SU536677A1 - Способ получени тетрахлортиофена - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРТИОФЕНА

Claims (3)

1. Изобретение касаетс  высокотемпературного органического синтеза, в частности нового способа получени  тетрахлортиофена. Тетрахлортиофен представл ет интерес дл  использовани  в качестве пестицида, обладающего фунгицидной, инсектицидной и нематоцидной активностью . Известен способ получени  тетрахлортиофеиа нагреванием при 150-160 под давлением смеси тетрахлорэтилена с серой. Выход целевого продукта 20% W Такой способ характеризуетс  слож ным аппаратурным оформлением процесс осложнени ми при выделении, а также низким выходом тетрахлортиофена. Дл  упрощени  процесса и увеличени  выхода целевого продукта предложен способ получени  тетрахлортиофена , заключающийс  в том, что тетрахлорэтилен подвергают взаимодействию с сероводородом при 400-450 С в системе проточно-рециркул ционного типа. Выход 60-80%. При температуре выше 450°С нар ду с тетрахлортиофеном образуетс  и гексахлорбутадиен с выходом до 30%. Предлагаемый способ по сравнению с известн 1м  вл етс  одностадийным процессом, простым дл  технологического оформлени  и характеризуетс  доступностью исходного сырь , высокой селективностью процесса и простотой выделени  целевых продуктов. Пример 1. 85 г (0,51 моль) тетрахлорэтилена нагревают до температуры кипени  и образующиес  пары током сероводорода (1,7-2 л/ч) подают в пустую кварцевую трубку (длина 400 мм, внутренний диаметр 30 мм), нагретую до 400- С, откуда они поступают в холодильник, где конденсируютс  и возвращаютс  вновь. После 15 ч 30 мин рециркул ции реакционна  масса перегон етс . Получают 42,18 г (74% в расчете на прореагировавший тетрахлорэтилен ) тетрахлортиофена с т.кип. 230°С/ 730 мм рт.ст. Найдено, %: С 22,50; СЕ 64,27; 5 13,23. С4СС,45 Вычислено, %: С 22,62; С2 63,96; 514,42. Пример
2. 2. Аналогично примеру 1 при 450с в течение 9 ч из 51 г (0,307 моль) тетрахлорэтилена получают 18,55 г (63,2%) тетрахлортиофена. 3 53667 Прим ер
3. 3. Аналогично примеру 1 при 550 С в течение 4 ч из 51 г ( 0,307 моль) тетрахлорэтилена получают 17,94 г (38,5%) тетрахлортиофена и 14,28 г (27,9%) гексахлорбутадив , на. Формула изобретени 5 ир«1еии О Способ получени  тетрахлортиофена иэ тетрахлорэтилена при нагревании, 74 отличающийс  тем, что, с целью, упрсиде и  npot-iecca и увеличени  выхода целевого продукта, твтрахпорэтилен подвергают вэаимох.ействию с сероводородом в системе проточно-рвциркул ционного типа при 400-450с, Исто И информации, прин тые во внимание при экспертизе: I, Патент США 3278553, кл, 260329 , 1968.