SU455971A1

SU455971A1 - Способ получени окиси диметилхлорметилфосфина

Info

Publication number: SU455971A1
Application number: SU1938098A
Authority: SU
Inventors: Владимир Михайлович Зимин; Раиса Викторовна Жук; Борис Моисеевич Гладштейн
Original assignee: Предприятие П/Я А-7411
Priority date: 1973-06-21
Filing date: 1973-06-21
Publication date: 1975-01-05

Description

1

Изобретение относитс к фосфорорганической химии, а именно к новО:му спос-обу получени окиси диметилхлорметилфосфина формулы

,0

(сн.,)2Рхсн се

Это соединение может найти применение в качестве экстрагента или полупродукта при получении инсектицидов.

Известен способ получени окиси диметилхлорметилфосфина взаимодействием дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты с метилмагнийбромидом. Выход целевого продукта составл ет 28%.

Дихлорангидри хлорметилфосфоновой кислоты , в свою очередь, может быть получен из треххлористого фосфора и лараформа в автоклаве при нагревании до 235-245°С (выход 61 %).

Таким образом, к недостатка1м известного способа относ тс многостадийность процесса , необходимость проведени процесса в жестких услови х и низкий выход целевого продукта.

С целью устранени указанных недостатков предлагаетс новый способ получени окиси

диметилхлорметилфосфина, который за счет непосредственного использовани диметилхлорфосфина и формальдегида позвол ет упростить процесс и повысить выход целевого

продукта до 88-91%.

Предлагаемый способ заключаетс в том, что диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с мономерным формальдегидом желательно Б среде сухого бензола. Мономерный формальдегид может быть получен деполимеризацией параформа.

Пример. В раствор 12,4 г диметилхлорфосфина в сухом бензоле пролускают мономерпый формальдегид, полученный деполимеризацией параформа. Формальдегид пропускают до тех пор, пока температура реакции не начнет падать. Затем бензол удал ют, а остаток перегон ют в вакууме, собира фракцию с т. КИЛ. 89-91°С (1-2 мм рт. ст.).

Получают 14,5 г (89,3%) окиси диметилхлорметилфосфина с т. пл. 68-69°С. По литературным данным т. ,пл. 69-72°С.

Найдено, %: С 27,69; 28,00; Н 6,34; 6,48; Р 24,81; 25,10; С1 27,72; 27,91

CsHgPOCl Вычислено, %: С 28,45; Н 6,37;

Р 24,48; С1 28,02. 3 Предмет изобретени 1. Способ получени оксидиметилхлорметилфосфина , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и увеличени выхода 5 целевого продукта, диметилхлорфосфин под4 вергают взаимодействию с мономерным формальдегидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут в среде сухого бензола.