JP5761207B2 - ポリウレタン系接着剤、太陽電池保護シート用接着剤、及び太陽電池用裏面保護シート - Google Patents
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Description
従来の接着剤は、表面処理を施したポリエステルフィルムを使用する場合には接着力を発現できるが、未処理ポリエステルフィルムを使用する場合にも同程度の接着力を発現することが、近年求められようになった。
また、本発明は、前記ポリエステルポリオール(A)のエステル結合度の好ましい範囲は、0.6〜0.99であり、より好ましい範囲は0.75〜0.99である。
また、本発明に係るポリウレタン系接着剤の好ましい用途として、屋外用途が挙げられる。
また、ポリエステルポリオール(A)として、芳香族二塩基酸成分が20〜60モル%、炭素数9以上の脂肪族二塩基酸成分が40〜80モル%となるように組み合わせて使用することによって、充分な耐熱性、粘弾性を保持しつつ、硬化前の接着剤皮膜の凝集力を良好に保ち、フィルム積層時にトンネリング等の加工不良が起こることを防止し、さらに接着剤皮膜の硬さを適切に保ち、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材への接着強度を良好に保つことができる。また、炭素数9以上の脂肪族二塩基酸成分を40モル%以上、80モル%以下とすることにより、エステル結合度を適切に保ち、加水分解基点の増加を抑制して長期耐湿熱性を良好に保つことができる。また、ポリエステルポリオール(A)の数平均分子量を10,000〜50,000とすることにより、凝集力と接着強度を確保しつつ、樹脂の溶解性、粘度、及び接着剤の塗工性(取り扱い性)を良好に保つことができる。さらに、ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)は、ポリオール成分100モル%中、ポリカーボネートポリオールを50〜100モル%含むポリオール成分と、ポリイソシアネート成分とから構成することにより、耐加水分解性の良好な柔軟性成分とすることができるので、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理基材への接着強度と耐湿熱性を両立できる。また、ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)の数平均分子量を10,000〜30,000とすることにより、ポリカーボネートポリオールの凝集力を良好に保ち、フィルム積層時にトンネリング等の加工不良を引き起こるのを防止して、屋外暴露時でも接着強度を良好に保つことができる。さらに、ポリエステルポリオール(A)やビスフェノール型エポキシ樹脂(C)との相溶性を良好に保ち、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材への接着強度を十分に保つことができる。さらに、ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)のウレタン結合当量を1,000〜2,500とすることにより、ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)の柔軟性を良好とし、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材に対して十分な接着強度を保持し、さらに、ポリカーボネートポリオールの凝集力を良好に保ってフィルム積層時にトンネリング等の加工不良を引き起こされるのを防止することができる。さらに、ビスフェノール型エポキシ樹脂(C)の数平均分子量を1,000未満とすることにより、接着剤皮膜の硬さを良好に保ち、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材への接着強度を良好とすることができる。また、主剤にビスフェノール型エポキシ樹脂(C)を含有させているので、耐久性試験時に接着剤皮膜中のエステル部位の分解によって発生した官能基をエポキシ基と反応させることができ、接着剤皮膜の分子量低下を抑制でき、接着強度低下を抑えることができる。
また、本発明は、前記ポリエステルポリオール(A)のエステル結合度の好ましい範囲は0.6〜0.99である。
本発明に係る太陽電池用裏面保護シートの好ましい態様として、前記積層体を構成する前記シート状部材の少なくとも1つが水蒸気バリア層を有し、前記水蒸気バリア層は、金属箔、金属酸化物層付きプラスチックフィルム、及び非金属酸化物層付きプラスチックフィルムからなる群より選ばれるものを挙げることができる。
接着剤の組成を前記のようにすることにより、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材への接着強度を高め、屋外暴露時の接着剤硬化皮膜の劣化を抑制して、接着強度の低下を抑制することができる。したがって本発明は、屋外産業用途向け多層フィルム用の接着剤として非常に適しており、長期間にわたって多層フィルムの機能を維持し、かつ、デラミネーション及び外観不良の発生を抑制できる。
本発明のポリエステルポリオール(A)を構成する二塩基酸成分は、二塩基酸成分100モル%中に、芳香族二塩基酸成分が20〜60モル%、炭素数9以上の脂肪族二塩基酸成分が40〜80モル%となるように組み合わせて使用する。前記条件を満たす範囲において、他の脂肪族二塩基酸成分が含まれていてもよい。例えば、炭素数が9未満の脂肪族二塩基酸成分が含まれていてもよい。なお、本明細書でいう「炭素数9以上」とは、その化合物中の全炭素の合計数をいう。
芳香族二塩基酸成分が20モル%未満であると、充分な耐熱性、及び粘弾性が得られない恐れがあり、また硬化前の接着剤皮膜の凝集力が低くなり、フィルム積層時にトンネリング等の加工不良を引き起こす恐れがある。一方、芳香族二塩基酸成分が60モル%よりも多いと接着剤皮膜が硬くなり、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材への接着強度が低下する恐れがある。
また、炭素数9以上の脂肪族二塩基酸成分を使用せずに代わりに炭素数8以下のものだけを用いたり、炭素数9以上の脂肪族二塩基酸成分を用いてもその量が40モル%未満であると、ポリエステルポリオール(A)のエステル結合度が上がって加水分解基点が増加し、長期耐湿熱性に悪影響を与える恐れがある。炭素数9以上の脂肪族二塩基酸の量を40モル%〜80モル%の範囲とすることにより、ポリエステルポリオール(A)のエステル結合度を良好に保って加水分解基点が増加するのを抑制し、長期耐湿熱性を良好に保つことができる。
炭素数9以上の脂肪族二塩基酸としては、親油性が高く疎水性を有し、ポリマーへの吸水を抑制する観点から、炭素数9のアゼライン酸、及び炭素数10のセバシン酸が好ましい。炭素数11以上の脂肪族二塩基酸では、芳香臭が強くなるため、加工作業環境への配慮を行なうことが好ましい。なお、本明細書における脂肪族二塩基酸は、脂肪族鎖と脂環式の両者を含む。
多価アルコールは、単独で、あるいは2種以上で使用できるが、本発明の多価アルコールは、多価アルコール100モル%中、炭素数5以上の脂肪族多価アルコールを20モル%以上〜100モル%以下の割合で使用する。なお、ここで「炭素数5以上」とは、多価アルコール中の全炭素数の合計数をいう。また、本明細書における「炭素数が5以上の脂肪族多価アルコール」は、脂肪族鎖と脂環式の両者を含む。
炭素数5以上の脂肪族多価アルコールの代わりに炭素数4以下の脂肪族多価アルコールだけを用いたり、炭素数5以上の脂肪族多価アルコールの割合が20モル%未満であると、ポリエステルポリオール(A)のエステル結合度が上がって加水分解基点が増加し、長期耐湿熱性に影響する恐れがある。
さらに、このポリエステルポリオール(A)におけるカルボキシル基と水酸基の反応(カルボキシル基と水酸基の反応比を1対1とする)によるエステル結合の割合を、分子中のエステル結合度(モル/100g)として表した際、1未満になるように設計することが望ましい。すなわち、本発明者らの知見によれば、エステル結合度を1未満とすることで、エステル結合の割合を小さくして耐加水分解性を高め、経時的な接着強度劣化をさらに抑制して長期の耐湿熱性を向上させることができる。
なお、本明細書の数平均分子量の値は、東ソー社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「HPC−8020」を用い、溶媒としてテトラヒドロフランを用いて、標準ポリスチレン換算した値を示している。
しかし、本発明者らの検討によると、この酸変性は長期の耐湿熱性を低下させるため、屋外用途の接着剤の場合には適さないことが判明した。すなわち、このようなレトルトパウチ向け接着剤に適した酸変性は、屋外暴露環境下ではエステル結合の経時的な加水分解を助長してしまうため、屋外用に用いられる本発明においては、ポリオール(A)の酸価(mgKOH/g)は5以下であることが好ましく、2以下であることがより好ましい。
ポリカーボネートポリオールを少なくとも50%以上含むポリオール成分を構成成分とするポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)は、耐加水分解性の良好な柔軟性成分として機能する。ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)を、ポリオール(A)と併用することによって未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理基材への接着強度と耐湿熱性を両立させる効果が得られる。
また、カプロラクトンなどと共重合させることによりポリエステル結合を含むジオールを用いても良い。例えばクラレ社製C−1090、C−2050、C−2090、C−3090;宇部興産社製ETERNACOLL UH−50、ETERNACOLL UH−100、ETERNACOLL UH−200、ETERNACOLL UH−300、ETERNACOLL UH−50−200、ETERNACOLL UH−50−100;旭化成ケミカルズ社製T6002、T6001、T5652、T4672;ダイセル化学社製プラクセルCD CD205、プラクセルCD CD205PL、プラクセルCD CD210、プラクセルCD CD210PL、プラクセルCD CD220、プラクセルCD CD220PLなどが例示できる。ポリオールは、単独でも、2種類以上を併用しても良い。
ウレタン結合当量が1,000未満であると、ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)の柔軟性が低くなり、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材に対して十分な接着強度が得られない恐れがあり、ウレタン結合当量が2,500を超えるとポリカーボネートポリオールの凝集力が低下して、フィルム積層時にトンネリング等の加工不良を引き起こす恐れがある。
ポリカーボネートポリオール以外のポリオール成分としてポリエステルジオール等のプレポリマーを用い、ポリカーボネートポリオールが50モル%未満の場合、耐加水分解性の優れるカーボネート骨格の効果が低くなり、屋外暴露により接着強度が低下する恐れがある。
ポリカーボネートポリオール以外のポリオール成分としてエチレングリコールなどの低分子ポリオールを用い、ポリカーボネートポリオールが50モル%未満の場合、ウレタン結合当量が低くなり、ポリカーボネートポリウレタンポリオール由来の柔軟性効果が低くなり、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材に対して十分な接着強度が得られない恐れがある。
ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)数平均分子量が10,000未満だとポリカーボネートポリオールの凝集力が低下しフィルム積層時にトンネリング等の加工不良を引き起こす恐れがある。また、屋外暴露時に接着強度が低下する恐れがある。一方、ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)の数平均分子量が30,000を超えると、ポリエステルポリオール(A)やビスフェノール型エポキシ樹脂(C)との相溶性が悪くなる恐れがあり、未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材への接着強度が十分でない恐れがある。
ポリエステルポリオール(A)が40重量%未満であると未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材に対する相互作用が小さくなり、接着強度が十分でない傾向にある。一方、ポリエステルポリオール(A)が70重量%を超えると耐久性試験時に加水分解の程度が大きくなり、接着強度が低下してしまう恐れがある。
ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)が15重量%未満であると柔軟な成分が少なくなり、耐久性試験後にジッパリングによる接着強度低下が起こり、また35重量%を超えると未処理ポリエステルフィルム等の表面未処理素材に対する相互作用が小さくなり、接着強度が十分でない傾向にある。
ビスフェノール型エポキシ樹脂(C)が15重量%未満であると耐久性試験時に接着剤皮膜の分子量低下抑制の効果が小さく、接着強度が低下してしまう傾向にある。一方、35重量%を超えると耐久性試験時にエポキシ樹脂の自己架橋による接着剤皮膜の高弾性化が起こり、ジッパリングによる接着強度低下が起こる恐れがある。
硬化剤は、ポリイソシアネート(D)成分を含む。このポリイソシアネート(D)成分は、イソシアヌレート骨格を有するポリイソシアネート成分を必須とし、他の任意のポリイソシアネート成分を含むことができる。さらに、硬化剤は、上記ポリイソシアネート(D)の他に、本発明の効果を阻害しない範囲内で、任意に、周知の硬化剤を含むことができる。
イソシアヌレート骨格を有するポリイソシアネート成分は、硬化剤100重量%中に、50〜100重量%含まれる。硬化剤中に、イソシアヌレート骨格を有するポリイソシアネート成分を前記範囲で含むことにより、接着剤層の長期にわたる耐湿熱性を得ることができる。
より具体的には、イソシアヌレートとしては、長期高温下での樹脂膨潤を抑えてポリマーへの吸水を低減させるのに有効な耐熱性を有するものとして、脂環族のジイソシアネートである3−イソシアナートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシル=イソシアネート(以下、イソホロンジイソシアネート)や、脂肪族のジイソシアネートであるヘキサメチレンジイソシアネートからなるイソシアヌレートが好ましく、さらに好ましくは、より耐熱性の高いイソホロンジイソシアネートのイソシアヌレートである。これらのイソシアヌレートは、主剤と混合した後のポットライフが長く、溶液安定性が良好である点からも好ましい。
具体的には、低分子量ポリイソシアネート、低分子量ポリイソシアネートと水または多価アルコールとを反応させて得られるポリウレタンイソシアネート、及び低分子量イソシアネートの二量体等から選ばれる1種以上を併用することができる。
また、単官能のイソシアネート成分を用いることもできる。
これら図2A〜2Cの場合、第2シート状部材12が水蒸気バリア層として機能する。無論、第1シート状部材11、第2シート状部材が共にプラスチックフィルム等によって構成されていてもよい。シートを2層積層することによって、太陽電池用裏面保護シートに要求される複数の特性を効果的に満足させることができる。なお、本明細書でいうフィルムは、特に厚みに制限はないものとする。
これらのプラスチックフィルムを支持体として、アクリル系、フッ素系塗料がコーティングされてなるフィルムや、ポリフッ化ビニリデンやアクリル樹脂などが共押出しにより積層されてなる多層フィルムなどを使用することができる。さらに、ウレタン系接着剤層などを介して上記のプラスチックフィルムが複数積層されたシート状部材を用いても良い。
蒸着される金属酸化物もしくは非金属無機酸化物としては、例えば、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、カリウム、スズ、ナトリウム、ホウ素、チタン、鉛、ジルコニウム、イットリウムなどの酸化物が使用できる。
また、任意の一のシート状部材にポリウレタン系接着剤を塗工し、形成されたポリウレタン系接着剤層に他のシート状部材を重ねた後、常温、又は加温下で硬化させて接着剤層を形成したり、あるいは、任意の一のシート状部材にポリウレタン系接着剤を塗工して加熱硬化し、ポリウレタン系接着剤層を形成し、接着剤層を形成した後、他のシート状部材形成用塗液を塗工し、熱もしくは活性エネルギー線により他のシート状部材を形成したりすることによって製造することができる。この他のシート状部材形成用塗液としては、プラスチックフィルムの形成に使用され得る、ポリエステル系樹脂溶液、ポリエチレン系樹脂溶液、ポリプロピレン系樹脂溶液、ポリ塩化ビニル系樹脂溶液、ポリカーボネート系樹脂溶液、ポリスルホン系樹脂溶液、ポリ(メタ)アクリル系樹脂溶液、フッ素系樹脂溶液等が好ましい例として挙げられる。
溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系化合物、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸メトキシエチル等のエステル系化合物、ジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル系化合物、トルエン、キシレン等の芳香族化合物、ペンタン、ヘキサン等の脂肪族化合物、塩化メチレン、クロロベンゼン、クロロホルム等のハロゲン化炭化水素化合物、エタノール、イソプロピルアルコール、ノルマルブタノール等のアルコール類、水等が挙げられる。これら溶剤は単独でも、2種類以上を併用してもよい。
<ポリエステルポリオールA1の製造>
エチレングリコール48.6部、ネオペンチルグリコール34.9部、イソフタル酸41.5部、アゼライン酸141部を反応缶に仕込み、窒素気流下で攪拌しながら160〜240℃に加熱し、エステル化反応を行なった。このまま反応缶を徐々に1〜2トールまで減圧し、酸価が0.8mgKOH/g以下となったところで減圧下での反応を停止し、温度を下げた後に酢酸エチルで希釈して、ポリエステルポリオールA1の樹脂溶液(固形分50%)を得た。A1の性状を表1に示す。
表1の組成に従って、A1と同様にしてポリエステルポリオールA2〜A9の樹脂溶液(固形分50%)を得た。A2〜A9の性状を表1に示す。
プラクセルCD CD220を385.6部、イソホロンジイソシアネート30部を反応缶に仕込み、窒素気流下で攪拌しながら150℃に加熱し、ウレタン化反応を行った。150℃で3時間反応させ、IRにてイソシアネートのピークが消失したことを確認し、温度を下げた後に酢酸エチルで希釈して、ポリカーボネートポリウレタンポリオールB1の樹脂溶液(固形分50%)を得た。B1の性状を表2に示す。
表2の組成に従って、B1と同様にしてポリカーボネートポリウレタンポリオールB2〜B8の樹脂溶液(固形分50%)を得た。B2〜B8の性状を表2に示す。
CD220:ダイセル社製ポリカーボネートジオール 数平均分子量=2,000
UH−3000:宇部興産社製ポリカーボネートジオール 数平均分子量=3,000
C−5090:クラレ社製ポリカーボネートジオール 数平均分子量=5,000
IPDI:イソホロンジイソシアネート
ポリエステルポリオール(A1)の樹脂溶液(固形分50%):97部、ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B1)の樹脂溶液(固形分50%):48.5部、ビスフェノール型エポキシ樹脂(C)であるYD−134:24.25部とその他の成分を表3Aに示す重量部に従って配合し、主剤1を得た。
主剤2〜32も同様にして得た。
YD−134:東都化成社製 ビスフェノールA型樹脂 数平均分子量=470
YD−012:東都化成社製 ビスフェノールA型樹脂 数平均分子量=1,100
jER828:三菱化学社製 ビスフェノールA型樹脂 数平均分子量=370
jER834:三菱化学社製 ビスフェノールA型樹脂 数平均分子量=470
jER1001:三菱化学社製 ビスフェノールA型樹脂 数平均分子量=900
KBE−403:信越化学工業社製 エポキシ基含有オルガノシランカップリング剤
ポリカーボネートポリウレタンポリオールB5:数平均分子量が10,000未満である。
ポリカーボネートポリウレタンポリオールB6:数平均分子量が30,000を超える。
ポリカーボネートポリウレタンポリオールB7:ウレタン結合当量が2,500を超える。
ポリカーボネートポリウレタンポリオールB8:ポリオール成分中のポリカーボネートポリオール成分のモル比が50%未満であり、ウレタン結合当量が1,000未満である。
各種主剤と以下の硬化剤を100:10(重量比)で配合し、酢酸エチルで希釈して固形分30%に調整した溶液を各実施例、各比較例の接着剤溶液とし、後述する方法にて評価した。
表4A、表4Bに、実施例1〜21及び比較例1〜15として各組み合わせを記載する。
イソホロンジイソシアネートの三量体を酢酸エチルで希釈して固形分50%の樹脂溶液としたものを硬化剤D1とする。
<硬化剤D2>
ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体を酢酸エチルで希釈して固形分50%の樹脂溶液としたものを硬化剤D2とする。
<硬化剤D3>
イソホロンジイソシアネートの三量体100部と、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンとのアダクト体100部を70℃で混合し、酢酸エチルで希釈して固形分50%の樹脂溶液としたものを硬化剤D3とする。
<硬化剤D4>
ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンとのアダクト体を酢酸エチルで希釈して固形分50%の樹脂溶液としたものを硬化剤D4とする。
<硬化剤D5>
ヘキサメチレンジイソシアネートの水とのアダクト体を酢酸エチルで希釈して固形分50%の樹脂溶液としたものを硬化剤D5とする。
実施例、及び比較例の各接着剤溶液を用い、以下に示すように未処理ポリエステルフィルム(東レ社製、ルミラーX−10S、厚み50μm)同士を貼り付けて多層フィルム(複合ラミネート材)を作製し、以下の性能試験を行なった。
得られた多層フィルムを恒温恒湿槽に入れ、85℃85%RH雰囲気下で密閉した。これを1000時間、2000時間経時させた。
各剥離強度の平均値に応じて、次の4段階の評価を行なった。
○:5N/15mm 以上、7N/15mm 未満(実用域)
△:3N/15mm 以上、5N/15mm 未満(実用下限)
×:3N/15mm 未満
以上の結果を表4A,表4Bに併せて示す。
実施例22の場合は主剤1と硬化剤D1とを、比較例16の場合は主剤19と硬化剤D1とを、実施例1と同様に100:10(重量比)で配合し、酢酸エチルで希釈して固形分30%に調整した溶液を接着剤溶液とした。
未処理ポリエステルフィルム(厚み125μm)の片面に接着剤を、塗布量:8〜10g/平方メートルとなる量でドライラミネーターによって塗布し、溶剤を揮散させた後、ホワイトPVFフィルム(厚み37.5μm)を積層した。さらに、未処理ポリエステルフィルムのホワイトPVFフィルムを積層していない面に、接着剤を塗布量:8〜10g/平方メートルとなる量でドライラミネーターによって塗布し、溶剤を揮散させた後、EVAフィルム(厚み100μm)を積層した。その後、60℃、7日間の硬化(エージング)を行い、接着剤を硬化させて太陽電池用裏面保護シートを得、実施例1と同様の方法で評価した。
未処理ポリエステルフィルム(厚み75μm)の片面に、実施例22、比較例16で用いたのと同じ接着剤を、塗布量:8〜10g/平方メートルとなる量でドライラミネーターによって塗布し、溶剤を揮散させた後、アルミホイル(厚み17.5μm)を積層した。さらに積層したアルミホイル面に接着剤を、塗布量:8〜10g/平方メートルとなる量でドライラミネーターによって塗布し溶剤を揮散させた後、ホワイトPVFフィルム(厚み37.5μm)を積層した。さらに、未処理ポリエステルフィルムのアルミホイルを積層していない面に、接着剤を塗布量:8〜10g/平方メートルとなる量でドライラミネーターによって塗布し、溶剤を揮散させた後、EVAフィルム(厚み100μm)を積層した。その後、60℃、7日間の硬化(エージング)を行い、接着剤を硬化させて太陽電池用裏面保護シートを得、実施例1と同様の方法で評価した。
実施例23で用いた未処理ポリエステルフィルム(厚み75μm)の代わりに、表面をコロナ処理してなる処理ポリエステルフィルム(厚み75μm)を用いた以外は、実施例23と同様にして、太陽電池用裏面保護シートを得、実施例1と同様の方法で評価した。
(ポリオールX1の製造)
テレフタル酸ジメチル119.5部、エチレングリコール92.2部、ネオペンチルグリコール72.2部、及び酢酸亜鉛0.02部を反応缶に仕込み、窒素気流下で攪拌しながら160〜210℃に加熱し、エステル交換反応を行なった。理論量の97%のメタノールが留出した後、イソフタル酸93.0部、アゼライン酸130.0を仕込み、160〜270℃に加熱し、エステル化反応を行なった。このまま反応缶を徐々に1〜2トールまで減圧し、酸価が0.8mgKOH/g以下となったところで減圧下での反応を停止し、重量平均分子量が80,000のポリエステルポリオール(エステル結合度0.93モル/100g)を得た。酢酸エチルで希釈して得られた固形分50%の樹脂溶液を、ポリオールX1とする。
ネオペンチルグリコール94.2部、1,6−ヘキサンジオール91.7部、エチレングリコール37.6部、イソフタル酸211.5部、セバシン酸122.9部を反応缶に仕込み、窒素気流下で攪拌しながら160〜250℃に加熱し、エステル化反応を行なった。このまま反応缶を徐々に1〜2トールまで減圧し、酸価が1mgKOH/g以下となったところで減圧下での反応を停止し、重量平均分子量が6,000の前段階のポリエステルポリオールを得た。得られたポリエステルポリオールにイソホロンジイソシアネート22.9部を徐々に加え、100〜150℃で加熱反応させた。6時間反応後に、重量平均分子量35,000のポリエステルポリウレタンポリオール(エステル結合度0.79モル/100g)を得た。酢酸エチルで希釈して得られた固形分50%の樹脂溶液を、ポリオールX2とする。
ポリオールX1:100部とポリオールX2:40部を70℃で加熱・混合し、酢酸エチルで希釈して得られた固形分50%の樹脂溶液をポリオールX3とする。
ポリオールX3:140部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(東都化成社製、YD−012)30部、エポキシ基含有オルガノシランカップリング剤3部を70℃で加熱・溶解・混合し、酢酸エチルで希釈して得られた固形分50%の樹脂溶液を、主剤33とする。
(接着剤及びシート)
得られた主剤33と硬化剤D1とを100:14(重量比)で配合し、酢酸エチルで希釈し固形分を30%に調整した溶液を接着剤溶液とし、実施例23と同様にして、[PVFフィルム/接着剤/アルミホイル/接着剤/未処理ポリエステルフィルム/接着剤/EVAフィルム]の積層構成のシートを得、実施例1と同様の方法で評価した。
得られた主剤33と硬化剤D1とを100:14(重量比)で配合し、酢酸エチルで希釈し固形分を30%に調整した溶液を接着剤溶液とし、実施例24と同様にして、[PVFフィルム/接着剤/アルミホイル/接着剤/処理ポリエステルフィルム/接着剤/EVAフィルム]の積層構成のシートを得、実施例1と同様の方法で評価した。
<ポリオールX4の製造>
(末端一級水酸基が2.5官能、数平均分子量10,000ポリエステルポリオール)イソフタル酸31.3部、アジピン酸27.5部、エチレングリコール7.0部、ネオペンチルグリコール15.7部、及び1,6−ヘキサンジオール17.8部、トリメチロールプロパン0.54部を反応缶に仕込み、窒素気流下で攪拌しながら160〜240℃まで徐々に加熱し、エステル化反応を行なった。240℃で1時間反応し、酸価を測定し、15以下になったら反応缶を徐々に1〜2トールまで減圧し、所定の粘度に達した時、反応を停止し、とりだした。
このポリオールX4はGPCで分子量を測定し数平均分子量10,000、水酸基価14.1、酸価0.3であり、末端一級水酸基が平均2.5官能のポリエステルポリオールである。
ポリオールX4を100部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(東都化成社製、YD−012)30部、シランカップリング剤KBM−403(信越化学社製)1部、及び触媒としてジオクチルスズジラウレート0.005部を加えた樹脂溶液を70℃で加熱・溶解・混合し、酢酸エチルで希釈して得られた固形分50%の樹脂溶液を主剤34とする。
6官能のイソシアネート基のアダクト体(ジュラネートMHG80(旭化成社製)30部、イソホロンジイソシアネートの三量体70部を酢酸エチルで希釈して固形分50%の樹脂溶液としたものを硬化剤D6とする。
主剤34と硬化剤D6とを100:14(重量比)で配合し、酢酸エチルで希釈し固形分を30%に調整した溶液を接着剤溶液とし、実施例23と同様にして、[PVFフィルム/接着剤/アルミホイル/接着剤/未処理ポリエステルフィルム/接着剤/EVAフィルム]の積層構成のシートを得、実施例1と同様の方法で評価した。
主剤34と硬化剤D6とを100:14(重量比)で配合し、酢酸エチルで希釈し固形分を30%に調整した溶液を接着剤溶液とし、実施例24と同様にして、[PVFフィルム/接着剤/アルミホイル/接着剤/処理ポリエステルフィルム/接着剤/EVAフィルム]の積層構成のシートを得、実施例1と同様の方法で評価した。
2 太陽電池用表面封止シート
3 受光面側封止材層
4 非受光面側封止材層
5 太陽電池用裏面保護シート
11 第1シート状部材
12 第2シート状部材
13 第3シート状部材
14 第4シート状部材
21 プラスチックフィルム
22 蒸着層
23 金属箔
24 コーティング層
31 非金属酸化物層
51 第1接着剤層
52 第2接着剤層
53 第3接着剤層
100 太陽電池モジュール
Claims (8)
- 主剤と硬化剤とを用いるポリウレタン系接着剤であって、
前記主剤が、ポリエステルポリオール(A)とポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)とビスフェノール型エポキシ樹脂(C)とを、(A)〜(C)の合計100重量%中に、(A)/(B)/(C)=40〜70重量%/15〜35重量%/15〜35重量%の比で含み、
前記硬化剤が、ポリイソシアネート(D)を含み、前記硬化剤100重量%中にイソシアヌレート骨格を有するポリイソシアネート成分を50〜100重量%含有し、
前記ポリエステルポリオール(A)が、二塩基酸成分100モル%中に芳香族二塩基酸成分20〜60モル%と炭素数9以上の脂肪族二塩基酸成分40〜80モル%とを含む二塩基酸成分と、多価アルコール成分100モル%中に炭素数5以上の脂肪族多価アルコール20〜100モル%を含む多価アルコール成分とから構成される、数平均分子量10,000〜50,000のポリエステルポリオールであり、
前記ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)が、ポリオール成分100モル%中にポリカーボネートポリオールを50〜100モル%含むポリオール成分と、ポリイソシアネート成分とから構成される、数平均分子量が10,000〜30,000、ウレタン結合当量が1,000〜2,500のポリカーボネートポリウレタンポリオールであり、
前記ビスフェノール型エポキシ樹脂(C)の数平均分子量が1,000未満である、
ポリウレタン系接着剤。 - 前記ポリエステルポリオール(A)のエステル結合度が、0.6〜0.99である、請求項1記載のポリウレタン系接着剤。
- 前記ポリエステルポリオール(A)のエステル結合度が、0.75〜0.99である、請求項1又は2記載のポリウレタン系接着剤。
- 屋外用である、請求項1〜3いずれか1項に記載のポリウレタン系接着剤。
- 主剤と硬化剤とを用いる太陽電池保護シート用接着剤であって、
前記主剤が、ポリエステルポリオール(A)とポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)とビスフェノール型エポキシ樹脂(C)とを、(A)〜(C)の合計100重量%中に、(A)/(B)/(C)=40〜70重量%/15〜35重量%/15〜35重量%の比で含み、
前記硬化剤が、ポリイソシアネート(D)を含み、前記硬化剤100重量%中にイソシアヌレート骨格を有するポリイソシアネート成分を50〜100重量%含有し、
前記ポリエステルポリオール(A)が、二塩基酸成分100モル%中に芳香族二塩基酸成分20〜60モル%と炭素数9以上の脂肪族二塩基酸成分40〜80モル%とを含む二塩基酸成分と、多価アルコール成分100モル%中に炭素数5以上の脂肪族多価アルコール20〜100モル%を含む多価アルコール成分とから構成される、数平均分子量10,000〜50,000のポリエステルポリオールであり、
前記ポリカーボネートポリウレタンポリオール(B)が、ポリオール成分100モル%中にポリカーボネートポリオールを50〜100モル%含むポリオール成分と、ポリイソシアネート成分とから構成される、数平均分子量が10,000〜30,000、ウレタン結合当量が1,000〜2,500のポリカーボネートポリウレタンポリオールであり、
前記ビスフェノール型エポキシ樹脂(C)の数平均分子量が1,000未満である、太陽電池保護シート用接着剤。 - 前記ポリエステルポリオール(A)のエステル結合度が、0.6〜0.99である、請求項5記載の太陽電池保護シート用接着剤。
- 太陽電池に設けられている太陽電池素子の主面のうち、太陽光の入射面とは反対側の主面を保護する太陽電池用裏面保護シートであって、
2つ以上のシート状部材の積層体を備え、
前記積層体を構成する前記シート状部材間の接着の少なくとも一部に、請求項5又は6に記載の太陽電池保護シート用接着剤から形成された接着剤層が用いられている太陽電池用裏面保護シート。 - 前記積層体を構成する前記シート状部材の少なくとも1つが水蒸気バリア層を有し、
前記水蒸気バリア層は、金属箔、金属酸化物層付きプラスチックフィルム、及び非金属酸化物層付きプラスチックフィルムからなる群より選ばれることを特徴とする請求項7記載の太陽電池用裏面保護シート。
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