TW200918682A - Methodology for recycling Ru and Ru-alloy deposition targets & targets made of recycled Ru and Ru-based alloy powders - Google Patents
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Description
200918682 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本揭露普遍關於回收句(Ru)與#了㈣系合 5 10 15 法,及從該等回收的如與如系合金材料製作的產材口枓^ 露具有的特定用途在於回收⑹與⑽系合 ^。本揭 濺鍍靶材,及從回收的Ru與R彡^ Μ 、積靶材,例如 HRu糸合金材料之粉末製作輕材。 【先前技術】 舒(Ru)與釕_系合金材料係 技術產品的製造,例如,作為古心使用在衫先進 磁柹鉍人从 与同力此、向面積記錄密度反鐵 磁性轉合(AFC)磁記錄媒體_合層, 導體積體電路(1C)裝置的鋼系“ 為阿整。…又+
戤篓/曰描既予後1又(back-eiid),,金屬化系統的 黏者/曰曰種層。料層典型地是利用R 濺鍍沉積製程形成,例如磁濺 …糸以:二勺 於靶材隨著時間經過而消耗,主 =^不_或蝴㈣__錄材表面所造成的乾 宙因⑽與RU系合金的高成本’興起經濟的考量’不 付不k用過的靶材回收這些材料。 習知用來时Ru與Ru系合讀料时法,_,從廢 輕材(sPenttarget),典难地包含化學精練製程。然而,該化學 精煉製程係引起許多缺點,包含: …、 長的製程時間,例如,約12週左右; —高成本; 5 20 200918682 --回收產品的多孔隙與高度凝聚特性,使其不適合使用 在後續新靶材的製造;及 回收的產品粉末的振實密度(tap densk力相當低,亦 P平均約4.〇 gm/cc,在形成靶材之前需要增加填充密度。 、鑑於前述’存在有—清楚的需求,需要一改進的、更低 成本的方法’用以回收Ru與Ru系合金材料,以方便其再利 用’例如,使用回收的材料製造Ru與Ru系沉積靶材(如濺 進—步’存在有—清楚的需求,f要-改進的、低成本 之包S回收的RU與Ru系合金材料的沉積乾材。 【發明内容】 本揭露的-個優點在於,一種回 金的改進方法。 15 本揭路的另一優點在於’從一廢沉積源形成Μ與仙系 δ孟沉積源(例如,濺鍍靶材)之改進的方法。 點在於’從一廢沉積源得到的Ru與 、^二製造改進的⑹與RU系合金沉義,例如, 濺鍍靶材。 ^揭—卜優點與特徵,將接著以文字描述在後述的 後路太福^且在某種程度上,熟悉本技藝人士在檢視下述之 ΐ實外優點與特徵將變得明顯,或可以從本揭露 實施子%到。本揭露的優點可由隨附的申請專利範圍中所 6 20 200918682 特定指明者理解及獲得。 根據本揭露的一方面’前述與其他優點係藉由一種回收 釘(Ru)與釘(RU)系合金的改進方法而部分地達成 ,包含下列 步驟: 5 ⑷提供Ru或Ru系合金的—固體; (b)分割該固體’以形成_顆粒材料; ⑷從該顆粒材料移除包含鐵⑽的污染物; (d)降低該顆粒材料的粒徑,以形成—粉末材料; ⑷從該粉末材料移除包含Fe的污染物; 1〇 、降低該粉末材料的氧含量至低於-預定水準以下, 以形成一純化的粉末材料;及 (g)從該純化的粉末材料移除大於-預定尺寸的顆粒。 •、根據本揭露的具體實施例,步驟⑷包含提供—廢沉積源 型式之固體,例如,一濺渡靶材,及該方法進一步包含一 15 步驟: ()從該純化粉末形成一沉積源,例如,一賤渡乾材。 本揭露的具體實施例包含:其中步驟(h)包含固化該純化 具有—振實密度>〜5 gm細3;及步驟⑻包含熱· (P )'真空熱壓或火花電漿燒結,及選擇性進一步舍合 20 均壓(“CIP”)。 7 本揭露的進一步具體實施例包含··其中步驟(h)包含添加 一預定量的至少一種元素到固化前的該純化粉末,例如,步 7 200918682 驟(a)包含提供一 RuCr合金的固體及步驟(”包含添加一預定 量的鉻(Cr)到該純化的粉末。 根據本揭露的具體實施例,步驟包含選擇性地顎碎機 泰碎〇娜crushing) ’接者錘碎機粉碎(hamrner milling);步驟 5 (勾包§弟一次次姓,以移除鐵(Fe)及其他的污染物,接著 乾燥;步驟(d)包含衝擊粉碎;步驟(e)包含一第二次浸蝕,以 減少Fe含量及移除其他污染物,接著乾燥,及 進一步包含在該第二次浸蝕前實施一磁性分離以移除Fe;步 驟⑴包含降低氧含量至<〜500 ppm,其利用在一含氫氣之^ 1〇 圍中實施—還原製程’及在該還原製程觸退火該純化的^ 末。 較佳地,步驟(e)包含降低Fe含量至<〜5〇〇 ppm ;及步驟 (f)包含降低氧含量至<〜5〇〇 ppm。 本揭露的另一方面是由上述製程製造回收的Ru*Ru系 15 合金,例如,該等粉末材料具有一所需的網目尺寸,例如了 325網目’及振實密度〉〜5 gm/cm3。 本發明的又另-方面是RU與Ru合金系沉積源,例如, ^與咖!·缝輯’是從利用上述製程形成的粉末材料所 20 氣造^具有相當於從原始Ru與RuCr粉末材料製造的Ru與 Ru系沉積源/靶材之密度,及大於從原始Ru鱼 料製造的Ru與Ru系沉積源/把材之硬度。、私末材 杂本揭露額外的優點及方面,經由下述的詳細說明,對熟 悉本項技藝人士而言將變得报清楚’其中僅顯示及 = 露的較佳具體實施例,簡單_最佳模式朗實施本揭露的 200918682 夠了解地’本揭露能夠是其他及不同的具體實施例, i揚節能夠在各種不同的明顯方面做修正,並不偏離 本揭路的精神。據此與說明本質上被認為是說明性的, 並且不是作為限制的。 5 【實施方式】 10 15 20 *對於用來回收含Ru與Ru系合金材料的產品/設備(例 如,薄膜沉積源如濺鍍靶材)之習知以化學為基礎之方法,本 發明提出及有效轉決或至少減料彡問題及/或缺點,並據 此發現Ru與Ru系合金材料的回復/回收可以在一有效率 的、低成本的方式形成,其實際上降低製程時間。 更特別地,本揭露之方法克服習知回復/回收RU的化學 精煉製程之下列缺點’包含:高成本;極長製程時間,例如, 約12週左右;回收產物的多孔隙與高凝聚特性,使其不能用 在後續的新沉積源(如濺渡靶材)的製造;及該回收的產:粉 末之振實密度相當低,亦即,平均約4〇gm/cm3,需 ^ 材形成之前增加填充密度。 回復/回收Ru的改進方法,現將參考圖1詳細說明,其 是-流程圖,圖示根據本揭露之—說雜但非限制性的具體 實施例,其中用過的濺鍍靶材接受一回收製程,用以回&高 純度Ru與Ru系合金材料,以再使用在新濺鍍靶材的^造^ 在根據本製程方法的第一步驟,提供Ru或系合金 料的一固體(亦即,一用過的濺鍍靶材),及機械地分^成適 9 200918682 ,例如1 _(〜〇.04英吋)的碎片。機械分割, ==二藉由一種2階段製程完成,包含考 广y形成3〇至5〇mm(〜1至2英吋)尺寸範圍的碎 片,接著以錘碎機研磨,以形 )二:=: 的較小碎片。 *央才)尺寸範圍 根據本製程方法的下—步驟,料較小碎一 & 浸蝕,例如,在室溫使用一強礦物酸, 特別是在分到制^ 以從該等碎片中移除污染物, 接著承a第1 ·Γ、Μ期間引人的任何鐵(Fe)。該等浸钮的顆粒 尺寸二心乾燥及衝擊研磨’以形成具有約奶網目 該粉末材料接聽受第二次纽,麻 強礦物酸’如氫氯酸(HC1)或石肖酸⑽〇3),約從12 ^用抑 15 ”一步移除污染物,接著第二次爐乾燥。經過第二 次反蝕後,該乾燥的Fe含量應該报低,亦即,〈刈〇 , 限制後續製程(例如氫還原)期間存在於該等顆 粒表面上的任何Fe擴散進人其㈣。在這方面,應瞭解,使 用浸触’例如1難以移除存在料粒子内部的任何Fe的。 根據本製程方法的下-步驟,來自第二次浸 燥粉末,在-約1_。0:的氫㈣氣氛圍中,受到還原約^ 小時,以降低該粉末的氧含量至低於所需的水準,血型地, <500 ppm。本方法的一個優越的特 二 退火該粉=:因而降低發生在較早的分割製;期間= 工硬化。在㈣原期間退火的該特徵,對於回收粉末的後續 20 200918682 固化是關鍵的。 所得的純化粉末接著經由—筛 以移除過大尺寸的粒子,及產彳』如325,,罔目 粉末材料。Μ及產生純化的回收仙或Ru系合金 萝、^屯I匕的回收Ru或Ru系合金材料,可以特別地被用來 t=RU系合金沉積源,例如,賤爾。在回_ ^末的例子’根據該沉積源所需的最後組成,Cr可以加入其 j本揭露提供的方法,該回收純化的Ru或Ru系合金 二、:程’其可以包含選擇的cip接著mp、真空 面a s、化電激燒結,以達到全密度和 面,對化學地回收的Rll 4 p么人 實密度β eiPim咖言,因為其低振 之回收的如或根據本方法形成 15 (>5gm/cmVc^ 從:合金系沉積源,例如,以與船滅鍍把材, 有相舍於末冶金技術製程形成的粉末材料製造,具 積、、得二u ^與Rucr粉末材料製造的仙與Ru系沉 20 的^、1之密度,及大於從原始Ru與Rucr粉末材料掣迕 的如與Ru系沉積源/乾材之硬度。 印k ⑷RU或RU系合金,及從其製造的產品,如沉積、原 至<〜二蝴已降低以含量至<〜_啊及降低氧含量 11 200918682 總結’本方法提供的優點包含: 1.總回收時間約2週,其僅約習知化學回收 約12週)所需回收時間的17% ; (亦即, 2· 口收成本大大低於習知化學回收製程; 5 3. §亥回收粉末是無孔隙與不凝聚的,然而由習4 收製程製造的回㈣末是纽隙與高度凝聚的、*化學回 凝聚粉末藉粉末冶金技術用在沉積源(例如,^, 是不期望的;及 兜*材)製造 4.3由本製㈣造的回收粉末具有—高平均振實密度>〜5 10 gm/Cm(j目較於經習知化學回收製造的粉末僅約4 gm/cm3的 平均振實雄、度),因此便於藉由粉末冶金技術形成沉積源而不 需要一 CIP步驟來增加振實密度。結果,本方法提供進一步 降低成本與製程時間。 在先前的描述,提出許多特定的細節,例如特定材料、 15 結構、製程專,以提供對本發明之一較佳了解。然而,本發 , 明可以不依賴文中特定提出的細節而實施。在其他例子,未 說明的已知的製程技術及結構對本揭露而言是清楚的。 僅本發明的較佳具體實施例及僅有一些多用途的實施例 表示及說明在文中。應該了解本發明能夠使用在其他組合與 20 環境,且在本文中所表示的發明觀念的範圍内,容許改變及/ 或修正。 12 200918682 【圖式簡單說明】 本揭露的具體實施例之詳細說明,當結合下列附圖研讀 時,可以得到最佳了解,其中: 圖1是一流程圖,圖示根據本揭露之一說明性但非限制 5 性的具體實施例。 【主要元件符號說明】 無。 10 13
Claims (1)
- 200918682 十、申請專利範圍: 1. 一種回收釕(Ru)與釕(Ru)系合金的方法,包含下列步驟: (a) 提供Ru或Ru系合金的一固體; (b) 分割該固體,以形成一顆粒材料; (c) 從該顆粒材料移除包含鐵(Fe)的污染物; (d) 降低該顆粒材料的粒徑,以形成一粉末材料; (e) 從該粉末材料移除包含Fe的污染物; (f) 降低該粉末材料的氧含量至一預定水準以下,以形 成一純化的粉末材料;及 (g) 從該純化的粉末材料移除大於一預定尺寸的顆粒。 2. 如請求項第1項的方法,其中: 步驟(a)包含提供一廢沉積源(spent deposition source)型 式之一固體。 3. 如請求項第2項的方法,其中: 該廢沉積源包含一濺鍍靶材。 4. 如請求項第2項的方法,進一步包含一步驟: (h) 從該純化的粉末材料形成·沉積源。 5. 如請求項第4項的方法,其中: 該沉積源包含一減:鑛乾材。 6. 如請求項第4項的方法,其中: 14 200918682 步驟(h)包含固化該純化的粉末到具有一振實密度 >〜5 gm/cm3 ° 7. 如請求項第6項的方法,其中: 步驟⑻包含熱均壓(“HIP”)、真空熱壓、或火花電漿燒結 及選擇性地進一步包含冷均壓(“CIP”)。 8. 如請求項第6項的方法,其中: 步驟(h)包含添加一預定量的至少一種元素到前述固化 前之該純化的粉末。 9. 如請求項第6項的方法,其中: 步驟(a)包含提供一 RuCr合金的一固體;及 步驟(h)包含添加一預定量的鉻(Cr)到該純化的粉末。 10. 如請求項第1項的方法,其中: 步驟(b)包含選擇性的顎碎機粉碎,接著以錘碎機研磨。 11. 如請求項第1項的方法,其中: 步驟(c)包含一第一次浸蝕,以移除鐵(Fe)及其他污染 物,接著乾燥。 12. 如請求項第1項的方法,其中: 步驟(d)包含衝擊研磨。 13. 如請求項第1項的方法,其中: 步驟(e)包含一第二次浸蝕,以降低Fe含量至<〜500 ppm,及移除其他污染物,接著乾燥。 15 200918682 14. 如請求項第13項的方法,其中: 步驟(e)進一步包含在該第二次浸蝕前,實施一磁性分 離,以移除Fe。 15. 如請求項第1項的方法,其中: 步驟(f)包含降低氧含量至<〜500 ppm。 16. 如請求項第15項的方法,其中: 步驟(f)包含在一含氫氣之氛圍中實施一還原製程。 17. 如請求項第16項的方法,其中: 步驟(f)進一步包含在該還原製程期間退火該純化的粉 末。 18. 如請求項第1項的方法,其中: 步驟(e)包含降低Fe含量至<〜500 ppm ;及 步驟(f)包含降低氧含量至〈〜500 ppm。 19. 一種依請求項第18項之方法所製造之回收的Ru或Ru 系合金,具有一粉末材料的型式,該粉末材料具有一 3 2 5 網目尺寸及振實密度〉〜5 gm/cm3。 20. —種由請求項第19項之Ru粉末材料所製造的Ru沉積 源,具有相當於從原始RU粉末材料製造的RU沉積源之 密度,及大於從原始Ru粉末材料製造的Ru沉積源之硬 度。 21. 如請求項第20項的沉積源,是一濺鍍靶材的形式。 16 200918682 22. 23. 一種由請求項第19項的RiiCr粉末材料所製造的 RuCr 合金沉積源,具有相當於從原始RuCr粉末材料製造的 RuCr沉積源之密度,及大於從原始RuCr粉末材料製造 的RuCr沉積源之硬度。 如凊未項第22項的沉積源,是—舰輯的形式。 17
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