TW201217476A - Two-pack type adhesive composition for laminates - Google Patents

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Description

201217476 、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 接著劑組成物，其 積層物的接著劑， 主 其 本發明係關於一種2液型積層用 要係使用於在屋外使用之塑膠薄膜 抗氣候性優異。 【先前技術】 作為環境調和型綠色能源之太陽光發電系統的 正以世界性的規模推動。其中的構件方面，係將稱為背 面薄片(back sheet)的薄片積層材料使用於電池的保護。 背面薄片通常構成成為經著色的薄膜、透明薄膜等之數 種塑膠積層物。在背面薄片材料的著色薄膜方面，係使 =在攙= (lnc〇rporating)白色顏料等著色劑的氟樹脂系 =膜、m材上黏貼有含著色劑的pet之複合材料 參照例如專利文獻⑶。同時’為了使太陽電池更普及 °人研相塗膜有塗布劑的白色（著色）ΡΕΤ薄膜來替代 押該塗布劑含有賦予抗氣候性於作為f面薄片基材 只的透明PET薄膜的白色顏料等（參照例如專利文獻3 關於在PET基材上積層白色氣樹脂薄膜者(參 ‘、、、例如專利文獻5)。 為了貼合該等構成要素而使用接著劑，該部分被要 年有歷經10年長期間的長期可靠度，最近則有延長達Η 一 、2〇年的傾向。周知之接著劑係含有聚酯樹脂及聚昱 ^酸知的接著劑（參照例如專利文獻6)。但是，現行的接 旦歷經10年的長期間，則接著力降低極為顯著而 在薄片之間的接著劑層上產生了凸紋（積層剝離 -4- λ .201217476 (delamination))，而有可能與太陽光發電裝置全體（模組 部分）壽命縮短的原因相關連。吾人尋求此種歷經長時間 接著力的降低少的接著劑。 為了提面接著劑的抗氣候性，已知有以聚胺甲酸酯 系接著劑’進一步含有碳二醯亞胺化合物、喝唑啉化合 物、環氧化合物中任一種之物（參照專利文獻7、8)。但 是，針對主劑、硬化劑，符合各構成成分的具體態樣並 未充分記載。 [專利文獻1]日本特開平5_347426號公報 [專利文獻2]日本特開2〇〇11 19〇51號公報 [專利文獻3]日本特開2〇〇11丨1〇77號公報 [專利文獻4]日本特開2〇〇5 32268 1號公報 [專利文獻5]日本特開2〇〇8_2272〇3號公報 [專利文獻6]日本特開2〇〇1_335771號公報 [專利文獻7]日本特開2〇〇8〇〇4691號公報 [專利文獻8]日本特開2007-32021 8號公報 【發明内容】 [發明所欲解決課題] 物 [用 本發明之課題係提供一種2液型積層用接著劑組成 ，、其即使在耐熱濕性環境下，薄膜接著力亦優異者。 以解決課題之手段] 本發明係首先縣· ^目_ # d 發見一種新穎組成的接著劑，藉由相 對於特疋之聚酯聚醇檄 酿β a 知树知，進一步添加環氧樹脂及碳二 酿亞胺化合物作為主， ^ 齊而為尤其疋机氣候性優異、對 、、’ 、、a之接著力降低少的接著劑。
S 201217476 亦即本發明提供一種2液型積層用接著劑組成物，其 係包括主劑及硬化劑；該主劑含有相對於數量平均分子 量1000至40000、羥值1至30之100質量份（換算固體含量） 聚酯聚醇樹脂（A)而言’數量平均分子量30〇至1 500之1〇 至4 〇質量份雙酚型環氧樹脂（B)、及i至丨〇質量份碳二酿 亞胺化合物（C);該硬化劑含有選自脂肪族、脂環族、芳 香脂肪族及芳香族中i種以上之聚異氰酸酯化合物厂 =對於該主劑中100質量份（換算固體含量）聚醋聚酵樹 脂（A)而言，該硬化劑中聚異氰酸酯化合物（D)之調配量 為10至30質量份。 [發明之效果] 士藉由本發明，即使在85〇C、85%RH、1000至15〇〇小 時的苛刻條件下，亦可獲得接著力降低少、抗氣候性優 異的2液型積層用接著劑組成物。 【實施方式】 [用以實施發明之最佳形態] 本發明積層用接著劑組成物之第一形態：主劑含有 相對於數量平均分子量1000至4〇〇〇〇、羥值is”之 質量份（換算固體含量）聚酯聚醇樹脂（A)而言，數量平均 分子量300至1 500之丨〇至4〇質量份雙酚型環氧樹脂广 及1至10資里份碳二醯亞胺化合物硬化劑含有選自 脂肪族、脂環族、芳香脂肪族及芳香族中丨 氰酸醋化合物（D)。 眾異 本發明之積層用接著劑組成物之第二形態，係一種 使用主劑之2液型積層用接著劑組成物；作為該主劑，進 201217476 :步含有相對於100質量份該聚酯聚醇樹脂（A)而言，數 量平均分子量500至3000、羥值2〇至2〇〇之5至3〇f量份聚 礙酸醋樹脂（E)作為固體含量。 在構成本發明之積層用接著劑組成物之主劑的聚酯 聚醇樹脂（A)方面，較佳為數量平均分子量4〇〇〇至2〇〇〇〇、 羥值3至25者。數量平均分子量小於1〇〇〇時則接著力不 充分；若超過40000時，則加工性 '塗膜外觀、溶解性差 。數量平均分子量在4〇〇〇至2〇〇〇〇之範圍内時則有充分 的接著力，且加工性、塗膜外觀、溶解性特別優異。羥值 小於1時，加工性、塗膜外觀、溶解性劣化；若超過30， 則接著力降低。羥值在3至25之範圍内時，則加工性、塗 膜外觀、溶解性自不待言，就連接著力亦特別優異。 使用於上述條件的聚酯聚醇樹脂，可使用各種周知 的聚酯聚醇樹脂，但為了提高接著劑的耐水解性，則作 為原料成分的多元酸，較佳為至少具有丨種以上來自酞酸 、對醜酸及異酿酸之芳香族系多元酸。又，亦可併用芳 香族系多元酸之衍生物以及琥珀酸、己二酸、壬二酸、 癸二酸等之脂肪族多元酸。多元醇方面，較佳為具有新 戊一醇及/或乙二醇或者其衍生物。製造方法方面，可藉 由使前述多元酸與多元醇在2〇〇至25〇。〇縮聚而獲得。 符合上述條件的聚酯聚醇樹脂方面，可例舉Dick
Dry LX-71A(DIC 公司製）、Beckolite M-6180-50(DIC 公司 製）、Teslac 2503-63(日立化成聚合物公司製）、Ar〇nmelt PES-375SE50(東亞合成公司製）、Elitel XO-0276(Unitika 公司製）等。 .201217476 使用於本發明之2液型積層用接著劑組成物的雙酚 型％氧樹脂（B)方面，數量平均分子量3〇〇至1500之雙酸 型環氧樹脂（B)之添加更有助於接著力的維持。數量平均 分子量小於300時，則在塗膜有黏著殘留的傾向；超過 1500時’則溶解性、加工性有降低的傾向。雙酚型環氧 樹脂（B)方面’特佳為使用例如數量平均分子量約丨〇〇〇的 雙酚型環氧樹脂。 本發明之積層用接著劑組成物使用的碳二醯亞胺化 合物（C)方面’可使用例如碳二醯亞胺當量1〇〇至1〇〇〇之 碳二酿亞胺化合物。碳二醯亞胺當量在1〇〇至1〇〇〇之範圍 内時，則溶解性、加工性特別優異，塗膜亦無黏著殘留 〇 作為本發明之第二形態’數量平均分子量5〇〇至3〇〇〇 、經值20至200的聚碳酸酯樹脂（E)之添加，可更有助於 抗氣候性、接著力的維持。聚碳酸酯樹脂（E)方面，較佳 為使用例如數量平均分子量約1000、羥值約11〇的聚碳酸 酯二醇。 在數量平均分子量為500至3000之範圍内時，特別顯 示出充分的溶解性，在塗膜亦無黏著的殘留。羥基在2〇 至200之範圍内時，特別顯現充分的溶解性，且塗膜亦無 黏著殘留。所添加作為主劑之構成成分的數量平均分子 量500至3000左右的聚碳酸酯樹脂，係與屬硬化劑成分之 異氰酸酯化合物反應，可對硬化皮膜賦予進一步的抗氣 候性、接著力。相較於事先使聚碳酸黯樹脂與異氰酸酿 化合物反應，將更高分子的聚碳酸酯胺甲酸酯聚醇作為
S 201217476 主劑’進一步與硬化劑之異氰酸酯化合物反應的步驟， 則在適度硬化皮膜之形成及步驟之簡略化上更為優異。 在構成本發明之積層用接著劑組成物之硬化劑的選 自脂肪族、脂環族、芳香脂肪族及芳香族中1種以上的聚 異氰酸酯化合物（D)方面，可例舉二異氰酸六亞甲酯、二 異氰酸五亞甲酯、二異氰酸伸丙酯、二異氰酸伸丁酯等 之知肪族異氰酸酯；二異氰酸環己酯、亞甲基雙（環己基 異氰酸酯）、二異氰酸異佛酮酯等之脂環族異氰酸酯；二 異氰酸苯二甲酯、二異氰酸四甲基苯二甲酯等之芳香脂 肪族系異氰酸酯；二異氰酸甲伸苯酯、二異氰酸二苯基 甲醋等之芳香族異氰酸酿。又，亦可使用該等二異氰酸 酿之加成物、二聚物、三聚物、碳二醯亞胺改性物 '脲 甲酸酿改性物、縮二脲改性物、異三聚氰酸醋 (isocyanurate)改性物等。 上述異氰酸醋系硬化劑中，較佳為抗氣候性、塗膜 性能優異的二異氰酸六亞曱酯、-昱羞絲s μ —兵亂酸異佛酮酯、二 異亂酸本一甲S旨糸，特佳為二異氰酸丄托田卜 开鼠吸，、亞甲酯之縮二脲 改性物、異三聚氰餿酯改性物。 相對於構成主劑的1 00質量份¥ 取f 里物聚酉曰聚醇樹脂（A)固體 含量，異氰酸酯化合物（D)之調配量 里馬10至30質量份。 本發明之積層用接著劑組成物 战物使用的溶劑方面，不 論主劑、硬化劑’較佳為不呈# ^ u广认 八自日類、酮類、脂肪族類、 芳香族類等活性氫的溶劑。 酯類方面，可例舉乙酸乙g旨、 g s文丙酿、乙酸丁酉旨 等。酮類方面，可例舉曱乙綱、田且 T丞呉丁酮、環己酮等
S .201217476 。脂肪族類方面，可例舉正庚烷、正己烷、環己烷等。 芳香族類方面，可例舉甲苯、二甲苯等。該等中，由聚 酯樹脂之溶解度、塗膜適性的觀點，特佳為乙酸乙酯、 乙酸丙醋、曱乙酮。 [實施例] 茲使用實施例具體說明本發明如下。 (主劑X之調製） 作為構成主劑的聚酯聚醇樹脂，係使用數量平均分 子量約 5000、羥值約 1 1 的（Al)Dick Dry LX-71 A(DIC 公司 製）；數量平均分子量約6000 、羥值約21的 (A2)BeckoliteM-6 1 80-50(DIC公司製）；數量平均分子量 約5000、羥值約7的（A3)Teslac 2503-63(日立化成聚合物 公司製）；數量平均分子量約13000、羥值約11的 (A4)Aronmelt PES-375SE50(東亞合成公司製）；數量平均 分子量約 20000、羥值約 4的（A5)Elitel XO-0276 (Unitika 公司製）。 環氧樹脂（B)係使用Epiclon 1050(DIC公司製）；碳二 酿亞胺化合物（C)係使用碳二醯亞胺基當量200之 Carbolite V-0 7(曰清紡公司製）。在實施例5、6中，作為 第二形態’進一步作為聚碳酸酯樹脂（E)係使用數量平均 分子量約1，000、羥值約1 10的Plaxel CD210(Daicel化學公 司製）’並依照表1 -4調製主劑X。 作為硬化劑用的聚異氰酸酯係使用二異氰酸六亞甲 酉旨之縮二脲改性物（Dl) Desmodur N3200(住友拜耳胺甲 酸醋公司製）與二異氰酸六亞甲酯之異三聚氰酸酯改性 物（D2)Desmodur N3 3 00(住友拜耳胺曱酸酯公司製）。
-10- S 201217476 以表1 -4所示的調配，總括混合含有聚酯聚醇樹脂、 環氧樹脂及碳二醯亞胺化合物的主劑與硬化劑’以調製 實施例接著劑1至1 3、比較例接著劑1至3。另外，表中的 調配量為固體含量質量份。 (評價試樣之調製） 作為原料係使用50μιη厚PET薄膜（東洋紡公司 E5 100)，將上述各接著劑組成物塗裝於5.0g/m2(乾燥質 量）上’使用50μηι厚PET薄膜（東洋紡（股）公司E5 100)作為 貼合用薄膜，獲得評價用塗布試樣。評價用塗布試樣在 40°C、72小時熟化後，供作評價。 (評價方法） 以拉伸試驗機（SHIMADZU公司製；AGS500NG)，將 5亥s平價试樣以速度3〇〇mm/min測定拉伸時的強度 (N/15mm、剝離18〇度）。在初期及85艺85%RH環境下暴 露500小時、1〇00小時、15〇〇小時後進行測定。結果如表 1-4所示》各表中85%全部表示85%rh。又，各表中接著 力強度的單位全部為N/15mm。 [表1] 實施例 1 2 3 4 主劑(X) 取酯聚醇樹脂(A1) 100 100 100 100 環氧樹脂(B) 11 38 18 18 胺化合物(C) 4 4 2 8 聚碳酸酯樹脂(E) - - - - 硬化劑 主是^酸酯(D1) 10 10 10 10 酸酯(D2) - - - - 初期 8.0 8.1 8.2 8.2 85 C85% ： 50 85〇C85% ： 10 〇小時 7.8 8.0 8.0 8.1 00小時 6.5 6.6 7.0 6.9 X5 : 小時 4.2 5.6 5.4 5.5 -11 -
S .201217476 [表2] 實施例 5 6 7 8 主劑(X) 聚酯聚醇樹脂(A1) 100 100 100 100 環氧樹脂(B) 18 18 11 11 碳二醯亞胺化合物(C) 4 4 4 4 聚碳酸酯樹脂(E) 11 38 - - 硬化劑 聚異氰酸酯(D1) 10 10 30 - 聚異氰酸酯(D2) - - - 10 初期 8.0 7.1 8.1 8.1 85°C85% : 500 小時 8.1 6.9 8.0 8.0 85°C85% : 1000 小時 6.9 6.3 6.8 6.8 85°C85% : 1500 小時 5.9 5.8 4.9 5.3 [表3] 實施例 9 10 11 12 主劑(X) 聚酯聚醇樹脂(A1) 100 - - - 聚酯聚醇樹脂(A2) 100 - - 聚酯聚醇樹脂(A3) - 100 - 聚酯聚醇樹脂(A4) - - 100 聚酯聚醇樹脂(A5) - - 環氧樹脂(B) 11 18 18 18 碳二醯亞胺化合物(C) 4 4 4 4 聚碳酸酯樹脂(E) 11 11 11 硬化劑 聚異氰酸酯φΐ) - - - 聚異氰酸酯(D2) 30 10 10 10 接著力 N/15mm 初期 8.1 8.9 9.0 8.8 85°C85% : 500 小時 8.0 8.5 8.5 .8.5 85°C85% : 1000 小時 6.9 7.2 7.3 7.2 85°C85% : 1500 小時 5.5 6.9 7.0 6.9 [表4] 實施例 比較例 13 1 2 3 主劑(X) 聚酯聚醇樹脂(A1) 100 100 100 聚酯聚醇樹脂(A2) - - - - 聚酯聚醇樹脂(A3) - - - - 聚酯聚醇樹脂(A4) - - - 聚酯聚醇樹脂(A5) 100 - - - 環氧樹脂(B) 18 - - 11 碳二醯亞胺化合物(C) 4 - 4 - 聚碳酸酯樹脂(E) 11 - - - 硬化劑 聚異氰酸酯(D1) - 10 10 10 聚異氰酸酯(D2) 10 - - - 接著力 N/15mm 初期 8.2 7.0 7.2 8.0 85°C85% : 500 小時 8.2 6.1 6.6 7.6 85°C85% : 1000 小時 7.2 1.5 2.8 5.4 85°C85% : 1500 小時 6.9 0.2 1.8 3.7
S -12- 201217476 [產業上可利用性]
適合屋外PET薄膜等接著用的廣泛用途。 【圖式簡單說明】 無。 【主要元件符號說明】 無0 ’即使在85°C、 條件下’亦可獲得接著 用接著劑組成物。不僅 用接著劑，亦可利用於 -13- £

Claims (1)

  1. 201217476 七、申請專利範圍： 1. 一種2液型積層用接著劑組成物，其係包括主劑及硬化 劑； 該主劑含有相對於數量平均分子量1〇〇〇至4〇〇〇〇 、羥值1至30之1〇〇質量份（換算固體含量）聚酯聚醇樹脂 (A)而言，數量平均分子量3〇〇至15〇〇之1〇至4〇質量份 雙酚型環氧樹脂（B)、及1至1 〇質量份碳二醯亞胺化合 物（C)，該硬化劑含有選自脂肪族、脂環族、芳香脂肪 族及芳香族中i種以上之聚異氰酸酯化合物（D); 相對於該主劑中1〇〇質量份（換算固體含量）聚酯聚 醇樹脂（A)而言，該硬化劑中聚異氰酸酯化合物（D)之調 配量為10至30質量份。 2. 如申凊專利範圍第1項之2液型積層用接著劑組成物， 其含有相對於1 00質量份該聚酯聚醇樹脂（A)而言，數 量平均分子量500至3000、羥值20至200之5至30質量份 聚碳酸酯樹脂（E)。 3. 如申請專利範圍第1或2項之2液型積層用接著劑組成 物’其中該聚酯樹脂（A)係自醜酸、對敌酸、異敌酸之 方香族系多元酸中至少1種以上作為多元酸成分；以具 有選自新戊二醇、乙二醇之多官能單體或者其衍生物 之數墨平均分子量4000至20000、經值3至25之聚酯聚 醇樹脂作為多元醇成分。 S -14- 201217476 四、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：無。 (二） 本代表圖之元件符號簡單說明: 無。 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式:
TW100131004A 2010-08-31 2011-08-30 ２液型積層用接著劑組成物 TWI457414B (zh)

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