SU426999A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р ХЛОРМОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу получени  р-хлор-молочной кислоты, примен емой дл  синтеза .мономеров. Известен способ получени  (З-хлор.молочной кислоты окислением монохлоргидрина глицерина избытком концентрированной азотной кислоты ири мол риом соотношении между эпихлоргидрином и азотной кислотой 1 : 7, при 98° С с последующей отгонкой иепрореагировавшей азотиой кислоты, отделением образующейс  щавелевой кислоты в виде труднорастворимых солей и выделением целевого продукта известными приемами, папример экстракцией . Выход 31 %. С целью повышени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса предложено вести процесс при мол рном соотношении между эпихлоргндрином или моиохлоргидрином глицерина и азотиой кислотой 1 : 2,5-4, предпочтительпо 1 : 3, при температуре 48-68° С, лучше 50-54° С, с цоследующим разложением не вступившей в реакцию азотной кислоты формалииом, преимущественно .37%-ным раствором формалина, нри 65-68° С и отделением щавелевой кислоты при 15-20° С. В результате выход целевого продукта повыщаетс  до 86%, сокращаетс  расход азотной кислоты и упрощаетс  процесс. Ири мер 1. 369 мл (6 моль) азотной кислоты (с1 1,42) загрул ают в четырехтубусный реактор емкостью 2 л, снабжен и ый мешалкой , обратиым холодильником с отводной трубкой, подсоединенной к системе дл  улавливани  кислых газов, капельной воронкой и термометром, и нагревают на вод ной бане до 62° С, а затем приливают 1/10 (15,7 мл) всего количества эпихлоргидрнна глицерииа. После иачала выделени  окислов азота температуру в реакторе снижают до 50° С и ири этой температуре приливают оставшийс  эпихлоргидрин . Прибавив весь эпихлоргидрин (157 мл. 2 моль), смесь выдерживают 1 час при 64° С. Иепрореагировавшую азотную кислоту разлагают 145 мл 37%-ного раствора формалина при 65° С и иеремешивают при этой температуре 1 час. Раствор упаривают при 130-il50 мм рт. ст. и температуре 55° С. После охлаждени  до 15° С отдел ют фильтрацией выпавшую щавелевую кислоту и фильтрат сиова упаривают в вакууме (10- 30 мм рт. ст.) при 55-57° С. Получают 245 г плава с содержаиием |3-хлормолочной кислоты 86%. Выход 84,6%. Если синтез ведут аналогично приведенному выше, но избыток азотной кислоты не разлагают раствором формалина, а удал ют при 55-57° С в вакууме, то получают 187 г плава с содержанием (З-хлормолочиой кислоты 84%. Выход 64,5%.

Пример 2. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1, но вместо эпихлоргидрнна глицерина примен ют монохлоргидрин глицерина в том же мол рном соотношении . Выход р-хлормолочной кислоты 84%.

Предмет изобретени 

1. Способ получени  р-хлормолочгюй кислоты окислением эпихлоргидрина или монохлоргидрина глицерина избытком концентрированной азотной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, например дробной кристаллизацией, с отделением щавелевой кислоты, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса, последний ведут при мол рном соотношении между эпихлоргидрином или монохлоргидрином глицерина и азотной кислотой 1 : 2,5-4 и температуре 48-68° С с последующим разложением не вступившей в реакцию азотной кислоты формалином и отделением образующейс  в процессе щавелевой кислоты при 15-20° С.

2.Способ по н. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при мол рном соотношении

между эпихлоргидрином или монохлоргидрином глицерина и азотной кислотой 1 ; 3.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что процесс ведут при 50-54° С.

4.Способ по пп. -3, отличающийс  тем, что разложение азотной кислоты ведут 37%«ым раствором формалина при 65-68° С.