SU614091A1

SU614091A1 - Способ получени ацетата ацетопропилового спирта

Info

Publication number: SU614091A1
Application number: SU752144463A
Authority: SU
Inventors: Иван Константинович Аникеев; Хатима Шамсутдиновна Мадиярова; Олег Матвеевич Нефедов; Геннадий Иванович Никишин; Игорь Евгеньевич Долгий; Максим Гаврилович Виноградов
Original assignee: Салаватский Ордена Ленина Нефтехимический Комбинат Имени 50-Летия Ссср; Институт Органической Химии Имени Н.Д.Зелинского
Priority date: 1975-06-09
Filing date: 1975-06-09
Publication date: 1978-07-05

Description

Таким образом обеспечиваютс равномерность концентрации катализатора по всей массе реагентов и стабильность этой концентрации во времени.

Пример 1. Смесь г силикагел и 100 мл 45/о-ного водного раствора ацетата кобальта упаривак т на бане температурой около 120°С до посто нного веса остатка и получают носитель , содержащий 30% ацетата кобальта.

Смесь 100 г аллилацетата и 880 г ацетальдегйда пропускают через носитель, содержащий ацетата кобальта. Скорость растворени последнего 0,6 г/ч. Затем полученную смесь аллилацетата, ацетальдегнда и ацетата кобальта направл ют в реактор (температура в нем 20°С), в нижнюю часть которого подают воздух со скоростью 2-3 ч, Врем контакта реагентов 4-5 Ч. Температуру в реакторе поддерживают с помощью вод ного охлаждени .

Выводимую из реактора смесь подвергают фракционной перегонке и получают 25 г аллилацетата , 809 г ацетальдегида, 30 г уксусной кислоты и 111 г ацетата ацетопропилрвого спирта, т. кип. 83-85°С/6,5 мм рт. ст., nj

1,4271, выход (Здесь и далее на аллилацетат ), конверси аллилацетата 75%.

Пример 2. Реакцию провод т в услови х - примера 1, но исходные реагенты предварительно пропускают через окись алюмини , содержащую 25% ацетата кобальта. Получают выход ацетата ацетопропилового спирта 80% 1ФИ конверсии аллилацетата 65%.

Пример 3. Реакцию осуществл ют в услови х примера 1, но смесь аллил ацетата и ацетальдегида предварительно пропускают через активированный уголь, содержащий 30% ацетата К(эбальта. Выход целевого продукта 85%, конверси аллилацетата 85%.

Пример 4. Реакцию провод т в услови х примера I, но исходные реагенты предварительно пропускают через пемзу с 30% ацетата кобальта. Выход ацетата ацетопропилового спирта 92%, конверси аллилацетата 90%.

При введении ацетата кобальта .в смесь ацетальдегида и аллилацетата согласно изобретению конверси аллилацетата увеличиваетс до 90%i а выход ацетата ацетопропилового спирта в 1,5 раза по сравнению с известным способом, т. е. до 92%.

Кроме того, предлагаемый способ введени катализатора исключает необходимость добавлени к исходным реагентам уксусной кислоты , что удешевл ет и упрощает процесс.

Claims

1.Патент США № 2533944, кл. 260-491, 1950.

2.Авторское свидетельство СССР № 504753, кл; С 07 С 69/14, 1973.