SU1616895A1

SU1616895A1 - Способ получени бензилацетата

Info

Publication number: SU1616895A1
Application number: SU874348470A
Authority: SU
Inventors: Дереник Саркисович Хачатрян; Лев Вагинакович Алексанян; Раиса Алексеевна Федорова; Нарине Рафаэловна Мелконян; Акоп Карапетович Товмасян; Геворк Айказович Жамкочян; Назар Мнацаканович Морлян
Priority date: 1987-12-22
Filing date: 1987-12-22
Publication date: 1990-12-30

Abstract

Изобретение касаетс сложных эфиров, в частности получени бензилацетата - сырь дл парфюмерии. Цель - повышение выхода целевого продукта и сокращение отходов. Процесс ведут реакцией хлористого бензила с ацетатом щелочного металла в среде воды при их мол рном соотношении 1:(1-2):(5,5-11), в присутствии каталитической системы : CUCL-триэтиламин (массовое соотношение 1:1) в непрерывном режиме при 100-110°С с возвратом непрореагировавших исходных компонентов в стадию синтеза. В этом случае выход целевого продукта достигает 92,3-97% против 72,5% при снижении количества отходов.

Description

Изобретение относитс к органической химии, а именно к способу получени бензилацетата, который находит широкое применение как исходное сырье в парфюмерной и пищевой промышленности и как растворитель ацетатов и нитратов.

Целью изобретени вл етс увеличение выхода целевого продукта, а также уменьшение отходов.

Пример 1. Исходные хлористый бензил (смесь свежего и возвратного) и водный раствор 45%-ного ацетата натри , содержание каталитической смеси однохлориста медь : триэтил- амин 1: 0,12-0,15%, при мол рном соотношении бензила хлористого ацетата натри и воды 1:1:5,5, подают в реактор со скоростью 23 и 33,2 г/ч

соответственно. Синтез провод т при 105°С. После 10 ч получают 244,5 г сырца, содержащего 53% бензилацетата, 44,5%.хлористого бензила и 0,5% бен- зилового спирта. После вакуум-разгонки получают 144,59 г бензилацетата с 99,25%-ным содержанием основного вещества и 105,6 г хлористого бензила . Степень превращени (конверси ) и выход в расчете на прореагировавший хлористый бензил соответственно составл ют 53 и 92,3%.

П р и м е р 2. Процесс провод т , аналогично примеру 1 с той разницей, что соотношение хлористого бензила, ацетата натри и воды равно 1:1,5 : : 8,25, что достигаетс скоростью подачи хлористого бензила и ацетата натри 23 и 50 г/ч соответственно.

о

С5

00

со

01

После 10 ч получают 255,6 г сырца, содержащего 59,0% бензилацетага, 39,5% хлористого бензила и 1,5% бен- зилового спирта. Получают 148,7 г (99,41% основного вещества) бензил- ацетата и 94,3 г хлористого бензила.

; Конверси 56,1%, выход 95,2%. .; П р и.м е р 3. Процесс нровод т а|1алогично примеру 1 с той разницей,, чрго соотношение бензила хлористого, ацетата натри и воды равно 1:2,0 : :: 11,0, что достигаетс скоростью :пЬдачи хлористого бензила и ацетата; натри 23 и 66,3 г/ч соответственно, ПЬсле 10 ч получают 248,2 г сырца, с1эдержа1 дего 55,7% бензилацетата, 44,2% хлористого бензила и 2,1% бен- зилоБого спирта. Получают 136,3 г бензилацетата (содер шние основного вещества 99,15%) и 103,5 г хлористого бензила. Выход 95,4%, конверси 53,2%.

П р и м е р 4. Процесс провод т аналогично примеру } с той разницей,, что водного раствора ацетата натри в систему ввод т водньт раст врр 45%-ного ацетата к,апи со ско- ростью подачи 40 г/ч. После 10 часов получают 260,3 г сырца, содержащего 64% бензилацетата, 34% хлористого б;ензила и 2% бензилового спирта, Получают 162,8 г (содержание основного вещества 99,2%) бензилацетата.

: Конверси 61,5%, выход 97%.

; Таким образом, предложенный спо-- фб получени бензилацетата позвол - е:т осуществл ть процесс Е непрерывном режиме с полным возвратом непрореагировавшего исходного хлористого бензи

ла, В результате повьшшетс выход целевого продукта до 92,3-97,0% по сравнению с 72,5% по известному способу . Кроме того, по предложенному способу достигаетс сокращение расхода сырь за счет возврата в цикл непрореагировавших исходных компонентов , что также допускает многократное использование каталитической смеси. Кроме того, предложенный способ характеризуетс снижением количества отходов за счет рецикла непрореагировавших исходных компонентов и сокращени количества воды,используемой в синтезе, вызывающей осмо- ление реагентов (мол рное соотношение хлористый бензил:вода по предложенному способу 1:(5,5-11) против 1:20 по известному).

Claims

Формула изобретени

Способ получени бензилацетата взаимодействием хлористого бензила с ацетатом щелочного металла в водной среде при ЮО-ПО С в присутствии катш1иза:тораJ отличающий- с тем, что, с целью увеличени целевого продукта и сокращени отходов, в качестве катализатора используют каталитическую систему однохлориста медь - триэтиламин в массовом соотношении 1:1, процесс ;осуществл ют в непрерывном режиме при мол рном соотношении хлористый 6eK2Kjv: зцетат щелочного металла : :БОда {;(1-2)г(5,5-11) с возвратом на стадию синтеза непрореагировавших исходных компонентов..