TWI457414B - ２液型積層用接著劑組成物 - Google Patents

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Description

2液型積層用接著劑組成物
本發明係關於一種2液型積層用接著劑組成物，其主要係使用於在屋外使用之塑膠薄膜積層物的接著劑，其抗氣候性優異。
作為環境調和型綠色能源之太陽光發電系統的開發正以世界性的規模推動。其中的構件方面，係將稱為背面薄片(back sheet)的薄片積層材料使用於電池的保護。背面薄片通常構成成為經著色的薄膜、透明薄膜等之數種塑膠積層物。在背面薄片材料的著色薄膜方面，係使用在攙入(incorporating)白色顔料等著色劑的氟樹脂系薄膜、氟系基材上黏貼有含著色劑的PET之複合材料等(參照例如專利文獻1,2)。同時，為了使太陽電池更普及，吾人研討以塗膜有塗布劑的白色(著色)PET薄膜來替代，該塗布劑含有賦予抗氣候性於作為背面薄片基材之廉價的透明PET薄膜的白色顔料等(參照例如專利文獻3、4)。亦有介紹關於在PET基材上積層白色氟樹脂薄膜者(參照例如專利文獻5)。
為了貼合該等構成要素而使用接著劑，該部分被要求有歷經10年長期間的長期可靠度，最近則有延長達15年、20年的傾向。周知之接著劑係含有聚酯樹脂及聚異氰酸酯的接著劑(參照例如專利文獻6)。但是，現行的接著劑一旦歷經10年的長期間，則接著力降低極為顯著而惡化，在薄片之間的接著劑層上產生了凸紋(積層剝離(delamination))，而有可能與太陽光發電裝置全體(模組部分)壽命縮短的原因相關連。吾人尋求此種歷經長時間接著力的降低少的接著劑。
為了提高接著劑的抗氣候性，已知有以聚胺甲酸酯系接著劑，進一步含有碳二醯亞胺化合物、唑啉化合物、環氧化合物中任一種之物(參照專利文獻7、8)。但是，針對主劑、硬化劑，符合各構成成分的具體態樣並未充分記載。
[專利文獻1]日本特開平5-347426號公報
[專利文獻2]日本特開2001-119051號公報
[專利文獻3]日本特開2001-111077號公報
[專利文獻4]日本特開2005-322681號公報
[專利文獻5]日本特開2008-227203號公報
[專利文獻6]日本特開2001-335771號公報
[專利文獻7]日本特開2008-004691號公報
[專利文獻8]日本特開2007-320218號公報
本發明之課題係提供一種2液型積層用接著劑組成物，其即使在耐熱濕性環境下，薄膜接著力亦優異者。
本發明係首先發現一種新穎組成的接著劑，藉由相對於特定之聚酯聚醇樹脂，進一步添加環氧樹脂及碳二醯亞胺化合物作為主劑，而為尤其是抗氣候性優異、對經長時間之接著力降低少的接著劑。
亦即本發明提供一種2液型積層用接著劑組成物，其係包括主劑及硬化劑；該主劑含有相對於數量平均分子量1000至40000、羥值1至30之100質量份(換算固體含量)聚酯聚醇樹脂(A)而言，數量平均分子量300至1500之10至40質量份雙酚型環氧樹脂(B)、及1至10質量份碳二醯亞胺化合物(C)；該硬化劑含有選自脂肪族、脂環族、芳香脂肪族及芳香族中1種以上之聚異氰酸酯化合物(D)；相對於該主劑中100質量份(換算固體含量)聚酯聚醇樹脂(A)而言，該硬化劑中聚異氰酸酯化合物(D)之調配量為10至30質量份。
藉由本發明，即使在85℃、85%RH、1000至1500小時的苛刻條件下，亦可獲得接著力降低少、抗氣候性優異的2液型積層用接著劑組成物。
 [用以實施發明之最佳形態]
本發明積層用接著劑組成物之第一形態：主劑含有相對於數量平均分子量1000至40000、羥值1至30之100質量份(換算固體含量)聚酯聚醇樹脂(A)而言，數量平均分子量300至1500之10至40質量份雙酚型環氧樹脂(B)、及1至10質量份碳二醯亞胺化合物(C)；硬化劑含有選自脂肪族、脂環族、芳香脂肪族及芳香族中1種以上之聚異氰酸酯化合物(D)。
本發明之積層用接著劑組成物之第二形態，係一種使用主劑之2液型積層用接著劑組成物；作為該主劑，進一步含有相對於100質量份該聚酯聚醇樹脂(A)而言，數量平均分子量500至3000、羥值20至200之5至30質量份聚碳酸酯樹脂(E)作為固體含量。
在構成本發明之積層用接著劑組成物之主劑的聚酯聚醇樹脂(A)方面，較佳為數量平均分子量4000至20000、羥值3至25者。數量平均分子量小於1000時，則接著力不充分；若超過40000時，則加工性、塗膜外觀、溶解性差。數量平均分子量在4000至20000之範圍內時，則有充分的接著力，且加工性、塗膜外觀、溶解性特別優異。羥值小於1時，加工性、塗膜外觀、溶解性劣化；若超過30，則接著力降低。羥值在3至25之範圍內時，則加工性、塗膜外觀、溶解性自不待言，就連接著力亦特別優異。
使用於上述條件的聚酯聚醇樹脂，可使用各種周知的聚酯聚醇樹脂，但為了提高接著劑的耐水解性，則作為原料成分的多元酸，較佳為至少具有1種以上來自酞酸、對酞酸及異酞酸之芳香族系多元酸。又，亦可併用芳香族系多元酸之衍生物以及琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸等之脂肪族多元酸。多元醇方面，較佳為具有新戊二醇及/或乙二醇或者其衍生物。製造方法方面，可藉由使前述多元酸與多元醇在200至250℃縮聚而獲得。
符合上述條件的聚酯聚醇樹脂方面，可例舉Dick Dry LX-71A(DIC公司製)、Beckolite M-6180-50(DIC公司製)、Teslac 2503-63(日立化成聚合物公司製)、Aronmelt PES-375SE50(東亞合成公司製)、Elitel XO-0276(Unitika公司製)等。
使用於本發明之2液型積層用接著劑組成物的雙酚型環氧樹脂(B)方面，數量平均分子量300至1500之雙酚型環氧樹脂(B)之添加更有助於接著力的維持。數量平均分子量小於300時，則在塗膜有黏著殘留的傾向；超過1500時，則溶解性、加工性有降低的傾向。雙酚型環氧樹脂(B)方面，特佳為使用例如數量平均分子量約1000的雙酚型環氧樹脂。
本發明之積層用接著劑組成物使用的碳二醯亞胺化合物(C)方面，可使用例如碳二醯亞胺當量100至1000之碳二醯亞胺化合物。碳二醯亞胺當量在100至1000之範圍內時，則溶解性、加工性特別優異，塗膜亦無黏著殘留。
作為本發明之第二形態，數量平均分子量500至3000、羥值20至200的聚碳酸酯樹脂(E)之添加，可更有助於抗氣候性、接著力的維持。聚碳酸酯樹脂(E)方面，較佳為使用例如數量平均分子量約1000、羥值約110的聚碳酸酯二醇。
在數量平均分子量為500至3000之範圍內時，特別顯示出充分的溶解性，在塗膜亦無黏著的殘留。羥基在20至200之範圍內時，特別顯現充分的溶解性，且塗膜亦無黏著殘留。所添加作為主劑之構成成分的數量平均分子量500至3000左右的聚碳酸酯樹脂，係與屬硬化劑成分之異氰酸酯化合物反應，可對硬化皮膜賦予進一步的抗氣候性、接著力。相較於事先使聚碳酸酯樹脂與異氰酸酯化合物反應，將更高分子的聚碳酸酯胺甲酸酯聚醇作為主劑，進一步與硬化劑之異氰酸酯化合物反應的步驟，則在適度硬化皮膜之形成及步驟之簡略化上更為優異。
在構成本發明之積層用接著劑組成物之硬化劑的選自脂肪族、脂環族、芳香脂肪族及芳香族中1種以上的聚異氰酸酯化合物(D)方面，可例舉二異氰酸六亞甲酯、二異氰酸五亞甲酯、二異氰酸伸丙酯、二異氰酸伸丁酯等之脂肪族異氰酸酯；二異氰酸環己酯、亞甲基雙(環己基異氰酸酯)、二異氰酸異佛酮酯等之脂環族異氰酸酯；二異氰酸苯二甲酯、二異氰酸四甲基苯二甲酯等之芳香脂肪族系異氰酸酯；二異氰酸甲伸苯酯、二異氰酸二苯基甲酯等之芳香族異氰酸酯。又，亦可使用該等二異氰酸酯之加成物、二聚物、三聚物、碳二醯亞胺改性物、脲甲酸酯改性物、縮二脲改性物、異三聚氰酸酯(isocyanurate)改性物等。
上述異氰酸酯系硬化劑中，較佳為抗氣候性、塗膜性能優異的二異氰酸六亞甲酯、二異氰酸異佛酮酯、二異氰酸苯二甲酯系，特佳為二異氰酸六亞甲酯之縮二脲改性物、異三聚氰酸酯改性物。
相對於構成主劑的100質量份聚酯聚醇樹脂(A)固體含量，異氰酸酯化合物(D)之調配量為10至30質量份。
本發明之積層用接著劑組成物使用的溶劑方面，不論主劑、硬化劑，較佳為不具酯類、酮類、脂肪族類、芳香族類等活性氫的溶劑。
酯類方面，可例舉乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等。酮類方面，可例舉甲乙酮、甲基異丁酮、環己酮等。脂肪族類方面，可例舉正庚烷、正己烷、環己烷等。芳香族類方面，可例舉甲苯、二甲苯等。該等中，由聚酯樹脂之溶解度、塗膜適性的觀點，特佳為乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲乙酮。
[實施例]
茲使用實施例具體說明本發明如下。
(主劑X之調製)
作為構成主劑的聚酯聚醇樹脂，係使用數量平均分子量約5000、羥值約11的(A1)Dick Dry LX-71A(DIC公司製)；數量平均分子量約6000、羥值約21的(A2)BeckoliteM-6180-50(DIC公司製)；數量平均分子量約5000、羥值約7的(A3)Teslac 2503-63(日立化成聚合物公司製)；數量平均分子量約13000、羥值約11的(A4)Aronmelt PES-375SE50(東亞合成公司製)；數量平均分子量約20000、羥值約4的(A5)Elitel XO-0276(Unitika公司製)。
環氧樹脂(B)係使用Epiclon 1050(DIC公司製)；碳二醯亞胺化合物(C)係使用碳二醯亞胺基當量200之Carbolite V-07(日清紡公司製)。在實施例5、6中，作為第二形態，進一步作為聚碳酸酯樹脂(E)係使用數量平均分子量約1,000、羥值約110的Plaxel CD210(Daicel化學公司製)，並依照表1-4調製主劑X。
作為硬化劑用的聚異氰酸酯係使用二異氰酸六亞甲酯之縮二脲改性物(D1) Desmodur N3200(住友拜耳胺甲酸酯公司製)與二異氰酸六亞甲酯之異三聚氰酸酯改性物(D2)Desmodur N3300(住友拜耳胺甲酸酯公司製)。
以表1-4所示的調配，總括混合含有聚酯聚醇樹脂、環氧樹脂及碳二醯亞胺化合物的主劑與硬化劑，以調製實施例接著劑1至13、比較例接著劑1至3。另外，表中的調配量為固體含量質量份。
(評價試樣之調製)
作為原料係使用50μm厚PET薄膜(東洋紡公司E5100)，將上述各接著劑組成物塗裝於5.0g/m2(乾燥質量)上，使用50μm厚PET薄膜(東洋紡(股)公司E5100)作為貼合用薄膜，獲得評價用塗布試樣。評價用塗布試樣在40℃、72小時熟化後，供作評價。
(評價方法)
以拉伸試驗機(SHIMADZU公司製；AGS500NG)，將該評價試樣以速度300mm/min測定拉伸時的強度(N/15mm、剝離180度)。在初期及85℃85%RH環境下暴露500小時、1000小時、1500小時後進行測定。結果如表1-4所示。各表中85%全部表示85%RH。又，各表中接著力強度的單位全部為N/15mm。
[產業上可利用性]
本發明之2液型積層用接著劑組成物，即使在85℃、85%RH、1000至1500小時的苛刻條件下，亦可獲得接著力降低少、抗氣候性優異的積層用接著劑組成物。不僅可使用作為太陽電池之背面薄片用接著劑，亦可利用於適合屋外PET薄膜等接著用的廣泛用途。

Claims (2)

  1. 一種2液型積層用接著劑組成物，其特徵為包括主劑及硬化劑；該主劑含有相對於數量平均分子量1000至40000、羥值1至30之100質量份(換算固體含量)聚酯聚醇樹脂(A)而言，數量平均分子量300至1500之10至40質量份雙酚型環氧樹脂(B)、1至10質量份碳二醯亞胺化合物(C)、及數量平均分子量500至3000、羥值20至200之5至30質量份聚碳酸酯樹脂(E)；該硬化劑含有選自脂肪族、脂環族、芳香脂肪族及芳香族中1種以上之聚異氰酸酯化合物(D)；相對於該主劑中100質量份(換算固體含量)聚酯聚醇樹脂(A)而言，該硬化劑中聚異氰酸酯化合物(D)之調配量為10至30質量份。
  2. 如申請專利範圍第1項之2液型積層用接著劑組成物，其中該聚酯聚醇樹脂(A)係數量平均分子量4000至20000、羥值3至25之聚酯聚醇樹脂；該聚酯聚醇樹脂具有自酞酸、對酞酸、異酞酸之芳香族系多元酸中至少1種以上作為多元酸成分且選自新戊二醇、乙二醇之多官能單體或者其衍生物作為多元醇成分。
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