SU739072A1 - Метил (алкил-арил-) гидросиланол ты щелочных металлов в качестве катализаторов реакции полимеризации органогидроциклосилоксанов, и способ их получени - Google Patents
Метил (алкил-арил-) гидросиланол ты щелочных металлов в качестве катализаторов реакции полимеризации органогидроциклосилоксанов, и способ их получени Download PDFInfo
- Publication number
- SU739072A1 SU739072A1 SU772494648A SU2494648A SU739072A1 SU 739072 A1 SU739072 A1 SU 739072A1 SU 772494648 A SU772494648 A SU 772494648A SU 2494648 A SU2494648 A SU 2494648A SU 739072 A1 SU739072 A1 SU 739072A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- organohydrocyclosiloxanes
- temperature
- aryl
- alkyl
- preparation
- Prior art date
Links
Description
соединени формулы I получены быть не могут.
Целью изобретени вл етс получение соединений формулы I,содержа™ щих св зь а также увеличение активности катализаторов полимеризации органогидроциклосилокеанов,
Указанна цель достигаетс тем, что соединени формулы I, используютс в качестве катализаторов реакции полимеризации органогидроциклосилоксанОБ . Кроме того, органогид-рогалогенсилан подвергают взаимодействию с безводной гидроокисью щелочного металла при температуре от 30с до +160 С, желательно в среде абсолютированного органического растворител .
Соединени формулы I обладают специфической каталитической активность за счет особенности их структуры, заключающейс в возможности полимеризации органогидроциклосилоксанов с получением растворимых линейных полимеров, содержащих кремнийгидридHbie группы в цепи. Данные по испыта.ниго соединений формулы 1 приведены в табл.1.
Пример 1. Диметилгидросиланод т лити , К 2,4 г (0,1 г-моль) гидроокиси лити медленна добавл ют 9,45 г (0,1 г-моль) диметилхлорсилана в течение 1 ч при эффективном перемешивании реакционной массы в токе сухого аргона при комнатной температуре. Через 2 ч постепенно температуру повымают и довод т жидкость до кипени (); кип т т 5 Кристаллы отдел ют, промывают абсолютным бензолом, сушат. Дл получени чистого силанол та лити высушенные кристаллы раствор ют в сухом диметилсульфоксиде и переосаждают д этиловым эфиром, промывают осадок абсолютным ацетоном, сушат под вакуумом . Получено 6,47 г (79%) ()2HSiOui с температурой разлоуцент 105-110°С. Результаты микроансшиза приведены в табл,2.
Пример 2. Метилфенилгидросиланол т лити . К 2,4 г (0,1 г-мол гидроокиси лити медленно добавл ют 15,65 (0,1 г-моль.) метилфенилх орсилана в течение 30 мин при перемешивании в токе сухого аргона. Реакци на инаетс при комнатной тепературе . Через 1 ч температуру повышают до . Через 2 ч температуру бани повышают до и поддеживаюг ее в течение 3 ч, после чего температуру реакционной смеси снижают до комнатной; далее опыт провод т по примеру 1. Получено 7,35 г (51%) с температурой разложени -(бе плавлени ) 217-230 0. Результаты анализа приве енн в табл.2.
Пример З; Метилгидродисиланол т- лити . К смеси 11,5 г (0,1 г-моль) метилдихлорсилана и
10 мл абсолютного бензола медленно добавл ют 4,8 г (0,2 г-моль) безводной гидроокиси лити в течение 1 ч при перемешивании в токе сухого аргона при комнатной температуре; постепенно температуру повышают и довод т жидкость до кипени . Кип т т 3 ч. Далее опыт провод т по примеру 1.Получено 80% метилгидродисиланол та лити Результаты анализа приведены в табл.2.
П р и м ej р 4. Диметилгидросиланол т натри , К охлажденной до смеси 9,4 г (0,1 г-модь) диметилхлорсилана и 20 мл абсолютного диэтилового эфира постепенно добавл ют 4 г (0,1 г-моль) безводной гидроокиси натри в течение 4 ч при эффективном перемешивании реакционной массы в токе сухого аргона. Через 3-4 ч температуру повышают до комнатной , оставл ют на 2-3 ч в токе аргона. Промывают абсолютным диэтилвыг/1 эфиром, сушат, далее опыт провод т по примеру 1, Получено 6,08 г (62%) NaDSiH(CH-),c температурой разложени (без плавлени ) 132--145С. Результаты анализов приведены в табл.2.
Пример 5. Метилгидродисиланол т натри (NaO) SiH(CrL). К смеси 11,5 г (0,1 г-моль) метилдихлорсилана и 20 мл абсолютного диэтилового эфира медленно добавл ют 8 г (0,2 г-моль) безводной гидроокиси натри в течение 1 ч, при перемешивании, в токе сухого аргона при . Через 2-3 ч температуру смеси довод т до комнатной. Далее поступают аналогично примеру 1. Получено 85% (NaO)2 SiH (CHj) . Резутаты анализов приведены в табл.2.
Пример 6. Диметилгидросилсшол т кали , К осажденной до -Ю смеси 9,45 г (0,1 г-моль) диметилхлорсилана и 20 мл абсолютного диэтилового эфирс1 постепенно добавл ю 5,6 г (0,4 г-моль) гидроокиси кали 3 течение 2 ч при эф()ективном перемешивании , в токе сухого аргона. Через 2 ч постепенно температуру гювышают до комнатной, оставл ют 2-3 ч в токе сухого аргона. Далее поступают аналогично примеру 4, Полчено 6,65 г (609) КО81Н(СНз)2. С. температурой разлозкени (без плавлени 118-130 С. Результаты анализов приведены в табл,2.
Пример 7. Метилфенилгидросиланол т кали получен аналогично примеру 6. Выход 10,9 г (62%). Температура разложени (без плавлени ) 232-240°С. Результаты анализов приведены в табл.2.
Пример 8. Метилгидродисиланол т кали , к охлажденной до -IS-c смеси 11,5 г (ОД г-моль) метилдихлорсилана и 20 мл абсолюткого диэтилового эфира постепенно добавл ют 11,2 г (0,2 г-моль) безводной гидроокиси кали в течение .3ч, при эффективном перемешивании в токе сухого аргона. Далее поступают аналогично примеру 6, Получено 65% (К0)2 SiH{CH,j) . Результаты анализов приведены в табл.2. Пример 9. Диметилгидросиланол т рубиди , к охлажденной /J ДО -20 С смеси 4,72 г (0,05 г-моль диметилхлорсилана и 20 мл абсолютного диэтилового эфира постепенно добавл ют 5,12 г-(0,05 г-моль) гидроокиси рубиди в течение 3 ч при эффективном перемешивании в токе су кого аргона. Далее поступают аналогично примеру 6. Получено 2,53 г (32%) RbOSiH(CH-,,),, с температурой разложени (без плавлени ) 133148- С . Результаты анализов приведен в табл.2. Пример 10. Метилфенилгидро силанол т рубиди получают аналогич
Таблица но примеру 9. Выход 5,1 г (46%) с температурой разложени (без плавлени ) 154-178с. Результаты анализов приведены в табл.2.. ПримерИ; Диметилгидросиланол т цези . К охл-аж;ценной до смеси 1,3 ,г(0,02 г-моль) диметилхлорсилана и 20 ьш сухого диэтилового эфира постепенно добавл ют 3 г чгл усл Jiwv-J. слсопи м---аалишт J ( 0,02 г-моль) гидроокиси цези в течение 4 ч при эффективном перемёшивании в токе сухого аргона. Далее опыт провод т по примеру 6. Получено 1,68 г (28%) CsOSiH(CH).с температурой разложени (без плайлени ) 173-180 с. .Пример 12. Метилфенилгидросиланол т цези получают аналогично примеру 11. Выход 1,95 г (36%) CsOSiH(CHg) () . Температура разложени (без плавлени ) . Результаты анализов приведены в табл.2
ТМЦТС - тетраметилциклотетрасилоксан ОМЦТС - октаметилциклотетрасилоксан
Claims (5)
1. Метил(алкил-,арил-)гидросиланол ты щелочных металлов общей формулы
Я
MO-Si-CH
Ъ I
где М - атом щелочного металла;
Я-СЫз ; ,-; -ОМ, где- М - как указано выше, в качестве катализаторов реакции полимеризации, органогидроциклосилоксанов .
2. Способ получени соединений поп,1, заключающийс в том, что органогидрогалогенсилан подвергают взаимодейств-ию с безводной гидроокисью щелочного металла при температуре от -30°С до .
3. Способ ло П.2, 3 а к л ю ч а ющ и и с в том, что процесс про- вод т в среде абсоллютированного органического растворител .
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
1.Борисов С.Н./Воронков М,Г., Лукевиц Э,Я. Кремнеэлементоорганические соединени . Хими , 1966, с. 124.
2.Андрианов К.А. Методы элемен0 тоорганической химии. Кремний, 1968, с. 589.
3.Sommer L.H., Pietruse E.W., Whitmor F. е, J. Am. Chem. Soc. 1946, 68, 2282.
5
4.Патент США 3024262, кл. 260-448.2, опублик. 1962.
5.Патент ОНА № 2587636, кл. 260-448.2, опублик. 1952.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772494648A SU739072A1 (ru) | 1977-06-09 | 1977-06-09 | Метил (алкил-арил-) гидросиланол ты щелочных металлов в качестве катализаторов реакции полимеризации органогидроциклосилоксанов, и способ их получени |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772494648A SU739072A1 (ru) | 1977-06-09 | 1977-06-09 | Метил (алкил-арил-) гидросиланол ты щелочных металлов в качестве катализаторов реакции полимеризации органогидроциклосилоксанов, и способ их получени |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU739072A1 true SU739072A1 (ru) | 1980-06-05 |
Family
ID=20712591
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772494648A SU739072A1 (ru) | 1977-06-09 | 1977-06-09 | Метил (алкил-арил-) гидросиланол ты щелочных металлов в качестве катализаторов реакции полимеризации органогидроциклосилоксанов, и способ их получени |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU739072A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4234898C1 (de) * | 1992-10-16 | 1994-04-07 | Goldschmidt Ag Th | Organopolysiloxane mit einer endständigen SiH-Gruppe und einer am anderen Kettenende befindlichen weiteren funktionellen Gruppe sowie Verfahren zu ihrer Herstellung |
-
1977
- 1977-06-09 SU SU772494648A patent/SU739072A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4234898C1 (de) * | 1992-10-16 | 1994-04-07 | Goldschmidt Ag Th | Organopolysiloxane mit einer endständigen SiH-Gruppe und einer am anderen Kettenende befindlichen weiteren funktionellen Gruppe sowie Verfahren zu ihrer Herstellung |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2161148C2 (ru) | Способ получения бис-циклопентадиенильных соединений, способ получения циклопентадиенильных соединений, циклопентадиенильное соединение | |
SU739072A1 (ru) | Метил (алкил-арил-) гидросиланол ты щелочных металлов в качестве катализаторов реакции полимеризации органогидроциклосилоксанов, и способ их получени | |
SU529808A3 (ru) | Способ получени кремнийорганических производных ацетилена | |
JPS63141987A (ja) | 有機けい素基含有環状イソシアヌル酸エステルの製造方法 | |
Willms et al. | Oxygen and Water Additions to a Tetrasilabuta‐1, 3‐diene | |
JPS63267791A (ja) | 環状シルエチニルポリマーの製造方法 | |
RU2122001C1 (ru) | Способ получения предшественника тетратиафульвалена и способ получения производного тетратиафульвалена | |
JP2863321B2 (ja) | ジアルキル亜鉛の製造方法 | |
JP2654516B2 (ja) | ケイ素アジド化合物の製造方法 | |
JPS62241926A (ja) | ポリシランの製造方法 | |
US3422129A (en) | Preparation of lithioferrocenes | |
JPS61180791A (ja) | 水素化−又はハロゲン化シランの製法 | |
JPH04306235A (ja) | ポリシラン共重合体及びその製造方法 | |
SU549087A3 (ru) | Способ получени соединений алюмини полииминового типа | |
JP2564166B2 (ja) | 有機ケイ素化合物誘導体およびその製造法 | |
JPH03123785A (ja) | シクロテトラシラン誘導体、その製造法および製造用中間体 | |
JP3631213B2 (ja) | 官能基を有するフェロセニレンシリレンポリマー及びその製造方法 | |
JP2724901B2 (ja) | メチルフェニルトリシロキサン類の製造方法 | |
JP2840849B2 (ja) | 鎖状ポリホスフィンボラン錯体およびその製造法、ならびにホスフィンボランスルホナート類およびその製造法 | |
JPS6172614A (ja) | 水素化ケイ素化合物の製造方法 | |
JPS637170B2 (ru) | ||
CN107108533B (zh) | 氧化呋咱化合物及其制造方法 | |
JPH04224525A (ja) | 9,9−ジアルキルフルオレンの製造方法 | |
JP4686702B2 (ja) | ジルコニウムジアラルキル錯体及びそれを用いたアリールアレン類の製造方法 | |
JPH10182834A (ja) | ポリシラン類の製造方法 |