SU548612A1

SU548612A1 - Способ получени 10-хлорфеноксарсина

Info

Publication number: SU548612A1
Application number: SU2158330A
Authority: SU
Inventors: Владимир Иванович Гаврилов; Аркадий Борисович Ярошевский; Владимир Борисович Тиктинский; Борис Дмитриевич Чернокальский; Леван Антонович Геловани; Омари Индикович Джапаридзе; Юрий Архипович Челидзе; Людмила Сергеевна Басова; Евгения Дмитриевна Изральянц
Original assignee: Казанский Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова; Рачинский Горно-Металлургический Комбинат
Priority date: 1975-07-18
Filing date: 1975-07-18
Publication date: 1977-02-28

Description

мущественно при температуре 170-260°С с выделением целевого продукта. Выход достигает 88-89%. На графике показан темиературиый режим предложенного (крива 1) и известного (крива 2) способов.

Пример. Получение Ю-хлорфеноксарсина.

Смесь 170,0 г (1 моль) дифепилового эфира, 90,6 г (0,5 моль) треххлористого мьппь ка, 2,0 г (0,015 моль) треххлористого алюмипи и 0,1 мл 65%-ного олеума иагреваетс в течеиие 4 час нока температура не достигает 260°С.

После окончапп реакции смесь подвергалась фракциоппроваиию. Фради отобраппа при температуре 210-240°С при 12 мм рт. ст. представл ет собой 10-хлорфеноксарсин. Выход 123,1 г (88,4% от теоретического, в расчете па треххлористый мышь к). Температура плавлени 123°С (литературные данные 124°С).

Пайдено, %: С 51,89; Н 3,02; As 26,86; С1 12,52.

CisHsAsClO.

Вычислено, %: С 51,74; Н 2,89; As 26,89; С1 12,73.

Использование предлагаемого способа получени 10-хлорфеноксарсина обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества:

устранение узла точной дозировки треххлористого мышь ка, что значительно упрощает технологию получени 10-хлорфеноксарсина;

снижение температуры реакции, что устран ет смолообразование;

устранение дозировки треххлориетого мышь ка , что иозвол ет проводить процесс в эмалироваппом реакторе, что особенно важно, так как все материалы кроме стекла, фторопласта и эмали неустойчивы к действию треххлорпстого мыщь ка.

сокращение времени реакции.

Claims

1. Сиособ получени 10-хлорфеноксарсипа взаимодействием дифепилового эфира, треххлорпстого мышь ка, треххлористого алюмипи и олеума при нагревании, отличающийс тем, что, с целью упрощепи процесса , вышеуказанные реагенты ввод т в реакцию одновремецно.

2. Способ по п. 1, отличающийс теА1,

что процесс ведут при температуре 170-260°С.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе за вки:

1.Авт. св. № 248121, кл. С 09d 5/14, 1968.

2.I. Am Chem Soc, 43, 891, 1921.

3.Патент США № 3532727, кл. 260-440, 1970 (прототип).

0,5 Т,0

2,5 3D 3,5 0 f 5,0 r,«W