SU789483A1

SU789483A1 - Способ получени изомеров трет-бутилфенолов

Info

Publication number: SU789483A1
Application number: SU762316890A
Authority: SU
Inventors: Борис Борисович Кудрявцев; Генрих Самуилович Иоффе; Владимир Борисович Манеров; Анатолий Федорович Николаев; Леонид Михайлович Береславский; Зинаида Михайловна Мещерякова; Павел Иосифович Кестельман; Петр Федорович Мошков; Геннадий Григорьевич Бобров
Original assignee: Ярославское Производственное Объединение "Лакокраска"
Priority date: 1976-01-23
Filing date: 1976-01-23
Publication date: 1980-12-23

Description

Изобретение относитс к получению изомеров трет-бутилфенолов и может быть использовано в лакокрасочной прогфпиленности при изготовлении маслорастворимых феноло-формальдегидных 5 смол, предназначенных дл получени эмалей бытового назначени .

Известен способ получени изомеров трет-бутилфенолов путем алкилировани фенола изобутиленом в присутствии 10 серной кислоты при нагревании с последующей изомеризацией продуктов алкилировани в присутствии серной кислоты при 140-170 С и дистилл цией изомеризованного алкилата Ij .15

Изомеры трет-бутилфенолов, полученные указанным способом, непригодны дл синтеза маслорастворимых фенолоформальдегидных смол из-за наличи в их составе кислого катализатора - 20 серной кислоты.

Чтобы использовать изомеры третбутилфенолов по указанному назначению, необходима нейтрализаци продукта и очистка его от солей, что значительно 5 усложн ет технологию процесса.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ получени изомеров трет-бутилфенолов алкилированием фенола изобутиловым 30

спиртом в присутствии катализатора катионообменной смолы с последующей дистилл цией алкилата при 150-160 С в вакууме 150-200 мм рт.ст. I2.

Недостатком этого способа вл етс невозможность использовани изомеров трет-бутилфенолов дл получени маслорастворимых феноло-формальдегидных смол из-за значительного содержани в них свободного фенола, привод щего к ограниченной маслорастворимости смол.

Цель изобретени - обеспечение получени целевого продукта, пригодного дл синтеза маслорастворимых фенолоформальдегидных смол.

Поставленна цель достигаетс тем, что реакционную массу, полученную путем алкилироЕани фенола изобутиловым спиртом в присутствии катионообменной смолы, подвергают обработке в вакууме 500-700 мм рт.ст. при температуре 150-160°С. Така обработка реакционной массы позвол ет резко снизить содержание остаточного фенола, что приводит к повышению качества смол в части растворимости их в маслах.

Пример 1.В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, ловушкой дл отбора воды и термометром , загружают 47 г обезвоженной катионообменной смолы КУ-2 и 94 г расплавЛенного фенола. Включают обогрев При температуре 150-155«С постепенно загружают 96 с изобутилового спирта с такой скоростью, чтобы температура не опускалась ниже 150°. Выделиниа с реакционна вода и пары изобутилового спирта конденсируютс в холодильнике л собиргиотс . в ловушке, откуда иэобутиловый спирт самотеком возвращаетс в реактор. Процесс провод т до тех , пор, пока расчетное количество иэобутилового спирта не вступит в реакцию, что определ етс по прекращению вьщелени воды. По окончании реакции продукт отдел ют от катионообменной смолы фильтрацией и перекачивают/в другрй реактор, оборудованньлй ва;куумнасосом .

Отработку алкилата провод т при температуре 1500С и вакууме 500 мм рт.ст. в течение четырех часов Реакционна масса имеет следующий состав, эес.%:

п-Трет-бутилфенол 68 о-Трёт-бутилфенол 5 ди-Трет-бутилфенол 20 три-Трет-бутилфенол 2 Фенол5

Целевого продукта получено 163 г. Выход Б % от теоретического по изобутиловому спирту составл ет 97,7%.

Пример 2. Алкилирование фенола изобутиловым спиртом провод т аналогично примеру 1. по окончании реакции гфодукт отдел ют от катионообменной смолы фильтрацией и перекачивают в реактор, оборудованный вакуум-насосом .

Отработку алкилата провод т при температуре и вакууме 700 мм рт.ст. в течение четырех часов . Реакционна масса имеет следующий состав, вес.%:

п-Трет-бутилфенол 78,0 о-Трет бутилфенол 2,5 ди-Трет-бутилфенол 17,0 три-Трет-бутилфенол 1,0 Фенол1,5

Целевого продукта получено 161 г. Выход в % от теоретического по изобутиловому спирту 96,6%;.

Результаты экспериментальных исследований по совместимости с маслами и растворимости в органических растворител х феноло-формальдегидных смол, синтезированных на основе изомеров трет-бутилфенолов, полученных предлагаемым способом, показывают хорошую маслорастворимость и растворимость смол в уайт-спирите. Смолы, синтезированные на основе изомеров третбутиЛфенолов , полученных известным способом, не совмещаютс с маслами и не раствор ютс в уайт-спирите.

Однородные от

вид светло-желтого до темно-коричневого цвета куски без видимых .механических включений

55-75

Полна

Не должно желатинизироватьс . Сплав, растворенный в уайтспирите 1:1, должен быть прозрачным.

Содержание Не больше 3,0 свободного фенола

Содержание

Не больше 0,2 золы, %

Соответственно Соответственно

55-75

Полна

Сплавл етс с маслом хорошо, раствор сплава в уайт-спирите прозрачный, Система гомогенна ,

0,9

0,03

0,04

Данные испытаний опытных образцов деловой эмали на основе феноло-формальдегидной смолы, синтезированной на изомерах трет-бутилфенолов, полученньис указанным способом, показгши соответствие качества эмали требовани м ГОСТа.

Claims

1.Авторское свидетельство СССР

№ 170500, кл. С 07 С 39/06,, опублик. 1965.

2.Авторское свидетельство СССР

№ 110953, кл. С 07 С 37/16, опублик. 1957 (прототип).