末中の酸化マグ
ネシウム量を意味する。水酸化マグネシウム、及び酸化
マグネシウムの比表面積は、ＢＥＴ法により測定した値
である。また、水酸化マグネシウム粒子凝集体の平均粒
子径は、レーザ回折法により測定した値である。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の高分散性高純度水酸化マ
グネシウム粉末は、比表面積が５〜２００ｍ 2／ｇの範
囲内、好ましくは５〜１００ｍ2／ｇ、より好ましくは
５〜５０ｍ2／ｇの範囲内にあること、及び酸化マグネ
シウム換算の純度が９９．９５重量％以上、特に９９．
９８重量％以上であることに主な特徴がある。
グネシウム粉末は、比表面積が５〜２００ｍ 2／ｇの範
囲内、好ましくは５〜１００ｍ2／ｇ、より好ましくは
５〜５０ｍ2／ｇの範囲内にあること、及び酸化マグネ
シウム換算の純度が９９．９５重量％以上、特に９９．
９８重量％以上であることに主な特徴がある。
【００１４】本発明の高分散性高純度水酸化マグネシウ
ム粉末は、独立した微細な水酸化マグネシウム粒子の集
合体である。そして、本発明の高分散性高純度水酸化マ
グネシウム粉末は、水などの溶媒に分散させた状態で
は、水中分散性の高い水酸化マグネシウム粒子の凝集体
を形成する。この水酸化マグネシウム粒子凝集体のレー
ザ回折法により測定される体積基準の平均粒子径は、水
中分散性の観点から０．１〜１．０μｍの範囲内にある
ことが好ましく、０．１〜０．８μｍの範囲内にあるこ
とがより好ましい。また、水酸化マグネシウム粒子凝集
体は、その形状が球形に近いものであることが水中分散
性の観点から好ましい。具体的には、粒子の表面形状を
表す指標として知られている比表面積形状係数（「微粒
子ハンドブック」 朝倉書店 １９９１年発行 ６０頁
参照）が、６〜５０の範囲内にあることが好ましく、６
〜３０の範囲内にあることがより好ましい。このような
水酸化マグネシウム粒子凝集体が分散されている水酸化
マグネシウムスラリーは、湿式混合に適しており電子材
料あるいは触媒材料の製造に有利に使用することができ
る。
ム粉末は、独立した微細な水酸化マグネシウム粒子の集
合体である。そして、本発明の高分散性高純度水酸化マ
グネシウム粉末は、水などの溶媒に分散させた状態で
は、水中分散性の高い水酸化マグネシウム粒子の凝集体
を形成する。この水酸化マグネシウム粒子凝集体のレー
ザ回折法により測定される体積基準の平均粒子径は、水
中分散性の観点から０．１〜１．０μｍの範囲内にある
ことが好ましく、０．１〜０．８μｍの範囲内にあるこ
とがより好ましい。また、水酸化マグネシウム粒子凝集
体は、その形状が球形に近いものであることが水中分散
性の観点から好ましい。具体的には、粒子の表面形状を
表す指標として知られている比表面積形状係数（「微粒
子ハンドブック」 朝倉書店 １９９１年発行 ６０頁
参照）が、６〜５０の範囲内にあることが好ましく、６
〜３０の範囲内にあることがより好ましい。このような
水酸化マグネシウム粒子凝集体が分散されている水酸化
マグネシウムスラリーは、湿式混合に適しており電子材
料あるいは触媒材料の製造に有利に使用することができ
る。
【００１５】本発明の高分散性高純度水酸化マグネシウ
ム粉末は、微細な一次粒子が独立した高純度の単結晶か
らなる酸化マグネシウム微粒子を水和させることにより
製造することができる。本発明の高分散性高純度水酸化
マグネシウム粉末の製造に用いる酸化マグネシウム微粉
末は、純度が９９．９５重量％以上であって、比表面積
が５〜２００ｍ2／ｇの範囲内にあることが好ましい。
ム粉末は、微細な一次粒子が独立した高純度の単結晶か
らなる酸化マグネシウム微粒子を水和させることにより
製造することができる。本発明の高分散性高純度水酸化
マグネシウム粉末の製造に用いる酸化マグネシウム微粉
末は、純度が９９．９５重量％以上であって、比表面積
が５〜２００ｍ2／ｇの範囲内にあることが好ましい。
【００１６】本発明の高分散性高純度水酸化マグネシウ
ム粉末の製造に好適に用いることができる酸化マグネシ
ウム微粒子の例としては、マグネシム蒸気と酸素との気
相酸化反応により、結晶核を成長させる気相法により製
造したものを挙げることができる。さらに、具体的に
は、宇部マテリアルズ（株）より販売されている気相法
高純度超微粉マグネシアを挙げることができる。この気
相法高純度超微粉マグネシアの化学分析値は下記表１の
通りである。
ム粉末の製造に好適に用いることができる酸化マグネシ
ウム微粒子の例としては、マグネシム蒸気と酸素との気
相酸化反応により、結晶核を成長させる気相法により製
造したものを挙げることができる。さらに、具体的に
は、宇部マテリアルズ（株）より販売されている気相法
高純度超微粉マグネシアを挙げることができる。この気
相法高純度超微粉マグネシアの化学分析値は下記表１の
通りである。
【００１７】
【表１】 表１ ────────────────────────── 成分 含有量 ────────────────────────── ＭｇＯ ９９．９８％以上 Ａｌ2Ｏ3 ０．００１％以下 ＳｉＯ2 ０．００２％以下 ＣａＯ ０．００２％以下 Ｆｅ2Ｏ3 ０．００１％以下 ＺｎＯ ０．００７％以下 Ｎａ2Ｏ ０．００１％以下 ＭｎＯ ０．００２％以下 ＮｉＯ ０．０００１％以下 Ｃｒ2Ｏ3 ０．０００５％以下 Ｂ2Ｏ3 検知できず Ｕ、Ｔｈ合計 １ｐｐｂ程度 ──────────────────────────
【００１８】酸化マグネシウム微粉末を水和させる方法
としては、酸化マグネシウム微粉末を水蒸気に接触させ
る方法（以下、水蒸気接触水和法という）と、酸化マグ
ネシウム微粉末を水中に投入する方法（以下、水中水和
法という）とを挙げることができ、いずれの方法を採用
しても良い。本発明者の研究によれば、水蒸気接触水和
法により酸化マグネシウム微粉末を水和させて得た水酸
化マグネシウム粉末は、水中水和法により酸化マグネシ
ウム微粉末を水和させて得た水酸化マグネシウム粉末よ
りも相対的に水中分散性に優れていることが判明してい
る。これは、詳細は不明であるが、水中水和法では酸化
マグネシウム微粒子の水和反応が速いために、水和によ
り生成した水酸化マグネシウム粒子が凝集しやすくなる
ためと考えられる。また、水蒸気接触水和法は、通常の
水中水和法で行われる、ろ過、脱水、乾燥、粉砕工程を
必要としないので不純物が混入しにくく、また、工程が
少なくなるので工業的観点からも有利である。
としては、酸化マグネシウム微粉末を水蒸気に接触させ
る方法（以下、水蒸気接触水和法という）と、酸化マグ
ネシウム微粉末を水中に投入する方法（以下、水中水和
法という）とを挙げることができ、いずれの方法を採用
しても良い。本発明者の研究によれば、水蒸気接触水和
法により酸化マグネシウム微粉末を水和させて得た水酸
化マグネシウム粉末は、水中水和法により酸化マグネシ
ウム微粉末を水和させて得た水酸化マグネシウム粉末よ
りも相対的に水中分散性に優れていることが判明してい
る。これは、詳細は不明であるが、水中水和法では酸化
マグネシウム微粒子の水和反応が速いために、水和によ
り生成した水酸化マグネシウム粒子が凝集しやすくなる
ためと考えられる。また、水蒸気接触水和法は、通常の
水中水和法で行われる、ろ過、脱水、乾燥、粉砕工程を
必要としないので不純物が混入しにくく、また、工程が
少なくなるので工業的観点からも有利である。
【００１９】水蒸気接触水和法により、酸化マグネシウ
ム微粉末を水和させる場合は、酸化マグネシウム微粉末
と水蒸気との接触は室温で行っても良いが、より速やか
に水和を進行させるためには、５０〜１８０℃の温度で
行うことが好ましい。また、この時の湿度は６０〜１０
０％ＲＨの範囲内に調整されていることが好ましい。
ム微粉末を水和させる場合は、酸化マグネシウム微粉末
と水蒸気との接触は室温で行っても良いが、より速やか
に水和を進行させるためには、５０〜１８０℃の温度で
行うことが好ましい。また、この時の湿度は６０〜１０
０％ＲＨの範囲内に調整されていることが好ましい。
【００２０】一方、水中水和法により、酸化マグネシウ
ム微粉末を水和させる場合は、水酸化マグネシウム微粒
子を投入する水の温度は５０〜１００℃の範囲内にある
ことが好ましい。また、酸化マグネシウム微粒子の水和
により生成した水酸化マグネシウム粒子の凝集を起こり
にくくするために、撹拌下で酸化マグネシウム微粉末を
水和させることが好ましい。
ム微粉末を水和させる場合は、水酸化マグネシウム微粒
子を投入する水の温度は５０〜１００℃の範囲内にある
ことが好ましい。また、酸化マグネシウム微粒子の水和
により生成した水酸化マグネシウム粒子の凝集を起こり
にくくするために、撹拌下で酸化マグネシウム微粉末を
水和させることが好ましい。
【００２１】
【実施例】（１）水蒸気接触水和法により酸化マグネシ
ウム微粉末を水和させた水酸化マグネシウムの製造例 ［実施例１］比表面積２７ｍ2／ｇの酸化マグネシウム
微粉末［気相法高純度超微粉マグネシア（グレード５０
０Ａ）、宇部マテリアルズ（株）製］１．３ｋｇを蓋付
きステンレス容器（容量２０リットル）に入れて、その
容器ごと９０℃、相対湿度７０％ＲＨに保持された恒温
恒湿器内で５日間放置して酸化マグネシウム微粉末を水
和させて、水酸化マグネシウム粉末を製造した。なお、
恒温恒湿器の天井部に結露した水が容器内に侵入しない
ように、ステンレス容器の蓋を、容器との隙間を２ｃｍ
あけた状態で、容器の上部（開口部）に固定した。
ウム微粉末を水和させた水酸化マグネシウムの製造例 ［実施例１］比表面積２７ｍ2／ｇの酸化マグネシウム
微粉末［気相法高純度超微粉マグネシア（グレード５０
０Ａ）、宇部マテリアルズ（株）製］１．３ｋｇを蓋付
きステンレス容器（容量２０リットル）に入れて、その
容器ごと９０℃、相対湿度７０％ＲＨに保持された恒温
恒湿器内で５日間放置して酸化マグネシウム微粉末を水
和させて、水酸化マグネシウム粉末を製造した。なお、
恒温恒湿器の天井部に結露した水が容器内に侵入しない
ように、ステンレス容器の蓋を、容器との隙間を２ｃｍ
あけた状態で、容器の上部（開口部）に固定した。
【００２２】［実施例２］比表面積１４ｍ2／ｇの酸化
マグネシウム微粉末［気相法高純度超微粉マグネシア
（グレード１０００Ａ）、宇部マテリアルズ（株）製］
１．３ｋｇを蓋付きステンレス容器（容量２０リット
ル）に入れて、その容器ごと９０℃、相対湿度７０％Ｒ
Ｈに保持された恒温恒湿器内で６日間放置した以外は、
実施例１と同様の操作を行って、水酸化マグネシウム粉
末を製造した。
マグネシウム微粉末［気相法高純度超微粉マグネシア
（グレード１０００Ａ）、宇部マテリアルズ（株）製］
１．３ｋｇを蓋付きステンレス容器（容量２０リット
ル）に入れて、その容器ごと９０℃、相対湿度７０％Ｒ
Ｈに保持された恒温恒湿器内で６日間放置した以外は、
実施例１と同様の操作を行って、水酸化マグネシウム粉
末を製造した。
【００２３】［実施例３］比表面積７ｍ2／ｇの酸化マ
グネシウム微粉末［気相法高純度超微粉マグネシア（グ
レード２０００Ａ）、宇部マテリアルズ（株）製］１．
３ｋｇを蓋付きステンレス容器（容量２０リットル）に
入れて、その容器ごと９０℃、相対湿度７０％ＲＨに保
持された恒温恒湿器内で７日間放置した以外は、実施例
１と同様の操作を行って、水酸化マグネシウム粉末を製
造した。
グネシウム微粉末［気相法高純度超微粉マグネシア（グ
レード２０００Ａ）、宇部マテリアルズ（株）製］１．
３ｋｇを蓋付きステンレス容器（容量２０リットル）に
入れて、その容器ごと９０℃、相対湿度７０％ＲＨに保
持された恒温恒湿器内で７日間放置した以外は、実施例
１と同様の操作を行って、水酸化マグネシウム粉末を製
造した。
【００２４】（２）水中水和法により酸化マグネシウム
微粉末を水和させた水酸化マグネシウムの製造例 ［実施例４］前記実施例１で使用した酸化マグネシウム
微粉末と同一の酸化マグネシウム微粉末１０ｇを、５０
℃に保持された温水３００ミリリットルに投入し、５時
間攪拌して酸化マグネシウム微粉末を水和させて、水酸
化マグネシムスラリーを得た。次いで、得られた水酸化
マグネシムスラリーをろ過、脱水、乾燥して水酸化マグ
ネシウム固形物とした後、粉砕機で粉砕して、水酸化マ
グネシウム粉末を製造した。
微粉末を水和させた水酸化マグネシウムの製造例 ［実施例４］前記実施例１で使用した酸化マグネシウム
微粉末と同一の酸化マグネシウム微粉末１０ｇを、５０
℃に保持された温水３００ミリリットルに投入し、５時
間攪拌して酸化マグネシウム微粉末を水和させて、水酸
化マグネシムスラリーを得た。次いで、得られた水酸化
マグネシムスラリーをろ過、脱水、乾燥して水酸化マグ
ネシウム固形物とした後、粉砕機で粉砕して、水酸化マ
グネシウム粉末を製造した。
【００２５】［実施例５］前記実施例２で使用した酸化
マグネシウム微粉末と同一の酸化マグネシウム微粉末を
用いた以外は、実施例４と同様の操作を行って水酸化マ
グネシウム粉末を製造した。
マグネシウム微粉末と同一の酸化マグネシウム微粉末を
用いた以外は、実施例４と同様の操作を行って水酸化マ
グネシウム粉末を製造した。
【００２６】［実施例６］前記実施例３で使用した酸化
マグネシウム微粉末と同一の酸化マグネシウム微粉末を
用いた以外は、実施例４と同様の操作を行って水酸化マ
グネシウム粉末を製造した。
マグネシウム微粉末と同一の酸化マグネシウム微粉末を
用いた以外は、実施例４と同様の操作を行って水酸化マ
グネシウム粉末を製造した。
【００２７】［評価］上記実施例１〜６により製造した
水酸化マグネシウム粉末について、酸化マグネシウム換
算純度、比表面積を測定し、電子顕微鏡により表面状態
を観察した。また、水酸化マグネシウム粉末を溶媒に分
散させて水酸化マグネシウム粒子凝集体の平均粒子径を
測定し、比表面積形状係数も算出した。
水酸化マグネシウム粉末について、酸化マグネシウム換
算純度、比表面積を測定し、電子顕微鏡により表面状態
を観察した。また、水酸化マグネシウム粉末を溶媒に分
散させて水酸化マグネシウム粒子凝集体の平均粒子径を
測定し、比表面積形状係数も算出した。
【００２８】（１）酸化マグネシウム換算純度の測定 水酸化マグネシウム粉末を１０００℃で３時間焼成して
得た酸化マグネシウム粉末中の不純物（Ａｌ2Ｏ3、Ｓｉ
Ｏ2、ＣａＯ、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、Ｎａ2Ｏ、ＭｎＯ、Ｎ
ｉＯ、Ｃｒ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3）について定量分析を行い、得
られた不純物含有量の総和を１００％から差し引いた値
を酸化マグネシウム換算純度とした。その結果を下記の
表２に示す。
得た酸化マグネシウム粉末中の不純物（Ａｌ2Ｏ3、Ｓｉ
Ｏ2、ＣａＯ、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、Ｎａ2Ｏ、ＭｎＯ、Ｎ
ｉＯ、Ｃｒ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3）について定量分析を行い、得
られた不純物含有量の総和を１００％から差し引いた値
を酸化マグネシウム換算純度とした。その結果を下記の
表２に示す。
【００２９】（２）比表面積（Ｓ）の測定 比表面積（Ｓ）は、ＢＥＴ法により測定した。その結果
を下記の表２に併せて示す。
を下記の表２に併せて示す。
【００３０】（３）平均粒子径（ｄv）の測定 平均粒子径（ｄv）は、水酸化マグネシウム粉末０．４
５ｇを、０．２重量％のヘキサメタリン酸ナトリウム水
溶液５０ミリリットルに投入し、次いで、超音波（出力
３００Ｗ）により１５分間分散処理を行った後に、レー
ザ回折法（装置名９３２０−Ｘ１００、マイクロトラッ
ク（株）製）を用いて測定した。その結果を下記の表２
に併せて示す。
５ｇを、０．２重量％のヘキサメタリン酸ナトリウム水
溶液５０ミリリットルに投入し、次いで、超音波（出力
３００Ｗ）により１５分間分散処理を行った後に、レー
ザ回折法（装置名９３２０−Ｘ１００、マイクロトラッ
ク（株）製）を用いて測定した。その結果を下記の表２
に併せて示す。
【００３１】（４）比表面積換算係数（φsv）の算出 比表面積換算係数（φsv）は、下記の式（１）により算
出した。その結果を下記の表２に併せて示す。
出した。その結果を下記の表２に併せて示す。
【００３２】
【数１】式（１） φsv＝ｄv×Ｓ×ρ ［ただし、Ｓは上記（２）で測定した比表面積（ｍ2／
ｇ）、ｄvは上記（３）で測定した平均粒子径（μ
ｍ）、ρは水酸化マグネシウムの密度で２．３９（ｇ／
ｃｍ3）である］
ｇ）、ｄvは上記（３）で測定した平均粒子径（μ
ｍ）、ρは水酸化マグネシウムの密度で２．３９（ｇ／
ｃｍ3）である］
【００３３】
【表２】 表２ ──────────────────────────────────── ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液 中の水酸化マグネシウム粒子凝集体 ＭｇＯ換算純度 比表面積 平均粒子径 表面積形状係数 （重量％） （ｍ2／ｇ） （μｍ） ──────────────────────────────────── 実施例１ ９９．９８以上 ４１．４ ０．２９ ２９ 実施例４ ９９．９８以上 ６３．６ ７．４４ １１３１ ──────────────────────────────────── 実施例２ ９９．９８以上 １６．３ ０．７３ ２８ 実施例５ ９９．９８以上 ７３．５ １１．４３ ２００８ ──────────────────────────────────── 実施例３ ９９．９８以上 ８．０ ０．９３ １８ 実施例６ ９９．９８以上 １７．７ １．２１ ５１ ────────────────────────────────────
【００３４】水蒸気接触水和法により酸化マグネシウム
微粉末を水和させて製造した水酸化マグネシウム粉末
（実施例１〜３）は、水酸化マグネシウム粒子凝集体の
平均粒子径が１μｍ以下、比表面積形状係数が１０〜３
０の範囲内にあることから、水中水和法により酸化マグ
ネシウム微粉末を水和させて製造した水酸化マグネシウ
ム粉末（実施例４〜６）と比較して水中分散性が高いこ
とがわかる。
微粉末を水和させて製造した水酸化マグネシウム粉末
（実施例１〜３）は、水酸化マグネシウム粒子凝集体の
平均粒子径が１μｍ以下、比表面積形状係数が１０〜３
０の範囲内にあることから、水中水和法により酸化マグ
ネシウム微粉末を水和させて製造した水酸化マグネシウ
ム粉末（実施例４〜６）と比較して水中分散性が高いこ
とがわかる。
【００３５】（５）電子顕微鏡による表面観察 電子顕微鏡により表面観察した結果、実施例１〜６によ
り得られた水酸化マグネシウムはいずれも独立した微細
な水酸化マグネシウム粒子の集合体であることが確認で
きた。添付図面の図１に、実施例１で製造した水酸化マ
グネシウム粉末の電子顕微鏡写真を示す。図１から明ら
かに、実施例１で製造した水酸化マグネシウム粉末は、
独立した微細な水酸化マグネシウム粒子の集合体である
ことがわかる。
り得られた水酸化マグネシウムはいずれも独立した微細
な水酸化マグネシウム粒子の集合体であることが確認で
きた。添付図面の図１に、実施例１で製造した水酸化マ
グネシウム粉末の電子顕微鏡写真を示す。図１から明ら
かに、実施例１で製造した水酸化マグネシウム粉末は、
独立した微細な水酸化マグネシウム粒子の集合体である
ことがわかる。
【００３６】
【発明の効果】本発明の水酸化マグネシウム粉末は、水
中分散性が高く、酸化マグネシウム換算の純度が高い。
従って、本発明の水酸化マグネシウム粉末は、誘電体用
原料などの電子材料や触媒材料として有利に用いること
ができる。また、酸化マグネシウム微粒子を水蒸気に接
触させることにより水和させる本発明の高分散性高純度
水酸化マグネシウム粉末の製造方法により得られる水酸
化マグネシウムは、酸化マグネシウム微粒子を水中で水
和させて得られる水酸化マグネシウムと比較して水中分
散性に優れている。さらに、本発明の高分散性高純度水
酸化マグネシウム粉末の製造方法は、酸化マグネシウム
微粒子を水中で水和させる場合に必要となるろ過、脱
水、乾燥、粉砕工程を必要としないので不純物が混入し
にくく、また、工程が少なくなるので工業的にも有利で
ある。さらに、本発明の水酸化マグネシウムスラリー
は、高純度の水酸化マグネシウム粒子凝集体が分散され
ているので、特に、誘電体用原料などの電子材料あるい
は触媒材料の製造に有利に使用することができる。
中分散性が高く、酸化マグネシウム換算の純度が高い。
従って、本発明の水酸化マグネシウム粉末は、誘電体用
原料などの電子材料や触媒材料として有利に用いること
ができる。また、酸化マグネシウム微粒子を水蒸気に接
触させることにより水和させる本発明の高分散性高純度
水酸化マグネシウム粉末の製造方法により得られる水酸
化マグネシウムは、酸化マグネシウム微粒子を水中で水
和させて得られる水酸化マグネシウムと比較して水中分
散性に優れている。さらに、本発明の高分散性高純度水
酸化マグネシウム粉末の製造方法は、酸化マグネシウム
微粒子を水中で水和させる場合に必要となるろ過、脱
水、乾燥、粉砕工程を必要としないので不純物が混入し
にくく、また、工程が少なくなるので工業的にも有利で
ある。さらに、本発明の水酸化マグネシウムスラリー
は、高純度の水酸化マグネシウム粒子凝集体が分散され
ているので、特に、誘電体用原料などの電子材料あるい
は触媒材料の製造に有利に使用することができる。
【図１】実施例１により製造した水酸化マグネシウム粉
末の電子顕微鏡写真である。
末の電子顕微鏡写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年５月９日（２０００．５．９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水酸化マグネシウ
ム粉末に関し、さらに詳しくは、特に、電子材料あるい
は触媒材料として有利に用いることができる高分散性高
純度水酸化マグネシウム粉末とその製造方法、及び電子
材料あるいは触媒材料の製造に有利に用いることができ
る水酸化マグネシウムスラリーに関するものである。
ム粉末に関し、さらに詳しくは、特に、電子材料あるい
は触媒材料として有利に用いることができる高分散性高
純度水酸化マグネシウム粉末とその製造方法、及び電子
材料あるいは触媒材料の製造に有利に用いることができ
る水酸化マグネシウムスラリーに関するものである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】特開昭６０−１７６９１８号公報には、１
０００℃で１時間焼成後の酸化マグネシウム含有量が９
９．５％以上、平均結晶粒子径が１μｍ以下、１μｍ以
下の二次粒子の割合が７０％以上の水酸化マグネシウム
粉末、及び、塩化マグネシウム水溶液と水酸化カルシウ
ム水溶液とを反応させる水酸化マグネシウム粉末の製造
方法が提案されている。そして、この公報の実施例で
は、１０００℃で１時間焼成後の酸化マグネシウム含有
量が、９９．９重量％、平均結晶粒子径が０．２μｍ、
１μｍ以下の二次粒子が割合が８６％以上の水酸化マグ
ネシウム粉末が示されている。
０００℃で１時間焼成後の酸化マグネシウム含有量が９
９．５％以上、平均結晶粒子径が１μｍ以下、１μｍ以
下の二次粒子の割合が７０％以上の水酸化マグネシウム
粉末、及び、塩化マグネシウム水溶液と水酸化カルシウ
ム水溶液とを反応させる水酸化マグネシウム粉末の製造
方法が提案されている。そして、この公報の実施例で
は、１０００℃で１時間焼成後の酸化マグネシウム含有
量が、９９．９重量％、平均結晶粒子径が０．２μｍ、
１μｍ以下の二次粒子が割合が８６％以上の水酸化マグ
ネシウム粉末が示されている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】特開昭６３−２７７５１０号公報では、水
酸化マグネシウム種粒子及びマグネシウム塩の存在する
スラリー中にて、酸化マグネシウムを水和させる水酸化
マグネシウムの製造方法が提案されている。そして、こ
の公報の実施例では、Ｘ線回折による（００１）面に垂
直な方向の結晶子の大きさが７８．４ｎｍ、平均粒子径
が２．３μｍ、比表面積６．１ｍ2／ｇの水酸化マグネ
シウム粉末が示されている。
酸化マグネシウム種粒子及びマグネシウム塩の存在する
スラリー中にて、酸化マグネシウムを水和させる水酸化
マグネシウムの製造方法が提案されている。そして、こ
の公報の実施例では、Ｘ線回折による（００１）面に垂
直な方向の結晶子の大きさが７８．４ｎｍ、平均粒子径
が２．３μｍ、比表面積６．１ｍ2／ｇの水酸化マグネ
シウム粉末が示されている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】本発明の高分散性高純度水酸化マグネシウ
ム粉末の製造に好適に用いることができる酸化マグネシ
ウム微粒子の例としては、マグネシウム蒸気と酸素との
気相酸化反応により、結晶核を成長させる気相法により
製造したものを挙げることができる。さらに、具体的に
は、宇部マテリアルズ（株）より販売されている気相法
高純度超微粉マグネシアを挙げることができる。この気
相法高純度超微粉マグネシアの化学分析値は下記表１の
通りである。
ム粉末の製造に好適に用いることができる酸化マグネシ
ウム微粒子の例としては、マグネシウム蒸気と酸素との
気相酸化反応により、結晶核を成長させる気相法により
製造したものを挙げることができる。さらに、具体的に
は、宇部マテリアルズ（株）より販売されている気相法
高純度超微粉マグネシアを挙げることができる。この気
相法高純度超微粉マグネシアの化学分析値は下記表１の
通りである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】（２）水中水和法により酸化マグネシウム
微粉末を水和させた水酸化マグネシウムの製造例 ［実施例４］前記実施例１で使用した酸化マグネシウム
微粉末と同一の酸化マグネシウム微粉末１０ｇを、５０
℃に保持された温水３００ミリリットルに投入し、５時
間攪拌して酸化マグネシウム微粉末を水和させて、水酸
化マグネシウムスラリーを得た。次いで、得られた水酸
化マグネシウムスラリーをろ過、脱水、乾燥して水酸化
マグネシウム固形物とした後、粉砕機で粉砕して、水酸
化マグネシウム粉末を製造した。
微粉末を水和させた水酸化マグネシウムの製造例 ［実施例４］前記実施例１で使用した酸化マグネシウム
微粉末と同一の酸化マグネシウム微粉末１０ｇを、５０
℃に保持された温水３００ミリリットルに投入し、５時
間攪拌して酸化マグネシウム微粉末を水和させて、水酸
化マグネシウムスラリーを得た。次いで、得られた水酸
化マグネシウムスラリーをろ過、脱水、乾燥して水酸化
マグネシウム固形物とした後、粉砕機で粉砕して、水酸
化マグネシウム粉末を製造した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３３】
【表２】 表２ ──────────────────────────────────── ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液 中の水酸化マグネシウム粒子凝集体 ＭｇＯ換算純度 比表面積 平均粒子径 比表面積形状係数 （重量％） （ｍ2／ｇ） （μｍ） ──────────────────────────────────── 実施例１ ９９．９８以上 ４１．４ ０．２９ ２９ 実施例４ ９９．９８以上 ６３．６ ７．４４ １１３１ ──────────────────────────────────── 実施例２ ９９．９８以上 １６．３ ０．７３ ２８ 実施例５ ９９．９８以上 ７３．５ １１．４３ ２００８ ──────────────────────────────────── 実施例３ ９９．９８以上 ８．０ ０．９３ １８ 実施例６ ９９．９８以上 １７．７ １．２１ ５１ ────────────────────────────────────
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 高行 山口県宇部市大字小串1985番地 宇部マテ リアルズ株式会社内 Ｆターム(参考） 4G069 AA08 BB05A BB05B BC10A BC10B EA01X EA01Y EC01X EC02X EC02Y EC03X ED10 4G076 AA10 AB02 BA09 BD02 BD10 CA02 CA05 CA15 CA26 CA28 CA36 DA01 DA03
Claims (6)
- 【請求項１】 比表面積が５〜２００ｍ2／ｇの範囲内
にあって、酸化マグネシウム換算の純度が９９．９５重
量％以上であることを特徴とする高分散性高純度水酸化
マグネシウム粉末。 - 【請求項２】 酸化マグネシウム換算の純度が９９．９
８重量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の
高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末。 - 【請求項３】 比表面積が５〜２００ｍ2／ｇの範囲内
にあって、純度が９９．９５重量％以上の酸化マグネシ
ウム微粉末を、水蒸気に接触させることにより、水和さ
せることを特徴とする請求項１に記載の高分散性高純度
水酸化マグネシウム粉末の製造方法。 - 【請求項４】 酸化マグネシウム微粉末を、温度が５０
〜１８０℃の範囲内、相対湿度が６０〜１００％ＲＨの
範囲内の雰囲気中で、水蒸気と接触させることを特徴と
する請求項３に記載の高分散性高純度水酸化マグネシウ
ム粉末の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１に記載の高分散性高純度水酸化
マグネシウム粉末が、平均粒子径が０．１〜１．０μｍ
の範囲内にある高純度水酸化マグネシウム粒子凝集体を
形成して分散していることを特徴とする水酸化マグネシ
ウムスラリー。 - 【請求項６】 高純度水酸化マグネシウム粒子凝集体の
比表面積形状係数が６〜５０の範囲内にあることを特徴
とする請求項５に記載の水酸化マグネシウムスラリー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000117433A JP3965270B2 (ja) | 2000-04-19 | 2000-04-19 | 高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法、及び水酸化マグネシウムスラリー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000117433A JP3965270B2 (ja) | 2000-04-19 | 2000-04-19 | 高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法、及び水酸化マグネシウムスラリー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001302232A true JP2001302232A (ja) | 2001-10-31 |
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ID=18628752
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000117433A Expired - Lifetime JP3965270B2 (ja) | 2000-04-19 | 2000-04-19 | 高分散性高純度水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法、及び水酸化マグネシウムスラリー |
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|---|---|
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Cited By (11)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2007065245A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Canon Inc | トナー |
| JP2007137694A (ja) * | 2005-11-15 | 2007-06-07 | Ube Material Industries Ltd | 水酸化マグネシウム微粒子分散液及びその製造方法 |
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| JP2009096979A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-05-07 | Ntn Corp | 誘電性エラストマー組成物および高周波用電子部品材料 |
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| US8518536B2 (en) | 2007-06-27 | 2013-08-27 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | Magnesium oxide particle aggregate and method for producing the same |
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|---|---|---|---|---|
| WO2018159986A1 (ko) * | 2017-02-28 | 2018-09-07 | 전남대학교산학협력단 | 고순도 수산화마그네슘의 제조방법 |
-
2000
- 2000-04-19 JP JP2000117433A patent/JP3965270B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4603958B2 (ja) * | 2005-08-31 | 2010-12-22 | キヤノン株式会社 | トナー |
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| JP5172824B2 (ja) * | 2007-03-30 | 2013-03-27 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法 |
| US8518536B2 (en) | 2007-06-27 | 2013-08-27 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | Magnesium oxide particle aggregate and method for producing the same |
| JP2009096979A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-05-07 | Ntn Corp | 誘電性エラストマー組成物および高周波用電子部品材料 |
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| WO2012043564A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-05 | タテホ化学工業株式会社 | 水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子、並びにそれらの製造方法 |
| JP2012072004A (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-12 | Tateho Chemical Industries Co Ltd | 水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子、並びにそれらの製造方法 |
| KR101495777B1 (ko) | 2010-09-28 | 2015-02-25 | 다테호 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | 수산화 마그네슘 미립자, 산화 마그네슘 미립자 및 이들의 제조방법 |
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