SU510477A1 - Способ получени бутиролактон- карбоновой кислоты - Google Patents
Способ получени бутиролактон- карбоновой кислотыInfo
- Publication number
- SU510477A1 SU510477A1 SU1977309A SU1977309A SU510477A1 SU 510477 A1 SU510477 A1 SU 510477A1 SU 1977309 A SU1977309 A SU 1977309A SU 1977309 A SU1977309 A SU 1977309A SU 510477 A1 SU510477 A1 SU 510477A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- carboxylic acid
- butyrolactone
- mol
- reaction
- tetrahydrofuran
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
(54)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИРОЛАКТОН- у
-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение отиоситс к области получени бутиролактон - у - карбоновой кислоты, котора находит применение в синтезе Д-рибозы и вл етс исходным продуктом дл получени физиологачески активных веществ..
Известен способ получени у-бутиролактона или его функциональных -у-производных окислением а-замещенных производных тетрашдрофзфана кислородом или1 кислородсодержащим газом при 40-200° С в присутствии солей металлов переменной валентности. Выход ирлевого продукта 32-40% от теоретического. Недостажом известного шособа вл етс низкий выход целевого продукта и низка скорость реакции (врем реакции 18ч).
С целью увеличени выхода целевого продукта и интенсификации процесса предлагают способ получени бутиролактон - у карбоновой кислоты, отличительна особенность которого состоит в том, что в качестве катализатора используют BjOs и процесс ведут при давлении 15-ЗОатм в растворе хлорбензола, предпочтительно при 100-160°С.
Жидкофазное окисление тетрагидрофуран - 2 .карбоновой кислоты изучают в области температур 80-140°С, концентрации окисл емого соединени 0,3-0,5 моль/л, при мол рном соотношении В20з/
тетрагидрофуран - 2 карбонова кислота, равном 0,3-0,6. Давление воздуха 15-30 атм.
Опыты провод т при использовании проточной автоклавной установки УОСУГ-12М с тефлоновым покрытием внутренней поверхности реактора.
Продукты реакции идентифицируют химическими , спектроскопическими и хроматографическими методами.
I Количество тетрагидрофуран - 2 карбоновой кислоты и бутиролактон у карбоновсй кислоты в катализаторах определ ют методом газо-жидкостной хроматографии, а также алкалометрическим титрованием анализируемой пробы до и после омылени лактона.
При жидкофазном окислении тетрашдрофуран- 2 карбоновой при 90-160 С (концентраци тетрзгадрофуран - у карбоновой кислоты 0,3-0,5 моль/л) кислородом воздуха под давлением ЗОкг/см при расходе воздуха 10-14 Л/мин на 1 л реакционной смеси выход бутиролактон - у .карбоновой кислоты составл ет до 72 мол.%, счита на прореагировавшее сырм, при общей конверсии сырь до 95%. Помимо целевого продукта в катализаторах содержитс / бутиролактвн (до 25л1ол.%) и небольшое количество (до 2%) продуктоа ковденсации. Дл регенерации катализатора примешкш известные методы. После отфильтрова-. ни катализатора и отгонки хлорбензола оксидат подвергают вакуумной перегонке (тетрагидрофуран - 2 карбонова кислота с Т4сип. 1128-130° С/ /10мм рг.ст., бутиролактон 7 карбонова кислота с т. кип. 163°С/2 мм рт.ст.). Непрореагировавш тетрагидрофуран 2 - карбоновую кислоту возвращают в цикл. .
Предлагаемый процесс прост в исполнении, позвол ет получить бутиролактон - 7 карбоновую кислоту в промышленных услови х, повысить выход целевого продукта до 72% и интенсифицировать i процесс (врем реакции 3-5 ч.).
Примеров реактор загружают 3,153 г ; (0,027 моль) тетрагидрофуран - 2 карбоновой кислоты, 1,0 г (0,014 моль) BjOs и70млхлорбе№ зола. Реакцию провод т в течение 3ч при 100° С, давлении 30 г/см и расходе воздуха 12,5 л/мин на
1л реакционной смеси при интенсивном перемешивании . П осле истечени этого времени температуру повышают до 122° С при упом нутом давлении и расходе воздуха реакцию провод т в течение
2ч. Получают 1,17 г (0,009 моль) бутиролактон- у-
карбоновой кислоты (66,3 мол.%) при общей конверсии сьфь 50%.
П р и м е р 2. В реактор зшружают 3,153 г (0,027 моль) тетрагидрофуран - 2 - карбоновой ислоты и 1,0 г (0,014мол): 8263 и 70мл хлорбензола . Реакцию провод т в течение 5 ч при 100°С, давлении 30 кг/ал расходе воздуха 12,5 л/мин на 1 л реакционной сме(Я при интенсивном перемешивании . После истечени зтого времени температур)/ повьпиают до 110° С при упом нутом давлении и расходе воздуха процесс провод т в течение 0,5 ч. Получают 0,63 г (0,0048 моль) бутиролактон - у карбоновой кислоты (46,5 мол.%) при общей конверсии сырь 38%.
П р и м е рЗ. В реактор загружают 2,962г (0,026 моль) тетрагидрофуран - 2 - карбонов ж ислоты и 0,895 г (0,013 моль) ВjOa и 65мл хлорбензола. Реакцию провод т в течение 2 ч при 125° С, давлении 30 кг/см и расходе воздуха 13,3 л/мин на 1 л реакционной смеси при интенсивном перемешивании. После истечени зтого времени температуру повышают до 135° С и при упом нутом давлении и расходе воздуха процесс провод т в течение 2,5ч. Получают 2,264 г (0,0174 моль) бутиролактон - у карбоновой кислоты (72,11Лол.%) ри общей конверсии сырь 94,6%. Результаты опытов сведень в таблице.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1977309A SU510477A1 (ru) | 1973-12-17 | 1973-12-17 | Способ получени бутиролактон- карбоновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1977309A SU510477A1 (ru) | 1973-12-17 | 1973-12-17 | Способ получени бутиролактон- карбоновой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU510477A1 true SU510477A1 (ru) | 1976-04-15 |
Family
ID=20569838
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1977309A SU510477A1 (ru) | 1973-12-17 | 1973-12-17 | Способ получени бутиролактон- карбоновой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU510477A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU197761U1 (ru) * | 2019-09-02 | 2020-05-26 | Нина Владимировна Смирнова | Лабораторный стенд для проведения процессов окисления фурановых производных |
-
1973
- 1973-12-17 SU SU1977309A patent/SU510477A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU197761U1 (ru) * | 2019-09-02 | 2020-05-26 | Нина Владимировна Смирнова | Лабораторный стенд для проведения процессов окисления фурановых производных |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4079068A (en) | Manufacture of tetrahydrofuran from the diacetate of 1,4-butanediol | |
SU510477A1 (ru) | Способ получени бутиролактон- карбоновой кислоты | |
US4539415A (en) | Preparation of 3-hydroxytetrahydrofuran | |
JPS61238745A (ja) | アリルアルコ−ルの製造法 | |
SU641872A3 (ru) | Способ получени бутендолдиацетатов | |
US4189608A (en) | Carboxylic acid preparation | |
SU1715806A1 (ru) | Способ получени 5-окси-2(5Н)-фуранона | |
SU651003A1 (ru) | Способ получени 2-оксо-5-этокси -2,5-дигидрофурана | |
US3361809A (en) | Process for preparing fumaric acid | |
SU1011630A1 (ru) | Способ получени молочной кислоты | |
SU120513A1 (ru) | Способ получени пара-нитроацетофенона | |
SU484214A1 (ru) | Способ совместного получени 2-окситетрагидрофурана и -бутиролактона | |
SU189831A1 (ru) | Способ получения нитрилов 2,5-дихлортолуиловои и 2,5-дихлортерефталевой кислот | |
JPH02200653A (ja) | 1級アルコールからアルデヒドの製造法 | |
SU1263693A1 (ru) | Способ получени изомасл ной кислоты | |
US4921977A (en) | Obtaining maleic anhydride not prone to discolor | |
US3647882A (en) | Process for the manufacture of acetyldehyde from vinyl acetate | |
US6649774B2 (en) | Catalysts and processes for the conversion of succinates to citraconates or itaconates | |
SU1362733A1 (ru) | Способ получени 2,5-диметилфурана | |
SU481588A2 (ru) | Способ получени мезитилена | |
SU413146A1 (ru) | ||
RU2058296C1 (ru) | Способ получения цитраконового ангидрида | |
SU1616895A1 (ru) | Способ получени бензилацетата | |
US4358601A (en) | Process for preparing 2-butenolide | |
SU793988A1 (ru) | Способ получени пропионовойКиСлОТы |