SU391147A1 - Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислот - Google Patents
Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислотInfo
- Publication number
- SU391147A1 SU391147A1 SU1737552A SU1737552A SU391147A1 SU 391147 A1 SU391147 A1 SU 391147A1 SU 1737552 A SU1737552 A SU 1737552A SU 1737552 A SU1737552 A SU 1737552A SU 391147 A1 SU391147 A1 SU 391147A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acids
- dichloraphydrides
- alkyltiovinylphylphosphopic
- preparing
- preparation
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение относитс к области фосфорорганической химии, в частности к усовершенствованному способу получени дихлорангидридов алкилтиовинилфосфоновых кислот общей формулы
.О
//
RS-C CHP
XI.
1 R
где R -алкил,
R - водород или метил.
Эти соединени мог)т быть использованы в качестве полупродуктов в фосфорорганическом синтезе.
Известен способ получени соединений указанной формулы взаимодействием алкилтиовиниловых эфиров с п тихлористым фосфором с .последующим разложением образующегос комплекса сернистым ангидридом.
Недостаток такого способа - относительна труднодоступность алкилтиоБиниловых эфиров , которые могут быть получены при взаимодействии меркаптанов с ацетиленом в присутствии едкого кали при нагревании до 150°С и давлении 13 атм..
С целью упрощени процесса предложен усовершенствованный способ получени соединений указанной формулы, при осуществлении которого можно использовать вместо алкилтиовиниловых эфИров более доступиые тиоэфиры жирного р да.
Сущность предлагаемого способа получени дихлорангидридов алкилтиовинилфосфоновых
кислот заключаетс в том, что тиоэфиры жирного р да подвергают взаимодействию с п тихлористыми фосфором в среде органического растворител с последующей обработкой реакционной массы сернистым ангидридом.
Целевые продукты выдел ют известными .приемами. Они представл ют собой бесцветные жидкости, перегон ющиес в вакууме, и имеют непри тный запах, не растворимы в воде , хорошо обесцвечивают бромную воду.
Пример 1. Получение дихлорангидрида Р-ЭТИЛТИОВИНИЛФОСФОНОВОЙ кислоты.
В колбу, снабженную механической мешалкой , термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 180,0 г
(0,86 моль} п тихлористого фосфора, 200 мл бензола и из капельной воронки прибавл ют 26,0 г (0,29 Л4ОЛ6) диэтилсульфида. Реакционную смесь вначале охлаждают водой, а затем при перемешивании в течении 4 час нагревают
до 50-60°С. После прекращени выделени хло-ристого водорода реакционную смесь охлаждают до 5-7°С и пропускают сернистый ангидрид до образовани прозрачной жидкости . Легколетучую часть вакуумируют водоструйным насосом, а остаток перегон ют. По3 , . лучают 28,0 г продукта (47,5% от теоретического ) с т. кип. 144°С/10 мм рт. ст.; 1,5724; л20 1 401 а 1,-rui. По литературным данным т. кип. 117°С/ 2 мм рт. ст.; п 2° 1,5720; df 1,3938. Пример 2. Получение дихлораигадрида р-изопропилтио-р-метилвииилфосфоновои 82,0 г (0,392 моль) п тихлористого фос-10 фора и 16,5 г (0,14 моль) диизопропилсульфида в 100 мл бензола в услови х, аналогичных примеру 1, получают 15,5 г лр одукта (51% от теоретического) с т. кип. 108°С/1 мм рт. ст.; Лд 1,5434; dl° 1,2083.15 4 Найдено, %: С 31,00; Н 4,96; Р 12 71; CI 30 50 CeHigOPSCb Вычислено, %: С 30,80; И 5,11; Р 13,21; Г| ЯП 90 - Предмет изобретени Способ получен™ дихлорангидридов алкилтиовинилфосфоновых кислот взаимодействием тиоэфи.ров с н тихлористым фосфором в среде органического растворител с последующей обработкой реакционной массы сернистым аигидридом и выделением целевого продукта известным-и приемами, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве тиоэфира используют тиоэфир жирного р да.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1737552A SU391147A1 (ru) | 1972-01-12 | 1972-01-12 | Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1737552A SU391147A1 (ru) | 1972-01-12 | 1972-01-12 | Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислот |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU391147A1 true SU391147A1 (ru) | 1973-07-25 |
Family
ID=20500052
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1737552A SU391147A1 (ru) | 1972-01-12 | 1972-01-12 | Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU391147A1 (ru) |
-
1972
- 1972-01-12 SU SU1737552A patent/SU391147A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3927080A (en) | Process for producing N-phosphonomethyl glycine | |
US3502750A (en) | Process for the preparation of dialkyl phosphorochloridothioates | |
SU391147A1 (ru) | Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислот | |
SU427945A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯа ПОЛИФТОРАЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХБЕНЗИЛДИХЛОРФОСФАТОВ | |
US2495799A (en) | Chloroalkyl phosphorous oxy and sulfodichlorides | |
SU352554A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНОВОЙ ИЛИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ | |
SU455116A1 (ru) | Способ получени винильных производных фосфора | |
SU502007A1 (ru) | Способ получени 2-хлорэтило-оксифенилфосфита | |
SU569292A3 (ru) | Способ получени 0,0-диметил-или 0,0-диэтил-0-(2,2-дихлорвинил)тиофосфатов | |
SU374321A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНИДДИХЛОРИДОВтиофосфорной кислоты | |
US2512582A (en) | Mixed alkyl benzyl phosphates and their production | |
SU376384A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а-ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ ФОСФОНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | |
SU1549963A1 (ru) | Способ получени О-(2-арилоксикарбонилфенил)фосфонитов | |
SU434733A1 (ru) | Способ получени -(циклопент-2-ен) -карбоновых кислот | |
SU305164A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ЭФИРОВ а-ХЛОРЦИКЛОАЛКИЛФОСФОНИСТЫХ КИСЛОТ | |
SU455971A1 (ru) | Способ получени окиси диметилхлорметилфосфина | |
SU391143A1 (ru) | Вп т б | |
SU488825A1 (ru) | Способ получени эфирохлорангидридов органотиометилфосфоновых кислот | |
SU717061A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов 2-арилтио-3-метил-1,3-бутадиенфосфоновых кислот | |
SU410020A1 (ru) | ||
SU453412A1 (ru) | Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот | |
CA1299196C (en) | Process for making phosphinic or phosphonic acid chlorides | |
SU406838A1 (ru) | Способ получения о-арилдиорганодитиолфосфатов | |
SU491637A1 (ru) | Способ получени 2-диалкиламино-3арил-4-оксо-1,3,2-тиаазафосфоланов | |
SU386963A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ мтт^пт'птf:!-H::v4riO"EKA |