SU1077875A1

SU1077875A1 - Способ получени бензилового спирта

Info

Publication number: SU1077875A1
Application number: SU803258659A
Authority: SU
Inventors: Алексей Алексеевич Уколов; Ольга Николаевна Власовская; Серафима Борисовна Макарова; Дмитрий Николаевич Маслов; Людмила Александровна Романчук; Анатолий Васильевич Смирнов
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1980-12-29
Filing date: 1980-12-29
Publication date: 1984-03-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА путем гидролиза бензилацетата в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита, отличающий с тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, гидролиз ведут при 90-98&deg;С в присутствии в качестве катализатора пористого сульфокатионита, дополнительно содержащего 2,2-4,0 мг-экв/г нитрогрупп.

Description

00 к СЛ

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени бенэнлового спирта, который может быть использован в качестве промежуточного продукта дл получени парфюмерных композиций.

Известен способ получени бензилового спирта путем гидролиза бензилбензоата при ЭЗ-ЮО С в присутствии щелочи и бензоата натри . Степень гидролиза 84,64-97,82%. Расход на 1 кг целевого продукта бензоата натри , щелочи и воды соответственно равен 0,8; 0,2; 7,0 Cl.

Однако данный способ технологически сложен вследствие повышенных энергозатрат на проведение процесса из-за того, что от бензилового спирта необходимо отделить значительные количества бензоата натри , щелочи, воды и бензойной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению вл етс способ получени бензилового спирта путем гидролиза бензилацетата при 20-30°С в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита марки /lmber iteJR-lOO. Степень гидролиза (выход) 44-47% C2J.

Этот способ характеризуетс недостаточно высоким выходом целевого продукта.

Целью изобретени вл етс повышевие выхода целевого продукта.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени бензилового спирта путем гидролиза бензилацетата в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита, гидролиз ведут при ЭО-Эв С в присутствии в качестве катализатора пористого сульфокатионита дополнительно содержащего нитрогрупп 2,2-4,0 мгэкз/г .

Пример. В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником загружают 12 г сульфокатионита КУ-2х8 - отечественный аналог катиоHHTaAtnfaer iteJR-iOO (содержание дивинилбензрла 8%, обменна емкость 4,5 мг-экв/г). Затем в колбу заливают 20 г бензилацетата и 40 мл воды. Процесс ведут при 90-98 С и непрерывном перемешивании. О скорости гидролиза суд т по концентрации бензилового спирта в реакционной массе (анализ провод т с помощью газожидкостной хроматографии) и выдел ющейс уксусной кислоты, концентрацию которой определ ют с помощью титровани . Константа скорости реакции . гидролиза, рассчитанна на основе олученных данных, равна 1,5 iO мtitf.

В такую же колбу загружают 12 г нитрованного сульфокатионита (содержание дивинилбензола 8%, обменна

емкость 3,5 мг-экв/г, содержание нитрогрупп 4,0 мг-экв/г), 20 г бензилацетата и 40 мл воды. Процесс провод т при 90-98с. Константа скорости реакции, рассчитанна на основе полученных данных, при равной

степени гидролиза 10,4 10 минЧ Таким образом, скорость процесса при использовании в качестве катализатора катионита с сульфо- и нитрогруппами увели0 чиваетс на 40 %.

Пример2. В термостатируемую колонку (высота 300 мм,10 мм) загружают 30 мл сульфокатионита КУ-2х8, производ т нагревание до и в

5 верхнюю часть колонки подают непрерывно смесь бензилацетата и воды в массовом соотношении 1:2 со скоростью 30 мл/ч.Выход щие из колонки продукты анализируют, как указано в приме0 ре 1, и рассчитывают степень превращени бензилацетата в бензиловый спирт, котора составл ет дл указанных условий 48%.

В аналогичных услови х дл катио5 нита, содержащего сульфо- и нитрогруппы (по примеру 1) степень превращени 77%.

Примерз. Гидролиз бензилацетата провод т по примеру 2, использу в качестве катионита макропористый сульфокатионит КУ-23 (обменна емкость 2,3 мг-экв/г). Степень превргицени в этом случае составл ет 44%. Замена сульфокатионита КУ-23 на сульфокатионит аналогичной структуры, содержащий

5 нитрогруппы (содержание нитрогрупп 2,2 мг-экв/г, обменна емкость 1,5 мг-экв/г), приводит к увеличению степени гидролиза до 78%.

Пример4.В термостатируемую колонку при 95°С (высота 500 мМ, 20 мм), содержащую пористый сульфокатионит с нитрогруппами (обменна емкость 1,5 мг-эквх г, содержание нитро5 групп 2,2 мг-экв/г), непрерывно подают бензилацетат и воду в массовом соотношении 1:3 со скоростью 100 мл/ч. Из средней части колонны с отстойной тарелки непрерывно отво0 щ т водный раствор (6 мас.%) уксусной кислоты и одновременно подают свежую 1эоду при массовом соотношении органическа фаза: вода равном 1:3. Отводима с нижней тарелки расслаивани

5 вода содержит б мас.% уксусной кислоты , . а органическа фаза представл ет .собой 98%-ный бензиловый спирт. Степень превращени 98 %. При этом способе получени продукт°не загр зк 0 етс бензойной кислотой. В процессе вакуумной ДИСТИЛЛЯЦИИ при остаточном давлении 10-12 мм рт.ст. получают бензиловый спирт парфюмерного (высюе го) качества. Выдел емый водный раст5 вор уксусной кислоты (б мас.%) под-вергают дукта Ч1.ИК. 310778754 концентрирование до про-Использование изобретени позволи технической квалифика- lerповысить выход целевого продукта до78 - 98 %.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА путем гидролиза бензилацетата в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидролиз ведут при 90-98°С в присутствии в качестве катализатора пористого сульфокатионита, ' дополнительно содержащего 2,2-4,0 мг-экв/г нитрогрупп.

1077875'