SU352554A1

SU352554A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНОВОЙ ИЛИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Info

Publication number: SU352554A1
Application number: SU1469615A
Authority: SU
Original assignee: А. В. Фокин, А. Ф. Коломиец, Ю. Н. Студнев , А. И. Рапкин
Priority date: 1970-07-30
Filing date: 1970-07-30
Publication date: 1973-01-16

Description

Изобретение относитс к синтезу физиологически активных веществ, которые можно использовать в качестве инсектицидов, акарицидов и овоцидов, в частности к синтезу З-роданэтиловых эфиров кислот фосфора общей формулы I

P-OCHjCH.SCN,

./

II О

где R - алкил или алкоксил;

R - алкоксил или алкилтиол.

Известен способ получени соединений формулы I реакцией обмена Р1рода1нетаксидиалкил (диарил)арсинов с эфирохлорангидридами фосфорной или фосфоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными методами. Недостаток такого способа состоит в том, что вторичные галогенарсины , необходимые дл синтеза (З-роданэтоксидиалкил (диарил)арсинов, не производ тс в промышленных масштабах. Кроме того, эти промежуточные вещества отличаютс высокой токсичностью.

Указанный процесс легко протекает при нагревании смеси веществ до 30-120°С.

Лучший выход целевых продуктов достигаетс проведением реакции в вакууме при условии эффективного удалени из реакционной массы образующегос триметилхлорсилапа . В протнвном случае выход сннжаетс вследствие протекани побочных реакций обpasoiiaiiiiH Т 1нмет лсилиловых эфиров кислот фосфора.

Предлагаемый способ отличаетс простотой оформлени и достунностыо исходных веществ . Триметилхлорсилан, необходимый дл синтеза, производитс в промышленных масштабах . Поскольку Триметилхлорсилан расходуетс в реакции в незначительной степени, то синтезы р-роданэтнловых эфиров кислот фосфора предлагаемым способом могут быть оформлены по циклической схеме.

Пример, р-роданэтиловый эфир этилмстилфосфоповой кислоты.

Смесь 5,1 г (0,036 г-моль этилметнлхлорфосфоната и 7,0 г (0,04 г-моль) р-роданэтокситриметилсилана нагревают при 70- 80°С с одновременной отгонкой в вакууме (остаточное давление 80 мм рт. ст.) образующегос триметилхлорсилана. Через 6 час к ловучпке собираетс 3,1 г триметилхлорсилана (92% от теории). Остаток фракционируют

и получают G,R г (87%) бесцветной жидкости, т. кип. 119-120°С/1 мм рт. ст., п 1,4563, df 1,1854.

Найдено, %: Р 14,45; N 6,81; S 15,62.

CeHioNO PS.

Вычислено, %: Р 14,83; N 6,70; S 15,31. В аналогичных услови х с выходом 75- 85% получают соединени , приведенные в таблице.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ получени ip-роданэтиловых эфиров фосфоновой или фосфорной кислоты взаимодействием эфирохлорангидридов фосфоновой или фосфорной кислоты с ||3-роданэтиловым эфиром с последующим выделением целевых продуктов известными методами, отличающийс тем, что, с целью упрощени

способа, в качестве ;|3-роданэтилового эфира используют р-роданэтиловый эфир кремневой кислоты.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при нагревании до 30-120°С.

3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут с одновременным удалепием

образующегос триметилхлорсилана.