SU236483A1 - Способ получени диангидрида 3,4,3,4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты - Google Patents
Способ получени диангидрида 3,4,3,4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислотыInfo
- Publication number
- SU236483A1 SU236483A1 SU1174410A SU1174410A SU236483A1 SU 236483 A1 SU236483 A1 SU 236483A1 SU 1174410 A SU1174410 A SU 1174410A SU 1174410 A SU1174410 A SU 1174410A SU 236483 A1 SU236483 A1 SU 236483A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- water
- filtered
- acid
- dianhydride
- tetracarboxylic acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Furan Compounds (AREA)
Description
Изобретение .касаетс нолученн веществ, которые могут найти применение з производстве полимеров.
Способ получени днангидрида 3,4,3,4-трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты основан на том,, что 3,4,3,4-трифенилдиоксидтетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в присутствии уксусного ангидрида при температуре кипени последнего с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример, а). Получение 3,4,3,4-тетраметилтрифенилдиоксида-1 ,1 (гидрохинон-дн - оксилола ).
В трехгорлую колбу, снабженную .термометром , обратным холодильником с ловущкой Дина-Старка и механической мещалкойс гидрозатвором , загружают 48,8 г (0,4 моль) хсиленола-3 ,4, 23,6 г (0,1 моль) п-дибромбензола и 22,4 г (0,2 моль) КОН. Смесь нагревают в течение 1 час при . Затем в жидкую реакционную массу добавл ют 2 г активированной металлической порошкообразной меди, и темпер.атуру повышают до 230- 250° С. Реакционную смесь выдерживают при этой те.мпературе в течение 6 час.
го,1 |ратного проглыванн водой отфильтровывают на воронке Бюх.нера. Отфильтрованный продукт без сушки подвергают перегонке под вакуумом. Первую фракцию, которую составл ет оставша с в массе вода и небо„тьшое количество дибрО:Мбензола, отбирают до 123° С при 14 мм рт. ст. Вторую фракцию отбирают от 123 до 250° С при том же вакууме. Эта фракци тотчас целн.ком закристаллизовываетс в виде желтых кристаллов.
После трехкратной перекристаллизации второй фракцим из этанола получают продукт в виде белых кристаллов, имеющих т. пл. С.
Выход lo.O г (47% от теоретического по отнощению к п-дпбромбензолу).
б) Получе:нпе 3,4,3.4 - трифенилдноксидтетракарбоновой кислоты (гидрохинон-1,4дифталевой кислоты).
Claims (1)
- В трехгорлую колбу, снабженную термометром , обрат}1ым холодильником и механической -мешалкой с гидрозатвором, помеш,ают 25 г 3,4,3,4 - тетраметилтрифенилдиоксида, 1,1, растворенного в 240 мл пиридина. В полученный pacTiBOp вливают 140 мл ,воды. К образовавшейс эмульсии, нагретой на вод ной бане до 60° С, добавл ют небольшими порци ми 250 г пороШКообразного перманганата кали с такой скоростью, чтобы поддерживать слабое кипение массы. После внесени 3/5 всего количества перманганата кали в реакционную колбу прнл.ивают 100 мл воды дл разбавлени загустевшей массы, которую затем нагревают на вод ной бане 7 час. Далее смесь охлаждают, и пиридин отгон ют с вод ным наром до исчезновени запаха пиридина. При этом неирореагировавший перманганат кали разлагаетс с выделением кислорода, двуокиси марганца и гидроокиси |Кали . Двуокись марганца отфильтровывают, и фильтрат выпаривают до объема 0,5 л. Осад ,ок двуокиси марганца кии т т с водой, чтобы извлечь сорбированную на нем кислоту. Полученный раствор охлаждают до 2° С и к нему медлеино ириливают 10-20%-|Ную НС1 (темнература в процессе нейтрализации не должна превышать 5° С) до слабокислой реакции. При этом вьшадает белый осадок, который отфильтровывают, промывают несколько ра водой и высушивают. Выход 80% от теоретического. в) Получение диангидркда 3,4,3,4-трифенилдио .ксидтетракарбоиовой кислоты (гидрохинон-1 ,4-дифталевого ангидрида). В двугорлую КОлбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 10 г кислоты, 50 мл уксусного ангидрида . Смесь нагревают до кипени , и из капельной воронки постепенно приливают 5 мл хлористого ацетона, носле чего смесь кип т т в течение 8 час, затем раствор отфильтровывают , и фильтрат выпаривают под вахуумом до по влен 1 осадка. При охлаждении раствора выпадает осадок, который отфильтровывают н иерекристаллизовывают из уксусного ангидрида . Высушенный диангидрид имеет т. пл. 25125 ° С Пайдено, %: С 65,29; Н 2,65. Вычислено, %: С 65,67; Н 2,55. Формула изобретени Способ получени диангидрида 3,4,3,4-трифенилднокс дтетракарбоновой кислоты, о тл и ч а ю пд и и с тем, что 3,4,3,4-трифенилдиоксидтетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в присутствии уксусного ангидрида при температуре кипени последнего с иоследующим выделением целевого продукта известными приемам ; .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1174410A SU236483A1 (ru) | 1967-07-22 | 1967-07-22 | Способ получени диангидрида 3,4,3,4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1174410A SU236483A1 (ru) | 1967-07-22 | 1967-07-22 | Способ получени диангидрида 3,4,3,4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU236483A1 true SU236483A1 (ru) | 1976-03-05 |
Family
ID=20440946
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1174410A SU236483A1 (ru) | 1967-07-22 | 1967-07-22 | Способ получени диангидрида 3,4,3,4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU236483A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2643519C1 (ru) * | 2016-12-27 | 2018-02-02 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт"- ИРЕА) | Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира |
RU2671581C1 (ru) * | 2017-12-28 | 2018-11-02 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" | Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров |
-
1967
- 1967-07-22 SU SU1174410A patent/SU236483A1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2643519C1 (ru) * | 2016-12-27 | 2018-02-02 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт"- ИРЕА) | Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира |
RU2671581C1 (ru) * | 2017-12-28 | 2018-11-02 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" | Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU236483A1 (ru) | Способ получени диангидрида 3,4,3,4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты | |
Linstead et al. | 146. Investigations of the olefinic acids. Part XI. The formation of lactones from some Δ γ-unsaturated acids, and an example of ring-chain (lacto-enoic) tautomerism | |
SU556721A3 (ru) | Способ получени лимонной кислоты | |
SU474977A3 (ru) | Способ получени диметилсульфоксида | |
Ingold et al. | CXCV.—Experiments on the synthesis of the polyacetic acids of methane. Part VII. iso-Butylene-α γγ-′ tricarboxylic acid and methanetetra-acetic acid | |
SU445662A1 (ru) | Способ получени 4-амино-3,5,6трихлорпиколиновой кислоты | |
SU467076A1 (ru) | Способ получени 3-карбоксиалкилтиазолидинтион-2-тиосемикарбазонов-4 | |
SU410008A1 (ru) | ||
SU369793A1 (ru) | ||
SU371209A1 (ru) | Способ получения 2-цианоциклогександионов-1,3 | |
SU455108A1 (ru) | Способ получени производных 1,3,4тиадиазола | |
SU514806A1 (ru) | Способ получени 4-окси-2-бутиновой кислоты | |
SU497299A1 (ru) | Способ получени солей моно- или дисульфокислот тиофена | |
SU362821A1 (ru) | Способ получения моноамида малеиновой кислоты | |
SU438182A1 (ru) | Способ получени (5)-пиррилсалициловой кислоты | |
SU149785A1 (ru) | Способ получени 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты | |
SU379557A1 (ru) | Способ получения 2,4-диалкил-2,4- -динитропентандиолов-1,5 | |
SU374312A1 (ru) | Способ получения 3-оксисульфоланил- 4-сульфонатов | |
SU472931A1 (ru) | Способ получени дигидразида 4,4"дифенилфталиддикарбоновой кислоты | |
SU383373A1 (ru) | Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты | |
SU363697A1 (ru) | ||
Gregory et al. | LXXXI.—Hexamethyleneoctocarboxylic acid and the cis-and trans-modifications of hexamethylenetetracarboxylic acid (hexahydropyromellitic acid) | |
SU430098A1 (ru) | Способ получения производных n-иминоизохинолина | |
SU521249A1 (ru) | Способ получени моноокисей дивинилкетонов | |
SU376372A1 (ru) | Способ получения1\ |