TW200413270A - Ceramic and method for production thereof - Google Patents

Description

200413270 五、發明說明（i) 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關於，適用於支撐平面顯示器（f 1 a t p a n e 1 d i s p 1 a y ，以下簡稱F P D )用玻璃基板的精密夾頭， 例如··真空夾頭或靜電夾頭的陶瓷及其製造方法。 【先前技術】 各精密夾頭與支撐座，都是為了支撐玻璃基板或半導 體晶圓，而用於FPD製造裝置或半導體製造裝置上；一般 而言，這些裝置都不喜歡不必要的反射或透射光；已公開 的曰本專利8 — 2 6 2 0 9 0中，則有公開搭載液晶顯示器 (Liquid Crystal Display ，以下簡稱LCD)用玻璃基 板，且有實施氧化銘膜處理（a 1 u m i t e - t r e a t e d )的黑色 支撐座；由於光會在黑色支撐座表面產生亂反射的同時而 受到吸收，因此可防止因光反射所引起的成暈現象 (halation ) 〇 已公開的日本專利8 — 1 3 9 1 6 8中有公開出，低反射率 薄膜層所形成的陶瓷製真空夾頭；近年來，已可供應更大 尺寸的F P D用基板或晶圓，因此擁有高比剛性（楊氏模量 (Y 〇 u n g )/比重）的陶瓷製夾頭需求正日益高漲之中；鋁 擁有28GPa · cm3 /g比剛性，相對之下氧化鋁陶瓷或氮化鋁 (A1N)陶兗，貝1J 擁有 80 〜95GPa · c m3 / g ，90 〜95GPa · cm3 / g比剛性。 已公開的日本專利2 0 0 1 — 0 1 9 5 4 0 、1 0 — 0 9 5 6 7 3中各公 開出，以堇青石（C 〇 r d i e r i t e )為基礎的黑色陶瓷及以氮化 鋁（A 1 N )為基礎的黑色陶瓷；這些黑色陶瓷具有同於F P D用

第5頁 200413270 五、發明說明（2) 基板的電氣絕緣體；F P D用基板一旦接觸到絕緣性陶瓷製 夾頭後，便會在基板内引起靜電.分極，如此一來便會發生 火花放電而損及基板。

已公開的日本專利1 1 — 2 4 5 1 3 3中有敘述，製作磁頭滑 塊時所引起的靜電分極問題；數個滑塊是藉由切斷數個薄 膜器件所形成的滑桿而獲得滑塊；當滑桿接合於絕緣治具 後，電荷便會在該薄膜器件的金屬層中產生分極；此份公 報有公開出，使用半導電性陶瓷製治具，便可解決這種靜 電分極問題；已公開的治具表面電阻範圍在，1 X〗Ο6 ( Ω /square)以上未滿lx ΙΟ12 (Ω /square )。 1^02屬於以添加0.5〜2%重量之氧化鋁（八1 2 03 )為基 礎的半導電性陶瓷，且已公開於日本專利6 2 — 0 9 4 9 5 3 ;這 種氧化鋁陶瓷是在還原環境下進行燒成。 已公開的日本專利1 1 — 1 8 9 4 5 8中有公開，擁有1 04〜 1 Ο12 Ω .cm體積内在電阻與10kV/mm以上絕緣耐壓的半導 電性陶瓷；這種半導電性陶瓷含有4 0〜8 5體積％的氧化鋁 結晶粒、及Μ η N b 2 0 6、Μ n 2 A 1 0 4、Μ n F e 2 0 4超過一種以上的結晶 粒；價格較為低廉的氧化鋁，是在一般大氣環境下所燒 成，因此可大量生產出半導電性陶瓷。

本發明目的在於，藉由含高比率主成分的氧化鋁，以 提供擁有高比剛性的氧化銘陶究。 本發明的其他目的在於，不讓氧化鋁比率過度降低， 以提供符合低反射率與半導電性需求的陶瓷。 【發明内容】

第6頁 200413270 五、發明說明（3) 本發明之陶瓷含Mn、Ti 、Fe、Si 、Ca、Mg 80 %重量 以上的氧化鋁（A 1 2 0 3 )，再藉由燒成以生成出Μ n — A 1尖晶 石（spinel)結晶（MnO · A1 2 03)與富石夕高嶺土（anauxite) 結晶（C a 0 · A 1 2 0 3 . 2 S〇2 )，且擁有1 X 1 0 1 1 Ω · c m以下的體 積内在電阻。 根據氧化物換算後，最佳的陶瓷需含合計2〜1 1 %重 量以上的Mn、Ti、Fe，將Μη換算成氧化物（MnO )後含0· 5 %重量以上、將Ti換算成氧化物（TiG2 )後含0· 5 %重量以 上、將Fe換算成氧化物（Fe2G3 )後則含0. 5 %重量以上。 此外，根據氧化物換算後，最佳的陶瓷需含合計6〜9 %重量以上的S 1 、C a、M g，將S 1換算成氧化物（S i )後 含4 %重量以上、將Ca換算成氧化物（CaO )後含0· 4 %重 量以上、將Mg換算成氧化物（MgO )後則含0· 4 %重量以 上。 本發明之陶瓷製造方法，是藉由含二氧化錳（Μ n()2 )、氧化鈦（Tiq2 )、氧化鐵（Fe2〇3 )、硅石（石英）或黏 土、白雲石（Dolomite)、方解石（Calcite)、菱鎮礦 (Magnec i t e )主成分的氧化鋁混合成粉末以作出成形 體，再以1 3 0 0〜1 4 5 0 °C高溫的液化石油氣（1 i q u i f i e d p e t r〇1 e u m g a s ，L P G )爐或電氣爐燒成出成形體，以生成 Μ η — A 1尖晶石（spinel)結晶與富石夕高嶺土 （ a η o r t h i t e )結晶。 有關其他創新特徵，將緊接於後繼續說明。 【實施方式】 200413270 五、發明說明（4) 首先將二氧化錳（MnQ2 )粉末、氧化鈦（Τιπ2 )粉 末、氧化鐵（F e 2。3 )粉末、硅石或黏土粉末、白雲石粉 末、方解石粉末及菱鎂礦粉末秤重後，混合於主成分氧化 鋁（Ai2()3 )粉末内；接下來，藉由濕式粉碎將混合粉末生 成泥漿，再透過喷霧乾燥法（s p r a y d r y i n g m e t h 〇 d )乾 燥泥漿，以生成原料粉末；原料粉末受到壓力成形後，，再 用1 3 0 0〜1 6 5 0 °C高溫電氣爐進行燒成；如此一來，便可獲 得以氧化鋁為基礎的陶瓷燒結體試料（試料編號1〜8 )；

試料編號4〜7陶瓷乃屬最佳實施例，試料編號1〜3及8陶 瓷則為比較例；如後附之表1則表示各試料之相關組成、 燒成溫度、物理特性、體積内在電阻、結晶相、累積反射 率及正反射率。 如後附之表1所示，各成分的重量比是用氧化物所換 算而成；A1 、Ti 、Fe、Mn 則各換算成Ai2()3、Ti〇2、Fe203、 ΜπΟ ； Si、Ca、Mg則各換算成Si。2、CaO、MgO ；試料編號1 表示含最高比例的主成分〜氧化鋁陶瓷；試料編號1〜3陶 竟則未含Mn〇。 在表1中的比重方面，則備有約3 0 m m角、厚度2 0 ni m試 料，並藉由阿基米德（a r c h i m e d e s ’）法進行測量；所準備 的1 0 0 m m x 2 0 m m x 2 m n】試料，是依據J I S (日本工業規格）

R 1 6 0 2所定之諧振法以測量出楊氏模量；比剛性是以比重 除算出揚氏模量。 為了得以用於大型精密夾頭與支撐座上，陶瓷最好能 擁有65 GPa · cm3 /g以上的比剛性；試料編號1的高純度氧

第8頁 200413270 五、發明說明（5) 化I呂陶竞，擁有9 4 . 9 G P a · cm 3 / g比剛性；另一方面，試 料編號8陶瓷則擁有59, 5 GPa · cf"3 /g比剛性，但未達試料 編號1之比剛性的7 0 % ;由於陶瓷需含8 0 %重量以上的氧 化鋁，因此試料編號8陶瓷的比剛性較為不恰當。 1 0 0 in m角、厚度2 0 m η]試料，是藉由上下面粒度1 4 0號的 鑽石砂輪，研磨到厚度變成6 m m為止；並在該試料兩端塗 佈電極，再用絕緣電阻計以測量電阻值R ;體積内在電阻R 是依照以下公式所求出。 R - R X S / t S表示電阻計的電極面積，t表示試料厚度。 、 只要精密夾頭專用陶瓷，擁有1 X丨(H 1 Ω · c m以下的體 積内在電阻，便可確實防止因靜電分極而損及到F P [)用基 板；試料編號4〜8陶瓷，則符合低體積内在電阻；參照試 料編號1〜3後可得知，並未在不含Μ η的陶瓷上發現到導電 性；試料編號3陶瓷，雖含1 ％重量的T i與0 . 1 %重量的 F e ，但不具半導電性；試料編號4陶瓷，則含有0 . 7 %重量 的Μ η ;換言之，為了發現具導電性，陶瓷最好含有().5 % 重量以上的Μ η ;試料編號4〜8陶究，除了 Μ η之外，還含有 0 · 5 %重量以上的Τ 1與0 . 5 %重量以上的F e :而且試料編號 4〜8陶瓷，也含有合計6〜9 %重量的Si()2 、CaO、MgO。參 照第一圖的統計圖表後可得知，當Ti()2、Fe2()3、MnO合計重 量比越大，越能降低體積内在電阻：參照試料編號2〜3後 可得知，陶瓷僅有合計未滿2 %重量的Tiu2，F(、2n3，MnO，

第9頁 200413270 五、發明說明（6) 未發現出導電性；換言之，因發現氧化鋁陶瓷具有導電 性，因此最好含有合計2 %重量以上的T i()2、Fe2〇3、MnO。 各試料碎片是用研蛛予以粉碎，再藉由X光繞射裝置 執行結晶分析；表1中所記載的結晶量，是基於X光繞射強 度所判定。第二、三、四圖各表示試料編號5、6、7陶莞 的X光繞射圖樣；試料編號4〜8陶瓷主要是由氧化鋁 U{203 ) 、Μη — A 1 尖晶石（MnO — AJj )、富矽高嶺土 (CaO _ 有微量 F e所構 會固溶 成的非 當 足型晶 氧氣過 成出3 d 學計量 不足型 非4匕學 且可發 Ί式 些碎片 X-ray Μη 、T i A^oS · 2S ι( 的T i或F e結 成的結晶； 於Μ η — A 1尖 化學計量化 氧氣處於缺 格缺陷；氧 剩型或金屬 遷移的金屬 ;3 d遷移金 晶格缺陷與 計量化合物 現到許多晶 料編號5及7 是用電子探 Micro Anal 各元素；第 3 2 )結晶所構成；試料編號4〜6陶瓷則 晶；試料編號7〜8陶曼，並未含有T i或 換言之，已被判定出大部分的Ti與Fe， 晶石結晶；從結果中發現到，會因已生 合物中的晶格缺陷，而提昇導電效率。 少結晶晶格的狀態下，則稱之為氧氣不 氣過剩進入結晶晶格内的狀態，則稱為 不足型晶格缺陷；這兩種晶格缺陷可生 氧化物〜TiQ2 ; TiQ2擁有廣範圍的非化 屬的F e氧化物上，則可複合生成出氧氣 氧氣過剩型晶格缺陷；氧化物容易形成 的T i與F e，不會過度降低氧化鋁比率， 格缺陷。 碎片，是以鑽石砂粒進行拋光研磨；這 測微分析儀（E P M A，E 1 e c t r ο η P r 〇 b e y z e r )，分析出Mg、Ca、A1 、Fe、Si 、 五及六圖各表不試料編號5及7元素圖，

第10頁 200413270 五、發明說明（7) Μ η則呈不均一分布；Μ η的分布範圍，則表示Μ η — A 1尖晶石 結晶所生成的部位，而與Fe或Ti分布範圍重疊；Ca也呈不 均一分布；C a的分布範圍，則表示富矽高嶺土結晶所生成 的部位，Μ η、T i 、F e分布範圍幾乎處於鄰接狀態；根據推 測研判，各成分皆用冷卻過程進行分離，以生成出Μ η — A 1 尖晶石結晶與富矽高嶺土結晶；或者是在高溫燒成過程 中，於熔融玻璃界面上生成出Μ η — A 1尖晶石結晶；無論屬 於哪一種推測，生成的富矽高嶺土結晶會為Μ η、T 1 、F e重 疊分布帶來貢獻。 同樣用來測量體積内在電阻的1 0 0 m Hi角試料，是用來 測量光反射率；讓2 2 0〜8 0 0 n m波長光照射於試料表面，再 藉由檢測出擴散反射光求出累積反射率，再用0度檢測出 反射光’以求出正反射率；試料的表面粗度為0 . 6 // R a ; 碳酸鋇粉末的加壓成形體累積反射率則為1 0 0 % ;鏡面加 工鋁材的正反射率為1 0 0 % ;第七、八、九、十圖表示2 2 0 〜8 0 0 nm波長範圍，試料編號1 、5、6、7則表示累積反射 率；第十一、十二、十三、十四圖同樣表示這些正反射 率；累積反射率方面，在220〜350nm波長環境下為10. 3〜 15.0%;在4 0 0〜55〇11111波長環境下為11.9〜16.5%;在 6 0 0〜8 0 0 nm波長環境下則為1 3 . 8〜2 1 . 7 % ;正反射率方 面，在220〜350nm波長環境下為0.6〜0.9% ；在400〜 5 5 0 n m波長環境下為0 . 8〜1 . 0 % ;在6 0 0〜8 0 0 n m波長環境 下則為0 . 9〜1 . 7 %。 如後附之表2表示將試料編號1反射率設定為1 0 0 %時

第11頁 200413270 五、發明說明（8) 的試料編號5〜8反射率；表2的試料編號5〜8累積反射 率，約為試料編號1的1 8〜6 2 % ;此外，試料編號5〜8累 積反射率，約為試料編號1的2 8〜6 7 %。 同於試料編號6、7的粉末成形體，是用液化石油氣 〔L P G )爐取代電氣爐後所燒成的陶瓷；如後附之表3表示這 些陶瓷特性，這些皆擁有充分的高比剛性、低體積内在電 阻、低反射率。 近年來，隨著FPD用基板邁向大型化發展，也逐步提 昇了大型精密夾頭與支撐座的需求；其中則以π米’’為單位 而具備大型基板的精密夾頭最廣為人知；本發明陶瓷也可 在FPD製造裝置或半導體製造裝置上，適用該大型精密夾 頭與支撐座，而且這種陶瓷製造方法並不需要特別的環 境0

第12頁 200413270 圖式簡單說明 第一圖是指Μ η、T 1 、F e合計重量比函數，用以表示陶瓷體 積内在電阻的統計圖。 第二圖是指試料編號5的X光繞射圖樣。 第三圖是指試料編號6的X光繞射圖樣。 第四圖是指試料編號7的X光繞射圖樣。 第五圖是指Ε Ρ Μ A試料編號5元素圖。 第六圖是指ΕΡΜΑ試料編號7元素圖。 第七圖是指試料編號1累積反射率。 第八圖是指試料編號5累積反射率。 第九圖是指試料編號6累積反射率。

第十圖是指試料編號7累積反射率。 第十一圖是指試料編號1正反射率。 第十二圖是指試料編號5正反射率。 第十三圖是指試料編號6正反射率。 第十四圖是指試料編號7正反射率。

第13頁 200413270 IE 间¾¾ M3 河 li*o° sw^ tb» as^B®_tbsii saisa , wwo ¾¾識s

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Claims (1)

1. 200413270 六、申請專利範圍 1 、一種陶瓷，係利用含8 0 %重量以上的Μ η、T i 、F e、 5 i 、C a、M g之氧化鋁（A 1 2 03 )燒成，以生成出Μ η — A 1 尖晶石結晶（ΜηΟ·Α12〇3)與富石夕尚領土結晶（CaO · A 12〇3 · 2S 1 02 )，而擁有1 X 1 Ο11 Ω · cm以下的體積内在 電阻者。 2 、如申請專利範圍第1項所述之陶曼，其Μ η、T i 、F e的 氧化物合計超過2〜11%重量以上者。 3 、如申請專利範圍第1項所述之陶究，其Μη的氧化物 (ΜηΟ )含0· 5 %重量以上者。 4 、如申請專利範圍第1項所述之陶瓷，其Τ 1的氧化物

   (Ti02 )含0· 5 %重量以上，Fe的氧化物（Fe 2 03 )含· 0.5%重量以上者。 5 、如申請專利範圍第1項所述之陶瓷，其擁有 6 5 G P a · c m3 / g以上之比剛性者。 6 、如申請專利範圍第1項所述之陶瓷，其中，該陶瓷在 已研磨的表面上照射光源時，累積反射率在2 2 0〜 350nm波長環境下為10. 3〜15.0 %，在4 00〜550nm波 長環境下1 1 . 9〜1 6 . 5 %，在6 0 0〜8 0 0 n m波長環境下則 為 1 3. 8 〜21 . 7 % 者。 7 、如申請專利範圍第1項所述之陶究，其中，該陶究在

   擁有0 . 6 // R a表面粗度的表面上照射光源時，0度的正 反射率在2 2 0〜3 5 0 nm波長環境下為0. 6〜0. 9 %，在 400〜550nm波長環境下為0.8〜1.0%，在600〜800η πι 波長環境下則為0 . 9〜1 . 7 %者。

   第14頁 200413270 六、申請專利範圍 8 、如申請專利範圍第1項所述之陶瓷，其S i 、C a、M g的 氧化物合計超過6〜9%重量以上者。 9 、如申請專利範圍第1項所述之陶瓷，其S i的氧化物 (Si〇2 )含4 %重量以上，Ca的氧化物（CaO )含 〇 · 4 %重量以上，Mg的氧化物（MgO )含0· 4 %重量以 上者。_

   1 0、一種陶竟製造方法，係藉由將含二氧化I孟（Μ η 02 )、 氧化鈦（T i 02 )、氧化鐵（F e 2 03 )、娃石或黏土、白 雲石（Dolomite)、方解石（Calcite)、菱錢礦 (Magnec i t e )主成分的氧化鋁（A 1 2 03 )混合粉末做 出成形體，再以1 3 0 0〜1 4 5 0 °C高溫的液化石油氣爐或 電氣爐燒成出成形體，以生成Μ η — A 1尖晶石結晶與富 矽高嶺土結晶（Ca〇· Al2〇3 · 2Si02 )者。

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