KR20050052489A - 세라믹 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 Mn, Ti, Fe, Si, Ca, Mg, 및 80중량% 이상의 알루미나(Al2O3)를 함유하고, 소성에 의해 Mn-Al 스피넬(MnOㆍAl2O3) 결정과 아노사이트 결정(CaOㆍAl2O3ㆍ2SiO2)이 생성되는, 체적 고유저항이 1 ×1011Ωㆍ㎝ 이하인 세라믹에 관한 것이다. 바람직하게는, 세라믹의 산화물로 환산한 Mn, Ti 및 Fe의 함량이 총 2 내지 11중량% 이상이며, 산화물(MnO)로 환산한 Mn의 함량이 0.5중량% 이상이고, 산화물(TiO2)로 환산한 Ti의 함량이 0.5중량% 이상이며, 산화물(Fe2O3)로 환산한 Fe의 함량이 O.5중량% 이상이다.
Description
[기술분야]
본 발명은 FPD(flat panel display)용 유리 기판을 유지시키는 정밀 척(chuck), 예를 들면, 진공 척 또는 정전 척에 적합한 세라믹 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
[배경기술]
FPD 제조장치 및 반도체 제조장치에서, 유리 기판이나 반도체 웨이퍼를 유지시키기 위해 각종 정밀 척 또는 지지대가 사용되고 있다. 일반적으로, 이들 장치에는 불필요한 광반사 또는 광투과가 없어야 한다.
일본 공개특허공보 제(평)8-262090호에는 LCD(Liquid Crystal Display)용 유리 기판이 적재되는, 알루마이트 처리가 실시되어 흑색화된 지지대가 기재되어 있다. 광은 흑색 지지대의 표면에서 난반사하는 동시에 흡수되므로, 광반사가 발생하는 원치 않은 할레이션(halation)이 방지된다.
일본 공개특허공보 제(평)8-139168호에는 반사율이 낮은 박막층이 형성된 세라믹제 진공 척이 기재되어 있다. 최근 수년 동안, 보다 큰 사이즈의 FPD용 기판 또는 웨이퍼의 공급이 가능하게 되어, 비강성(比剛性)(영율/비중)이 큰 세라믹제 척의 수요가 높아지고 있다. 알루미늄의 비강성이 28GPaㆍ㎤/g인데 비해, 알루미나 세라믹이나 AlN 세라믹의 비강성은 80 내지 95GPaㆍ㎤/g, 90 내지 95GPaㆍ㎤/g이다.
일본 특허공보 제2001-019540호 및 일본 공개특허공보 제(평)10-095673호에는 각각 코디어라이트를 기재로 한 흑색 세라믹 및 AlN을 기재로 하는 흑색 세라믹이 기재되어 있다. 이들 흑색 세라믹은 FPD용 기판과 동일하게 전기 절연체이다. FPD용 기판이 절연성 세라믹제 척에 접촉되는 경우 기판내에 정전 분극이 생성된다. 그 결과, 스파크 방전이 발생하여 기판이 손상되는 경우가 있다.
일본 공개특허공보 제(평)11-245133호에는 자기 헤드의 슬라이더의 제조시에 발생하는 정전 분극에 따르는 문제점에 대해 기재되어 있다. 다수의 박막 소자가 형성된 슬라이더 바를 절단하여 여러 개의 슬라이더를 수득한다. 슬라이더 바를 절연성 지그(jig)에 접합시키는 경우, 당해 박막 소자의 금속층 속에서 전하가 분극되어 버린다. 당해 공보에는, 이러한 정전 분극으로 인한 문제점을 해결하기 위해 반도전성 세라믹제 지그를 사용하는 것으로 기재되어 있다. 기재된 지그의 표면 저항은 1 ×106Ω/sq 이상 1 ×1012Ω/sq 미만의 범위이다.
TiO2가 0.5 내지 2중량% 첨가된 알루미나(Al2O3)를 기재로 한 반도전성 세라믹이 일본 공개특허공보 제(소)62-094953호에 기재되어 있다. 이러한 알루미나 세라믹은 환원 분위기에서 소성된다.
일본 공개특허공보 제(평)11-189458호에는 체적 고유저항이 104 내지 1012Ωㆍ㎝이고 절연 내압이 10kV/mm 이상인 반도전성 세라믹이 기재되어 있다. 이러한 반도전성 세라믹은 40 내지 85체적%의 알루미나 결정립, 및 MnNb2O6, Mn2AlO4, MnFe2O4의 1종 이상의 결정립을 포함한다. 비교적 염가인 알루미나는 일반적인 대기 분위기에서 소성되기 때문에, 반도전성 세라믹의 대량 생산이 가능하다.
본 발명의 목적은 주성분인 알루미나를 높은 비율로 함유함으로써 높은 비강성을 갖는 알루미나 세라믹을 제공하는 것이다.
본 발명의 별도의 목적은 알루미나의 비율을 과도하게 저하시키지 않고도 낮은 반사율과 반도전성을 만족시키는 세라믹을 제공하는 것이다.
[발명의 개시]
본 발명에 따르면, 세라믹은 Mn, Ti, Fe, Si, Ca, Mg, 및 80중량% 이상의 알루미나(Al2O3)를 함유하고, 소성에 의해 Mn-Al 스피넬(MnOㆍAl2O3) 결정과 아노사이트(CaOㆍAl2O3ㆍ2SiO2) 결정이 생성되며, 체적 고유저항이 1 ×1011Ωㆍ㎝ 이하이다.
바람직하게는, 세라믹의 산화물로 환산한 Mn, Ti 및 Fe의 함량이 총 2 내지 11중량% 이상이며, 산화물(MnO)로 환산한 Mn의 함량이 0.5중량% 이상이고, 산화물(TiO2)로 환산한 Ti의 함량이 0.5중량% 이상이며, 산화물(Fe2O3)로 환산한 Fe의 함량이 O.5중량% 이상이다.
보다 바람직하게는, 세라믹의 산화물로 환산한 Si, Ca 및 Mg의 함량이 총 6 내지 9중량% 이상이며, 산화물(SiO2)로 환산한 Si의 함량이 4중량% 이상이고, 산화물(CaO)로 환산한 Ca의 함량이 0.4중량% 이상이며, 산화물(MgO)로 환산한 Mg의 함량이 0.4중량% 이상이다.
본 발명에 따르면, 세라믹의 제조방법은 이산화망간(MnO2), 산화티탄(TiO2), 산화철(Fe2O3), 규석 또는 점토, 돌로마이트, 칼사이트, 마그네사이트, 및 주성분으로서의 알루미나를 함유하는 혼합 분말로 성형체를 제조하고, 당해 성형체를 LPG로 또는 전기로에서 1300 내지 1450℃에서 소성시켜 Mn-Al 스피넬 결정과 아노사이트 결정을 생성시키는 것이다.
그 밖의 신규한 특징은 하기에 계속되는 설명에서 기술된다.
[도면의 간단한 설명]
도 1은 세라믹의 체적 고유저항을 Mn, Ti 및 Fe의 총 중량비의 함수로서 도시한 그래프이다.
도 2는 시료(5)의 X선 회절 패턴이다.
도 3은 시료(6)의 X선 회절 패턴이다.
도 4는 시료(7)의 X선 회절 패턴이다.
도 5는 EPMA에 의한 시료(5)의 원소 맵이다.
도 6은 EPMA에 의한 시료(7)의 원소 맵이다.
도 7은 시료(1)의 누적 반사율을 도시한 것이다.
도 8은 시료(5)의 누적 반사율을 도시한 것이다.
도 9는 시료(6)의 누적 반사율을 도시한 것이다.
도 10은 시료(7)의 누적 반사율을 도시한 것이다.
도 11은 시료(1)의 정반사율을 도시한 것이다.
도 12는 시료(5)의 정반사율을 도시한 것이다.
도 13은 시료(6)의 정반사율을 도시한 것이다.
도 14는 시료(7)의 정반사율을 도시한 것이다.
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
우선, 이산화망간(MnO2) 분말, 산화티탄(TiO2) 분말, 산화철(Fe2O3) 분말, 규석 또는 점토 분말, 돌로마이트 분말, 칼사이트 분말 및 마그네사이트 분말을 칭량한 후에 이들을 주성분인 알루미나(Al2O3) 분말에 혼합하였다. 그 다음, 혼합 분말을 습식 분쇄하여 슬러리를 생성시켰다. 슬러리를 스프레이 드라이법으로 건조시켜, 원료 분말을 생성시켰다. 원료 분말을 프레스 성형하고, 전기로에서 1300 내지 1650℃의 온도에서 소성하였다. 그 결과, 알루미나를 기재로 한 세라믹 소결체 시료[시료(1) 내지 시료(8)]를 수득하였다. 시료(4) 내지 시료(7)의 세라믹은 적절한 실시예이며, 시료(1), 시료(2), 시료(3) 및 시료(8)의 세라믹은 비교 실시예이다. 표 1에는 각각의 시료에 대한 조성, 소성 온도, 물리적 특성, 체적 고유저항, 결정상, 누적 반사율 및 정반사율이 기재되어 있다.
표 1에 기재된 바와 같이, 성분 각각의 중량비는 산화물로 환산하여 표시되어 있다. Al, Ti, Fe, Mn은 각각 Al2O3, TiO2, Fe2O3, MnO로 환산되어 있다. Si, Ca, Mg는 각각 SiO2, CaO, MgO로 환산되어 있다. 시료(1)은 주성분인 알루미나를 가장 높은 비율로 함유하는 세라믹이다. 시료(1) 내지 시료(3)의 세라믹은 MnO를 함유하지 않는다.
표 1에서, 비중에 관해서는 두께가 20mm인 약 30mm의 정사각형 시료를 준비하여, 측정은 아르키메데스법에 의해 실시하였다. 100mm ×20mm ×2mm의 시료를 준비하여, JIS(일본공업규격) R1602에 따라 정해진 공진법에 의해 영율이 측정하였다. 비강성은 영율을 비중으로 나누어 산출하였다. 대형 정밀 척 또는 지지대에도 사용할 수 있도록, 세라믹의 비강성은 65GPaㆍ㎤/g 이상인 것이 바람직하다. 시료(1)의 고순도의 알루미나 세라믹의 비강성은 94.9GPaㆍ㎤/g이다. 한편, 시료(8)의 세라믹의 비강성은 59.5GPaㆍ㎤/g으로, 시료(1)의 비강성의 70%에도 미치치 못한다. 시료(8)의 세라믹은 비강성 측면에서 부적절하며, 세라믹은 알루미나를 80중량% 이상 함유하는 것이 필요하다.
두께가 20mm인 100mm의 정사각형 시료의 두께가 6mm로 될 때까지, 시료의 상하면을 입도 140번의 다이아몬드 숫돌에 의해 연마하였다. 당해 시료의 양쪽 말단에 전극을 도포하고, 저항치 r을 절연저항계를 사용하여 측정하였다. 체적 고유저항 R을 수학식 1에 의해 구하였다.
위의 수학식 1에서,
S는 저항계의 전극의 면적이고,
t는 시료의 두께이다.
정밀 척용 세라믹의 체적 고유저항이 1 ×1011Ωㆍ㎝ 이하인 경우, 정전 분극으로 인한 FPD용 기판의 손상이 확실하게 방지된다. 시료(4) 내지 시료(8)의 세라믹은 이러한 낮은 체적 고유저항을 만족시키지 못한다. 시료(1) 내지 시료(3)을 참조하면, Mn을 함유하지 않은 세라믹에는 도전성이 발현되지 않는다. 시료(3)의 세라믹은 Ti를 1.1중량% 함유하고 Fe를 0.1중량% 함유하지만, 반도전성을 갖지 않는다. 시료(4)의 세라믹은 Mn을 0.7중량% 함유한다. 따라서, 세라믹은 도전성의 발현을 위해 Mn을 0.5중량% 이상 함유하는 것이 바람직하다. 시료(4) 내지 시료(8)의 세라믹은 Mn에 추가하여 Ti를 0.5중량% 이상 함유하고 Fe를 0.5중량% 이상 함유한다. 또한, 시료(4) 내지 시료(8)의 세라믹은 SiO2, CaO 및 MgO를 총 6 내지 9중량% 함유한다. 도 1의 그래프를 참조하면, TiO2, Fe2O3 및 MnO의 총 중량비가 커지면 체적 고유저항이 낮아진다는 것을 알 수 있다. 시료(2)와 시료(3)을 참조하면, TiO2, Fe2O3 및 MnO를 총 2중량% 미만 함유하는 세라믹에는 도전성이 발현되지 않는다. 따라서, 도전성의 발현을 위해, 알루미나 세라믹이 TiO2, Fe2O3 및 MnO를 총 2중량% 이상 함유하는 것이 바람직하다.
시료 각각의 파편은 유발(乳鉢; mortar)을 사용하여 분쇄하고, X선 회절 장치에 의해 결정 분석을 실시하였다. 표 1에 기재된 결정의 양은 X선 회절 강도에 근거하여 판정한 것이다. 도 2, 도 3 및 도 4는 각각 시료(5), 시료(6) 및 시료(7)의 세라믹의 X선 회절 패턴을 도시한 것이다. 시료(4) 내지 시료(8)의 세라믹은 주로 알루미나(Al2O3), Mn-Al 스피넬(MnO-Al2O3), 아노사이트(CaOㆍAl2O3ㆍ2SiO2) 결정으로 구성되어 있음을 알 수 있다. 시료(4) 내지 시료(6)의 세라믹에는 Ti 또는 Fe로 이루어진 결정이 미량 존재한다. 시료(7)과 시료(8)의 세라믹에는 Ti 또는 Fe로 이루어진 결정이 함유되어 있지 않다. 따라서, Ti와 Fe는 대부분 Mn-Al 스피넬 결정에 고용(固溶)되는 것으로 판정된다. 그 결과로서 생성된 부정비(不定比) 화합물 중의 격자 결함에 의해 도전성이 효율적으로 발현된다.
결정 격자 사이에 산소가 결핍된 상태를 산소 부족형 격자 결함이라고 한다. 결정의 격자 사이에 산소가 과잉으로 함유된 상태를 산소 과잉형 또는 금속 부족형 격자 결함이라고 한다. 양쪽형 격자 결함이 3d 전이금속의 산화물인 TiO2에 생성될 수 있다. TiO2는 광범위한 부정비를 갖는다. 3d 전이금속인 Fe의 산화물에는 산소 부족형 격자 결함과 산소 과잉형 격자 결함이 복합적으로 생성될 수 있다. 산화물이 부정비 화합물로 되기 쉬운 Ti와 Fe는, 알루미나의 비율을 과도하게 저하시키지 않고 다수의 격자 결함을 발현시킬 수 있다.
시료(5)와 시료(7)의 파편을 다이아몬드 숫돌 입자에 의해 버프(buff) 연마하였다. EPMA(Electron Probe X-ray Micro Analyzer)에 의해 이들 파편을 Mg, Ca, Al, Fe, Si, Mn 및 Ti 각각의 원소에 대해 분석하였다. 도 5와 도 6은 각각 시료(5)와 시료(7)의 원소 맵을 도시한 것이다. Mn은 불균일하게 분포되어 있다. Mn의 분포 범위는 Mn-Al 스피넬 결정이 생성된 장소를 나타내며, 이는 Fe 또는 Ti의 분포 범위와 중첩되어 있다. Ca도 불균일하게 분포되어 있다. Ca의 분포 범위는 아노사이트 결정이 생성된 장소를 나타내며, 이는 Mn, Ti 및 Fe의 분포 범위와 거의 인접하고 있다. 각각의 성분이 냉각 과정에서 분리되어 Mn-Al 스피넬 결정과 아노사이트 결정이 생성되는 것으로 추정된다. 또는, 소성 과정에서 고온하에 Mn-Al 스피넬 결정이 용융 유리의 계면에 생성되는 것으로 추정된다. 어떻든 간에, 아노사이트 결정의 생성은 Mn, Ti 및 Fe의 중첩된 분포에 기여하고 있다.
체적 고유저항의 측정에서 사용된 것과 동일한 100mm의 정사각형 시료를 광반사율의 측정을 위해 사용하였다. 파장이 220 내지 800nm인 광을 시료의 표면에 조사하였다. 확산 반사되는 광을 검출하여 누적 반사율을 구하고, 0°로 반사되는 광을 검출하여 정반사율을 구하였다. 시료의 표면 조도는 0.6μRa이었다. 탄산바륨 분말의 가압 성형체의 누적 반사율을 100%로 하였다. 거울면으로 가공된 알루미늄 소재의 정반사율을 100%로 하였다. 도 7, 도 8, 도 9 및 도 10은 파장 220 내지 800nm에서 시료(1), 시료(5), 시료(6) 및 시료(7)의 누적 반사율을 도시한 것이다. 동일하게, 도 11, 도 12, 도 13 및 도 14는 이들 시료의 정반사율을 도시한 것이다. 누적 반사율은 220 내지 350nm의 파장에서 10.3 내지 15.0%이고, 400 내지 550nm의 파장에서 11.9 내지 16.5%이며, 600 내지 800nm의 파장에서 13.8 내지 21.7%이다. 정반사율은 220 내지 350nm의 파장에서 0.6 내지 0.9%이고, 400 내지 550nm의 파장에서 0.8 내지 1.0%이며, 600 내지 800nm의 파장에서 0.9 내지 1.7%이었다.
표 2에 시료(1)의 반사율을 100%로 하는 경우의 시료(5) 내지 시료(8)의 반사율의 비율을 기재하였다. 표 2에서, 시료(5) 내지 시료(8)의 누적 반사율은 시료(1)의 누적 반사율의 18 내지 62% 정도이다. 또한, 시료(5) 내지 시료(8)의 정반사율은 시료(1)의 정반사율의 28 내지 67% 정도이다.
시료(5), 시료(6) 및 시료(7)과 동일한 분말 성형체를, 전기로 대신에 LPG로를 사용하여 세라믹으로 소성시켰다. 표 3은 이들 세라믹의 특성을 기재한 것이며, 이들 세라믹은 충분히 높은 비강성, 낮은 체적 고유저항, 낮은 반사율을 갖는다.
최근 수년 동안, FPD용 기판의 대형화에 따라, 대형 정밀 척 또는 지지대의 수요가 증가하고 있다. "미터" 단위로 표시될 정도의 대형 기판을 구비한 정밀 척 또한 공지되어 있다. FPD 제조장치 및 반도체 제조장치에서 이러한 대형 정밀 척 또는 지지대에 본 발명의 세라믹을 적용할 수 있다. 또한, 당해 세라믹의 제조방법은 특별한 분위기를 필요로 하지 않는다.
Claims (10)
- Mn, Ti, Fe, Si, Ca, Mg, 및 80중량% 이상의 알루미나(Al2O3)를 함유하며, 소성에 의해 Mn-Al 스피넬(MnOㆍAl2O3) 결정과 아노사이트(CaOㆍAl2O3ㆍ2SiO2) 결정이 생성되는, 체적 고유저항이 1 ×1011Ωㆍ㎝ 이하인 세라믹.
- 제1항에 있어서, 산화물로 환산한 Mn, Ti 및 Fe의 함량이 총 2 내지 11중량% 이상인 세라믹.
- 제1항에 있어서, 산화물(MnO)로 환산한 Mn의 함량이 0.5중량% 이상인 세라믹.
- 제1항에 있어서, 산화물(TiO2)로 환산한 Ti의 함량이 0.5중량% 이상이고, 산화물(Fe2O3)로 환산한 Fe의 함량이 O.5중량% 이상인 세라믹.
- 제1항에 있어서, 비강성이 65GPaㆍ㎤/g 이상인 세라믹.
- 제1항에 있어서, 연마된 세라믹의 표면에 광이 조사되는 경우, 누적 반사율이 220 내지 350nm의 파장에서 10.3 내지 15.0%이고, 400 내지 550nm의 파장에서 11.9 내지 16.5%이며, 600 내지 800nm의 파장에서 13.8 내지 21.7%인 세라믹.
- 제1항에 있어서, 표면 조도가 0.6μRa인 세라믹의 표면에 광이 조사되는 경우, 0°에서의 정반사율이 220 내지 350nm의 파장에서 0.6 내지 0.9%이고, 400 내지 550nm의 파장에서 0.8 내지 1.0%이며, 600 내지 800nm의 파장에서 0.9 내지 1.7%인 세라믹.
- 제1항에 있어서, 산화물로 환산한 Si, Ca 및 Mg의 함량이 총 6 내지 9중량% 이상인 세라믹.
- 제1항에 있어서, 산화물(SiO2)로 환산한 Si의 함량이 4중량% 이상이고, 산화물(CaO)로 환산한 Ca의 함량이 0.4중량% 이상이며, 산화물(MgO)로 환산한 Mg의 함량이 0.4중량% 이상인 세라믹.
- 이산화망간(MnO2), 산화티탄(TiO2), 산화철(Fe2O3), 규석 또는 점토, 돌로마이트, 칼사이트, 마그네사이트, 및 주성분으로서의 알루미나(Al2O3)를 함유하는 혼합 분말로 성형체를 제조하고, 당해 성형체를 LPG로 또는 전기로에서 1300 내지 1450℃에서 소성시켜 Mn-Al 스피넬 결정과 아노사이트 결정(CaOㆍAl2O3ㆍ2SiO2)을 생성시키는, 세라믹의 제조방법.
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