SU485106A1

SU485106A1 - Способ получени -нитробензоилхлорида

Info

Publication number: SU485106A1
Application number: SU1962725A
Authority: SU
Inventors: Евгений Львович Вулах; Вера Максимовна Иванова; Мария Николаевна Чернобровкина; Надежа Васильевна Клевцова
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Мономеров
Priority date: 1973-10-04
Filing date: 1973-10-04
Publication date: 1975-09-25

Description

1

Изобретение касаетс способа получени fj -нитробензоилхлор да - полупродукта в синтезе мономеров дл термостойких материалов .

Известен способ получени 1Ъ -нитробензоилхлорида взаимодействием /Ь -нитробензойной кислоты с хлорокисью фосфора при нагревании ; в присутствии хлорида щелочного металла в качестве катализатора в количестве 0,3-0,5 мол на . 1 моль исходной кислоты. Продолжительность процесса-5 час, выход целевого продукта 95%.

Однако значительна часть целевого продукта адсорбируетс катализатором - хлоридом щелочного металла, который св зывеетс выдел ющейс в ходе реакции полифосфорной кислотой в малоподвижную геле- образную массу. Это усложн ет выделение целевого хлоран1гидрида из реакционной, массы по окончании процесса.

Цель изобретени - интенсификаци и упрощение процесса.

Дл этого катализатор (хлорид щелочного металла) используют в количестве не более О,1 мол . Преимущественно берут

кеб в количестве 0,0625 мол на I моль а-нитробензойной кислоты.

При этом врем реакции значитель)ю сокращаетс (30 мин), а резкое уменьше}Н1е количества соли щелочного металла значительно упрощает выделение хлорангидрида из реакционной массы но окончании процесса .

Пример. 16,7 г (0,1 мол )гь -нитробензойной кислоты, ЗО,7 г или .: 18,3 мл (0,2 мол ) РОСЕ и 0,465 г (О,О0625 мол ) КСЕ нагревают до кипени и выдерживают при этой температуре до прекращени выделени газа в течение ЗО мин. Затем прозрачный раствор

П-нитробензоилхлорида в РОС f сливают в перегонную колбу. После отгонки избытка РОСВ 1 -нитробензоилхлорид перегон ют в вакууме при температуре 129- 13О°С и давлении 4 мм рт. ст. Выход-98% от теоретически возможного. Предмет изобретени

1. Способ получени П - нитробензоилхлорида взаимодействием П -нитробен„4851О6

6 4

зойнрй кислоты с хлорокисью фосфора при Iк)т в количестве не более 0,1 мол на нагревании в присутствии соли щелочного 1 моль /г-нитробензойной кислоты. металла в качестве катализатора с последующим вьщелением целевого продукта из-- 2- Способ по п. 1, отличаю - вестными приемами, отличающий- шийс тем, что в процессе исцользус тем, что, с целью интенсификации КС1 в количестве 0,0625 мол на 1 упрощени процесса, катализатор использу-моль Тг-нитробензойной кислоты.